NO820076L - Opploesninger for sammenfoeyning av et metall med et annet - Google Patents

Description

Foreliggende.oppfinnelse gjelder visse nye løsninger som er særlig egnet for sammenføyning av et material med et annet, særlig et metall med et annet, i samsvar med de prosesser som er beskrevet og patentsøkt i de norske patentansøkninger nr. 82."0074 og 82.0075.

I patentansøkning nr..82.0075 er det beskrevet en prosess

som går ut på innsmeltning eller sammensmeltning av et første metall eller annet elektrisk ledende material med et annet metall eller elektrisk ledende material ved hjelp av følgende prosesstrinn: Det annet ledende material anbringes i kontakt med en til-støtende flate av det første ledende material som foreligger i form av en dissosierbar løsning, og

et avbrutt''elektrisk signal av forut bestemt frekvens på-trykkes det første og annet material, således at det annet material smeltes sammen med^det første material.

I henhold til denne prosess kan løsningen av det"annet material være vandig eller organisk. Hensiktsmessig anvendes en vandig løsning som har en pH-verdi på 0,4 til 14, mens lengdeandelen av det annet material i løsningen ligger i området 0,10 til 10 vekt% og løsningens spesifikke motstand ligger i området 10 til 80 ohm cm.

Fortrinnsvis er både det første og annet material metall.

Det første material kan f.eks. være jern eller jernlegering mens det annet material er molybden, volfram eller indium. Mange forskjellige kombinasjoner av jernholdige og/eller ikke-jernholdige materialer kan tenkes.

Som nevnt, gjelder såvel norsk patentansøkning nr. 82.0075 som en utførelse i henhold til patentansøkning nr. 82.0074 anvendelse av en løsning av det metall (heretter kalt det "annet metall") som skal sammensmeltes med et annet metall (heretter kalt det "første metall"), i det uttrykket "metall" her er ment å omfatte såvel metallegeringer som rene metaller .

Norsk ansøkning nr. 82.0074 gjelder også en annen prosess for sammensmeltning av metaller, og hvor begge metallkomponenter foreligger i fast form. Denne annen prosess kan hensiktsmessig kalles sammensmeltning av "faststoff med faststoff". Foreliggende oppfinnelse angår imidlertid bare løs-ninger for anvendelse av den alternative fremgangsmåte, hvor det ene av de metaller som skal sammensmeltes innlednings-vis befinner seg i løsningsform. Denne prosess kan ha hensiktsmessig sammensmeltning av "væskeform med faststoff".

Visse av dé metalløsninger som er omtalt i ansøkning nr. 82.0075 og andre som vil bli beskrevet her, er nye og ut-gjør grunnlaget for foreliggende oppfinnelse. Felles trekk ved disse løsninger er at de er vandige eller organiske,

har en pH-verdi på 0,4 - 14, spesifikk motstand på 10 til 8 0 ohm cm.og inneholder:

(1) en forbindelse av et dissosierbart polyvalent metall som skal sammensmeltes med det annet metall, (2) en forbindelse som er i stand til å danne en kompleks forbindelse med (1) idet forbindelsene (1) og (2) enten .er løslige i vann eller danner en sammensatt forbindelse som er løslig i vann, (3) et stabiliseringsmiddel med den arbeidsfunksjon og (1) og (2) og den sammensatte forbindelse av de to i løsning, og (4) en katalysator som sørger for å øke reaksjonshastigheten og redusere valensen av det polyvalente metall til en lavere valens samt å katalysere kompleks-virkningen mellom (1) og (2). Surt og/eller alkalisk material kan også anvendes for å sikre hensiktsmessig pH-verdi for de foreliggende anvehdelsesforhold, samt å bidra til å holde metallforbind-

eisene (1) og (2) i løsning.

Visse av disse løsninger kan omfatte en tilstrekkelig mengde av organisk løsningsmiddel til å sikre oppløsning av metallet og/eller metallkomplekset.

Visse andre løsninger kan kreve midler for økning av ledningsevnen. Avhengig av det ønskede sluttresultat kan det også være nødvendig med glanstilsatser. Fuktemidler eller overflateaktive stoffer kan også være tilsatt.

Ved anvendelse av disse løsninger er det funnet mulig å oppnå i,nnsmeltning av det oppløste metall ved utførelse av prosesser som er beskrevet i den samtidig innleverte norske ansøkning nr. 82.0075, inn i et første metall med letthet, god arbeidsøkonomi og ved omgivelsestemperaturer, uten de medfølgende fysiske eller kjemiske forandringer som vanligvis opptrer ved de vanlige innsmeltningsmetoder.

pisse og andre formål og særtrekk ved foreliggende oppfinnelse vil bli bedre forstått ved følgende beskrivelse av visse utførelseseksempler for disse løsninger og under hen-visning til de vedføyde tegninger, hvorpå:

Flg". 1 er en alminnelig perspektivskisse av en utførelse av det apparat som benyttes sammen med løsningene i henhold til foreliggende oppfinnelse. Fig. 2 er en vanlig perspektivskisse av et apparat som kan benyttes i forbindelse med løsningene i henhold til oppfinnelsen. Fig. 3 viser skjematisk en elektrisk krets som anvendes i forbindelse med foreliggende oppfinnelse. Fig. 4 er et koblingsskjema av en oscillator som benyttes i samvirke med løsningene i henhold til foreliggende oppfinnelse . Fig. 5 er sammensatt mikrofotografi med venstre og høyre halvdel, av en kobbermatrise hvor molybden er smeltet inn ved ut-førelse av oppfinnelsensfremgangsmåte med en molybdenløsning. Venstre halvdel har en forstørrelse på 1250, mens høyre halvdel er en 8 gangers forstørrelse av det avmerkede området av den venstre halvdel. Fig. 6 er en grafisk fremstilling av en SEM/EPMA-avsøkning over det prøvestykke som er angitt i fig. 5, og som viser innsmeltning av molybden i kobber. Fig. 7 er et sammensatt SEM-mikrofotografi med høyre og venstre halvdel, av en stålmatrise hvor molybden er blitt smeltet;inn under utførelse av oppfinnelsens fremgangsmåte med en molybdenløsning. Den venstre halvdel har en for-størrelse på 1250, mens den høyre halvdel er en 8 gangers forstørrelse av det avmerkede området i den venstre halvdel. Fig. 8 er en grafisk fremstilling av en SEM/EPMA-avsøkning over det prøvestykke som er vist i fig. 7, og som viser innsmeltning av molybden i stål. Fig. 9 er.et sammensatt mikrofotografi med høyre og venstre halvdel, av en kobbermatrise hvori volfram er blitt innsmeltet under utførelse av oppfinnelsens fremgangsmåte med en volframløsning. Den venstre halvdel har en forstørrelse på 1250, mens høyre halvdel er en 8 gangers forstørrelse av det avmerkede området i den venstre halvdel. Fig. 10 er et ytterligere SEM-mikrofotografi av det prøve-stykke som er angitt i fig. 9 og med en forstørrelse på

10000 av en del av det markerte område i fig. 9.

