NO138043B

NO138043B - DEVICE FOR COMPOSITING BATTERY LAMPS WITH THE SIDE-PRESSURE SWITCH

Info

Publication number: NO138043B
Application number: NO763973A
Authority: NO
Inventors: Odd G Lund
Original assignee: Odd G Lund
Priority date: 1976-11-19
Filing date: 1976-11-19
Publication date: 1978-03-06
Also published as: NO763973L; NO138043C

Description

Fremgangsmåte for fremstilling av et «-nitro-<"-laktam. Process for the preparation of a "-nitro-<"-lactam.

Nærværende oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte for fremstilling av hittil ukjente a-nitro-ai-laktamer. The present invention relates to a method for the production of previously unknown α-nitro-α-lactams.

Disse forbindelser kan. fremstilles ved å omsette 2-klor-azacyclo-2,3-alken-l-carboklorid med en nitreringssyre og derpå hydrolysere nitreringsproduktet. These connections can. is prepared by reacting 2-chloro-azacyclo-2,3-alkene-1-carbochloride with a nitrating acid and then hydrolyzing the nitration product.

2-klor-azacyclo-2,3-alken-l-carboklo- i ridene som anvendes ved denne reaksjon kan fremstilles ved en. fremgangsmåte beskrevet i norsk patent nr. 98 897. The 2-chloro-azacyclo-2,3-alkene-l-carbochlorides used in this reaction can be prepared by a. method described in Norwegian patent no. 98 897.

Forbindelsene etter nærværende oppfinnelse er av betydning som utgangsmate-rialer for fremstilling av a-, oa-diaminocar-boxylsyrer. Disse syrer kan fremstilles ved reduksjon av «-nitro-m-laktamer fulgt av hydrolyse av de slik dannede a-amino-co-laktamer. The compounds according to the present invention are of importance as starting materials for the production of α-, α-diaminocarboxylic acids. These acids can be prepared by reduction of α-nitro-m-lactams followed by hydrolysis of the α-amino-co-lactams thus formed.

Uttrykket «nitreringssyre» anvendes her generelt for å angi ethvert salpeter-syreholdig produkt egnet for utføring av nitreringsreaksjoner, f. eks. salpetersyre med 96—100 %'s styrke. Det foretrekkes å anvende en nitreringssyre bestående av en blanding av konsentrert svovelsyre og konsentrert salpetersyre og som inneholder mere svovelsyre enn salpetersyre, f. eks. 2 mol svovelsyre pr. mol salpetersyre. For å oppnå høye utbytter ved hjelp av en slik syreblanding anbefales det at en mengde nitreringssyre anvendes tilsvarende minst 2 mol salpetersyre pr. mol 2-klor-azacyclo-2,3-alken-l-carboklorid. Det er ikke nød-vendig å anvende et større overskudd enn f. eks. et total på 3—5 mol salpetersyre pr. mol av forbindelsen som skal nitreres. The term "nitrating acid" is used here in general to denote any nitric acid-containing product suitable for carrying out nitration reactions, e.g. nitric acid with 96-100% strength. It is preferred to use a nitrating acid consisting of a mixture of concentrated sulfuric acid and concentrated nitric acid and which contains more sulfuric acid than nitric acid, e.g. 2 moles of sulfuric acid per moles of nitric acid. In order to achieve high yields using such an acid mixture, it is recommended that an amount of nitrating acid is used corresponding to at least 2 mol of nitric acid per moles of 2-chloro-azacyclo-2,3-alkene-1-carbochloride. It is not necessary to use a larger surplus than e.g. a total of 3-5 mol nitric acid per moles of the compound to be nitrated.

