NO314896B1 - Fremgangsmåte for fremstilling av aluminiumfosfat, aluminiumfosfat slik fremstilt, blanding omfattende dette, og dets anvendelse vedfremstilling av keramiske komponenter og som bindemiddel, herdemiddel ellermetallbelegningsmiddel - Google Patents
Fremgangsmåte for fremstilling av aluminiumfosfat, aluminiumfosfat slik fremstilt, blanding omfattende dette, og dets anvendelse vedfremstilling av keramiske komponenter og som bindemiddel, herdemiddel ellermetallbelegningsmiddel Download PDFInfo
- Publication number
- NO314896B1 NO314896B1 NO19940924A NO940924A NO314896B1 NO 314896 B1 NO314896 B1 NO 314896B1 NO 19940924 A NO19940924 A NO 19940924A NO 940924 A NO940924 A NO 940924A NO 314896 B1 NO314896 B1 NO 314896B1
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- aluminum
- stated
- aluminum phosphate
- phosphate
- filler
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/63—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
- C04B35/6303—Inorganic additives
- C04B35/6306—Binders based on phosphoric acids or phosphates
- C04B35/6309—Aluminium phosphates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/26—Phosphates
- C01B25/36—Aluminium phosphates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B12/00—Cements not provided for in groups C04B7/00 - C04B11/00
- C04B12/02—Phosphate cements
- C04B12/022—Al-phosphates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/447—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on phosphates, e.g. hydroxyapatite
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Materials For Medical Uses (AREA)
- Curing Cements, Concrete, And Artificial Stone (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Description
Den foreliggende oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte for fremstilling av et aluminiumfosfat, aluminiumfosfat slik fremstilt, blanding omfattende dette, og dets anvendelse ved fremstilling av keramiske komponenter og som bindemiddel eller herdemiddel eller metallbelegningsmiddel.
Uorganiske bindemidler basert på alutniniumfosfater har vært kjent i mange år. Deres anvendelse involverer generelt å binde en ildfast forbindelse slik som Al203 eller Si02 med et bindemiddel som hovedsakelig består av et aluminium- eller kromhydrogenfosfat eller fosforsyre.
En annen type bindemiddel fremstilles ved å blande aluminium og fosforsyre i et Al/P-molforhold nær 1, ved omtrent 100°C. Det oppnås således en svært viskøs suspensjon som er vanskelig å tørke og av denne årsak er vanskelig å anvende.
Dessuten har det vært forsøkt å fremstille "kjemisk bundne" keramiske komponenter, det vil si dem som oppnås ved moderate temperaturer, for eksempel under 400°C, fra en blanding av aluminium og fosforsyre. Disse blandinger antar form av en pasta hvis anvendelse, spesielt ved pressingstrinnet, er vanskelig.
Det foreligger derfor et behov for utgangsmaterialer som er lettere å anvende for fremstillingen av bindemidler eller av keramiske komponenter basert på denne typen produkt, idet komponentene naturligvis må utvise tilstrekkelige mekaniske egenskaper.
Formålet ved oppfinnelsen er således fremstillingen' av et aluminiumfosfat som spesielt kan anvendes for produksjon av keramiske komponenter med god mekanisk styrke, idet denne fremstilling og denne produksjon utføres under enklere gjen-nomføringsbetingelser.
Den foreliggende oppfinnelse vedrører således en fremgangsmåte for fremstilling av et aluminiumfosfat, som er kjennetegnet ved at minst ett aluminiumoksid, oppnådd ved hurtig dehydratisering av aluminiutnhydroksider eller -oksyhydrok-■ sider, reageres med fosforsyre eller et aluminiumfosfat, idet reaksjonsmediet ikke omfatter noen salter unntatt aluminiumfosfater, og den oppnådde suspensjonen tørkes ved forstøvning eller frysetørking.
Den foreliggende oppfinnelse vedrører også et aluminiumfosfat som er kjennetegnet ved at det kan oppnås ved den ovennevnte fremgangsmåte for fremstilling av et aluminiumfosfat, idet fosfatet er amorft og har en spesifikk overflate ikke større enn 25 m<2>/g.
Den foreliggende oppfinnelse vedrører videre en blanding som er kjennetegnet ved at den omfatter et aluminiumfosfat som kan oppnås ved den ovennevnte fremgangsmåte for fremstilling av et aluminiumfosfat.
Den foreliggende oppfinnelse vedrører videre en fremgangsmåte for fremstilling av keramiske komponenter, som er kjennetegnet ved at et aluminiumfosfat som kan oppnås ved den ovennevnte fremgangsmåte for fremstilling av et aluminiumfosfat eller den ovennevnte blanding varmpresses.
Den foreliggende oppfinnelse vedrører videre anvendelse som bindemiddel eller som herdemiddel eller som metallbelegningsmiddel av et aluminiumfosfat som kan oppnås ved den ovennevnte fremgangsmåte for fremstilling av et aluminiumfosfat eller av den ovennevnte blanding.
I oppfinnelsens sammenheng kan det fremstilles et materiale omfattende et bindemiddel idet det som bindemiddel anvendes et aluminiumfosfat av den type som er beskrevet ovenfor eller av den type som oppnås ved den ovenfor nevnte fremgangsmåte.
Aluminiumfosfatet kan være amorft og foreligge i tørr form.
