NO773980L - Viskosimeter. - Google Patents

Description

Denne oppfinnelse vedrører en.fremgangsmåte og et apparat for bestemmelse av reologiske egenskaper hos væsker og mer bestemt forskjellige reologiske egenskaper hos heterogene væsker, særlig, biologiske væsker, såsom saliva, ejakulasjonsvæske, cervikal mucus. og blod. Slike .væsker er vanligvis sammensatt av flere væskefraksjoner med forskjellig kjemisk sammensetning, mo-, lekylvekt og reologiske egenskaper.

Bestemmelsen av reologiske egenskaper av slike heterogene fluidumer har vært vanskelig som følge av 1)tilfeldige struktuf-variasjoner fra prøve til prøve kompliserer anskaffelsen av re-produserbare verdier, 2) samling og testing av en prøve kan for-årsake, merkbare forandringer i prøvens viskoelastiske struktur, 3)betingelsene i et undersøkelsesinstrument er forskjellig fra betingelsene in vivo eller in situ, 4) spesielle måleresultater behøver ikke nødvendigvis være tegn på spesielle,viskoelastiske strukturer, og 5)sammenlignbare standardbestemmelser for kjente viskoelastiske strukturer mangler stort sett. Spesielt er den eksisterende "undersøk-på-stedet-teknikk." utilstrekkelig.

Hovedhensikten med oppfinnelsen er således å tilveiebrin-ge eri fremgangsmåte og et apparat for testing av fluidumer, særlig væsker med komponenter med stor og/eller liten viskositet,

og fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen går stort sett ut på at en prøve med et sådan fluidum i et testområde plasseres mellom to bæreelémenter som påtvinges relativ bevegelse og'som er særegne ved at de har i det minste en porøs bæreflate. Visse komponenter med liten viskositet absorberes av denne porøse bæreflate. Visse komponenter av dem som har stor viskositet, forblir i testområdet for etablering av karakteristiske data, som indikeres ved den relative bevegelse mellom bæreelementene. De reologiske egenskaper av komponentene 'med stor viskositet er en funksjon av disse karakteristiske data. Ved en .utførelse er bæreelementene sylin-

driske og et av bæreelementene er utstyrt med en port for innfø-ring av en forutbestemt mengde av prøvefluidum i testområdet mellom bæreflatene under standardiserte glidebetingelser. Ved en annen utførelse er bæreelementene bevegelige frem og tilbake og utstyrt med parallelle adskilte rygger eller riller og de ytter- . ste partier av ryggene danner rygglinjer, og ryggene på et bæreelement krysser ryggene på det andre bæreelement og testområdet mellom bæreflatene er et riveområde. Denne oppfinnelse drar for-del av det faktum at det ut fra et praktisk standpunkt-(isteden-for rent videnskapelig) ofte er unødvendig å måle nøyaktig, de reologiske egenskaper av noen av fluidumene for oppnåelse av en in-formasjon som er tilstrekkelig spesifikk i teknisk henseende.

Oppfinnelsen skal forklares nærmere nedenfor ved hjelp av eksempler og under henvisning til tegningene, hvor: Fig. 1 viser i perspektiv et apparat ifølge en utførelse av oppfinnelsen, fig. 2 viser samme apparat i demontert tilstand, fig. 3 illustrerer prosessgangeh i samsvar med oppfinnelsen, fig. 4 er et sideriss av et annet apparat utført i samsvar med oppfinnelsen, fig. 5 viser i perspektiv og større målestokk et parti av de samvirkende baéreelementer, og fig. 6 viser et parti av bære-elementer ved en annen utførelse ifølge oppfinnelsen.

Ved en utførelse av oppfinnelsen som er vist på fig. 1

og 2., omfatter apparatet en indre bærer 20 og en ytre bærer 22, hvorimellom en prøve undersøkes i samsvar med oppfinnelsen. En støtteinnretning 24 støtter den indre bærer- 20, og en påvirknings-innretning '2 6 kan frembringe relativ bevegelse'mellom-den indre og den ytre bærer under testing av et fluidum som befinner seg mellom dem.

