NO852529L - Fremgangsmaate og anordning for flerelementsanalyse av smeltet metall og andre flytende materialer under loepende fremstillingsprosess - Google Patents

Description

Foreliggende oppfinnelse angår fremgangsmåter og utstyr for å kunne utføre rask flerelements analyse av smeltede metaller, legeringer, metallurgiske bad og andre flytende materialer under løpende fremstillingsprosess.

Den kjemiske balanse eller elementsammensetning av et material bestemmer direkte arten av materialets mikrostruktur samt egenskaper og reaksjoner som skriver seg fra denne struktur. Den endelige elementsammensetning av et metall bestemmes vanligvis ved legeringssammensetning og/eller den primaerprosess som materialet fremstilles ved. Det er derfor av vesentlig betydning at den oppnådde elementsammensetning av vedkommende materialer, slik som for eksempel stål, kan overvåkes omhyg-gelig for å sikre at materialets fysiske, mekaniske, elektriske og magnetiske egenskaper og adferd opprettholdes under bruk. Muligheten for å overvåke under fremstillingsprosessen elementsammensetningen under en primær fremstillingsprosess av flytende metallfase, slik som ved stålfremstilling, samt på-følgende legeringsprosesser, vil da kunne garantere de kjemiske forhold, oppnådde egenskaper og den praktiske adferd av vedkommende produkt.

I vanlig metallurgisk praksis, oppnås elementanalyse av smeltet metall eller legering ved fysisk uttrekk av en prøve fra smeiten, som raskt størkner og analyseres enten ved kjemiske eller spektrometriske midler. Hvis den korrekte kjemiske sammensetning er funnet å foreligge, avsluttes den metallurgiske prosess og metallet støpes. Hvis den ønskede kjemiske materialsammensetning ennå ikke er oppnådd, fortsetter smeltings- eller raffineringsprosessen og den kjemiske analyseprosess gjentas. For mange grunnleggende oksygen-prosesser ved stålfremstilling er elementanalyse av en uttatt materialprøve tilstrekkelig til å bekrefte at stålet er fremstilt i samsvar med de foreliggende spesifikasjoner. Når imidlertid den kjemiske sammensetning ligger utenfor spesifikasjonene og en ny oksygenblåsning er påkrevet, må en ny prøve tas og analyseres. Gjennomsnittlig tas typisk 1,5 prøver pr. sats, hvilket representerer opp til 20 % av den gjennomsnittlige 60 minutters syklustid som er påkrevet for å raffinere en stålsats. Den iboende forsinkelse eller dødtid ved stålfremstilling såvel som ved andre metallurgiske prosesser på grunn av at de foreliggende elementanalyserutiner ikke bare nedsetter produktiviteten og effektiviteten av prosessen, men også gir villedende resultater på grunn av at den kjemiske aktivitet i prosessen fortsetter under den holde-periode som er påkrevet for å utføre vedkommende analyse. En rask løpende elementanalyserutine ville i ytterst høy grad forbedre produktiviteten, energivirkningsgraden, kvaliteten og økonomien ved mange metallurgiske og andre prosesser i flytende fase samt også vedkommende produkter.

De fleste tidligere anstrengelser for å oppnå rask, løpende elementanalyse av smeltede metallsystemer under fremstillingsprosessen, er basert på anvendelse av et emisjonsspektrometer, hvor spektrale eksiteringsdata tas direkte fra en smeltet metalloverflate, eller et plasma/ultrafiolett spektrometer som analyserer pulver fremstilt fra det smeltede metall. Forsøk på å utføre spektrometrisk analyse direkte fra overflaten av smeltede metallsystemer er beskrevet i US patentskrifter nr. 3.645.628, 3.659.944, 3.669.546 og 3.672.774. Den iboende begrensning ved praktisk anvendelse ved en sådan fremgangsmåte er problemet med nærheten til smeiten, idet stabili-tet og funksjonsdyktighet av spektrometerutstyret vanskelig kan opprettholdes i umiddelbar nærhet av oksygenblåst stålfremstilling i drift samt mange andre metallurgiske prosesser.

Britiske forsøk på å oppnå spektralanalyse på grunnlag av metallpulver fremstilt fra smeltet metall, er angitt i US patentskrift nr. 3.606.540. Problemene ved denne teknikk omfatter avbrytelse av partikkelstrømningen på grunn av tilstopning av lansestangen og vanskeligheter ved posisjonsinn- stilling av strålerøret. Problemet med lansens tilstopning begrenser denne prøvemetode til en enkelt analyse av varighet tre minutter eller mindre. Når den først er tilstoppet må lansestangen erstattes, hvilket gjør at den hverken er effektiv med hensyn til omkostninger eller tid. En variant av denne teknikk (US-PS nr. 3.602.595) frembringer metallpulver ved å la en lysbue virke på overflaten av det smeltede metall. Spektralanalyse av sådant lysbuefremstilt metallpulver er også funnet å være upålitelig. Skjønt betraktelig laboratorie-arbeid er utført på de ovenfor nevnte og andre teknikker i Storbritannia og Frankrike under 1960-årene og de tidlige 1970-år, er ingen av disse teknikker blitt utviklet til rutinepraksis under industriforhold.

