NO771297L - Fremgangsm}te til delignifisering av cellulosemateriale under anvendelse av nitrogendioksyd - Google Patents

Description

"Fremgangsmåte til delignifisering av cellulose-

materiale under anvendelse av nitrogendioksyd".

Denne oppfinnelse angår en fremgangsmåte til delignifisering av lignocellulosemateriale, så som tremasse, bagasse og halm, under anvendelse av behandling med nitrogendioksyd og oksygen i forskjellige trinn.

For mange av anvendelsene av lignocellulosemateriale

er et bleket produkt påkrevet. Blekning er i prinsippet en de-lignifiseringsprosess. I alminnelighet blir lignocellulosemateriale, så som sulfat(kraft)-tremasse bleket ved behandling med klor og klorholdige forbindelser så som klordioksyd eller hypokloritt. En typisk blekesekvens for sulfattremasse er klo-rering, ekstraksjon med natronlut, behandling med klordioksyd, ekstraksjon med natronlut og behandling med klordioksyd, forkortet C-É-D-E-D. Bruken av klorforbindelser medfører imidlertid vanskeligheter ved behandlingen av avløpsmaterialet fra blekeprosessen. Det klorholdige avfallsmateriale kan ikke uten videre føres til vannreservoarer, idet dette kan få uheldige følger for organismene i vannet. Hvis det klorholdige avfall resirkuleres gjennom sulfatprosess-svartlutgjenvinnings-systemet, kan resul-tatet bli skader på fordamperen og gjenvinningsovnen. I tillegg til det skje en opphopning av natriumklorid i gjenvinningssystemet, hvilket nedsetter ovnens effektivitet. Det ligger således en fordel i å unngå klorforbindelser i blekeprosessen.

Det er kjent å erstatte kloringredienset i en masse-blekningssekvens med nitrogendioksyd, NC>2. I en artikkel av G. L. Clarke i Paper Trade Journal, bind 118, 24. februar 1944, side 6 2 med tittelen "The Action of Nitrogen Dioxide on Un-bleached Pulp, Part I" beskrives en blekesekvens hvor det anvendes en første behandling med nitrogendioksyd fulgt av ekstraksjon med natronlut og behandling med hypokloritt. Denne blekesekvens hadde den ulempe at den forårsaket alvorlig nedbrytning av massen,

indikert ved en langt lavere viskositetsverdi sammenlignet med en analog blekesekvens, klor, natronlut-ekstraksjon, hypokloritt.

Anvendt på granmasse (Western hemlock) gav den ovenfor nevnte nitrogendioksyd-blekesekvens et bleket produkt med viskositet på 39 centipoise, mens det med den analoge klorblekesekvens ble oppnådd en viskositet på 67 centipoise.

Det ble nå funnet at lignocellulosemateriale kan de-lignifiseres til et produkt med akseptabel viskositet under anvendelse av nitrogendioksyd som et første trinn i en sekvens fulgt av alkalibehandling og behandling med oksygen under superatmosfærisk trykk, forkortet NC^-O. Den nye partielle sekvens har en spesiell fordel i nedsatt forurensning. Den kan fjerne 75-90% av ligninresiduet i en konvensjonell kraftmasse, og p.g.a. at avløpsmaterialet er kloridfritt kan det resirkuleres til gjenvinningsovnen for kjemikalier i mengder som har sammenheng med vaskeeffektiviteten etter oksygentrinnet.

Oppfinnelsen tar således hovedsakelig sikte på å til-veiebringe en fremgangsmåte til delignifisering av lignocellulosemateriale hvor miljøforurensningen reduseres. Andre formål vil fremgå av det følgende.

Den nye fremgangsmåte til delignifisering av lignocellulosemateriale omfatter følgende trinn: (1) behandling av lignocellulosemateriale i vandig medium med nitrogendioksyd, (2) vaskning av det nitrogendioksyd-behandlede materiale med vann, (3) behandling av det vaskede materiale i vandig medium med alkali-materialé, og (4) behandling av det alkali-behandlede.materiale med oksygen eller en bksygenholdig gass ved superatmosfærisk trykk.

