NO850160L - Fremgangsmaate og apparat for analyse og styring av karbonat og sulfid i groennlutslemming og -kaustisering - Google Patents

Description

Foreliggende oppfinnelse vedrører analyse av grønn-lut, oppslemmer- og kaustiseringsceller, og hvitlutkjemika-lier samt styring av massefabrikkoperasjoner fra analysen.

Et godt diagram av kaustiseringsprosessen kan finnes

i Pulp and Paper Manufacture, 2. utgave, volum I, The Pulping of Wood, 1969, tilveiebragt under rettledning fra The Joint Textbook Committee of the Paper Industry, R. G. MacDonald, utgiver, og J. N. Franklin, teknisk utgiver, McGraw Hill Book Company, New York, forlegger. Diagrammet er figur 9-72 på side 535.

Fremgangsmåten starter i virkeligheten med gjenvin-ningsovnen. Svartluten bestående av organiske og uorganiske kjemikalier og vann tilføres til ovnen hvor vannet fordampes, de organiske komponentene brennes og uorganiske komponenter gjenvinnes i form av en smeltet smelte. Den smeltede smeiten inneholdende hovedsakelig natriumkarbonat og natriumsulfid blir kontinuerlig dekantert fra ovnslaget og oppløst i vann (mild vask) ved oppløsningstanken eller -tankene for dannelse av grønnlut. En typisk grønnlutsammensetning er ca. 60-65% natriumkarbonat og 25-28% natriumsulfid beregnet på vekt (% faststoffer) uttrykt som Na20. Et typisk faststoffinnhold i grønnlut er omkring 18% av total væskevekt. Grønnluten pumpes fra oppløsningstanken eller -tankene til en grønnlut-klaringsanordning hvor bunnfallet utsedimenteres. Bunnfallet er urenheter, dvs. uoppløste, faste stoffer fra ovnen. Disse er hovedsakelig karbon-, kalsium-, magnesium- og jernforbin-delser.

Etter klaring blandes grønnluten med ombrent kalk eller mesa fra kalsineringsovnen i oppslemmeren. Vanligvis blir mengden av kalk justert for å opprettholde en spesifisert hvitlutkonsentrasjon. Tilskuddskalk i form av frisk kalk (eller kalksten brent i kalsineringsovnen) tilsettes til den ombrente kalk for å erstatte kalktap i systemet. Slipestensand (store, ureagerte kalkpartikler) fjernes fra oppslemmingen av lesket kalk i oppslemmerens sorteringssek-sjon. I oppslemmeren reagerer kalken eller kalsiumoksydet med vannet i grønnluten for dannelse av kalsiumhydroksyd og dette reagerer i sin tur med natriumkarbonatet i grønnluten for dannelse av natriumhydroksyd og kalsiumkarbonat, som deretter strømmer til kaustiseringscellene. Kaustiseringsceller anvendes for å gi kaustiseringsreaksjonen som starter i oppslemmeren tilstrekkelig tid til å nå fullførelse. Fra kaustiseringsanordningene pumpes oppslemmingen til hvitlut-klareren (eller et trykkfilter) for å separere hvitluten fra kalkslammet, kalsiumkarbonat. Den klarede hvitluten pumpes til lagring og deretter til kokeriet for å omdanne treflis til masse. Slammet eller kalsiumkarbonatet i bunnen av klare-ren pumpes til en slamvasker hvor det vaskes med vann fra slamfilteret og bunnfallvaskeren. Overløpsvannet fra slam-vaskeren betegnes tynnvaskevann og dette anvendes ved opp-løsningstanken eller -tankene for å oppløse smeiten for dannelse av rå grønnlut.

I den vanlige prosessen blir deretter tynnvaskevannet benyttet ved oppløsningstanken eller -tankene for å oppløse de smeltede natriumsaltene som kommer fra gjenvinningskokeren. Den resulterende rå grønnlut klares deretter for å fjerne bunnfallet og pumpes deretter til oppslemmeren. Kalk tilført til oppslemmeren er vanligvis basert på den totale strøm av grønnlut og oppslemmertem<p>eraturen, idet oppslemmertempera-tur-spesifikasjonen er slik at det opprettholdes en spesifisert hvitlutstyrke og sikre driftsbetingelser.

Kaustiseringsreaksjonen styres vanligvis ved kjemisk analyse (titrering) av hvitluten tatt fra en kaustiserings-celle eller fra overløpet fra hvitlut-klaringsanordningen. Kalktilførsel, grønnlut-densitet ved oppløsningstanken eller -tankene eller en kombinasjon av de to blir vanligvis endret for å opprettholde en hvitlutstyrke innen spesifikasjonen for et anlegg. Spesifikasjonen uttrykkes vanligvis som natri-umhydroksvd- og natriumsulfid-konsentrasjonen i hvitluten, dvs. AA (aktiv alkali) eller EA (effektiv alkali). Disse ut-trykk er definert og omtalt på sidene 358-363 i MacDonald og Franklin, supra.

Hvitlut AA- eller EA-konsentrasjon varierer betydelig på grunn av endringer i kalktilgjengelighet (CaO-innhold), reaktivitet (hydratiseringshastighet), massestrømningshastig-het for kalk til oppslemmeren eller kombinasjoner av disse. Natriumkarbonat-konsentrasjonsendringer. i grønnluttilførse-len vil også påvirke den resulterende hvitlutstyrke. Til-stedeværelsen av dette antall av ikke-styrte variable gjør det meget vanskelig å styre slemmings/kaustiserings-reaksjonen.

Nåværende praksis benytter en total titrerbar alkali (TTA)-måling for å styre væskestyrke og kaustiseringseffektivitet. TTA er et mål for natriumhydroksyd, natriumkarbonat og natriumsulfid og er derfor bare en indirekte, tilnærmet bestemmelse av Na2CC>2-konsentrasjonen i væsken.

En annen variabel som gjør oppslemmerstyring vanskelig er den kolorimetriske titrering (ABC-test) som benyttes for å analysere væsken. ABC-testen finnes i TAPPI-test T624 OS-68 (deler 9, 10 og 11). Den kan modifiseres for å tilpas-ses spesifikke anleggsbetingelser. Titreringssluttpunkter er ikke identifisert ved en skarp fargeendring. Istedenfor er det en gradvis endring i farge, f.eks. fra oransje til rød eller fra grønn til blå, avhengig av hvilken indikator som benyttes. Denne "diffuse" sluttpunktbestemmelse resulterer i stor usikkerhet i væskekonsentrasjonene som er de eneste variable som måles regelmessig.

Det har vært gjort forsøk på å løse disse problemer. Hultman, et al, US patenter 4 236 960 og 4 311 666 beskriver en forskjellig prosesstype for styring av kaustiserings-graden. Sutinan og Haapoja, "Causticizing Plant and Lime Kiln Computer Control" beskriver et Nokia Autolime-system.

TAPPI-test T624 OS-68 beskriver tester for analyse av soda og sulfitthvitlut og -grønnlut. Test 12 beskriver natriumkarbonat (bedømmelsesmetoden)-testen. ;

Oppfinnelsen angår en fremgangsmåte og et apparat for måling av karbonat- og sulfidkonsentrasjoner i hvit og grønn kokevæske og i oppslemmer- og kaustiseringscellene og styring av kaustiseringsreaksjonen og andre trinn som benytter denne informasjon.

Den foreslåtte prosesstyringslogikk reduserer eller eliminerer mesteparten av de ovenfor nevnte prosesstyrings- problemer. Den er basert på den idé at en kraftanlegg-oppslemmer i virkeligheten er en karbonatreaktor, dvs. karbo-nationer i grønnluten krystalliseres fra oppløsning med hydratisert kalk, og natriumhydroksyd utvikles i prosessen. Spesielt er kaustiseringsstyringslogikken basert på bestemmelse av konsentrasjonen av natriumkarbonat og natriumsulfid i grønnluten, i hvitlut-slamoppslemmingen ved oppslemmeren eller første kaustiseringsanordning og i hvitluten som føres til kokeriet og benytter denne informasjon for å styre hele prosessen. Denne logikk er meget forskjellig fra nåværende praksis.

Grunnen for måling av konsentrasjonen av natriumsulfid i grønnluten er ikke å styre oppslemmings/kaustiserings-prosessen, men å indikere ineffektiviteter i prosessen og å ta skritt for å styre dem. Enøkning i sulfidkonsentrasjon vil være tilbøyelig til å minske effektiviteten til kaustiseringsreaksjonen. Kjennskap til konsentrasjonen av natriumsulfid som kommer inn i oppslemmeren vil gjøre opera-tøren eller prosessdatamaskinen oppmerksom på den optimale kaustiseringseffektivitet som kan forventes fra rekausti-seringsanlegget. Endringene i sulfidkonsentrasjon vil også indikere endringer i natriumsulfidreduksjonseffektivitet i gjenvinningskokeren og vil gjøre at man kan ta skritt for å oppnå bedre styring av natriumsulfidreduksjonseffektiviteten i kokeren.

Det er ønskelig at så mye av natriumkarbonatet i grønnluten som mulig omdannes til natriumhydroksyd i oppslemmeren og kaustiseringsanordningene. Det er umulig på fullstendig måte å omdanne alt natriumkarbonatet til natriumhydroksyd - noe natriumkarbonat vil forbli i hvitluten. Den endelige grense med hensyn til hvor mye natriumkarbonat som kan omdannes til natriumhydroksyd styres av likevekt-kaustiseringseffektiviteten. En omtale av faktorene som styrer likevekt-kaustiseringseffektiviteten finnes på sidene 532-534 i MacDonald og Franklin, supra.

Det er ønskelig å opprettholde den sluttelige hvitlut ved en sammensetning som er meget nær den som bestemmes ved hjelp av likevekt-kaustiseringseffektiviteten. Dersom dette gjøres riktig, vil nyttevirkningene være høy drifts-effektivitet på grunn av effektiv omdannelse av natriumkarbonat til natriumhydroksyd, og lavt natriumkarbonat-"dødinnhold" i hvitluten, hvilket har mange nyttevirkninger ved koking, fordampning pg gjenvinning. For å oppnå dette er det nødvendig med nøyaktig balansering av mengdene av kalk og grønnlut som tilsettes til oppslemmeren. Et overskudd av grønnlut til kalk vil resultere i lav omdannelseseffektivitet av natriumkarbonat til natriumhydroksyd. Et overskudd av kalk til grønnlut vil svekke sedimenterings-

og filtreringsegenskapene for kalsiumkarbonat-"slammet",

som må fjernes fra hvitluten før det kan benyttes i kokerne.

Variasjoner i Na2C02_konsentrasjonen i væsken ved oppslemmeren eller kaustiseringsanordningen er resultatet av variasjoner i konsentrasjonen og strømningshastigheten for kalk og grønnlut. Kalkkvalitet og -kvantitet kan være variabelt og vanskelig å regulere - forandringer i masse-strømningshastighet, tilgjengelighet (% CaO) og kalkreakti-vitet (hvor hurtig hydratisering skjer) påvirker T^ a^ CO-^-konsentrasjonen i luten i oppslemmer/kaustiseringsanordningen, men er meget vanskelig å måle og styre. Konsentrasjonen og strømningshastigheten for grønnluten kan imidlertid måles og styres temmelig lett. Den foreslåtte strategi vil styre grønnlut-strømningshastigheten til oppslemmeren for å opprettholde den ønskede Na^O^-konsentrasjonen i oppslemmer/- kaustisør-væsken til tross for variasjoner som skjer i kalken. Grønnlut-konsentrasjonen styres også i en styresløyfe. Fordelene med denne strategi er følgende: 1. En konstant, ønsket konsentrasjon av Na-^CO^styres tidlig i oppslemmer/kaustisør-reaksjonen, sikrer sikker, effektiv drift. 2. Oppslemmer/kaustiseringsprosessen styres ved å regulere strømningshastigheten og konsentrasjonen for grønn-luten, hvilket er teknisk temmelig lett å oppnå. Styring av konsentrasjonen, aktiviteten og strømningshastigheten for kalken er teknisk vanskelig og får derfor variere innen nor male grenser og grønnlut-strømningshastigheten reguleres avhengig av disse variasjoner. Denne strategi gir en meget mer nøyaktig styring enn tilfellet er med strategiene som forsøker å regulere kalkstrømningshastighet som svar på forandringer i væskestrømningshastighet og konsentrasjon. 3. Denne strategi vil styre prosessen basert på direkte målinger av den kritiske komponent i systemet, natriumkarbonat. Dette gir en mye mer nøyaktig styring enn tilfellet er med strategier basert på TTA-væskekonduktivi-tet, væskedensitet eller andre indirekte, tilnærmede indi-kasjoner av Na2CC>2 i prosessvæsker.

Den totale væske-romproduksjonshastighet (mengde av

hvitlut utviklet pr. minutt) vil styres av strømningshastig-heten for kalk til oppslemmeren. Ettersom produksjonshastig-heten må økes eller senkes for å opprettholde en total væske-balanse i anlegget, blir strømningshastigheten for kalk som tilsettes til oppslemmeren tilsvarende øket eller senket. Strømningshastigheten for grønnluten vil automatisk justeres ved hjelp av en styringssløyfe for opprettholdelse av den ønskede Na2C02_konsentrasjon i hvitluten. Både kjemisk beholdning (kalk- og væske-lagernivåer) og anleggsproduksjons-hastigheter kan opprettholdes ved hjelp av denne strategi. Kjemisk beholdning og/eller<p>roduksjonshastighet kan styres enten manuelt eller automatisk.

Den siste måling er å bestemme konsentrasjonene av natriumhydroksyd, natriumkarbonat og natriumsulfid i hvitluten som føres til kokeriet for anvendelse i kokeprosessen. Det er viktig å måle natriumhydroksyd- og natriumsulfidkon-sentras jonene i hvitluten slik at mengden av væske som skal tilføres til kokeren(e) kan bestemmes korrekt. Endringer i natriumsulfidkonsentrasjonen (utviklet ved gjenvinningskokeren) kan påvirke hvitlut-AA/EA-konsentrasjonen.

Apparatet tar en prøve fra en hensiktsmessig ledning

- grønnlut, oppslemmer/kaustisør-væske, eller hvitlut til

kokeren - filtrerer prøven om nødvendig, tar en målt mengde, reagerer den målte mengde med en syre for utvikling av hydrogensulfid og karbondioksyd og måler mengdene av disse gasser

i en gasskromatograf. Apparatet har fire hovedkretser: Filterkretsen, prøvetagningskretsen, reaktorkretsen og gasskromatograf kretsen . En slamsepareringskrets anvendes også dersom apparatet skal analysere væske fra oppslemmeren eller kaustiseringscellene. En rekke operasjoner eller metoder ut-føres i hver av disse kretser under testcyklusen. Disse metoder er oppsatt i forskjellig rekkefølge avhengig av den forskjellige drift i anlegget.

Enheten må virke ensartet over en lang tidsperiode og må gi reproduserbare resultater. Væsken er f.eks. korroderende og kan også tiltette ledninger. Oppfinnerne har konstruert et apparat som eliminerer korrosjon og reduserer tiltetning av ledninger til et minimum. Dette nødvendiggjorde en omfattende laboratorie- og anleggstesting og nykonstruk-sjon. Under testingen ble det funnet at væsken som ble ana-lysert, graden av fullføring av reaksjonen og temperaturen på de reaktive gassene, ville forårsake forandringer i resultatene, hvilket ville lede til en ikke gjennomførbar styring av prosessen. Igjen var det nødvendig med mye tid og laboratorie- og anleggstesting før problemet ble erkjent, kildene for problemet oppdaget og korrigerende skritt tatt. Foreliggende apparat og styringslogikk er resultatet av arbeid for flere personer i løpet av en rekke år og foreliggende søknad representerer oppfinnernes forståelse ved søknadsdagen av problemet og løsningen. Arbeidet fortsetter. Figur 1 er et diagram av hovedkomponentene i test-enheten. Figur 2 er et diagram av filterkretsen for apparatet. Figur 3 er et diagram av en tre-filterkretsenhet for apparatet ved drift i en tre-komponentkonfigurasjon. Figur 4 er et diagram av slamsepareringskretsen. Figur 5 er et tverrsnitt av reaktoren for apparatet. Figur 6 er et toppriss av reaktoren for apparatet. Figur 7 er et indre sideriss delvis i snitt og viser drivanordningen for magnetisk rørestav og rørestaven i reaktorkammeret. Figur 8 er et tverrsnitt langs linjen 8-8 på figur 7. Figur 9 er en grafisk fremstilling av en spenningsutgang for en gasskromatograf i løpet av gassanalyse resulterende fra en typisk grønnlutprøve. Figur 10 er et skjematisk diagram av en dataoppsam-lingskrets. Figur 11 er et diagram av et enkeltsløyfe-apparat i en massefabrikk. Figur 12 er et diagram av et dobbeltsløyfe-apparat i en massefabrikk. Figur 13 er et diagram av et trippelsløyfe-apparat i en massefabrikk. Figur 14 er et diagram av en kaskadeoppsatt styring.

Apparatet har fire hovedkretser: Filterkretsen, prøvetagningskretsen, reaktorkretsen og gasskromatografkret-sen. En slamsepareringskrets anvendes også dersom apparatet skal anvendes for å analysere væske fra oppslemmeren eller kaustiseringscellene. Hver av disse kretser har en rekke operasjoner eller metoder som utføres i løpet av en test-cyklus. Disse metoder er sekvenssatt på forskjellig måte avhengig av den spesielle driften i et anlegg. Delene og metodene vil bli beskrevet for hver av kretsene. En mulig sekvens vil deretter bli beskrevet.

Det skal påpekes at mesteparten av de opererbare ventilene i enheten er to-stillingsventiler. Dette for letthets skyld og enkel drift. Tre-stillingsventiler eller fleråpnings-ventiler anvendes i flere spesifikke anvendelser. Der dette er tilfelle er bruken av disse ventiler bemerket.

Filterkrets

Formålet med filterkretsen er å fjerne partikkelformig materiale fra væsken for å hindre både tiltetning av testutstyret og kjemiske sidereaksjoner som vil kunne maskere væskens virkelige sammensetning.

Følgende beskrivelse er rettet mot filterkretsen på figurene 2 og 3. Hver av filterkretsene i tre-kretsoppstil-lingen vist på figur 3 vil ha de samme deler og driftssekvens, og derfor vil de samme henvisningstall bli benyttet for de enkelte elementer i disse kretser.

Kretsen har følgende komponenter: Hovedkomponenter

F - Filter.

FS - Filterstøtdom.

Ledninger

ML - Anleggsvæskeledning i kaustiseringssystemet mellom grønnlutklareren og oppslemmeren, mellom oppslemmeren og første kaustisør, mellom første og andre kaustisører eller mellom lag-ringstanken for klar hvitlut og kokeren, avhengig av den væske som er under prøvetagning.

L22 - Prøvetagningsledning fra filterutløpsledningen

L30A til prøvetagningslretsen.

L28 - Væskereturledning fra filterkretsen til klare-ren, oppslemmeren eller kaustisøren avhengig av væske under prøvetagning.

L2 9 - Væskemateledning fra anleggsvæskeledning ML

til filterkretsen.

L30 - Filterutløpsledning fra den øvre delen av filteret F til væskereturledningen L28. L30A - Filterutløpsledning fra filteret F til

prøvetagningsledningen L22.

L30B - Filterutløpsledning fra filterutløps-ledningen L30A til filtertilbakespylingsledningen L31.

L30C - Filterutløpsledning fra filterutløps-ledningen L30B til væskereturledningen L28.

L31 - Filtertilbakespylingsledning fra ventilen V28

til filterutløpsledningen L30C.

L32 - Filteromløpsledning fra filterkrets-innløpsled-ningen L29 til væskereturledningen L28.

L33 - Luftinnløpsledning til toppen av filterstøt-domen FS.

L33A Luftinnløpsledning fra lufttilførselen

til vanntilbakespylingsledningen L37.

L33B - Luft- og vanninnløpsledning mellom vanntilbakespylingsledningen L37 og toppen av filterstøtdomen FS.

L34 - Filterinnløpsledning og filtertilbakespylings-utløpsledning mellom ventilen V28 og bunnen av filteret F.

L35 - Innløpsledning fra filterkrets-væskemateled-ningen L29 til ventilen V28.

L36 - Vanntilførselsledning.

L37 - Vanntilbakespylingsledning fra vanntilførsels-ledningen L36 til innløpsledningen L33B.

Ventiler

Operasjonsventiler ( solenoiddrevet)

V21 - Ventil i filterutløpsledningen L30A. To stillinger: Åpen; lukket.