Den indre bærer 20 omfatter en indre bærering 28 med en ytre sylindrisk bæreflate som i samsvar med oppfinnelsen er ut-ført porøs. Bæreringeri 28 har en indre sylindrisk, flate med et kilespor. Bæreren 22 har en sylindertapp 30 med en kile på sin sylindriske.ytterflate. Ringen 28 og tappen 30 passer trangt i. hverandre, slik at de kan settes sammen for hånd og holdes i sammensatt stilling ved friksjon, men kan skilles fra hverandre for hånd om nødvendig.

Den ytre bærer 22 omfatter en ytre bærering 32 med en

. indre .bæreflate som i samsvar med oppfinnelsen er porøs. Bæreringen 32 har et kilespor i sin sylindriske ytterflate. Bæreren 22 omfatter også en festering 34 hvis sylindriske innerflate er

utstyrt med en kile. Ringen 32 og festeringen 34 passer i hve-r-. andre, slik at de kan settes sammen for hånd og holdes sammen ved friksjon eller kan skilles fra hverandre for hånd om ønskelig.

Festeringen 34 har en mer eller mindre radial port 36 og bæreringen 32 har en stort sett radial port 38. Når festeringen 34 og bæreringen 32 er satt sammen, utrettes portene 36 og 38, slik at'de danner en åpning for innføring av en tilmålt prøve-mengde fluidum ved hjelp av en sprøyte e.l.- inn i glideområdet. mellom den indre og den ytre bæreflate. Bæredelen 24 er i form av en horisontal stang 40 som er innrettet til å holdes i hånd. Stangens 4.0 diameter og ytterdiameteren av den indre bærering 28 er like, slik at den sylindriske ytterflate er kontinuerlig. På stangen 40 finnes en markør 42 som viser den ønskede aksiale plassering av den ytre bærer 22 på den indre bærer 20. Påvirk-ningsdelen 26 omfatter en med gjenger forsynt arm 44 som strekker seg radialt fra bæreren 22 og er forsynt med en gjengemutter 46- påskrudd til en innjustert stilling hvor den utvalgte kraft oppnås.

I samsvar med oppfinnelsen er i det minste en og fortrinnsvis begge bæreflater på ringene 28 og 32 utført porøse og har tilstrekkelig kapillaritet for å kunne absorbere vann og andre vandige, i det vesentlige fritt rennende (etter Newton) fluidumer. Ytterringens 32 aksiale lengde er fortrinnsvis kort, f.eks. mellom 0,3 og 5 cm og den radiale avstand mellom den indre og den ytre bæreflate er tilstrekkelig liten, f.eks. mellom 0,0001 og 0,05 mm, slik at en liten fluidumprøve, f.eks. 1 til 1000 mikroliter, vil fylle glideområdet.. Hver av de to bæreflater har et areal på minst 250 mm 2 for å sikre at absorpsjonska-pasiteten av overflatene ikke mettes. Porediaméteren vil gjennomsnittlig være i området fra 0,1 til 500 mikroner og dybden av det porøse sjikt skal være over 1 mikron normalt opp til -200 mi- • kroner. Innerringens 28 ytterdiameter er i området fra■0,3 til 2,0 cm. Den porøse bæreflate kan være tilveiebragt på forskjellig måte, f.eks. ved hjelp av brent keramisk materiale, etset vitrinmateriale (særlig glass) sammensatte pulvermetaller i sin-tret tilstand og etsede metaller og legeringer. Et særlig tilfredsstillende materiale fåes ved utetsing av' kobber fra aluminiumbronse ved hjelp av en syre, særlig svovelsyre.

Virkemåten ,av apparatet ifølge fig.. 1 ' og 2 skal nå be-skrives under henvisning til fig. 3. Den ytre ring 32 har en

lengde på 2 cm og den radiale avstand mellom den indre og den ytre bæreflate er omtrent 0,01 mm. Bæreflatene har et areal på omtrent . 500mm 2 hver og gjennomsnittlig porediameter er omtrent lOOmikroner og dybden av hvert av de to porøse'sjikt er omtrent

100 mikroner. Ved prosessen ifølge oppfinnelsen tas i betrakt-ning påvisning av viskoelastiske forandringer i biologiske fluidumer som skyldes patologiske tilstander, legemiddelbruk', menstruasjonssyklus osv.

