NO770251L - Fremstilling av cumen. - Google Patents

Abstract

Cumen- fremstilling

Description

Oppfinnelsen angår en forbedret fremgangsmåte for fremstilling av cumen fra benzen og propylen i nærvær av^ien alkyleringskatalysator. Den omfatter også transalkylering av di- og triisopro<p>ylbenzen med benzen i nærvær av en transalkyleringskatalysator under dannelse av cumen.

Oppfinnelsen lar seg i store trekk anvende for fremstilling av alkylerte aromatiske hydrocarboner. Disse forbindelser er nyttige i seg selv og brukes oftest til kjemisk syntese av andre forbindelser.. Foreliggende oppfinnelse er særlig anvendelig til fremstilling av cumen eller isopropylbenzen som er en reaktant som brukes for fremstilling av fenol, aceton, alfamethylstyren og acetofenon. En annen anvendelse av oppfinnelsens fremgangsmåte er fremstilling av paracymen

som kan oxyderes til paracresol. Enda en anvendelse av prosessen er alkylering av en substituert aromatisk forbindelse som fenol som når den alkyleres med isobutylen danner o-tert.-butylfenol og p-tert.-butylfenol som begge benyttes på poly-merområdet.

Som ovenfor nevnt finner foreliggende oppfinnelse særlig anvendelse ved fremstilling av cumen. Ved den vanlige tekniske prosess for fremstilling av cumen påfylles flytende benzen og flytende propylen på en reaktor og disse omsettes i en eller flere alkyleringssoner i kontakt med en alkyleringskatalysator. For å redusere dannelsen av dialkylerte produkter av benzen har det vært praksis å opprettholde et molart benzen-overskudd i reaksjonssonen på mellom 4:1 og 16:1, fortrinnsvis omkring 8:1 benzen til propylen. To reaksjoner som konkurrerer med den ønskede fremstilling av isopropylbenzen har skapt problemer ved den tidligere tekniske prosess. En av disse er

som nevnt ovenfor dannelsen av dialkylerte benzener som di-

og triisopropylbenzen i stedet for det ønskede monoalkylerte produkt. Denne konkurrerende reaksjon har vært regulert og undertrykket ved å bruke store molare overskudd av benzen som nevnt ovenfor. Den andre konkurrerende reaksjon som gir tap av cumenutbytte basert på propylen-reaktant er dannelsen av oligomere av propylen som propylendimer og -trimer som foregår i begrenset grad selv når store molare benzenoverskudd foreligger. Propylentrimere og noen av propylentetramere koker sammen med cumen. Da disse olefiner har innvirkning på oxyda-sjonsreaksjonen som søkes for fremstilling av fenol fra cumen, må denne oligomeriserende sidereaksjon reduseres så mye som mulig for å oppnå et produkt med stor renhetsgrad.

Alkyleringsreaksjonen av den alkylerbare aromatiske forbindelse er eksoterm av natur og temperaturen i reaktoren har tendens, til å øke hurtig. Denne temperaturøkning fra den eksoterme reaksjon tenderer også mot å øke dannelsen av cumen-bunnprodukter gjennom nevnte konkurrerende reaksjoner. Tidligere har det vært vanlig å regulere temperaturstigningen ved å katalysere reaksjonen i flere separate soner og benytte et bremsemedium mellom hver av påfølgende alkyleringssoner. Denne bremsing^ eller kjøling har tjent til å regulere temperaturen hvormed reaksjonsblandingen går inn i den påfølgende sone og således temperaturstigningen gjennom sonen. Temperaturstigningen fra innløp til utløp av reaktoren er også regulert ved å kontrollere det molare overskudd av benzen som påfylles reaktoren idet benzenet virker som et varmereservoar for absorpsjon av varme som avgis ved alkyleringsreaksjonen. Følge-lig har man ved.å øke det molare benzenoverskudd i reaktoren med tilsvarende fortrengning av propylenreaktanten ikke bare tilveiebragt flere aromatiske reaksjohspunkter som kan alkyleres og en reduksjon av oligomere og overalkylerte biprodukter., men også reduserer dannelsen av uønskede biprodukter som skyldes uønsket temperaturstigning gjennom alkyleringssonen eller

-sonene.

