NO792635L - Fremgangsmaate til fremstilling av vannfrie alkalikloroferrater (ii,iii) - Google Patents

Fremgangsmaate til fremstilling av vannfrie alkalikloroferrater (ii,iii)

Info

Publication number
NO792635L
NO792635L NO792635A NO792635A NO792635L NO 792635 L NO792635 L NO 792635L NO 792635 A NO792635 A NO 792635A NO 792635 A NO792635 A NO 792635A NO 792635 L NO792635 L NO 792635L
Authority
NO
Norway
Prior art keywords
chloride
alkali
iii
iron
kmol
Prior art date
Application number
NO792635A
Other languages
English (en)
Inventor
Rudolf Hirschberg
Bernd Schoefeld
Original Assignee
Riedel De Haen Ag
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Riedel De Haen Ag filed Critical Riedel De Haen Ag
Publication of NO792635L publication Critical patent/NO792635L/no

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B33/00Clay-wares
    • C04B33/02Preparing or treating the raw materials individually or as batches
    • C04B33/13Compounding ingredients
    • C04B33/14Colouring matters
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G49/00Compounds of iron
    • C01G49/009Compounds containing iron, with or without oxygen or hydrogen, and containing two or more other elements

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Devices For Post-Treatments, Processing, Supply, Discharge, And Other Processes (AREA)

