NO171969B - Krystallinsk scandiumoksydpulver og fremgangsmaate for dets fremstilling - Google Patents
Krystallinsk scandiumoksydpulver og fremgangsmaate for dets fremstilling Download PDFInfo
- Publication number
- NO171969B NO171969B NO882286A NO882286A NO171969B NO 171969 B NO171969 B NO 171969B NO 882286 A NO882286 A NO 882286A NO 882286 A NO882286 A NO 882286A NO 171969 B NO171969 B NO 171969B
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- scandium
- precipitate
- oxalate
- scandium oxide
- ammonium
- Prior art date
Links
- 229910052706 scandium Inorganic materials 0.000 title claims description 20
- SIXSYDAISGFNSX-UHFFFAOYSA-N scandium atom Chemical compound [Sc] SIXSYDAISGFNSX-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 20
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 16
- HYXGAEYDKFCVMU-UHFFFAOYSA-N scandium oxide Chemical compound O=[Sc]O[Sc]=O HYXGAEYDKFCVMU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 44
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 31
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 28
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 27
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- OMMFSGNJZPSNEH-UHFFFAOYSA-H oxalate;scandium(3+) Chemical compound [Sc+3].[Sc+3].[O-]C(=O)C([O-])=O.[O-]C(=O)C([O-])=O.[O-]C(=O)C([O-])=O OMMFSGNJZPSNEH-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims description 19
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- -1 ammonium ions Chemical class 0.000 claims description 12
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 11
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 claims description 6
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 claims description 5
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 claims description 5
- VBIXEXWLHSRNKB-UHFFFAOYSA-N ammonium oxalate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-]C(=O)C([O-])=O VBIXEXWLHSRNKB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 5
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 5
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 claims description 5
- CTSLXHKWHWQRSH-UHFFFAOYSA-N oxalyl chloride Substances ClC(=O)C(Cl)=O CTSLXHKWHWQRSH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 7
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 5
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 5
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 5
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 5
- NYMLCLICEBTBKR-UHFFFAOYSA-H scandium(3+);tricarbonate Chemical compound [Sc+3].[Sc+3].[O-]C([O-])=O.[O-]C([O-])=O.[O-]C([O-])=O NYMLCLICEBTBKR-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 4
- LQPWUWOODZHKKW-UHFFFAOYSA-K scandium(3+);trihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Sc+3] LQPWUWOODZHKKW-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 3
- 239000003929 acidic solution Substances 0.000 description 3
- 239000000908 ammonium hydroxide Substances 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- ATRRKUHOCOJYRX-UHFFFAOYSA-N Ammonium bicarbonate Chemical compound [NH4+].OC([O-])=O ATRRKUHOCOJYRX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M Potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000001099 ammonium carbonate Substances 0.000 description 2
- 235000012501 ammonium carbonate Nutrition 0.000 description 2
- GEVPUGOOGXGPIO-UHFFFAOYSA-N oxalic acid;dihydrate Chemical compound O.O.OC(=O)C(O)=O GEVPUGOOGXGPIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 1
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N ammonia Natural products N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MSMNVXKYCPHLLN-UHFFFAOYSA-N azane;oxalic acid;hydrate Chemical compound N.N.O.OC(=O)C(O)=O MSMNVXKYCPHLLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 150000003841 chloride salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000011362 coarse particle Substances 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 239000001103 potassium chloride Substances 0.000 description 1
- 235000011164 potassium chloride Nutrition 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 1
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J1/00—Details of electrodes, of magnetic control means, of screens, or of the mounting or spacing thereof, common to two or more basic types of discharge tubes or lamps
- H01J1/02—Main electrodes
- H01J1/13—Solid thermionic cathodes
- H01J1/14—Solid thermionic cathodes characterised by the material
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F17/00—Compounds of rare earth metals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F17/00—Compounds of rare earth metals
- C01F17/20—Compounds containing only rare earth metals as the metal element
- C01F17/206—Compounds containing only rare earth metals as the metal element oxide or hydroxide being the only anion
- C01F17/212—Scandium oxides or hydroxides
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J1/00—Details of electrodes, of magnetic control means, of screens, or of the mounting or spacing thereof, common to two or more basic types of discharge tubes or lamps
- H01J1/02—Main electrodes
- H01J1/13—Solid thermionic cathodes
- H01J1/14—Solid thermionic cathodes characterised by the material
- H01J1/144—Solid thermionic cathodes characterised by the material with other metal oxides as an emissive material
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J35/00—X-ray tubes
- H01J35/02—Details
- H01J35/04—Electrodes ; Mutual position thereof; Constructional adaptations therefor
- H01J35/06—Cathodes
- H01J35/064—Details of the emitter, e.g. material or structure
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
- C01P2004/42—(bi)pyramid-like
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Steroid Compounds (AREA)
Description
Den foreliggende oppfinnelse vedrører scandiumoksydpulver i form av heksagonale bipyramidale krystaller.