Foreliggende oppfinnelse gjelder et prøveapparat for å fremstille fra en smelte et aerosolpulver for å gjøres til gjenstand for analyse under løpende fremstillingsprosess. Appa-ratets særtrekk i henhold til oppfinnelsen er da at det omfatter en forstøvningsdyse for å danne aerosolpulver ved smeltens passasje gjennom dysens åpning, som ligger i et størrelseområde ved og umiddelbart over den åpningsvidde som er nettopp tilstrekkelig til å tillate både kontinuerlig dannelse av sådant pulver ved smeltens gjennomstrømning og løpende analyse av pulveret under fremstillingsprosessen. Denne dyse kan inngå i en sonde med høy temperaturbestandighet og egnet for nedsenkning i smeiten, således at oppsamlet av-setning av pulver på sondens vegger kan nedsmeltes ved oppvarming av sonden.

Disse og andre formål og særtrekk ved oppfinnelsen vil bli bedre forstått ut i fra følgende detaljerte beskrivelse under henvisning til de vedlagte tegninger, hvorpå: Fig. 1 er en skjematisk oversiktsskisse av en forstøvnings-sonde for flytende metall og innrettet for å frembringe fint aerosolmetallpulver som tilføres en plasmaflamme for analyse ved anvendelse av et emisjons spektrometer. Resultatet av denne spektralanalyse gir de nødvendige data til å kunne oppnå automatisk eller manuell tilbakeløpsstyring av den prosess som analyseres. Fig. 2 er en detaljert skisse av en foretrukket utførelse av oppfinnelsen, og som viser sondelegemet, gassforstøv-ningsdysen og tilførselssystemet for gassen. Fig. 3 er en detaljert skisse av en annen foretrukket utførelse av oppfinnelsen, og som viser de indre gass-kjølekanaler som anvendes for å regulere temperaturen av sondens innervegg. Fig. 4 er en detaljskisse av en annen foretrukket utførelse av oppfinnelsen og som viser gassforstøvningsdysen med et varmeelement for dyseåpningen, for å unngå tilstørk-ning.

Foretrukkede utførelser av oppfinnelsen er beskrevet i sammen-heng med analyse av smeltet metall og legeringer, særlig i ferrosystemer. Oppfinnelsen er imidlertid like anvendbar ved analyse av en hvilken som helst væske som fint aerosol kan fremstilles fra. Dette omfatter som eksempler, men er ikke

•begrenset til, smeltede metaller, legeringer, slagg, elektro-lyttbad samt andre smelter og prosessløsninger. (Uttrykket "smelte" slik det er anvendt i foreliggende beskrivelse og de etterfølgende patentkrav er ment å omfatte enhver væske som er egnet for behandling i samsvar med foreliggende oppfinnelse.)

Det skal nå henvises til fig. 1, hvor det er vist et system for rask løpende elementanalyse under fremstillingsprosessen, idet systemet består av en metallforstøvningssonde 100 for prøveuttak og et elementanalysesystem med en plasmaflamme 210, optisk emisjonsspektrometer 200 og tilbakeløpsstyring 300 av prosessen. Denne sonde har et gassdrevet metallforstøvnings-munnstykke 110, en anordning 120 for føring og avgivelse av metallaerosol, samt en kobling 600 til sonden og aerosol-føringen. Gjennom hele beskrivelsen vil henvisningstallene til de forskjellige deler være uforandret, således at de hen- visningstall som anvendes i enhver figur for å angi trekk ved anordningen, også vil angi samme trekk ved anordningen i alle påfølgende figurer.

Videre vil det erkjennes av fagfolk på området at oppfinnelsen er beregnet for anvendelse under termiske forhold hvor store og plutselige temperaturforandringer vil opptre, således at beskyttelse mot termiske sjokk kan kreve anvendelse av stort sett avrundede eller avskrånede konturer innenfor visse om-råder av anordningen. Skjønt tegningene for anskuelighetens skyld hovedsakelig viser anvendelse av rette sylinderformede komponenter, rettvinklede hjørnekanter og forsenkninger, vil det forstås at anordningen hovedsakelig vil være utformet med konturer utformet for å nedsette virkningene av termiske sjokk på en måte som vil være velkjent for fagfolk.