Andre egenskaper og detaljer ved oppfinnelsen vil nå bli gitt i beskrivelsen og de etterfølgende eksempler.
Fremgangsmåten for fremstilling av et aluminiumfosfat i samsvar med oppfinnelsen vil først beskrives.
Fremgangsmåten omfatter, i et første trinn, en reaksjon mellom minst en aluminiumoksid og fosforsyre eller et aluminiumfosfat .
Det kan anvendes en hvilken som helst type fosforsyre, og vanligvis benyttes det en syre hvis konsentrasjon varierer mellom 85 % og 75 %. En mer fortynnet syre kan anvendes.
Et aluminiumfosfat kan også anvendes som en annen type reaktant. Dette fosfat vil ha et Al/P-forhold som er lavere en det for det fosfat som det søkes å fremstille. I tillegg er dette et ortofosfat. Mer spesielt anvendes et syreortofosfat slik som for eksempel monoaluminiumortofosfat, A1(H2P04)3. Aluminiumfosfatet som anvendes som reaktant vil generelt anvendes i form av en oppløsning, for eksempel ved en konsentrasjon på 50 % i tilfellet med monoaluminiumortofosfat.
Det skal bemerkes at, innenfor rammen av den foreliggende oppfinnelse, omfatter reaksjonsmediet ingen uorganisk syre-anioner annet enn av fosforsyre. Således anvendes det ingen aluminiumsalter eller, sagt på en annen måte, reaksjonen ut-føres i et medium hvori det er verken tilførsel eller til-stedeværelse av salter, med unntaket av aluminiumfosfåtene.
I samsvar med oppfinnelsen anvendes anvendes det minst ett aluminiumsoksid oppnådd ved hurtig dehydratisering av aluminiumhydroksider eller -oksyhydroksider.
Disse aluminiumhydroksider kan være bayeritt, hydrargillitt eller gibbsitt og nordstranditt. Oksyhydroksidene kan være bøhmitt eller diaspor. Dehydratiseringen kan utføres i en hvilken'som helst type apparatur med hjelp av en strøm av varme gasser. Innløpstemperaturen av gassene i apparaturen varierer generelt omtrent fra 400 til 1200°C og kontakttiden til hydroksidet eller oksyhydroksidet med de varme gassene er generelt mellom en brøkdel av et sekund og 4 eller 5 sekunder .
Det oppnås således et aktivt aluminiumoksid som har en spesifikk overflate, målt ved BET-metoden, mellom 200 og 400 m<2>/g. Dets glødetap målt ved kalsinering ved 1000°C varierer generelt mellom 3 og 15 %, hvilket tilsvarer et H20/Al203-molf or-hold mellom 0,17 og 0,85.
Dette aluminiumoksid er også av amorf struktur og/eller dårlig krystallisert. Amorf skal forstås å referere til et produkt for hvilket røntgenanalyse ikke åpenbarer noen karak-teristiske linje for noen krystallinsk fase i det hele tatt. Dårlig krystalisert skal forstås å referere til et produkt for hvilket røntgenanalyse gir et diagram som viser kun en eller noen få diffuse linjer som tilsvarer de krystallinske faser av lavtemperatur-overgangsaluminiumsoksider, det vil si å tilsvare hovedsakelig chi-, rho-, eta- og gamma-fåsene.
Det kan også bemerkes at dette aluminiumoksid generelt antar form av et produkt hvorav partikkeldiameteren er mellom 0,1 og 3 00 fim.
Til slutt, kan det mer spesielt anvendes det lett kommersielt tilgjengelige aluminiumhydroksid, et aluminiumoksid avledet fra hurtig dehydratisering av hydrargillitt.
Oppfinnelsen anvendes spesielt ved fremstillingen av fosfater der Al/P-molforholdet er i området eller lik 1. Den anvendes også for slike med et forhold minst lik 1, og mer spesielt med et forhold mellom 1 og 4.
For å gjøre dette utføres reaksjonen mellom det minst ene aluminiumoksidet og fosforsyren eller aluminiumfosfatet under betingelser slik at dette forholdet oppnås, det vil si ved anvendelse av de nødvendige mengder av reaktanter.
Så snart reaktantene har blitt brakt sammen oppnås en suspensjon.
Det er også mulig, i samsvar med en spesifikk utførelsesform av oppfinnelsen, å innlemme et fyllstoff i denne suspensjonen.
Dette fyllstoffet består generelt av et ildfast materiale eller av en blanding av slike materialer. Aluminiumoksid kan anvendes som ildfast materiale. Dette aluminiumoksidet vil foretrukket være et aluminiumoksid av lav reaktivitet av alfa-aluminiumoksid-typen. Det kan også være en leire slik som kaolin eller alternativt kvarts, finpulverisert sand eller ikke-reaktivt silisiumoksid. Magnesia, dolomitt, magnesia-dolomitt, magnesia-spinell, forsteritt, kromitt, kalk, magnesia-karbon, dolomitt-karbon, magnesia-dolomitt-karbon og karbider slik som silisium- eller wolframkarbid, nitrider slik som silisium- eller bornitrid, borider, zir-koniumoksid, zirkon, aluminium- eller zirkoniumsilikater, oksider av sink, kalsium, magnesium, titan, tinn, jern eller krom, asbest, glimmer og aluminiumfosfater kan også nevnes som ildfaste materialer. Anvendelsen av et fyllstoff gjør det mulig å forbedre de mekaniske egenskaper til de keramiske komponenter produsert fra aluminiumfosfatet fremstilt ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen.
