NO180736B - Fremgangsmåte og anordning til måling av viskositet hos stoffer - Google Patents

Description

Den foreliggende oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte til måling av den effektive viskositet og de elastiske egenskaper hos belegg, i henhold til den innledende del av hovedpatentkravet, samt til en anordning for gjennom-føring av denne fremgangsmåte, som angitt i den innledende del av patentkrav 3.

Med hensyn til korrosjonsbeskyttelse og de optiske egenskaper ved industrilakkeringer stiller man her meget høye krav. Lakkeringene må foregå på en gunstig måte og bør ikke utsettes for overflateforstyrrelser, f.eks. blemmer og kratere og skal ikke oppvise sigedannelse. Kantdekn-ingen som utføres ved belegningen må være mest mulig fordelaktig. Disse nødvendige egenskaper er i det vesentlige avhengig av det tidsmessige forløp for flyteegen-skapene hos det påførte belegg under dettes tørking. Flyteforholdet og dettes tidsmessige forløp blir bestemt ved den kvalitative og kvantitative sammensetning av resepten for påstrykningsstoffet og ved betingelsene ved tørkeforløpet (Varighet for luftefasen, innbrenningstid, brennetemperatur osv.).

Målingen av flyteforholdet hos belegg ifølge "rullende kulemetoden" går tilbake til arbeider fra året 1936. Denne målefremgangsmåte er siden blitt hyppig benyttet. Et datamaskinstyrt måleapparat er omtalt i DE 34 20 341 C2, og sørger for at den observerbare viskositet under lufte- og tørkeforløpet blir bestemt kvantitativt. Des-suten blir en påført blikkplate stilt på skrå i forhold til horisontalen under en definert vinkel (f.eks. 30°) og rullebevegelsen av en stålkule i lakkfilmen blir kompen-sert ved dreining av blikkplaten ved hjelp av en motor-drift om en akse som er loddrett i forhold til sitt plan og er ført gjennom midtpunktet. En punktformet lyskilde samt en tilhørende lysdetektor tjener i forbindelse med en elektrisk enhet til styring av motordriften, idet motoren dreier det belagte blikk mot bevegelsesretningen av kulen, for å holde denne i vertikal retning på omtrent samme sted. Dreiehastigheten for det belagte blikk er omvendt proporsjonalt med viskositeten hos belegget. På denne måte kan filmviskositeten måles som funksjon av tid eller temperatur hos filmen.

Denne måleteknikk er imidlertid beheftet med den ulempe at skråstillingen av det belagte blikk samt dannelsen av ujevnheter i belegget, såvel som frafall av de relativt tunge løsemiddeldamper under forløpet av den fysiske tørking, påvirker nevnte skråstilling. Således kan det forekomme at den stålkule som benyttes for målingen, forløper i områder av forskjellige sjikttykkelser, noe som lar seg merke til ugunst for målenøyaktigheten.

Til grunn for den foreliggende oppfinnelse ligger den oppgave å skaffe en målefremgangsmåte og en måleanordning, ved hvilke den forstyrrende stripe- eller sig-dannelse samt fraviket av løsemiddeldamper blir unngått, og ved hvilke størrelsen av den kraft som virker på kulen kan innstilles innenfor et større område, slik at man kan oppnå en utvidelse av viskositetsmåleområdet.

Oppgaven som ligger til grunn for den foreliggende oppfinnelse, blir løst ved den lære som er nedfelt i det vedføyde hovedpatentkrav, nemlig ved en fremgangsmåte og en anordning for gjennomføring av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, som er tilkjennegitt ved de vedføyde selv-stedige patentkrav 1 og 3 og de vedføyde uselvstendige patentkrav 2 og 4-10.

Sagt med andre ord vil man ved den foreliggende oppfin-neriske idé kunne oppnå, at det pålagte substrat kan anordnes horisontalt, hvilket innebærer at man unngår såvel den forstyrrende sigedannelse som nedfellingen av løsemiddeldamper. Størrelsen av den magnetiske kraft som virker på kulen som består av ferromagnetisk virkestoff, kan innstilles i et bredere område, noe som betyr en vesentlig utvidelse av viskositetsmåleområdet fra ca. 10 mPas til ca. 1000 Pas eller mer. Derved er man i stand til å registrere hittil ukjente viskositetsområder under et inntørknings- eller innbrenningsforløp for belegget, relatert til tidligere kjente tekniske måleapparater.