Det skal nå på nytt henvises til fig. 1, hvor metallaerosol-prøve 140 frembringes ved å føre trykksatt inert gass 150,

slik som argon eller nitrogen, gjennom forstøvningsdysen 110. Den inerte gass 150 avgis til forstøvningsdysen 110 gjennom en gasstilførselspassasje 160 langs sondelegemet 100. Denne høy-trykksgass 150 løper ut gjennom forstøvningsdysen 110 med høy hastighet, således at flytende metall 400 suges opp i sonden 100 gjennom forstøvningsdysens åpning 111. Ved utløp gjennom dysen 110, forstøves det smeltede metall 400 og størknes raskt ved kontakt med gasstrålen under høy hastighet. Den således frembragte metallaerosol 140 drives derpå av inertgasstrømmen 150 langs sondens kjernekanal 120 til utløpssystemet 125 for aerosolen. (Uttrykket "aerosol" i denne beskrivelse og de etterfølgende patentkrav er ment å omfatte en dispersjon av fine partikler i en hvilken som helst gass eller gassblan-ding. )

Aerosolprøven transporteres av inertgassen 150 ved hjelp av gasspumpen 180 og avgis til en induktivt koblet plasmaflamme 210. Dette plasma varmer opp og eksiterer metallpulveret, og bringer pulverpartiklene til å sende atomspektra som kjenne- tegner de elementer som pulveret består av. De spesielle frekvenser i de utsendte spektra identifiserer elementene som inngår i materialet, mens intensiteten av utstrålingen angir mengdeandelene av de forskjellige foreliggende elementer. Da metallaerosolen 140 består utelukkende av forstøvet flytende metall 400 som er tatt direkte fra badet, vil elementsammensetningen av aerosolpulveret 140 nøyaktig tilsvare sammensetningen av det flytende metallbad 400.

Spektralanalysen av aerosolpulveret 140 kan utføres ved hjelp av et standard emisjonsspektrometer 200 oppstilt for betrakt-ning av utstrålingen fra plasmaflammen 210. Et standard emisjonsspektrometer har vanligvis en innebygget dataenhet som utfører analysen og anviser de utledede analysedata. Denne dataenhet kan utvides eller utbygges til å danne et tilbake-løpssystem 300 for styring av prosessen. Med resultatene av elementanalysen tilgjengelig, kan den prosesstyrende dataenhet 300 sammenligne disse resultater med de ønskede elementspesi-fikasjoner og ut fra dette, enten direkte eller gjennom en operatør, sørge for at de påkrevede tiltak treffes i denne forbindelse. Når det gjelder en smelteovn for stålfremstilling ved direkte oksygeninnblåsning (BOF), kan disse tiltak omfatte avbrytelse av innblåsningen, fjerning av sonden, samt støpning av metallsatsen hvis analysen tilfredsstiller spesifikasjonene, eller eventuelt fortsettelse av oppvarmingen, legeringsprosessen, gjennomblåsningen, samt elementanalyse-prosessen i det tilfellet spesifikasjonene og analysen ikke stemmer overens.

Fig. 2 viser gassforstøvningsseksjonen av sonden 100. Skjønt sonden 100 alltid er vist i vertikal stilling med forstøv-ningsdysen 110 i bunnen, kan sonen i denne utførelse fungere i hvilken som helst stilling over horisontalen, all den stund dens ytterende er nedsenket i et smeltebad. (Andre utførelser av oppfinnelsegjenstanden kan anvendes i omvendt stilling.) Videre kan sonden anvendes i hvilken som helst dybde eller posisjon i badet.

Denne elementanalysesonde for rask analyse under løpende fremstillingsprosess er basert på det prinsipp at det frembringes en fin metallpulveraerosol 140 som er egnet for kontinuerlig analyse ved hjelp av et emisjonsspektrometer i forbindelse med et induktivt koblet plasma. Metallaerosolen 140 frembringes ved anvendelse av et gassforstøvningsmunnstykke 110 i to deler. Inert gass 150 under høyt trykk tilføres for-støvningsmunnstykket 110 gjennom en kanal 160 som fortrinnsvis ligger inne i sondelegemet 100. Den inerte gass 150 fyller den ringformede kjerne 112 av forstøvningsmunnstykket 110 og passerer med høy hastighet inn i midtområdet av sonden 120 gjennom et skråstillet ringformet munnstykke 113, som omgir utløpsenden av forstøvningsmunnstykkets åpning 111. Strømningen av inert gass 150 med høy hastighet forbi ytterenden av forstøvningsdysens åpning 111 nedsetter trykket inne i åpningspassasjen og bringer derved flytende metall 400 til å stige gjennom åpningen 111. Det flytende metall 400 suges gjennom åpningen 111 delvis drevet av trykkhodet fra det flytende metallbad. Etterhvert som det oppsugede flytende metall strømmer ut fra åpningen 111 og trenger inn i sondekjernen 120, forstøves det av den utløpende inerte gasstråle 114 som strømmer ut fra forstøvningsmunnstykket 113. Skrå-nings vinkelen for den utstrømmende gasstråle kan modifiseres fra det ene flytende metall til det annet for å optimalisere oppsugingens løfteeffekt på det flytende metall og den på-følgende forstøvning av strålen av flytende metall. Det for-støvede flytende metall 140 størkner raskt under påvirkning fra den ekspanderende inerte gasstråle 114 med høy hastighet. Den inerte gass strømmer langs sondelegemet 120 og løfter og bærer derved det fine forstøvede metallpulver, samt danner metallaerosolen 140 som strømmer til det induktivt koblede plasma 210 for elementanalyse.