I det første trinn blir lignocellulosematerialet behandlet i vandig medium ved en konsistens innen området 3,0-50 vekt%, fortrinnsvis 30-50 vekt%. Den temperatur som anvendes i det første trinn, er mellom romtemperatur og 120°C, fortrinnsvis 70-90°C. Konsentrasjonen av nitrogendioksyd er 0,5-10,0 vekt%, fortrinnsvis 1,5-6,0 vekt%. Behandlingen i det første trinn utføres i løpet.av 5-60 minutter.

Etter behandlingen med nitrogendioksyd i det første trinn fortynnes lignocellulosematerialet med vann til en lav konsistens, eksempelvis 3,0%. Den vandige lignocellulosemassens pH vil på dette punkt vanligvis være innen området 1,0-3,0. Lignocellulosematerialet vaskes deretter grundig med vann. Ligno-cellulosemassen blir så presset til en høy konsistens, eksempelvis 35%.

I det tredje trinn av prosessen blir så lignocellulosematerialet blandet med 1,0-20,0 vekt% av en alkali- eller jordalkali-base. Fortrinnsvis blir det på dette stadium også tilsatt 0,1-1,0 vekt% av et magnesiumsalt, så som magnesiumklorid eller magnesiumsulfat.

I prosessens fjerde trinn blir så lignocellulosematerialet i vandig suspensjon ved en konsistens på 3,0-35,0 vekt% i en reaktor behandlet med oksygen eller en oksygenholdig gass

ved et partielt oksygentrykk på 2,11-14,1 kp/cm 2 ved en temperatur innen området 80-200°C i 10-60 minutter. Deretter blir lignocellulosematerialet fortynnet til lav konsistens og vasket med vann.

De ovenfor beskrevne trinn kan følges av konvensjonelle bleketrinn, så som C-E-D eller D-E-D. Ved anvendelse av bleke-sekvenser NC^-O-C-E-D eller N02-0-D-E-D kan endelige masseegen-skaper oppnås som er like gode som eller bedre enn de som oppnås med en konvensjonell sekvens C-E-D-E-D. Når dette gjøres, er

betingelsene som følger:

Klorbehandling ved C- E- D- sekvens. Lignocellulosematerialet i vandig suspensjon ved en konsistens på .2,0-35,0 vekt% behandles med 0,5-5,0 vekt% klor. Behandlingen varer i 1-60 minutter ved en temperatur på 15-60°C. Materialet vaskes deretter med vann.

Første klordioksyd- behandling ved D- E- D- sekvens. Lignocellulosematerialet i vandig suspensjon ved en konsistens på 3,0-35,0 vekt% behandles med 0,5-1,5 vekt% klordioksyd og eventuelt med tilstrekkelig base eller annet alkalisk puffringsmiddel til å gi en pH på ca. 4 ved slutten av klordioksydbehandlingen. Behandlingen varer i 60-300 minutter ved en temperatur på 60-80°C. Deretter vaskes materialet med vann.

Natronlut-ekstraks jon ( C—E—D eller D—E—D). Det vaskede materiale i vandig suspensjon ved 3,0-35,0%'s konsistens på vektbasis. behandles med 0,25-2,0 vekti base i 60-120 minutter ved 40-70°C. Deretter vaskes materialet med vann.

Klordioksyd- behandling. ( Slutt- trinnet ved C- E- D eller D- E- D).

Det vaskede materiale i vandig suspensjon ved 3,0-35,0%'s konsistens på vektbasis behandles med 0,1-1,5 vetk% klordioksyd i 60-300 minutter ved 60-80°C. Deretter vaskes materialet med vann.

Den base som vanligvis anvendes ved den foreliggende fremgangsmåte, er natriumhydroksyd. Andre materialer, så som kaliumhydroksyd, kalsiumhydroksyd, natriumkarbonat eller kalium-karbonat, kan imidlertid anvendes.

Den base som anvendes i fremgangsmåtens tredje trinn,

før behandlingen med oksygen, kan være hvitlut fra- alkaligjen-vinningssystemet i en tremassefabrikk..