Description

Fremgangsmåte til fremstilling av vannfrie alkalikloroferrater(II,III) og deres anvendelse.
Oppfinnelsen vedrører en fremgangsmåte til fremstilling av vannfrie alkalikloroferrater(II,III) og deres anvendelse.
Alkalikloroferrater(II,III) er forbindelser fra
systemet alkaliklorid/jern (II)klorid/jern(III)klorid. Alkaliklorof errater (II ) , f.eks. K2FeCl4og KFeCl3er kjent. De lar seg fremstille ved sammensmeltning av .-.tilsvarende mengder alkaliklorid med vannfritt jern(II)klorid (sml. f.eks. J.Amer.Chem.Soc. 79 (1957), side 6149). Vannfritt jern(II)klorid er imidlertid bare vanskelig tilgjengelig og er således et kostbart utgangsstoff. For teknisk anvendelsesformål, f.eks. i tegl- og leirvareindustrien kreves imidlertid større mengder billig dannede produkter. Disse kan ikke fåes på den angitte måte.
Det lettere tilgjengelige tetrahydrat av jern(II)
klorid kan ikke benyttes til fremstilling av alkalikloroferrater(II) da det ved sammensmeltningen med alkaliklorider oppstår oksyklorider. Det er av samme grunn heller ikke mulig å fremstille vannfrie alkalikloroferrater(II) på våtkjemisk måte, f.eks. over tørking av det i og for seg kjente kaliumtetrakloroferrat(II)-dihydrat.
Den oppgave som lå til grunn for oppfinnelsen besto derfor i å fremstille vannfritt alkalikloroferrat(II,III),
spesielt alkalikloroferrat(II) på enkel og økonomisk måte.
Denne oppgave løses ved at alkaliklorider eller ammo-niumklorid oppsmeltes med vannfritt jern(III)klorid og jernpulver i det ønskede støkiometriske forhold. Det resulterende alkaliklorof errat (II, III) tilsvarer formel
idet A betyr et alkalimetallion eller et ammoniumion, x betyr et tall fra 1 til 10, y betyr et tall fra null til 1 og z et tall fra
null til 1 og y og z er ikke samtidig null.
Som alkaliklorider kommer det fortrinnsvis i betrakt-ning natrium- og/eller kaliumklorid. Prinsipielt kan fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen også gjennomføres med litium-, caesium-eller rubidiumklorid.
Jern(III)klorid er lett tilgjengelig i vannfri form
ved klorering av jern.
Ved gjennomføring av fremgangsmåten ifølge oppfinnel-
ser er det fordelaktig å blande alkaliklorider med jern(III)-klorid, og oppvarme blandingen til smeltning og deretter å tilsette jernpulveret. Det kan imidlertid også fra begynnelsen anvendes en blanding av de tre komponenter. Eksempelvis får man kalium-tetrakloroferrat(II), idet man sammensmelter en blanding av kaliumklorid, jern(III)klorid og jernpulver i praktisk talt støkio-metriske mengder.
De ved fremstillingen av alkalikloroferrater(II)
ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen aktuelle temperaturer skal velges så høyt at etter avslutning av smelteprosessen foreligger en homogen smelte. Fortrinnsvis anvendes temperaturer fra 400 til 700°C.
Ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen kan det fremstilles de fra litteraturen kjente alkalijernklorider, f.eks. K2FeCl4, KFeCl3, NaFeCl3, Na2FeCl4og Nal^FeClg.
Det kan imidlertid også anvendes blandinger av disse forbindelser idet man endrer mengdeforholdet av utgangsstoffene alkaliklorid, jern(III)klorid og jernpulver. Eksempelvis kan en blanding med den formale., sammensetning KFeCl3. K2FeCl4fremstilles ved at man for komponentene kaliumklorid, jern(III)-klorid og jernpulver velger et molart mengdeforhold på 9 : 4 : 2.
Ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er det videre mulig å fremstille alkalijernklorider som inneholder overskytende alkaliklorid, f.eks. av den formale sammensetning K2FeCl4 . 2KC1. Hertil går man frem ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen således
at man for utgangsblandingen av KC1, FeCl3og jernpulver velger et molart mengdeforhold på 12 : 2 : 1. Man kan imidlertid også i første rekke fremstille en smelte av sammensetningen K2FeCl4og i denne å innføre den nødvendige mengde kaliumklorid.
Det er videre mulig å fremstille blandet alkalijern-klorid, f.eks. slik med formel NaKFeCl4-. For dette formål anvender man som utgangsblanding f.eks. en blanding av 3 mol KC1, 3 mol NaCl,
2 mol FeCl-j og 1 mol jernpulver. På analog måte lar det seg også fremstille NaK^FeClg. Ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen kan det også fremstilles alkalijernklorider, hvori jern samtidig er tilstede i to- og treverdig form. Hertil må mengden av det for reduksjon anvendte jern nedsettes tilsvarende. Man kan f.eks. fremstille produkter som har sammensetningen KFeCl^ . KFeCl^. Hertil be-nytter man en utgangsblanding som f.eks. består av 6 mol KCl, 5 mol FeCl3og 1 mol jernpulver.