Det bør her påpekes at den ovenfor nevnte beregning av Al/P-forholdet ikke tar hensyn til mengden av aluminium som kan innføres ved et eventuelt fyllstoff.
Det skal til slutt påpekes at rekkefølgen av innføring av reaktantene og av fyllstoffet er uviktig. Det er mulig spesielt å innføre minst en del av det minst ene aluminiumoksidet med fyllstoffet eller etter den sistnevnte. Fyllstoffet må ha en egnet partikkelstørrelse for å muliggjøre innlemmelse av dette inn i suspensjonen.
I et andre trinn av fremgangsmåten i samsvar med oppfinnelsen tørkes suspensjonen oppnådd ovenfor ved forstøvning.
Et hvilket som helst passende apparat kan anvendes for denne forstevningen, slik som en atomisør utstyrt med en turbin eller med en dyse, avhengig spesielt av partikkelstørrelsen som er ønskelig å oppnå for det tørre produktet.
Gasstemperaturene for tørkingen kan variere innenfor et stort område. Imidlertid må utløpstemperaturen holdes fast for å bevare den amorfe karakter til aluminiumfosfatet fremstilt ved fremgangsmåten i samsvar med oppfinnelsen. Denne tempe-raturen vil generelt være mellom 60 og 13 0°C. Innløpstempe-raturen kan være mellom 10 0 og 3 00°C.
Ved avslutning av forstøvningstørkingen oppnås således et pulver hvori partikkelstørrelsen kan variere mellom for eksempel 10 og 300-/im.
Det er også mulig, i samsvar med en annen utførelsesform av oppfinnelsen, å utføre tørkingen ved frysetørking. Betingel-sene ved frysetørking er velkjent for en fagperson innen området.
Det kan også nevnes her at det er mulig, der det måtte passe, å tilsette fyllstoffet etter tørketrinnet til det oppnådde tørre produktet.
Det oppnådde produkt vil nå beskrives mer i detalj. Oppnådd produkt forstås å bety, her og i resten av beskrivelsen, alu-miniumf osf atet som resulterer fra reaksjonen mellom det minst ene aluminiumoksidet og fosforsyren eller aluminiumfosfatet. I noen tilfeller kan fremgangsmåten beskrevet ovenfor gi en blanding som omfatter fosfatet fremstilt ved fremgangsmåten i samsvar med oppfinnelsen og andre restprodukter, som kan være krystallisert eller annet, slik som aluminiumoksider som ikke har reagert med fosforsyren eller aluminiumfosfatet, spesielt når Al/P-forholdet er større enn 1.
Dette produktet er et amorft aluminiumfosfat. Amorf skal forstås å referere til et produkt for hvilket røntgenanalyse ikke åpenbarer noen karakteristisk linje av noen krystallinsk fase i det hele tatt. Produktet fremstilt ved fremgangsmåten i samsvar med oppfinnelsen er ikke krytallisert, særlig i AlP04-formen. Den amorfe karakter kan også demon-streres ved NMR-analyse.
Som angitt ovenfor, er aluminiumsfosfatet fremstilt ved fremgangsmåten i samsvar med oppfinnelsen tilstede i tørr form. Mer presis skal tørr form forstås å referere til det faktum at aluminiumfosfatet fremstilt ved fremgangsmåten i samsvar med oppfinnelsen kun inneholder, som vann, hydratvannet.
I følge en annen utførelsesform av oppfinnelsen er fosfatet fremstilt ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen amorft og dets BET spesifikke overflate er ikke større enn 25 m<2>/g. Mer spesielt er overflaten ikke større enn 15 m<2>/g, eller enda mer spesielt ikke større enn 10 m<2>/g. I noen tilfeller er denne overflaten ikke større enn 5 m<2>/g. I samsvar med en fordelaktig variant av denne utførelsesformen er fosfatet også tilstede i tørr form.
En annen egenskap av fosfatet fremstilt ved fremgangsmåten i samsvar med oppfinnelsen er dets pH. Denne er mindre enn 5 og foretrukket ikke større enn 4. pH-verdiene som er gitt her oppnås ved måling i suspensjoner av produktet ved en konsentrasjon på 1% i vann.
Aluminiumfosfatet fremstilt ved fremgangsmåten i samsvar med oppfinnelsen, når det oppvarmes og begynner å miste sitt hydratvann, krystalliserer i AlP04-formen, som fører til at materialet stivner til et fast stoff.
Dette aluminiumfosfat kan anvendes i en hver egnet blanding,■ slik at oppfinnelsen også dekker de blandinger som omfatter et slikt aluminiumfosfat.
I det spesielle tilfellet hvor det er blitt anvendt et fyllstoff i fremstillingsprosessen som beskrevet ovenfor, gjen-finnes dette fyllstoffet i det tørre produktet slik at det oppnås en blanding i form av et pulver omfattende et fyllstoff og aluminiumfosfat fremstilt ved fremgangsmåten i samsvar med oppfinnelsen.