Fig. 11 er en grafisk fremstiling av en SEM/EPMA-avsøkning over det prøvestykke som er vist i fig. 9 og 10.

utførelse ay<;>oppfinnelsens fremgangsmåte ved en. volframløs-ning. Venstre halvdel har en forstørrelse på 1310, mens høyre halvdel er en 8 gangers forstørrelse av det avmerkede område.i den venstre halvdel.

Fig. 13 er en grafisk fremstilling av SEM/EPMA-avsøkning over det prøvestykke som er vist i fig. 12, og som angir sammensmeltning av volfram med stål. Fig. 14. er et sammensatt mikrof otograf i med høyre og venstre halvdel, av en kobbermatrise hvor indium er smeltet inn under utførelse av oppfinnelsens fremgangsmåte med en indum-løsning. Den venstre halvdel har en forstørrelse på 1250, mens den høyre halvdel er en 8 gangers forstørrelse av det markerte området av venstre' halvdel. Fig. 15 er en grafisk fremstilling av en avsøkning av en elektronisk mikrosonde over det prøvestykke som er vist i fig. 14. Fig.16er et sammensatt SEM-mikrofotografi, med høyre og venstre halvdel, av en stålmatrise hvor indium er blitt innsmeltet under utførelse av oppfinnelsens fremgangsmåte med en indiumløsning. Den venstre halvdel har en forstørrelse på 625, mens den høyre halvdel er en 8 gangers forstørrelse av det avmerkede område i den venstre halvdel. Fig. 17 er en grafisk fremstilling av en SEM/EPMA-avsøkning over det prøvestykke som er vist i fig. 1&» Fig. 18;- er et sammensatt SEM-mikrofotografi, med høyre og venstre halvdel, av en kobbermatrise hvor nikkel er blitt smeltet inn under utførelse av oppfinnelsens fremgangsmåte med en nikkelløsning. Den venstre halvdel har en forstør-relse på 1250, mens den høyre halvdel er en 8 gangers for-størrelse av det avmerkede område i den venstre halvdel. Fig. 19 er eh grafisk fremstilling av en SEM/EPMA-avsøkning over det prøvestykke som er vist i fig. 18. Fig. 20 er et sammensatt SEM-mikrofotografi med høyre og venstre halvdel av en stålmatrise hvor nikkel er smeltet inn under utførelse av oppfinnelsens fremgangsmåte med en nikkelløsning. Den venstre halvdel har en forstørrelse på 1310 ganger, mens den høyre halvdel er en 8 gangers for-størrelse av det avmerkede området av venstre halvdel. Fig. 21 er en grafisk fremstilling av en SEM/EPMA-avsøkning over det prøvestykke som er vist i fig. 20. Fig. 22 er et sammensatt mikrofotografi av en kobbermatrise hvor gull er blitt smeltet inn. Den venstre halv-

del har en forstørrelse på 1310, mens den høyre halvdel

,/

er en 8 gangers forstørrelse av det avmerkede området i venstre halvdel.

Fig. 23 er en grafisk fremstilling av en SEM/EPMA-avsøkning over det viste prøvestykke i fig. 22, og oppviser gull smeltet inn i kobbermatrisen. Fig. 24 er et sammensatt mikrofotografi med høyre og venstre ha-lvdel av en stålmatrise hvor- gull er blitt smeltet inn ved utførelse av oppfinnelsens fremgangsmåte med en gull-løsning. Den venstre halvdel har en forstørrelse på 1310, mens høyre halvdel er en 8 gangers forstørrelse av det avmerkede område av venstre halvdel. Fig. 25 er en grafisk fremstilling av en SEM/EPMA-avsøkning over det viste prøvestykke i fig. 23 og oppviser gull smeltet inn i stålmatrisen. Fig. 26 er et SEM-mikrofotografi med en forstørrelse på 10000 av en kobbermatrise hvor krom er smeltet inn under ut-førelse av oppfinnelsens fremgangsmåte med en første krom-løsning. Fig. 27 er en'grafisk fremstilling av en SEM/EPMA-avsøkning over det viste prøvestykket i fig. 26 og oppviser sammensmeltning av krom med Jkobber. Fig. 28 er et SEM-mikrofotografi med en forstørrelse på 10000 av en stålmatrise hvor krom er blitt smeltet inn under utfør-else av oppfinnelsens fremgangsmåte med den første kromløs-ning som det er henvist til ovenfor. Fig. 29 er en grafisk fremstilling av en SEM/EPMA-avsøkning over det viste prøvestykke i fig. 2<8>og oppviser sammensmeltning av krom med stål. Fig. 30 er et sammensatt SEM-mikrofotografi med høyre og venstre halvdel av en kobbermatrise hvor krom er smeltet inn under utførelse av oppfinnelsens fremgangsmåte med en annen kromløsning^ Den venstre halvdel har en forstørrelse på 625, mens den høyre halvdel er en 8 gangers forstørrelse av det avmerkede området av venstre halvdel. Fig. 30a er et ytterligere forstørret SEM-mikrofotografi av det forstørrede område i fig.30med en forstørrelse på 10000. Fig. 31 er en grafisk fremstilling av en SEM/EPMA-avsøkning over det viste prøvestykke i fig. 30 og viser sammensmeltning av krom med kobber. Fig. 32 er et sammensatt SEM-mikrofotografi med høyre og venstre halvdel av en stålmatrise hvor krom er blitt smeltet inn under utførelse av oppfinnelsens fremgangsmåte med en annen kromløsning. Den venstre halvdel har en forstørrelse på 1250, mens den høyre halvdel er en 8 gangers forstørrelse av det avmerkede området i den venstre halvdel. Fig. 32A er et ytterligere forstørret SEM-mikrofotografi av det forstørrede område i fig. 32 med en forstørrelse på 10000. Fig. 33 er e<p>'<->grafisk fremstilling av en SEM/EPMA-avsøkning over det viste prøvestykke i fig. 31 og angir sammensmeltning av krom med stål. Fig. 34 er et sammensatt mikrofotografi med høyre og venstre halvdel av en kobbermatrise hvor kadmium er blitt innsmeltet ved utførelse av oppfinnelsens fremgangsmåte med en første kadmiumløsning, idet venstre halvdel har en forstørrelse på 1310 og høyre halvdel er en 5 gangers forstørrelse av det avmerkede området. Fig. 35 er en grafisk fremstilling av en SEM/EPMA-avsøkning over det viste prøvestykke i fig. 34 og angir sammensmeltning av kadmium med kobber. Fig. 36 er et mikrofotografi med 11500 gangers forstørrelse av en stålmatrise hvor kadmium er blitt innsmeltet ved ut-førelse av oppfinnelsens fremgangsmåte med en annen kadmium- • løsning. Fig. 37 er en grafisk fremstilling av en SEM/EPMA-avsøkning over det viste prøvestykke i fig. 36 og angir sammensmeltning av kadmium med stål. Fig. 38 er et sammensatt mikrofotografi med venstre og høyre halvdel av en kobbermatrise hvor tinn er blitt smeltet inn under utførelse av oppfinnelsens fremgangsmåte med en første tinnløsning, idet venstre halvdel har en forstørrelse på 655 og høyre halvdel er en 8 gangers forstørrelse av det avmerkede området.

Fig. 39 er en SEM/EPMA-avsøkning over prøvestykket i fig.

38 og angir sammensmeltning av tinn med kobber.

Fig. 40 er et sammensatt mikrofotografi med venstre og høy-re halvdel av en kobbermatrise hvor tinn er blitt smeltet inn under.; utførelse av oppfinnelsens fremgangsmåte med en annen tinnløshing, idet venstre halvdel har en forstørrelse på 326 og høyre halvdel er en 8 gangers forstørrelse av det avmerkede området.

Fig. 41 er en SEM/EPMA-avsøkning over prøvestykket i fig.

40 og angir sammensmeltning av tinn med kobber.

Fig. 42 er et sammensatt SEM-mikrofotografi med høyre og venstre halvdel av en stålmatrise hvor tinn er blitt smeltet inn under utførelse av oppfinnelsens fremgangsmåte med en annen tinnløsning, idet høyre halvdel har en forstørrelse på 1310 og venstre halvdel er en 8 gangers forstørrelse av det avmerkede området.

Fig. 43 er en SEM/EPMA-avsøkning over prøvestykket i fig.

42 og angir sammensmeltning av tinn med stål.

Fig.44'- er et SEM-mikrof otograf i med 5200 gangers forstørrel-se av en kobbermatrise hvor kobolt er blitt smeltet inn under utførelsen av oppfinnelsens fremgangsmåte med en første ko-boltløsning.

Fig. 45 er en SEM/EPMA-avsøkning over prøvestykket i fig.

44og angir sammensmeltning av kobolt med kobber.

Fig. 46 og 46 A er mikrofotografier av en kobbermatrise hvor sølv er blitt smeltet inn ved utførelse av oppfinnelsens

i fremgangsmåte med en første sølvløsning. Fig. 46 er et sammensatt bilde hvor venstre side har en for-størrelse på 625 og høyre side er en 8 gangers forstørrelse av det avmerkede området. Fig. 46a er et ytterligere forstørret SEM-mikrofotografi av det forstørrede område i fig. 46 med en 10000 gangers for-størrelse .

Fig.147 er en SEM/EPMA-avsøkning over prøvestykket i fig.

46 og angir sammensmeltning av sølv med kobber.

Fig. 48 er et SEM-mikrofotografi med en forstørrelse på 10000.av en kobbermatrise hvor sølv er blitt smeltet inn under utførelse av oppfinnelsens fremgangsmåte med en annen sølvløsning. Fig. 49 er en elektronisk mikrosondeavsøkning over prøve-stykket i fig. 48 og viser sammensmeltning av sølv med kobber.

I dé fig. fra og med fig. 5 til og med fig..49 som er grafiske fremstillinger er det logaritmisk skala langs den vertikale akse, mens skalaen langs den horisontale akse er lineær. I disse grafiske fremstillinger er overflate- sj iktet fastlagt fra det .punkt hvor konsentrasjonen ( vekt%) av matrisematerialet og det innsmeltede element begge ligger på 50%, som angitt ved projeksjonene.

Fig. 1 og 2 er anskuelige perspektivskisser av apparatet i henhold til oppfinnelsen idet det utnyttes for utførelse av oppfinnelsens fremgangsmåte.

I fig. 1 som viser et "eksempel på sammenføyning mellom to faste stoffer, angir henvisningstallet 10 en krafttil-førsel og 11 en oscillator. Den ene side av oscillatorens utgang er koblet til en elektrode 13 gjennom et holdestyk-ke 12. Holdestykket 12 er utstyrt med et roterbart elek-trodefeste og har en omkobler som regulerer rotasjonshastigheten for elektroden 13. Denne rotasjonshastighet er variabel fra 5000 til 10000 omdreininger pr. minutt.

Elektroden 13 utgjøres av det material som skal smeltes sammen med matrisen. Matrisen eller substratet som skal behandles er angitt ved 14. Matrisen er også koblet til den annen side av oscillatorutgangen over en klemme 15 og en ledning 16.

Ved disse kobling^sforbindelser er elektroden positivt ladet mens matrisen ligger på negativ potensial når signalet på-trykkes .

I fig. 2 er tilsvarende komponenter forsynt med samme hen-visningstall. I denne utførelse kan imidlertid prosessen betegnes som en sammenføyning mellom flytende og fast material. I dette apparat foreligger det material som skal innsmeltes i form av en.'løsning og inneholdes i et reservo-ar 17. Reservoaret 17 er over et rør 18 forbundet med en elektrode 19.. Elektroden 19 er hér en plate som er utstyrt med et isolerende håndtak 20 som er forbundet med den ene side av utgangen for oscillatoren 11. Denne utgang er ført inn i en hovedkanal 21 i elektroden 19. Kanalen 21 er forsynt med en rekke sidekanaler som munner ut på under-siden av elektroden 20. Strømningen fra reservoaret 17 drives av'tyngdekraften eller av en pumpe, og kan reguler-1 es ved hjelp av en ventil, f.eks. ventilen 23 på håndtaket 20. For ytterligere regulering, jevnere fordeling av løs-ningen, samt for å hindre innføring av fremmed material, er overflaten av elektroden 19 fortrinnsvis dekket av et gjennomtrengelig membran, f.eks. av bomull eller nylon.

Det er funnet at for å oppnå sammensmeltning er det nød-vendig med en effekttilførsel på 50000 watt/cm 2eller even-2

•tuelt en strøm av størrelsesorden 10000 amper/cm .

I praksis kan 10000 amper/cm 2 ikke tilføres uavbrutt uten skade på den matrise som skal behandles.

Det er derfor funnet praktisk å påtrykke et pulssignal av varighet 2,5 mikrosekunder til 28,6 nanosekunder og strøm-styrke 3 amper på elektroden, og dette bringer faktisk sammensmeltning til å finne sted over et område på omtrent 0, 3 mm^.

For å oppnå sammensmeltning over et visst område ved hjelp av det apparat som er vist i fig. 1, kobles elektroden 13, matrisen 14 og oscillatorutgangen på den måte som er vist.

i Operatøren fører den roterende elektrode 13 i kontakt med matrisematerialet over matrisens overside med en forut bestemt hastighet for derved å tilføre elektrodematerialet til matrisen og.smelte det sammen med denne.

Det er også funnet at kontinuerlig påtrykning av et veksel-strømsignal frembringer, betraktelig varme i substratet eller matrisen, og for å overvinne.denne varmeoppbygning og unngå sveisepunkter er det frembragte signal i det foreliggende apparat et halvbølgesignal som tillater bortled-ning av denne varme.

Som det vi,! være åpenbart for fagfolk på området har hvert material, nemlig både matrisematerialet•og det material som skal tilføres, spesielle motstandsegenskaper. Ved hver forandring i det ene av eller begge av disse materialer vil det således opptre en forandring i kretsens

totale motstand.

I fig. 3 er R. = elektrodens motstand,

R2= matrisens motstand, og

R.. = kretsmotstanden i 10 og 11.

Variasjoner i R^ og R^vil føre til variasjoner i frekvens og amplityde av det frémbragte signal. Som tidligere nevnt antas et signal med amplityde på 3 amper å ha den fore-trukkede signalamplityde. Hvis amplityden er større vil avkarbonisering eller brenning av matrisen finne sted mens hydroksyder dannes i grenseflaten ved lavere amplitydeverdi-er.

Fig. 4 er et koblingsskjerna av en oscillatorkrets som anvendes i apparatet i henhold til foreliggende oppfinnelse.

I denne krets er en effekttilførsel 30 koblet over krets-inngangen, og over denne inngang er det lagt en kondensator 31. Den ene side av kondensatoren 31 er koblet til en LC-krets 32 som omfatter en variabel induktansspole 33 og en kondensator 34 koblet i parallell. LC-kretsen 32 er forbundet med den ene side av en krystall-oscillatorkrets som omfatter et krystall 35, en induktans 36, en NPN-transistor 37 samt en RC-krets bestående av vari-abelt motstand 38 og kondensator 39.

Denne oscillatorkrets er koblet til en utgang 50 på den ene side gjennom-en kondensator 40 og på den annen side gjennom en diode 41 for derved å frembringe et halvbølgesignal over utgangen 50. I det apparat som faktisk ble anvendt hadde de fprskjellige komponenter følgende verdier:

31 = 1,2 farad

32 = 0,3 picofarad

33 = 0-25 millihenry

35 = 400-30 kHz

36 = 20 millihenry

37 = NPN

38 = 3,5^uF 39 = 0-500 ohm 40 = 400^uF

41 = diode

For å opprettholde en signalamplityde på 3 amper varierer R^-motstanden 38, mens induktansen 33 varieres for å for-andre signalfrekvensen.

Hvis C = kapasiteten av kretsen i fig. 3 og R^, R2og R^

er de tidligere angitte motstander, ..antas det at den opti-male frekvens av innsmeltningsignalet Fq er fastlagt ved formelen

/ hvor L.= R^'R2'R2og

C = kretsens kapasitet.

L og C kan bestemmes ved hjelp av hvilken som helst velkjent metode.

Fq avhenger av det behandlede og det påførte material, men ligger i området 400Hz - 35MHz. Det antas at frekvensen vil bestemme prosesshastigheten.

For innsmeltning over et forut bestemt område, måles dette området. Da hver utladning vil smelte omtrent 0,3 mm 2, vil vandringsh^stigheten være bestemt av følgende formel

Fl<=><F>o/2 °g

2

A = området som skal dekkes i mm

F^ er antallet utladninger pf. sekund.

Som tidligere nevnt kan motstandene R^ og R^ måles på hvilken som helst kjent måte.

Det er imidlertid oppdaget at motstandsmåling i væskefase ikke alltid er stabil. I dette tifelle-måles da motstanden ved en standard metode. To elektroder i innbyrdes avstand på 1 cm og med 1 cm élektrodeflate anbringes i et bad av vedkommende.væske og måles etter en 20 sekunders forsinkel-séstid. Etter at de variable parametere er fastlagt og apparatet, matrisen og sonden er koblet som vist i fig. 1 og 3,. anbringes sonden 13 over matriseoverflaten og i kontakt

med denne ved forut bestemt hastighet.

Rotasjonshastigheten antas også å påvirke innsmeltningens kvalitet. Ved en rotasjonshastighet på 500 omdreininger pr. minutt oppnås ujevnheter på 200 til 200 yum, mens det ved en rotasjonshastighet på 10000 omdreininger pr. minutt opp-

nås en hovedsakelig jevn overflate med ujevnheter på bare 15^um. Apparatet i fig. 2 anvendes på samme måte som apparatet i fig. 1, og bearbeidelsesprosessen er hovedsakelig den samme, bortsett fra at det anvendes en væske med en fast elektrode.

Prosessen vil eventuelt bli bedre forstått ut i fra følgen-

de utførelseseksempel.

I hver av disse eksempler ble elektroden koblet slik som det vil fremgå av beskrivelsen, således at elektroden ved påtrykt spenning vil være positiv og matrisen negativ.

Som tidligere nevnt er de metalløsninger som er omtalt i

norsk patentansøkning nr. 82.0075 nye og utgjør grunnlaget for foreliggende oppfinnelse. • Som felles trekk er disse løsninger vandige.eller organiske og har en pH-verdi på

omkring 0,4 - 14 samt spesifikt motstand på 10 til 80 ohm cm og inneholder:

(1) en forbindelse av et dissosierbart polyvalent

metall som skal smeltes inn i det annet metall,

(2) en forbindelse som er i stand til å da'nne kompleks forbindelse sammen med forbindelsen (1), idet forbindelsene

(1) og (2) enten er løsbare i vann eller danner en sammen-

satt forbindelse som er løslig i vann,

(3) et stabiliseringsmiddel som bidrar til å holde

(1) og (2) og den sammensatte forbindelse av disse i løs-

ning1, og

(4) en katalysator som øker reaksjonshastigheten og reduserer valensen av det polyvalente metall til en lavere valensverdi samt katalyserer den komplekse forbindelse mellom (1) og (2). Surt og/eller alkalisk material kan også anvendes for å sikre korrekt pH-verdien under de foreliggende arbeidsforhold, samt for å bidra til å holde métall-forbindelsene (1) og (2) i løsning.

Noen av disse løsninger kan omfatte en tilstrekkelig mengde organisk løsningsmiddel til å sikre oppløsning av metallet og/eller metallkomplekset.

Visste andre løsninger kan kreve midler for økning av ledningsevnen. Alt etter det ønskede sluttresultat kan også glanstilsatser benyttes. Fuktemidler eller overflateaktive stoffer kan' også tilføres.

Et stort antall dissosierbare polyvalente metallforbindel-ser, vanligvis metallsalter eller syrer, kan anvendes som komponent (1), forutsatt at de er løsbare i løsningsmediet. Typiske sådanne forbindelser er natriummolybdat, natrium-volframat, indiumsulfat, nikkelsulfat, nikkelklorid, klor-aurosyre, kromtrioksyd, kromsulfat, kromklorid, kadmium-klorid, kadmiumsulfat, tinnklorid, koboltsulfat, sølvcyanid, sølvnitrat.

Vanligvis vil komponent (1) være tilsatt i en mengdeandel som variere fra 0,10 til 10 vekt% av løsningens totale vekt. Det vil imidlertid forstås at andre prosentandeler også kan anvendes, idet den spesielle andel som benyttes i en gitt situasjon vil være avhengig av de foreliggende arbeidsbetingelser. Representative metallkompleksmidler som kan anvendes i komponent (2) omfatter slik forbindelser som pyrofosfater, etylendiamin-tetraeddiksyre, sitronsyre og kaliumjodid og ligende. Pyrofosfåtene kan også tjene som stabiliseringsmidler.

I

Denne komponent vil vanligvis utgjøre fra 3 til 10 vektss av løsningen. Denne mengdeandel kan imidlertid varieres og bør velges slik at den gir optimal kompleksforbindelse med (1).

Mange forskjellige stabiliseringsmidler og katalysatorer kan anvendes som henholdsvis komponent (3) og (4). Typiske stabiliseringsmidler er borsyre, sitronsyre eller citrater, pyrofosfater, acetater og aluminiumssulfat, mens passende katalysatorer er metallioner, slik som ioner av jern, nikkel, antimon' og sink, samt organiske forbindelser slik som deksin, hydrokinon, gelatin, pepsin og akasiegummi.

Mengdeandelen av disse to komponenter kan varieres men vil vanligvis ligge innenfor området fra 0,01 til 0,5 vekt%

av løsninge'n.

Mange forskjellige materialer kan anvendes til å frembringe den ønskede pH-verdi. Typiske syrer og baser omfatter følg-ende forbindelser.

Syrer: svovelsyre, hydroklorsyre, hydrofluorsyre, orto-fosforsyre, sitronsyre og oksalsyre.

Baser: ammoniumhydroksyd, natriumhydroksyd, kaliumhydrok-syd samt basiske salter, slik som alkalikarbonater og bi-karbonater.

Typiske glanstilsatser er formaldehyd og karbondisulfid.

Et overflateaktivt stoff eller fuktemiddél som anvendes i visse løsninger er natriumlaurylsulfat. Andre tilsatser som vil være velkjent for fagfolk på området, kan eventuelt tilsettes.

I visse løsninger kan et middel for økning av ledningsevnen, slik som natriumsulfat benyttes. I de følgende eksempler II, ;ill og IV vil det bemerkes at ferro- og ferri- ioner

I

er tilsatt løsningen. Selv om disse ioner åpenbart over-føres samtidig med molybden til matrisen, oppviste de ingen påvisbar virkning på matrisen eller molybdenet som ble smeltet sammen med denne.

Det er funnet at overføringen av molybden inn i matrisen

ble fremmet av de nærværende ferri- og ferro-ioner. Den nøyaktige art av denne prosess er ikke kjent, men det an-

tas at de nærværende jern-ioner danner komplekser som frem-mer reduksjonen av Mo til lavere valensverdier.

Med hensyn til innsmeltning av et annet ledende kjemisk element inn i den faste matrise av et første ledende kjem-

isk element, ved anvendelse av en løsning av det annet ledende kjemiske element, ble prosessen ved hver løsning ut-

ført ved omgivelsea-temperatur på 20°C på følgende måte.

Matrisen 14 av metall ble koblet inn i kretsen slik som tidligere beskrevet. Frekvensen ble fastlagt i samsvar med den tidligere angitte formel, og løsningen i reservo-

aret 17 ble tilført ved bevegelse av elektroden over overflaten av det første material i forskjellige tidsperioder, fastlagt ved formelen II. For å sikre jevn fordeling av den annen metalløsning over overflaten av det første metall, ble elektroden dekket med gassbind av bomull eller nylon.

Det vil være åpenbart at andre materialer også kan benyttes. Dette arrangement kan også tjene til å begrense løsningens forurensning, når grafittelektroder benyttes. Disse har en tendens til å avgi grafittpartikler under sin bevegelse.

De behandlede prøvestykker ble så saget opp for å gi passende tverrsnitt, vasket i kaldt vann, utsatt for ultrasonisk rensing, innleiret i plastmaterial samt slipt og polert for å frembringe en plan overflate og en jevn kant. Ved andre prøvestykker av mykere metaller, hvor det var en tendens til å miste kanten under slipeprosessen, ble to tverrsnitt sam-menstilt med behandlede overflater i anlegg mot hverandre, samt derpå innleiret som tidligere før sliphing og polering.

Etter innleiringen ble prøvestykket etset ved anvendelse av nital for stål, som er jernholdig substrat, samt ammon-ium-hydrogenperoksyd på kobber, som er ikke-jernholdig substrat. Under noen anvendelser ble det funnet at nyinn-stillinger i blant var påkrevet enten med hensyn til frekvens eller på- føringshastighet. Dette hadde sin årsak i forandringer i løsningens sammensetninger eller variasjoner i matrisen. En halvkvantitativ mikroanalyse av smeltegrenseflater ved hjelp.av elektronsonde ble utført ved anvendelse av energi-spredende røntgenspektroskopi (EDX) samt et avsøkende elek-tronmikroskop (SEM).

Overflaten av det innleirende plastmaterial ble gjort lev-ende ved pådampning av et omtrent 20 yUin karbonsjikt i en vakuumfordamper. Denne prosess ble anvendt for å hindre oppbygning av elektriske ladninger på et ellers ikke ledende material samt en resulterende ustabilitet i et SEM-avbildningen. Karbon, som ikke frembringer noen utstråling som kan påvises ved EDX, ble anvendt i stedet for et mer vanlig metallbelegg, for å unngå forstyrrelse fra et sådant.belegg under elementanalysen.

Arbeidsbetingelsene for SEM ble valgt med henblikk på å nedsette uvedkommende signaler og bakgrunnsstråling til

et minimum samt for samtidig og oppnå best mulig romopp-

. løsning.

De arbeidsbetingelser som typisk ble anvendt under elementanalysen ved EDX var følgende:

Energikalibreringen ble utprøvet ved anvendelse av kd-ut stråling fr.a-Al ved 1486 keV og K-utstråling fra Cu ved 8040 keV.

En ustandardisert halvkvantitativ analyse ble benyttet for å bestemme elemehtkonsentrasjon ved anvendelse av sertifiserte referansematerialer (NBS 478, 78% Cu - 27% Zn, samt NBS- 479a, Ni, 11%, Cr 18%, Fe) for å verifisere resultatene. Tallrike analyser av referansematerialene var i utmerket overrensstemmelse med de sertifiserte verdier fra NBS. Mid-lere nøyaktighet på 1% ble oppnådd. Omfanget av analysert volum ble beregnet ut i fra følgende ligning 1:

hvori R(x)er masseornrådet (røntgenstrålenes produksjons-volum)

p = .densitet av analysért material

EQ = aksellerasjonspotensialet

Dc = en kritisk eksiteringsenergi.

Diameteren av analysert volum ble beregnet for typiske ana-lyserte elementer, og ble funnet å ha følgende verdier:

For å fastlegge diskusjonsdybden ble en statisk stråle anbragt over grenseflaten med mellomrom større enn det ovenfor angitte masseornrådet. På denne måte ble analysens, nøy-aktighet sikret.

Elementkonsentrasjonene ble angitt i vekt% for hvert av måle-punktene over smelte-grenseflaten.

i

Visse ytterligere løsninger krever kompleksmidler for det annet ledende kjemiske element, og som hindrer utfelling av det annet element. Disse midler kan f.eks. være sitronsyre eller natriumpyrofosfat, eller eventuelt etyldiamin-tetra-éddiksyre eller lignende.

En passende buffer er også tilsatt visse løsninger, hvis dette er påkrevet.

Det anvendte vann er alltid avmineralisert. For visse anvendelser hvor produktet bør ha et elegant utseende kan og-så små mengder av glanstilsatser, slik som formaldehyd, karbondisulfid, benzen, sulfonsyre eller lignende midler benyttes.

Hvis ikke annet er angitt benyttes i disse eksempler ASA 1018 som strålmatrise eller ASTM B-1333, legering 110 som kobbermatrise.

EKSEMPEL I

Stål av typen Atlas A151 1020 ble forbundet med apparatet

i fig; 2 som matrise 14, mens en 10% løsning av ammonium-molybdat i vann ble anbragt i reservoaret 17.

Føglende typiske arbeidsbetingelser forelå under behandlingen:

Sondemotstanden bestemmes ved måling mellom plater på 1 cm<2>i innbyrdes avstand på 1 cm etter en tidsforsinkelse på 20 sekunder.

Prøvestykket i eksempel IV ble utsatt for en termisk korro-sjonsprøve. En 25% svovelsyreløsning ble påført overflaten i 20 minutter ved 325°C uten noen som helst gjennomtrengning av overflaten.

EKSEMPEL II

En vandig løsning med følgende sammensetning ble fremstilt:

Løsningen hadde følgende karakteristiske egenskaper:

Konsentrasjonen av Mo kan varieres fra 1,5 til 2,5 vekt%, pH-verdien fra 7,2 til 8,2 og motstanden fra 17 - 25 ohm cm.

/

ARBEIDSBETINGELSER

I de løsninger som er angitt i eksemplene V og VI antas nær-vær av ferro- og ferri-ioner og tjener til å redusere valens-+6

tilstanden av Mo til en lavere valensverdi.

Skjønt jern åpenbart overføres samtidig, slik som vist i fig. 6, har jernet øyensynlig ingen vesentlig virkning på matrisens eller molybdenets egenskaper.

En undersøkelse av prøvestykket med optisk mikroskop viser et kontinuerlig molybdenbelegg fritt for gropdannelser og med en mørk sølvfarge.

Vist i tabéllen nedenfor og fig. 6, angir en SEM/EPMA-av-søkning over grenseflaten mellom matrise og det påførte metall at molybden er. innsmeltet til en dybde på minst 4 ^,um med et-bverflatebelegg på omtrent 1 ^um.

E KSEMPEL III

En vandig løsning med samme sammensetning som i eksempel V ble fremstilt og anvendt under følgende betingelser:

Arbeidsbetingelser

Undersøkelse under optisk mikroskop viste en sammenhengende mørk sølvfarget overflate. Mikrofotografiet i fig. 7, viser avsetning av et hovedsakelig jevnt molybdensjikt med tyk- . keise på 1^um og jevn densitet.

Som vist i fig. 8, angir en SEM/EPMA-avsøkning over grenseflaten mellom substratet og det påførte metall at molybden var 'nærværende ned til en dybde på minst 10^um med en molybden-gradient som vil fremgå av tabellen nedenfor'.

EKSEMPEL IV.

En vandig løsning med følgende sammensetning ble fremstilt:

Løsningen hadde følgende egenskaper:

Konsentrasjonen av W kan variere fra 1,6 til 2,5 vekt%, pH-verdien kan variere fra 7,5 til 8,5, mens motstandsverdien kan variere fra 18 til 24 ohm cm.

Arbeidsbetingelser

Som angitt i mikrofotografiene i fig. 9 og 10 , oppviser prøvestykket et jevnt belegg av volfram,av en tykkelse på omtrent 1^um. En SEM/EPMA-avsøkning viste innsmeltning av volfram i kobber til en dybde på minst 5,0 ^um, slik det vil fremgå av tabellen nedenfor og fig. 11'.

EKSEMPEL - V

En vandig løsning med følgende sammensetning ble fremstilt:

NB: Enten 1 eller 2 kan benyttes.

Løsningen hadde følgende egenskaper:

Konsentrasjonen av volfram kan varieres fra 1,6 til 2,5 vekt%, pH-verdien fra 7,5 til 8,5, og motstandsverdien fra 8,8 til 2 2,8 ohm cm.

i

Arbeidsbetingelser

En undersøkelse av prøvestykket ved hjelp av SEM/EPMA, fig.

12 viste en volframavsøkning med tykkelse omtrent 0,5^um, og som det vil fremgå av fig. 13 og tabellen nedenfor ble volfram påvist ned til en dybde på minst 3^um.

EKSEMPEL VI

En vandig løsning med følgende sammensetning ble fremstilt:

Løsningen hadde følgende egenskaper:

Indiumkonsentrasjonen kan varieres fra 0,2 til 2,2 vekt%, pH-verdien fra 1,6 til 1,68 og motstandsverdien fra 48,8 til 54,8 ohm cm.

i Arbeidsbetingelser

Undersøkelse av prøvestykket under optisk mikroskop samt ved elektronmikroskopavsøkning viste en sammenhengende overflate fri for strukturfeil, slik det vil fremgå av fig.<:>14.

Som angitt i følgende tabell.og fig. 15, viser en SEM/EPMA-avsøkning over grenseflaten mellom kobbermatrisen og indium-sjiktet en avleiring på omtrent 1^um og en innsmeltning av indium til en dybde på minst 4 yum.

EKSEMPEL VII

Løsningen i eksempel VI ble benyttet og anvendt på en stålmatrise :

Arbeidsbetingelser

Som angitt i fig. 16 og 17 ble et jevnt sammenhengende lag av indium påført med omtrent 1 yum tykkelse på matriseoverflaten. En SEM/ÉPMA-avsøkning over overflaten angir i henhold til fig. 17 og tabellen nedenfor en innsmeltningsdybde på minst 3 yum.

Fig. 18 viser en fast avsetning av nikkel med jevn densitet og en tykkelse på omtrent 1,5 yum. Som angitt i følg-ende tabell og fig. 19, viser en SEM/EPMA-avsøkning over grenseflaten mellom matrise og nikkelsjikt at nikkel er innsmeltet til en dybde på minst 4 ^um.

EKSEMPEL VIII

En vandig løsning med følgende sammensetning ble fremstilt:

Løsningen hadde følgende egenskaper:

Nikkelkonsentrasjonen kan variere fra 2 til 10%, pH-verdien fra 3,10 til 3,50, og motstandsverdien fra 17 til 26 ohm cm j'

Arbeidsbetingelser

EKSEMPEL IX

Den samme løsning som angitt i eksempel VII ble fremstilt og påført en stålmatrise.

Arbeidsbetingelser

Som vist i fig. 20 , er nikkelbelegget sammenhengende og hov-i

edsakelig a;v: jevn tykkelse på omkring 1,5^um.

Som vist i fig. 21 og følgende tabell er nikkel innsmeltet til en.dybde på minst 3 yum.

EKSEMPEL X

En vandig løsning av følgende .sammensetning ble fremstilt:

Denne løsning hadde følgende egenskaper:

pH-verdien kan varieres fra 3,70 til 11, konsentrasjonen av" Au<+>^-ioner kan variere fra 0,1 til 0,5 vekt%, og motstandsverdien fra 40 til 72 ohm cm.

ARBEIDSBETINGELSER

Observasjoner utført med optisk mikroskop og avsøkende elek-tronmikroskop viste en overflateavsetning av gull med omtrent 1,5^um tykkelse. Denne avsetning var kontinuerlig og av jevn tykkelse, slik det vil fremgå av fig. 22.

En SEM/EPMA-avsøkning over grenseflaten viste en innsmeltning av gull til en dybde på minst 3^um, slik som vist i

tabellen nedenfor og i fig. 23.

EKSEMPEL XX

'En vandig løsning med samme sammensetning som angitt i eksempel X. ble fremstilt.

ARBEIDSBETINGELSER

Observasjoner med optisk mikroskop samt med avsøkende elekt-ronmikroskop viste et overflatebelegg av gull med en tykkelse på omtrent 1,0 ^um. Belegget hadde jevn tykkelse og densitet, slik det vil fremgå av fig. 24.

En SEM/EPMA-avsøkning•over grenseflaten viste en innsmeltning av gull til en dybde på minst 4,0 yUm, slik det vil fremgå av tabellen nedenfor og fig. 25 .

EKSEMPEL XII

En vandig løsning med følgende sammenstilling ble fremstilt:

Denne løsning hadde følgende egenskaper:

pH-verdien kan varieres fra 0,6 til 1,0, konsentrasjonen av Cr+ -ioner kan variere fra 3 til 20 vektss, og motstandsverdien fra 11 til 14 ohm cm.

ARBEIDSBETINGELSER

Obervasjoner1 utført med optisk mikroskop og avsøkende elektr-onmikroskop viste et overflatebelegg av krom med omtrent 1^um tykkelse. Dette overflatesjikt var uregelmessig, men avset-ningen .synes fri for feil og var sammenhengende, slik det vil fremgå av fig. 26-.

En SEM/EPMA-avsøkning over grenseflaten antydet innsmeltning av krum til en dybde på minst 3,0^um, slik det vil fremgå av tabellen nedenfor og fig. 22

EKSEMPEL XIII

En vandig løsning med samme sammensetning som anvendt i eks-empelXII ble fremstilt:

ARBEIDSBETINGELSER

Observasjoner utført ved optisk mikroskop og avsøkende elekt-ronmikroskop viste en overflateavsetning av krom med tykkelse omtrent 3,0^um. Dette vil fremgå av fig. 28.

En SEM/EPMA-avsøkning over grenseflaten viste en innsmeltning av krom til en dybde på minst 5,0 ^urn, slik som vist i tabellen nedenfor og i fig. 29 .

EKSEMPEL XIV

En vandig løsning med følgende sammensetning ble fremstilt:

Denne løsning hadde følgende egenskaper:

pH-veriden kan varieres fra 2,5 til 3,5, konsentrasjonen av Cr<+>-ioner kan variere fra 1,8 til 5,0 vekt%, og motstandsverdien fra 16 til 20 ohm cm.

ARBEIDSBETINGELSER

Observasjoner utført med optisk mikroskop og avsøkende elektr-onmikroskop viste et overflatebelegg av krom med tykkelse omtrent" 0,5 ^ura. Dette belegg var fast og sammenhengende, slik det vil fremgå av fig. 30 og 30A.

En SEM/EPMA-avsøkning over grenseflaten viste innsmeltning

av kr m til en dybde på minst 3,0^um, slik det vil fremgå

av tabellen nedenfor og fig. 31.

EKSEMPEL XV'

En vandig løsning med samme sammensetning som fremstilt for eksempel\XIV ble benyttet:

ARBEIDSBETINGELSER

Observasjoner utført med optisk mikroskop og avsøkende elektr-onmikroskop viste en oveTflateavsetning av krom med omtrent 1,0 ^,um tykkelse. Overflaten av krdmbelegget syntes litt uregelmessig, men belegget var fast og fritt for feil, slik som angitt i fig. 32Qg 32a.

En SEM/EPMA-avsøkning over grenseflaten viste innsmeltning

av krum til en dybde på minst 3,0 yum, slik som vist i tabellen ,nedenfor og i fig. 3'3.

EKSEMPEL' XVI

En vandig løsning med følgende sammensetning ble fremstilt:

Denne løsn'ing hadde følgende egenskaper:

pH-verdien kan varieres fra 10 til 10,2, konsentrasjonen av Cd + 2-ioner kan variere fra 0,2 til' 0,5 vektss, og motstandsverdien fra 28 til 35 ohm cm.

ARBEIDSBETINGELSER

Den• |la1 n•vendte løsning i dette eksempel var opprinnelig som angitt ovenfor, idet prosessen ble utført med de arbeidsbetingelser som er angitt ved (1). En annen løsning, som var anvist i eksempel XVLI,ble så benyttet under de forhold som er-angitt ved (2).

Observasjoner utført med optisk mikroskop bg avsøkende elektr-onmikroskop viste et overflatebelegg av kadmium med omtrent 4^um tykkelse. Dette belegg var ikke homogent, slik det vil fremgå av fig. "34, men en SEM-EPMA-avsøkning over grenseflaten viste innsmeltning av kadmium til en dybde på minst 9^um, slik det vil fremgå av tabellen nedenfor og fig. 35 .

EKSEMPEL XVII

En vandig løsning med følgende sammensetning ble fremstilt:

De<n>i<p>e «løsning hadde følgende egenskaper:

pH-verdien kan varieres fra 3,2 til 3,5, konsentrasjonen av Cd -ioner kan variere fra. 1 til 4 vekt%, og motstandsverdien fra 45 til 55 ohm cm.

ARBEIDSBETINGELSER

Observasjoner utført med optisk mikroskop og avsøkende elektr-onmikroskop viste en overflateavsetning av kadmium med omtrent 1 yUm tykkelse. Avsetningens overflate var uregelmessig, men den var fast og sammenhengende, slik det vil fremgå av fig. '36..

En SEM/EPMA-avsøkning over grenseflaten yiste innsmeltning

av kadmium til en dybde på minst 4^um, slik det vil frem-

gå av tabellen nedenfor og fig. 37..

EKSEMPEL '. XVIII

En vandig løsning med følgende sammensetning ble fremstilt:

Denne løsning hadde følgende egenskaper:

pHTverdien kan varieres fra 11,2 til 12,7, konsentrasjonen av Sn -ioner kan variere fra 2 til 5 vekt% og motstandsverdien fra 6,2 til 10,3 ohm.

ARBEIDSBETINGELSER

Observasjoner utført med optisk mikroskop og avsøkende elektr-onmikroskop viste et overflatebelegg av tinn med omtrent 1,2 ^um tykkelse. Belegget hadde jevn tykkelse og var ensartet. Dette er vist i fig. 38.

En SEM/EPMA-avsøkning over grenseflaten viste innsmeltning av tinn til en dybde på minst 4^um, slik som angitt i tabellen nedenfor og i fig. 39.

EKSEMPEL XIX

En vandig løsning med følgende sammensetning ble fremstilt:

Denne løsning hadde følgende egenskaper:

pH-verdien kan varieres fra 9 til 9,7, konsentrasjonen av Sn + 2-ioner kan variere fra 0,4 til 1 vekt%, og motstandsverdien fra 30 til 36 ohm cm.

ARBEIDSBETINGELSER

Observasjoner utført med optisk mikroskop og avsøkende elektr-onmikroskop viste en overflateavsetning av tinn med omtrent 4.^um tykkelse. Denne avsetning syntes å omfatte et nedre jevnt og hovedsakelig homogent sjikt av tykkelse omtrent 1<y>um samt et ytre noe porøst sjikt av en tykkelse på omtrent

3 Aim, slik som angitt i flg. '40.

En SEM/EPMA<:->avsøkning over grenseflaten viste innsmeltning av tinn til en dybde på minst 5 ^ura, slik som vist i tabellen nedenfor og i fig. 41.

EKSEMPEL XX .

En vandig løsning med samme sammensetning som fremstilt for eksempel XIX ble benyttet:

" ARBEIDSBETINGELSER

/

Observasjoner utført med optisk mikroskop og avsøkende elektr-onmikroskop viste et overflatebelegg av tinn med større enn 2 yUm tykkelse. Dette sjikt var porøst, men sammenhengende, slik som angitt i fig. 42.

En SEM/EPMA-avsøkning over grenseflaten viste innsmeltning av tinn til en dybde på 2^um, slik som vist i tabellen nedenfor og i fig. 43.

EKSEMPEL XXI

En vandig løsning med følgende sammensetning ble fremstilt:

Denne løsning hadde følgende egenskaper:

pH-verdien kan varieres fra 4,5 til 6,5, konsentrasjonen av Co + 2-ioner kan variere fra 2 til 6 vekt%, og mostands-verdien fra 25 til 30 ohm cm.

ARBEIDSBETINGELSER

Observasjoner utført med optisk mikroskop og avsøkende elektr-onmikroskop visté en overflateavsetning' av kobolt med omtrent 6,5^um tykkelse. Dette lag var jevnt og sammenhengende som angitt i fig. 44.

En SEM/EPMA-avsøkning over grenseflaten viste en innsmeltning av { .k,' obolt til en dybde på minst 20 /,um, slik det vil fremgå av Itabellen nedenfor og fig. "45.

Ved visuell inspeksjon og av tidligere forsøk fremgikk det klart at koboltavsetningen over lOyUm-nivået var ytterst tett.

EKSEMPEL XXII

En vandig løsning med følgende sammensetning ble fremstilt:

Denne løsning hadde følgende egenskaper:

pH-verdien kan varieres fra 11,2 til 11,7, konsentrasjonen av Ag<+1->ioner kan variere fra 1 til 3 vekts;, og motstandsverdien fra 8 til 13 ohm cm. ARBEIDSBETINGELSER ■

Observasjoner utført med optisk mikroskop og avsøkende elektr-onmikroskop viste et overflatebelegg av sølv med omtrent 5 ^um tykkelse. Materialstrukturen er vist i fig. 46. og 46-^-;

En SEM/EPMA-avsøkning over grenseflaten viste en innsmeltning av sølv til en dybde på minst 3^um, slik som angitt i tabellen nedenfor og i fig. 47.

EKSEMPEL XXIII

En vandig løsning med følgende sammensetning ble fremstilt:

Denne løsning hadde følgende egenskaper:

pH-verdien kan varieres fra 1,5 til 2, konsentrasjonen av li-

Ag<+>^-ioner kan variere fra 0,5 til 2,5 vekt%, og motstandsverdien fra 6 til 12 ohm cm.

ARBEIDSBETINGELSER

Observasjoner utført med optisk mikroskop og avsøkende elektr-onmikroskop viste en overflateavsetning av sølv med omtrent 2 yUm tykkelse. Materialstrukturen var som vist i fig. 48.

En SEM/EPMA-avsøkning over grenseflaten viste en innsmeltning av sølv til en dybde på minst 2,00^um, slik som angitt i tabellen nedenfor og fig. 49.

Claims (14)

1. Løsning for innsmeltning av et annet metall i et første metall, karakterisert ved at løsningen omfatter 0,10 til 10 vektss av det annet metall i dissosierbar form, og et løsningsmiddel valgt fra en materialgruppe som omfatter vann, et organisk løsningsmiddel og en blanding av disse, idet løsningen har spesifikk motstand i området 10 til 80 ohm cm.

2. Løsning som angitt i krav 1, ' karakterisert ved at løsningsmidlet er vann og løsningen har en pH-verdi i området 0,4 til 14.

3. Løsning som angitt i krav 2, karakterisert ved at den videre omfatter et organisk løsningsmiddel.

4. Løsning som angitt i krav 2, karakterisert ved at løsningen videre omfatter et kompleksmiddel for det annet metall.

5.L øsning som angitt i krav 4, karakterisert ved at den videre omfatter et stabiliserénde middel for å holde det annet metall i løsning.

6. Løsning som angitt i krav 4, karakterisert ved at den videre omfatter en katalysator.

7. Løsning som angitt i krav 6, karakterisert ved at den videre omfatter et fuktemiddel.

8.L øsning som angitt i krav 1-7, karakterisert ved at det annet metall foreligger i et salt eller en syre av dette metall.

9. Løsning som angitt i krav 8, karakterisert ved at det første metall er valgt fra en materialgruppe som omfatter molybden, volfram, indium, nikkel, gull, krom, sølv, kadmium, tinn <p> g kobolt.

10. Løsning som angitt i krav 8, karakterisert ved at kompleksmidlet for det annet metall er valgt fra en materialgruppe som omfatter organiske syrer, organiske salter og halogensalter.

11. Løsning som angitt i krav 8,. karakterisert ved et stabiliseringsmiddel som er valgt fra en materialgruppe som omfatter organiske eller uorganiske salter.

12. Løsning som angitt i krav 6, karakterisert ved at katalysatoren er valgt fra en materialgruppe som omfatter metalliske ioner.

13. Løsning som angitt i krav 12, karakterisert ved at de metalliske ioner er valgt fra en materialgruppe som omfatter polyvalente metaller.

14. Løsning som angitt i krav 6, karakterisert ved at katalysatoren er valgt fra en materialgruppe som omfatter en løsbar organisk forbindelse fra en materialgruppe som omfatter dekstrin, hydrokinon, gelatin, pepsin og akaciegummi.