Det er fordelaktig å bruke anhydridisk It is advantageous to use anhydrous

nitreringssyre, f. eks. en blanding av salpetersyre, svovelsyre og svoveltrioxyd som inneholder minst så mange mol svoveltrioxyd som mol salpetersyre. I dette tilfelle oppnåes tilfredsstillende utbytter når man bruker bare 1 mol salpetersyre pr. mol ut-gangsprodukt. Det foretrekkes imidlertid å anvende et lite overskudd tilsvarende til 0,1—0,5 mol salpetersyre pr. mol utgangs-produkt, da dette øker utbyttet betraktelig. nitric acid, e.g. a mixture of nitric acid, sulfuric acid and sulfur trioxide containing at least as many moles of sulfur trioxide as moles of nitric acid. In this case, satisfactory yields are obtained when only 1 mol of nitric acid is used per moles of starting product. However, it is preferred to use a small excess corresponding to 0.1-0.5 mol of nitric acid per mol of starting product, as this increases the yield considerably.

Reaksjonen med nitreringssyre kan ut-føres på enkel måte f. eks. ved å blande reaksj onskomponentene. Temperaturen holdes fortrinnsvis under romtemperatur for å unngå for kraftig reaksjonsforløp. Reaksjonen er sterkt eksotermisk og ved høye temperaturer kan den forløpe eksplo-sivt. The reaction with nitrating acid can be carried out in a simple way, e.g. by mixing the reaction components. The temperature is preferably kept below room temperature to avoid too vigorous a course of reaction. The reaction is strongly exothermic and at high temperatures it can proceed explosively.

Fortrinnsvis skal 2-klor-azacyclo-2,3-alken-l-carbokloridet tilsettes gradvis til nitreringssyren og temperaturen holdes under 15° C, f. eks. mellom —5° og 15° C, fortrinnsvis ved 0—5° C. En god omsetning fremmes hvis reaksj onsblandingen omrøres kraftig. Preferably, the 2-chloro-azacyclo-2,3-alkene-1-carbochloride should be added gradually to the nitrating acid and the temperature kept below 15° C, e.g. between -5° and 15° C, preferably at 0-5° C. Good conversion is promoted if the reaction mixture is stirred vigorously.

Etter nitreringen behandles reaksj onsblandingen med vann for å hydrolysere nitreringsproduktet. Ved denne prosess oppnåes hydrogenklorid og carbondioxyd. Hydrolysen fortsettes inntil intet mere carbondioxyd dannes. Nitreringsproduktet er da blitt omdannet til a-nitro-to-laktam. After the nitration, the reaction mixture is treated with water to hydrolyze the nitration product. This process produces hydrogen chloride and carbon dioxide. The hydrolysis is continued until no more carbon dioxide is formed. The nitration product has then been converted into α-nitro-to-lactam.

Ved å øke temperaturen kan hydrolysen fremskyndes. Fortrinnsvis holdes en temperatur på 50—100° C i det minste under det siste trinn av reaksjonen. Blandingen som inneholder det gjen-værende av nitreringssyrene og syrene dannet ved hydrolysen, er sterkt korroderende og blir sterkere korroderende jo mere temperaturen økes. I denne forbindelse er det ønskelig, hvis blandingen oppnådd ved nitreringen bare behandles med vann å gjøre bruk av emaljerte reaksjonskar eller reaksjonskar utstyrt med en syrefast fo-ring. By increasing the temperature, the hydrolysis can be accelerated. Preferably, a temperature of 50-100° C is maintained at least during the last step of the reaction. The mixture containing the rest of the nitrating acids and the acids formed during the hydrolysis is strongly corrosive and becomes more strongly corrosive the more the temperature is increased. In this connection, it is desirable, if the mixture obtained by the nitration is only treated with water, to use enamelled reaction vessels or reaction vessels equipped with an acid-resistant lining.

Hvis metallutstyr brukes anbefales det at hydrolysen, i det minste hvis den ut-føres ved en forhøyet temperatur som 50— 100° C, utføres ved hjelp av en base for å gi et svakt surt medium f. eks. ved en pH på 2—4. Det er ikke ønsket å bruke høyere pH enn 4, da i så tilfelle biprodukter dannes. If metal equipment is used, it is recommended that the hydrolysis, at least if it is carried out at an elevated temperature such as 50-100° C, is carried out with the aid of a base to give a weakly acidic medium, e.g. at a pH of 2-4. It is not desired to use a pH higher than 4, as in that case by-products are formed.