V22 - Ventil i prøvetagningsledningen L22. To stillinger: Åpen; lukket.

V24 - Ventil i filteromløpsledningen L32. To stillinger: Åpen; lukket.

V26 - Ventil i luftinnløpsledningen L33A. To stillinger: Åpen; lukket.

V28 - Filterinnløp-tilbakespyling-treveis T-ventil ved koblingsstedet for filtertilbakespylingsledningen L31, filterinnløpsledningen L34 og innløpsledningen L35. To stillinger: Stilling en (tilbakespyling) (1B) - åpen til filtertilbakespylingsledningen L31 og filtertilbake-spyling-utløpsledningen L34, lukket til inn-løpsledningen L35; stilling to (filter)(2F) - åpen til filterinnløpsledningen L34 og innløps-ledningen L35, lukket til filtertilbakespylingsledningen L31.

V29 - Ventil i vanntilbakespylingsledningen L37. To stillinger: Åpen; lukket.

Kontrollventiler

V18 - Kontrollventil i filterutløpsledningen L30B for å hindre strømning gjennom ledningen L30 inn i filteret F.

V23 - Kontrollventil i filtertilbakespylingsledningen L31 for å hindre strøm gjennom ledningen L31

inn i filteret F.

Trykkventil ( åpen eller delvis åpen, manuelt opererbar)

V20 - Mottrykksventil i filterutløpsledningen L30B

for å tilveiebringe trykk i filteret F og for å indusere selektiv strøm inn i prøvetagnings-ledningen L22 når ventilen V22 er åpen. Trykkavlastningsventil ( normalt lukket, kan åpnes automatisk)

V27 - Trykkavlastningsventil på filteret F. Reparasjonsventiler ( normalt åpne, manuelt opererbare)

V19 - Reparasjonsventil i væskereturledningen L28. V25 - Reparasjonsventil i filterkrets-væskemateled-ningen L2 9.

Filterkretsen har flere operasjonsmetoder.

Omløpsmetode ( ingen væske til filter) ( Omløp)

Den første metoden er en væskeomløpsmetode hvorved væsken tas fra anleggsvæskeledningen, gjennom omløpsledningen og returneres til oppslemmeren eller kaustisøren uten passa-sje gjennom filteret.

Ledninger involvert

ML - Anleggsvæskeledning.

L28 - Væskereturledning fra filterkretsen.

L2 9 - Væskemateledning fra anleggsvæskeledningen ML

til filterkretsen.

L32 - Filteromløpsledning fra filterkretsinnløpsled-ningen L29 til filterkretsutløpsledningen L28.

Ventiler involvert

Operasjonsventiler/ stilling

V21 - Ventil i filterutløpsledningen L30A/lukket. V22 - Ventil i prøvetagningsledningen L22/lukket. V24 - Ventil i filteromløpsledningen L32/åpen.

V26 - Ventil i luftinnløpsledningen L33A/lukket.

V28 - Filterinnløp-tilbakespylingsventil/stilling en (tilbakespyling) (1B) - åpen til filtertilbakespylingsledningen L31 og filtertilbakespyling-utløpsledningen L34, lukket til innløpsledningen

L35 .

V29 - Ventil i vanntilbakespylingsledningen L37/

lukket.

Kontrollventiler

V18 - Kontrollventil i filterutløpsledningen L30B

for å hindre strøm gjennom ledningen L30 inn i filteret F.

V23 - Kontrollventil i filtertilbakespylingsledningen L31 for å hindre strøm gjennom ledningen L31

inn i filteret F.

Reparasjonsventiler

V19 - Reparasjonsventil i vøskereturledningen L28. V25 - Reparasjonsventil i filterkrets-væsketilfør-selsledningen L29.

Strøm

ML gjennom V25 gjennom L29 gjennom V24 gjennom L32

gjennom V19 gjennom L28.

Tid

Tiden vil variere.

Væskefiltreringsmetode ( filter)

Den andre metoden er en væskefiltreringsmetode hvorved væsken tas fra anleggsvæskeledningen, filtreres i filteret F og returneres til returledningen for å etablere stabil filtrering av væsken.

Hovedkomponenter involvert

F - Filter

Ledninger involvert

ML - Anleggsvæskeledning.

L28 - Returledning fra filterkretsen.

L29 - Væsketilførselsledning fra anleggsvæskeledningen ML til filterkretsen.

L30 - Filterutløpsledning fra den øvre delen av filteret F til returledningen L28.

L34 - Filterinnløpsledning fra ventilen V28 til bunnen av filteret F.

L35 - Innløpsledning fra filterkrets-væsketilførsels-ledningen L29 til ventilen V28.

Ventiler involvert

Operasjonsventiler/ stilling

V21 - Ventil i filterutløpsledningen L30A/åpen.

V22 - Ventil i prøvetagningsledningen L22/lukket. V24 - Ventil i filteromløpsledningen L32/lukket. V26 - Ventil i luftinnløpsledningen L33A/lukket. V28 - Filterinnløps-tilbakepylihgsventil/stilling to (filter) (2F) - åpen til filterinnløpsledningen L34 og innløpsledningen L35, lukket til filter-tilbakeløpsledningen L31.

V29 - Ventil i vanntilbakespylingsledningen L37/lukket.

Kontrollventiler

V18 - Kontrollventil i filterutløpsledningen L30B

for å hindre strøm gjennom ledningen L30 inn i filteret F.

V23 - Kontrollventil i filtertilbakespylingsledningen L31 for å hindre strøm gjennom ledningen L31

inn i filteret F.

Trykkventil

V20 - Mottrykksventil i filterutløpsledningen L30B.

Reparasjonsventiler

V19 - Reparasjonsventil i filterkrets-væskereturledningen L28.

V25 - Reparasjonsventil i filterkrets-væskemateled-ningen L29.

Strøm

ML gjennom V25 gjennom L29 gjennom L35 gjennom V28 gjennom L34 gjennom F gjennom V21 gjennom L30 gjennom V20 gjennom V18 gjennom V19 gjennom L28.

Merk:

Når først analysøren igangsettes foretas umiddelbart en filtercyklus for tilveiebringelse av en væskeprøve for den første reaksjonen. For alle etterfølgende reaksjoner startes filtercyklusen ved et tidspunkt som bestemmes ved en virkemåte et annet sted i systemet. Den kan igangsettes ved hjelp av en sekvensanordning-utgang som aktiveres når en ny væskeprøve er ønsket. Dette kunne signaliseres ved fullfø-ring av fylling av syrepumpen AP2 eller'åpning av ventilen som påfører trykk på reaktoren R1.

Tid

60 sekunder - vil variere avhengig av den tid som skal til for å fylle den nedre delen av filteret med væske og tilveiebringe en tilstrekkelig strøm i L30 for tilveiebringelse av en ensartet væskeprøve til prøvetagningslednin-gen L22.

Væskeprøvetagningsmetode ( prøve)

Den tredje metoden er en væskeprøvetagningsmetode hvor væsken tas fra anleggsvæskeledningen, filtreres og sendes til prøvetagningskretsen for tilveiebringelse av test-prøven. Delene, ledningene, ventilene og ventilstillingene er det samme i denne metoden som i den andre metoden, filtermetoden, med unntagelse for følgende endring.

Hovedkomponenter involvert

F - Filter

Ledninger involvert

L22 - Prøvetagningsledning fra filterutløpsledningen L30A til prøvetagningskretsen.

Ventiler involvert

Operasjonsventiler/ stilling

V22 - Ventil i prøvetagningsledningen L22/åpen.

Trykkventiler

V20 - Mottrykksventil i filterutløpsledningen L30B

tilveiebringer mottrykk for å bevirke selektiv omføring av den filtrerte væsken inn i prøve-tagningsledningen L22.

Strøm

ML gjennom V25 gjennom L2 9 gjennom L35 gjennom V28 gjennom L34 gjennom F gjennom V21 gjennom L30A: del gjennom V22 gjennom L22 til prøvetagnings-krets.

Del gjennom V20 gjennom L30B gjennom V18 gjennom L30C gjennom V19 gjennom L28.

Tid

60 sekunder - vil variere avhengig av den tid som er

nødvendig for fullstendig å spyle og fylle prøvetag-ningskretsen med ny væske.

Stopprøvetagningsmetode ( stopp)

Den fjerde metoden er en stopprøvetagningsmetode som er en pause for å tillate at prøveventilen V22 i prøvetag-ningskretsen kan endre stilling. Delene, ledningene, ventilene, ventilstillingene og strømmene er de samme som i den andre metoden - filtermetoden.

Tid

5 sekunder eller etter behov for å sikre lukking av

ventilen V22.

Væsketilbakespylingsmetode

Den femte metoden er en væsketilbakespylingsmetode hvorved væsken anvendes til å tilbakespyle eller tilbakevaske partikkelformig materiale i filteret fra filteret til returledningen. Den foretas i to trinn.

Trinn 1 ( tilbakespyling 1)

I trinn 1 er filterutløpsventilen V21 lukket og væske fra anleggsvæskeledningen ML fyller filteret til midten av filterstøtdomen FS.

Hovedkomponenter involvert

F - Filter

FS - Filterstøtdom.

Ledninger involvert

ML - Anleggsvæskeledning.

L2 9 - Væskemateledning fra anleggsvæskeledningen ML

til filterkretsen.

L33 - Luftinnløpsledning til toppen av filterstøt-domen FS.

L34 - Filterinnløpsledning fra ventilen V28 til bunnen

av filteret F.

L35 - Innløpsledning fra filterkrets-væskematelednin-gen L29 til ventilen V28.

Ventiler involvert

Operasjonsventiler/ stilling

V21 - Ventil i filterutløpsledningen L30A/lukket.

V22 - Ventil i prøvetagningsledningen L22/lukket. V24 - Ventil i filteromløpsledningenL32/lukket. V26 - Ventil i luftinnløpsledningen L33A/lukket. V28 - Filterinnløp-tilbakespylingsventil/stilling to (filter) (2F) - åpen til filterinnløpsledningen L34 og innløpsledningen L35, lukket til filtertilbakespylingsledningen L31 .

V29 - Ventil i vanntilbakespylingsledningen L37/lukket.

Reparasjonsventiler

V25 - Reparasjonsventil i filterkrets-væskemateled-ningen L2 9.

Strøm

ML gjennom V25 gjennom L29 gjennom L35 gjennom. V28

gjennom L34 inn i F til midten av FS.

Tid

10 sekunder eller etter behov for tilveiebringelse

av tilstrekkelig væske til å tilbakevaske filter.

Trinn 2 ( tilbakespyling 2)

I trinn 2 vil luft, som kommer inn ved toppen av fil-terstøtdomen FS, drive væsken gjennom filterelementet i filteret F, ut innløpet til filterelementet, gjennom filtertil-bakespyling-utløpsledningen L34, tilbakespylingsledningen L31, filterutløpsledningen L30C, og filterkrets-væskereturledningen L28.

Hovedkomponenter involvert

F - Filter

Ledninger involvert

L28 - Væskereturledning fra filterkretsen.

L30C- Filterutløpsledning fra filtertilbakespylingsledningen L31 til filterkrets-væskereturledningen L28.

L31 - Filtertilbakespylingsledning fra ventilen V28

til filterutløpsledningen L30C.

L33 - Luftinnløpsledning til toppen av filterstøt-domen FS.

L34 - Filtertilbakespylingsutløpsledning fra bunnen

av filteret F til ventilen V28.

Ventiler involvert

Operasjonsventiler/ stiIling

V21 - Ventili filterutløpsledningen L30A/lukket. V22 - Ventil i prøvetagningsledning L22/lukket. V24 - Ventil i filteromløpsledningen L32/åpen. V26 - Ventil i luftinnløpsledningen L33A/åpen. V28 - Filterinnløp-tilbakespylingsventil/stilling en (tilbakespyling) (1B) - åpen til filtertilbakespylingsledningen L31 og filtertilbakespylings-utløpsledningen L34, lukket til innløpsledningen L35.

V29 - Ventil i vanntilbakespylingsledningen L37/lukket.

Kontrollventiler

VI8 - Kontrollventil i filterutløpsledningen L30B for å hindre strøm gjennom ledningen L30 inn i filteret F.

V23 - Kontrollventil i tilbakespylingsledningen L31

for å hindre strøm gjennom ledningen L31 inn i

filteret F.

Reparasjonsventiler

V19 - Reparasjonsventil i filterkrets-væskereturledningen L2 8.

Strøm

Luft

V26 gjennom L33 inn i F.

Væske

F gjennom L34 gjennom V28 gjennom V23 gjennom L31

gjennom L30C gjennom V19 gjennom L28.

Tid

15 sekunder eller etter behov for i tilstrekkelig

grad å tilbakespyle filter.

Vanntilbakespylingsmetode

Den sjette metoden er en vanntilbakespylingsmetode hvorved vann innføres ved toppen av filterstøtdomen FS og vasker partikkelformig materiale fra filterelementet, ut bunnen av filteret gjennom filtertilbakespylingsutløpsled-ningen L34, tilbakespylingsledningen L31, filterutløpsled-ningen L30C, og filterkrets-væskereturledningen L28. Vanntilbakespylingsmetoden ville normalt forekomme istedenfor en første metode, en omløpsmetode, og ville følge en femte metode, væsketilbakespylingsmetoden. Den anvendes når som helst filteret er sterkt tilsmusset med partikkelformig materiale. Væsketilførselen ville normalt bli avstangt. Delene, ledningene, ventilene og ventilstillingene er de samme som i trinn 2 i den femte metoden, trinn 2 i væsketilbakespylingsmetoden, med følgende tilføyelser og endringer.

Ledninger involvert

L33A- Luftledning til filterstøtdomen anvendes ikke. L33B- Innløpsledning fra vanntilbakespylingsledningen

L37 til toppen av filterstøtdomen FS.

L36 - Vanntilførselsledning.

L37 - Vanntilbakespylingsledning fra vanntilførsels-ledningen L36 til innløpsledningen L33B.

Ventiler involvert

Operasjonsventiler/ stilling

V26 - Ventil i luftinnløpsledningen L33A/lukket.

V29 - Ventil i vanntilbakespylingsledningen L37/åpen.

Strøm

Vann:

L36 gjennom V29 gjennom L37 gjennom L33B gjennom F gjennom L34 gjennom V28 gjennom V23 gjennom L31 gjennom L30C gjennom V19 gjennom L28.

Tid

60 sekunder eller etter behov for tilveiebringelse

av en fullstendig vasking av filterelementet. Slamsepareringskrets - oppslemmer/ kaustisør- hvitlut

Det er ofte ønskelig å styre anvendelser for oppnåelse av væskeprøver direkte fra oppslemmeren eller kausti-søren for analyse. Denne væske inneholder 8-10 vekt-% sus-pendert kalsiumkarbonat-slamfaststoffer, som må fjernes forut for analyse. Nivået for faststoffinnhold som er tilstede i denne væsken er for høyt for å kunne innføres umiddelbart til filterkretsen siden sterk tilstopning av filterelementet ville resultere. Formålet med slamsepareringsenheten er å fjerne massen av faststoffene fra væsken og gi en "klar" væske inneholdende 1% eller mindre suspenderte slamfast-stof f er. Denne "klare" væske er filtrerbar og blir væsketil-førselen til filterkretsen. Det skal bemerkes at slamsepareringsenheten på ingen måte forstyrrer etterfølgende operasjon av analysatorsystemet. Filter-, prøve-, reaktor- og gasskromatograf -kretsene virker nøyaktig på samme måte som de gjør når ingen slamsepareringskrets anvendes. Slamsepareringskretsen sikrer kun at en akseptabel væskeprøve tilveiebringes til filterkretsen.

Det er funnet at den beste metoden for slamseparering innebærer bruk av en kontinuerlig sedimenteringskonus. Denne anordning mottar uklaret væske fra oppslemmeren eller kausti-søren, separerer slammet fra væsken, returnerer slammet til oppslemmeren eller kaustisøren, og mater en kontinuerlig "klar" væsketilførsel til filterkretsen. Fordelene med dette apparatet og fremgangsmåten er enkelhet, pålitelighet, lett operasjon og en frisk, uavbrutt tilførsel av væske til filterkretsen slik at operasjon av filterkretsen ikke forstyrres.

Selve sedimenteringskonusen er en ikke-mekanisk for-tykker av en type som vanligvis benyttes for kontinuerlige væske-faststoff-separeringer i lavvolumanvendelser. Detaljene med konstruksjonen og operasjonen av disse enheter er velkjente og skal ikke gis i detalj her, men kan finnes i Perry, J. H. (utgiver) Chemical Engineers Handbook, 3. utgave, McGraw-Hill Book Co., Inc. New York, 1950, sidene 940-941. Slamsepareringsenheten bør være konstruert for en kapasitet som vil levere en ønsket strøm av "klar" væske (omkring 2-3 liter/minutt) til filterkretsen.

Følgende beskrivelse er av slamsepareringskretsen vist på figur 4. Kretsen består av følgende komponenter: Hovedkomponenter

T1 - Kontinuerlig sedimenteringskonus.

T2 - Klarvæsketank.

SP1 - Matepumpe for uklaret væske fra tilførselsled- ning L39 for uklaret væske til tilførselsled-ning L40 for uklaret væske.

SP2 - Matepumpe for klar væske i filterkrets-væskemateledning L2 9.

B1 - "Bustle"-rør og "launder"-ring-apparat fra sedimenteringskonus T1 til mateledning L43 for

klar væske.

Ledninger

L29 - Væskemateledning til filterkretsen.

L3 9 - Mateledning for uklaret væske fra oppslemmer (eller kaustisør) til matepumpe SP1 for uklaret væske.

L40 - Mateledning for uklaret væske fra matepumpe SP1

for uklaret væske til møtepunkt for sedimenteringskonus-innløpsledning L41 og sedimenteringskonus-omløpsledning L42.

L41 - Sedimenteringskonus-innløpsledning fra mateledning L40 for uklaret væske til sedimenteringskonus T1 .

L42 - Sedimenteringskonus-omløpsledning fra mateledning L40 for uklaret væske til oppslemmer (eller kaustisør)-returledning L50.

L43 - Mateledning for klar væske fra "bustle"-rør/-

"launder"-ringapparat B1 til møtepunkt for inn-løpsledning L44 for klarvæsketank og omløpsled-ning L46 for klarvæsketank.

L44 - Innløpsledning for klarvæsketank fra mateledning L43 for klar væske til klarvæsketank T2.

L45 - Overløpsledning for klarvæsketank fra klarvæsketank T2 til omløp/overløpsledning L48 for klar væske.

L46 - Omløpsledning for klarvæsketank fra mateledning L43 for klar væske til omløp/overløpsledning L48 for klar væske.

L47 - Utløpsledning for klarvæsketank fra klarvæsketank T2 til møtepunkt for filterkrets-væskemateledning L29 og dreneringsledning L51 for klar-

væsketank.

L48 - Omløp/overløpsledning for klarvæsketank fra møtested for omløpsledning L46 for klarvæsketank og overløpsledning L45 for klarvæsketank til oppslemmer (kaustisør)-returledning L50.

L49 - Sedimenteringskonus-slamutslippsledning fra sedimenteringskonus T1 til oppslemmer (kausti-sør) -returledning L50.

L50 - Oppslemmer (kaustisør)-returledning som returnerer strømmer fra klarvæsketank-omløp/over-løpsledning L48, slamutslippsledning L49, og sedimenteringskonus-omløpsledning L42 til oppslemmeren (eller kaustisøren).

L51 - Klarvæsketank-dreneringsledning fra klarvæsketank-utløpsledning L47 til returledning L50.

L52 - Vannspylingsledning fra anleggsvanntilførsel til mateledning L39 for uklaret væske.

Operasjons- og reparasjonsventiler ( manuelt opererbare)

V30 - Sedimenteringskonus-innløpsventil i sedimenteringskonus-innløpsledning L41. To stillinger:

Åpen, lukket.

V31 - Sedimenteringskonus-omløpsventil i sedimenteringskonus-omløpsledning L42. To stillinger:

Åpen, lukket.

V32 - Klarvæsketank-omløpsventil i klarvæsketank-omløpsledning L46. To stillinger: Åpen, lukket.

V33 - Klarvæsketank-innløpsventil i klarvæsketank-innløpsledning L4 4. To stillinger: Åpen, lukket.

V34 - Klarvæsketank-utløpsventil i filterkrets-væskemateledning L29. To stillinger: Åpen, lukket.

V35 - Klarvæsketank-dreneringsventil i klarvæsketank-dreneringsledning L51. To stillinger: Åpen, lukket.

V36 - Vanntilbakespylingsventil i vanntilbakespylingsledning L52. To stillinger: Åpen, lukket.