Et kritisk problem ved tidligere forsøk på å utnytte for-støvet metallpulver i kontinuerlige elementanalyserutiner av smeltet metall har vært metallavleiring på innsiden av sondeveggen 121, som kan fullstendig stoppe til sondekjernen 120 i løpet av noen minutter. Når de først var tilstoppet, måtte disse tidligere sonder vrakes etter så få som kanskje en eneste analyseprosess. For å kompensere for eventuell metalloppbygning på de indre sondevegger i tidligere konstruksjoner, ble det tatt i bruk ekstra tilførsel av strømmende gass og andre tiltak med lite hell.

Foreliggende oppfinnelse gir imidlertid en løsning på til-stopningsproblemet, idet sondelegemet her er utført for å kunne anvendes under tallrike påfølgende analyseprosesser. Foreliggende sonde 100 er utført hovedsakelig i keramikk, hvilket eliminerer behovet for beskyttelsesg^ss eller væske-kjøling av sondelegemet 100 eller forstøvningsdysen 110. Dette eliminerer imidlertid ikke i og for seg metalloppbygning på innsiden av sondeveggen. Sådan metalloppbygning kan imidlertid unngås under eller mellom analyseprosessene. Når en bestemt analyseprosess er fullført, stenges fireveiventilen 130 (fig. 1) i metallaerosolkanalen og overtrykk av inertgassen opprettholdes derved inne i sonden 120 gjennom inert-gasskanalen 160. Med tilnærmet null gasstrømning gjennom sonden 100, stiger sondens temperatur raskt til temperaturen av det smeltebad som sonden er neddykket i. Metallavleiringen på sondeveggene 121 vil følgelig smelte og samles i bunnen av sonden 120. Overtrykket av inert gass inne i sonden 120 tvinger det flytende metall til å strømme ut av sonden 120 gjennom dyseåpningen 111. Ved oksygenblåst stålfremstilling kan for eksempel denne prosess utføres forut for enhver analyserutine, for derved å smelte ned de avleiringer som er samlet seg på innsiden av sonden under det forutgående prøve-uttak. Elementanalyse av stålsatsen er særlig påkrevet bare mot slutten av behandlingsperioden på 60 minutter. Dette gir mer enn tilstrekkelig tid til å rense sonden for eventuelle metallrester som er igjen fra den tidligere smelte, ved å utnytte varmeinnholdet i den foreliggende smelte. Denne prosess er umulig ved tidligere påtenkte nedkjølte sonder, fordi den indre metallkonstruksjon i høy grad begrenser den tillatelige indre temperatur.

Tidligere forsøk på å anvende gassforstøvningssonder i forbindelse med spektral elementanalyse har også slått feil eller blitt sterkt hindret av metallavstørkning inne i gassfor-støvningsdysen. Tidligere anstrengelser for å unngå sådan størkning i forstøvningsdysen har vært rettet på økning av dyseåpningens innerdiameter (av størrelseorden 6-13 mm), hvilket fører til enøkning av volumstrømmen av metallsmelte. Denneøkede volumstrøm av metall avgir ytterligere varme til forstøvningsdysen, som imidlertid samtidig nedkjøles av den forstøvende gasstråle. Sådan metallstrømning, som er meget større enn nødvendig for ganske enkelt å frembringe prøver for plasmaspektroskopi, varmer faktisk opp dysen og holder dens åpning fri for metallavstørkning. I praksis vil innerdiameteren av dyseåpningen sannsynligvis være noe nedsatt på grunn av at det dannes en muffe av størknet metall inne i åpningen under forstøvningsprosessen. Tykkelseregulering av denne metallmuffe og således den effektive åpningsdiameter har vist seg å være vanskelig. Større åpningsdiameter krever også sterkere gasstrømning, og den resulterende høyere metall-pulverproduksjon øker i høy grad metalloppbygningsproblemet inne i sonden. Den funksjonelle levetid av tidligere eksperi-mentsonder har vært begrenset til mindre enn tre minutter før sondekjernen tilstoppes, hvilket krever at sonden erstattes eller vrakes.