For at pH bedre kan kontrolleres er det av fordel å utføre reaksjonen i to eller flere trinn og en lav pH på 0,5—2 og en temperatur på 20—50° C brukes i det før-ste trinn og en høyere pH, fortrinnsvis på 2—4 og en temperatur på 50—100° C brukes til slutt. Innenfor nevnte områder, jo lavere pH jo lavere er den maksimale til-latelige temperatur hvis korrosjon skal be-grenses så meget som mulig. Hvis mere enn to trinn brukes kan temperaturen og pH økes gradvis i de suksessive trinn. In order for the pH to be better controlled, it is advantageous to carry out the reaction in two or more steps and a low pH of 0.5-2 and a temperature of 20-50° C is used in the first step and a higher pH, preferably of 2-4 and a temperature of 50-100° C is used in the end. Within the mentioned ranges, the lower the pH, the lower the maximum permissible temperature if corrosion is to be limited as much as possible. If more than two steps are used, the temperature and pH can be increased gradually in the successive steps.

Den ønskete pH kan oppnåes ved å tilsette den egnete mengde av en base, fortrinnsvis ammoniakk. Det er av betydning at mediene skal blandes godt for å gjøre pH for væsken så ensartet som mulig. Dette kan oppnåes ved kraftig omrøring. The desired pH can be achieved by adding the appropriate amount of a base, preferably ammonia. It is important that the media should be mixed well to make the pH of the liquid as uniform as possible. This can be achieved by vigorous stirring.

Det er av fordel hvis den nødvendige mengde vann for hydrolysen tilsettes samtidig med basen i form av en vandig opp-løsning av basen. Fortrinnsvis skal hydrolysen utføres med en vandig ammoniakk-oppløsning i en mengde tilstrekkelig for å oppnå den ønskete pH og av slik konsentrasjon at når hydrolysen er fullendt er en nesten mettet oppløsning av ammonium-saltene dannet. Som et resultat vil meng-den av a-nitro-o.)-laktamet, som oppløses og som under ethvert tilfelle er liten, redu-seres enn ytterligere. It is advantageous if the required amount of water for the hydrolysis is added at the same time as the base in the form of an aqueous solution of the base. Preferably, the hydrolysis should be carried out with an aqueous ammonia solution in an amount sufficient to achieve the desired pH and of such a concentration that when the hydrolysis is complete an almost saturated solution of the ammonium salts is formed. As a result, the amount of the α-nitro-α)-lactam, which dissolves and is in any case small, will be further reduced.

Uten hensyn til at reaksjonsblandin-gen omrøres kraftig under hydrolysen kan det være tilstede et overskudd av ammoniakk på det sted hvor ammoniakken først kommer i kontakt med væsken i hydrolysekaret. Følgelig kan pH lokalt være høyere enn 4 og som et resultat av dette kan side-reaksjoner finne sted ved hvilke klebrige produkter dannes. Dette forårsaker klebrige avsetninger på veggene og i utløps-ledningene for karet og på omrøreren. Dette er en ulempe ved at det griper inn i den regulære uttagning av hydrolyseproduktet Regardless of the fact that the reaction mixture is stirred vigorously during the hydrolysis, an excess of ammonia may be present at the place where the ammonia first comes into contact with the liquid in the hydrolysis vessel. Consequently, the pH may locally be higher than 4 and as a result side reactions may take place whereby sticky products are formed. This causes sticky deposits on the walls and in the outlet lines for the vessel and on the agitator. This is a disadvantage in that it interferes with the regular removal of the hydrolysis product

)g i omrøringsarbeidet. Ufullstendig omrø-•ing kan forårsake lokal overoppvarmning )g som et resultat av dette kan spontan, sterkt eksoterm spaltning finne sted. )g in the stirring work. Incomplete stirring can cause local overheating, as a result of which spontaneous, highly exothermic decomposition can take place.