For å oppnå det ønskede store molare benzenoverskudd i reaktor-chargen, har det vært vanlig å separere reaksjons sone-avløpet under dannelse av en benzenrik strøm som resirkuleres til reaktoren. Da de to hovedbestanddeler i reaksjonssone-avløpet er benzen og cumen, må det foretas en separasjon av benzen og cumen idet sistnevnte er en høyerekokende kompo-nent. For å oppnå en renset strøm av benzen som er realtivt fri for cumen og egnet for resirkulasjon til reaksjonssonen, blir benzenet derfor avdampet og fraksjonert og dette krever betraktelig varme hvor varmemengden er omtrent proporsjonal til forholdet mellom benzen og. propylen som ønskes i reaktorsatsen. Med de relativt høye brenselsomkostninger som foreligger er det nødvendig kritisk å gjennomgå prosesser som krever mye ut-styr og energi med det resultat at alternative prosesser som tidligere var av liten interesse blir ønskelige.

En hensikt med foreliggende oppfinnelse er å til-veiebringe en forbedret prosess for alkylering av benzen med propylen for produksjon av.cumen i nærvær av en alkyleringskatalysator. En spesiell hensikt med oppfinnelsen er å redusere energiforbruket i en prosess for alkylering av benzen med propylen for fremstilling av cumen i nærvær av en alkyleringskatalysator. Dette oppnås ved å benytte en fast fosforsyrekatalysator hvor prosessen krever et relativt lavere molart overskudd av benzen i forhold til propylen enn tidligere metoder som opererte med resirkulasjon av benzenoverskudd separert fra reaksjonssoneavløpet.

En utførelse av oppfinnelsen dreier seg om en prosess for fremstilling av cumen som omfatter: (a) omsetning av propylen med et overskudd av benzen i nærvær av en alkyleringskatalysator ved betingelser for alkyleringsreaksjoner i en alkylerings-reaksjonssone, (b) dele det samlede væskeavløp fra sonen i minst to deler med samme sammensetning, (c) resirkulere en av disse avløpsporsjoner til reaksjonssonen, (d) innføre en annen av nevnte avløpsporsjoner og en utgående strøm fra

en transalkyleringssone, dannet som beskrevet senere, i en separasjonssone, (e) utskille fra de blandede avløp i separasjonssonen en benzen-rik strøm, en strøm av cumenprodukt og en strøm rik på di- og triisopropylbenzen, • (f) transalkylere sistnevnte strøm med benzen i nærvær av en transalkylerings-

katalysator i en transalkyleringssone for fremstilling av mere cumen, (g) føre avløpet fra sistnevnte sone til nevnte

separasjonssone som nevnte utgående strøm fra transalkyleringssonen,. (h) føre i det minste en del av den benzen-rike strøm fra separasjonssonen til alkyleringsreaksjonssonen og (i) ut-vinne cumenproduktet fra separasjonssonen.

Ifølge prosesskjemaet til foreliggende oppfinnelse blir propylen og benzen-overskudd omsatt i en alkyleringssone hvor det brukes alkyleringskatalysator og en del av utgående reaksjonsvæske resirkuleres uten separasjon til reaksjonssonens innløp. En andre del av reaksjonssoneavløpet, dvs. nettoavlø-pet, føres inn i en separasjonssone hvor overskudd av benzen, cumen, di- og triisopropylbenzen og andre bestanddeler separeres. Som nevnt ovenfor er det gunstig å redusere mengden av benzen-overskudd som skilles fra nett:..utgående reaksjonsstrøm for å redusere energibehovet, mens det samtidig er ønskelig å opprettholde tilstrekkelig benzenoverskudd i reaksjonssonen til å undertrykke dannelsen av propylenoligomere. Dette skjer ved å resirkulere en del av avløpet fra reaksjonssonen uten separasjon. Hovedvirkningene ved å drive prosessen som ovenfor beskrevet er: ( 1) man oppnår en reduksjon av energiforbruket som skyldes en reduksjon av benzenoverskuddet separert fra cumen i nettoavløpet fra reaksjonssonen, og (2) dannelsen av relativt . mere di- og trialkylerte benzenprodukter enn ved tidligere metoder. I separasjonssonen i henhold til foreliggende prosess blir di- og triisopropylbenzéner'konsentrert og ført i blanding med overskudd av benzen til en transalkyleringsreaksjonssone hvor det brukes en transalkyleringskatalysator ved en foretrukket utførelse. Den cumen-rike avløpsstrøm fra transalkylerings-reaks jonssonen resirkuleres til separasjonssonen.