Istedenfor å bruke friskt vann som vaskemedium kan det anvendes "hvit-vann" (bakvann) som er tilgjengelig i masse-sliperier.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen har den fordel at avløpsmaterialet fra nitrogendioksyd- og alkali-oksygen-trinnene ikke inneholder klorforbindelser og således kan resirkuleres gjennom gjenvinningssystemet. Dette resulterer i en reduksjon av mengden av forurensende utslipp fra en fabrikk som anvender prosessen.

Den partielle NC^-O-sekvens ifølge oppfinnelsen er blitt funnet å være egnet for delignifisering av høyutbytte-kraft- og soda-masse, resulterende i utbytter som normalt oppnås i forbin-delse med oksygendelignifisering, men med nedsatt forurensning som ytterligere fordel. Mens et enkelt oksygentrinn vil deligni-fisere en høyutbytte-masse (Kappa-tall .50-100) til et Kappa-tall på omkring 20-30, delignifiserer NC^-O-sekvensen til et Kappa-tall på 10-15 ved viskositetsverdier tilsvarende eller bedre enn de man finner for masser behandlet ved et enkelt oksygentrinn. En større andel av forurensende materiale kan således returneres til gjenvinningssystemet.

Høyutbytte-masser som er partielt delignifisert ved den partielle NC^-O-blekesekvens, kan bringes til et fullstendig bleket nivå ved hjelp av en C-E-D-sekvens. Anvendelse av blekesekvensen N02~0-C-E-D på en høyutbytte-masse (Kappa-tall 50-100)

resulterer i en fullstendig bleket masse med styrkeegenskaper

ekvivalent med eller bedre enn de man finner for blekesekvensen C-E-D-E-D på konvensjonell kraftmasse med Kappa-tall 30.

I deri foreliggende beskrivelse er alle andeler og prosentvise angivelser på vektbasis beregnet på ovnstørret materiale med mindre annet er sagt.

De undersøkelser ved hvilke det behandlede produkts egenskaper ble bestemt, ble utført etter følgende standardiserte metoder:

Fargen av prosessens avløpsmateriale ble målt ved sammenligning med fargestandarder fremstilt av kaliumklorplati-nat og kobolt(II)klorid ifølge ASTM D-1209. Fargen uttrykkes da som gram platina pr. tonn masse.

De følgende eksempler vil ytterligere belyse oppfinnelsen.

EKSEMPEL 1

50 g, basert på ovnstørret materiale, av en kraftmasse av mykved (hovedsakelig gran-arter) med Kappa-tall på 32,4 og viskositet på 34,7 centipoise ved 40,0%'s konsistens ble plassert i en roterende reaksjonsbeholder. Massen ble forvarmet i be-, holderen til en temperatur på 75°C. Nitrogendioksyd (3,0% beregnet på massen) ble så destillert inn i den roterende masse. Reaksjonen fikk forløpe i ytterligere 30 minutter, hvoretter reaktoren ble evakuert for fjerning av ureagert nitrogendioksyd. Massen ble så fortynnet til en konsistens på 4,0%, og pH-verdien. ble funnet å være 2,3. Etter grundig vaskning med destillert vann ble massen presset til 35%'s konsistens før den var klar for oksydasjonstrinnet.

Til den vaskede masse ble det tilsatt 2,6 vekt% natriumhydroksyd og 0,1% magnesium-ion som magnesiumsulfat og tilstrekkelig vann til å gi en konsistens på 27%, idet massen ble omrørt i en Hobart-blander. Massen ble så overført til en oksygenreak-tor. I reaktoren ble den alkaliske masse behandlet med oksygen gass ved et trykk på 6,12 ato ved 120°C i 30 minutter. Massen ble deretter fortynnet til en konsistens på 4%, og pH ble funnet å være 10,0. Etter vasking med vann hadde massen de følgende egenskaper:

Den oksygenbehandlede masse ble så ytterligere bleket ved D-E-D-sekvensen, idet kjemikalietilsétningen og betingelsene var som følger: D^-trinnet: 1,2% klordioksyd ved 70°C i 3 timer, masse-konsi- stehs 6,0%i

E-trinnet: 0,6% natriumhydroksyd ved 65°C i 1,5 time, masse-konsistens 12,0%.

D2~trinnet: 0,4% klordioksyd ved 70°C i 3 timer, masse-konsistens 6,0%.