Det er nå blitt funnet at dannelsen av iisse klebrige avsetninger kan unngåes ved i utføre hydrolysen i nærvær av ett eller ilere oppløsningsmidler, f. eks. nitromethan )g/eller klorerte hydrocarboner, d.v.s. car-jontetraklorid og diklor-ethan. It has now been found that the formation of icy sticky deposits can be avoided by carrying out the hydrolysis in the presence of one or more solvents, e.g. nitromethane )g/or chlorinated hydrocarbons, i.e. cation tetrachloride and dichloroethane.

Det er ikke nødvendig å anvende disse stoffer i slike store mengder at de faste stoffer i hydrolysekaret løser seg i dem, da ?ode resultater allerede oppnåes når de jrukes i mengder på 1—8 volumprosent av len totale væskemengde. It is not necessary to use these substances in such large quantities that the solid substances in the hydrolysis vessel dissolve in them, as good results are already obtained when they are used in amounts of 1-8 volume percent of the total amount of liquid.

Dannelsen av avsetninger kan også "orebygges ved å tilsette ett eller flere overflateaktive midler. For dette formål kan f. eks. sulfonerte hydrocarboner brukes, f. 3ks. «Teepol». Disse stoffer er effektive når Je brukes i mengder så lave som 0,01—0,5 vektprosent av den totale væskemengde. The formation of deposits can also be prevented by adding one or more surface-active agents. For this purpose, for example, sulphonated hydrocarbons can be used, e.g. 3ks. "Teepol". These substances are effective when used in amounts as low as 0, 01-0.5% by weight of the total amount of liquid.

a-nitro-co-laktamene er bare svakt opp-LØselige i vann. Følgelig kan de skilles fra len vandige væske på enkel måte, f. eks. red filtrering, og a-nitro-co-laktam som san være tilstede i den vandige væske kan skstraheres fra denne ved hjelp av et egnet Dppløsningsmiddel, f. eks. methylethyl-keton. The a-nitro-co-lactams are only slightly soluble in water. Consequently, they can be separated from more aqueous liquids in a simple way, e.g. red filtration, and α-nitro-co-lactam which is supposed to be present in the aqueous liquid can be extracted from this by means of a suitable solvent, e.g. methylethyl ketone.

De 2-klor-azacyclo-2,3-alken-l-carbo-ilorid som er nødvendige som utgangsma-ieriale for den beskrevne fremgangsmåte ian ha ethvert antall carbonatomer i rin-jen. Fortrinnsvis brukes de som har 5 til 12 carbonatomer og særlig de som har 5 til 7 carbonatomer. Fra 2 -klor-azacyclo-2,3-al-s.en-1-carbokloridene dannes de tilsvarende a-nitro-co-laktamer, og dette er blitt be-kreftet ved kjemisk analyse og spektrosko-pisk undersøkelse. The 2-chloro-azacyclo-2,3-alkene-1-carboiloride which are necessary as starting materials for the described process can have any number of carbon atoms in the ring. Those having 5 to 12 carbon atoms and especially those having 5 to 7 carbon atoms are preferably used. From the 2-chloro-azacyclo-2,3-al-s.en-1-carbochlorides, the corresponding α-nitro-co-lactams are formed, and this has been confirmed by chemical analysis and spectroscopic examination.

Oppfinnelsen illustreres ytterligere av ie følgende spesielle utførelseseksempler. The invention is further illustrated by the following special embodiment examples.