V37 - Mateventil for uklaret væske i mateledning L39

for uklaret væske. To stillinger: Åpen, lukket.

Slamsepareringsenheten har fem operasjonsmetoder og disse er den normale operasjonsmetoden, klarvæsketank-omløps-metoden, sedimenteringskonus-omløpsmetoden, kretsavstengning/ vanntilbakespylingsmetoden, og kretsavstengning/startklar-metoden.

Normal operasjonsmetode

Den første metoden er den normale operasjonsmetoden. Kretsen vil normalt forbli i denne metoden. Kretsen vil bli fjernet fra denne metoden bare etter behov når det er nødven-dig å reparere slamseparerings- eller filterkretsene, eller ved avstengning av oppslemmer/kaustisør-prosessen.

Hoveddeler involvert

T1 - Kontinuerlig sedimenteringskonus.

T2 - Klarvæsketank.

SP1 - Matepumpe for uklaret væske/på.

SP2 - Klarvæske-matepumpe/på.

B1 - "Bustle"-rør/"launder"-ringapparat.

Ledninger involvert

L29 - Væsketilførselsledning til filterkrets.

L39 - Mateledning for uklaret væske.

L40 - Mateledning for uklaret væske.

L41 - Sedimenteringskonus-innløpsledning.

L43 - Mateledning for klar væske.

L44 - Klarvæsketank-innløpsledning.

L45 - Klarvæsketank-overløpsledning.

L48 - Klarvæsketank-omløp/overløpsledning.

L49 - Sedimenteringskonus-slamutslippsledning.

L50 - Oppslemmer(kaustisør)-returledning.

Operasjonsventiler/ stilling

V30 - Sedimenteringskonus-innløpsventil/åpen.

V31 - Sedimenteringskonus-omløpsventil/lukket.

V32 - Klarvæsketank-omløpsventil/lukket (eller strupt).

Kan strupes delvis åpen når kretsen er i operasjon for å dirigere noe klar væske til returledningen L50 for å sikre at L50 ikke blir til-stoppet .

V33 - Klarvæsketank-innløpsventil/åpen.

V34 - Klarvæsketank-utløpsventil/åpen.

V35 - Klarvæsketank-dreneringsventil/lukket.

V36 - Vannspylingsventil/lukket.

V37 - Mateventil for uklaret væske/åpen.

Strøm

Uklaret væske

Fra oppslemmer (eller kaustisør) gjennom V37 gjennom L39 gjennom SP1 gjennom L40 gjennom V30 gjennom L41

inn i T1.

Klar væske

Fra T1 gjennom B1 gjennom L43 gjennom V33 gjennom L44 inn i T2 gjennom L47 gjennom V34 gjennom SP2 gjennom

L29.

Slam

Fra T1 gjennom L49 gjennom L50 til oppslemmer (eller

kaustisør).

Tid

Tiden vil variere. Kretsen vil normalt være i denne metoden, idet den fjernes fra denne metoden bare for vedlikehold av denne krets eller filterkretsen eller

ved avstengning av oppslemmer- og kaustisørprosessen.

Klarvæsketank- omløpsmetode

Denne andre metoden er klarvæsketank-omløpsmetoden. Denne metoden anvendes når det er nødvendig å stoppe strømmen av klar væske til klarvæsketanken. Dette kan være nødvendig når det er behov for reparasjon av denne delen av kretsen, eller når det er nødvendig med reparasjon av filterkretsen, hvilket krever at strømmen av klar væske til filterkretsen stoppes.

Hovedkomponenter involvert

T1 - Kontinuerlig sedimenteringskonus.

T2 - Klarvæsketank.

SP1 - Matepumpe for uklaret væske/på.

SP2 - Matepumpe for klar væske/av.

B1 - "Bustle"-rør/"launder"-ringapparat.

Ledninger involvert

L39 - Mateledning for uklaret væske.

L40 - Mateledning for uklaret væske.

L41 - Sedimenteringskonus-innløpsledning.

L43 - Mateledning for klaret væske.

L46 - Klarvæsketank-omløpsledning.

L47 - Klarvæsketank-utløpsledning.

L48 - Klarvæsketank-omløp/overløpsledning. L49 - Sedimenteringskonus-slamutslippsledning. L50 - Oppslemmer (eller kaustisør)-returledning.

L51 - Klarvæsketank-dreneringsledning.

Operasjonsventiler/ stilling

V30 - Sedimenteringskonus-innløpsventil/åpen. V31 - Sedimenteringskonus-omløpsventil/lukket. V32 - Klarvæsketank-omløpsventil/åpen.

V33 - Klarvæsketank-innløpsventil/lukket. V34 - Klarvæsketank-utløpsventil/lukket.

V35 - Klarvæsketank-dreneringsventil/åpen. V36 - Vannspylingsventil/lukket.

V37 - Mateventil for uklaret væske/åpen.

Strømmer

Uklaret væske

Fra oppslemmer eller kaustisør gjennom V37 gjennom L39 gjennom SP1 gjennom L40 gjennom V30 gjennom L41

inn i T1.

Klar væske

Fra T1 gjennom B1 gjennom L43 gjennom V32 gjennom L46 gjennom L48 gjennom L50 til oppslemmer eller kausti-sør .

Fra T2 gjennom L47 gjennom L35 gjennom L51 gjennom

L50 inn i oppslemmer eller kaustisør.

Slam

Fra T1 gjennom L49 gjennom L50 til oppslemmer eller

kaustisør.

Tid

Varierer etter behov for å utbedre vedlikeholdspro-blem som nødvendiggjør klarvæsketank-omløp.

Sedimenteringskonus- omløpsmetode

Den tredje metoden er sedimenteringskonus-omløps- metoden. Denne metode anvendes når det er nødvendig å stoppe operasjonen til sedimenteringskonusen for å reparere denne delen av kretsen. Strømmen av klar væske vil bli stoppet i denne metoden og det vil ikke være noen prøvestrøm til filterkretsen og analysatoren.

Hovedkomponenter involvert

SP1 - Matepumpe for uklaret væske/på.

SP2 - Matepumpe for klar væske/av.

Ledninger involvert

L3 9 - Mateledning for uklaret væske.

L40 - Mateledning for uklaret væske.

L42 - Sedimenteringstank-omløpsledning.

L47 - Klarvæsketank-utløpsledning.

L50 - Op<p>slemmer- eller kaustisør-returledning.

L51 - Klarvæsketank-dreneringsledning.

Operasjonsventiler/ stilling

V30 - Sedimenteringstank-innløpsventil/lukket.

V31 - Sedimenteringstank-omløpsventil/åpen.

V32 - Klarvæsketank-omløpsventil/lukket.

V33 - Klarvæsketank-innløpsventil/åpen.

V34 - Klarvæske-mateventil/åpen.

V35 - Klarvæsketank-dreneringsventil/åpen.

V36 - Vannspyleventil/åpen.

V37 - Mateventil for uklaret væske/åpen.

Strømmer

Uklaret væske

Fra oppslemmer eller kaustisør gjennom V37 gjennom L39 gjennom SP1 gjennom L40 gjennom V31 gjennom L42

gjennom L50 til oppslemmer eller kaustisør.

Tid

Varierer etter behov for å fullføre vedlikeholds-reparasjoner som nødvendiggjør omløp av sedimenteringskonus .

Kretsavstengning/ vannspylingsmetode

Den fjerde metoden er kretsavstengning/vannspylings-metoden. Denne metoden anvendes når det er nødvendig med fullstendig avstengning av kretsen for vedlikehold eller som reak sjon på en avstengning av oppslemming/kaustiseringsprosessen. Strømmen av uklaret væske til systemet stoppes og alle ledninger og hoveddeler spyles med vann for å sikre at de er rene og utilstoppede.

Hovedkomponenter involvert

T1 - Sedimenteringskonus.

T2 - Klarvæsketank.

SP1. - Matepumpe for uklaret væske/på.

SP2 - Matepumpe for klar væske/på.

B1 - "Bustle"-rør/"launder"-ring.

Ledninger involvert

L40 - Mateledning for uklaret væske.

L41 - Sedimenteringstank-innløpsledning.

L42 - Sedimenteringstank-omløpsledning.

L43 - Klarvæske-mateledning.

L44 - Klarvæsketank-innløpsledning.

L45 - Klarvæsketank-overløpsledning.

L46 - Klarvæsketank-omløpsledning.

L47 - Klarvæsketank-utløpsledning.

L48 - Klarvæsketank-omløp/overløpsledning.

L49 - Sedimenteringskonus-slamutslippsledning. L50 - Returledning til oppslemmer eller kaustisør. L51 - Klarvæsketank-dreneringsledning.

L52 - Vannspylingsledning.

Operasjonsventiler/ stilling

V30 - Sedimenteringskonus-innløpsventil/åpen.

V31 - Sedimenteringskonus-omløpsventil/åpen.

V32 - Klarvæsketank-omløpsventil/åpen.

V33 - Klarvæsketank-innløpsventil/åpen.

V34 - Klarvæsketank-utløpsventil/åpen.

V35 - Klarvæsketank-dreneringsventil/åpen.

V36 - Vannspylingsventil/åpen.

V37 - Mateventil for uklaret væske/lukket.

Strøm

Vann

Gjennom L52 gjennom V36 gjennom L39 gjennom SP1 gjennom L40 gjennom: V31 gjennom L42 gjennom L50 inn i oppslemmer eller kaustisør.

V30 gjennom L41 inn i T1.

Fra T1 gjennom L49 gjennom L50 inn i oppslemmer eller kaustisør.

Fra T1 gjennom B1 gjennom L4 3 gjennom:

V32 gjennom L46 gjennom L48 gjennom L50 inn i oppslemmer eller kaustisør.

V33 gjennom L44 inn i T2 gjennom L47 gjennom:

V34 gjennom SP2 gjennom L29.

V35 gjennom L51 gjennom L50 inn i oppslemmer eller

kaustisør.

Tid

15 minutter eller etter behov for på fullstendig måte

å spyle kretsen med vann.

Merk

Denne operasjon, som beskrevet, vil fullstendig spyle hele kretsen med vann. Valgte ventiler kan lukkes etter ønske for å dirigere vaskevann bare gjennom utvalgte ledninger og deler i kretsen. Det er ikke alltid nødvendig eller ønskelig å spyle hele kretsen.

Kretsavstengning/ startklar- metoden

Den femte metoden er kretsavstengning/startklar-metoden. Denne metoden anvendes etter at kretsen er spylt med vann. Kretsen er i en "startklar"-tilstand og vil forbli i denne tilstand inntil ny start.

Hovedkomponenter involvert

Alle komponentene befinner seg i "startklar" tilstand.

Alle tanker er drenert og alle pumper er av.

Ledninger

Alle ledninger har blitt spylt og drenert og befinner

seg i en startklar tilstand.

O<p>erasjonsventiler/stilling

V30 - Sedimenteringstank-innløpsventil/åpen.

V31 - Sedimenteringstank-omløpsventil/lukket.

V32 - Klarvæsketank-omløpsventil/lukket.

V33 - Klarvæsketank-innløpsventil/åpen.

V34 - Klarvæske-mateventil/åpen.

V35 - Klarvæsketank-dreneringsventil/lukket.

V36 - Vannspyleventil/lukket.

V37 - Mateventil for uklaret væske/lukket.

Strøm

Ingen strøm i kretsen når først tanker og ledninger er tomme og drenerte. For å starte kretsen på nytt og returnere til den første eller normale operasjonsmetoden, åpnes mateventilen V2 9 for uklaret væske og pumper SP1 og SP2 igangsettes. Kretsen vil da gjen-oppta normal drift. Kretsen bør startes og kjøres i minst 30 minutter før starting av resten av analysatorsystemet for å sikre at alle tanker er fylt og

kretsen har nådd likevekt.

Prøvetagningskrets

Formålet med prøvetagningskretsen er å oppnå en målt væskeprøve og en målt mengde syre, og holde dem separat inntil reaktoren kan motta dem, og å transportere dem til reaktoren. Den har to hovedseksjoner, en prøveventil og en til-knyttet prøvesløyfe vist i den øvre sentrale del av figur 1, og en syreseksjon vist på den høyre siden av figur 1. Prøve-sløyfen mottar en 10 cm 3 prøve av den filtrerte væsken og syrepumpen oppnår en 50 cm 3 prøve av 10 volum-% svovelsyre

(omtrent 2,2 N). Syrepumpen arbeider slik at den leverer hele 50 cm 3 syre, men bare 40 cm 3 går til reaktoren. Resten etter-lates i prøvesløyfen SL2 og vaskes ut når frisk væske erstat-ter syren i væskeprøvetagningsmetoden.

Den har følgende komponenter:

Hovedkomponenter

SL2 - Prøvesløyfe for oppnåelse av 10 cm 3 filtrert

\væskeprøve. Den er forbundet med portene P5 og P6 i prøvetagningsventilen V14.

AP1 - Luftstempelet for operasjon av stempelet i den positive fortrengningssyrepumpen AP2. To stillinger: Stilling en (syre i eller fyll)(1F);

stilling to (syre ut eller overfør)(2T).

AP2 - Positiv fortrengningssyrepumpe for oppnåelse av 3

en 50 cm prøve av 10% svovelsyre. To stillinger: Stilling en (syrefyll og startklar)(1F);

Stilling to (syre ut eller overfør)(2T).

Ledninger

L9 - Antiflokkuleringsmiddelledning fra antiflokku-leringsmiddeltilførsel til syremateledningen L20.

L14 - Luftledning fra lufttilførselsledningen L27 til

ventilen V11.

L15 - Luftledning fra ventilen V11 til porten P1 i prøveventilen V14 for tilførsel av luft for å bevege prøveventilen V14 til stilling en (prøve-tagning) (1 S) .

L16 - Luftledning fra ventilen V11 til porten P2 i prøveventilen V14 for tilførsel av luft for å bevege prøveventilen V14 til stilling to (over-føring) (2T) .

L17 - Prøveledning fra porten P4 i prøveventilen V14

til porten R9 i reaktoren R1.

L19 - Syreledning fra syreledningen L21 til porten P3

i prøveventilen V14.

L20 - Syremateledning fra syretilførselen til syreledningen L21 .

L21 - Syreledning fra møtepunktet for syreledninger

L19 og L20 til syrepumpen AP2.

L22 - Prøveledning fra filtersystemet til porten P8

i prøveventilen V14.

L23 - Prøveledning fra porten P7 til prøveventilen

V14 til avløpet.

L24 - Luftledning fra ventilen V17 til innsiden av stempelet i AP1 for å bevege stempelet utover til stilling en (syre fyll)(1F).

L25 - Luftledning fra ventilen V17 til yttersiden av stempelet i AP1 for å bevege stempelet innover til stilling to (syre overfør)(2T).

L26 - Luftledning fra lufttilførselsledningen L27 til

ventilen V17.

L27 - Lufttilførselsledning.

Ventiler

Operasjonsventiler

V11 - Solenoiddrevet luftventil som forbinder luftledningen L14 til enten luftledningen L15 eller luftledningen L16 for å posisjonere prøveven-tilen V14. To stillinger: Stilling en (prøve-tagning) (1S) - luftledning L14 forbundet til luftledningen L15; stilling to (overføring)(2T)

- luftledning L14 forbundet med luftledningen

L16.

V14 - Luftdrevet prøveventil har to operasjonsporter.

P1 - Forbundet med luftledningen L15 for å la luft bevege ventilen til stilling en (prøvetagning), og

P2 - forbundet med luftledningen L16 for å la luft bevege ventilen til stilling to (over-føring) .

Og seks prøveporter:

P3 - Forbundet med syreledningen L19,

P4 - Forbundet med prøveledningen L17,

P5 - Innløp til prøvesløyfen SL2,

P6 - Utløp fra prøvesløyfen SL2,

P7 - Forbundet med avløpsledningen L23,

P8 - Forbundet med prøveledningen L22.

Den har to stillinger:

Stilling en (prøvetagning)(1S) - mottagelse av prøven fra filterkretsen inn i prøvesløyfen SL2. Forbinder portene P5, P6, P7 og P8.

Stilling to (overføring)(2T) - føring av prøven fra prøvesløyfen SL2 til reaktoren R1. Forbinder portene P3, P4, P5 og P6 og sender syretil-førsel fra AP2 gjennom prøvesløyfe SL2 til reaktor R1 .

V17 - Solenoiddrevet luftventil som forbinder luftledning L26 til enten luftledningen L24 eller luftledningen L25. To stillinger: Stilling en (syre fyll)(1F); luftledningen L26 forbundet med luft-

ledningen L25; stilling to (syre overfør)(2T): Luftledningen L26 forbundet med luftledningen

L24.

Kontrollventiler

V12 - Kontrollventil i prøveledningen L17 hindrer materiale eller gass i å returnere gjennom ledningen L17 fra reaktoren R1 til prøvetagnings-kretsen .

V15 - Kontrollventil i syreledningen L19 hindrer til-bakestrøm av syre fra L19 gjennom L20 inn i AP2 under syrepumpefyllingsmetoden.

V16 - Kontrollventil i syremateledningen L20 hindrer tilbakestrøm av syre gjennom syremateledningen

L20 under syreoverføringsmetoden.

Trykkreguleringsventiler

AR2 - Trykkreguleringsventil i luftledningen L26. AR3 - Trykkreguleringsventil i luftledningen L14.

Prøveventilen og den tilknyttede prøvesløyfe mottar og holder en målt væskeprøve. Syresystemet mottar og holder en målt mengde av syre separat fra væskeprøven. Disse holdes inntil reaktoren kan motta prøven og syren. Kretsen transporterer deretter prøven, fult av syren, til reaktoren R1. Under dette sistnevnte trinn passerer syren gjennom prøvesløyfen SL2. Med dette oppnås to mål: (1) Prøven transporteres til reaktorsystemet av syren og (2) prøvesløyfen renses av syren under injeksjonen. Etter overføringen forblir noe syre i sløyfen og vil oppløse eventuelle rester som kan være tilbake i sløyfen. Rensing av prøvesløyfen før hver væskeanalyse er viktig fordi væsken som håndteres har tilbøyelighet til å utkrystalliseres på eventuelle flater med hvilke den kommer i kontakt. Under det neste prøvemottak sirkuleres prøven gjennom prøvesløyfen SL2 og ut av systemet gjennom ledningen L23. Dette krever 60 til 100 sekunder for å sikre at all syren og eventuell rest som kan være tilstede fjernes fra prøvesløy-fen, og at den nye prøven er en representativ prøve med væsken som i øyeblikket anvendes i prosessen. Prøvetagningskretsen har flere operasjonsmetoder. I mange av disse metodene er ventilbehandlingsarrangementet det samme.

En innledende syrespylecyklus (metoder 1-4) foretas ved oppstarting for å sikre at prøvesystemet er rent og fylt med syre før prøveanalyse begynner.;Ved oppstarting kan det eventuelt være en prøve i prøvesløyfen avhengig av prøvesys-temets status ved avstengning.

Startklarmetode ( Startklar 1)

Den første metoden er en startklarmetode hvorved det er syre eller væske i prøvesløyfen SL2, avhengig av prøve-kretsens status ved avstengning.

Hovedkomponenter involvert

SL2 - Prøvesløyfe/fylt med 10 cm<3>syre eller væske. AP1 - Luftdrevet stempel for drift av stempelet i

syrepumpen/stilling en (syrefyll)(1F).

AP2 - Syrepumpe/stilling en (syrefyll)(1F).

Ledninger involvert

L14 - Luftledning fra lufttilførselsledningen L27 til

ventilen V11.

L15 - Luftledning fra ventilen V11 til porten P1 i

prøveventilen V14.

L24 - Luftledning fra ventilen V17 til innersiden av

stempelet i AP1.

L26 - Luftledning fra lufttilførselsledningen L27 til

ventilen V17.

L27 - Lufttilførselsledning.

Ventiler involvert

Operasjonsventiler/ stiIling

V11 - Solenoiddrevet luftventil/stilling en (prøve-tagning) ( 1 S) : Forbinder luftledningene L14 og L1 5 .

V14 - Luftdrevet prøveventil/stilling en (prøvetag-ning) (1S): Forbinder portene P5, P6, P7 og P8.

V17 - Solenoiddrevet luftventil/stilling en (syrefyll) (1F): Forbinder luftledningene L26 og L24.

Kontrollventiler

V15 - Kontrollventil i syreledningen L19 holder syre

i ledningen L19.

V16 - Kontrollventil i syremateledningen L20 holder syre i syreledningene L2 0 og L21.

Trykkreguleringsventiler

AR2 - Trykkreguleringsventil i luftledning L26.

