NO870192L

NO870192L - CHEMICAL CONTAINER THAT CAN BE DISPOSED AFTER USE.

Info

Publication number: NO870192L
Application number: NO87870192A
Authority: NO
Inventors: Richard E Howard; Joseph P Keene
Original assignee: Air Prod & Chem
Priority date: 1985-05-17
Filing date: 1987-01-16
Publication date: 1987-03-09
Also published as: FI870179A0; FI870179A7; EP0221057A4; WO1986006705A1; JPS62503045A; JPH0689878B2; DK24287D0; EP0221057A1; DK24287A

Description

Denne oppfinnelse vedrører en kastbar beholder for forsendelse av giftige og korrosive flytende kjemikalier. Særlig vedrører denne oppfinnelse en beholder for transportering av flytende kjemikalier av ultrahøy renhet av den type som anvendes eksempelvis ved fremstillingen av halvledere og optiske fibere. This invention relates to a disposable container for shipping toxic and corrosive liquid chemicals. In particular, this invention relates to a container for transporting liquid chemicals of ultra-high purity of the type used, for example, in the production of semiconductors and optical fibres.

Mange fremstillingsprosesser anvender kjemikalier av høy renhet som innføres i en bæregass for slike prosesser som halvlederdoping, dampavsetning, etsing og molekylær impreg-nering av et substrat med det innførte kjemikaliet. I mange av disse anvendelser er renheten av kjemikaliet kritisk, og urenheter måles i deler pr. billion. Forurensning, slik som den som kan opptre under forsendelse og håndtering må for all del unngås. Many manufacturing processes use chemicals of high purity which are introduced into a carrier gas for such processes as semiconductor doping, vapor deposition, etching and molecular impregnation of a substrate with the introduced chemical. In many of these applications, the purity of the chemical is critical, and impurities are measured in parts per billion. Contamination, such as that which can occur during shipping and handling, must be avoided at all costs.

Eksempelvis er noen av de kjemikalier som anvendes ved fremstillingen av halvlederanordninger flytende fosforoksyklorid, fosfortriklorid, fosfortribromid, trikloretylen, tetrametoksysi lan, silisiumtetrabromid, trikloretan, arsentriklorid, arsentribromid og antimonpentaklorid. Mange av disse kjemikalier, slik som arsenforbindelsene er meget giftige. Andre, slik som bromforbindelsene er ekstremt korrosive. Følgelig må arbeidereksponering bli redusert. Samtidig må det sørges for at det sikres at det høyeste nivå av renhet hos disse kjemikalier opprettholdes. Selv den minste forurensning kan påvirke svikten hos halvlederanordninger, som direkte påvirker profiterbarheten for den totale fremstillingsprosess. For example, some of the chemicals used in the manufacture of semiconductor devices are liquid phosphorus oxychloride, phosphorus trichloride, phosphorus tribromide, trichloroethylene, tetramethoxysilan, silicon tetrabromide, trichloroethane, arsenic trichloride, arsenic tribromide and antimony pentachloride. Many of these chemicals, such as the arsenic compounds, are highly toxic. Others, such as the bromine compounds, are extremely corrosive. Consequently, worker exposure must be reduced. At the same time, it must be ensured that the highest level of purity of these chemicals is maintained. Even the smallest contamination can affect the failure of semiconductor devices, which directly affects the profitability of the overall manufacturing process.