Eksempel 1 : Example 1 :

1.052 g (5,43 mol) 2-klor-azacyclo-2,3-hepten-l-carboklorid og 2.755 g anhydridisk nitreringssyre bringes under egnet om-røring til reaksjon i et kontinuerlig forsøk utført i et kar som holdes ved en temperatur på 4° C ved avkjøling. Den gjennomsnittlige oppholdstid i dette kar er 42 minutter og forsøket varte ialt 316 minutter. Nitreringssyren består av en blanding av 20 % oppløsning av olje og en 98 %'s opp-løsning av salpetersyre i hvilken salpetersyre, svoveldioxyd og svovelsyre er tilstede i det molare forhold 1:1: 3,26, slik at blandingen inneholder 5,93 mol salpetersyre alt i alt. 1,052 g (5.43 mol) of 2-chloro-azacyclo-2,3-heptene-1-carbochloride and 2,755 g of anhydride nitric acid are reacted under suitable stirring in a continuous experiment carried out in a vessel maintained at a temperature of 4° C when cooling. The average residence time in this vessel is 42 minutes and the experiment lasted a total of 316 minutes. The nitrating acid consists of a mixture of a 20% solution of oil and a 98% solution of nitric acid in which nitric acid, sulfur dioxide and sulfuric acid are present in the molar ratio 1:1: 3.26, so that the mixture contains 5.93 moles of nitric acid in total.

Etter nitreringen føres reaksj onsblandingen til hydrolysekaret hvor, når en kontinuerlig prosess utføres ved 70° C og ved kraftig omrøring, den dannete nitroforbin-delse hydrolyseres med 6.686 g av en 15 %'s vandig oppløsning av ammoniakk. Denne oppløsning tjener også til å holde pH ved en verdi på mellom 2 og 3. Den gjennomsnittlige oppholdstid for reaksjonsblandin-gen i hydrolysekaret er 10 minutter. After nitration, the reaction mixture is fed to the hydrolysis vessel where, when a continuous process is carried out at 70° C and with vigorous stirring, the nitro compound formed is hydrolysed with 6,686 g of a 15% aqueous solution of ammonia. This solution also serves to keep the pH at a value between 2 and 3. The average residence time for the reaction mixture in the hydrolysis vessel is 10 minutes.

Ved å tilsette samtidig med ammoni-akkoppløsningen 172 ml carbontetraklorid, d.v.s. 3,3 volum% i forhold til denne opp-løsning er der ingen dannelse av klebrige avsetninger. By adding simultaneously with the ammonia solution 172 ml of carbon tetrachloride, i.e. 3.3% by volume in relation to this solution there is no formation of sticky deposits.

Etter forsøket avkjøles blandingen og det faste stoff oppnådd ved hydrolysen skilles fra væsken ved filtrering. Vekten er 790 g. Ifølge analysen består 764 g av a-nitro-co-caprolaktam, et hvitt krystallinsk stoff med et smeltepunkt på 162° C. Dessuten 30 g er stadig tilbake i oppløsning i filtratet, slik at ialt 794 g er blitt dannet. Følgelig er det totale utbytte av omdannelsen av 2-klor-azacyclo-2,3-hepten-l-carboklorid i a-nitro-co-caprolaktam 92,7 %. After the experiment, the mixture is cooled and the solid obtained by the hydrolysis is separated from the liquid by filtration. The weight is 790 g. According to the analysis, 764 g consists of a-nitro-co-caprolactam, a white crystalline substance with a melting point of 162° C. In addition, 30 g is constantly back in solution in the filtrate, so that a total of 794 g has been formed . Accordingly, the overall yield of the conversion of 2-chloro-azacyclo-2,3-heptene-1-carbochloride into α-nitro-co-caprolactam is 92.7%.

Eksempel 2: Example 2:

På samme måte som beskrevet i eksempel 1 nitreres 1.103 g (5,68 mol) 2-klor-azacyclo-2,3-hepten-l-carboklorid kontinuerlig med 2.833 g anhydridisk nitreringssyre inneholdende 6,06 mol salpetersyre. Den gjennomsnittlige oppholdstid i nitrerings-karet er altså 42 minutter, og forsøket varte ialt 331 minutter. In the same way as described in example 1, 1,103 g (5.68 mol) of 2-chloro-azacyclo-2,3-heptene-1-carbochloride is continuously nitrated with 2,833 g of anhydride nitrating acid containing 6.06 mol of nitric acid. The average residence time in the nitration vessel is therefore 42 minutes, and the experiment lasted a total of 331 minutes.