EKSEMPEL I

I tilfelle av obstruktive pulmonære sykdommer, såsom bronkitt, cystisk fibrose og emfysema kan sterkt viskøse utson-dringer hostes opp. De obstruktive fraksjoner ér sammenblandet med saliva, pulmonære surfaktariter, bakterier, vann, elektrolyt-ter og andre komponenter. Det finnes ingen "rene prøver" og to etter hverandre følgende prøver er ikke like ettersom de kan komme fra bronkene eller alveoler på forskjellige steder i lunge-ne omfattende områder som kan være mer .eller mindre alvorlig på-virket av sykdom. Visse medisinske midler, kjent som mucolytiske midler benyttes til å flytendegjøre de sterkt viskøse fraksjoner selv om deres virkningsfullhet er vanskelig å måle. I samsvar med oppfinnelsen undersøkes en prøve av en slik opphostet utson-dring ved at prøven føres inn i glideområdet mellom de to porøse bæreflater av prøveapparatet, hvor de mer flytende komponenter absorberes av bæreflatene hvoretter bæreflatene bibringes relativ bevegelse for bestemmelse av restens "smøreevne".

EKSEMPEL II

Oppfinnelsen er nyttig til bestemmelse av fasen i en men-struas jonssyklus ,' særlig for påvisning av de reologiske egenskaper av kroppsmucus, særlig cervikal mucus og/eller oral mucus, for forutsigelse av incepsjonen og påvisning av nærværet av ovulasjon. Denne oppfinnelse angår således koncepsjonskontroll.. Man har funnet at.mucusprøver fra vaginale og.orale hulrom under-kastes særskilte faseavhengige reologiske forandringer under men-struas jonssykluse n. Selv om forandringene i.cervikal mucus er adskillig mer merkbare enn forandringene i oral mucus, er begge' . forandringer lett å bestemme. Under den mellomliggende preovula-sjonsfase i en periode på en til tre dager under østrogendomina-sjon er mucusvæsken rikelig og vandig. Under postovulasjonsfasen, under progestation, blir mucusvæsken mindre rikelig og mer - viskøs. For friske kvinner med. normal menstruasjonssyklus opptrer ovulasjon vanligvis mellom den 12. og 14. dag før den neste menstruasjons-periode (og ikke etter den forutgående periode). Cervikal mucus er mest vanlig i ovulasjonstiden og inneholder fra 97 til 98% vann, mens den er forholdsvis avvannet til andre tider og inneholder da bare 80 til 90% vann. Den faste,rest etter uttørking kan omfatte fra 2% under ovulasjon til 20%' til andre tider, dvs. en tidobbelt økning. I samsvar med denne oppfinnelse går under-søkelse av en prøve av cervikal mucus ut på at prøven føres inn i. glideområdet mellom de to porøse bæreflater av prøveapparatet, hvoretter de vandige fluidumkomponenter absorberes.av de porøse bæreflater, hvoretter bæreflatene bibringes relativ bevegelse for bestemmelse av restens smøreevne.

I de foregående eksempler går undersøkelsen av. prøveres-ten ut på at det frembringes et bestemt dreiemoment som enten be-virker at den ytre bærer dreies i forhold til den indre.eller at den ikke dreies, hvilket er en indikasjon på smøreevne eller gli-deevne....