Målingen av kulens hastighet i den viskøse lakkfilm kan utføres "on-line", og målefremgangsmåten kan således utføres fullstendig automatisk.

Et utførelseseksempel på oppfinnelsen vil i det følgende under henvisning til tegningen bli nærmere belyst. Følg-ende er en kort omtale av tegningsfigurene. Figur 1 er en skisse av den magnetiske måleanordning. Figur 2 viser en kurve som er fremstilt ifølge den foreliggende måleanordning.

På figur 1 er de vesentlige bestanddeler av måleapparatet vist. En magnetiserbar kule 1 blir i et belegg 2 ved bevegelse av et horisontalt anordnet av ikke-ferromagnetisk virkestoff, f.eks. substrat 3 bestående av glass stimulert til rullebevegelse under innflytelse av feltgradienten til en permanent- eller elektromagnet 4 som er anordnet under substratet 3. Bevegelseshastigheten v for substratet 3, blir regulert ved hjelp av den faststående magnet 4, slik at kulen 1 blir holdt i en konstant avstand Ax fra stillstandsposisjonen mens den ruller. I den forbindelse vil kuleposisjonen bli registrert ved hjelp av en berøringsfri føler. Dette tilsvarer et forsøk med konstant magnetisk drivkraft på kulen 1, idet der innstilles en rullehastighet som er proporsjonal med invers-verdien av den effektive sjikt- eller beleggviskositet. Bevegelsen av substratet 3 ved hjelp av en servomotordrift kan enten være en ren linjærbevegelse eller en rotasjonsbevegelse (sirkelbane). Man kan imidlertid også benytte en kombinasjon av disse (f.eks. spiralbane).

Fremskaffelsen av feltet ved hjelp av en elektromagnet 4 innebærer den fordel at den kraft som virker på kulen 1 via spolestrømmen, kan reguleres varierende innenfor et bredere område. Dette betyr en vesentlig fordel med hensyn til tidligere kjente måleapparater, ved hvilket der virker en konstant kraft, nemlig tyngdekraften, på den rullende kule. I den forbindelse gis der ved den foreliggende oppfinnelse en utvidelse av viskositetsmåleområdet til verdier mellom 10 mPas og 1000 Pas, eller mer.

Målefremgangsmåten ifølge oppfinnelsen innebærer imidlertid ytterligere muligheter for tilpasning av drivkraften respektive rullehastigheten for kulen 1, med hensyn til den variable beleggsviskositet:

a) Valg av et annet avstandsforhold Ax

b) Valg av en annen substrattykkelse

c) Valg av en annen polskogeometri

d) Valg av en annen kulediameter

e) Valg av et kulemateriale med en annen

magnetisk permeabilitet

Således vil man i forhold til den fremgangsmåte som til-hører kjent teknikk, få følgende fordeler i forbindelse med teknikker som arbeider med skrå blikkplater: 1. Ingen sigedannelser i belegget, f.eks. i en lakkfilm. 2. Ingen reduksjon av de forholdsvis tunge løsemiddel-damper, respektive ingen dannelse av løsemiddelav-setning.

3. Direkte måling av den effektive viskositet.

4. Størrelsen av den magnetiske kraft som virker på kulen, kan innstilles i et bredt område. 5. Viskositetsområdet ligger fra 10 mPas til 1000 Pas

eller mer.

6. Sidevis fokusering av kulen 1 ved hjelp av magnetfeltet.

7. Målefremgangsmåten er fullstendig automatiserbar.

8. Målefremgangsmåten kan utvides til oscillatoriske rullebevegelser for måling av viskositeten.

Figur 2 viser en kurvefremstilling som er fremskaffet ved hjelp av den beskrevne magnetiske måleanordning. For oljefilmer (filmtykkelse 250 um) med forskjellige viskositeter er der gjengitt kulerulletiden under påvirkning av magnetfeltet, idet der ble benyttet en permanent magnet. Der ble benyttet kuler 1 med diameter 2,5 mm og materiale bløtt jern. For målingene ble der valgt fem kalibreringsoljer med forskjellige viskositeter i området fra 80 - 1200 mPas. Oljefilmene ble fremskaffet ved hjelp av en trekklinjal på glassplaten, nemlig med en tykkelse på 1 mm. Måletemperaturen var 20°C mens lengden av måle-strekningen Ax var 3 cm.