Etter nitreringen hydrolyseres reaksj onsblandingen kontinuerlig under kraftig omrøring ved en temperatur på 67° C og en pH på 2—3, med 7.921 g av en 15 %'s vandig oppløsning av ammoniakk til hvilken 0,1 vekts% av et sulfonert hydrocarbon, til-gjengelig under handelsnavnet «Teepob, tilsettes. After the nitration, the reaction mixture is continuously hydrolyzed under vigorous stirring at a temperature of 67° C and a pH of 2-3, with 7,921 g of a 15% aqueous solution of ammonia to which 0.1% by weight of a sulphonated hydrocarbon, to -available under the trade name "Teepob, added.

Etter at reaksjonen var avsluttet var ingen avsetninger blitt dannet. After the reaction had ended, no deposits had formed.

781 g rent a-nitro-co-caprolaktam iso-leres i fast tilstand. 27 g er tilbake i oppløs-ningen. Følgelig er det totale utbytte av omdannelsen 90 %. 781 g of pure α-nitro-co-caprolactam is isolated in a solid state. 27 g are back in the solution. Consequently, the total yield of the conversion is 90%.

Eksempel 3: Example 3:

208 g 2-klor-azacyclo-2,3-octen-l-carboklorid tilsettes langsomt i løpet av 15 minutter under samtidig omrøring til 510 g nitreringssyre og temperaturen holdes ved 3° C. Den anvendte nitreringssyre er en blanding av 70 g salpetersyre, 88 g svoveltrioxyd og 352 g svovelsyre. Etter at carbo- 208 g of 2-chloro-azacyclo-2,3-octen-1-carbochloride is added slowly over 15 minutes with simultaneous stirring to 510 g of nitrating acid and the temperature is kept at 3° C. The nitrating acid used is a mixture of 70 g of nitric acid, 88 g of sulfur trioxide and 352 g of sulfuric acid. After the carbo-

kloridet er blitt tilsatt fortsettes omrørin-gen i ytterligere 10 minutter. Etterpå for-deles reaksj onblandingen langsomt i 1,5 1 vann og omrøres i 0,5 time ved en temperatur på 65° C. Væsken kjøles derpå ned til 10° C hvorved et hvitt fast stoff skiller seg ut, som skilles fra væsken ved filtrering og vaskes og tørkes. På denne måte oppnås 146 g a-nitro-oenantholaktam. the chloride has been added, the stirring is continued for a further 10 minutes. Afterwards, the reaction mixture is slowly distributed in 1.5 1 of water and stirred for 0.5 hour at a temperature of 65° C. The liquid is then cooled to 10° C, whereby a white solid separates out, which is separated from the liquid by filtration and washed and dried. In this way, 146 g of α-nitro-oenantholactam are obtained.

Fra væsken ekstraheres ytterligere 17 g a-nitro-oenantholaktam ved hjelp av methylketon mens 1100 g ammoniumsulfat tilsettes. A further 17 g of α-nitro-oenantholactam is extracted from the liquid using methyl ketone while 1100 g of ammonium sulphate is added.

I alt oppnåes 163 g hvilket tilsvarer et A total of 163 g is obtained, which corresponds to a

utbytte på 94,8 %. yield of 94.8%.

a-nitro-oenantholaktamet kan renses ytterligere ved omkrystallisasjon fra vann. Det er et hvitt krystallinsk stoff med et smeltepunkt på 140° C. The α-nitro-oenantholactam can be further purified by recrystallization from water. It is a white crystalline substance with a melting point of 140°C.