Den ved NC^-O-D-E-D-sekvensen blekede masse hadde de følgende egenskaper:

Styrkeegenskapene er angitt i tabellen nedenfor.

Under forutsetning åv tilbakeføring av nitrogendioksydet og avløpsmaterialet fra oksygentrinnet til kraftgjenvinnings-systemet og en vaskeeffektivitet for oksygentrinnet på 85% hådde det forente avløpsmateriale fra D-E-D-blekningen de følgende egenskaper :

Den samme mykved-kraftmasse med Kappa-tall 32,4 og viskositet.34,7 centipoise ble bleket ved en konvensjonell . C-E-D-E-D-blekesekvens. Kjemikalietilsetningene og betingelsene i de forskjellige trinn var som følger: C -trinn: 6,9% klor ved 21°C i 1 time, masse-konsistens 3,0%. E^-trinn: 3,5% natriumhydroksyd ved 65°C i 1,5 time, masse- konsistens 12,0%.

D^-trinn: 1,0% klordioksyd ved 70°C i 3 timer, masse-konsistens 6,0%.

E2~trinn: 0,8% natriumhydroksyd ved 65°C i 1,5 time, masse-konsistens 12,0%.

D2-trinn: 0,3% klordioksyd ved 70°C i 3 timer, masse-konsistens 6,0%.

Etter det siste klordidksydtrinn hadde massen de følgende egenskaper:

Styrkeegenskapene er angitt i tabellen. De forente avløpsmaterialer fra C-E-D-E-D-blekesekvensen hadcie de følgende

.egenskaper:

Det vil sees at det ved anvendelse av NC^-O-D-E-D istedenfor C-E-D-E-D-sekvensen erholdes en reduksjon på henholdsvis 96%, 70% og 90% i avløpets farge, samlet organisk karbon og kloridion-innhold.

EKSEMPEL . 2

Samme mykvedmasse som i eksempel 1 ble underkastet en NC^-O-blekesekvens som i eksempel 1 med unntagelse av at nitrogendioksydkonsentrasjonen var 1,5% beregnet på massen. Den blekede masse hadde de følgende egenskaper:

Den NC^-O-behåndlede masse ble bleket videre ved en C-E-D-sekvens med kjemikalietilsetninger og betingelser som følger: C-trinn: 1,6% klor ved 21°C i 1 time, masse-konsistens 3,0%. E-trinn: 0,8% natriumhydroksyd ved 65°C i 1,5 time, masse-kon sistens 12,0%. D-trinn: 0,7% klordioksyd ved 70°C i 3 timer, masse-konsistens 6,0%.

Den blekede masse hadde de følgende egenskaper:

Styrkeegenskapene er angitt i tabellen. Det forente C-E-D-avløpsmateriale fra blekeanlegget hadde de følgende egenskaper:

Det ble således oppnådd reduksjoner på henholdsvis 88%, 61% og 74% i farge, samlet organisk karbon og kloridion-innhold ved anvendelse av sekvensen NC^-O-C-E-D istedenfor sekvensen C-E-D-E-D.

EKSEMPEL 3

En kraftmasse av hårdved (hovedsakelig eik-arter) med et Kappa-tall på 19,0 og en viskositet på 25,7 centipoise ble bleket ved NC^-O-sekvensen under anvendelse av de samme betingelser,som i eksempel 1 med unntagelse av følgende: Nitrogendioksyd 2,0% beregnet på massen Oksygenbehandling

Den hårdvedmasse som var bleket ved den partielle NC^-O-sekvens, ble bleket videre ved en D-E-D-sekvens med kjemi-kalietilsetningér og ved betingelser som følger: D-^-trinn: 1,2% Klordioksyd ved 70°C i 3 timer, masse-konsistens

6,0%.

E-trinn: 0,6% natriumhydroksyd ved 65°C i 1,5 time, masse-konsistens 12,0%. D2~trinn: 0>4% klordioksyd ved 70°C i 3 timer, masse-konsistens 6,0%.