Oppfinnelsen vedrører også en fremgangsmåte for fremstilling av heksagonalt bipyramidalt krystallinsk scandiumoksydpulver, og det særegne ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen er at scandiumoksalat tildannes fra en sur vandig oppløsning inneholdende scandium i nærvær av kloridioner og ammoniumioner, hvoretter bunnfallet samles og det samlede bunnfall oppvarmes.
Disse og andre trekk ved oppfinnelsen fremgår av patent-kravene.
Det heksagonale bipyramidale krystallinske scandiumoksydpulver er egnet for fremstilling av elektronkanoner for katodestrålerør.
Det er tidligere kjent følgende prosesser for fremstilling av scandiumoksyd.
a) En prosess hvor man bevirker hydrolyse av en sur vandig oppløsning inneholdende scandium ved tilsetning av ammonium-hydroksyd, natriumhydroksyd eller lignende for å danne et bunnfall av
scandiumhydroksyd, samling av bunnfallet og røsting av dette for oppnåelse av scandiumoksyd. b) En prosess av scandiumoksyd hvor man danner et bunnfall av scandiumkarbonat ved tilsetning av natriumkarbonat, ammonium-karbonat eller lignende til en sur vandig oppløsning inneholdende scandium, samler bunnfallet og røster dette for å oppnå scandiumoksyd. c) En prosess hvor man danner et bunnfall av scandiumoksalat ved tilsetning av oksalsyre til en sur vandig oppløsning
inneholdende scandium, samler bunnfallet og røster dette for oppnåelse av scandiumoksyd.
I prosessene a) og b) er de oppnådde bunnfall kolloidale og deres filtrering er ytterst vanskelig, og effektiv utvinning av scandiumoksyd er umulig . Videre er det scandiumoksyd som oppnås ved røsting av scandiumhydroksyd eller scandiumkarbonat i koagulert tilstand og blir en blanding av grove partikler og ytterst fine partikler når det knuses og pulveriseres og det vil si at oksydet ikke kan oppnås med en ensartet partikkelstørrelses fordeling.
Det scandiumoksalat som oppnås ved prosessen c) er lett å filtrere, men det scandiumoksydpulver som oppnås ved termisk spaltning av det således oppnådde oksalat er planært eller kolumnært.
Ikke i noe tilfelle er heksagonalt bipyramidalt krystallinsk scandiumoksyd i pulverform blitt oppnådd.
Den erkjennelse som ligger til grunn for den foreliggende oppfinnelse er at ved forsøk på å forbedre prosess c) for å oppnå scandiumoksalatbunnfall med god filtrerbarhet ved å modifisere sammensetningen av moderluten og passende seleksjon av oksalsyreforbindelsen som anvendes, ble det funnet at heksagonalt bipyramidalt krystallinsk scandiumoksydpulver kan oppnås ved å tildanne scandiumoksalatbunnfall i nærvær av kloridioner og ammoniumioner.