Oppfinnelsen vil fremstå klarere ved beskrivelse av den vedlagte tegning. Visse begrensninger må nødvendigvis forekomme i forbindelse med en skjematisk beskrivelse og det er ikke hensikten herved å begrense oppfinnelsens ramme. Som tidligere nevnt er prosessens første trinn alkylering av benzen med propylen i en alkylerings-reaksjonssone i nærvær av en alkyleringskatalysator• På tegningen er dette første trinn foretatt i alkyleringssone 1. Imidlertid må en blanding av benzen og propylen leveres til reaksjonssonen. På tegningen tilføres en propylen-rik føding til alkyleringssonen 1 gjennom kanalen 2, benzen innføres som en resirkulasjonsstrøm som beskrevet senere og tilføres alkyleringssonen .1 gjennom kanalen 3 som går sammen med rørledningen 2, og en resirkulasjonsstrøm av alkylerings-avløp som omfatter hovedsakelig benzen og cumen fremstilles som beskrevet nedenfor og innføres i alkyleringssonen gjennom ledningene 4 og 2. Sistnevnte strøm gir ytterligere benzen for å øke molforholdet benzen/propylen i alkyleringssonen. Den samlede blanding av propylen-reaktant, resirkulert benzen og resirkulert avløp fra reaksjonssonen føres

derpå inn i reaksjonssone.1. gjennom ledningen 2. Avløp fra alkyleringsreaksjonssone 1 tappes ut gjennom ledningen 5, en porsjon resirkuleres gjennom ledning 4 og danner resirkula-sjonsstrømmen ovenfor og resten går gjennom ledningen 5 til en separasjonssone 6. Det innføres også i separasjonssone 6 en avløpstrøm fra transalkylerihgssonen som beskrevet nedenfor, og denne strøm går gjennom kanal 7. En benzenføding gjennom kanal 8 innføres også i separasjonssonen 6.

Den propylen-rike føding som tilføres alkyleringssonen gjennom ledningen 2 kan dannes som utgående strøm frå forskjellige prosesser som for eksempel katalytisk cracking eller pyrolyse og vil normalt bestå av ureaktive paraffiner, hovedsakelig propan, men også vesentlig mindre mengder ethan og butan. Andre olefiner enn propylen gir uønskede produkter under alkyleringsreaksjonen og derfor danner propylen normalt minst 99 % av olefininnholdet i strømmen. Benzenfødingen som innføres i prosessen gjennom kanal 8 har høy renhetsgrad og inneholder vanligvis minst 99,5 % benzen, som ofte kan fås som utgående strøm fra en ekstraksjonsprosess for aromatiske stoffer. Andre aromatiske stoffer er skadelige på den måte at de gir uønskede biprodukter og ikke-aromatiske bestanddeler er

normalt uønsket på grunn av vanskeligheter med å skille disse fra benzen i separasjonssonen 6. I henhold til foreliggende

fremgangsmåte er således strømmen som innføres i separasjonssonen 6 hovedsakelig sammensatt av benzen, cumen, propan og di- og triisopropylbenzen med relativt mindre mengder lette paraffiner (ethan og butan), aromatiske bestanddeler (toluen og xylen), butylbenzen og oligomere av propylen.

I separasjonssonen 6 blir, ved egnet kombinasjon av flash-destillasjon, fraksjonering, absorpsjon.og stripping, flere strømmer separert for avtapping av de inngående bestanddeler som er nevnt ovenfor. En propan-rik produktstrøm som inneholder andre lette paraffiner tappes ut gjennom ledningen 9, en benzen-rik slepestrøm inneholdende ikke-aromatiske bestanddeler går ut gjennom ledningen 10, en benzenoverskudd-rik strøm går ut gjennom ledningen 3, en del av den resirkuleres til alkylerings-reaksjonssonen 1 gjennom kanalen 3 som beskrevet og en andre del går gjennom.ledningen 11 til en transalkyleringsreaksjonssone som beskrevet senere, en butylbenzen-rik produktstrøm går ut gjennom ledningen 12, en cumenproduktstrøm tappes ut gjennom ledningen 13, en produktstrøm av propylen-oligomer går ut gjennom ledningen 14 og en di- og triisopropylbenzen-rik strøm går ut gjennom ledningen 15.