Tidligere har slike kjemikalier typisk vært forsendt i flamme-forseglede glassampuller som er i stand til å tilfredsstille vedkommende samferdelsdepartements bestemmelse som krever beholdere som er i stand til å holde 103,425 pa trykk. (Selv om visse metallbeholdere også kan tilfredsstille de gjeldende SD-bestemmelse, er slike beholdere uakseptable på grunn av problemet med metallisk forurensning, hvilket er særlig skadelig for den pålitelige fremstilling av halvledere.) Når glassbeholderne ble mottatt, ble de typisk åpnet ved å bryte forseglingen hvoretter de ble tømt inn i en bobler. En bobler er en anordning som tillater en bæregass, slik som nitrogen, å bli boblet gjennom det flytende kildematerialet, hvorved det flytende kildematerialet trenger inn i gassen. Bæregassen, med det inntrengte kjemikalium, leveres typisk til substratet som skal behandles, f.eks. i en diffusjonsovn eller et dampavsetningskammer. Slik det er lett forståelig, var overføringen av det flytende kildematerialet fra forsendelsesampullen av glass til bobleren en alvorlig potensiell kilde for atmosfærisk og fuktighetsforurensning og arbeidereksponering overfor kjemikaliet. In the past, such chemicals have typically been shipped in flame-sealed glass ampoules that are able to satisfy the relevant Ministry of Transport's regulation that requires containers that are able to hold 103,425 pa of pressure. (Although certain metal containers may also satisfy the current SD provision, such containers are unacceptable due to the problem of metallic contamination, which is particularly detrimental to the reliable manufacture of semiconductors.) When the glass containers were received, they were typically opened by breaking the seal after which they were emptied into a bubbler. A bubbler is a device that allows a carrier gas, such as nitrogen, to be bubbled through the liquid source material, whereby the liquid source material penetrates the gas. The carrier gas, with the permeated chemical, is typically delivered to the substrate to be treated, e.g. in a diffusion furnace or vapor deposition chamber. As is readily understood, the transfer of the liquid source material from the glass shipping vial to the bubbler was a serious potential source of atmospheric and moisture contamination and worker exposure to the chemical.

En relativt tilfredsstillende løsning på forurensnings- og eksponeringsproblemet er den kvartsbeholder som er omhandlet eksempelvis i US patentene 4.134.514, 4.140.735 og 4.298.037. Disse patenter omhandler boblere av høy-renhets kvarts som dobler som forsendelsesbeholdere. Kvartsboblerne fylles med kjemikaliet ved hjelp av leverandøren, fyllerøret flamme-forsegles, i henhold til SD-bestemmelse, bobleren som inneholder kjemikaliet blir så forsendt til brukeren, som fester gassledninger, bryter en forsegling og overvåker temperaturstyringsutstyret til bobleren, og anvender kjemikaliet som ønsket. Selv om majoriteten av forurensnings-problemer således unngås, ettersom det ikke er noe behov for å overføre kjemikaliet fra forsendelsesbeholderen inn i en separat bobler, er en ulempe med dette system den kostnad som er involvert. Kvartsbeholdere av høy renhet er relativt kostbare. Av denne grunn har det vært praksis innenfor industrien å returnere tomme kvartsboblere til kjemikalie-leverandøren for påfylling. Dette involverer en retur-forsendelsesutgift. Dessuten, ettersom innløps-, utløps- og fyllerørene gjentatte ganger oppvarmes og forsegles på ny, kan den krystallinske struktur hos kvartsen bli påvirket, hvilket bevirker kvartsen til å bli sprø eller smuldre. Som et resultat av dette må bobleren granskes omhyggelig ved hvert påfyllingstidspunkt. Visse boblere kan kun anvendes så få ganger som tre ganger, andre kan vare 10 til 12 på-fyllinger, med gjennomsnittet liggende i nærheten av 5 til 6 ganger. A relatively satisfactory solution to the pollution and exposure problem is the quartz container which is discussed, for example, in US patents 4,134,514, 4,140,735 and 4,298,037. These patents deal with high-purity quartz bubblers that double as shipping containers. The quartz bubblers are filled with the chemical with the help of the supplier, the filling tube is flame-sealed, according to SD determination, the bubbler containing the chemical is then sent to the user, who attaches gas lines, breaks a seal and monitors the temperature control equipment of the bubbler, and applies the chemical as desired. Although the majority of contamination problems are thus avoided, as there is no need to transfer the chemical from the shipping container into a separate bubbler, a disadvantage of this system is the cost involved. High purity quartz containers are relatively expensive. For this reason, it has been practice within the industry to return empty quartz bubblers to the chemical supplier for refilling. This involves a return shipping charge. Also, as the inlet, outlet and filler tubes are repeatedly heated and resealed, the crystalline structure of the quartz can be affected, causing the quartz to become brittle or crumble. As a result, the bubbler must be carefully scrutinized at each refill time. Some bubblers can only be used as few as three times, others can last 10 to 12 refills, with the average being closer to 5 to 6 times.