Den fysikalske-matematiske sammenheng som er gjengitt på figur 1, betyr at rullehastigheten for kulen 1 er omvendt proporsjonal med den effektive viskositet for belegget 2. Denne teoretiske fremskaffede lineære sammenheng mellom-tiden t (respektive kulerullehastigheten v) og viskositeten hos belegget 2, f.eks. oljefilmen, vil bli bekreft-et eksperimentelt ved måleresultatene i henhold til figur 2. Derfra resulterer brukbarheten for den magnetiske måleteknikk med hensyn til de nødvendige anvendelsesfor-mål for bestemmelse av beleggets viskositet.

Under innbrenningsfasen av belegget ved et temperatur-område på 200°C (eller ved inntil 300°C) vil reduksjonen av magnetiseringen av den ferromagnetiske jernkule måtte tas i betraktning. Denne temperaturavhengighet med hensyn til magnetisk suseptibilitet er kjent og vil kunne tas hensyn til ved hjelp av mykvaren som rommes i datamaskin- en ved beregning av den effektive viskositet.

Måleanordningen lar seg ytterligere utvide ved at kulen 1 under den ytterligere påvirkning av et lateralt magnetisk vekselfelt fra en elektromagnet 4, bli underkastet oscillatoriske rullebevegelse. På denne måte kan de elastiske egenskaper hos beleggene 2 kunne bestemmes. Real- og immaginærdelen hos den komplekse skjærmodul (lagrings-respektive tapsmodul) som funksjon av frekvens kan også bestemmes.

Claims (10)

1 . Fremgangsmåte for måling av den effektive viskositet og de elastiske egenskaper hos belegg (2) under en av-luftnings- og innbrenningsfase, omfattende et substrat (3) hvorpå det belegg som skal undersøkes, er anbrakt som en film, og i hvilken beleggfilm det beveger seg en kule, karakterisert ved at det benyttes en magnetiserbar kule (1) som etter forskyvning fra sin hviletilstand i et magnetfelt ved bevegelse av det horisontalt anordnede substrat (3) blir påvirket til rullebevegelse i beleggfilmen (2) under påvirkning av en permanent- eller elektromagnet (4) som er anordnet under substratet, at bevegelseshastigheten for substratet (3) ved faststående magnet blir regulert slik at kulen (1) befinner seg i en konstant avstand fra hvileposisjonen, og at kuleposisjonen blir registrert ved hjelp av en berøringsfri føler som styrer forskyvningshastigheten for substratet.

2. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, karakterisert ved at kulen (1) under påvirkning av et ytterligere magnetisk vekselfelt fra en elektromagnet utfører en sideveis oscillatorisk rullbe-vegelse.

3. Anordning til utførelse av fremgangsmåten ifølge krav 1 og 2, for måling av den effektive viskositet og de elastiske egenskaper hos belegg (2) under en avluftnings-og innbrenningsfase, omfattende et substrat (3) på hvilket belegget (2) som skal undersøkes, er anbrakt som en film, og i hvilken beleggfilm det beveger seg en kule (1), karakterisert ved at substratet (3) omfatter en plate av ikke-ferro-magnetisk materiale, at kulen (1) består av et ferromagnetisk materiale og har en kulediameter fra 1-10 mm, fortrinnsvis fra 1,5-4 mm, at det er anordnet en servomotordrift for bevegelse av substratet (3), og at det under substratet er anordnet en permanent- eller elektro-magnet (4).

4. Anordning som angitt i krav 3, karakterisert ved at kulen omfatter stål og oppviser en kulediameter på 2,5 mm.

5. Anordning som angitt i krav 3 eller 4, karakterisert ved at substratet (3) utfører en lineær bevegelse.

6. Anordning som angitt i krav 3 eller 4, karakterisert ved at substratet (3) utfører en rotasjonsbevegelse.

7. Anordning som angitt i krav 3-4, karakterisert ved at substratet (3) utfører en kombinasjon av en lineærbevegelse og en rotasjonsbevegelse.

8. Anordning som angitt i et av kravene 3-7, karakterisert ved en regulerbar elektromagnet (4), ved hvilken den på kulen (1) virkende kraft kan varieres og reguleres over et bredt område ved hjelp av spolestrømmen.

9. Anordning som angitt i et eller flere av de foregå-ende krav 3-8, karakterisert ved at det ferromagnetiske kulematerialet er erstattet av andre magnetiske materialer med forskjellig suseptibilitet.

10. Anordning som angitt i et eller flere av de foregå-ende krav, karakterisert ved at det som ikke-ferromagnetisk materiale for substratet (3) benyttes glass.