Aluminiumfosfåtene fremstilt ved fremgangsmåten i samsvar med oppfinnelsen eller blandingene i samsvar med oppfinnelsen kan anvendes ved fremstillingen av materialer som omfatter et bindemiddel. I dette tilfellet anvendes et fosfat fremstilt ved fremgangsmåten i samsvar med oppfinnelsen som et bindemiddel, eventuelt med et fyllstoff, i et ildfast materiale som kan være av den samme type som det som er beskrevet ovenfor. Ulike fremgangsmåter som er velkjent for en fagperson innen området' kan anvendes, hvori generelt fosfater, det ildfaste materialet og vannet blandes og formes. En mørtel basert på det ildfaste materialet, bindemidlet og vannet kan således dannes, og deretter helles oppi en form og oppvarmes. Det er også mulig å tildanne en "velling" som presses kald og den pressede komponenten underkastes deretter oppvarming.
Aluminiumfosfåtene fremstilt ved fremgangsmåten i samsvar med oppfinnelsen eller blandingene i samsvar med oppfinnelsen kan også anvendes som sådan ved framstilling av ildfaste materialer, spesielt ved blanding med vann og deretter kaldpressing.
Aluminiumfosfåtene fremstilt ved fremgangsmåten i samsvar med oppfinnelsen eller blandingene i samsvar med oppfinnelsen kan også anvendes for fremstilling av keramiske komponenter, spesielt av den kjemisk bundne type, som har god mekanisk
styrke.
I dette tilfellet utføres generelt kaldpressing av et fosfat fremstilt ved fremgangsmåten i samsvar med oppfinnelsen, eventuelt med et fyllstoff eller, mer generelt, av en blanding omfattende et fosfat fremstilt i samsvar med oppfinnelsen. Pressetemperaturen er vanligvis mellom 8 0 og 400°C.
Aluminiumfosfåtene fremstilt ved fremgangsmåten i samsvar med oppfinnelsen eller blandingene i samsvar med oppfinnelsen kan også anvendes som herdemidler for spesielt alkalimetallsili-kater, med henblikk på anvendelser slik som forsterkningen av grunn eller sement. De kan også anvendes som metallbeleg-ningsmidler for å gi metaller beskyttelse mot korrosjon eller for elektrisk isolering.
Det vil nå bli gitt noen eksempler. pH-verdien som er gitt i eksemplene ble målt i suspensjoner ved en konsentrasjon på l % i vann.
Eksempel 1
I dette eksemplet anvendes det et aluminiumoksid oppnådd ved hurtig dehydratisering av et aluminiumhydroksid, og solgt av firmaet Procatalyse under handelsnavnet Spheralite 509A.
Dette aluminiumoksid har de følgende egenskaper:
- Glødetap ved 1000°C: 10 %
- Røntgendiffraksjon: hovedsakelig amorf
- Gjennomsnittlig diameter(målt med et CILAS 850 granulo-meter): 8fim
- BET-overflate: 325 m<2>/g
Til en reaktor utstyrt med en RAYNERI-rører tilsettes det gradvis 49,1 g av 509A aluminiumoksid i 100 g av 85 % fosforsyre, H3P04. Det oppnås således en suspensjon med et molart forhold Al/P=l, hvori det deretter innlemmes en blanding av 10 0 g a-aluminiumoksid (gjennomsnittlig diameter lik 5 /xm) og 49,1 g 509A aluminiumoksid, etterfulgt av 225,5 g vann. Det endelige forhold Al/P er 2, uten å medregne «-aluminiumoksidet som vurderes som fyllstoff.
Suspensjonen forstøves ved hjelp av et BUCHI "190 mini spray dryer" apparat ved anvendelse av de følgende driftsbetingel-ser:
- masse av oppløsning forstøvet: 476,3 g
- luftinnløpstemperatur: 2 0 0°C
- utgangstemperatur : 12 0°C
- strømningsrate: 23 ml/min
- masse av produkt utvunnet: 213,3 g
Det oppnådde pulver har et bra utseende og danner ikke klum-per. Røntgendiffraksjonsanalyse åpenbarer utgangs-a-aluminiumoksidet (fyllstoffet) som den eneste krystalliserte fase, uten krystallisering av A1P04. BET-overflaten er 4 m<2>/g. pH er 3,0.
Pulveret presses deretter ved 1800 kg/cm<2> og 200°C i 4 timer i en sylindrisk form for å tildanne en skive med diameter på 7 cm og tykkelse på 0,5 cm. Skiven kuttes deretter i små staver med omtrentlig dimensjoner på 5x0,4x0,5 mm<3>, som tes-tes i 3-punkts bøyning (interaksial avstand 3 cm).
Bøyefastheten til materialet er 60 MPa, densiteten er 2,5 g/cm<3> og porøsiteten er 0,03 ml/g (porøsitet til kvikksølv) som er ekvivalent med 7,5 volum%.
Eksempel 2
196,7 g 509A aluminiumoksid tilsettes gradvis til 200 g 85 % H3P04. Fortynning utføres med 471 g vann. Al/P-forholdet er lik 2.
Forstøvning i et BUCHI-apparat utføres under de samme' betingelser som i eksempel 1.
Det oppnås et lett-flytende pulver som er amorft ved røntgen-analyse. Dets BET-overflate er 4,8 m<2>/g og dets pH er 3,0.