Ingen passende mindre kostbare alternativer til kvarts-bobleren har vært nærliggende for fagfolk innenfor halvleder og relaterte støtteindustrier. De fleste alternativer som har vært vurdert er blitt utelukket på grunn av mangel på tilfredsstillende -forsendelsesbestemmelser, uforenelighet med de kjemikalier som skal forsendes, eller forurensning av sådanne kjemikalier ved selve materialet. No suitable less expensive alternative to the quartz bubbler has been forthcoming for professionals in the semiconductor and related support industries. Most alternatives that have been considered have been ruled out due to a lack of satisfactory shipping regulations, incompatibility with the chemicals to be shipped, or contamination of such chemicals by the material itself.

Et hovedproblem som synes å utelukke bruken av organisk polymere materialer for boblere er luft og fuktighetsforurensning av det oppbevarte flytende kildematerialet. Endog årsmå mengder av fuktighetsforurensning kan ha ekstremt skadelig virkninger for hal vledersvikt. Selv om mange organiske polymerer vanligvis anses å være ugjennomtrengelige dampbarrierer, er i virkeligheten små mengder av luft og fuktighet i stand til å infiltrere nærmest alle slike materialer. En grafisk illustrering av dette fenomen er den gradvise krympning av et barns ballong ettersom trykkluft slipper ut gjennom veggene i selve ballongen. A major problem that seems to preclude the use of organic polymeric materials for bubblers is air and moisture contamination of the stored liquid source material. Even small amounts of moisture pollution can have extremely damaging effects on slippery conductor failure. Although many organic polymers are generally considered to be impermeable vapor barriers, in reality small amounts of air and moisture are capable of infiltrating almost all such materials. A graphic illustration of this phenomenon is the gradual shrinking of a child's balloon as compressed air escapes through the walls of the balloon itself.

Den eksisterende kostnad for endog små (500 ml) boblere av høy-renhets kvarts er av størrelsesorden flere hundre dollar - som ofte nærmer seg eller er mer enn kostnaden for kjemi-kaliene som de inneholder. Det er vesentlig at, til tross for eksistensen av problemet i et antall år, og det nærmest overveldende involverte økonomiske incentiv, ingen egnet lavkostandsalternative boblere er hittil blitt utviklet. The existing cost of even small (500ml) bubblers of high purity quartz is in the order of several hundred dollars - often approaching or exceeding the cost of the chemicals they contain. Significantly, despite the existence of the problem for a number of years, and the almost overwhelming economic incentive involved, no suitable low-cost alternative bubblers have yet been developed.

Følgelig er det et formål med den foreliggende oppfinnelse å tilveiebringe en relativt rimelig bobler som er egnet til å transportere gifte og korrosive væsker av ultrahøy renhet. Det er et ytterligere formål med den foreliggende oppfinnelse å tilveiebringe en kastbar bobler som er laget av organisk polymermateriale. Et annet formål med den foreliggende oppfinnelse er å tilveiebringe en lavkostnadsbobler som unngår atmosfærisk forurensning, fuktighetsforurensning, og forurensning av det oppbevarte flytende kildematerialet ved selve beholderen. Nok et annet formål med den foreliggende oppfinnelse er å tilveiebringe en ventil for bruk på en bobler som er dampugjennomtrengelig, og som likevel tilveiebringer ingen mulighet for metallisk forurensning av det flytende kildematerialet. Accordingly, it is an object of the present invention to provide a relatively inexpensive bubbler suitable for transporting toxic and corrosive liquids of ultra high purity. It is a further object of the present invention to provide a disposable bubbler which is made of organic polymer material. Another object of the present invention is to provide a low-cost bubbler that avoids atmospheric contamination, moisture contamination, and contamination of the stored liquid source material at the container itself. Yet another object of the present invention is to provide a valve for use on a bubbler which is vapor permeable and yet provides no possibility of metallic contamination of the liquid source material.