Fig..'4/5 og 6 viser et apparat 60 ifølge oppfinnelsen /.omfattende to adskillbare, men samvirkende elementer 62 og 64 med virkeflater 66 hhv. 68. Elementene 62 og 64 er fremstilt av di-mens jonsstabilt materiale, f. eks., vitrinmateriale, såsom glass, eller plastmateriale, såsom metylmetakrylat, eller metallmateria-le, såsom rustfritt stål. Hver virkeflate danner en bæreflate med forutbestemte overflatetrekk utformet med riller og rygger med trekantet eller anderledes formet tverrsnitt, hvor rygghøyden hhv. rilietykkelsen ligger i området 0,001 - 5,0 mm. Overflate-formen er tilveiébragt ved presisjonsstøpning, maskinering, varm-pressing eller etsing og .slik at de ytterste områder av ryggene ikke er plane, men skarpe eller avrundede. I tverrsnitt ved. den viste utførelse har disse adskilte riller og rygger form av avlange ribber. Bæreflaten 6 på undersiden av bæreelementet 12 har

s ■ . '

flere avlange ribber 70 som forløper.parallelt med hverandre og som hver har trekantet tverrsnitt. Det kari være mellom 5 og 5000 slike trekanter pr. cm. Bæreflaten .68, som finnes på over-siden av elementet 64, har et antall ribber 72 utformet og, anordnet på lignende måte med en tetthet fra 5 til 5000 trekanter pr. cm av bæreelemeritets tverrsnitt.

I samsvar med oppfinnelsen er hver flate 66,68 utført med forutbestemt porøsitet og-er tilstrekkelig kapillar for absbrb-sjon av vann og andre vandige, i det vesentlige frittrennende Newton-væsker. Fortrinnsvis skal porediameteren•være i området fra 0,1 til 500 mikroner og dybden av det porøse sjikt skal .være over 1 mikron og normalt opp til 200 mikroner. I forskjellige utførelser e.r de porøse bæreflater i form av brente keramiske materialer, etsede glassaktige materialer (særlig glass), sintrede sammensatte metallpulvere og etsede metaller og legeringer. Et særlig tilfredsstillende materiale fåes- ved utetsing av kobber fra aluminiumbronse ved hjelp av en syre, fortrinnsvis svovelsyre.

Bæreelementet'62 ifølge eksemplet har sirkelformet tverrsnitt (men- kan være firkantet) og diameter i området fra 0,5 til 4,0 cm, og har en aksial åpning. 74 ved sin øvre flate 76. En stang 78 er med sin nedre ende presset inn eller gjenget inn i åpningen 74 og stangen 78 rager utover fra flaten 76. En fjær 80 er med sin frie ende festet til den frie ende av stangen 78. Fjæ-rens 80 .andre ende er festet til en stang 82 som er koaksial med stangen 78.- Stengene 78 og 82 er fremstilt av passende plastmateriale, såsom metylmetakrylat eller polykarbonat. Elementene.62 og 64 forhindres i å bevege seg frem og tilbake i forhold til ■ hverandre ved hjelp av to glideringer 75,77 som mottar stangen 78 og en stang 79 som strekker seg fra elementet 6 4 på samme måte som stangen 78 strekker seg fra elementet 62. Når apparatet er i bruk, presses elementene 62 ,64 av fjærene 81 rnot hverandre og ele-mentenes mellomflater er da påført en væskeprøve. Stangen 79 er med en strekkline 83 forbundet med en minne-momentmåler 85. Stangen 82 er med en strekkline 87 forbundet med en synkron motor 89 med konstant dreiemoment ved konstant eller variabel hastighet. Krefter som oppnås ligger i området fra 0,1 til 1000 g og er av-passet etter størrelsen og formen av bæreelementene 62 og 64.Profilen for elementet 64 svarer stort sett til formen av profilen for elementet 62.

Apparatet ifølge fig. 4,5 og 6 virker som følger: Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen under anvendelse av apparatet'60 påbegynnes ved at det tilveiebringes en væskeprøve ved at elementet 6.2 senkes ned i prøven eller at en væskeprøve plasseres mellom kontaktflatene. Deretter fjernes elementet 62 fra væsken og prøven blir igjen på bæreflaten 66. Umiddelbart etter at elementet 62 er fjernet, plasseres bæreflaten 6-6 på og