Som foretrukne utførelsesformer for oppfinnelsen utfelles a) scandiumoksalat ved tilsetning av oksalsyre og ammoniumklorid til en salpetersur eller svovelsur oppløsning inneholdende scandium, eller b) scandiumoksalat utfelles ved tilsetning av ammoniumoksalat til en saltsur oppløsning inneholdende scandium.
Som en sur oppløsning inneholdende scandium kan det anvendes en oppløsning fremstilt ved oppløsning av scandiumoksyd, scandiumhydroksyd, scandiumkarbonat, etc. i en oppløsning av saltsyre, salpetersyre eller svovelsyre, etc. Scandiumoksalat dannes i den ovenfor beskrevne sure oppløsning inneholdende scandium i nærvær av kloridioner og ammoniumioner.
Den nevnte oppløsning inneholdende scandium bør ha en pH på ikke over 4, og pH bør foretrukket være nær 1 ved det tidspunkt at bunnfallet dannes. Oppløseligheten av scandiumoksalat er et minimum med pH nær 1 og bunnfallet dannes derfor lett og det oppnås følgelig et høyt utbytte. Ved pH-verdier over 4 oppløses ikke utgangsmaterialet, scandiumoksyd.
Når en saltsyreoppløsning anvendes behøver kloridioner ikke
å tilsettes. Når syreoppløsningen består av salpetersyre eller svovelsyre tilsettes saltsyre eller et kloridsalt.
Det mest foretrukne klorid er ammoniumklorid, ettersom
denne substans kan innføre både ammoniumioner og kloridioner i reaksjonssystemet. Metallsalter som natriumklorid og kaliumklorid, etc. er ikke ønskelige, ettersom innføring av disse metaller i scandiumoksalatbunnfallet fra moderluten ikke kan unngås og vil hindre produksjon av høyrent scandiumoksyd.
Ammoniumioner kan innføres i reaksjonsystemet med ammonium-hydroksyd som anvendes for innstilling av pH. Når ammoniumoksalat anvendes som et utfellingsmiddel blir ammoniumionene innført derved.
Når en saltsyreoppløsning inneholdende scandium anvendes
som scandiumkilde og ammoniumoksalat anvendes som utfellingsmiddel, innføres kloridioner og ammoniumioner uten behov for ytterligere separate prosedyrer.
Funksjonene for kloridionene og ammoniumionene som beskrevet i det foregående er ikke klarlagt, men det er et faktum at heksagonalt bipyramidalt krystallinsk scandiumoksydpulver oppnås bare når både kloridioner og ammoniumioner er til stede, og slikt scandiumoksydpulver kan ikke oppnås ved bruk av bare en av disse.
Mengdene av kloridioner og ammoniumioner som tilsettes er ikke spesielt begrenset.
Bunnfallet dannes enten ved romtemperatur eller ved en for-høyet temperatur. Ved romtemperatur dannes bunnfallet i løpet av flere minutter, men hvis reaksjonssystemet oppvarmes når bunnfallet dannes, avkortes den tid som kreves for dannelse av bunnfallet.
Det dannede scandiumoksalatbunnfall blir foretrukket aldret i moderluten i 30 minutter eller mer.
Samlingen av bunnfallet gjennomføres vanligvis ved filtrering, men en hvilket som helst annen metode inkl. avsetning kan anvendes.
Heksagonalt bipyramidalt krystallinsk scandiumoksydpulver oppnås ved å samle bunnfallet og røste eller termisk spalte dette. En oppvarmingstemperatur på 650-800°C og oppvarmings-tid på omtrent 2 timer er vanligvis tilfredstillende. Det scandiumoksydpulver som oppnås ved den ovenfor beskrevne varmebehandling er ikke sintret, men er et fint pulver med gjennomsnittlig partikkelstørrelse på 8-12 /um.
Heksagonalt bipyramidalt krystallinsk scandiumoksydpulver kan lett fremstilles fra scandiumholdige sure oppløsninger ved hjelp av prosessen i samsvar med oppfinnelsen.