1. Fremgangsmåte for fremstilling av et a-nitro-co-laktam med den generelle formel: karakterisert ved at man omsetter et azacyclo-2,3-alken-2-klor-1 -carboklorid med den generelle formel: med en nitreringssyre og behandler reaksj onsblandingen med vann for hydrolyse av nitreringsproduktet ved en temperatur som ikke overstiger 100° C inntil carbon-dioxydutviklingen opphører. 2. Fremgangsmåte som angitt i på-stand 1, karakterisert ved at i det minste det siste trinn av hydrolysen utfø-res ved en pH på 2—4. 3. Fremgangsmåte som angitt i på-stand 2, karakterisert ved at hydrolysen utføres i to eller flere trinn, og at det holdes en pH på 0,5—2 og en temperatur på 20—50° C i det første trinn, og en pH på 2—4 og en temperatur på 50—100° C i det siste trinn. 4. Fremgangsmåte som angitt i på-stand 2 eller 3, karakterisert ved at hydrolysen utføres med en vandig ammoniakk-oppløsning i den mengde som er nødvendig for å oppnå den ønskede pH og i slik konsentrasjon at når hydrolysen er fullendt, er en nesten mettet oppløsning av ammoniumsalter blitt dannet. 5. Fremgangsmåte som angitt i en av de foregående påstander, karakterisert ved at hydrolysen utføres i nærvær av ett eller flere oppløsningsmidler. 6. Fremgangsmåte som angitt i på- stand 5, karakterisert ved at hy drolysen utføres i nærvær av et klorert hydrocarbon. 7. Fremgangsmåte som angitt i enhver av foregående påstander, karakterisert ved at hydrolysen utføres i nærvær av ett eller flere overflateaktive midler, som kan være ett eller flere sulfonerte hydrocarboner. 1. Process for the production of an α-nitro-co-lactam with the general formula: characterized by reacting an azacyclo-2,3-alkene-2-chloro-1-carbochloride with the general formula: with a nitrating acid and treating the reaction mixture with water to hydrolyze the nitration product at a temperature not exceeding 100° C until carbon dioxide evolution ceases. 2. Method as stated in claim 1, characterized in that at least the last step of the hydrolysis is carried out at a pH of 2-4. 3. Method as stated in claim 2, characterized in that the hydrolysis is carried out in two or more steps, and that a pH of 0.5-2 and a temperature of 20-50° C are maintained in the first step, and a pH of 2-4 and a temperature of 50-100° C in the last step. 4. Method as stated in claim 2 or 3, characterized in that the hydrolysis is carried out with an aqueous ammonia solution in the amount necessary to achieve the desired pH and in such a concentration that when the hydrolysis is complete, a nearly saturated solution of ammonium salts has been formed. 5. Method as stated in one of the preceding claims, characterized in that the hydrolysis is carried out in the presence of one or more solvents. 6. Procedure as stated in the stand 5, characterized in that hy the drolysis is carried out in the presence of a chlorinated hydrocarbon. 7. Method as stated in any of the preceding claims, characterized in that the hydrolysis is carried out in the presence of one or more surfactants, which may be one or more sulphonated hydrocarbons.

Claims

1. Device for assembling battery lanterns with a side-directed pressure switch, which together can be used as floodlights, where the device consists of a box, box or similar, which is divided by means of partitions into a number of rooms with space for a lantern in each room, characterized by a slot (16) which runs parallel to the bottom of the box and cuts through at least one side (15) of the box and all partitions (3,^), that in the slot there is a displaceably arranged grid or grid (17) at the height of the lanterns switch, with ribs (18,19) corresponding to the box's partition cross-section, or at least to the cross-section of the partition walls (18) that extend across the direction of movement of the grate (17), and that the grid (17) or grate can be locked in one position with the cross ribs (18) flush with the partition walls (4) that run across the direction of movement of the grate and in a position with the cross ribs (18) pressed against all the lamps (13), all the lamps (13) being oriented with the switches ( lH ) i same direction, towards a cross rib (18).

2. Device according to claim 1, characterized in that a translucent lid (6) which is designed as a spotlight lens (9) is arranged, preferably hinged, to the top of the box

3. Device according to claims 1 and 2, characterized in that, in addition to the first lid (6), a further lid (10) with an independent hinge is arranged. k. Device according to claim 2 and ^, characterized in that the two lids can be locked to the box (1).