- presses mot bæreflaten 68, slik at væsken, spres på bæreflaten. Bæreflaten 66 anbringes på bæreflaten 68 på en slik måte at rib-bene 70. og 72 krysser hverandre i omtrent rett vinkel. Når ele-

mentene 62 og 64 presses sammen, dannes det flere væskeholdige områder 86. Overflatearealet av hvert væskeholdig område er vesent-lig større enn overflatearealet av mellomflaten mellom bæreflatene. For området 86 er bæreflaten betegnet med 88 og mellomflaten eller kontaktflaten med 90. Når overflatene presses sammen, spres væskeprøven til grenseflatene av områdene 86 og den oversky-tende væske renner ut av rillenes endepartier, mens bæreflatene' sikrer jevn tykkelse på det spredte væskesjikt. Deretter trekker synkronmotoren 89 inn strekklinen 87 stort sett i en retning vin-kelrett på mellomflatens plan mellom elementene 62 og 64. Jo mer viskøs væsken er, jo større kraft trenges for å skille elementene fra hverandre. Fjæren 80 forhindrer sjokkbelastning under sam-menføring og adskillelse av bæreelementene 62 og 64.

Oppfinnelsen er ikke begrenset til de viste utførelser.

Det kan f.eks. nevnes at både sentrisk og eksentrisk anordnede sirkulære bæreflater kan komme til anvendelse.

Claims (7)

1. -■' Fremgangsmåte til undersøkelse ' av en fluidumprøve eller væskeprø ve med i det minste en komponent med stor viskositet og i det minste en komponent med liten viskositet, karakterisert ved at prøven anbringes mellom en første bæreinnretning og en annen bæreinnretning, hvor i det minste en av bæreinnretningene har en porøs overflate, at komponenten med liten viskositet absorberes ved hjelp av og inn i nevnte porøse overflate, at den første og den andre bæreinnretning presses mot hverandre og at det benyttes innretninger som indikerer den relative bevegelse av den første bæreinnretning i forhold til den andre bæreinnretning som en indikasjon på fluidumprøvens egenskaper.

2. Apparat til utførelse av fremgangsmåten ifølge krav 1, karakterisert ved at det omfatter en første bæreinnretning og en annen bæreinnretning anordnet for begrenset relativ bevegelse i forhold til hverandre, hvor i det minste en av bæreinnretningene har en porøs overflate, og kraftinnretninger som fremtvinger relativ bevegelse mellom bæreinnretningene.

3. 'Apparat /ifølge krav 2, karakterisert ved at den første og den andre bæreinnretning danner et glideområde, og at aksiallengden av glideområdet er mellom 0,3 og 5 cm.

4. Apparat ifølge krav 2 eller 3, karakterisert ved at radialavstanden mellom indre og ytre bæreinnretninger er mellom 0,0001 og 0,050 mm.

5. ' Apparat ifølge krav 2,3 eller 4, karakterisert ved at porediameteren i den porøse overflate ligger mellom 0,1 og 500 mikroner.

6. Apparat ifølge et eller flere av kravéne 2-5, karakterisert , ved at de første og de andre bæreinnretninger er innrettet til drelebevegelse i forhold til hverandre, at den andre bæreinnretning har porøs bæreflate, at en støtteinnretning er festet til den første bæreinnretning og en påvirknings innretninger festet til den andre bæreinnretning.

7. Apparat ifølge- et eller flere av kravene 2-6, karakterisert ved at. bæreinnretningene som har et prøveområde mellom seg, har samvirkende, porøse flater og er utstyrt med innretninger for indikering av dreiebeyegelsen som en funksjon av fluidumprøvens egenskaper. 8.. Apparat ifølge krav 2, til testing av biologiske prøver, karakterisert ved at den første bæreinnretning og den andre bæreinnretning er anordnet for bevegelse frem og tilbake i forhold til hverandre,"at den første bæreinnretning omfatter et antall parallelle rygger og den andre bæreinnretning omfatter et antall parallelle rygger, at den første og den andre bæreinnretning har samvirkende, kontinuerlige, porøse overflater, og at de er utstyrt med innretninger som i avhengighet av nevnte bevegelse registrerer den biologiske prø ves egenskaper.