Særlig er det scandiumoksydpulver som oppnås fra scandiumoksalat dannet ved tilsetning av oksalsyre og ammoniumklorid til en scandiumholdig salpetersyreoppløsning eller svovel-syreoppløsning, eller det som oppnås fra scandiumoksalatet dannet ved å tilsette ammoniumoksalat til scandiumholdig saltsyreoppløsning fritt for forurensning med metallforu-rensninger som f.eks. alkalimetaller og det er derfor et høyrent produkt.
Kort forklaring av vedføvde te<g>nin<g>er
Fig. 1 og 2 er sveip-elektronmikrofotografier som viser par-tikkelstrukturen av scandiumoksydpulveret oppnådd ved henholdsvis eksempel 1 og eksempel 2. Fig 3-5 er sveip-elektronmikrofotografier som viser partik-kelstrukturen av scandiumoksydpulver oppnådd ved sammen-likningseksempler henholdsvis 1, 2 og 3.
Spesifikk beskrivelse av oppfinnelsen
Oppfinnelsen skal nå forklares detaljert ved hjelp av ut-førelseseksempler og sammenligningseksempler.
Eksempel 1
Til 12 g scandiumoksyd ble det tilsatt 120 ml saltsyre og
60 ml vann og blandingen ble oppvarmet for oppløsning. Opp-løsningen ble inndampet til 40 ml, hvorunder vann og saltsyre avdampet. Deretter ble vann tilsatt til den konsentrerte oppløsning for å oppnå en liter oppløsning med pH 1. Denne oppløsning ble varmet til 60° og 37,8 g ammoniumoksalat-monohydrat ble tilsatt for å danne scandiumoksalatbunnfall. Etter at bunnfallet var aldret i moderluten i 1 time ble det samlet ved filtrering og røstet ved 900°C i 2 timer i luften. Et sveip-elektronmikrofotografi av det således oppnådde scandiumoksydpulver er vist i fig. 1. Fra dette fotografiet sees det at pulveret består av heksagonale bipyramidale krystaller. Substansen ble også bekreftet å være scandiumoksyd ved røntgen-diffraksjonsanalyse (Philips PW-1700).
Eksempel 2
Til 12 g scandiumoksyd ble det tilsatt 120 ml konsentrert salpetersyre og 60 ml vann og blandingen ble oppvarmet for oppløsning. Oppløsningen ble inndampet til 40 ml under avdampningen av vann og salpetersyre. Deretter ble 900 ml vann tilsatt den konsentrerte oppløsning og ytterligere 40 g ammoniumklorid ble tilsatt for innstilling av pH i oppløs-ningen til 1. Videre ble 33,6 g oksalsyredihydrat tilsatt for utfelling av scandiumoksalat. Etter at bunnfallet var aldret i moderluten i 1 time ble det behandlet på sammme måte som i eksempel 1 og scandiumoksydpulver ble oppnådd.
Et sveip-elektronmikrofotografi av det således oppnådde scandiumoksydpulver er vist i fig. 2. Fra dette fotografi sees det at pulveret består av heksagonale bipyramidale krystaller. Substansen ble også bekreftet å være scandiumoksyd ved røntgen diffraksjonsanalysen.
Eksempel 3
Til 12 g scandiumoksyd ble det tilsatt 120 ml saltsyre og 60 ml vann og blandingen ble oppvarmet for oppløsning. Oppløs-ningen ble kokt ned til 40 ml, hvorunder vann og saltsyre avdampet. Deretter ble vandig ammoniakkoppløsning tilsatt for innstilling av pH i oppløsningen til 1. Denne oppløsning ble behandlet på samme måte som i eksempel 1 og scandiumoksydpulver ble oppnådd. Sveip-elektronmikrofotografiet av dette produkt var nesten det samme som i fig. 1 og pulveret besto således av heksagonale bipyramidale krystaller. Substansen ble også bekreftet å være scandiumoksyd ved hjelp av røntgen diffraksjonsanalyse.