Tidligere sondekonstruksjoner krever, som nevnt, en stor åpning 111 for forstøvningsdysen. Ved foreliggende oppfinnelsegjenstand er det imidlertid funnet at en mindre åpning 111 ikke bare letter dannelsen av et mer ensartet og meget fint metallpulver 140, men nedsetter også graden av metalloppbygning på innsiden av sonden 121, på grunn av den lavere fremstillingstakt av metallpulver. I den foreliggende oppfinnelse holdes diameteren av dyseåpningen 111 på en minimums-verdi som er tilstrekkelig til kontinuerlig å frembringe tilstrekkelig mengde metallaerosol til med letthet å kunne ut-føre emisjonsspektroskopisk undersøkelse. Den nedre grense for diameteren av åpningen 111 er den minste diameter som til later det flytende metall som skal analyseres å strømme under påvirkning fra smeltebadets trykkhode og sugekraften fra den forstøvende gasstråle, mot virkningen av det flytende metalls overflatespenning. Nedsettelse av strømningen av flytende metall til bare det som er nødvendig for elementanalyse, tjener til å nedsette graden av metalloppbygning på innsiden av sonden 121 og øker derved den tidsperiode hvor sonden kan drives kontinuerlig eller intermittent uten rensning eller utskifting. Perioden av kontinuerlig sondedrift pr. analyseprosess kan også utvides for et bestemt metall ved å øke diameterforholdet mellom sondekjernen og åpningen 111, nemlig ved å øke innerdiameteren av sonden, således at tilstopning av sondekjernen 120 vil ta lenger tid.

En arbeidende prototyp av foreliggende oppfinnelsegjenstand omfatter en dyseåpning 111 med diameter på omtrent 0,25 mm. Dette er mer enn en størrelseorden mindre enn den minste tidligere spesifiserte forstøvningsdyseåpning. Den keramiske utførelse av forstøvningsdysen 110 tillater den å arbeide ved smeltebadets temperatur uten at kjøling er nødvendig. Det vil således ikke dannes noen størknet metallkrave inne i åpningen 111. I praksis kan forstøvningsdysen 110 og sondelegemet 100 være utført i enten metall eller varmebestandig material, idet materialvalget i hvert enkelt tilfelle er bestemt av temperaturen og reaktiviteten av den løsning som skal analyseres.

Fig. 3 viser en ytterligere utførelse av forstøvningssonden 100. I denne utførelse er forstøvningssonden utstyrt med indre kjølegasskanaler 161 til 166. Denne gasskjøling er ikke ment å beskytte sonden 100 mot de høye temperaturer i smeltebad som undersøkes, slik det var før ved tidligere forsøk på å utvikle prøveuttakssonder. Som omtalt ovenfor, var det behovet for sondekjøling som resulterte i det kritiske metall-tilstoppingsproblem inne i sondekjernen 120. Tidligere for-søk (se US patentskrift nr. 3.606.540) på å utvikle element-analysesonder på grunnlag av gassforstøvning av flytende metall, rettet betraktelig oppmerksomhet mot minst mulig metallpulverkontakt med og påfølgende metalloppbygning på sondens innervegg. På tross av disse anstrengelser fant sondesvikt på grunn av metalltilstopning av sondekjernen sted i løpet av noen få minutter.

På bakgrunn av det forhold at varmt forstøvet metallpulver har en tendens til å komme i kontakt med og hefte til innerveggen av sonden 120, er det utviklet spesielle gasskjølerutiner for å regulere denne metalloppbygning. I den utførelse som er angitt i fig. 3, tjener kjølegasskanalene 161 - 166 til å holde temperaturen på sondens innervegg 121 under forstøv-ningsprosessen på en verdi under smeltetemperaturen for det flytende metall 400 som analyseres. Ved visse metallsystemer kan forstøvningsgassen alene være tilstrekkelig til å kjøle innerveggen 121 av sonden. I alle tilfeller vil imidlertid sondeveggen 121 være nedkjølt i tilstrekkelig grad til at varmt eller flytende metallpulver som treffer vegger og hefter seg til denne, vil være størknet. Hvis sondeveggen 121 ligger over smeltetemperaturen for det metall som analyseres, vil det metallpulver som treffer og hefter til sondeveggen smelte og strømme tilbake til bunnen av sonden, hvor den kan forstyrre den pågående forstøvningsprosess . Formålet med gasskjølingen er å styre temperaturen av sondens innervegg 121 og derved regulere metalloppbygningen og fjerningen av det avleirede metall. Ved fullført forstøvningsprosess avbrytes gass-strømningen gjennom kjølepassasjene 161 - 166, hvilket tillater temperaturen av sonden 100 å stige til smeltens temperatur. Enhver metalloppbygning på innerveggen 121 av sonden vil da smelte og strømme ned til bunnen av sonden, hvor den fjernes ved den tidligere omtalte prosess.