Den resulterende blekede masse hadde de følgende egenskaper:

Den samme kraftmasse av hårdved med Kappa-tall 19,0 og viskositet 25,7 centipoise ble bleket ved en konvensjonell C-E-D-E-D-sekvens. Kjemikalietilsetninger og betingelser i de forskjellige trinn var som følger: C -trinn: 3,6% klor ved 21°C i 1 time, masse-konsistens 3,0%. E^-trinn: 2,5% natriumhydroksyd ved 6 5°C i 1,5 time, masse- konsistens 12,0%.

D-^-trinn: 0,7% klordioksyd ved 70°C i 3 timer, masse-konsistens

6,0%.

E2~trinn: 0,5% natriumhydroksyd ved 6 5°C i 1,5 time, masse-konsistens 12,0%. D2~trinn: 0,28% klordioksyd ved 70°C i 3 timer, masse-konsistens 6,0%.

Det blekede produkt hadde de følgende egenskaper:

EKSEMPEL 4

.Den samme kraftmasse av hårdved som i eksempel 3 med et Kappa-tall på 19,0 og en viskositet på 25,7 centipoise ble underkastet en NC^-O-blekesekvens som i eksempel 3 med unntagelse, av følgende: Nitrogendioksyd 1,5% beregnet på massen Oksygenbehandling

Det blekede produkt hadde de følgende egenskaper:

Den.masse som var bleket ved den partielle NC^-O-sekvens, ble bleket videre ved.sekvensen C-E-D.

Kjemikalietilsetninger og betingelser i de forskjellige trinn var som følger: C -trinn: 1,24% klor ved 21°C i 1 time, masse-konsistens 3,0% E -trinn: 0,8% natriumhydroksyd ved 65°C i 1,5 time, masse- konsistens 12,0%

D -trinn: 0,5% klordioksyd ved 70°C i 3 timer, masse-konsistens 6,0%.

Det blekede produkt hadde de følgende egenskaper:

EKSEMPEL 5

En kraftmasse av mykved (furu) med Kappa-tall 50 og viskositet 28 centipoise ble underkastet en NC^-O-blekesekvens som i eksempel 1 med unntagelse av følgende:

Det blekede produkt hadde et Kappa-tall på 9,3 og en

viskositet på 15,2 centipoise.

Produktet ■ fra ovennevnte partielle N02-0-blekesekvens ble underkastet ytterligere blekebehandling ved sekvensen C-E-D. Kjemikalietilsetninger og betingelser i de forskjellige trinn var som følger: C-trinn: 1,9% klor ved 21°C i 1 time, masse-konsistens 3,0%. E-trinn: 0,9% natriumhydroksyd ved 65°C i. 1,5 time, masse- konsistens 12,0%. D-trinn: 0,8% klordioksyd ved 70°C i 3 timer, masse-konsistens 6,0%.

Det blekede produkt hadde'de følgende egenskaper:

Den samme kraftmasse av mykved ble underkastet en. ett-trinns oksygenbehandling under de samme betingelser som angitt ovenfor i dette eksempel. Den resulterende oksygenbehandlede masse hadde et Kappa-tall på 22,4 og en viskositet på 17,2

centipoise.

Det.vil således sees at NC^-O-sekvensen i dette til-felle muliggjør 58% større delignifisering enn oksygen alene.

Den masse som var behandlet ved ett enkelt oksygentrinn, ble ytterligere underkastet blekesekvensen C-E-D. Kjemikalietilsetninger og betingelser i de forskjellige trinn var som følger: C-trinn: 4,6% klor ved 21°C i 1 time, masse-konsistens 3,0%. E-trinn: 3,3% natriumhydroksyd ved 65°C i 1,5 time, masse- konsistens 12,0%. D-trinn: 1,4% klordioksyd ved 70°C i 3 timer, masse-konsistens 6,0%.

Det blekede produkt hadde de følgende egenskaper:

Det vil sees at man for å oppnå en like god lyshet ved blekesekvensen O-C-E-D må bruke vesentlig mer klor og klordioksyd enn ved sekvensen NC^-O-C-E-D.

EKSEMPEL 6

En sodamasse av mykved (balsamgran) med et Kappa-tall på 9 3 ble raffinert for fiberisering av avfallet og deretter underkastet en partiell NC^-O-sekvens som i eksempel 1 med unntagelse av følgende:

Det blekede produkt hadde et Kappa-tall på 17,6 og en viskositet på 16,6 centipoise.