Deretter tildannes små staver som i eksempel 1. De følgende resultater oppnås:
Densitet av materialet: 2,1 g/cm<3>
Bøyefasthet(styrke): 43 MPa
Eksempel 3
295 g 509A aluminiumoksid tilsettes gradvis til 200 g 85 % fosforsyre. Blandingen fortynnes med 956,9 g vann. Al/P-forholdet er lik 3.
Forstøvning utføres som i eksempel 1.
Det oppnås et pulver som er amorft ved røntgenanalyse.
Dets BET-overflate er 2,9 m<2>/g og pH er 3,1.
Eksempel 4
98.3 g 509A aluminiumoksid tilsettes til 200 g 85 % fosforsyre, etterfulgt av 100 g alfa-aluminiumoksid av den samme type som i eksempel l som fyllstoff og 497,9 g vann {en del av vannet tilsettes med 509A aluminiumoksidet for å lette blanding).
Forstøvning utføres som i eksempel 1.
Røntgendiffraksjonsanalyse av det oppnådde pulveret viser utelukkende nærværet av ec-Al203 . BET-overf laten av pulveret er 5 m<2>/g og dets pH er 2,6.
i
Eksempel 5
134,1 g Al(OH)3 tilsettes til 100 g 85 % fosforsyre. 100 g cc-Al203 og 225 g vann tilsettes deretter. Egenskapene til aluminiumhydroksidet som anvendes er som følger:
- PROLABO produktref. 2 09842 98
- glødetap ved 1000°C: 34 %
- partikkelstørrelse: 20 ( im
- BET-overflate: <0,5 m<2>/g
- røntgendiffraksjon: krystallisert gibbsitt.
Forstøvning utføres under de samme betingelser som i eksempel 1.
Analyse av det oppnådde pulver:
- Røntgendiffraksjon: a-AL203 {fyllstoff) og ureagert Al(OH)3
- BET-overflate: 0,3 m<2>/g
- pH: 2,7
Ved termogravimetrisk analyse (karakteristisk vekttap av Al(OH)3 ved omtrent 350°C), er det mulig å beregne at omtrentlig halvparten av Al{OH)3 har reagert med H3P04 til å danne et amorft fosfat i samsvar med oppfinnelsen med et Al/P-forhold lik l.
Eksempel 6
32.4 g av suspensjonen fremstilt i eksempel 1 frysetørkes med hjelp av et ALPHA 1-5 CHRISS apparat.
17,8 g av et tørt pulver utvinnes, og dets egenskaper er som følger:
Spesifikk overflate: 0,7 m<2>/g
pH: 2 , 7
Ved røntgendiffraksjon identifiseres alfa-aluminiumoksid-fyllstoffet som den eneste krystalliserte fase.
Eksempel 7
Dette eksempelet illustrerer anvendelsen av fosfatet fremstilt ved fremgangsmåten i samsvar med oppfinnelsen som et bindemiddel.
Den følgende blanding fremstilles:
- pulver fremstilt ved forstøving i eksempel 4 : 5 g
- kvartsosesand med gjennomsnittlig partikkelstørrelse 0,2 mm: 23,8 g
- vann: 4,2 g
Den oppnådde blandingen presses ved romtemperatur (20°C) og ved 1000 kg/cm<2> i en parallellepiped-form for å tildanne prøver med dimensjoner:
5 cm(lengde) x 0,8 cm(bredde) x 1 cm{høyde).
Prøven tørkes deretter ved 50°C i en ovn i l time og
plasseres deretter i en ovn ved 200°C i 4 timer. Trykkfastheten til det oppnådde materialet er 25 MPa.
Eksempel 8
Dette eksempelet illustrerer anvendelsen av et fosfat fremstilt ved fremgangsmåten i samsvar med oppfinnelsen ved fremstilling av et keramisk materiale.
Det fremstilles en "velling" med et vektforhold vann/fast-stoff lik 0,4 med et pulver fremstilt som i eksempel 1 men inneholdende 50 % a-Al203-fyllstoff. Denne "vellingen" de-agglomeriseres ved ultralyd i 5 minutter. Den helles deretter i en form av brent gips som gjør det mulig å oppnå små staver med dimensjoner 5 cm x 1 cm x 1 cm. Disse små sta-vene kalsineres ved 200°C i 4 timer. Deres tre-punkts bøy-ningsfasthet er 17 MPa i gjennomsnitt.
Claims (16)
1. Fremgangsmåte for fremstilling av et aluminiumfosfat, karakterisert ved at minst ett aluminiumoksid, oppnådd ved hurtig dehydratisering av aluminiumhydroksider eller -oksyhydroksider, reageres med fosforsyre eller et aluminiumfosfat, idet reaksjonsmediet ikke omfatter noen salter unntatt aluminiumfosfater, og den oppnådde suspensjonen tørkes ved forstøvning eller frysetørking.
2. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, karakterisert ved at aluminiumoksidet er oppnådd ved hurtig dehydratisering av hydrargillitt.
3. Fremgangsmåte som angitt i krav l eller 2, karakterisert ved at den hurtige dehydratiseringen utføres ved å bringe aluminiumhydroksidene eller - oksyhydroksidene i kontakt med en strøm av varme gasser i en brøkdel av et sekund til 4 eller 5 sekunder, idet innløps-temperaturen av gassene ligger mellom 400 og 1200 °C.