Di- og triisopropylbenzen-rike strømmer som tappes ut gjennom.separasjonssonen gjennom- ledning 15 blandes med resirkulert benzen fra ledning 11 og blandingen går til transalkyleringssonen 16 som ved en foretrukket utførelse inneholder fast fosforsyrekatalysator. Cumen-rikt avløp fra transalky^leringssonen går gjennom kanal 7 til separasjonssonen 6 som beskrevet ovenfor.

Egnede reaktanter i henhold til foreliggende oppfinnelse for fremstilling av cumen er propylen og benzen. Propylen innføres normalt i blanding med propan som utgående strøm (avlø<p>) fra et katalytisk væskecrackinganlegg, et pyrolyse-anlegg, en temperaturcrackingenhet eller andre raffinerings-anlegg. Andre lette paraffinhydrocarboner som ethan og butan kan foreligge i begrenset mengde i en propylen-rik føding til foreliggende prosess, men andre olefiner enn propylen gir andre alkylaromatiske forbindelser enn cumen og er derfor uønsket som føding. En typisk propylenføding illustreres ved følgende sammensetning i mol%: ethan 0,10, propan 24,80, propylen 74,95, isobutan 0,11, n-butan 0,01 og butylen 0,03. Benzen innføres i prosessen i høy renhetsgrad Og over 99,5 %

for å hindre uønskede sidereaksjoner og redusere behov for fraksjonering for separasjon av benzen og nærkokende ikke-aromatiske bestanddeler. En typisk benzenføding fremstilles i et ekstraksjonsanlegg for aromatiske stoffer og inneholder følgende bestanddeler i mol%: benzen 99,90, toluen 0,05 og ikke-aromatiske bestanddeler 0,05. Selv om benzenfødingen på tegningen er innført i separas.jonssonen i henhold til foreliggende prosess, kan benzenstrømmen også innføres i alkyleringssonen eller transalkyleringssonen.

Inngående strøm til alkyleringssonen ifølge foreliggende metode omfatter tre strømmer.i blanding: Frisk propylen-rik føding, en resirkulert del av utgående strøm fra alkyleringssonen som.beskrevet senere og en.benzen-rik strøm som kan til-føres som frisk føding eller bedre som en resirkulert benzen-rik strøm som beskrevet senere. Driftsbetingelsene i alkyleringssonen er ca. 150 - 260° C, helst 195 - 215° C, trykk 20 - 60 atmosfærer, ca. 0,2 til 2,0 volumer katalysatorer pr. volum/ time netto avløp fra ,reaksjonssonen,. definert nedenfor, ca. 2 - 6 mol benzen i den resirkulerte benzen-rike strøm pr. mol propylen i inngående strøm til alkyleringssonen, med et foretrukket molforhold er ca-. 3 og 1-100 mol% benzen i den resirkulerte utgående strøm pr. mol propylen i inngående strøm til reaksjonssonen, med et foretrukket forhold benzen/propylen på 3:20.

Det kan benyttes en enkeltreaktor eller flere reaktorer i serie eller i parallell og strømmen gjennom reaktoren kan være ned-over, oppover, radialt eller en annen type og det er ingen begrensninger med hensyn til reaksjonssonens konstruksjon som avledes av foreliggende oppfinnelse.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen kan gjennomføres med kjente eller andre tilgjengelige alkyleringskatalysatorer. Slike katalysatorer beskrives typisk som surtreagerende katalysatorer og kan være homogene eller heterogene. Katalysatoren kan være på bærematerialet eller bestå av Friedel Craft-metallhalogenid uten bæremateriale,. for eksempel vannfri alu-miniumklorid, jernklorid, stanniklorid, borfluorid, zinkklorid og lignende. Visse mine-alsyrer, særlig svovelsyre, salt-

syre og fosforsyre er kjent å katalysere alkyleringsreaksjonen. Svovelsyre som inneholder minere enn 10 vekt% vann, hydrogen-fluorsyre med minst 83 % konsentrasjon eller flytende vannfri hydrogenf.luorid brukes med fordel. Surt.reagerende uorganiske oxyder som fosforpentoxyd, amorft siliciumoxyd-aluminiumoxyd og visse krystallinske aluminumsilicater eller zeolitter,

særlig syreekstrahert mordenitt og zeolitt av Y-typen er egnede katalysatorer ifølge oppfinnelsen.