Til fremme av de foregående formål, er det tilveiebragt ifølge den foreliggende oppfinnelse en kastbar gjenstand for forsendelse av farlig flytende materiale, omfattende et beholderlegeme av i alt vesentlig damp-ugjennomtrengelig organisk polymermateriale som har en topp og en bunn, en første åpning i toppen av beholderen, et rør som strekker seg fra den første åpningen inn i beholderen, som har en åpen bunnende nær bunnen av beholderen, en andre åpning i toppen av beholderen, en skjør forsegling i de første og andre åpninger for avtetting av åpningene, og et damp-ugj ennom-trengelig metallbelegg på utsiden av beholderen i intim kontakt med det organiske polymermaterialet. Metallbelegget er fortrinnsvis et damp-avsatt belegg av krom, nikkel eller sink. Det organiske polymermaterialet kan være en hvilken som helst egnet damp- og fuktighets-ugjennomtrengelig polymer, slik som lineær ultrahøy molekylær vekts- eller høy tetthets-polyetylen eller annen polyolefin, en styrenpolymer, polyetylentereftalat, melaminformaldehyd, fluorpolymerer , klorfluorpolymerer eller flere lag av forskjellige polymerer slik som polytetraf luoretylen, polyetylen, polyvinylidin-klorid og lignende. In furtherance of the foregoing objects, there is provided according to the present invention a disposable article for shipping hazardous liquid material, comprising a container body of substantially vapor-impermeable organic polymer material having a top and a bottom, a first opening at the top of the container, a tube extending from the first opening into the container, having an open bottom near the bottom of the container, a second opening at the top of the container, a frangible seal in the first and second openings for sealing the openings, and a vapor -unnecessary metal coating on the outside of the container in intimate contact with the organic polymer material. The metal coating is preferably a vapor-deposited coating of chrome, nickel or zinc. The organic polymer material can be any suitable vapor and moisture impermeable polymer such as linear ultra high molecular weight or high density polyethylene or other polyolefin, a styrene polymer, polyethylene terephthalate, melamine formaldehyde, fluoropolymers, chlorofluoropolymers or multiple layers of different polymers such as polytetrafluoroethylene, polyethylene, polyvinylidine chloride and the like.

Ifølge en annen utf ørel sesform av oppfinnelsen er det omhandlet en kobler som tilsvarer den foregående generelle beskrivelse i kombinasjon med et korrosivt eller giftig flytende kjemikalium. According to another embodiment of the invention, a connector corresponding to the preceding general description in combination with a corrosive or toxic liquid chemical is in question.

Ifølge nok en annen utførelsesform av den foreliggende oppfinnelse er det omhandlet en kastbar gjenstand for forsendelse av farlig flytende materiale, omfattende en beholder av i alt vesentlig damp-ugjennomtrengelig organiske polymermateriale som har en topp og en bunn, middel for å innføre en bæregass inn i bunnen av beholderen, middel for å fjerne bæregassen fra toppen av beholderen, og et damp-ugj ennomtrengel ig metallbelegg avsatt på utsiden av beholderens organiske polymermateriale... Væskenivådetektoren anvender _enten en flytende beholder av magnetisk materiale eller en oppvarmer i tett nærhet til en varmedetektor, idet varmedetektoren aktiveres når væske innenfor beholderen ikke lenger er tilstede til å lede varme vekk fra oppvarmeren og varmedetektoren'. ••' " - .• ,.,-,,:av,ii5v sr : e .'..••», According to yet another embodiment of the present invention, there is provided a disposable article for the shipment of hazardous liquid material, comprising a container of substantially vapor-impermeable organic polymer material having a top and a bottom, means for introducing a carrier gas into the bottom of the container, means for removing the carrier gas from the top of the container, and a vapor-impermeable metal coating deposited on the outside of the organic polymer material of the container... The liquid level detector uses _either a liquid container of magnetic material or a heater in close proximity to a heat detector , the heat detector being activated when liquid within the container is no longer present to conduct heat away from the heater and the heat detector'. ••' " - .• ,.,-,,:av,ii5v sr : e .'..••»,

Ifølge nok et annet aspekt ved den foreliggende oppfinnelse, er det tilveiebragt en ventil på beholderen for å styre strømmen av bæregass, eller annet fluidum, inn i eller ut av beholderen, idet ventilen omfatter en innløpsport, en utløpsport, et indre av en ikke-reaktiv organisk polymer, silikon, glass, eller keramisk materiale, damp-ugjennom-trengel ige forseglinger ved innløpsporten og utløpsporten, et damp-ugjennomtrengelig metall på utsiden av ventilen opp til forseglingene, slik at det utvendige av ventilen, som kan erfare omgivelseskontakt, er i alt vesentlig fullstendig dekket med metall og de innvendige overflater av ventilen, som er i kontakt med det fluidum som styres av ventilen, er i alt vesentlig metallfri. According to yet another aspect of the present invention, a valve is provided on the container to control the flow of carrier gas, or other fluid, into or out of the container, the valve comprising an inlet port, an outlet port, an interior of a non- reactive organic polymer, silicone, glass, or ceramic material, vapor-impermeable seals at the inlet port and outlet port, a vapor-impermeable metal on the outside of the valve up to the seals, so that the exterior of the valve, which may experience ambient contact, is substantially completely covered with metal and the internal surfaces of the valve, which are in contact with the fluid controlled by the valve, are substantially metal-free.

