NO763901L - - Google Patents

Abstract

Vaskemiddelbygger

Description

Foreliggende oppfinnelse angår et nytt, krystallinsk ether-carboxylat-monohydrat spesielt egnet for opparbeidelse til vaske-middelpreparater , og fremgangsmåter for fremstilling av et slikt monohydrat. Det har vist seg at en forbindelse med formelen:

oppviser utmerket anvendbarhet som en vaskemiddelbygger. Denne forbindelse og dens anvendelse som vaskemiddelbygger er beskrevet i US patent 3-865.755, hvis beskrivelse inkorporeres her ved referanse. Under betingelser med høy relativ -fuktighet er den amorfe form av denne forbindelse tilbøyelig til å være hygroskopisk, og vannopptagelse kan føre til problemer med agglomer-ering av selve forbindelsen eller vaskemiddelsammensetningen hvori den anvendes. Et høyere hydrat (tri eller tetra) av forbindelsen, som er i det vesentlige ikke-hygroskopisk, kan fremstilles ved inndampning av en oppløsning av forbindelsen ved værelsetemperatur. Trihydratet taper imidlertid hydratiserings-vann ved relativt lave temperaturer (rundt 100°C) ,. og hvis det tørres hurtig, som ved spraytørringsmetoder for fremstilling av vaskemiddelsammensetninger, overføres det til amorf form.

Det er derfor' åpenbart at fremskaffelsen av en form av ovennevnte forbindelse som er relativt ikke-hygroskopisk og termisk stabilt, ville utgjøre et teknisk fremskritt.

Det er et mål ved foreliggende oppfinnelse å fremskaffe et relativt ikke-hygroskopisk,. termisk stabilt, krystallinsk hydrat av forbindelsen: og fremgangsmåter ved fremstilling av et slikt krystallinsk hydrat. Forbindelsen ifølge oppfinnelsen som oppfyller disse mål, er et krystallinsk monohydrat med formelen: og hvis fremstilling og egenskaper vil fremgå av den følgende beskrivelse av foretrukne utførelsesformer.

Forbindelsen ifølge oppfinnelsen er et nytt, krystallinsk monohydrat med formelen:

og kjennetegnes ved et røntgen-diffraksjonsmønster som oppviser sterke.diffraksjonslinjer svarende til tilnærmede verdier for interplanar avstand d: 8,14 Å, 5,65 Å, 5,45 Å, 5,24 Å, 4,50 Å, 4,35 Å, 3,42 Å, 2,77 Å, 2,59 Å og 2,38 Å. Uttrykket "tilnærmet" er anvendt for å indikere at de interplanare avstander som er anført, kan variere med inntil 1% på grunn av slike faktorer som variasjoner i analytiske metoder, co-krystallisasjon av mindre mengder av andre materialer, etc.

Dette nye krystallhydrat har fordelaktige håndteringsegen-skaper som i alminnelighet forbindes med krystallinske materialer, og er betraktelig mindre hygroskopisk enn vannfrie krystallinske eller amorfe former av forbindelsen. Videre har det nye krystallinske hydrat ifølge oppfinnelsen utmerket termisk stabilitet og ta-per ikke hydrat iser ingsvann lett ved temperaturer under 220°C

i motsetning til trihydratet som taper vann ved ca. 100°C og dihydratet som taper vann ved ca. 135°C. Dessuten er monohydratet lettere å skille fra oppslemninger enn andre hydrater på grunn av dets mere regulerbare krystallisasjonsegenskaper.

Det krystallinske monohydrat ifølge oppfinnelsen fremstilles ved krystallisasjon fra en vandig oppløsning av: fremstilles ved nøytralisasjon eller forsåpning av syrer eller estere derav med nat riumhydroxyd, må det påsees at overskudd av natriumhydroxyd nøytraliseres eller fjernes slik at den totale mengde nat riumhydroxyd i oppløsningen er mindre enn 5 vekt% av

i oppløsningen. Ellers vil, for store mengder av hva som synes å være et dihydrat istedenfor det ønskede monohydrat, krystalliseres fra oppløsningen ved fremgangsmåten beskrevet i det efter-følgénde. Nøytralisasjon av overskudd av natriumhydroxyd for å danne natriumcarbonat kan bekvemt utføres ved å boble carbon-dioxyd inn i oppløsningen inntil pH er under 11,5..

Det er videre nødvendig at krystallisasjon og separasjon av monohydrat fra•oppløsningen utføres ved temperaturer mellom 50° og 220°C, idet anvendelsen av temperaturer nær kokepunktet (110 - 115°C) foretrekkes.

Videre bør varmetilførselen til oppløsningen reguleres for

å forhindre dannelsen av en oppløsning som er mere enn ca. 5% overmettet. Hvis varmetilførselen er altfor høy (f.eks. hvis oppløsningen kokes sterkt), kan for høy overmetning bevirke at oppløsningen blir sterkt viskøs, og ved videre oppvarmning føre til dannelsen av amorfe, faste stoffer istedenfor det ønskede krystallinske monohydrat.