4. Fremgangsmåte som angitt i ett eller flere av de foregående krav,
karakterisert ved at det ovennevnte aluminiumoksid har en spesifikk overflate på mellom 200 og 400 m<2>/g-
5. Fremgangsmåte som angitt i ett eller flere av de foregående krav,
karakterisert ved at det ovennevnte aluminiumoksid har et glødetap, målt ved kalsinering ved 1000 °C, på mellom 3 og 15 %.
6. Fremgangsmåte som angitt i ett eller flere av de foregående krav,
karakterisert ved at aluminiumoksidet er amorft og/eller dårlig krystallinsk.
7. Fremgangsmåte som angitt i ett eller flere av de foregående krav,
karakterisert ved at aluminiumoksidet er i form av et produkt hvis partikkeldiameter er mellom 0,1 og 3 0 0 //m.
8. Fremgangsmåte som angitt i ett eller flere av de foregående krav,
karakterisert ved at den ovennevnte reaksjon utføres under betingelser slik at forholdet Al/P er minst l, mer spesielt mellom l og 4.
9. Fremgangsmåte som angitt i ett eller flere av de foregående krav,
karakterisert ved at et fyllstoff innlemmes i den ovennevnte suspensjon eller at et fyllstoff blandes inn i produktet oppnådd etter tørking.
10. Aluminiumfosfat, karakterisert ved at det kan oppnås ved fremgangsmåten som angitt i ett eller flere av kravene 1 til 9, idet fosfatet er amorft og har en spesifikk overflate ikke større enn 2 5 m<2>/g.
11. Blanding,
karakterisert ved at den omfatter et aluminiumfosfat som kan oppnås ved fremgangsmåten som angitt i ett eller flere av kravene 1 til 9.
12. Blanding som angitt i krav 11, karakterisert ved at den i tillegg omfatter et fyllstoff.
13 . Blanding som angitt i krav 11 eller 12, karakterisert ved at fyllstoffet er et ildfast materiale.
14. Fremgangsmåte for fremstilling av keramiske komponenter, karakterisert ved at et aluminiumfosfat som
< kan oppnås ved fremgangsmåten i samsvar med ett eller flere av kravene 1 til 9 eller en blanding som angitt i ett eller flere av kravene 11 til 13 varmpresses.
15. Fremgangsmåte for fremstilling av keramiske komponenter som angitt i det foregående krav, karakterisert ved at pressingen utføres ved en temperatur på mellom 80 og 400 °C.
16. Anvendelse som bindemiddel eller som herdemiddel eller som metallbelegningsmiddel av et aluminiumfosfat som kan oppnås ved fremgangsmåten som angitt i ett eller flere av kravene 1 til 9 eller av en blanding som angitt i ett eller flere av kravene 11 til 13.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR9303063A FR2702757B1 (fr) | 1993-03-17 | 1993-03-17 | Nouveau phosphate d'aluminium, son procede de preparation et son utilisation dans la preparation de materiaux comprenant un liant et de pieces ceramiques . |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NO940924D0 NO940924D0 (no) | 1994-03-15 |
| NO940924L NO940924L (no) | 1994-09-19 |
| NO314896B1 true NO314896B1 (no) | 2003-06-10 |
Family
ID=9445056
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NO19940924A NO314896B1 (no) | 1993-03-17 | 1994-03-15 | Fremgangsmåte for fremstilling av aluminiumfosfat, aluminiumfosfat slik fremstilt, blanding omfattende dette, og dets anvendelse vedfremstilling av keramiske komponenter og som bindemiddel, herdemiddel ellermetallbelegningsmiddel |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US5496529A (no) |
| EP (1) | EP0615953B1 (no) |
| AT (1) | ATE167164T1 (no) |
| CA (1) | CA2119289C (no) |
| DE (1) | DE69410864T2 (no) |
| ES (1) | ES2118336T3 (no) |
| FI (1) | FI941243A7 (no) |
| FR (1) | FR2702757B1 (no) |
| NO (1) | NO314896B1 (no) |
Families Citing this family (34)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2766388B1 (fr) * | 1997-07-24 | 2000-01-14 | Rhodia Chimie Sa | Procede d'elimination de composes organophosphores contenus dans un gaz ou liquide |
| US6258742B1 (en) * | 1999-06-10 | 2001-07-10 | George F. Carini | Method of manufacture of phosphate-bonded refractories |
| US6461415B1 (en) * | 2000-08-23 | 2002-10-08 | Applied Thin Films, Inc. | High temperature amorphous composition based on aluminum phosphate |
| US20020114795A1 (en) * | 2000-12-22 | 2002-08-22 | Thorne Kevin J. | Composition and process for bone growth and repair |
| DE10113287A1 (de) * | 2001-03-16 | 2002-10-02 | Bk Giulini Chem Gmbh & Co Ohg | Verwendung von polymeren Aluminiumphosphaten in Putzformulierungen |