I nok en annen utførelsesform av den foreliggende oppfinnelse er det tilveiebragt en fuktighets-ugjennomtrengelig bobler som har et organisk polymer indre og et metall ytre, og et flytende kjemikalium av ultrahøy renhet innenfor bobleren, idet det organiske polymermaterialet er ikke-reaktivt med og ikke-forurensende for væsken i bobleren. In yet another embodiment of the present invention, there is provided a moisture-impermeable bubbler having an organic polymer interior and a metal exterior, and an ultra-high purity liquid chemical within the bubbler, the organic polymer material being non-reactive with and non- contaminating the liquid in the bubbler.

Ifølge et annet aspekt ved oppfinnelsen er en fludiumsstyre-ventil tilveiebragt ved en innløpsport, en utløpsport, et i alt vesentlig metallfritt indre av organisk polymermateriale som definerer en fluidumspassasje, et damp-ugjennomtrengelig metall ytre, fluidumsstyremiddel innenfor fluidumspassasjen, middel som strekker seg fra det ytre til det indre av ventilen for aktivering av fluidumsstyremidlet, og damp-ugj ennomtrengel ige forseglinger ved innløpsporten, utløps-porten, og på akt iver ingsmidlet som adskiller det ytre av metall fra det indre metallfrie, og hindrer omgivende kontakt med det indre når ventilen er i bruk. Forseglingene kan lages av en organisk f luorpolymer, en polyolefin, en polyvinylharpiks, en polyamid eller fortrinnsvis grafitt. According to another aspect of the invention, a fluid control valve is provided with an inlet port, an outlet port, a substantially metal-free interior of organic polymer material defining a fluid passage, a vapor-impermeable metal exterior, fluid control means within the fluid passage, means extending from the exterior to the interior of the valve for actuation of the fluid control means, and vapor-impermeable seals at the inlet port, the outlet port, and on the actuation means that separate the metal exterior from the metal-free interior, and prevent ambient contact with the interior when the valve is in use. The seals can be made from an organic fluoropolymer, a polyolefin, a polyvinyl resin, a polyamide or preferably graphite.

Figur 1 er et delvis bortkuttet perspektivriss av en bobler Figure 1 is a partially cutaway perspective view of a bubbler

ifølge den foreliggende oppfinnelse.according to the present invention.

Figur 2 er et utspilt sideriss av bobleren ifølge den foreliggende oppfinnelse, som viser en to-dels konstruksjon. Figur 3 er et sideriss av et vertikalt tverrsnitt av en ventil plassert over forseglingen i innløpsrøret hos bobleren. Figur 4 er et vertikalt tverrsnitt av en rotasjonsmessig Figure 2 is an exploded side view of the bubbler according to the present invention, which shows a two-part construction. Figure 3 is a side view of a vertical cross-section of a valve placed above the seal in the inlet pipe of the bubbler. Figure 4 is a vertical cross-section of a rotational one

støpt bobler som har et et-stykkslegeme.molded bubbles that have a one-piece body.

Figur 5 er et side, bortkuttet riss av en termisk nivå-detektor. Figur 6 er et langsgående tverrsnitt av utløpsrøret med et kompresj onsf orbindel sesorgan og opprivningsverktøy vist med strekprikket linje. Figur 7 er et utspilt perspektivriss av et forseglings-opprivende forbindelsesorgan. Figure 5 is a side, cutaway view of a thermal level detector. Figure 6 is a longitudinal cross-section of the outlet pipe with a compression fitting and tear-off tool shown with a dash-dotted line. Figure 7 is an exploded perspective view of a seal-breaking connector.

Med henvisning til figur 1, er bobleren 10 ifølge den foreliggende oppfinnelse en omsluttet stiv-vegget beholder som har en vegg 12 lagd av organisk polymermateriale. På utsiden av veggen 12 er et tynt metallbelegg 14. With reference to Figure 1, the bubbler 10 according to the present invention is an enclosed rigid-walled container having a wall 12 made of organic polymer material. On the outside of the wall 12 is a thin metal coating 14.