Oppfinnelsen er særiig rettet på en alkyleringsreak-sjon i nærvær av en fast fosforsyrekatalysator. Således kan man bruke faste fosforsyrekatalysatorer fremstilt ved å blande en fosforsyre som ortho-, pyro- eller tetrafosforsyre og en finfordelt og vanligvis siliciumholdig fast bærer (som f.eks. diatoméjord, fremstilte former av siliciumoxyd, reaktiverte leirer og lignende) til en våt pasta. Denne pasta blir kalsi-nert ved temperaturer under. ca.. 500° C til en fast kake som derpå males og siktes til partikler med egnet størrelse. Hvis kalsineringen foretas ved temperaturer over ca. 400° C kan det være gunstig å rehydratisere katalysatorgranulatene ved en temperatur mellom 200 og 350° C, vanligvis 260° C, for å frem-stille en syresammensetning som gir høy alkyleringsaktivitet. Fremstillingsmetoden for katalysatoren kan varieres ved å forme partikler av den opprinnelige pasta ved ekstrudering eller pellettisering hvorpå partiklene brennes og om,.nødvendig re^-hydratiseres. En fast fosforsyrekatalysator fremstilt av en overveiende mengde fosforsyre med minst så stort vanninnhold som pyrosyre og en relativt mindre andel kiselholdig bærestoff som kiselguhr, foretrekkes. Ved en foretrukket utførelse av oppfinnelsen inneholder alkyleringskatalysatoren ca. 50 - 75 % fosforsyre på vektbasis. En ytterligere beskrivelse av tilfreds-stillende faste fosforsyrekatalysatorer finnes i US patent nr. 1 993 513.

Avløpet fra alkyleringssonen deles i to strømmer hvorav den første resirkuleres og den andre utgjør en netto utgående strøm fra reaksjonssonen. En viktig del av oppfinnelsen består i å resirkulere en del av avløpet fra alkyleringssonen til avlkyleringssonens innløp i blanding med frisk propylen-rik føding og med resirkulert benzen-rik strøm under

dannelse av inngående strøm til alkyleringssonen som beskrevet tidligere. Avløpet fra alkyleringssonen er hovedsakelig benzen med mindre mengder propan, cumen og di- og triisopropylbenzen og relativt mindre mengder butylbenzen, propylen, oligomere, ikke-aromatiske bestanddeler etc. Propylenet blir omtrent 100 % omsatt i alkyleringssonen og benzenet danner minst 50 mol'% og fortrinnsvis 60 - 80 mol% av utgående strøm fra sonen. Følgelig vil resirkulering av en del av utgående strøm inn til alkyleringssonen øke forholdet benzen/propylen i alkyleringssonen.

Man oppnår flere fordeler vedøkning av benzen/propylen-forholdet i alkyleringssonen, nemlig (1) fortynning av propylenmolekyler med benzenmolekyler, hvilket befordrer dannelsen av isopropylbenzen (cumen). og reduserer dannelsen av propylenoligomere og (2) et benzen/<p>ropylen-forhold på over én betyr overskudd av benzen som virker som varme-støtpute og absorberer varme som avgis ved den eksoterme alkyleringsreak-sjon og begrenser dannelsen av propylenoligomere og dannelsen av faste hydrocarbonavsetninger på katalysatoren som begge deler øker med høyere temperatur i alkyleringssonen. Ifølge tidligere teknikk forekom det typisk en temperaturøkning fra innløp til utløp i alkyleringssonen på ca. 20 - 40° C, når man ikke benyttet kjøling, og i henhold til foreliggende prosess ønsker man en lignende eller lavere temperaturøkning som oppnås ved å øke strømningsmengden av resirkulert avløp.-