| US6740299B2 (en) | 2001-05-16 | 2004-05-25 | George F. Carini | Method of manufacture of phosphate-bonded refractories |
| US7678465B2 (en) | 2002-07-24 | 2010-03-16 | Applied Thin Films, Inc. | Aluminum phosphate compounds, compositions, materials and related metal coatings |
| CA2497468C (en) * | 2002-08-14 | 2011-10-11 | Applied Thin Films, Inc. | Aluminum phosphate compounds, compositions, materials and related composites. |
| EP1608791A2 (en) * | 2002-12-23 | 2005-12-28 | Applied Thin Films, Inc. | Aluminum phosphate coatings |
| US20040188323A1 (en) * | 2003-03-24 | 2004-09-30 | Tzatzov Konstantin K. | Active coating system for reducing or eliminating coke build-up during petrochemical processes |
| US7763359B2 (en) | 2004-08-30 | 2010-07-27 | Bunge Fertilizantes S.A. | Aluminum phosphate, polyphosphate and metaphosphate particles and their use as pigments in paints and method of making same |
| BRPI0403713B1 (pt) * | 2004-08-30 | 2021-01-12 | Universidade Estadual De Campinas - Unicamp | processo de fabricação de um pigmento branco baseado na síntese de partículas ocas de ortofosfato ou polifosfato de alumínio |
| US20090283014A1 (en) * | 2004-12-31 | 2009-11-19 | Martin Schichtel | Coating System |
| CN103923510A (zh) * | 2006-08-11 | 2014-07-16 | 鲍吉肥料公司 | 磷酸铝或多聚磷酸铝颗粒的制备 |
| US7718616B2 (en) | 2006-12-21 | 2010-05-18 | Zimmer Orthobiologics, Inc. | Bone growth particles and osteoinductive composition thereof |
| CN101815689B (zh) * | 2007-09-10 | 2014-04-30 | 技术与贸易有限责任公司 | 基于磷酸盐原料的组合物及其制备方法 |
| US9023145B2 (en) | 2008-02-12 | 2015-05-05 | Bunge Amorphic Solutions Llc | Aluminum phosphate or polyphosphate compositions |
| US8167995B2 (en) * | 2008-06-12 | 2012-05-01 | Latitude 18, Inc. | Inorganic phosphate resins and method for their manufacture |
| US7833922B2 (en) * | 2009-01-08 | 2010-11-16 | Battelle Energy Alliance, Llc | Method of forming aluminum oxynitride material and bodies formed by such methods |
| AR075381A1 (es) * | 2009-02-10 | 2011-03-30 | Unicamp | Uso de particulas de fosfato, polifosfato y metafosfato, de aluminio en aplicaciones de recubrimiento de papeles. |
| PL2550243T3 (pl) | 2010-03-23 | 2020-08-24 | Stellar Materials, Llc | Kompozycja ogniotrwała |
| DE102010041386A1 (de) | 2010-09-24 | 2012-03-29 | Chemische Fabrik Budenheim Kg | Härterzusammensetzung |
| US9371454B2 (en) * | 2010-10-15 | 2016-06-21 | Bunge Amorphic Solutions Llc | Coating compositions with anticorrosion properties |
| US9005355B2 (en) | 2010-10-15 | 2015-04-14 | Bunge Amorphic Solutions Llc | Coating compositions with anticorrosion properties |
| WO2012068135A1 (en) | 2010-11-15 | 2012-05-24 | Zimmer Orthobiologics, Inc. | Bone void fillers |
| ES2415241B1 (es) | 2011-12-21 | 2014-05-21 | Tolsa, S.A. | Procedimiento de obtención de estructuras ordenadas jerárquicamente de fosfatos inorgánicos sobre filosilicatos |
| KR101417243B1 (ko) * | 2012-01-05 | 2014-07-09 | (주)엘지하우시스 | 무기바인더를 포함한 유리섬유 보드 및 그의 제조 방법 |
| US9155311B2 (en) | 2013-03-15 | 2015-10-13 | Bunge Amorphic Solutions Llc | Antimicrobial chemical compositions |
| US9611147B2 (en) | 2012-04-16 | 2017-04-04 | Bunge Amorphic Solutions Llc | Aluminum phosphates, compositions comprising aluminum phosphate, and methods for making the same |
| US9078445B2 (en) | 2012-04-16 | 2015-07-14 | Bunge Amorphic Solutions Llc | Antimicrobial chemical compositions |
| US10245581B2 (en) | 2015-11-30 | 2019-04-02 | Indian Oil Corporation Limited | Composition and process for preparation of attrition resistant additive suitable for cracking hydrocarbon feed |
| DK3187563T3 (da) * | 2016-01-04 | 2020-06-08 | NEBUMA GmbH | Varmeoplagring med phosphorforbindelser |
| US10465284B2 (en) * | 2016-09-29 | 2019-11-05 | Osram Opto Semiconductors Gmbh | Method of producing an apparatus, apparatus and optoelectronic component |
| WO2021150915A1 (en) * | 2020-01-24 | 2021-07-29 | Advanced Polymerics, Inc. | Phosphate cement compositions |
Family Cites Families (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3813253A (en) * | 1969-06-23 | 1974-05-28 | Hoechst Ag | Dry mixtures for producing acidresistant cement and mortar compositions |
| BE790259A (fr) * | 1971-10-19 | 1973-04-18 | Ici Ltd | Phosphates complexes |
| BE790258A (fr) * | 1971-10-19 | 1973-04-18 | Ici Ltd | Phosphates metalliques |