Sammenligningseksempel 1
Til 20 g scandiumoksyd ble det tilsatt 100 ml konsentrert salpetersyre og 60 ml vann og blandingen ble oppvarmet for oppløsning. Oppløsningen ble kokt ned 60 ml, hvorunder vann og salpetersyre avdampet. Deretter ble vann tilsatt til den konsentrerte oppløsning til 900 ml og pH i oppløsningen ble innstilt til 1 ved hjelp av tilsetning av ammoniakkvann.
Videre ble 56 g oksalsyredihydrat tilsatt til oppløsningen og oppløsningen ble omrørt i 1 time. Blandingen ble oppvarmet på samme måte som i eksempel 1 og det ble oppnådd scandiumoksydpulver. Et sveip-elektronmikrofotografi av det således oppnådde scandiumoksydpulver er vist i fig. 3. Som sett i dette fotografi er det scandiumoksydpulver som oppnås ved dette sammenligningeksempel av kolumnær form og er ikke så godt krystallisert.
Sammenligningseksempel 2
Til en scandiumholdig saltsyreoppløsning med pH 1 fremstilt på samme måte som i eksempel 1 ble det tilsatt ammoniumhydro-oksyd for innstilling av pH til 8. Deretter ble det dannede scandiumhydroksyd samlet ved filtrering og røstet ved 700°C i luften. Et sveip-elektronmikrofotografi av det således oppnådde scandiumoksydet er vist i fig. 4. Som sett i dette fotografi var det oppnådde scandiumoksydet dårligere med hensyn til krystallinitet og partikkelstørrelsen var ikke ensartet.
Sammenligningeksempel 3
Til en scandiumholdig saltsyreoppløsning med pH 1 fremstilt på samme måte som i eksempel 1 ble det tilsatt ammonium-karbonat for innstilling av pH til 8. Deretter ble det dannede scandiumkarbonat samlet ved filtrering og røstet ved 700°C i atmosfæren. Et sveip-elektronmikrofotografi av det således oppnådde scandiumoksyd er vist i fig. 5. Som sett i dette fotografi var det oppnådde scandiumoksyd dårligere med hensyn til krystallisasjon.
Claims (5)
1. Scandiumoksydpulver,
karakterisert ved at det foreligger i form av heksagonale bipyramidale krystaller.
2. Fremgangsmåte for fremstilling av heksagonalt bipyramidalt krystallinsk scandiumoksydpulver karakterisert ved at scandiumoksalat tildannes fra en sur vandig oppløsning inneholdende scandium i nærvær av kloridioner og ammoniumioner, hvoretter bunnfallet samles og det samlede bunnfall oppvarmes.
3. Fremgangsmåte som angitt i krav 2, karaterisert ved at bunnfallet! av scandiumoksalat dannes ved tilsetning av oksalsyre og ammoniumklorid til en salpetersyreoppløsning eller svovelsyreoppløsning inneholdende scandium.
4. Fremgangsmåte som er angitt i krav 2, karakterisert ved at bunnfalljet av scandiumoksalat dannes ved tilsetning av ammoniumokjsalat til en saltsyreoppløsning inneholdende scandium.