Det organiske polymermaterialet velges til å være forenelig med de flytende kildematerialer som skal plasseres i beholderen. En ikke-reaktiv polymer er vesentlig for å unngå forurensning. ,av det flytende kildematerialet. En type av polymer som tilfredsstiller dette krav for mange år er polyetylen. Polyetylen ("T.TTDPE") av ultrahøy molekylær vekt eller høy-tetthet foretrekkes særlig. Andre passende polymerer innbefatter andre polyolef iner, polyvinylidenklorid (PVDC), og etylen/vinylalkohol-kopolymer. Bruken av en polyamid slik som en nylon som et fyllmateriale i polymeren kan ytterligere øke ønskelige egenskaper ved å skape en ytterligere sperre med innviklet-bane. The organic polymer material is selected to be compatible with the liquid source materials to be placed in the container. A non-reactive polymer is essential to avoid contamination. ,of the liquid source material. One type of polymer that has satisfied this requirement for many years is polyethylene. Polyethylene ("T.TTDPE") of ultra high molecular weight or high density is particularly preferred. Other suitable polymers include other polyolefins, polyvinylidene chloride (PVDC), and ethylene/vinyl alcohol copolymer. The use of a polyamide such as a nylon as a filler material in the polymer can further increase desirable properties by creating an additional barrier of entangled web.

Organiske fluorpolymerer og kopolymerer er også egnet for å lage den kastbare bobleren. Slike materialer innbefatter polytetraf luoretylen , heksaf luorpropylen/tetraf luoretylen-kopolymer, etylen/klortrifluorfluoretylen, etylen/tetrafluor-etylen-kopolymer , polyvinylidenf luorid, polyvinylf luorid og lignende. Organic fluoropolymers and copolymers are also suitable for making the disposable bubbler. Such materials include polytetrafluoroethylene, hexafluoropropylene/tetrafluoroethylene copolymer, ethylene/chlorotrifluoroethylene, ethylene/tetrafluoroethylene copolymer, polyvinylidene fluoride, polyvinyl fluoride, and the like.

Høymolekylarvekts polyetylentereftalat kan være egnet, enten alene, eller i kombinasjon med en annen polymer, slik som etylen/vinylalkohol-kopolymer eller polyvinylidenklorid. High molecular weight polyethylene terephthalate may be suitable, either alone or in combination with another polymer, such as ethylene/vinyl alcohol copolymer or polyvinylidene chloride.

Ytterligere andre polymerer som kan være egnet for formål i henhold til den foreliggende oppfinnelse omfatter, enten alene eller i kombinasjon, andre polyvinylharpikser, urea-formaldehyder, melamin-formaldehyder, fenoliske forbindelser, furaner, polyimider, polyxylener, polyvinylestere, polybenz-imidazoler, polyfenylener, polymetylenoksyder (acetal), og klorerte polyetere. Further other polymers which may be suitable for purposes according to the present invention include, either alone or in combination, other polyvinyl resins, urea-formaldehydes, melamine-formaldehydes, phenolic compounds, furans, polyimides, polyxylenes, polyvinyl esters, polybenzimidazoles, polyphenylenes , polymethylene oxides (acetal), and chlorinated polyethers.

Multi-lags materiale bestående av mer enn en organisk polymer kan også med fordel anvendes. Eksempelvis kan veggen 12 har et indre lag av en av polyolef inene, som er relativt ikke-reaktive polymerer, og et neste lag av et materiale slik som polyvinylidenklorid, som har gode dampsperreegenskaper. Andre lag kan tilføyes til å forbedre sperreegenskapene, gi økt styrke eller å ta fordel av gunstige egenskaper hos andre polymerer. Et foretrukket lagdelt polymermateriale har et indre lag av LHDPE, fortrinnsvis fylt med nylon, et sperrelag av polyetylenpolyvinylidenklorid av ultrahøy molekylarvekt, og et ytre lag av polyetylen-LHDPE av ultrahøy molekylarvekt, igjen fortrinnsvis innbefattende nylon som et fyllmateriale. Et klebemiddel eller "bindingsmateriale" anvendes til å binde lagene, slik det er vanlig. Multi-layer material consisting of more than one organic polymer can also be used with advantage. For example, the wall 12 can have an inner layer of one of the polyolefins, which are relatively non-reactive polymers, and a next layer of a material such as polyvinylidene chloride, which has good vapor barrier properties. Other layers can be added to improve barrier properties, provide increased strength or take advantage of favorable properties of other polymers. A preferred layered polymer material has an inner layer of LHDPE, preferably filled with nylon, a barrier layer of ultra-high molecular weight polyethylene polyvinylidene chloride, and an outer layer of ultra-high molecular weight polyethylene-LHDPE, again preferably including nylon as a filler material. An adhesive or "bonding material" is used to bond the layers, as is customary.