AR3 - Trykkreguleringsventil i luftledning L1 4 .

Strøm

Luft

L27 gjennom AR3 gjennom L14 gjennom V11 gjennom L15 gjennom P1 inn i V14.

L27 gjennom AR2 gjennom L26 gjennom V17 gjennom L24

inn i AP1.

Væske

Ingen strøm.

Prøveventil- reposisjoneringsmetode ( reposisjonering 1)

Den andre metoden er en prøveventil-reposisjoneringsmetode . Prøveventilen beveges fra prøvemottagningsstillingen til prøveoverføringsstillingen.

Hovedkomponenter involvert

SL2 - Prøvesløyfe/10 cm syre tilstede.

AP1 - Luftdrevet stempel for operasjon av stempelet i

syrepumpen/stilling en (syrefyll)(1F).

AP2 - Positiv fortrengningssyrepumpe/stilling en (syrefyll)(1F).

Ledninger involvert

L14 - Luftledning fra lufttilførselsledningen L27 til

ventilen V11.

L16 - Luftledning fra ventilen V11 til porten P2 i

prøveventilen V14.

L24 - Luftledning fra ventilen V17 til innersiden av

stempelet i AP1.

L26 - Luftledning fra lufttilførselsledningen L27 til

ventilen V17.

L27 - Lufttilførselsledning.

Ventiler involvert

Operasjonsventiler/ stilling

V11 - Solenoiddrevet luftventil/stilling to (over- føring)(2T): Forbinder luftledningene L14 og L16.

V14 - Luftdrevet prøveventil/stilling to (over-føring) (2T) : Forbinder portene P3, P4, P5 og P6.

V17 - Solenoiddrevet luftventil/stilling en (syrefyll) (1F): Forbinder luftledningene L26 og L25.

Kont ro Uvent i le r

V15 - Kontrollventil i syreledningen L19 holder syre

i ledningen L19.

V16 - Kontrollventil i syremateledningen L20 holder syre i syreledningene L20 og L21.

Trykkreguleringsventiler

AR2 - Trykkreguleringsventil i luftledningen L26.

AR3 - Trykkreguleringsventil i luftledningen L14.

Strøm

Luft

L27 gjennom AR3 gjennom L14 gjennom V11 gjennom L16 gjennom P2 inn i V14.

L27 gjennom AR2 gjennom L26 gjennom V17 gjennom L24

inn i AP1.

Tid

5 sekunder eller etter behov for å sikre at V14 har

fullført skifting.

Syreoverføringsmetode ( overføring 1)

Den tredje metoden er en overføringsmetode hvorved syrepumpen presser de 50 cm 3 syre i syrepumpen AP2 gjennom prøvesløyfen SL2 og inn i reaktoren. En innledende spyling av systemet med syre utføres for å sikre at systemet er renset og fylt med syre før prøveanalyse begynner.

Hovedkomponenter involvert

SL2 - Prøvesløyfe.

AP1 - Luftdrevet stempel for operasjon av stempelet.

i syrepumpen/stilling to (syre overfør)(2T).

AP2 - Positiv fortrengningssyrepumpe/stilling to

(syre overfør)(2T).

Ledninger involvert

L14 - Luftledning fra lufttilførselsledningen L27 til

ventilen V11.

L16 - Luftledning fra ventilen V11 til porten P2 i

prøveventilen V14.

L17 - Prøveledning fra porten P4 i prøveventilen V14

til porten R9 i reaktoren R1.

L19 - Syreledning fra syreledningen L21 til porten P3

i prøveventilen V14.

L21 - Syreledning fra syrepumpen AP2 til syreledningen

L19.

L25 - Luftledning fra ventilen V17 til yttersiden av

stempelet i AP1.

L26 - Luftledning fra lufttilførselsledningen L27 til

ventilen V17.

L27 - Lufttilførselsledning.

Ventiler involvert

Operasjonsventiler/ stilling

V11 - Solenoiddrevet luftventil/stilling to (over-føring) (2T): Forbinder luftledningene L14 og L1 6 .

V14 - Luftdrevet prøveventil/stilling to (overføring)

(2T): Forbinder portene P3, P4, P5 og P6.

V17 - Solenoiddrevet luftventil/stilling to (syre overfør)(2T): Forbinder luftledningene L26 og

L24 .

Kontro11ventiler

V12 - Kontrollventil i prøveledningen L17 hindrer væsken og syren i å returnere til prøvekretsen når den først har kommet inn i reaktoren.

V15 - Kontrollventil i syreledningen L19 lar syren strømme fra AP2 gjennom L21 gjennom L19 inn i V14.

V16 - Kontrollventil i syreledningen L20 hindrer syre i å returnere til syrematesystemet når AP2 over-fører syren.

Trykkreguleringsventiler

AR2 - Trykkreguleringsventil i luftledning L26.

AR3 - Trykkreguleringsventil i luftledningen L14.

Strøm

Luft

L27 gjennom AR3 gjennom L14 gjennom V11 gjennom L16 gjennom P2 inn i V14.

L27 gjennom AR2 gjennom L26 gjennom V17 gjennom L25

inn i AP1 for å bevege stempel oppover.

Væske

AP2 gjennom L21 gjennom V15 gjennom L19 gjennom P3 gjennom P5 gjennom SL2 gjennom P6 gjennom P4 gjennom

V12 gjennom L17 inn i R1.

Tid

30 sekunder eller etter behov for å sikre at AP2 har

fullført sitt slag.

Prøveventil- reposisjoneringsmetode 2 ( reposisjonering 2)

Den fjerde metoden er en annen prøveventil-reposisjoneringsmetode for å bevege prøveventilen fra stilling to (overføring) til stilling en (prøvetagning), og å bevege syrepumpen fra stilling to (syre overfør) til stilling en (syre fyll) for å fylle syrepumpen med syre og antiflokkuleringsmiddel. Det er nødvendig å tilsette antiflokkuleringsmiddel til reaksjonsblandingen for å hindre flokkulering og avset-ning av svovel i reaktoren. Det er best å tilsette en kjent mengde antiflokkuleringsmiddel til hver reaksjon ved å blande antiflokkuleringsmiddeloppløsning med syre når syrepumpen fylles på nytt.

Ved riktig valg av antiflokkuleringsmiddel-lagerkon-sentrasjon og riktig størrelse på antiflokkuleringsledninger L9 og syremateledning L20, vil andelene av syre og antiflokkuleringsmiddel som trekkes inn i syrepumpen AP2 være slik at den sikrer en ønsket konsentrasjon av antiflokkuleringsmiddel i reaksjonsblandingen. Tilstrekkelig turbulens eksisterer i L20, L21 og AP2 under syrefyllingstrinnet til å sikre tilstrekkelig oppløsning av antiflokkuleringsmiddel i syren.

Hovedkomponenter involvert

SL2 - Prøvesløyfe/omkring 10 cm 3 syre.

AP1 - Luftdrevet stempel for operasjon av stempelet

i syrepumpen/stilling en (syre fyll) (1F).

AP1 - Positiv fortrengningssyrepumpe/stilling en (syre fyll) (1F).

Ledninger involvert

L9 - Antiflokkuleringsmiddel-mateledning fra anti-flokkuleringsmiddellager til syremateledning L20 .

L14 - Luftventil fra lufttilførselsledningen til ventilen V11 .

L15 - Luftledning fra ventilen V11 til porten P1 i

prøveventilen V14.

L20 - Syremateledning fra syretilførselen til ledningen L21 .

L21 - Syreldning fra syremateledningen L20 til syrepumpen AP2 .

L24 - Luftledning fra ventilen V1 7 til innersiden av

stempelet i AP1.

L26 - Luftledninger fra lufttilførselsledningen L27

til ventilen V17.

L27 - Lufttilførselsledning.

Ventiler involvert

Operasjonsventiler/ stiIling

V11 - Solenoiddrevet luftventil/stilling en (prøve-tagning) (1 S) .

V14 - Luftdrevet prøveventil/stilling en (prøvetag-ning) (1S): Forbinder portene P5, P6, P7 og P8.

V17 - Solenoiddrevet luftventil/stilling en (syre fyll) (1F): Forbinder luftledningene L26 og L25.

Kontrollventiler

V15 - Kontrollventil i syreledningen L19 hindrer til-bakestrøm av syre fra ,L19 gjennom L21 inn i AP2.

V16 - Kontrollventil i syremateledningen L20 lar syre strømme fra L20 gjennom L21 inn i AP2.

Trykkreguleringsventiler

AR2 - Trykkreguleringsventil i luftledningen L26. AR3 - Trykkreguleringsventil i luftledningen L14.

Strøm

Luft

L27 gjennom AR3 gjennom L14 gjennom V11 gjennom L15 gjennom P1 inn i V14.

L27 gjennom AR2 gjennom L26 gjennom V17 gjennom L26

inn i AP1.

Syre

L20 gjennom V16 gjennom L21 inn i AP2.

Antiflokkuleringsmiddel

L9 gjennom L20 gjennom V1 6 gjennom L21 inn i AP2. Tid

5 sekunder.

Merk: Tid ikke virkelig viktig - et stort tidsoverskudd (omkring 12 minutter for det beskrevne system) er tilgjenge-lig for pumpen til å fylles og ventilen til å vendes.

Startklarmetode ( startklar 2)

Den femte metoden er en annen startklarmetode (startklar 2) hvorved prøveventilen venter på å motta en prøve fra filterkretsen. Den er identisk med den første metoden (startklar 1) og vil ikke bli gitt i detalj på nytt. Dens tid er 12 minutter, men kan endres avhengig av driften av et spesielt system.

Prøveoppsamlingsmetode ( prøve)

Den sjette metoden er en prøveoppsamlingsmetode hvorved en prøve oppsamles fra filterkretsen.

Hovedkomponenter involvert

SL2 - Prøvesløyfe/innledningsvis fylt med 10 cm 3 syre

fra siste prøveoverføringsmetode.

AP1 - Luftdrevet stempel for operasjon av stempelet i

syrepumpen/stilling en (syre fyll) (1F).

AP2 - Positiv fortrengningssyrepumpe/stilling en (syre fyll) (1F).

Ledninger involvert

L14 - Luftledning fra lufttilførselsledningen L27 til

ventilen V11.

L15 - Lufttilførselsledning fra ventilen V11 til porten P1 i prøveventilen V14.

L22 - Væskeprøveledning fra filtersystemet til porten

P8 i prøveventilen V14.

L2 3 - Prøveledning fra porten P7 til prøveventilen

V14 til avløpet.

L24 - Luftledning fra ventilen V17 til innersiden av

stempelet i AP1.

L26 - Luftledning fra lufttilførselsledningen L27 til

ventilen V17.

L27 - Lufttilførselsledning.

Ventiler involvert

Operasjonsventiler/ stilling

V11 - Solenoiddrevet luftventil/stilling en (prøve-tagning) (1S): Forbinder luftledningene L14 og L15 .

V14 - Luftdrevet prøveventil/stilling en (prøvetag-ning) (1S): Forbinder portene P5, P6, P7 og P8.

V17 - Solenoiddrevet luftventil/stilling en (syre fyll)

(1F): Forbinder luftledningene L26 og L25.

Kontrollventiler

V15 - Kontrollventil i syreledningen L19 holder syren

i ledningen L19.

V16 - Kontrollventil i syremateledningen L20 holder syren i ledningene L2 0 og L21.

Trykkreguleringsventiler

AR2 - Trykkreguleringsventil i luftledningen L26.

AR3 - Trykkreguleringsventil i luftledningen L14.

Strøm

Luft

L27 gjennom AR3 gjennom L14 gjennom V11 gjennom L15 gjennom P1 inn i V14.

L27 gjennom AR2 gjennom L26 gjennom V17 gjennom L24

inn i AP1.

Væske

L22 gjennom P8 gjennom P5 gjennom SL2 gjennom P6 gjennom P7 gjennom L23.

Tid

60 sekunder eller etter behov for å sikre fullstendig spyling pg fylling av prøvesløyfen med en frisk

væskeprøve.

Startklarmetode ( Startklar 3)

Den syvende metoden er en tredje startklarmetode (Startklar 3) hvorved prøvekretsen venter for reaktorkretsen til å motta prøven. Den er identisk med den første og den femte metoden (Startklar 1 og Startklar 2) og vil ikke bli gitt i detalj. Prøvesløyfen fylles med væske istedenfor syre ved dette trinnet.

Prøveventil- reposisjoneringsmetode ( Reposisjonering 3)

Den åttende metoden er en tredje prøveventil-reposisjoneringsmetode (Reposisjonering 3) hvorved prøveventilen V14 beveges fra stilling en (prøvetagning) til stilling to (overføring). Den er identisk med den andre metoden (Reposisjonering 1) og vil ikke bli gitt i detalj. Dens tid er den samme som Reposisjonering 1.

Syreoverføringsmetode ( Overføring 2)

Den niende metoden er en annen overføringsmetode (Overføring 2) hvorved syrepumpen presser de 50 cm 3 syre gjennom prøvesløyfen og inn i reaktoren. Dette fører også prøven inn i reaktoren. Syre forblir i prøvesløyfen for å rense prøvesløyfen for eventuelt materiale som kan ha lagt seg på rørmaterialet under den syvende metoden (Startklar 3). Denne syren og resten vil bli fjernet fra systemet under den neste prøveoppsamlingsmetoden. Den er identisk i operasjon med den tredje metoden (Overføring 1) og vil ikke bli gitt i detalj.

Prøveventil- reposisjoneringsmetode ( Reposisjonering 4)

Den tiende metoden er en fjerde reposisjoneringsmetode (Reposisjonering 4) hvorved prøveventilen V14 beveges fra stilling to (overføring) til stilling en (prøvetagning) og syrepumpen AP2 fylles med syre og antiflokkuleringsmiddel. Den er identisk med den fjerde metoden (Reposisjonering 2) og dens tid er den samme.

Reaktorkrets

Reaktoren er vist på figurene 5 og 6 og reaktorkretsen er vist i den nedre venstre delen av figur 1.

Som det Fremgår på figur 5 har reaktoren R1 et reak-torrom R2 som er avgrenset ved et dekselelement R3, side-vegger R4 og en basis R5. Dekselelementet R3 har fire porter: R6 for avgassen fra reaktoren til avløpsledningen, R7 for vaskevannet til reaktoren, R8 både for reaktorgassen fra reaktoren til gasskromatografen og for gass under trykk for å trykksette reaksjonskammeret, og R9 for prøven og syren til reaktoren. Basisen R5 definerer bunnen R10 i kammeret R2. Bunnen R10 er skrånet mot den midtre utløpsventilen V13 slik at reaksjonskammeret R2 kan vaskes og dreneres på lett måte etter hver reaksjon. Den magnetiske rørestaven V13 tilveiebringer turbulens og blanding av reaksjonsblandingen. Basisen R5 hviler på et trykkammer R11 og trykket i kammeret R11 opprettholdes ved hjelp av gummimembranen R12 mellom basisen R5 og trykkammeret R11. Luft kommer inn i trykkammeret R11 gjennom luftledning L1 og lufttrykket holder ventilen V13 i dens øvre lukkede stilling for å holde væske i reaksjonskammeret R2. Når lufttrykket slippes fra ledningen L1 faller ventilen V13 inn i sin nedre stilling slik at reaksjonskammeret R2 kan dreneres. Væsken går inn i utløpsledningen L18 for avløp eller behandling på annen måte.

Reaktorkretsen har følgende komponenter:

Hovedkomponenter

R1 - Reaktor.

M1 - Drivanordning for magnetisk rørestav for reak-torblander.

Ledninger

L1 - Luftledning fra ventilen V10 til reaktorutløp-trykkammeret R11.

L2 - Ledning til gasskromatograf GC.

L2A - Ledning mellom reaktorgassledningen L6 og

gasskromatografen GC.

L2B - Ledning mellom reaktortrykksetningsledningen L10 og ledningen L2A.

L3 - Luftledning mellom lufttilførselsledningen L27

og ledningen L11.

L4 - Vanntilførselsledning mellom vanntilførselen og

I

porten R7 i reaktoren R1 .

L5 - Utstrømningsledning fra porten R6 i reaktoren

R1 til avløpet.

L6 - Reaksjonsgassledning fra ledningen L13 til ledningen L2A.

L7 - Luftledning mellom luftledning L14 og rørestav-drivanordningen M1.

L8 - Reaktortrykksetningsledning mellom reaktortrykksetningsledningen L10 og reaktorledningen L13.

L10- Reaktortrykksetningsledningen mellom lufttil-førselsledningen L27 og ledninger L8 og L2B.

L11 - Forbindelsesledning mellom luftledningen L3 og målerledningen L12, og reaktorgassledningen L6, lufttrykkledningen L8 og reaktorledningen L13.

L12 - Målerledning mellom luftledningen L3 og forbindelsesledningen L11 , og målerbeskytteren G1 og trykkmåleren G2.

L13 - Reaktorledning mellom porten R8 i reaktoren R1

og møtestedet for reaktorgassledningen L6, reaktortrykksetningsledningen L3 og forbindelsesledningen L11.

L14 - Luftledning mellom lufttilførselsledningen L27

og ventilen V10.

L17 - Prøveledning mellom prøveventilen V14 og porten

R9 i reaktoren R1.

L18 - Utløpsledning fra ventilen V13 i reaktoren R1.

Ventiler

Operasjonsventiler ( solenoiddrevet)

V3 - Ventil i luftledningen L3. To stillinger: Åpen;

lukket.

V4 - Ventil i vannledningen L4. To stillinger: Åpen;

lukket.

V5 - Ventil i utstrømningsledningen L5. To stillinger:

Åpen; lukket.

V6 - Ventil i reaksjonsgassledningen L6. To stillinger: Åpen; lukket.

V8 - Ventil i reaktortrykksetningsledningen L8. To

stillinger: Åpen; lukket.

V10 - Ventil mellom luftledningen L14 og luftledningen L1 . To stillinger: Åpen; lukket.

Operasjonsventiler ( luftdrevet)

V13 - Utløpsventil i reaktoren R1 mellom reaksjonskammeret R2 og utløpsledningen L18. Den opere-res ved lufttrykk fra ledningen L1. To stillinger : Lukket -når luften er på; åpen når luften

er av.

Kontrollventiler

V12 - Kontrollventil i prøveledningen L17 som hindrer enten prøven, reaksjonsgassen eller luften i å

strømme tilbake gjennom prøveledningen L17.

Trykkreguleringsventiler

AR1 - Trykkreguleringsventil i luftledningen L1. AR3 - Trykkreguleringsventil i luftledningen L14. AR4 - Trykkreguleringsventil i luftledningen L3. AR5 - Trykkreguleringsventil i reaktortrykksetningsledningen L10.

Reparasjonsventiler ( normalt åpne, manuelt opererbare)

V7 - Reparasjonsventil i luftledningen L7.

Porter

R6 - Port i reaktoren R1 for utstrømningsledningen

L5.

R7 - Port i reaktoren R1 for vannledningen L4.

R8 - Port i reaktoren R1 for reaktorledningen L13.

R9 - Port i reaktoren R1 for prøveledningen L17. Operasjonssekvensen for reaktoren er som følger:

(1) Reaktoren renses:

(a) Reaktoren dreneres.

(b) Reaktoren fylles med vann.

(c) Reaktoren dreneres igjen.

(d) Reaktoren fylles igjen med vann.

(e) Reaktoren dreneres igjen.

(f) Reaktoren fylles igjen med vann.

(g) Reaktoren dreneres igjen.

(2) Reaktoren luftes i 5 sekunder og forsegles deretter. (3) Syren og prøven anbringes i reaktoren og reaksjonen starter. (4) Etter omkring 11 minutter settes reaktoren under trykk ved bruk av en nøyaktig lufttrykksregulator. Dette er viktig dersom et direkte forhold mellom gasskromatograf utløp og væskekonsentrasjon skal oppnås. Det sluttelige reaktortrykket bør være ca. 0,14 kg/cm<2>over det høyeste totale reaktortrykket som resulterer fra summen av alle partialtrykkene eller de forventede komponenter eller 1,83 kg/cm 2 over omgivelsestrykket. Dette er for å kompensere for avhengigheten av reaktortrykk på væskekonsentrasjon, hvilket ville gi en uriktig avlesning dersom det ikke var noen kompensa-sjon.

(5) Reaksjonen får gå til fullendelse.

(6) Reaksjonsgassen overføres til gasskromatografen. Tiden for overføring må være lang nok til å oppnå en representativ prøve av gass i prøvesløyfen SL1 i gasskromatograf en . Dette tar vanligvis 40-50 sekunder.