5. Fremgangsmåte som er angitt i krav 2-4, karakterisert ved at det dannede scandium-oksalatbunnf all aldres i moderluten.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62127216A JPH0627004B2 (ja) | 1987-05-26 | 1987-05-26 | １２面体の結晶形を有する酸化スカンジウムの製造方法 |
Publications (4)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NO882286D0 NO882286D0 (no) | 1988-05-25 |
| NO882286L NO882286L (no) | 1988-11-28 |
| NO171969B true NO171969B (no) | 1993-02-15 |
| NO171969C NO171969C (no) | 1993-05-26 |
Family
ID=14954603
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NO882286A NO171969C (no) | 1987-05-26 | 1988-05-25 | Krystallinsk scandiumoksydpulver og fremgangsmaate for dets fremstilling |
Country Status (10)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4980141A (no) |
| JP (1) | JPH0627004B2 (no) |
| KR (1) | KR940010938B1 (no) |
| CN (1) | CN1019097B (no) |
| CA (1) | CA1331688C (no) |
| DE (1) | DE3817742A1 (no) |
| FR (1) | FR2615847B1 (no) |
| GB (1) | GB2205090B (no) |
| NO (1) | NO171969C (no) |
| RU (1) | RU2065401C1 (no) |
Families Citing this family (36)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0832554B2 (ja) * | 1989-06-16 | 1996-03-29 | 信越化学工業株式会社 | 希土類酸化物粉末の製造方法 |
| JPH03271118A (ja) * | 1990-03-20 | 1991-12-03 | Mitsubishi Kasei Corp | 球状希土類酸化物およびその製造法 |
| FR2661674B1 (fr) * | 1990-05-04 | 1994-04-08 | Rhone Poulenc Chimie | Procede de fabrication d'oxalates doubles de terres rares, et d'ammonium et leurs utilisations pour la fabrication d'oxydes de terres rares, oxalates doubles et oxydes obtenus. |
| FR2669028B1 (fr) * | 1990-11-13 | 1992-12-31 | Rhone Poulenc Chimie | Procede de fabrication d'oxalates doubles de terres rares et d'ammonium et leurs utilisations pour la fabrication d'oxydes de terres rares. |
| FR2669027B1 (fr) * | 1990-11-13 | 1992-12-31 | Rhone Poulenc Chimie | Procede de fabrication d'oxalates doubles de terres rares et d'ammonium et leurs utilisations pour la fabrication d'oxydes de terres rares et oxydes de terres rares obtenus. |
| JPH0710730B2 (ja) * | 1990-11-22 | 1995-02-08 | 信越化学工業株式会社 | 希土類元素酸化物の製造方法 |
| CA2436391C (en) * | 2002-08-07 | 2007-02-13 | Shoei Chemical Inc. | Method for manufacturing highly-crystallized oxide powder |
| US7556986B1 (en) | 2004-04-21 | 2009-07-07 | Amkor Technology, Inc. | Tape supported memory card leadframe structure |
| US7112875B1 (en) | 2005-02-17 | 2006-09-26 | Amkor Technology, Inc. | Secure digital memory card using land grid array structure |
| US7220915B1 (en) | 2005-02-17 | 2007-05-22 | Amkor Technology, Inc. | Memory card and its manufacturing method |
| US7719845B1 (en) | 2005-04-26 | 2010-05-18 | Amkor Technology, Inc. | Chamfered memory card module and method of making same |
| US7837120B1 (en) | 2005-11-29 | 2010-11-23 | Amkor Technology, Inc. | Modular memory card and method of making same |
| US7359204B1 (en) | 2006-02-15 | 2008-04-15 | Amkor Technology, Inc. | Multiple cover memory card |
| JP5596539B2 (ja) | 2007-05-21 | 2014-09-24 | オーバイト アルミナ インコーポレイテッド | アルミニウム鉱石からアルミニウム及び鉄を抽出する方法 |