De hittil nevnte forbindelser er for det meste en-hetlig krystalliserende forbindelser. Det er imidlertid ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen også mulig å fremstille hetero-gen krystalliserte blandinger av forskjellige alkalikloroferrater (II,III), idet man sammensmelter de tilsvarende mengder alkaliklorid, jern(III)klorid og jernpulver. Den dannede sammensetning lar seg beregne av den generelle formel II, hvori AC1 betyr alkaliklorid:
Ved omformning får man herav den generelle formel III hvorav det lett lar seg beregne hvilke deler av utgangsstoffene må anvendes for å få et sluttprodukt av ovennevnte sammensetning:
Fremstillingen av alkaliklorof errater (II}" III) ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen kan foregå teknisk på fordelaktig måte i jernkar. Overraskende har detlvist seg at smeltens angrep på karets vegger ved nærvær av jernpulver er forholdsvis liten.
Etter gjennomføring av smeltereaksjonen kan man la smeiten f.eks. stivne i reaksjonskaret. Da den trekker seg sammen ved avkjøling, kan den etter stivning lett fjernes fra karet og etter behov knuses, f.eks. ved maling. Smeiten kan imidlertid også fjernes fra reaksjonskaret og f.eks. ved hjelp av en kjølevalse eller kjølesnekke på i og for seg kjent måte overføres i den faste form.
Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er en fordelaktig måte for å fremstille de hittil vanskelig tilgjengelige alkali kloroferrater(II) teknisk i stor målestokk og under anvendelse av billige råstoffer. De på denne måte frembragte produkter anvendes spesielt ved farving av kéramiske legemer ved påføring før brenning eller ved tilsetning under brenningen.
Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen skal forklares
ved hjelp av noen eksempler.
Eksempel 1
I et jernkar av 200 1 innhold innføres en blanding av 37,5 kg (0,5kmol) kaliumklorid, 54 kg (0,333 kmol) jern(III)klorid vannfritt og 9,3 kg (0,167 k mol) jernpulver. Man oppvarmer beholderinnholdet ved ytre oppvarming iløpet av 1 time til ca.
400°C, idet det danner seg en homogen smelte. Deretter omrøres beholderinnholdet noen ganger for å fullstendiggjøre reaksjonen.
Nu stoppes oppvarmingen og beholderinnholdet avkjøles. Den av-kjølte smelte danner en grå krystallinsk masse som lett lar seg fjerne fra beholderen. Den har praktisk talt den støkiometriske sammensetning KFeCl^. Utbyttet utgjør 100 kg (0,497 kmol).
Eksempel 2
Det gåes frem som i Eks. 1, imidlertid endres sammensetningen av blandingen som skal oppsmeltes således at det anvendes en blanding av 75 kg (1 kmol) kaliumklorid, 54 kg (0,333 kmol) jern(III)klorid vannfri og 9,3 kg (0,167 kmol) jernpulver. Etter gjennomføring av reaksjonen får man en stivnet smeltekake på 136 kg (0,493 k mol), som praktisk talt har den støkiometriske sammensetning I^FeCl^.
Eksempel 3
Det gåes frem som i Eks. 1,imidlertid endres sammensetningen av blandingen som skal oppsmeltes således at det anvendes en blanding av 56,3 kg (0,75 kmol) kaliumklorid, 54 kg (0,333 kmol) jern(III)klorid og 9,3 kg (0,167 kmol) jernpulver. Etter gjennom-føring av reaksjonen får man en stivnet smeltekake av 118 kg av et produkt som har den formale sammensetning ^FeCl^ 5 resp. I^FeCl^ . KFeCl3(0,247 kmol).
Eksempel 4
Det gåes frem som i Eks. 1, imidlertid endres sammensetningen av blandingen som skal oppsmeltes således at det anvendes en blanding av 150 kg (2 kmol) kaliumklorid, 54 kg (0,333kmol) jern(III)klorid vannfri og 9,3 kg (0,167 kmol) jernpulver. For å
få en homogen smelte økes temperaturen i dette tilfelle inntil 7 00°C. Etter reaksjonens gjennomføring får man en stivnet smeltekake på 212 kg som har den formale sammensetning K^FeClg resp. K2FeCl4. 2 KC1 (0,49 kmol).
Eksempel 5
For fremstilling av et produkt som samtidig inneholder to- og treverdig jern oppsmeltes 35,1 kg (0,6 kmol) natriumklorid, 81,1 kg (0,5 kmol) jern(III)klorid vannfri og 5,58 kg (0,1 kmol) jernpulver ved en temperatur på 50 0°C. Etter gjennomføring av reaksjonen og avkjøling av reaksjonsproduktet får man ca. 120 kg (0,296 kmol) av et produkt av sammensetning NaFeCl^ • NaFeCl^.