Det resirkulerte avløp kan kjøles indirekte ved hjelp av vannkjølt varmeveksler, luftkjølt varmeveksler eller varmeveksler hvor en annen hydrocarbonstrøm brukes som fødemedium, ned til en temperatur på ca. 150 - 260° C, dvs. en temperatur på omtrent samme temperatur som i reaksjonssoneinnløpet eller kan blandes uten kjøling med en blanding,av propylenføding og resirkulert benzen idet blandingen får egnet temperatur for innløp til.alkyleringsreaksjonssonen, ca. 150 - 260° C, helst 195 - 215° C. Videre kan en tredje del av avløpet fra reaksjonssonen avkjøles indirekte ved f.eks. ovenstående midler til en temperatur på 35 - 150° C og innføres i reaksjonssonen på egnede steder og bevirker avkjøling av reaktantene og hind-rer for stor temperaturøkning fra innløp til utløp i alkyleringssonen. Når man bruker en alkyleringskatalysator på bærematerialet, f.eks. fast fosforsyre på bærematerialet, kan pas-sende kjølepunkter velges ved å oppdele katalysatorsjiktet i flere påfølgende separate sjikt og føre en del av kjølemediet inn mellom hvert av disse sjikt. En foretrukket utførelse består i at en del av avløpet fra alkyleringssonen avkjøles til 35 - 95° C og innføres i reaksjonsblandingen som kjøle-medium mellom minst to påfølgende katalysatorsjikt i tilstrekkelig mengde til å redusere reaksjonsblandingens temperatur med opp til -4° C i forhold til tempeaturen i inngående reak-sjonsblanding til forutgående katalysatorsjikt.

Ved økning av resirkuleringen av alkylerings-avløpet til reaksjonssonens innløp øker også cumenkonsentrasjonen i alkyleringssonen og man oppnår derved flere molekylære punkter for dannelse av polyalkylerte benzenprodukter og øket produksjon av di- og triisopropylbenzen sammenlignet med tidligere. Mens produksjonen av di- og triisopropylbenzen ved tidligere teknikk typisk var under 5 mol% i forhold til cumen-produksjonen, gir foreliggende prosess 5-20 mol% eller mer.

Propan, butan, benzen og cumen utgjør tilsammen ca.

90 - 95 mol% av avløpet fra alkyleringssonen, og toluen, butylbenzen, di- og triisopropylbenzen, propylenoligomere og andre bestanddeler i spormengder utgjør 10-5 mol%. Nettoutløpet fra alkyleringssonen føres separat eller i blanding med avløpet fra transalkyleringssonen som omtales senere, inn i en separa-. sjonssone hvor man ved hjelp av en kombinasjon av fraksjonert destillasjon, absorpsjon, stripping og flash-destillasjon se-parerer de ønskede bestanddeler ved slike betingelser at man i så høy grad som mulig reduserer energiforbruket. Produkt-strømmer som tappes av fra separasjonssonen omfatter en propan-rik strøm, cumen, en butylbenzen-rik strøm, en propylenoligo-merstrøm og en benzen-slepestrøm, den sistnevnte tjener til å fjerne spormengder av ikke-aromatiske bestanddeler som koker mellom propan og cumen.

Foreliggende oppfinnelse er ikke begrenset av noen spesiell kombinasjon av separasjonstrinn men fraskilling av benzenoverskudd og cumen skjer for tiden mest økonomisk ved fraksjonert destillasjon hvorved benzen og lettere bestanddeler skilles ut som toppfraksjon og cumen og tyngre molekyler som bunnfraksjon. Separasjon av benzenoverskudd ved tidligere kjente metoder krevde relativt store omkostninger og høyt energiforbruk på grunn av de store mengder benzenoverskudd som ble fraskilt fra cumenet sammenlignet „med foreliggende prosess. Mens molforholdet benzen/cumen i nettoavløpet fra reaksjonssonen ifølge tidligere teknikk var ca. 6,5, er dette forhold ved foreliggende prosess ca. 2-5 ved et konstant molforhold benzen/cumen i alkyleringssonen. Benzenoverskuddet som separeres fra alkylerings-avløpet.kan taes ut av prosessen som produktstrøm men fortrinnsvis blir en første del ført til inn-løpet av alkyleringssonen som resirkulert benzen-rik strøm og en andre del føres til en transalkyleringssone i blanding med en di- og triisopropylbenzen-rik strøm som også ér separert' og tappet av fra separasjonssonen. Blandingen av benzen og di-og triisopropylbenzen føres til en transalkyleringsreaksjonssone hvor reaktantene kombineres under dannelse av cumen.