| US7563320B2 (en) * | 2007-12-18 | 2009-07-21 | Joseph Kolis | Hydrothermal method for preparing large single crystals of scandium, yttrium, and lanthanide sesquioxides |
| CN102030355A (zh) * | 2010-10-27 | 2011-04-27 | 攀枝花市硕盛工贸有限公司 | 利用钛白粉厂的废酸提取三氧化二钪的工艺 |
| TWI557183B (zh) | 2015-12-16 | 2016-11-11 | 財團法人工業技術研究院 | 矽氧烷組成物、以及包含其之光電裝置 |
| EP2686458A4 (en) | 2011-03-18 | 2015-04-15 | Orbite Aluminae Inc | METHOD FOR RECOVERING RARE ELEMENTS FROM ALUMINUM-CONTAINING MATERIALS |
| JP5894262B2 (ja) | 2011-05-04 | 2016-03-23 | オーバイト アルミナ インコーポレイテッドＯｒｂｉｔｅ Ａｌｕｍｉｎａｅ Ｉｎｃ． | 種々の鉱石から希土類元素を回収する方法 |
| CA2834356C (en) | 2011-06-03 | 2014-11-25 | Orbite Aluminae Inc. | Methods for preparing hematite |
| CA2848751C (en) | 2011-09-16 | 2020-04-21 | Orbite Aluminae Inc. | Processes for preparing alumina and various other products |
| BR112014016732A8 (pt) | 2012-01-10 | 2017-07-04 | Orbite Aluminae Inc | processos para tratar lama vermelha |
| US9704725B1 (en) | 2012-03-06 | 2017-07-11 | Amkor Technology, Inc. | Semiconductor device with leadframe configured to facilitate reduced burr formation |
| EP2838848B1 (en) | 2012-03-29 | 2019-05-08 | Orbite Technologies Inc. | Processes for treating fly ashes |
| MY175471A (en) | 2012-07-12 | 2020-06-29 | Orbite Tech Inc | Processes for preparing titanium oxide and various other products |
| JP2015535886A (ja) | 2012-09-26 | 2015-12-17 | オーバイト アルミナ インコーポレイテッドＯｒｂｉｔｅ Ａｌｕｍｉｎａｅ Ｉｎｃ． | 種々の材料のＨＣｌ浸出によるアルミナおよび塩化マグネシウムを調製するためのプロセス |
| WO2014075173A1 (en) | 2012-11-14 | 2014-05-22 | Orbite Aluminae Inc. | Methods for purifying aluminium ions |
| JP6004023B2 (ja) * | 2015-02-02 | 2016-10-05 | 住友金属鉱山株式会社 | スカンジウムの回収方法 |
| AU2016200868B2 (en) | 2015-02-10 | 2021-05-13 | Scandium International Mining Corporation | Systems and processes for recovering scandium values from laterite ores |
| AU2016218269B2 (en) | 2015-02-11 | 2019-10-03 | Scandium International Mining Corporation | Scandium-containing master alloys and methods for making the same |
| US9909229B2 (en) | 2015-03-30 | 2018-03-06 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Air Force | Rubidium uranium fluoride-based crystals and methods of fabrication |
| CN104760986B (zh) * | 2015-04-07 | 2017-01-04 | 杨秋良 | 一种高纯三氧化二钪的精制提纯方法 |
| JP6816410B2 (ja) * | 2016-08-30 | 2021-01-20 | 住友金属鉱山株式会社 | スカンジウムの回収方法 |
| WO2018195642A1 (en) * | 2017-04-26 | 2018-11-01 | Her Majesty The Queen In Right Of Canada As Represented By The Minister Of Natural Resources Canada | Direct oxalate precipitation for rare earth elements recovery |
| CN113574036B (zh) | 2019-03-28 | 2024-10-22 | 埃克森美孚化学专利公司 | 经由甲基化转化苯和/或甲苯的方法 |
| JP7346962B2 (ja) * | 2019-07-17 | 2023-09-20 | 住友金属鉱山株式会社 | スカンジウムの回収方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3635658A (en) * | 1969-04-02 | 1972-01-18 | Sylvania Electric Prod | Rare earth oxide process |
| CH625092A5 (no) * | 1977-12-07 | 1981-08-31 | Oscar Maspoli |
-
1987
- 1987-05-26 JP JP62127216A patent/JPH0627004B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1988
- 1988-05-25 GB GB8812374A patent/GB2205090B/en not_active Expired - Lifetime