Claims (3)

1. Fremgangsmåten til fremstilling av alkalikloroferrater (II,III) med formel I
hvori A betyr et alkalimetallion eller et ammoniumion, x betyr et tall fra 1 til 10, y et tall fra null til 1 og z et tall fra null til 1, og y og z er ikke samtidig null, karakterisert ved at et alkaliklorid eller ammoniumklorid,vannfritt jern(III)klorid og jernpulver sammensmeltes i det ønskede støkio-metriske forhold.
2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at det i stedet for et alkaliklorid anvendes en blanding av flere alkaliklorider.
3. Anvendelse av salter ifølge krav 1 eller 2 til farving av keramiske produkter.
NO792635A 1978-08-14 1979-08-13 Fremgangsmaate til fremstilling av vannfrie alkalikloroferrater (ii,iii) NO792635L (no)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19782835542 DE2835542A1 (de) 1978-08-14 1978-08-14 Verfahren zur herstellung von wasserfreien alkalichloroferraten (ii, iii)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
NO792635L true NO792635L (no) 1980-02-15

Family

ID=6046986

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NO792635A NO792635L (no) 1978-08-14 1979-08-13 Fremgangsmaate til fremstilling av vannfrie alkalikloroferrater (ii,iii)

Country Status (6)

Country Link
EP (1) EP0008413A1 (no)
JP (1) JPS5527898A (no)
DE (1) DE2835542A1 (no)
DK (1) DK337679A (no)
FI (1) FI792500A7 (no)
NO (1) NO792635L (no)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3026294A1 (de) * 1980-07-11 1982-02-18 Riedel-De Haen Ag, 3016 Seelze Chlorofluoroferrat (ii, iii), verfahren zu seiner herstellung, seine verwendung und chlorofluoroferrat (ii,iii) enthaltende schleifscheibe
DE3485853T2 (de) * 1984-03-06 1993-01-14 Ibe Co Ltd Stabilisiertes fe2 cl5 und verfahren zu ihrer herstellung.
JP3708212B2 (ja) * 1996-04-17 2005-10-19 三井化学株式会社 アクリルアミド水溶液の濃縮方法
DE19924495A1 (de) 1999-05-28 2000-11-30 Merck Patent Gmbh Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von NaDCI¶4¶

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2762700A (en) * 1949-08-23 1956-09-11 Richard J Brooks Production of ferrous chloride and metallic iron powder
DE1195285B (de) * 1963-05-07 1965-06-24 Basf Ag Verfahren zur Herstellung von wasserfreien Loesungen des Eisen(II)-chlorides
DE2110611A1 (de) * 1971-03-05 1972-09-14 Wendell E Dun Inc Verfahren zur Herstellung wasserfreier Chloroferrat-Komplexe aus Ferrichlorid in waessrigem System

Also Published As

Publication number Publication date
JPS5527898A (en) 1980-02-28
DE2835542A1 (de) 1980-02-28
EP0008413A1 (de) 1980-03-05
FI792500A7 (fi) 1980-02-15
DK337679A (da) 1980-02-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CA1231826A (en) Process for producing sodium polysulphides from the elements sodium and sulphur
DK155879B (da) Fremgangsmaade til fremstilling af granulerede metalsaeber
NO155915B (no) Apparat til separering av et medium i bestanddeler med forskjellige partikkelmasser.
NO792635L (no) Fremgangsmaate til fremstilling av vannfrie alkalikloroferrater (ii,iii)
US2239880A (en) Manufacture of silicates
Copson et al. Development of processes for metaphosphate productions
GB2053881A (en) Process for producing potassium sulphate
US3378340A (en) Process for the preparation of potassium phosphate
US3347627A (en) Process for manufacturing sodium trimetaphosphate
US2805130A (en) Process of producing boron halides
Rubin et al. Production of KH2PO4 from KCI and H3PO4 in an Organic Liquid Medium
US3414375A (en) Two-stage process for the preparation of potassium metaphosphate
US4073875A (en) Oxidation of magnesium chloride
US1693217A (en) Method of making hydrogen chloride and sodium sulphate
US3450497A (en) Process for producing boric oxide
JPS6152831B2 (no)
US1126408A (en) Process for rendering available the phosphoric acid in phosphate-rocks.
USRE22951E (en) Process of making alkali
SU1119999A1 (ru) Концентрированное стеклообразное калийфосфатное удобрение
EP0752998A1 (en) Thionation process using elemental phosphorus and sulfur
US2942945A (en) Process of making alkali subsilicates
JPH0579241B2 (no)
US3468628A (en) Process for producing boric oxide
US3466147A (en) Production of a high boric oxide-containing product
Villafuerte-Castrejón et al. Synthesis of New Compounds by Ion-Exchange Reactions