Selv om de foregående organiske polymere materialer innehar tilstrekkelig sperreegenskaper for de fleste konvensjonelle anvendelser, kan de i seg selv være uegnet for den foreliggende oppfinnelses formål på grunn av at. ørsmå, men skadelige mengder av fuktighet og luft kan, ikke desto mindre, diffundere gjennom materialet og inn i beholderen. For således å maksimalisere sperreegenskapene hos veggen 12, tilveiebringer den foreliggende oppfinnelse et metallbelegg 14 på boblerens utside. Et slikt metallbelegg gir en meget effektiv sperre overfor gass og fuktighet. Selv om metallet tilføres utsiden av beholderen, er det ikke desto mindre ønskelig at metallet er relativt ikke-reaktivt med det flytende kildematerialet innenfor beholderen på grunn av mulig spill av væsken på beholderens utside, eller annen utilsiktet forurensning. Egnede metaller innbefatter nikkel, krom, sink, tantal, wolfram, molybden og zirkonium. Av disse er særlig nikkel, krom og sink foretrukket. Aluminium og rustfritt stål kan vurderes i anvendelser hvor deres relative reaktive natur ikke er et problem. Hvilket som helst av edelmetallene, særlig platina, vil også være egnet, selv om kostnad vanligvis vil være en ulempe. Metallbelegningsprosessen utføres fortrinnsvis ved spruting, eller ved en konvensjonell damp-avsetningsprosess. For å hindre skade på metallbelegget, kan et ripe-beskyttelses-belegg påføres etter metall iseringen. Et gjennomsiktig polymerbelegg, slik som polyvinylidenklorid, polyuretan eller LHDPE foretrekkes, selv om andre beskyttende belegg, slik som maling kan.anvendes. Dette belegg påføres fortrinnsvis bobleren som en smelte, en emulsjon, en suspensjon eller i en pppløsningsmiddelbær.er;.r Bruken av let ■ slikt belegg kan-.•-•også gjøre det mere praktisk å anvende rimelig, men reaktive metaller, slik som aluminum. Although the foregoing organic polymeric materials possess sufficient barrier properties for most conventional applications, they may themselves be unsuitable for the purposes of the present invention due to the fact that. tiny but harmful amounts of moisture and air can nevertheless diffuse through the material and into the container. In order to thus maximize the barrier properties of the wall 12, the present invention provides a metal coating 14 on the outside of the bubbler. Such a metal coating provides a very effective barrier against gas and moisture. Although the metal is supplied to the outside of the container, it is nevertheless desirable that the metal be relatively non-reactive with the liquid source material within the container due to possible spillage of the liquid on the outside of the container, or other inadvertent contamination. Suitable metals include nickel, chromium, zinc, tantalum, tungsten, molybdenum and zirconium. Of these, nickel, chromium and zinc are particularly preferred. Aluminum and stainless steel may be considered in applications where their relative reactive nature is not a problem. Any of the precious metals, particularly platinum, would also be suitable, although cost would usually be a disadvantage. The metal coating process is preferably carried out by spraying, or by a conventional vapor deposition process. To prevent damage to the metal coating, a scratch protection coating can be applied after the metallisation. A transparent polymer coating such as polyvinylidene chloride, polyurethane or LHDPE is preferred, although other protective coatings such as paint can be used. This coating is preferably applied to the bubbler as a melt, an emulsion, a suspension or in a pppsolvent carrier. aluminium.

For ennå ytterligere å forøke sperreegenskapene hos det organi ske : polymermater ialet, kan det bli fluorert, som omhandlet i US patentene 3.998.180, 4.081.574 og 4.142.032, som innbefattes her med henvisning. To further increase the barrier properties of the organic polymer material, it can be fluorinated, as discussed in US patents 3,998,180, 4,081,574 and 4,142,032, which are incorporated herein by reference.