Temperaturen av sondeveggen 121 kan overvåkes ved hjelp av et indre sonde-termoelement 190. Kjølegassen strømmer nedover i kanaler av den type som er vist ved 161 og 165, hvorfra den avbøyes gjennom passende slisser på oversiden av forstøv-ningsdysen 100 til lignende ytterligere kanaler (ikke alle er vist) tilsvarende kanalen 166, hvor gassen strømmer oppover og ut av sonden. Fig. 4 viser en ytterligere utførelse av forstøvningsdysen 110. I denne utførelse er gassforstøvnings-dysen 110 utstyrt med et varmeelement 115 i åpningen, og som eliminerer den tidligere begrensende avstørkning. Varme-elementet består av en enkel metallspole 115 som er viklet omkring den midtre åpningsstamme 116. Valg av passende varmeelement bestemmes av kravene til arbeidstemperatur i det væskesystem som skal analyseres. En tinnsmelte kan for eksempel opprettholdes ved hjelp av et varmeelement av nikrom, mens tråder av wolfram eller molybden er egnet for et ferro-system. Den varme som utvikles av varmespolen 115 tjener til å isolere den midtre åpningsstamme 116 fra kjølevirkningen av den inerte gass som passerer gjennom det ringformede munnstykke 113 i dysen 110. Varmespolen 115 kan være koblet til en varmeregulator for å gi bare tilstrekkelig varme til å sikre at det metall som forstøves holdes over sin smelte-temperatur når det passerer gjennom åpningen 111, eller for å regulere takten eller omfanget av metalloppbygningen inne i åpningen 111.

Gassforstøvningssonden 100 som er beskrevet under henvisning til fig. 1 er utført for å frembringe rask elementanalyse under løpende fremstilling av smeltet metall samt i andre væskesystemer. Da metallaerosolpulveret nøyaktig tilsvarer elementsammensetningen av den løsning som det er trukket ut av, kan det analyseres for overvåkning av sammensetningen av et hvilket som helst element som foreligger i vedkommende løsning eller av hele det foreliggende elementomfang. Den viste sonde i fig. 2 har vært anvendt for prøveuttak fra bad av smeltet tinn. Emisjonsanalysen av sondeprøven ble da sammenlignet med analysen av en fast tapp trukket ut fra samme tinnsmelte. Resultatet av tallrike sammenligninger mellom sondeuttak og tinnprøve viser at disse er like innenfor de avvik som normalt foreligger ved spektralanalyse av atomut-stråling. Denne sammenligning omfatter antimon, arsenikk, vismuth, kobber, bly og jern i en tinnmatrise.

Sonden er også utført for gjentatt bruk i samme eller på-følgende bad. Før hver analyseprosess må sondekjernen 120 og metallaerosolkanalen 125 renses for eventuelt gjenværende material som kan forskyve analysen. Dette utføres før sonden 100 anbringes i smeiten 400 (fig. 1). Ventilen 130 åpnes til avløpet 131. En høytrykkspuls av inert gass 150 slippes ut i sonden 100 gjennom sondegassens innløpskanal 160 og forstøv-ningsdysen 110. Denne gass løper ut av systemet gjennom den åpne utløpsventil 131, samt i mindre grad, gjennom dyseåpningen 111. Avløpsventilen 131 kobles så om til lukket stilling, og inertgasstrømmen 150 innstilles til å frembringe et moderat overtrykk inne i sonden 120. Dette indre overtrykk i sonden gjør det mulig å senke sonden 100 gjennom slaggsjiktet 500 og ned i det flytende metall 400 uten at noe som helst slagg eller flytende metall trenger inn i sonden. I praksis opprettholder overtrykket i sonden 100 en gasstrøm ut gjennom åpningen 111, hvilket frembringer en mild bobling fra sonden 100 mens den nedsenkes. Flytende metall tilbakeholdes fra å trenge inn i sonden 100 ved å holde det indre gasstyrkk høyere enn det metallostatiske trykkhode. Sonden kan følgelig anbringes i hvilken som helst posisjon eller dybde i smelte-badet. Under denne nedsenkningsprosess nedsmeltes enhver metallavsetning som er etterlatt på sondens innervegg fra en tidligere analyse, samt støtes ut fra sonden slik som omtalt ovenfor. Alternativt kan metallavsetninger fjernes ved å til-føre varme til sonden fra en annen kilde enn smeiten.

Gassforstøvningen av det smeltede metall innledes ved å koble om ventilen 130 til åpen stilling, hvilket forbinder metallaerosolkanalen direkte med gasspumpen 180, samtidig som det indre gasstrykk og volumstrømmen økes til det nivå som er påkrevet for å opprettholde kontinuerlig forstøvning av flytende metall. Det flytende metall 400 suges opp gjennom dyseåpningen 111 og forstøves ved utløpet fra dysen av den ut-strømmende gasstråle 114. Metallpulveret feies opp av den inerte gasstrøm som føres langs metallaerosolkanalen 120 til plasmaflammen 210, hvor spektralstrålingen frembringes. Dette utstrålingsspektrum analyseres ved hjelp av emisjonsspektro-meteret 200 og den prosesstyrende datamaskin 300 for å fast-legge elementsammensetningen av aerosolprøven 140. Denne analyse kan fullføres i løpet av sekunder. Den prosesstyrende datamskin reagerer fortrinnsvis på analyseresultatene og ut-lesningen fra termoelementet 190 til å utføre de nødvendige prosessjusteringer. Skjønt analysedata kan være tilgjengelige i løpet av sekunder, kan det i mange tilfeller være ønskelig å overvåke elementsammensetningen av badet kontinuerlig eller intermittent i flere minutter. Når den oppnådde elementanalyse tilsvarer de verdier som er spesifisert for prosessen, avbrytes sondeanalysen og den metallurgiske prosess. Gassfor-støvningsprosessen avbrytes ved ganske enkelt å lukke ventilen 130 og samtidig nedsette volumstrømmen 150 av inert gass. Sonden 100 fjernes fra badet 400 og renses for eventuelle materialrester, slik som bekrevet ovenfor.