Cyklusen tar omkring 19 minutter, men vil variere avhengig av egenskapene til hvert individuelle system.

Startklarmetode ( Startklar)

Den første metoden for reaktorkretsen er en startklarmetode hvorved reaktoren venter på å motta prøven. Den forekommer vanligvis bare ved oppstarting. Reaktoren inneholder det som måtte være tilstede i den ved avstengning. Dette kan være en gammel reaksjonsblanding, vaskevann, osv.

Hovedkomponenter involvert

R1 - Reaktor.

Ledninger involvert

L1 - Luftledning fra ventilen V10 til ventilen V13. L14 - Luftledning fra lufttilførselsledningen L27

til ventilen V10.

L27 - Lufttilførselsledning.

Ventiler involvert

Operasjonsventiler/ stilling

V3 - Ventil i luftledningen L3/lukket.

V4 - Ventil i vannledningen L4/lukket.

V5 - Ventil i utstrømningsledningen L5/lukket.

V6 - Ventil i reaksjonsgassledningen L6/lukket.

V8 - Ventil i lufttrykksledningen L8'/lukket. ;

V10 - Ventil mellom luftledningene L14 og Li/åpen.

V13 - Utløpsventil i reaktoren R1/lukket.

Trykkreguleringsventiler

AR1 - Trykkreguleringsventil i luftledningen L1.

AR3 - Trykkreguleringsventil i luftledningen L14.

Strøm

Luft

L27 gjennom AR3 gjennom L14 gjennom V10 gjennom L1

gjennom AR1 inn i R11 for å holde V13 lukket.

Utluftingsmetode ( Utlufting)

Den andre metoden er en utluftingsmetode. Reaktoren utluftes når prøveventilen V14 er reposisjonert fra stilling en (prøvetagning) til stilling to (overføring). Dette gir anledning for trykket i reaksjonskammeret å nå atmosfæretrykk forut for prøveinjeksjon. Gassen i reaktoren inneholder høyst mindre mengder karbondioksyd og hydrogensulfid.

Hovedkomponenter involvert

R1 - Reaktor.

Ledninger involvert

L1 - Luftledning fra ventilen V10 til kammeret R11

i reaktoren R1.

L5 - Utluftingsledning fra porten R6 i reaktoren R1

til atmosfæren.

L14 - Luftledning mellom lufttilførselsledningen L27

og ventilen V10.

L27 - Lufttilførselsledning.

Ventiler involvert

Operasjonsventiler/ stilling

V3 - Ventil i luftledningen L3/lukket.

V4 - Ventil i vannledningen L4/lukket.

V5 - Ventil i utluftingsledningen L5/åpen.

V6 - Ventil i reaksjonsgassledningen L6/lukket.

V8 - Ventil i trykkledningen L8/lukket.

V10 - Ventil mellom luftledningene L14 og L1/åpen for å holde utløpsventilen V13 i reaktoren R1 lukket.

V13 - Utløpsventil fra reaktoren R1/lukket.

Trykkreguleringsventiler

AR1 - Trykkreguleringsventil i luftledningen L1.

AR3 - Trykkreguleringsventil i luftledningen L14.

Strøm

Luft

R1 gjennom R6 gjennom V5 gjennom L5 til utstrømnings-ledning til avløp.

L27 gjennom AR3 gjennom L14 gjennom V10 gjennom L1

gjennom AR1 inn i R11 for å holde V13 lukket.

Tid

5 sekunder etter behov for luft i reaktoren til å nå

likevekt med atmosfæretrykk. I utluftingsmetoden forut for innføringen av prøven, må utluftingsmetoden slutte forut for innføring av prøve i reaktoren for

å sikre at ingen reaksjonsgassprodukter går tapt.

Dreneringsmetode ( Drenering)

Den tredje metoden er en reaktordreneringsmetode. Under vaskecyklusen dreneres reaktoren enten for reaksjonsprodukter eller for vaskevann.

Hovedkomponenter involvert

R1 - Reaktor.

Ledninger involvert

L1 - Luftledning fra ventilen V10 til utløpsventilen

V13 i reaktoren R1.

L3 - Luftledning fra lufttilførselsledningen L27 til

forbindelsesledningen L11.

L11 - Forbindelsesledning fra luftledningen L3 til

reaktorledningen L13.

L13 - Reaktorledning fra forbindelsesledningen L11 til

porten R8 i reaktoren R1 .

L18 - Utløpsledning fra reaktoren R1.

L27 - Lufttilførselsledning.

Ventiler involvert

Operasjonsventiler/ stilling

V3 - Ventil i luftledningen L3/åpen.

V4 - Ventil i vannledningen L4/lukket.

V5 - Ventil i utstrømningsledningen L5/lukket. V6 - Ventil i reaksjonsgassledningen L6/lukket. V8 - Ventil i Lufttrykksledningen L8/lukket. V10 - Ventil mellom luftledningene L14 og L1/lukket for å slippe luft fra ledningen L1 for å åpne ventilen V13.

V13 - Utløpsventil i reaktoren R1/åpen for å drenere reaktoren gjennom utløpsledningen L18.

Kontrollventiler

V12 - Kontrollventil i prøveledningen L17 hindrer luft i å unnslippe gjennom prøveledningen L17.

Trykkreguleringsventiler

AR4 - Trykkreguleringsventil i luftledningen L3.

Strøm

Luft

Ingen strøm i ledning L1.

L27 gjennom AR4 gjennom L3 gjennom V3 gjennom L11

gjennom L13 gjennom R8 inn i R1.

Væske

R1 gjennom V13 gjennom L18.

Tid

10 sekunder eller etter behov for å drenere reaktoren

fullstendig.

Fyllingsmetode ( Fylling)

Den fjerde metoden er reaktorfyllingsmetoden. Under vaskecyklusen fylles reaktoren med vaskevann.

Hovedkomponenter involvert

R1 - Reaktor

Ledninger involvert

L1 - Luftledning fra ventilen V10 til kammeret R11

i reaktoren R1.

L4 - Vannledning mellom vanntilførselen og porten R7

i reaktoren R1.

L5 Utluftingsledning fra porten R6 i reaktoren R1

til atmosfæren.

L14 - Luftledning fra lufttilførselsledningen L27 til

ventilen V10.

L27 - Lufttilførselsledning.

Ventiler involvert

Operasjonsventiler/ stilling

V3 - Ventil i luftledningen L3/lukket.

V4 - Ventil i vannledning L4/åpen.

V5 - Ventil i utstrømningsledningen L5/åpen. V6 - Ventil i reaksjonsgassledningen L6/lukket. V8 - Ventil i lufttrykksledningen L8/lukket. V10 - Ventil mellom luftledningene L14 og L1/åpen.

V13 - Utløpsventil i reaktoren R1/lukket.

Kont ro Uvent i ler

V12 - Kontrollventil i prøveledningen L17 hindrer luft i å komme inn i prøvekretsen.

Trykkreguleringsventiler

AR1 - Trykkreguleringsventil i luftledningen L1.

AR3 - Trykkreguleringsventil i luftledningen L14.

Strøm

Luft

R1 gjennom R6 gjennom V5 gjennom L5 til utstrømnings-ledning til avløp.

L27 gjennom AR3 gjennom L14 gjennom V10 gjennom L1

gjennom AR1 inn i R11 for å holde V13 lukket.

Vann

L4 gjennom V4 gjennom R7 inn i R1 .

Tid

20 sekunder eller etter behov for på tilstrekkelig

måte å fylle reaktoren med vann.

Prøveoverføringsmetode ( Overføring)

Den sjette metoden er prøveoverføringsmetoden. Prøven mottas fra prøvetagningskretsen.

Hovedkomponenter involvert

R1 - Reaktor.

Ledninger involvert

L1 - Luftledning fra ventilen V10 til utløpsventi-len V13 i reaktoren R1.

L14 - Luftledning fra lufttilførselsledningen'L27

til ventilen V10.

L17 - Prøveledning fra prøvekretsen til porten R9 i

reaktoren R1.

L27 - Lufttilførselsledning.

Ventiler involvert

Operasjonsventiler/ stilling

V3 - Ventil i luftledningen L3/lukket.

V4 - Ventil i vannledningen L4/lukket.

V5 - Ventil i luftledningen L5/lukket.

V6 - Ventil i reaksjonsgassledningen L6/lukket. V8 - Ventil i lufttrykksledningen L8/lukket. V10 - Ventil mellom luftledningene L14 og L1/åpen.

VI3 - Utløpsventil fra reaktoren R1/lukket.

Kontrollventiler

V12 - Kontrollventil i prøveledningen L17 hindrer i. prøven eller reaksjonsgassene i å returnere gjennom ledning L17.

Trykkreguleringsventiler

AR1 - Trykkreguleringsventil i luftledningen L1.

AR3 - Trykkreguleringsventil i luftledningen L14.

Strøm

Luft

L27 gjennom AR3 gjennom L14 gjennom V10 gjennom L1

gjennom AR1 inn i R11 for å holde V13 lukket.

Væske

SL2 gjennom V14 gjennom L17 gjennom V12 gjennom R9

inn i R1 .

Syre

AP2 gjennom L21 gjennom V15 gjennom L19 gjennom V14 gjennom SL2 gjennom L17 gjennom V12 gjennom R9 inn i

R1 .

Tid

30 sekunder eller etter behov for å sikre fullstendig overføring av syre og prøve.

Reaksjonsmetode ( Reaksjon)

Den syvende metoden er reaksjonsmetoden. Reaksjonen mellom syren og prøven foregår i reaksjonskammeret. Det! er to trinn i reaksjonsmetoden, reaksjon 1 og reaksjon 2. Reaksjon 2 er fortsettelsen av reaksjon 1 etter at trykk er blitt påført reaksjonskammeret og er identisk med reaksjon 1.

Hovedkomponenter involvert

R1 - Reaktor

Ledninger involvert

L1 - Luftledning fra ventilen V10 til utløpsventilen

V13 i reaktoren R1.

L14 - Luftledning fra lufttilførselsledningen L27 til

ventilen V10.

L27 - Lufttilførselsledning.

Ventiler involvert

Operasjonsventiler/ stiIling

V3 - Ventil i luftledningen L3/lukket.

V4 - Ventil i vannledningen L4/lukket.

V5 - Ventil i utstrømningsledningen L5/lukket.

V6 - Ventil i reaksjonsgassledningen L6/lukket.

V8 - Ventil i lufttrykksledningen L8/lukket.

V10 - Ventil mellom luftledninger L14 og L1/åpen.

V13 - Utløpsventil i reaktoren R1/lukket.

Kontrollventiler

V12 - Kontrollventil i prøveledningen L17 hindrer reaksjonsgassen i å komme inn i prøvekretsen

gjennom prøveledningen L17.

Trykkreguleringsventiler

AR1 - Trykkreguleringsventil i ledningen L1.

AR3 - Trykkreguleringsventil i luftledningen L14.

Strøm

Luft

L27' gjennom AR3 gjennom L14 gjennom V10 gjennom L1

gjennom AR1 inn i R11 for å holde V13 lukket.

Tid

Den totale tid for reaksjonen er omkring 15 minutter. Den er oppdelt i to deler før og etter trykk er påført.

Trykksetningsmetode ( Trykk)

Den åttende metoden er en trykksetningsmetode. Elleve minutter etter reaksjonen begynner blir lufttrykk på-ført gjennom en nøyaktig regulator til reaksjonskammeret for å opprettholde et konstant sluttelig reaktortrykk.

Det ble bestemt å foreta trykksetning elleve minutter inn i reaksjonen fordi på dette tidspunkt: 1) er reaksjonen vesentlig fullstendig og ingen ytterligere trykkstigning forventes; 2) er fire minutter av reaksjonstiden igjen, hvilket tillater at luften som har blitt til-ført i trykksetningstrinnet blir godt blandet med reaksjonsgassene for oppnåelse av en homo-gen reaksjonsgassprøve ved slutten av reaksjonen .

Tiden for trykksetning kan forandres etter behov i samsvar med egenskapene til individuelle reaktorsystemer.

Trykksetningstrinnet ble tilføyet som reaksjon på observasjoner foretatt under utviklingen av systemet. For å foreta gjeldende sammenligninger blant prøver er det nødven-dig å ha et konstant sluttgasstrykk. Dersom dette ikke foretas vil erfaringen fra foretatte forsøk gjentas. I disse for-søk fikk sluttgasstrykket inne i reaktoren forbli uansett hvilket trykk som eksisterte på grunn av frigjøringen av karbondioksyd og hydrogensulfid fra reaksjonen. Dette trykket varierte ifølge mengdene av natriumkarbonat og natriumsulfid i væskeprøven. Det ble observert at selv om en økning i natriumkarbonatkonsentrasjon i væsken forårsaket en økning i karbondioksydtopparealet utviklet av gasskromatografen, var forholdet ikke direkte proporsjonalt. Videre, karbondioksydtopparealet ble påvirket av mengden av Na2S i væsken, hvilket resulterte i feilaktige natriumkarbonatmålinger på grunn av endringer i natriumsulfidkonsentrasjonen i væsken. Målingen av natriumsulfid i væsken ble påvirket på samme måte.

Etter at dette var erkjent ble det bestemt å justere trykket slik at det ville bli det samme antall mol gass i systemet for hver måling. Dette kan foretas ved å opprett holde reaksjonsgassen i reaktoren ved et konstant trykk ved fullendelse av reaksjonen. Tilføringen av luft vil virke som et fortynningsmiddel og det totale antall mol gass vil forbli fiksert blant en rekke prøver. Det er funnet at total-trykket av luft, karbondioksyd og hydrogensulfid under be-tingelsene som eksisterte i reaktoren, ikke vil overskride 1,69 kg/cm 2. Ved tilføring av ytterligere luft for oppnåelse av et trykk på 1,83 kg/cm 2, er det mulig å oppnå gassprøver som hver inneholder et konstant totalt antall mol gass. Luften har vesentlig intet karbondioksyd eller hydrogensulfid og påvirker ikke avlesningene for karbondioksyd eller hydrogensulfid utviklet i reaksjonen. Topparealene for karbondioksyd og hydrogensulfid vil da være direkte proporsjonale med konsentrasjonene av natriumkarbonat og natriumsulfid, respektivt, i væsken. Videre, natriumkarbonatmålinger vil ikke påvirkes av natriumsulfidkonsentrasjonen i væsken, og heller ikke vil natriumsulfidmålingene påvirkes av natriumkarbonatkonsentrasjonen. Målingene av natriumkarbonat og natriumsulfid benyttes deretter for å styre prosessen.

Hovedkomponenter involvert

R1 - Reaktor.

Ledninger involvert

L1 - Luftledning mellom ventilen V10 og utløpsven-tilen V1 3 i reaktoren R1.

L8 - Reaktortrykksetningsledning mellom reaktortrykksetningsledningen L10 og reaktorledningen L13.

L10 - Reaktortrykksetningsledning mellom reaktortrykksetningsledningen L8 og lufttilførsels-ledningen L27.

L11 - Forbindelsesledning mellom reaktortrykksetningsledningen L8 og trykkmålerledningen L12.

L12 - Trykkmålerledning fra forbindelsesledningen L11

til målerbeskytteren G1 og lufttrykkmåleren G2.

L13 - Reaktorledning mellom reaktortrykksetningsledningen L8 og porten R8 i reaktoren R1.

L14 - Luftledning mellom lufttilførselsledningen L27

og ventilen V10.

L27 - Lufttilførselsledning.

Ventiler involvert

Operasjonsventiler/ stilling

V3 - Ventil i luftledningen L3/lukket.

V4 - Ventil i vannledningen L4/lukket.

V5 - Ventil i utstrømningsledningen L5/lukket.

V6 - Ventil i reaksjonsgassledningen L6/lukket.

V8 - Ventil i reaktortrykksetningsledningen L8/åpen. V10 - Ventil mellom luftledningene L14 og Li/åpen.

V13 - Utløpsventil i reaktoren R1/lukket.

Kontrollventiler

V12 - Kontrollventil i prøveledningen L17 hindrer reaksjonsgasser i å komme inn i prøvekretsen

gjennom prøveledningen.

Trykkreguleringsventiler

AR1 - Trykkreguleringsventil i luftledningen L1.

AR3 - Trykkreguleringsventil i luftledningen L14. AR5 - Trykkreguleringsventil som har en presisjon på - 0,014 kg/cm^ i reaktortrykksetningslednigen

L10.

Strøm

Luft

L27 gjennom AR2 gjennom L14 gjennom V10 gjennom L1 gjennom AR1 gjennom R11 for å holde V13 lukket.

L27 gjennom AR5 gjennom L10 gjennom V8 gjennom L8

gjennom L13 gjennom R8 inn i R1.

Reaksjonsgassoverføringsmetode ( Gass til G. C.)

Den niende metoden er reaksjonsgassoverføringsmetoden. Reaksjonsgassen overføres til gasskromatografen (G.C). Dette krever tilstrekkelig tid til å tillate at en representativ prøve kan mottas i prøvesløyfen SL1 i gasskromatografen.

Hovedkomponenter involvert

R1 - Reaktor.

Ledninger involvert

L1 - Luftledning mellom ventilen V10 og reaktorut-løpsventilen V13.

L2A - Ledning mellom reaksjonsgassledningen L6 og

gasskromatografen.

L6 - Reaksjonsgassledning mellom reaktorledningen

L13 og gasskromatografledningen L2A.

L13 - Reaktorledning mellom porten R8 i reaktoren R1

og reaksjonsgassledningen L6.

L14 - Luftledning mellom lufttilførselsledningen L27

og ventilen V10.

L27 - Lufttilførselsledning.

Ventiler involvert

Operasjonsventiler/ stilling

V3 - Ventil i luftledningen L3/lukket.

V4 - Ventil i vannledningen L4/lukket.

V5 - Ventil i utstrømningsledningen L5/lukket. V6 - Ventil i reaksjonsgassledningen L6/åpen. V8 - Ventil i lufttrykksledningen L8/lukket. V10 - Ventil mellom luftledningene L14 og L1/åpen.

V13 - Utløpsventil i reaktoren R1/lukket.

Kontrollventiler

V12 - Kontrollventil i prøveledningen L17 hindrer reaksjonsgass i å komme inn i prøvekretsen

gjennom prøveledningen L17.

Trykkreguleringsventiler

AR1 - Trykkreguleringsventil i luftledningen L1.

AR3 - Trykkreguleringsventil i luftledningen L14.

Strøm

Luft

L27 gjennom AR3 gjennom L14 gjennom V10 gjennom L1

gjennom AR1 inn i R11 for å holde V13 lukket.

Reaksjonsgass

R1 gjennom R8 gjennom L13 gjennom V6 gjennom L6 gjennom L2A til gasskromatograf.

Tid

40 sekunder eller etter behov for å sikre at gasskromatograf en har mottatt en representativ reaksjons-gassprøve.

Stoppoverføringsmetode ( Stopp)

Den tiende metoden er stoppoverføringsmetoden. Reak- sjonsgassventilen V6 er lukket. Det gis anledning for tid for at trykket i gasskromatografsystemet skal likestilles.

Hovedkomponenter involvert

R1 - Reaktor.

Ledninger involvert

L1 - Luftledning mellom ventilen V10 og reaktor-utløpsventilen V13.

L14 - Luftledning mellom lufttilførselsledningen L27

og ventilen V10.

L27 - Lufttilførselsledning.

Ventiler involvert

Operasjonsventiler/ stilling

V3 - Ventil i luftledningen L3/lukket.

V4 - Ventil i vannledningen L4/lukket.

V5 - Ventil i utstrømningsledningen L5/lukket.

V6 - Ventil i reaksjonsgassledningen L6/lukket.

V8 - Ventil i lufttrykksledningen L8/lukket.

V10 - Ventil mellom luftledningene L14 og L1/åpen.

V13 - Utløpsventil i reaktoren R1/lukket.

Kontrollventiler

V12 - Kontrollventil i prøveledningen L17 hindrer reaksjonsgass i å komme inn i prøvetagnings-systemet gjennom prøveledningen.

Trykkreguleringsventiler

AR1 - Trykkreguleringsventil i luftledning L1.

AR3 - Trykkreguleringsventil i luftledning L14.

Strøm

Luft

L27 gjennom AR3 gjennom L14 gjennom V10 gjennom L1

gjennom ART inn i R11 for å holde V13 lukket.

Tid

5 sekunder eller etter behov for at trykket i gasskromatograf -prøvekammeret skal likestilles.

Drivanordning for magnetisk rørestav

Væsken i reaktorkammeret R2 omrøres av blandestaven R13 i reaktoren og hviler på dreneringsventilen V13 i bunnen av reaktoren. Denne stav er magnetisk koblet med og rotert av drivanordningen M2 for den magnetiske rørestav i kammeret M1 .

Drivanordningen for den magnetiske rørestav er vist på figurene 7 og 8. En kraftig hesteskomagnet M3 vender oppover mot rørestaven R13. Hesteskomagneten M3 er montert på

en roterende plate M4. En hvilken som helst type montering kan benyttes. Den kan være festet til platen M4 med epoksy eller en annen type adhesiv. Den er vist montert i en bue-formet fordypning i den øvre flaten av platen M4.

Platen M4 hviler på en basis M5. Både den roterende platen M4 og basisen M5 er vist som sirkulære i tverrsnitt. Basisen M5 har en øvre flat, horisontal bærende overflate M6 omkring sin periferi. En sirkulær forsenket del M7 befinner seg innen periferien. Den forsenkede del M7 har også en flat, horisontal overflate under overflaten M6 og en vertikal sidevegg som forløper fra dens overflate til den bærende overflaten M6. En sirkulær ytterligere forsenket del M8 befinner seg innen delen M7. Overflaten til den forsenkede del M8 er også flat og under overflaten til delen M7. Delen M8 har også en vertikal sidevegg som forløper fra dens overflate til overflaten av delen M7. Periferien til basisen M5, periferien til delen M7 og periferien til delen M8 er konsentrisk.

Delen M8 holder et nylon- og glasskulelager M9. Platen M4 har en sylindrisk aksel M10 som passer til og roterer i lageret M9. En motordel M11 i platen M4 passer til og roterer i den forsenkede del M7 i basisen M5. Det er en klaring mellom motordelen M11 og overflatene i den forsenkede del M7. Motordelen M11 er sirkulær og konsentrisk med både den sylin-driske aksel M10 og den ytre sirkulære periferi M12 til platen M5. Periferien M13 til motordelen M11 er brutt av radielle spalter eller innsnitt M14 i lik avstand fra hverandre.

En luftledning M15 forløper gjennom basisen M5 under den forsenkede del M8. To sekundære luftpassasjer M16 for-løper fra luftledning M15 i vinkel oppover til overflaten av den forsenkede del M7. Utløpene til den sekundære luftpassa-sjen M16 er på linje med de radielle spaltene M14 for å la luft støte mot sideveggene i de radielle spaltene M14 og ro tere platen M4. Utløpene til de sekundære luftpassasjer M16 er vist som 180° fra hverandre på motsatte sider av luftledning M15. Utløpene kan være parallelle til en tangent til periferien for forsenket del M7 eller vinklet mot periferien. Utløpene kan være, som vist, nær periferien for forsenket del M7.

Luft fra luftledning L7 passerer gjennom ledning M15 og passasjer M16 for å støte mot veggene i de radiale spaltene M14 for å rotere platen M4. Den unnslippende luft fra de sekundære luftpassasjene M16 virker også som et lager for platen M5 mellom overflaten M17 til platen M4 og den bærende overflaten M6 til basisen M5. Luften slipper til slutt ut langs overflaten M6 og ut gjennom åpningen mellom basisen og den roterende platen.

Rotasjonen av platen M4 roterer magneten M3. Den roterende magneten M3 roterer rørestaven R13.

Drivanordningen for den magnetiske rørestav har føl-gende komponenter og operasjon:

Hovedkomponenter involvert

M1 - Magnetisk rørestav-blandekammer.

M2 - Drivanordning for magnetisk rørestavblander.

Ledninger involvert

L7 - Luftledning fra luftinnløpet L14 til kammeret

M1 .

L14 - Luftledning fra lufttilførselsledningen L27 til

luftledningen L7.

L27 - Lufttilførselsledning.

Ventiler involvert

Trykkreguleringsventiler

AR3 - Trykkreguleringsventil i luftledningen L14.

Reparasjonsventiler

V7 - Reparasjonsventil i lufttrykksledningen L7.

Strøm

L27 gjennom AR3 gjennom L14 gjennom V7 gjennom L7

inn i M1 for drift av M2.

Det vil forstås at drivanordningen for den magnetiske rørestaven også kan avstenges og avhengig av om reaktorkam meret er fylt eller tomt ved å endre ventilen V7 til en solenoiddrevet på/av-ventil og operere den på den samme cyk-lus som ventil V10 som styrer utløpsventilen V13 til reaktoren. Ventiler V7 og V10 ville åpnes og lukkes sammen.

Gasskromatografsystem

I reaktoren blir grønnluten eller hvitluten reagert med syre for dannelse av karbondioksyd- og hydrogensulfid-gasser. Konsentrasjonen av disse gasser måles i gasskromatograf en. Kromatografen avgir et kontinuerlig analogsignal tilsvarende strømningshastigheten for gassen gjennom kromato-graf ens detektor. Ved å integrere dette signal for de riktige tidsintervaller (tilsvarende tiden for tilsynekomst av karbondioksyd og hydrogensulfid ved detektoren), blir konsentrasjonene for karbondioksyd og hydrogensulfid i reaksjonsgassen målt. Kalibrering av reaktor/gasskromatograf-systemet ved anvendelse av væsker med kjent konsentrasjon tillater at karbondioksyd- og hydrogensulfidmålingene kan omdannes direkte til en bestemmelse av natriumkarbonat og natriumsulfid i væske-prøven.

Analyseprosessen tar omkring fire minutter for både karbondioksyd og hydrogensulfid. Det kan være nedvendig bare å analysere med henblikk på karbondioksyd i grønnluten og kaustisør-hvitlutprøvene. Dette ville redusere analysetiden for disse prøver til ett og et halvt minutt.

Gasskromatografen kan benyttes for suksessiv analyse av reaksjonsgassens fra en rekke reaktorer. For en oppslemmer/ kaustisør-ledning bør tre væskeprøver analyseres, hvilket resulterer i et tre-reaktor analysatorsystem. Av denne grunn er ventilen V1 en fireveis ventil som har fire innløp fra reak-torene eller andre utenforliggende kilder og et utløp til gasskromatografen. Den gjennomgår cykler gjennom de fire stillingene inntil den befinner seg ved den riktige stilling for mottagelse av reaksjonsgass fra den valgte reaktoren.

Den krever omkring fem sekunder til å bevege seg fra en stilling til den neste. Ytterligere fem sekunder er til rådighet for elektronisk kontroll av ventilens stilling.

De indre detaljer i en gasskromatograf vil ikke bli angitt. Den representerer et standardutstyr og dens detaljer, J annet enn at den gis tid til å gjennomgå sin prosedyre og resultatene fra dens analyse ikke er viktig her. Det er et antall ventiler i gasskromatografen som sørger for at prøve-sløyfen fylles, at gassprøven føres til analysekolonnen, og at prøvesløyfen og analysekolonnen renses og tilbakespyles. Denne omtale vil ikke innbefatte standardheliumspylingen og tilbakespylingen som forekommer i selve gasskromatografen fordi disse er normale funksjoner til instrumentet. Man vil kun bemerke at disse ventiler og operasjoner eksisterer i enhver gasskromatograf og vil bare gi et generelt overblikk over prosessen og apparatet. De eneste metoder som vil bli beskrevet i detalj er de eksterne metoder.

Kromatografkretsen har få deler. Disse er: Komponenter

Hovedkomponenter

GC - Gasskromatograf/to stillinger: Stilling en (startklar) anvendes i tre forskjellige metoder - metode 1A (omløp); metode 1B (gassoverføring);

metode 1C (rensing) - stilling to (analyser).

SL1 - Prøvesløyfe for gasskromatografen.

Ledninger

L2 - Ledning til gasskromatografen.

L2A - Ledning fra reaksjonsgassledningen L6

til gasskromatografen GC.

L2B - Ledning fra kalibreringsgassledningen L7

til gasskromatografledningen L2A.

L2C - Ledning fra lufttrykkledningen L10 til gasskromatografledningen L2B.

L6 - Reaksjonsgassledning fra reaktoren R1 til gasskromatograf ledningen L2A.

L7 - Kalibreringsgassledning fra kalibreringsgass-tilførselen til gasskromatografledningen L2B.

L10 - Lufttrykkledning fra lufttilførselsledningen

L27 til gasskromatografledningen L2C.

L14 - Luftledning fra lufttilførselsledning L27 til luftledning L53.

L27 - Lufttilførselsledning.

L53 - Luftledning fra luftledning L14 til ventil V1

for operasjon av ventilen.

Ventiler

Operasjonsventiler

V1 - Ventil i gasskromatografledningen L2A. Fire stillinger for å bringe prøve inn i gasskromatograf: stilling en (reaktor en); stilling to (reaktor to); stilling tre (reaktor tre); stilling fire (reserve).

V2 - Ventil i høytrykksluftledningen L2C. To stillinger: Åpen; lukket.

V6 - Ventil i reaksjonsgassledningen L6. To stillinger : Åpen; lukket.

V7 - Ventil i kalibreringsgassledningen L7. To stillinger: Åpen; lukket.

Trykkreguleringsventiler

AR3 - Trykkreguleringsventil i luftledning L14.

AR5 - Trykkreguleringsventil i høytrykksluftledning

L1 0 .

I sekvensen av operasjoner tar gasskromatografen en gassprøve inn i prøvesløyfen SL1, analyserer gassprøven, ren-ser prøven fra systemet og tilbakespyler systemet. Den venter deretter på tilførsel av en ny prøve.

Startklarmetode ( Startklar)

Den første metoden er en startklarmetode. Gasskromatograf en venter på en prøve fra reaktorkretsen.

Hovedkomponenter involvert

GC - Gasskromatograf/stilling en (startklar) Ventiler involvert

Operasjonsventiler/ stilling

V1 - Ventil i gasskromatografledning L2A/stilling fire (lukket). Dette er et eksempel. Ventilen kan befinne seg i en hvilken som helst stilling ved oppstarting. Det vil avhenge av ventilstil-lingen når systemet ble avstengt.

V2 - Ventil i høytrykksluftledning L2C/lukket.

V6 - Ventil i reaksjonsgassledningen L6/lukket.

V7 - Ventil i kalibreringsgassledningen L7/lukket.

Strøm

Ingen strøm av reaksjonsgasser.

Reposisjoneringsmetode ( Reposisjonering)

Den andre metoden er en reposisjoneringsmetode (re-posis jonering) . Ventilen V1 reposisjoneres rundt dens fire stillinger inntil den er stilt på linje med den høyre reaktoren. Den beveger seg i samme retningen, enten med eller mot klokken, idet den trenger fem sekunder til å bevege seg. Ytterligere fem sekunder er tilmålt for systemet for kontroll av ventilens stilling. Dersom dens stilling ikke er riktig vil den bevege seg igjen og kontrolleres på nytt. Dette vil fortsette inntil den befinner seg i den riktige stillingen. De andre ventilene og gasskromatografen forblir som de er.

Startklarmetode ( Startklar 2)

Den tredje metoden er en ny startklarmetode (Startklar 2) hvorved alle ventilene forblir i sine stillinger inntil reaktorkretsen er klar for overføring av en gassprøve.

Reaksjonsgassoverføringsmetode ( Gass til G. C.)

Den fjerde metoden er en reaksjonsgassoverførings-metode . Gasskromatografen ventilstyres innvendig slik at re-aks jonsgassen går gjennom prøvesløyfen og deretter til ut-luftingen til avløp. Tiden for denne overføring er lang nok til at en representativ prøve mottas. Begynnelsesgassen som kommer inn i prøvesløyfen SL1 vil vanligvis ikke være representativ for massen av gass i reaktoren. Ledningene fra reaktoren til gasskromatografen blir til å begynne med fylt med luft fra den tidligere luftrensingsmetoden. Luft må spyles fra disse ledninger og prøvesløyfen for å sikre at en representativ prøve av reaksjonsgass oppnås. Det krever tid for oppnåelse av en stabil prøve i prøvesløyfen. Følgelig vil tiden variere avhengig av flere faktorer som innvirker på gassoverføringen til prøvesløyfen. Disse faktorer kan innbefatte arrangementet og dimensjonene på rørmaterialet mellom reaktoren og prøvesløyfen, prøverensingsbetingelsene, og be-tingelsene for trykk, gassammensetning osv. som eksisterer i selve reaktoren ved tidspunktet for gassoverføring. Tiden er vanligvis mellom 40 og 60 sekunder.

Hovedkomponenter involvert

GC - Gasskromatograf/metode 1A (Gassoverføring).

SL1 - Prøvesløyfe for gasskromatografen.

Ledninger involvert

L2A - Gasskromatografledning fra reaksjonsgassledningen L6 til prøvesløyfen SL1.

L6 - Reaksjonsgassledning fra reaktoren til ledningen L2A.

L13 - Reaktorledning fra porten R8 i reaktoren R1 til ledningen L6.

Ventiler involvert

Operasjonsventiler/ stilling

V1 - Ventil i gasskromatografledning L2A/stilling en

(reaktorkrets en).

V2 - Ventil i høytrykksluftledning L2C/lukket.

V6 - Ventil i reaksjonsgassledning L6/åpen.

V7 - Ventil i kalibreringsgassledningen L7/lukket.

Strøm

Reaksjonsgass

R1 gjennom R6 gjennom L13 gjennom V6 gjennom L6 gjennom L2A gjennom V1 gjennom SL1 til avløp.

Tid

40 sekunder eller etter behov for oppnåelse av en

representativ prøve av reaksjonsgass i prøvesløyfen. Tiden på 40 sekunder er representativ. Tidslengden er den tid som skal til for å oppnå en representativ

prøve av reaksjonsgass i prøvesløyfen SL1.

Stopprøvemetode ( Stopp)

Den femte metoden er en stopprøvetagningsmetode hvorved reaksjonsgassen til gasskromatografen stoppes og gass-trykket i prøvesløyfen får likestilles med atmosfæretrykk.

Hovedkomponenter involvert

GC - Gasskromatograf/metode 1B (gassoverføring). SL1 - Prøvesløyfe i gasskromatografen.

Ventiler involvert

Operasjonsventiler/ stilling

V1 - Ventil i gasskromatografledning L2A/stilling en

(reaktorkrets en).

V2 - Ventil i høytrykksluftledning L2A/lukket.

V6 - Ventil i reaksjonsgassledning L6/lukket.

V7 - Ventil i kalibreringsgassledning L7/lukket.

Strøm

Ingen strøm.

Tid

5 sekunder eller etter behov for likestilling av be-tingelser i prøvesløyfe.

Analysemetode ( Analyser)

Den sjette metoden er en analysemetode hvorved prøven analyseres i gasskromatografen. Det er ingen endring i den utvendige kretsen. Endringen er i det indre systemet i gasskromatograf en . Den skifter fra stilling to (overfør gass) til stilling tre (analyser).

Hovedkomponenter involvert

GC - Gasskromatograf/stilling to (analyser).

SL1 - Prøvesløyfe i gasskromatografen.

Ventiler involvert

Operasjonsventiler/ stilling

V1 - Ventil i gasskromatografledning L2A/stilling

en (reaktorkrets en).

V2 - Ventil i høytrykksluftledning L2A/lukket.

V6 - Ventil i reaksjonsgassledningen L6/lukket.

V7 - Ventil i kalibreringsgassledningen L7/lukket.

Strøm

Helium gjennom prøvesløyfe fører reaktorgass gjennom

kolonne forbi detektor ut utstrømning.

Tid

4 minutter avhengig av elueringstid for karbondioksyd

og hydrogensulfid gjennom kolonnen. Tiden kan være lengre eller kortere enn 4 minutter avhengig av lengden på kolonnen, kolonnepakkingsegenskapene, helium-strømningshastigheten, osv. Tiden vil være ett og et

halvt minutt dersom analysen er kun av karbondioksyd. Igjen kan tiden være lengre eller kortere enn ett og

et halvt minutt på grunn av andre faktorer.

Prøverensingsmetode ( Rensing)

Den syvende metoden er en gassrensingsmetode hvorved høytrykksluft anvendes for å rense prøven fra prøvesløyfen og ledningene mellom prøvesløyfen og reaktoren.

Hovedkomponenter involvert

GC - Gasskromatograf/metode 1C (Rensing).

SL1 - Prøvesløyfe for gasskromatograf.

Ledninger involvert

L2 - Gasskromatografledning fra høytrykksluftled-ning L10 til prøvesløyfen SL1. Innbefatter ledninger L2A, L2B og L2C.

L10 - Høytrykksledning mellom lufttilførselsledning

L27 og gasskromatografledningen L2.

L27 - Lufttilførselsledning.

Ventiler involvert

Operasjonsventiler/ stilling

V1 - Ventil i gasskromatografledningen L2A/stilling

en (reaktorkrets en).

V2 - Ventil i høytrykksluftledningen L2C/åpen.

V6 - Ventil i reaksjonsgassledningen L6/lukket.

V7 - Ventil i kalibreringsgassledningen L7/lukket.

Trykkreguleringsventiler

AR5 - Trykkreguleringsventil i høytrykksluftledningen L10.

Strøm

Luft

L27 gjennom AR5 gjennom L10 gjennom V2 gjennom L2

gjennom SL1 til utstrømning til avløp.

Tid

1 minutt 5 sekunder eller etter behov for tilstrekkelig å rense ledninger og sløyfe.

I løpet av den tid som væskeprøven i reaktoren 1 full-fører sin reaksjon, ville ventilen V1 bevege seg til stillinger 2 og 3, og gasskromatografen ville analysere gassprøvene

fra den andre og den tredje reaktoren.

Dataoppsamling og analyse

Gasskromatograf-utgangskretsen utvikler spennings-"topper" som tilsvarer tilsynekomsten av hver gasskomponent ved gasskromatografens detektor. Tidsintervallet (fra ana-lysestarten) i løpet av hvilket hver komponent (luft, karbondioksyd og hydrogensulfid) vil passere gjennom detektoren,

er et kjennetegn for hver komponentgass. Dette tidsintervall i løpet av hvilket hver komponent viser seg ved detektoren er meget reproduserbart og lett å etablere for hver gass. Gasskromatograf-utgangskretsen utvikler et kontinuerlig 0-1 volt analogt signal som er proporsjonalt med strømmen av gass gjennom detektoren. I løpet av det tidsintervall hver komponent passere gjennom detektoren, utvikles en spennings-"topp" som reaksjon på opptreden av komponenten. Figur 9 er en grafisk fremstilling av G.C. spenningsutgang i løpet av en gassanalyse resulterende fra en typisk grønnlutprøve. Hver komponent i gassprøven er identifisert og tidsintervallet i løpet av hvilket den fremtrer, er notert. Spennings-"toppene" for hver komponent kan lett observeres fra figuren. Den integrerte spenning for hver komponent (som er lik arealet under hver topp) er proporsjonal med mengden av komponenten i gassprøven. Videre, de karbondioksyd- og hydrogensulfid-integrerte spen-ningene er proporsjonale med natriumkarbonat- og natriumsulfid-spenningene i væsken. De integrerte topparealer for C02og E^ S er derfor et mål for ^2003- og Na2S-konsentrasjonene i væskeprøven.

Dataoppsamlingskretsen gjør det mulig for karbonat/ sulfid-analysatoren å omdanne spenningstoppene utviklet av gasskromatografen til verdier som tilsvarer konsentrasjonene av Na2C02 og Na2S i væsken. Dataoppsamlingskretsen består av følgende hovedkomponenter:

GC - Gasskromatograf-utgangskrets.

VCO - Spenning-til-frekvens-omdanner.

M - Mikrodatamaskin.

Et diagram over dataoppsamlingskretsen er vist på figur 10. Det tilknyttede ledningsnett og komponenter som skal til for å sammenføye hovedkomponentene er kjent og er derfor ikke illustrert.

For å beregne konsentrasjonen av Na-^CO^og Na,,S i væskeprøven, må CO,,- og H,,S-spenningstoppene integreres. Det er mange metoder som kan anvendes for å oppnå integreringen. Den foretrukne metode for toppintegrering er å benytte en spenning-til-frekvens-omdanner (VCO) for å omdanne 0-1 volt G.C. utgangssignalet til et 0-10 000 HZ frekvenssignal. Den kontinuerlige serie av elektroniske pulser som således utvikles anvendes som inngang til en digital-mikrodatamaskin. Tidsintervallene tilsvarende fremkomsten av CO,,- og H,,S-toppene programmeres inn i mikrodatamaskin-programutstyret.

I løpet av de adskilte tidsintervaller tilsvarende toppen

for hver komponent, teller mikrodatamaskinen det totale antall pulser utviklet av VCO for topperioden. Det således telte antall pulser er et mål på topparealet. De således opp-nådde topparealmålinger for CO^og H2S er proporsjonale med konsentrasjonene for Na2CO.jog Na2S, respektivt, i væske-prøven .

Mikrodatamaskinen tillater ytterligere kalibrering

av analysatoren ved å sørge for evne til å omdanne pulstelle-målingene til direkte bestemmelser av Na^O^ og Na,,S i væsken. Pulstellingen er direkte proporsjonal med konsentrasjonen av kjemikaliet i væsken. Ved å analysere flere væsker med kjente konsentrasjoner og måle pulstellingene utviklet fra disse kjente væsker, kan man lett etablere korrekte omdannelsesfaktorer for omdannelse av pulstellingene til konsentrasjons-målinger. Disse omdannelsesfaktorer lagres deretter i mikrodatamaskin-programutstyret. Omdannelsesfaktorene anvendes for pulstellingene for alle etterfølgende væskerpøver for tilveiebringelse av direkte bestemmelser av Na2CO.j og Na,,S i væsken. Væskekonsentrasjonene kan gis som utskrevne data eller omdannes til analogsignaler for bruk som inngang til styrings-anordninger. Fremgangsmåter for utvikling av slike utganger er varierte og er velkjente.

Reaktortemperaturmålingssystem

Det er observert at målingen av natriumkarbonat og natriumsulfid utviklet av karbonat/sulfid-analysatoren påvirkes av den temperatur ved hvilken reaksjonen foregår. Reaksjonstemperaturen styres hovedsakelig av temperaturen inne i analysatorkabinettet. Målingene utviklet av analysatoren varierer i direkte forhold med kabinettemperaturen. Ettersom kabinettemperaturen øker vil de resulterende målinger av natriumkarbonat og natriumsulfid øke tilsvarende. Det må kompenseres for dette fenomen dersom nøyaktige målinger skal kunne oppnås for alle prøver til tross for reaktortemperaturvariasjoner.

Man har bestemt at den beste metoden for eliminering av målefeil som skyldes reaktortemperaturvariasjoner, er å benytte en korreksjonsfaktor for hver måling basert på kabinettemperaturen under reaksjonen. For å bestemme den riktige faktoren for hver måling, måles kabinettemperaturen ved full-føring av hver reaksjon. De riktige korreksjonsfaktorene, basert på kabinettemperaturen, beregnes deretter automatisk for hver prøve og anvendes på de "rå" eller "ukorrigerte" verdiene utviklet av gasskromatografen. Denne strategi er funnet å være en effektiv metode for eliminering av feil forårsaket av reaksjonstemperaturvariasjoner.

Det er funnet at for hvert 1°C avvik fra en referansetemperatur vil det G.C. målte areal for ^200^ øke eller minske 0,4% og det G.C. målte areal for Na2S øke eller minske 0,7%. Korreksjonen for Na2C0^er: og for Na2S er:

CA = korrigert areal

MA = G.C. målt areal

To = referansetemperatur

T = virkelig temperatur på gass fra reaktor Som et eksempel, dersom referansetemperaturen er 30°C og den virkelige temperatur er 27°C, så gjelder for Na2CC>2

og for Na2S

Temperaturmålesystemet benytter .en motstandstemperaturdetektor (RTD) montert inne i kabinettet, og et relé som lukker for å sørge for at detektoren kan utsettes for prøve-tagning av analysator-dataoppsamlingssystemet. Releet lukker for å sørge for prøvetagning av detektoren umiddelbart ved fullføring av overføringen av reaktorgasser til gasskromatograf -prøvekammeret. Det forblir lukket i 20 sekunder eller etter behov for oppnåelse av en nøyaktig temperaturmåling. RTD-signat omdannes til en temperaturmåling i dataoppsamlings-programutstyret.

En motstandstemperaturdetektor er funnet å være den best egnede temperaturmåleanordning. Detektorelementet har en elektrisk motstand som varierer direkte med temperatur. Denne motstand kan lett måles elektronisk og kan lett omdannes til en temperaturavlesning fordi kalibreringen av disse elementer er godt dokumentert. Andre anordninger, slik som termoelementer eller termistorer, som har elektriske egenskaper som varierer som en funksjon av temperatur, kan også brukes ved denne anvendelse.

Konstruksjonsmaterialer

Alle materialer er valgt for å sikre maksimal bruk-barhet og motstand overfor (innvirkninger av varme, trykk og de korroderende egenskaper til væsken og gasstrømmene. Man har funnet at følgende materialer er de beste for de neden-for angitte spesifikke anvendelser: Reaktorens topp og basis er laget av P.V.C. (poly-vinylklorid) . Tilbehøret på toppen av pumpen er P.V.C. Mon-teringsplaten for alle solenoider, osv. er P.V.C. Drivanordningen for den magnetiske rørestav er P.V.C.

Reaktorsylinderen og syrepumpesylinderen er av glass.

Alle rørmaterialer som er i direkte kontakt med syre eller gassene er av teflon, mens alt annet rørmateriale er av nylon. Alle tilslutninger som er i direkte kontakt med syre eller gassene er av nylon. Forbindelsen mellom reaktorgassen og gasskromatografen og utstrømningssolenoidene, er av teflon. Alle kontrollventiler er av teflon. Prøvesløyfen er av nylon.

Syrepumpestempelet er av teflon belagt med 316 S.S.

(rustfritt stål). Koblingene som kommer i indirekte kontakt med gasser eller de som spyles med luft eller vann, er av 316 S.S. Alle koblinger, rørmaterialer, ventiler, kolonner, osv. i gasskromatografen er av 316 S.S. Gassisoleringsven-tilen montert foran gasskromatografen er av 316 S.S. Luft-, vann-, trykksetnings- og rensesolenoidene er av 304 S.S.

Alle tilkoblinger på luft- og vannledningene som befinner seg på innløpssidene av solenoid eller regulatorer er av messing. Alle regulatorer er av aluminium. Væske/syre-prøveventilen er av Hastalloy C.

Operasjon

I et totalt system vil disse kretser operere sammen. Den nøyaktige operasjon vil avhenge av anleggets konfigura-sjon. En typisk operasjon for en reaktorkrets er vist i føl-gende tabell. I denne tabell er operasjonsventilene, ventilstillingene - åpen (0), lukket (C) eller stilling (1, 2) -, endringen av stilling (<*>), og tiden, gitt. For en analysator som anvender flere reaktorkretser, ville tiden for oppstarting av hver krets bli forskjøvet for derved å resultere i ingen overlapping av gasskromatografoperasjon. Ellers vil logikken og sekvensforløpet for hver krets generelt være identisk selv om mindre modifikasjoner kan foretas på hver individuelle reaktorkrets som reaksjon på forskjeller i væskestyrke eller andre egenskaper uten på uheldig måte å påvirke den totale systemoperasjon.

Fortsetter Fortsetter Fortsetter Fortsetter

Bruk

Figurene 11. 12 og 13 er skjematiske diagrammer som viser bruken av apparatet i kaustiseringssystemet.

Kontrollsløyfe 1 som ses på figur 11 beskriver bruken av analysatoren med hensyn til styring av natriumkarbonatkonsentrasjonen i grønnluten til oppslemmeren. I dette diagram strømmer grønnlut fra grønnlutklareren GLC gjennom anleggsvæskeledningen ML1 og pumpes av grønnlutpumpen GLP til oppslemmeren S. Kalk tilsettes til grønnluten ved oppslemmeren S. Det er en ytterligere ledning i dette diagrammet. Det er ledning L40 som fører en del av tynnvaskevannet inn i anleggsvæskeledningen ML1 .

Ledningen L28/2 9 betegner to ledninger, L29 som fører væsken frapanleggsvæskeledningen ML1 til reaktorsystemet RS1 og L28 som returnerer væsken fra reaktorsystemet RS1 til anleggsvæskeledningen ML1. Hver av reaktorsystemene - RS1, RS2 og RS3 - innbefatter en filterkrets, en prøvekrets og

en reaktorkrets. Disse kretsene er vist på figurene 1-3. Ledningen L2 fører reaksjonsgassen fra reaktorsystemet RS1 til gasskromatograf/analysatoren GC/A hvori gassen analyseres for karbondioksyd (resulterende fra natriumkarbonat i væsken) og hydrogensulfid (resulterende fra natriumsulfid) som beskrevet ovenfor. Analysatoren, som bruker karbondi-oksydanalysen, gir som utgang et signal gjennom styreledningen CL1 til styreanordningen som opererer ventilen V40 for å øke eller minske mengden av tynnvask som strømmer gjennom ledning L40 inn i ML1 for å opprettholde en konstant natriumkarbonatkonsentrasjon i grønnluten som går til oppslemmeren.

Hydrogensulfidanalysen har flere anvendelser. Den er en indikasjon på reduksjonseffektiviteten i gjenvinningskokeren. Natriumsulfidkonsentrasjonen kan gis til gjenvin-ningskoker-operatoren for å bekrefte overfor denne at reduksjonseffektiviteten er god eller for å gi vedkommende anledning til å foreta korreksjoner for å forbedre reduksjonseffektiviteten. Den er også en indikasjon på den potensielle effektivitet i kaustiseringsoperasjonen. Ettersom konsentrasjonen av natriumkarbonat eller natriumsulfid i grønnluten øker, avtar effektiviteten på kaustiseringsoperasjonen. Dette vil gi operatoren informasjon om kaustiseringsreaksjonen og om hva grønnluten er i ferd med å gjennomgå og tillate kaus-tiseringsoperatøren til å foreta korrigerende handling.

Den andre styringssløyfen i dette systemet er vist på figur 12. Denne sløyfen styrer balansen av grønnlut og kalk, og styrer faktisk hele oppslemmingsoperasjonen. En "klar" væskeprøve tas fra kalsiumkarbonat-slamseparatoren ved enten oppslemmeren eller den første kaustisøren. Denne "klare" væske filtreres deretter for å fjerne alt resterende kalsiumkarbonatslam. Natriumkarbonat- og natriumsulfidkonsentrasjonen i denne filtrerte væsken måles deretter i GC/A fra reaksjonsgassen fra det andre reaktorsystemet, RS2. Styresløyfelogikken vil inneholde en referanseverdi for den ønskede natriumkarbonatkonsentrasjon i væsken. Denne referanseverdi for Na2C02_konsentrasjon vil, som vist gjennom erfaring i anlegget, resultere i den beste kombinasjon av høy omdannelseseffektivitet for Na2C03til NaOH, lav Na2C03- "dødbelastning", og aksepterbare slamsedimenteringsegenskaper. Sløyfen vil da styre oppslemmeroperasjonen via massestrøm av natriumkarbonat til oppslemmeren for derved å opprettholde og styre denne konsentrasjon av Na^O^i væsken som forlater oppslemmeren. Det er to måter å styre natfiumkarbonatkonsen-trasjonen i oppslemmeren eller den første kaustisøren på. En er den vanlige metoden for styring av mengden av kalk som tilsettes til oppslemmeren. Den andre, og den metoden som oppfinnerne anser for å være betydelig bedre, er vist på figur 12. I denne metoden blir mengden av natriumkarbonat i grønnluten styrt av sløyfen 1 som beskrevet ovenfor. Mengden av denne grønnlut som tilsettes til oppslemmeren styres av sløyfe 2. Mengden av natriumkarbonat og natriumsulfid i hvitluten fra den første kaustisøren eller oppslemmeren bestemmes av GC/A fra reaksjonsgassene fra RS2. Et signal, basert på natriumkarbonatet, sendes deretter gjennom styreledningen CL2 til styreanordningen som opererer ventilen V41 for å øke eller minske mengden av grønnlut som strømmer gjennom ML1 inn i oppslemmeren S.

Målingen av de kjemiske konsentrasjoner i hvitluten tas fra ledningen mellom lagertanken for klar hvitlut og kokeren eller kokerne. Konsentrasjonene for natriumsulfid og natriumkarbonat i hvitluten bestemmes direkte ved analyse av GC/A til reaksjonsgassene fra det tredje reaksjonssystemet, RS3. Mengden av natriumhydroksyd i hvitluten må imidlertid bestemmes indirekte. Det er tre informasjonselementer som må kombineres for oppnåelse av natriumhydroksydkonsentrasjonen i hvitluten. 1. Natriumkarbonatkonsentrasjonen i hvitluten; 2. Natriumkarbonatkonsentrasjonen i grønnluten; 3. Natriumhydroksydkonsentrasjonen i grønnluten. Målinger 1 og 2 anvendes for å bestemme mengden av karbonat

i grønnluten som, i oppslemmer/kaustisør-operasjonen, har

blitt omdannet til natriumhydroksyd i hvitluten. Forskjellen mellom mengden av Na2C03som kommer inn i systemet med grønn-luten og mengden av Na2C03som går ut med hvitluten, er konsentrasjonen av NaOH som har blitt dannet i hvitluten på grunn av kaustiseringsreaksjonen. Alle kjemiske konsentrasjoner uttrykkes på en natriumoksyd (Na20)-basis. Noe natriumhydroksyd kommer også inn i systemet med'grønnluten. Denne natriumhydroksyd passerer uforandret gjennom systemet til hvitluten og må gjøres rede for. Denne kilde for NaOH i systemet er relativt stabil - en periodisk (hver åttende time) bestemmelse av NaOH i grønnluten kan foretas manuelt av en operatør og innføres i analysator-programvaren.

Bestemmelsen av NaOH i grønnluten kan foretas direkte ved titrering av en grønnlutprøve. Den kan alternativt bestemmes indirekte ved titrering av NaOH i hvitluten. Mengden av NaOH i hvitluten som ikke kan gjøres rede for gjennom mengden av NaOH utviklet ved rekaustisering, er mengden av NaOH som har kommet inn sammen med grønnluten. Det anbefales at NaOH-materialet i grønnluten bestemmes ved den indirekte metoden, som har den fordel at den reduserer feil forårsaket av tids-forsinkelser i prosessen. Mengden av NaOH som er forbundet med grønnluten lagres deretter i mikroprosessorhukommelsen inntil den ajourføres med en annen titrering. Denne verdi benyttes for å ajourføre hver etterfølgende hvitlut-natrium-hydroksydbestemmelse.

Analysatoren vil løse følgende ligning for hver etter-følgende prøve for å bestemme natriumhydroksydkonsentrasjonen i hvitluten:

NaOH (hvitlut) = Na2C03(grønnlut) - Na2C03(hvitlut)

+ NaOH (grønnlut)

Karbonatanalysen ajourføres med hver prøve hvert 19. minutt. Bestemmelsen av natriumhydroksyd i grønnluten ajour-føres ved manuell titrering av en grønn- eller hvitlutprøve når dette er nødvendig, vanligvis hver 8. time. En ajourført, komplett analyse av klaret hvitlut (bestemmelse av natriumhydroksyd, natriumsulfid og natriumkarbonat) tilveiebringes for operatøren av kokeren eller kokeprosess-datamaskinen

hvert 12.-19. minutt.

System-programutstyret må også ta hensyn til tids-forsinkelsene i oppslemmings-, kaustiserings- og klarings-operasjonene for på korrekt måte å bestemme den gjeldende NaOH-konsentrasjon i hvitluten. Dette vil bestemme mengden av kjemikalier som skal tilsettes til kokeren for å styre oppslutningsprosessen.

Kaskadeordnede styringsmuligheter

I mange anvendelser vil det være tilstrekkelig og ønskelig å utnytte karbonat/sulfid-analysatormålinger som den primære inngang til prosesstyreanordninger. I noen anvendelser kan det imidlertid være fordelaktig å styre prosessen direkte med en måleanordning som tilveiebringer en mer umiddelbar, men mindre nøyaktig (hva angår natriumkarbo-natkonsentras jon) reaksjon på prosessendringer. Dersom disse anordninger benyttes bør målinger fra karbonat/sulfid-analysatoren benyttes som referanseverdi-styresignaler for de primære styringsinnretninger. Dette kontrollsystem av den "kaskadeordnede" type vil sterkt forbedre nøyaktigheten til de primære styremåleanordningene og forbedre styring av prosessen .

Flere måleanordninger slik som ledningsevne-sonder, densitetsmålere, osv., gir hurtig respons med henblikk på prosessforandringer. Disse anordninger tilveiebringer imidlertid bare indirekte målinger av natriumkarbonatkonsentrasjonen - de reagerer på konsentrasjonen til alle kjemikalier i prosesstrømmen. Forholdet for natriumkarbonat til totale kjemikalier i prosesstrømmen vil variere med tid, hvilket resulterer i uriktige bestemmelser av natriumkarbonatkonsentrasjonen og mindre nøyaktig styring av prosessen enn det som kunne oppnås dersom natriumkarbonat ble målt direkte. Forandringene som innvirker på kalibreringen av disse anordninger ved måling av natriumkarbonatkonsentrasjonen foregår imidlertid langsomt; absolutt lengre enn den 15-20 minutters prøvetagningsperioden utviklet av karbonat/sulfid-analysatoren.

De direkte målingene av natriumkarbonat utviklet av karbonat/sulfid-analysatoren kan benyttes som en referanseverdi-styringsinngang til hver primære styringsanordning. Denne praksis vil ha den effekt at den regulerer kalibreringen av den primære anordning (ledningsevne-sonde, densitetsmåler, osv.) hvert 15.-20. minutt slik at den er en nøy-aktig indikator for Na2CO.j-konsentras jon til tross for de tidligere nevnte variasjoner i forholdet for Na2C03/totale kjemikalier. En kaskadeordnet styringsstrategi av denne type vil ha den fordel at den har både en nøyaktig metode for bestemmelse av natriumkarbonatkonsentrasjoner i prosessen og evnen til å reagere umiddelbart på forandringer i prosessen.

Dette er illustrert på figur 14. Hovedpostene er oppløsningstanken DT, grønnlutklareren GLC, grønnlutpumpen GLP, oppslemmeren S og den første kaustisøren C1 . Anleggsvæskeledning ML1 fører grønnlut fra oppløsningstank DT til grønnlutklareren GLC, og anleggsvæskeledning ML2 fører grønn-lut fra grønnlutklareren GLC til. oppslemmeren S. Hovedlednin-gen L42 for tynnvaskoppløsning fører svak tynnvaskoppløsning til ledninger L40 og L41.

Tynnvaskoppløsningen i ledning L41 anvendes for å oppløse smeiten i oppløsningstanken DT. Mengden av tynnvask-oppløsning som går fra oppløsningstanken DT gjennom ledning L41 styres av ventil V41. Mengden av tynnvaskoppløsning bestemmes av densiteten til grønnluten fra oppløsningstanken DT. Dette overvåkes i anleggsledning ML1 av densitetmåleren DM1. Signalet fra densitetmåleren DM1 føres gjennom styreledning CL1 til ventilstyreren CN1. Ventilen V41 styres av CN1 med et signal som passerer gjennom styreledning CL2. Dette er en standard lokal styresløyfe hvori en lokal direk-temåling anvendes til å overvåke prosessbetingelsene.

Figur 14 illustrerer også bruken av lokale betingel-ser for å overvåke og styre mengden av tynnvaskoppløsning som kommer inn i ML2 for opprettholdelsen av karbonatnivået i grønnluten. I dette tilfelle anvendes imidlertid gasskromatograf /analysatoren til å bestemme referanseverdiene for denne lokale styring.

Ventilen V4 0 anvendes for å styre strømmen av tynn- vaskoppløsning i ledning L42, som er mengden av tynnvask-oppløsning som vil komme inn i anleggsvæskeledningen ML2. Denne styres lokalt ved hjelp av en densitetsmåler DM2 som sender et signal gjennom styreledning CL3 til styringsenheten CN2. CN2 opererer styreventilen V40 for å øke eller minske strømmen av tynnvaskoppløsning for opprettholdelse av densiteten i ML2 ved et spesifisert nivå. Densiteten for væsken er imidlertid ikke en direkte indikasjon på natriumkarbonat i væsken. En prøve av den densitetsstyrte væsken fra ML2 tas og analyseres med henblikk på natriumkarbonatkonsentrasjon av reaktorsystemet RS1 og gasskromatograf/analysatorenheten GC/A. Denne direkte bestemmelse av natriumkarbonat anvendes for å sende et referanseverdisignal gjennom styreledning CLS til CN2 for å justere densitet-referanseverdien slik at densiteten mer nøyaktig reflekterer natriumkarbonatkonsentrasjonen i væsken.

Claims (39)

1. Fremgangsmåte, karakterisert ved at den innbefatter klaring av massefabrikk-grønnlut, transport av nevnte klarede grønnlut til en oppslemmer, tilsetning av tynnvaskoppløsning til nevnte klarede grønnlut mens den klarede grønnlut transporteres til oppslemmeren, blanding av tynnvaskoppløsning med den klarede grønnlut før oppslemmeren for tilveiebringelse av en grønnlut med styrt natriumkarbonatkonsentrasjon, bestemmelse av konsentrasjonen av natriumkarbonat i den styrte grønnlut etter nevnte blanding og før oppslemmeren, og justering av volumet av tynnvaskoppløsning som tilsettes til den klarede grønnlut som reaksjon på forandringer i konsentrasjonen av natriumkarbonat i den styrte grønnlut for opprettholdelse av vesentlig konstant konsentrasjon av natriumkarbonat i nevnte styrte grønnlut, tilsetning av kalk til den styrte grønnlut i oppslemmeren for å reagere natriumkarbonat i grønnluten med kalsiumhydroksyd utviklet fra nevnte kalk for dannelse av en reaksjonsblanding av grønnlut, kalk og deres reaksjonsprodukter, transport av nevnte reaksjonsblanding fra oppslemmeren, bestemmelse av konsentrasjonen av natriumkarbonat i reaksjonsblandingen, justering av strømmen av styrt grønnlut inn i oppslemmeren som reaksjon på en forandring i natriumkarbonatkonsentrasjon i nevnte reaksjonsblanding.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1 , karakterisert ved at hvert av trinnene for bestemmelse av konsentrasjonen av natriumkarbonat innbefatter tagning av en prøve fra den hensiktsmessige væskestrøm, og bestemmelse av konsentrasjonen av natriumkarbonat i prøven.

3. Fremgangsmåte ifølge krav 2, karakterisert ved at den ytterligere innbefatter fjerning av de suspenderte faste stoffer fra hver prøve før nevnte bestemmelse av natriumkarbonatkonsentrasjon utføres.

4. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakteri sert ved at den ytterligere innbefatter transport av nevnte reaksjonsblanding gjennom flere serie-forbundne kaustiseringsbeholdere for å tillate reaksjonen å fortsette.'

5. Fremgangsmåte ifølge krav 4, karakterisert ved at hvert av trinnene for bestemmelse av konsentrasjonen av natriumkarbonat innbefatter tagning av en prøve fra den hensiktsmessige væskestrøm, og bestemmelse av konsentrasjonen av natriumkarbonat i prøven.

6. Fremgangsmåte ifølge krav 5, karakterisert ved at den ytterligere innbefatter fjerning av suspenderte faste stoffer fra hver prøve før nevnte bestemmelse av natriumkarbonatkonsentrasjon utføres.

7. Fremgangsmåte, karakterisert ved at den innbefatter brenning av massefabrikk-kokeavlut i en ovn for utvikling av en organisk smelte, oppløsning av nevnte smelte for utvikling av en massefabrikk-grønnlut omfattende natriumkarbonat, natriumsulfid, oppløse-lige urenheter og uoppløselige urenheter, klaring av nevnte massefabrikk-grønnlut for fjerning av nevnte uoppløselige urenheter, transport av nevnte klarede grønnlut til en oppslemmer, tilsetning av kalk til grønnluten i oppslemmeren for å reagere natriumkarbonat i grønnluten med kalsiumhydroksyd utviklet fra nevnte kalk for dannelse av en reaksjonsblanding av grønnlut, kalk og deres reaksjonsprodukter, transport av nevnte reaksjonsblanding fra oppslemmeren gjennom flere seriekoblede kaustiseringsbeholdere for å tillate nevnte reaksjon å fortsette, deretter separering av nevnte reaksjonsblanding til en klaret hvitlut og et kalsiumkarbonatslam, returnering av nevnte klarede hvitlut til masseoppslutnings-prosessen, transport av nevnte kalsiumkarbonatslam til en vasketank, vasking av nevnte kalsiumkarbonatslam med vann for dannelse av en tynnvaskvæske, I anvendelse av en del av nevnte tynnvaskvæske for oppløsning av nevnte smelte, tilsetning av en del av nevnte tynnvaskvæske til nevnte klarede grønnlut mens den klarede grønnlut transporteres til oppslemmeren, blanding av tynnvaskvæsken og den klarede grønnluten før oppslemmeren for tilveiebringelse av en grønnlut med styrt natriumkarbonatkonsentrasjon, bestemmelse av konsentrasjonen av natriumkarbonat i den styrte grønnlut etter nevnte blanding og før oppslemmeren, justering av volumet av nevnte tynnvaskvæske som tilsettes til den klarede grønnluten som reaksjon på forandringer i konsentrasjonen av natriumkarbonat i den styrte grønnluten for opprettholdelse av vesentlig konstant konsentrasjon av natriumkarbonat i den styrte grønnluten, bestemmelse av konsentrasjonen av natriumkarbonat i reaksjonsblandingen, justering av strømmen av styrt grønnlut inn i oppslemmeren som reaksjon på forandringer i natriumkarbonatkonsentrasjonen i nevnte reaksjonsblanding.

8. Fremgangsmåte ifølge krav 7, karakterisert ved at hvert av trinnene for bestemmelse av konsentrasjonen av natriumkarbonat innbefatter tagning av en prøve fra den hensiktsmessige væskestrøm, og bestemmelse av konsentrasjonen av natriumkarbonat i prøven.

9. Fremgangsmåte ifølge krav 8, karakterisert ved at den ytterligere innbefatter fjerning av de suspenderte faste stoffene fra hver prøve før bestemmelsen av natriumkarbonatkonsentrasjon utføres.

10. Fremgangsmåte, karakterisert ved at den innbefatter klaring av massefabrikk-grønnlut, transport av den klarede grønnluten til en oppslemmer, tilsetning av vann til den klarede grønnluten mens den klarede grønnluten transporteres til oppslemmeren, blanding av vannet med den klarede grønnluten før oppslemmeren for tilveiebringelse av en grønnlut med styrt natrium karbonatkonsentrasjon, bestemmelse av konsentrasjonen av natriumkarbonat i den styrte grønnluten etter nevnte blanding og før nevnte oppslemmer, og justering av volumet av vannet som tilsettes til den klarede grønnluten som reaksjon på forandringer i konsentrasjonen av natriumkarbonat i den styrte grønnluten for opprettholdelse av vesentlig konstant konsentrasjon av natriumkarbonat i den styrte grønnluten, tilsetning av kalk til den styrte grønnluten i oppslemmeren for å reagere natriumkarbonat i grønnluten med kalsiumhydroksyd utviklet fra kalken for dannelse av en reaksjonsblanding av grønnlut, kalk og deres reaksjonsprodukter, transport av reaksjonsblandingen fra oppslemmeren, bestemmelse av konsentrasjonen av natriumkarbonat i reaksjonsblandingen, justering av strømmen av styrt grønnlut inn i oppslemmeren som reaksjon på en forandring i natriumkarbonatkonsentrasjon i nevnte reaksjonsblanding.

11. Fremgangsmåte ifølge krav 10, karakterisert ved at hvert av trinnene for bestemmelse av konsentrasjonen av natriumkarbonat innbefatter tagning av en prøve fra den hensiktsmessige væskestrømmen, og bestemmelse av konsentrasjonen av natriumkarbonat i prøven.

12. Fremgangsmåte ifølge krav 11, karakterisert ved at den ytterligere innbefatter fjerning av de suspenderte faste stoffene fra hver prøve før bestemmelsen av natriumkarbonatkonsentrasjon utføres.

13. Fremgangsmåte ifølge krav 10, karakterisert ved at den ytterligere innbefatter transport av nevnte reaksjonsblanding gjennom flere seriekoblede kaustiseringsbeholdere for å gi reaksjonen anledning til å fortsette.

14. Fremgangsmåte ifølge krav 13, karakterisert ved at hvert av trinnene for bestemmelse av konsentrasjonen av natriumkarbonat innbefatter tagning av en prøve fra den hensiktsmessige væskestrøm, og bestemmelse av konsentrasjonen av natriumkarbonat i prøven.

15. Fremgangsmåte ifølge krav 14, karakterisert ved at den ytterligere innbefatter fjerning av suspenderte faste stoffer fra hver prøve før bestemmelsen av natriumkarbonatkonsentrasjon utføres.

16. Fremgangsmåte, karakterisert ved at den innbefatter klaring av massefabrikk-grønnlut, transport av den klarede grønnlut til en oppslemmer, tilsetning av kalk til grønnluten i oppslemmeren for å reagere natriumkarbonat i grønnluten med kalsiumhydroksyd utviklet fra kalken for dannelse av en reaksjonsblanding av grønnlut, kalk og deres reaksjonsprodukter, transport av reaksjonsblandingen fra oppslemmeren, bestemmelse av konsentrasjonen av natriumkarbonat i reaksjonsblandingen, justering av volumet av den klarede grønnlut som tilsettes til oppslemmeren som reaksjon på forandringer i konsentrasjonen av natriumkarbonat i reaksjonsblandingen.

17. Fremgangsmåte ifølge krav 16, karakterisert ved at trinnet for bestemmelse av konsentrasjonen av natriumkarbonat innbefatter tagning av en prøve fra reaksjonsblandingen, og bestemmelse av konsentrasjonen av natriumkarbonat i prøven.

18. Fremgangsmåte ifølge krav 17, karakterisert ved at den ytterligere innbefatter fjerning av de suspenderte faste stoffene fra nevnte prøve før bestemmelsene av natriumkarbonatkonsentrasjon utføres.

19. Fremgangsmåte ifølge krav 16, karakterisert ved at den ytterliger innbefatter transport av reaksjonsblandingen gjennom flere seriekoblede kaustiseringsbeholdere for å tillate nevnte reaksjon å fortsette .

20. Fremgangsmåte ifølge krav 19, karakterisert ved at trinnet for bestemmelse av konsentrasjonen av natriumkarbonat innbefatter tagning av en prøve fra reaksjonsblandingen, og bestemmelse av konsentrasjonen av natriumkarbonat i prøven.

21. Fremgangsmåte ifølge krav 20, karakterisert ved at den ytterligere innbefatter fjerning av de suspenderte faste stoffene fra prøven før bestemmelsen av natriumkarbonatkonsentrasjon utføres.

22. Apparat, karakterisert ved at det innbefatter en klaringsinnretning for massefabrikk-grønnlut, en oppslemmer, første anordning for transport av klaret grønnlut fra grønn-lutklaringsinnretningen til oppslemmeren, annen anordning for tilsetning av væske til nevnte første anordning, idet lengden av den første anordning mellom den andre anordning og oppslemmeren tillater grønnluten og væsken å blandes og danne en styrt grønnlut, tredje anordning mellom den andre anordning og oppslemmeren for bestemmelse av natriumkarbonatkonsentrasjonen i den styrte grønnlut i nevnte første anordning, fjerde anordning som reagerer overfor den tredje anordning for justering av strøm av væske i den andre anordningen, femte anordning for tilsetning av kalk til oppslemmeren, sjette anordning for transport av en reaksjonsblanding av grønnlut, kalk og reaksjonsprodukter fra oppslemmeren, syvende anordning for bestemmelse av natriumkarbonatkonsen-tras jonen i reaksjonsblandingen, åttende anordning som reagerer overfor den syvende anordning for justering av strøm i den første anordningen.

23. Apparat ifølge krav 22, karakterisert ved at hver av nevnte tredje anordning og nevnte syvende anordning innbefatter anordning for prøvetagning av den hensiktsmessige væsken, og en ytterligere anordning for bestemmelse av natriumkarbonat-konsentras jonen i nevnte prøve.

24. Apparat ifølge krav 23, karakterisert ved at hver av nevnte prøvetagningsanordninger ytterligere innbefatter en anordning for fjerning av suspenderte faste stoffer fra prøven.

25. Apparat ifølge krav 22, karakterisert ved at det ytterligere innbefatter flere seriekoblede kaustiseringsbeholdere for å tillate reaksjonen mellom grønnlut og kalken åjfortsette, det den sjette anordning transporterer reaksjonsblandingen fra oppslemmeren gjennom kaustiseringsbeholderne.

26. Apparat ifølge krav 25, karakterisert ved at hver av nevnte anordninger for bestemmelse av natriumkarbonatinnholdet innbefatter anordning for prøvetagning av den hensiktsmessige væsken, og anordning for bestemmelse av natriumkarbonatkonsentrasjonen i prøven.

27. Apparat ifølge krav 26, karakterisert ved at nevnte prøvetagningsanordning har anordninger for fjerning av suspenderte faste stoffer fra prøven.

28. Apparat, karakterisert ved at det innbefatter en oppslemmer for reaksjon av klaret grønnlut med kalk, førsteanordning for transport av den klarede grønne væske til oppslemmeren, andre anordning for tilsetning av kalk til oppslemmeren, tredje anordning for transport av en reaksjonsblanding av grønnlut, kalk og reaksjonsprodukter fra oppslemmeren, fjerde anordning for bestemmelse av natriumkarbonatkonsentrasjonen i reaksjonsblandingen, femte anordning som reagerer overfor nevnte fjerde anordning for justering av strømmen av grønnlut i den første anordningen .

29. Apparat ifølge krav 28, karakterisert ved at nevnte anordning for bestemmelse av natriumkarbonatinnholdet innbefatter anordning for prøvetagning av reaksjonsblandingen, og anordning for bestemmelse av natriumkarbonatkonsentrasjonen i prøven.

30. Apparat ifølge krav 29, karakterisert ved at det ytterligere innbefatter anordning for fjerning av suspenderte faste stoffer fra prøven.

31. Apparat ifølge krav 30, karakterisert ved at det ytterligere innbefatter flere seriekoblede kaustiseringsbeholdere for å tillate reaksjonen mellom grønnluten og kalken å fortsette, idet nevnte tredje anordning transporterer reaksjonsblandingen fra oppslemmeren gjennom kaustiseringsbeholderne.

32. Apparat ifølge krav 31, karakterisert ved at anordningen for bestemmelse av natriumkarbonatinnholdet innbefatter anordning for prøvetagning av reaksjonsblandingen, og anordning for bestemmelse av natriumkarbonatkonsentrasjonen i prøven.

33. Apparat ifølge krav 32, karakterisert ved at nevnte prøvetagningsanordning har anordning for fjerning av suspenderte faste stoffer fra prøven.

34. Apparat, karakterisert ved at det innbefatter første anordning for klaring av massefabrikk-grønnlut, annen anordning for reaksjon av den klarede grønnlut med kalk, tredje anordning for transport av den klarede grønnlut fra den første anordning til den andre anordning, fjerde anordning for tilsetning av væske til den tredje anordning , idet lengden av den tredje anordning mellom den fjerde og den andre anordningen tillater grønnluten og væsken å blandes og danne en styrt grønnlut, femte anordning for bestemmelse av natriumkarbonatkonsentrasjonen i den styrte grønnluten i den tredje anordningen ved et punkt mellom den fjerde anordning og den andre anordning, sjette anordning som reagerer overfor den femte anordning for justering av strømmen av væske i den fjerde anordning, syvende anordning for tilsetning av kalk til oppslemmeren, åttende anordning for transport av en reaksjonsblanding av grønnlut, kalk og reaksjonsprodukter fra oppslemmeren, niende anordning for bestemmelse av natriumkarbonatkonsentrasjonen i reaksjonsblandingen, tiende anordning som reagerer overfor den niende anordning for justering av strøm i den første anordningen.

35. Apparat ifølge krav 34, karakterisert ved at hver av nevnte femte og niende anordning innbefatter anordning for prøvetagning av den hensiktsmessige væsken, og en ytterligere anordning for bestemmelse av natriumkarbonat-konsentras jonen i prøven.

36. Apparat, karakterisert ved at det innbefatter en gjenvinningsovn for brenning av massefabrikk-oppslutnings-avlut for dannelse av uorganisk smelte, en smelteoppløsningstank for dannelse fra nevnte smelte av partikkelformig materiale og en grønnlut omfattende natriumkarbonat og natriumsulfid, første anordning for transport av smeiten fra gjenvinnings-ovnen til smelteoppløsningstanken, en grønnlut-klaringstank, andre anordning for transport av grønnluten fra nevnte smelte-oppløsningstank til nevnte grønnlut-klaringstank, en oppslemmer for reaksjon av den klarede grønnlut med kalk for dannelse av en reaksjonsblanding av grønnlut, kalk og reaksjonsprodukter, tredje anordning for transport av den klarede grønnlut fra grønnlut-klaringstanken til oppslemmeren, fjerde anordning for tilsetning av nevnte kalk til oppslemmeren , Kaustiseringsbeholdere for å la reaksjonen mellom grønnluten og kalken fortsette, femte anordning for transport av reaksjonsblandingen fra oppslemmeren gjennom kaustiseringsbeholderne, sjette anordning for separering av reaksjonsblandingen i en klaret hvitlut og et kalsiumkarbonatslam, syvende anordning for transport av reaksjonsblandingen fra kaustiseringsbeholderne til nevnte separeringsanordning, åttende anordning for transport av den klarede hvitlut til en koker, niende anordning for vasking av kjemikaliet fra kalsiumkarbonatslammet for dannelse av et tynnvaskutløp, tiende anordning for transport av kalsiumkarbonatslammet fra nevnte separeringsanordning til nevnte niende anordning, ellevte anordning for transport av nevnte tynnvaskutløp fra nevnte niende anordning til smelteoppløsningstanken, tolvte anordning for transport av en del .av nevnte tynnvask-utløp til den tredje anordning, trettende anordning for bestemmelse av natriumkarbonatkonsentrasjonen i en blanding av nevnte klarede grønnlut og nevnte tynnvaskutløp ved et punkt før oppslemmeren, fjortende anordning som reagerer overfor den trettende anordning for justering av strømmen av tynnvaskmateriale i den tolvte anordning, femtende anordning for bestemmelse av natriumkarbonatkonsen-tras jonen i reaksjonsblandingen, sekstende anordning som reagerer overfor den femtende anordning for justering av strømmen i nevnte tredje anordning.

37. Apparat ifølge krav 36, karakterisert ved at hver av nevnte anordninger for bestemmelse av natriumkarbonatinnholdet innbefatter anordning for prøvetagning av den hensiktsmessige væsken, og anordning for bestemmelse av natriumkarbonatkonsentrasjonen i nevnte prøve.

38. Apparat, karakterisert ved at det innbefatter en første anordning for brenning av massefabrikk-oppslutnings-avlut for dannelse av en uorganisk smelte, andre anordning for oppløsning av smeiten for dannelse av partikkelformig materiale og en grønnlut omfattende natriumkarbonat og natriumsulfid, tredje anordning for transport av smeiten fra den første anordning til den andre anordning, fjerde anordning for klaring av grønnluten, femte anordning for transport av grønnluten fra nevnte andre anordning til nevnte fjerde anordning, sjette anordning for reaksjon av den klarede grønnluten med kalk for dannelse av en reaksjonsblanding av grønnlut, kalk og reaksjonsprodukter, syvende anordning for transport av den klarede grønnlut fra nevnte fjerde anordning til nevnte sjette anordning, åttende anordning for tilsetning av kalken til den sjette anordning, niende anordning for å la reaksjonen mellom grønnluten og kalken fortsette, tiende anordning for transport av reaksjonsblandingen fra den sjette anordning til den niende anordning, ellevte anordning for separering av reaksjonsblandingen i en klaret hvitlut og et kalsiumkarbonatslam, tolvte anordning for transport av reaksjonsblandingen fra den niende anordning til den ellevte anordning, trettende anordning for transport av den klarede hvitluten til en massefabrikk-koker, fjortende anordning for vasking av kjemikalier fra kalsiumkarbonat slammet for dannelse av et tynnvaskutløp, femtende anordning for transport av kalsiumkarbonatslammet fra nevnte ellevte anordning til nevnte fjortende anordning, sekstende anordning for transport av nevnte tynnvaskutløp fra nevnte fjortende anordning til nevnte andre anordning, syttende anordning for transport av en del av nevnte tynn-vaskutløp fra den syttende anordning til den femte anordning, attende anordning for bestemmelse av konsentrasjonen av natriumkarbonat i blandingen av den klarede grønnlut og nevnte tynnvaskmateriale i nevnte femte anordning, nittende anordning som reagerer overfor nevnte attende anordning for justering av strømmen gjennom nevnte syttende anordning , tyvende anordning for bestemmelse av natriumkarbonatkonsentrasjonen i reaksjonsblandingen, enogtyvende anordning som reagerer overfor nevnte tyvende anordning for justering av strøm i nevnte syttende anordning.

39. Apparat ifølge krav 38, karakterisert ved at hver av nevnte anordning for bestemmelse av natriumkarbonatinnholdet innbefatter anordning for prøvetagning av nevnte hensiktsmessige væske, og anordning for bestemmelse av natriumkarbonatkonsentrasjonen i nevnte prøve.