| AR205879A1 (es) * | 1972-05-22 | 1976-06-15 | Ici Ltd | Composiciones refractarias de fraguado en frio |
| ES413746A1 (es) * | 1972-06-21 | 1976-01-16 | Knapsack Ag | Procedimiento para la preparacion de fosfatos de aluminio condensados. |
| US3945839A (en) * | 1973-10-01 | 1976-03-23 | N L Industries, Inc. | Alumina refractory |
| US4394174A (en) * | 1982-06-01 | 1983-07-19 | E. I. Du Pont De Nemours & Co. | Phosphate cement and mortar |
| US4542001A (en) * | 1983-08-22 | 1985-09-17 | Mitsui Toatsu Chemicals, Inc. | Fine particulate crystalline aluminum orthophosphate and method for preparing same |
| US5292701A (en) * | 1985-08-29 | 1994-03-08 | W. R. Grace & Co.-Conn. | High pore volume and pore diameter aluminum phosphate and method of making the same |
| US4701314A (en) * | 1986-10-29 | 1987-10-20 | International Business Machines Corporation | Method of producing microsized amorphous particles of metal phosphate |
| US4833576A (en) * | 1987-09-29 | 1989-05-23 | General Electric Company | Aluminum phosphate cement compositions and lamp assemblies containing same |
-
1993
- 1993-03-17 FR FR9303063A patent/FR2702757B1/fr not_active Expired - Fee Related
-
1994
- 1994-03-11 EP EP94400531A patent/EP0615953B1/fr not_active Revoked
- 1994-03-11 AT AT94400531T patent/ATE167164T1/de not_active IP Right Cessation
- 1994-03-11 ES ES94400531T patent/ES2118336T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1994-03-11 DE DE69410864T patent/DE69410864T2/de not_active Revoked
- 1994-03-15 NO NO19940924A patent/NO314896B1/no not_active IP Right Cessation
- 1994-03-16 FI FI941243A patent/FI941243A7/fi not_active Application Discontinuation
- 1994-03-17 US US08/214,172 patent/US5496529A/en not_active Expired - Fee Related
- 1994-03-17 CA CA002119289A patent/CA2119289C/fr not_active Expired - Fee Related
-
1995
- 1995-11-15 US US08/559,041 patent/US5707442A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2702757A1 (fr) | 1994-09-23 |
| EP0615953A1 (fr) | 1994-09-21 |
| CA2119289C (fr) | 2001-11-20 |
| FR2702757B1 (fr) | 1995-06-16 |
| FI941243A0 (fi) | 1994-03-16 |
| US5707442A (en) | 1998-01-13 |
| DE69410864D1 (de) | 1998-07-16 |
| ES2118336T3 (es) | 1998-09-16 |
| FI941243L (fi) | 1994-09-18 |
| FI941243A7 (fi) | 1994-09-18 |
| NO940924D0 (no) | 1994-03-15 |
| ATE167164T1 (de) | 1998-06-15 |
| CA2119289A1 (fr) | 1994-09-18 |
| US5496529A (en) | 1996-03-05 |
| DE69410864T2 (de) | 1998-12-10 |
| EP0615953B1 (fr) | 1998-06-10 |
| NO940924L (no) | 1994-09-19 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5496529A (en) | Aluminum phosphates and binder compositions/ceramic materials comprised thereof | |
| US3899342A (en) | Complex phosphates | |
| Kondo et al. | Kinetics and mechanisms of hydrothermal reaction of granulated blast furnace slag | |
| JPS583998B2 (ja) | フテイケイタイカザイ | |
| Hipedinger et al. | Magnesia–phosphate bond for cold-setting cordierite-based refractories | |
| US3966482A (en) | Refractory binder | |
| US4427611A (en) | Process for preparing calcium silicate shaped product | |
| EP0033522A1 (en) | Process for preparing calcium silicate shaped product | |
| GB2149772A (en) | Fibrous composite material for fused aluminum | |
| Toy et al. | Phosphate bonding with several calcined aluminas | |
| Ma et al. | Hydration of sodium phosphate-modified high alumina cement | |
| US3950177A (en) | Refractory compositions | |
| MXPA02004938A (es) | Metodo para fabricacion de ladrillos refractarios unidos con fosfato. | |
| Bothe Jr et al. | Reactivity of alumina toward phosphoric acid | |
| IE904222A1 (en) | Process for preparing reactive silicon dioxide phase | |
| CA1058828A (en) | Process of producing calcium aluminate monosulfate hydrate | |
| JPS61132510A (ja) | 耐熱性複合酸化物粉末の製造方法 | |
| JPH0747504B2 (ja) | 珪酸カルシウム系成形体の製造法 | |
| US4010294A (en) | Complex phosphates | |
| IL36333A (en) | Refractory compositions | |
| Raj et al. | Effects of mullite gel on the properties of alumina castables | |
| JPH10287420A (ja) | カルシウムヘキサアルミネートの製造方法 | |
| Samanta et al. | Prevention of oxidation of SiC through reaction bonding in the SiC-mullite composite system by using the technique of intermediate gel formation | |
| JP4090017B2 (ja) | ケイ酸カルシウム質断熱・保温材の製造方法 | |
| JPS5830259B2 (ja) | 珪酸カルシウム成形体の製造法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM1K | Lapsed by not paying the annual fees |