- 1988-05-25 DE DE3817742A patent/DE3817742A1/de active Granted
- 1988-05-25 RU SU884355786A patent/RU2065401C1/ru not_active IP Right Cessation
- 1988-05-25 US US07/198,303 patent/US4980141A/en not_active Expired - Lifetime
- 1988-05-25 KR KR1019880006104A patent/KR940010938B1/ko not_active Expired - Fee Related
- 1988-05-25 NO NO882286A patent/NO171969C/no unknown
- 1988-05-25 FR FR888806926A patent/FR2615847B1/fr not_active Expired - Lifetime
- 1988-05-26 CN CN88103106A patent/CN1019097B/zh not_active Expired
- 1988-05-26 CA CA000567780A patent/CA1331688C/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB2205090A (en) | 1988-11-30 |
| GB2205090B (en) | 1991-03-20 |
| NO882286L (no) | 1988-11-28 |
| DE3817742C2 (no) | 1993-07-22 |
| US4980141A (en) | 1990-12-25 |
| DE3817742A1 (de) | 1988-12-08 |
| KR880013823A (ko) | 1988-12-22 |
| CN1038072A (zh) | 1989-12-20 |
| CA1331688C (en) | 1994-08-30 |
| NO882286D0 (no) | 1988-05-25 |
| KR940010938B1 (ko) | 1994-11-19 |
| FR2615847B1 (fr) | 1990-06-01 |
| JPH0627004B2 (ja) | 1994-04-13 |
| RU2065401C1 (ru) | 1996-08-20 |
| GB8812374D0 (en) | 1988-06-29 |
| CN1019097B (zh) | 1992-11-18 |
| FR2615847A1 (fr) | 1988-12-02 |
| NO171969C (no) | 1993-05-26 |
| JPS63291813A (ja) | 1988-11-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4980141A (en) | Hexagonal-bipyramid crystalline scandium oxide powder and a process for preparing the same | |
| HU204731B (en) | Process for producing pure magnesium oxide comprising at least 98 mass per cent of magnesium oxide, suitable particularly for producing ferfactory products | |
| US4504461A (en) | Process for producing ammonium metatungstate | |
| US4822575A (en) | Process for the purification of zirconium compounds | |
| KR0142920B1 (ko) | 고순도 옥시염화지르코늄 결정의 제조방법 | |
| EP0270637B1 (en) | Manufacture of high purity zirconia from low-silica zirconiferous materials | |
| US4039615A (en) | Production of aluminum sulfate | |
| US4495158A (en) | Process for the recovery of tantalum values | |
| US4126665A (en) | Preparation of polymeric alkaline earth metaphosphate glasses | |
| JP2675465B2 (ja) | 含水炭酸カルシウムおよびその製造方法 | |
| US4537750A (en) | Process for producing high purity tantalum oxide | |
| RU2139249C1 (ru) | Способ переработки титансодержащего сырья | |
| CN115304074B (zh) | 一种无水四硼酸锂的制备方法 | |
| US4626424A (en) | Method of producing crystalline ammonium metatungstate | |
| JP4185197B2 (ja) | 酸化ビスマス（ｉｉｉ ）の製造方法 | |
| RU2268859C1 (ru) | Способ получения поликристаллического вольфрамата двухвалентного металла | |
| JP3257105B2 (ja) | オキシ塩化ジルコニウム結晶の製造方法 | |
| KR0142921B1 (ko) | 고순도 침상형 옥시염화지르코늄 결정의 제조방법 | |
| JPH03265519A (ja) | オキシ塩化ジルコニウムの製造方法 | |
| JPS62270419A (ja) | ジルコニアおよびジルコニア混合物およびこれらの調製方法 | |
| US3409391A (en) | Process for producing high purity columbium oxide | |
| RU2093467C1 (ru) | Способ получения фосфата и/или арсената титанила одновалентного металла | |
| JPS61209911A (ja) | 高純度酸化マグネシウムの製造方法 | |
| JPH0431313A (ja) | 微粒子アルミナの製造方法 | |
| JPH07115861B2 (ja) | 単結晶育成原料の製造方法 |