Sonden 100 er utført for å kunne anvendes på nytt, hvilket vil si at den er i stand til å frembringe flere analyser før den må utskiftes. Ved stålfremstilling kan en enkel sonde frembringe påfølgende analyser som vil være tilstrekkelig for minst ett åtte timers skift. Driftslevetiden for sonden vil naturligvis være avhengig av temperaturen og reaktiviteten av det bad hvor den anvendes. Bare den aktive ende av sonden 100 behøver å utskiftes. Sondesystemet er utført for å lette rask og bekvem erstatning -av sondespissen 100 ved hjelp av koblingen 600 mellom sonden og metallaerosolkanalen. Standard gassledning og elektriske forbindelser kan anvendes i koblingen 600, i den hensikt å lette koblingen og nedsette den påkrevede innsats ved utskifting. Det vil være åpenbart at foreliggende oppfinnelse tillater bruk av sonden uten at den fjernes fra smeiten, selv for å ta bort metalloppbygningen i sondens indre, idet ventilen 130 kan anvendes for å rense systemet når sonden er nedsenket.

Claims (27)

1. Prøveapparat for å fremstille fra en smelte et aerosolpulver for å gjøres til gjenstand for analyse under løpende fremstillingsprosess, karakterisert ved at apparatet omfatter en forstøvningsdyse for å danne aerosolpulver ved smeltens passasje gjennom dysens åpning, som ligger i et størrelse-område ved og umiddelbart over den åpningsvidde som er nettopp tilstrekkelig til å tillate både kontinuerlig dannelse av sådant pulver ved smeiten gjennomstrømning og lø pende analyse av pulveret under fremstillingsprosessen.

2. Prøveapparat som angitt i krav 1, karakterisert ved at smeiten er et smeltet metall og åpningen har en effektiv diameter mindre enn omtrent 5 mm.

3. Prøveapparat som angitt i krav 2, karakterisert ved at det videre omfatter et hult sondelegeme med en innervegg som avgrenser en passasje for føring av aerosolpulver til et sted utenfor smeiten, idet denne passasje er gjenstand for tilstopning på grunn av oppsamling av smelteavsetningen i en del av passasjen, og hvor et område av sondelegemet omfattende denne passasjedel er utført i et material med smeltepunkt tilstrekkelig over smeltens smeltepunkt til at sondelegemet kan renses for størknede materialavsetninger ved oppvarming av nevnte område til av-smelting av sådanne avsetninger.

4. Prøveapparat som angitt i krav 2, karakterisert ved det omfatter et varmeelement omkring åpningen for å holde smelte innenfor åpningen i flytende tilstand og tillate pulverdannelse gjennom en åpning med mindre dimensjoner enn ellers mulig.

5. Apparat som angitt i krav 4, karakterisert ved at smeiten er et ferro-system.

6. Apparat som angitt i krav 4, karakterisert ved at åpningen har en effektiv diameter mindre enn omtrent 2 mm.

7. Apparat som angitt i krav 6, karakterisert ved at åpningen har en diameter på omtrent 0,25 mm.

8. Prøveapparat for å fremstille et aerosolpulver fra en smelte, karakterisert ved at det omfatter et hult sondelegeme med en innervegg som danner en passasje for føring av aerosolpulver til et stykke utenfor smeiten, idet nevnte passasje er utsatt for tilstopning på grunn av oppsamling av smelteavsetninger i en del av passasjen, hvor et område av sondelegemet som omfatter nevnte passasjedel utgjøres av et material med smeltepunkt over smeltens smeltetempetratur, således at sondelegemet kan renses for stø rknede materialavsetninger ved oppvarming av vedkommende område for nedsmeltning av disse avsetninger.

9. Apparat som angitt i krav 8, karakterisert ved at det omfatter en toveis ventilinnretning for innføring av et transportmedium i gassform, idet nevnte ventilinnretning er innrettet for i sin ene strømningsretning å frembringe en gasstrømning for føring av aerosolpulveret til vedkommende sted utenfor smeiten, og sin annen strømningsretning for å frembringe trykkgasstrømning for å drive de smeltede materialavsetninger ut av sonden.

10. Apparat som angitt i krav 9, karakterisert ved at smeiten er et smeltet metall og det område av sondelegemet som omfatter passasje-delen utsatt for tilstopping, er utført i varmebestandig material.

11. Apparat som angitt i krav 10, karakterisert ved at det videre omfatter en forstø vningsdyse med en åpning for pulverdannelse ved passasje av smelte gjennom åpningen.