Felningen av det krystallinske monohydrat kan fremmes ved tilsetning av kimkrystaller av monohydratet og/eller tilsetning av en organisk væske som er blandbar med vann, men som oppviser relativt lav solvatisering av rnonohydratet , f . eks . methanol. Det felte, krystallinske monohydrat kan fraskilles ved konvensjonelle mekaniske metoder, og oppvarmningen fortsettes for å fjerne eventuelt fritt vann eller organisk oppløsningsmiddel.

Utførelse av oppfinnelsen illustreres av de følgende eks-empler hvor alle deler og prosenter er angitt i vekt hvor ikke annet spesielt er anført..

Eksempel 1

En oppløsning av 1 del

i det vesentlig fritt for nat riumhydroxyd i 1 del vann fremstilles og blandes med 1 del methanol. Blandingen kokes under tilbakeløp ved atmosfæretrykk i ca. 2 timer, og et krystallinsk fast bunn-fall dannes som fraskilles fra den oppvarmede blanding. Dette krystallinske faste stoff identifiseres ved termogravimetrisk og differensial termisk analyse som rnonohydratet:

og oppviser et røntgen-diffraksjonsmønsterkarakterisert vedde følgende interplanare avstander d: 8,14 Å, 5,65 Å, 5,45 Å, 5,24 Å, 4,50 Å, 4,35 Å, 3,42 Å, 2,77 Å, 2,59 Å og 2,38 Å.

Eksempel 2

Ca. 1000 g av en 40%-ig vandig oppløsning av:

i det vesent lig fritt f or nat riumhydroxyd oppvarmes til kokning. Efter som fordampning av vann hever faststoffkonsentrasjonen av oppløsningen til 57%, 58,5%, 60%, 6l,5%, tilsettes 1 g monohydrat fremstilt ifølge eksempel 1 som "kimmateriale".

Ved den siste kimtilsetning blir og forblir oppløsningen blakket. Kimtilsetningen avbrytes, og kokingen fortsettes idet varmetil-førselen reguleres slik at kokepunktet ikke overstiger 113°C (hvis for høy varmetilførsel ble anvendt, ville der dannes en mere overmettet oppløsning med et kokepunkt over 113°C). Kokingen fortsettes inntil en oppslemning inneholdende betraktelige mengder faststoff er tilstede, ved hvilket punkt de faste stoffer fraskilles og identifiseres som rnonohydratet:

ved metoden angitt i eksempel 1 ovenfor.

Det nye, krystallinske monohydrat ifølge foreliggende oppfinnelse kan anvendes i vaskemiddelsammenset.ninger som beskrevet f.eks. i det tidligere nevnte US patent 3.865.755. Anvendelsen av det nye krystallinske monohydrat er særlig fordelaktig for anvendelse ved fremstilling av vaskemiddelsammensetninger ved velforståtte spraytørringsmetoder i lys av den høye termiske stabilitet av rnonohydratet.

Claims (5)

1. Forbindelse, karakterisert ved formelen:

som kjennetegnes ved et røhtgen-diffraksjonsmønster som oppviser sterke diffraksjonslinjer svarende til de tilnærmede verdier for interplanar avstand d: 8,l4 A> 5,65 Å, 5,45 Å, 5,24 Å, 4,5© Å, 4,35 Å, 3,42 Å, 2,77 Å, 2,59 Å og 2,38 Å..

2. Fremgangsmåte for å fremstille en forbindelse ifølge krav 1 med formelen:

som kjennetegnes ved et røntgen-diffraksjonsmønster som oppviser sterke diffraksjonslinjer svarende til de tilnærmede verdier for interplanar avstand d: 8,14 Å, 5,65 Å, 5,45 Å, 5,24 Å, 4,50 Å, 4,35 Å, 3,42 Å, 2,77 Å, 2,59 Å og 2,38 Å, karakterisert ved at der dannes en vandig oppløsning av:

inneholdende under 5% natriumhydroxyd beregnet på vekten av:

i den nevnte oppløsning, og at:

krystalliseres og skilles fra den nevnte oppløsning mens oppløs-ningen holdes ved en temperatur mellom 50° og 220°C, og ved mindre enn 5% overmetning.

3. Fremgangsmåte ifølge krav 2, karakterisert ved at oppløsningen holdes ved sitt kokepunkt.

4- Fremgangsmåte ifølge krav 2, karakterisert ved at felningen av krystallinsk:

fremmes ved å bringe den nevnte oppløsning i kontakt med en organisk væske som er blandbar med vann og har lav oppløselighet for :

5. Fremgangsmåte ifølge krav 2 - 4>karakterisert ved at felningen av det krystallinske:

fremmes ved podning av oppløsningen med krystallinsk: