NO820104L - Fremgangsmaate for isolering av verdifulle bestanddeler fra plantemateriale - Google Patents

Description

Oppfinnelsen gjelder fremgangsmåte for isolering av verdifulle bestanddeler fra plantemateriale ved ekstraksjon av plantedeler med gass under overkritiske betingelser.

Frøkjerner fra planter av arten Simmondsia (simmondsia chinensis og simmondsia california) består i moden tilstand av 45 til 50 vekt% av sin totalvekt av en flytende voks. Denne voks er en blanding av langkjedede fettsyreestere hvis syrebestanddel dannes av høyere, lineære syrer og hvis alkoholbestanddel dannes av høyere, énverdige alkoholer.

Den skiller seg således vesentlig fra normale planteoljer, hvilke som bekjent er triglycerider av glycerol. På grunn av sin gode stabilitet finner den mangesidig anvendelse, f.eks. også som bærersubstans i kosmetiske eller farmasøyt-iske preparater.

De fremgangsmåter som til nå er anvendt for utskillelse og isolering av voksen, er kold eller varm utpressing av frø-kjernen. eller ekstraksjon av voksen med forskjellige løs-ningsmidler fra på forhånd malte eller pressede frøkjerner.

Bortsett fra at det ved mekanisk utpressing bare kan utvinnes ca. 60 til 70% av voksandelen, inneholder handels-vanlig kvalitet som er utvunnet ved pressing, fortsatt andeler av cellemateriale. Disse celleandeler som virker forstyrrende for mange formål, må fraskilles i spesielle fremgangsmåtetrinn. Derved viser det seg imidlertid at spesielt filtreringsfremgangsmåter som anvender seg av van-lige filtermedier, som f.eks. kiselgur, silicagel, blekejord eller leire, riktignok gir et produkt som er fritt for faste andeler, men disse filtreringsfremgangsmåter har en ugunstig innvirkning på voksens stabilitet. Således blir voks som er renset ved filtrering gjennom aktive medier, raskt harsk og ubrukbar.

Fremgangsmåter for ekstraksjon av voksandelen ved hjelp av løsningsmidler er hittil ikke anvendt teknisk. Dessuten inneholder produkter som er oppnådd på denne måte, fortsatt løsningsmiddelrester. Uten ytterligere renseoperasjoner er de således ikke anvendbare for eksempelvis kosmetiske eller farmasøytiske formål.

Oppfinnelsens oppgave er å overvinne ulempene ved tek-

nikkens stand.

Oppgaven løses ved at frøkjerner av arten Simmondsia ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen ekstraheres under overkritiske betingelser ved hjelp av gass og at det utvinnes ren, stabil plantevoks som verdifullt stoff.

Som ekstraksjonsmiddel kan prinsipielt alle gasser som er fysiologisk ubetenkelige og er kjemisk inerte overfor plantevoksen, anvendes, som f.eks. C02, .CHF^ CF3~CF3, CHC1=CF2, CF2=CH2, CF3~CH3, CHF^CHg, CHF2C1,,CF3C1, CF2=CF2, CF2C12, CC13-CHC12, C3Fg, SFg, N20, S02, ethan, ethen, propan, propen osv. eller blandinger derav. Spesielt fore-trukket er anvendelse av C02. .I ekstraksjonstrinnet utsettes frøkjernene for ekstraks jonsmidlet under slike betingelser, ved hvilke gassen er overkritisk både når det gjelder temperatur, og trykk.

De kritiske parametre for de nevnte gasser er velkjente.

De anvendte temperaturer ligger derved i området for den kritiske temperatur opptil 50°C, fortrinnsvis opptil 20°C over denne, de anvendte trykk i området for det kritiske trykk opptil 500 bar, fortrinnsvis opptil 350 bar over dette.

Dersom G02anvendes som ekstraks jonsmiddel,. gjennom-føres ekstraksjonen ved temperaturer i området 31,3 til 80°C, fortrinnsvis til 50°C og trykk i området fra 72 til 600 bar, fortrinnsvis til 300 bar.

Fra ekstraksjonstrinnet overføres den fase som inneholder de verdifulle.stoffene til utskillelsestrinnet. Utskillelsen av de verdifulle bestanddelene skjer ved innstilling av underkritiske betingelser. Den anvendte temperatur ligger derved i området for den kritiske temperatur opptil 15°C under denne, det anvendte trykk i området for det kritiske trykk opptil 25 bar under dette.

Dersom C02anvendes som ekstraksjonsmiddel, gjennom-føres utskillelsen ved temperaturer i området fra 31,3 til 15°C og ved trykk i området fra 72 til 45 bar.

Dersom det arbeides som beskrevet, senkes løsnings-evnen til ekstraksjonsmidlet for de ekstraherte verdifulle stoffene ved innstillingen av underkritiske betingelser på en slik måte at disse utskilles fra ekstraksjonsmidlet i ut skillelsestrinnet og kan frasepareres under ekstraksjonen, f.eks. gjennom en sluse, eller etter avslutning av ekstraksjonen. Eventuelt dannes av fraskilte vannandeler en separat fase, og denne lar seg problemløst skille fra voksen.

Ekstraksjonsmidlet kan anvendes omigjen direkte uten videre arbeids- og energi-intensiv rensing, slik.at det heller ikke opptrer noen problemer med utslipp. Før fornyet inn-føring i ekstraksjonstrinnet må det overføres til den overkritiske tilstand for trykk og temperatur, dvs. den for utskillelse foretatte temperatur- og trykkforandring omgjøres igjen.

Den utskilte plantevoks kan uttas ved satsvis drift etter avslutning av ekstraksjonen. Det er imidlertid også mulig å utta plantevoksen kontinuerlig under ekstraksjonen, f.eks. via en sluse. Ved begge driftsformer, er det til-strekkelig med ekstraksjonstider på 1 til 12 timer, fortrinnsvis 3 til 7 timer, for å oppnå sluttproduktet i ønsket renhet.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen gjør det også mulig

å oppnå det ønskede produkt på kort tid under minimering av bruk av apparatur, arbeidskraft og energi såvel som under unngåelse av. belastning på omgivelsene. Sirkulasjonen av ekstraksjonsmidlet gir derved spesielt muligheten til å automatisere fremgangsmåteforløpet og dermed gjennomføre ekstraksjonen økonomisk. Den oppnådde plantevoks kan direkte anvendes i næringsmidler, farmasøytika eller kosmetika. Den kan også hydreres og anvendes som hydrert produkt.

Nærmere.fremgangsmåtebetingelser skal forklares i følgende eksempler:

Eksempel 1

100 g malte frøkjerner fylles i ekstraksjonsbeholderen og ekstraheres med C^-gass under overkritiske betingelser:

Det oppnås 41 g av en klar, lysegul voks som tas ut av utskillelsesbeholderen. Dessuten isoleres 3,5 g vann. I ekstraksjonskaret blir det tilbake 55 g av et pulverformig avoljet produkt.

Analysen av voksen ga følgende sammensetning:

Eksempel 2

100 g frøkjerner som var befridd for frøhuden og malt, ekstraheres i ekstraksjonsbeholderen med C02_gass under overkritiske betingelser.

Ekstraksjonstid : 4 timer

Det uttas 40 g klar, lysegul fettsyreesterblanding fra utskillelsesbeholderen. Dessuten isoleres 7,5 g vann.

I ekstraksjonskaret blir det tilbake 53 g av en pulverformig rest.

Eksempel 3

100 g malte frøkjerner fra Simmondsia chinensis-planten behandles med C02~gass under overkritiske betingelser:

I utskillelsesbeholderen finnes 36 g klar, lysegul voks. I tillegg er det utskilt 3,5 g vann. I ekstraksjonsbeholderen finnes som rest 60 g avvokset utgangsmateriale.

Claims (4)

1. Fremgangsmåte for isolering av verdifulle bestanddeler fra plantemateriale ved ekstraksjon av plantedeler i et ekstraks jonstr inn ved hjelp av gass under overkritiske betingelser for oppnåelse av en fase med verdifulle bestanddeler, overføring av denne fase til et utskillelsestrinn, utskillelse av de verdifulle bestanddelene ved innstilling av underkritiske betingelser og tilbakeføring av gassene til ekstraks jonstrinnet, karakterisert ved at plantedeler i form av frøkjerner av Simmondsia-arter ekstraheres med gass under overkritiske betingelser og at det oppnås ren, stabil plantevoks som verdifullt stoff.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert , -ved at det som gass anvendes carbondioxyd.

3. Fremgangsmåte ifølge krav 1 eller 2, karakterisert ved at det anvendes temperaturer i området for kritisk temperatur opptil a) 50°C, fortrinnsvis opptil 20°C over denne for ekstraks jonstrinnet og b) 15°C under denne for utskillelsestrinnet.

4. Fremgangsmåte ifølge et av kravene 1-3, karakterisert ved at det anvendes trykk i området for det kritiske trykk opptil a) 500 bar, fortrinnsvis opptil 350 bar over dette for ekstraksjonstrinnet og b) 25 bar under dette for utskillelsestrinnet.