12. Apparat som angitt i krav 11, karakterisert ved at det omfatter et varmeelement som omgir forstø vningsdysens åpning og er anordnet for å regulere graden av eventuell metalloppbygning inne i åpningen.

13. Apparat som angitt i krav 11, karakterisert ved at åpningen ligger i et størrelseområde ved og umiddelbart over den åpningsvidde som er nettopp tilstrekkelig til å tillate både kontinuerlig pulverdannelse ved smeltens gjennomstrømning og løpende analyse av pulver under fremstillingsprosessen.

14. Apparat som angitt i krav 13, karakterisert ved at smeiten er et smeltet metall og åpningen har en effektiv diameter mindre enn omtrent 5 mm.

15. Apparat som angitt i krav 14, karakterisert ved at åpningen har en effektiv diameter mindre enn omtrent 2 mm.

16. Apparat som angitt i krav 15, karakterisert ved at åpningen har en diameter på omtrent 0,25 mm.

17. Fremgangsmåte for å fremstille kontinuerlig fra en smelte et aerosolpulver for å gjøres til gjenstand for analyse under løpende fremstillingsprosess, karakterisert ved følgende prosesstrinn: - endel av et apparat som omfatter en forstøvningsdyse med en åpning nedsenket i smeiten, smeiten suges gjennom åpningen for derved å danne sådant pulver, - pulveret føres til et fjerntliggende sted for analyse ved hjelp av et transportmedium i gassform, - temperaturen av endel av apparatet i smeiten heves for derved å nedsmelte oppsamlede materialavsetninger, og - de smeltede materialavsetninger fjernes fra prøveapparatet for derved å forberede apparatet for en ytterligere pulverfremstillingsperiode.

18. Fremgangsmåte som angitt i krav 17, karakterisert ved at åpningen i forstøvnings-dysen innstilles i et størrelseområde ved og umiddelbart over den åpningsvidde som er nettopp tilstrekkelig til å tillate både kontinuerlig dannelse av sådant pulver ved gjennomsugning av smelte og løpende analyse av pulveret under fremstillingsprosessen, således at det prosesstrinn som går ut på hevning av temperaturen for nedsmeltning av materialavsetninger er mindre ofte påkrevet.

19. Fremgangsmåte som angitt i krav 17, karakterisert ved at den videre omfatter et prosesstrinn som går ut på å tilføre varme fra annen kilde enn smeiten til området nær åpningen.

20. Fremgangsmåte som angitt i krav 18, karakterisert ved at den videre omfatter et prosesstrinn som går ut på å tilføre varme fra annen kilde enn smeiten til området nær åpningen.

21. Fremgangsmåte som angitt i krav 17, karakterisert ved at det prosesstrinn som går ut på fjerning av nedsmeltede materialavsetninger går ut på at det opprettes overtrykk i apparatet, således at det forekommer i det minste enn viss gasstrømning ut av apparatet.

22. Fremgangsmåte for å fremstille kontinuerlig fra en smelte et aerosolpulver for å gjøres til gjenstand for analyse under løpende fremstillingsprosess, karakterisert ved følgende prosesstrinn: - en del av et apparat som omfatter en forstøvningsdyse med en åpning nedsenkes i smeiten, - smeiten suges gjennom åpningen for derved å frembringe nevnte pulver, - varme fra annen kilde enn smeiten tilføres til et område nær åpningen, og - det frembragte pulver føres til et fjerntliggende sted ved hjelp av et transportmedium i gassform for analyse av vedkommende pulver.

23. Fremgangsmåte som angitt i krav 22, karakterisert ved at pulveret føres gjennom en del av apparatet som er utsatt for tilstopping ved oppsamling av materialavleiringer, og omfatter i tillegg følgende prosesstrinn : - temperaturen av nevnte del av apparatet heves for ned-smelting av oppsamlede materialavsetninger i denne apparat-del, og - de nedsmeltede materialavsetninger fjernes fra prøveapparatet for derved å forberede apparatet for en ytterligere pulverfremstillingsperiode.

24. Prøveapparat som angitt i krav 3, karakterisert ved at det omfatter utstyr for nedkjøling av innerveggen således at partikler som treffer og hefter til denne vegg vil størkne og avsette seg fast på veggen.

25. Prøveapparat som angitt i krav 8, karakterisert ved at det videre omfatter utstyr for nedkjøling av innerveggen, således at partikler som treffer og hefter til denne vegg vil størkne og stabilt avsette seg på veggen.

26. Prøveapparat som angitt i krav 24, karakterisert ved at utstyret for nedkjøling omfatter en rekke passasjer i den hule sonde samt midler for sirkulering av et kjølemedium gjennom disse passasjer.

27. Prøveapparat som angitt i krav 25, karakterisert ved at utstyret for nedkjøling omfatter en rekke passasjer i den hule sonde og midler for sirkulering av et kjølemedium gjennom disse passasjer.