Oppfinnelsen er ikke begrenset av den katalysator som innføres i transalkyleringssonen. Forskjellige katalysatorer er kjent for fagfolk, f.eks. en katalysator av bortrifluorid og modifisert organisk oxyd beskrevet i US patent 3 20'0 163,

en syreekstrahert krystallinsk aluminiumsilicatkatalysator beskrevet i US patent 3 551 510 eller et, fluorholdig ildfast uorganisk oxyd beskrevet i US patent 3 205 277. Som transalkyleringskatalysator ved foreliggende oppfinnelse foretrekkes en fast fosforsyrekatalysator fremstilt på samme måte som be-

skrevet til alkyleringsreaksjonen, eller spesielt foretrekkes en fast fosforsyrekatalysator som inneholder 70 - 90 vekt% fosfor. Transalkyleringssonen kan være utstyrt med varmeover-føringsorganer, ledeskovler, skåler, oppvarmingsorganer, pumpe-utstyr etc. Reaksjonssonen er fortrinnsvis adiabatisk og er ikke begrenset til noen spesiell reåktorkonstruksjon. Betin-gelsene som brukes i transalkyleringssonen kan varieres innen-for et relativt bredt område og for eksempel•drives ved 35 - 370° C med et trykk på 15 - 200 atmosfærer, et molforhold benzen/polyisopro<p>ylbenzen på ca. 4 - 16 og en væskemengde pr. time og volumenhet, basert på utgående strøm fra reaksjonssonen , på 0,1 - 20. Med den foretrukne faste fosforsyrekatalysator kan transalkyleringsreaksjonen kjøres ved en temperatur på 175 - 290° C, et trykk på 20 - 40 atmosfærer, molforhold benzen/polyprqpylbenzen på 4 til 16 og en strømningsmengde pr. volumenhet og time i forhold til reaksjonssone-avløpet på

0,5 - 5,0. Som beskrevet blir avløpet fra transalkyleringssonen ført til separasjonssonen.

Claims (11)

1. Fremgangsmåte for fremstilling av cumen, karakterisert ved følgende trinn: (a) propylen omsettes med et benzenoverskudd i nærvær av alkyleringskatalysator ved alkyleringsbetingelser i en alkyleringssone, (b) det samlede væskeavlø p fra sonen deles i to deler ved samme sammensetning, (c) den ene av nevnte avløp-porsjoner resirkuleres til .reaksjonssonen, (d) en annen av avløpsporsjonene samt en utgående strøm fra transalkyleringssonen, dannet som nedenfor beskrevet, tilføres en separasjonssone, (e) fra de blandede avløp i separasjonssonen skilles en benzen-rik strøm, en cumen-produktstrøm og en di- og triisopropylbenzen-rik strøm, (f) sistnevnte strøm transalkyleres med benzen i nærvær av en transalkyleringskatalysator i en transalkyleringssone under dannelse av ytterligere cumen, (g) avløpet fra sistnevnte sone føres til separasjonssonen som nevnte avløp fra transalkyleringssonen, (h) i det minste en del av nevnte benzen-rike strøm føres fra separasjonssonen til alkyleringssonen og (i) utvinning av cumen-produktet fra separasjonssonen .

2. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, karakterisert ved at i det minste en del av benzenet som skal omsettes med propylen under trinn a) tilføres separasjonssonen.

3. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, karakterisert ved at i det minste en del av benzen-reaktanten til trinn f) føres til separasjonssonen og deretter til transalkyleringssonen.

4. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, k a r;;a k t e - r i s e r t ved at benzenet for omsetning i trinn å) og f) tilføres separasjonssonen..

5. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, karakterisert ved at i det minste en del av den benzen-rike strøm fra separasjonssonen føres til transalkyleringssonen.

6. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, karakterisert ved at alkyleringskatalysatpren er en fast fosforsyrekatalysator.

7. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, karakterisert ved at transalkyleringskatalysatoren er en fast fosforsyrekatalysator.

8. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, karakterisert ved at alkyleringskatalysatoren er en fast fosforsyrekatalysator som inneholder 50 - 75 vekt% fosfor, og trans-alkylerings-katalystatoren er en fast fosforsyrekatalysator som inneholder 70 - 90 vekt% fosfor.

9. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, karakterisert ved at molforholdet benzen/propylen i alkyleringssonen er 2:1 - 6:1 eksklusive nevnte avgrenede del fra alkyleringssonen.

10. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, karakterisert ved at fosforsyrekatalysatoren i alkyleringssonen er i form av minst to påfølgende katalysatorskikt og en tredje del av avløpsstrømmen fra alkyleringssonen avkjøles til 35 - 150° C og innføres i reaksjonsblandingen mellom minst to på-følgende katalysatorsjikt som kjølemedium.

11. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, karakterisert ved at den første del av alkyleringsavløpet av-kjøles til mellom 150 og 260° C.