Det NC^-O-blekede materiale ble deretter underkastet en ytterligere blekesekvens C-E-D. Kjemikalietilsetninger og betingelsene i de forskjellige trinn var som følger: C-tr-inn: 3,2% klor ved 21°C i 1 time, masse-konsistens 3,0% E-trinn: 1,8% natriumhydroksyd ved 65°C i 1,5 time, masse- konsistens 12,0%.. D-trinn: 0,6% klordioksyd ved 70°Ci 3 timer, masse-konsistens 6,0%.

Det blekede produkt hadde de følgende egenskaper:

Den samme sodamåsse av mykved ble underkastet en ett-.trinns oksygenbehandling under de samme betingelser som angitt ovenfor i dette eksempel. Den resulterende oksygenbehandlede masse hadde et Kappa-tall på 32,4 og en viskositet på 11,8 centipoise.

Ovennevnte, sodamåsse som ble behandlet med oksygen i ett trinn, ble underkastet den videre blekesekvens C-E-D. Kjemikalietilsetninger og betingelsene i de forskjellige trinn var som følger: C-trinn: 6,1% klor ved 21°C i 1 time, masse-konsistens 3,0% E-trinn: 3,4%' natriumhydroksyd ved 65°C i 1,5 time, masse- konsistens 12,0% D-trinn: 0,8% klordioksyd ved 70°C i 3 timer, masse-konsistens 6,0%.

Det blekede produkt hadde de følgende egenskaper:

EKSEMPEL 7

En kraftmasse av blandet hårdved med Kappa-tall 46

ble raffinert for fiberisering av avfall og deretter underkastet en partiell N02~6-blekesekvens som i eksempel 1 med unntagelse

av følgende:

Nitrogendioksyd 3,0% beregnet på massen Oksygentrinn

% natriumhydroksyd 4,0 beregnet på massen

Det resulterende blekede produkt hadde Kappa-tall 8,2

og viskositet 25,1 centipoise.

Den ovenfor blekede masse ble underkastet den ytterligere blekesekvens C-E-D. Kjemikalietilsetninger og betingelsene i de forskjellige trinn var som følger: C-trinn: 1,6% klor ved 21°C i 1 time, masse-konsistens 3,0% E-trinn: 0,9% natriumhydroksyd ved 65°C i 1,5 time, masse-konsi stens 12,0% D-trinn: 0,4% klordioksyd ved 70°C i 3 timer, masse-konsistens 6,0%.

Det resulterende produkt hadde de følgende egenskaper;

Utbyttet for.massetilvirkningen og blekningen var 51,1% beregnet på trevirket. Massens styrkeegenskaper er angitt i

tabellen.

Ovennevnte kraftmasse av blandet hårdved ble underkastet oksygenbehandling i ett enkelt trinn under de samme betingelser som angitt ovenfor i dette eksempel. Den resulterende oksygenbehandlede masse hadde et Kappa-tall på 15,8 og en viskositet

på 29,9 centipoise.

Ovennevnte kraftmasse som ble behandlet med oksygen i et trinn, ble underkastet den ytterligere blekesekvens C-E-D. Kjemikalietilsetninger og betingelsene i de forskjellige trinn var som følger: C-trinn: 2,9% klor ved 21°C i 1 time, masse-konsistens 3,0% E-trinn: 1,6% natriumhydroksyd ved 65°C ,i 1,5 time, masse- konsistens 12,0% D-trinn: 0,4% klordioksyd ved 70°C i 3 timer, masse-konsistens 6,0%.

Den resulterende blekede masse hadde de følgende egenskaper:

Utbyttet for massetilvirkningen og blekningen var 51,4% beregnet på trevirket. Styrkeegenskapene er angitt i

tabellen.

En annen porsjon av flisen av blandet hårdved i dette eksempel ble anvendt til fremstilling av en masse med et Kappa-tall på 14,8 og bleket ved en konvensjonell C-E-D-É-D-sekvens. Kjemikalietilsetninger og betingelsene i de forskjellige trinn var som følger: C-trinn: 3,1% klor ved 21°C i 1 time, masse-konsistens 3,0% E^-trinn:'1,7% natriumhydroksyd ved 65°C i 1,5 time, masse-kon sistens 12,0% D-^-trinn: 0,7% klordioksyd ved 70°C i 3 timer, masse-konsistens 6,0% E2~trinn: 0,5% natriumhydroksyd ved 65°C i 1,5 time, masse-kon sistens 12,0% D2_trinn: 0,3% klordioksyd ved 70°C i 3 timer, masse-konsistens 6,0%. Den blekede masse hadde de følgende egenskaper;

Utbyttet for massetilvirkningen og blekningen var

47,8% beregnet på trevirket. Styrkeegenskapene er angitt i

tabellen.

EKSEMPEL 8

En kraftmasse av mykved (hovedsakelig gran-arter) med Kappa-tall 32 ble underkastet en partiell NC^-O-sekvens som i eksempel 2, men til forskjell mot nevnte eksempel ble det nå

anvendt en masse med lav konsistens i oksygentrinnet. Behand-lingsbetingelsene var som følger: Nitrogendioksyd-trinnet: 1,5% NC»2 ved 75°C i 30 minutter, masse-konsistens 40%

Oksygen-trinnet: oksygengass ved 6,33 kp/cm 2i 15

minutter ved 130°C, hvor massen hadde en konsistens på 3,0% og inneholdt 3,0% natriumhydroksyd.

Produktet hadde et Kappa-tall på 9,8 og en viskositet

på 23,1 centipoise.

Den oksygenbehandlede masse ble så fullstendig bleket

ved en C-E-D-sekvens. Betingelsene og resultatene var som følger: C-trinn: 2,0% klor ved 21°C i 1 time, masse-konsistens 3,0% E-trinn: 1,0% natriumhydroksyd ved 65°C i 1,5 time,, masse-konsistens 12,0% D-trinn: 0,6% klordioksyd ved 70°C i 3 timer, masse-konsistens 6,0%.

Det blekede produkt hadde de følgende egenskaper:

Claims (10)

1. Fremgangsmåte til delignifisering av lignocellulosemateriale, karakterisert ved de følgende trinn: 1) lignocellulosemateriale behandles i vandig medium med nitrogendioksyd, 2) det nitrogendioksyd-behandlede materiale vaskes med vann, 3) det vaskede materiale behandles med alkalisk materiale i vandig medium, og 4) det alkalibehandlede materiale behandles med oksygen eller en .oksygenholdig gass ved superatmosfærisk trykk.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at lignocellulosematerialet i trinn 1) behandles ved en konsistens på 3,0-50 vekt% med 0,5-10,0 vekt% nitrogendioksyd ved 20-120°C i 5-60 minutter.

3.. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at lignocellulosematerialet i trinn 3) behandles med 1,0-20,0 vekt% av en alkali- eller jordalkalibase. i

4. Fremgangsmåte ifølge krav 3, karakterisert ved at det i trinn 3) tilsettes til lignocellulosematerialét 0,1-1,0 vekt% magnesiumion.

5. Fremgangsmåte ifølge krav 3, karakterisert ved at alkalibasen er natriumhydroksyd.

6. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at lignocellulosematerialet, ved eh konsistens på 3,0-35 vekt%, i trinn 4) behandles ved oksygen eller en oksygenholdig gass ved et oksygen-partialtrykk på 2,04-13,60 ato véd en temperatur på 80-200°C i 10-60 minutter.

7. Fremgangsmåte ifølgé krav 1, karakterisert ved at den oksygenholdige gass er luft.

8.. Fremgangsmåte ifølge krav 1,. karakterisert ved at den der angitte behandling følges av ytterligere behand-lingstrinn som følger: a) behandling med klor i vandig medium, b) ekstraksjon med alkalibase i vandig medium og c) behandling med klordioksyd i alkalisk medium.

9. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at den der angitte behandling fø lges av ytterligere behand- lingstrinn som følger: a) behandling med klordioksyd i vandig medium, b) ekstraksjon med alkalibase i vandig medium og c) behandling med klordioksyd i vandig medium.

10. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at lignocellulosematerialet er tremasse fremstilt ved kraft- .eller sodaprosesser.