Som det er vist i figur 2, kan bobleren 10 dannes et topp-stykke 16 og et bunnstykke 18. To-dels konstruksjonen forenkler sprøytestøpningsprosessene, og er også egnet når bobleren dannes av en lagdelt dukbunke ved vakuumstøpning. Hvis bobleren dannes i to stykker 16 og 18, kan stykkene sammenføyes ved hjelp av en hvilken som helst egnet metode, slik som ved ultralydsveising. As shown in figure 2, the bubbler 10 can be formed of a top piece 16 and a bottom piece 18. The two-part construction simplifies the injection molding processes, and is also suitable when the bubbler is formed from a layered stack of fabric by vacuum casting. If the bubbler is formed in two pieces 16 and 18, the pieces can be joined by any suitable method, such as ultrasonic welding.

Alternativt kan bobleren 10 dannes i et stykke ved rotasjons-støpning eller blåsestøpning, slik det er vist i figur 4. Et-stykks konstruksjonen forenkler støpningsprosessen og eli-minerer den omkretsmessige søm, et potensielt problemsted og kilde for lekkasje i en to-dels konstruksjon. Alternatively, the bubbler 10 can be formed in one piece by rotational molding or blow molding, as shown in Figure 4. The one-piece construction simplifies the molding process and eliminates the circumferential seam, a potential trouble spot and source of leakage in a two-piece construction. .

Bobleren 10 har et innløpsrør 20 som strekker seg generelt vertikalt gjennom toppen av bobleren 10 Inn i det indre av bobleren 10 og strekker seg til i tett nærhet av beholderens bunn. Innløpsrøret 20 har en åpning ved bunnen derav for at bæregassen kan innføres i bobleren gjennom innløpsrøret 20 og kan boble opp gjennom det flytende kildematerialet innenfor bobleren, hvorved bæregassen blir mettet med det flytende kildematerialet. Alternativt kan innløpsrøret strekke seg gjennom siden eller bunnen av bobleren 10. The bubbler 10 has an inlet pipe 20 which extends generally vertically through the top of the bubbler 10 into the interior of the bubbler 10 and extends to close proximity to the bottom of the container. The inlet pipe 20 has an opening at the bottom thereof so that the carrier gas can be introduced into the bubbler through the inlet pipe 20 and can bubble up through the liquid source material within the bubbler, whereby the carrier gas is saturated with the liquid source material. Alternatively, the inlet pipe may extend through the side or bottom of the bubbler 10.

Et utløpsrør 24 er også tilveiebragt for å tillate mettet bæregass å strømme ut av bobleren 10 til å bli anvendt på hvilken som helst måte det er ønsket. Utløpsrøret 24 strekker seg gjennom toppen av bobleren 10 inn i innsiden, og har en åpen ende innenfor bobleren 10 nær toppen derav. An outlet pipe 24 is also provided to allow saturated carrier gas to flow out of the bubbler 10 to be used in any way desired. The outlet pipe 24 extends through the top of the bubbler 10 into the interior, and has an open end within the bubbler 10 near the top thereof.

Bobleren 10 kan også forsynes med et fyllerør 26 som strekker seg gjennom toppen av bobleren 10 inn i det indre derav for innføring av flytende kildemateriale inn i bobleren. Et termobrønnrør 28 kan også tilveiebringes. Termobrønnrøret 28 strekker seg gjennom toppen av bobleren 10 og strekker seg generelt vertikalt ned til innsiden av bobleren 10. Termo-brønnrøret, til forskjell fra innløpsrøret 20, utløpsrøret 24 og fyllrøret 26, har en lukket bunnende. En hensikt med termobrønnrøret er å tillate temperaturen for det flytende kildematerialet som befinner seg i bobleren å bli overvåket. Under drift blir termobrønnrøret 28 i det minste delvis fylt med en varmeoverføringssubstans slik som mineralolje eller silikonolje. En temperaturavføler i termobrønnrøret kan således overvåke temperaturen av det flytende kildematerialet . The bubbler 10 can also be provided with a filling tube 26 which extends through the top of the bubbler 10 into the interior thereof for the introduction of liquid source material into the bubbler. A thermowell tube 28 can also be provided. The thermo well tube 28 extends through the top of the bubbler 10 and extends generally vertically down to the inside of the bubbler 10. The thermo well tube, unlike the inlet tube 20, the outlet tube 24 and the filler tube 26, has a closed bottom. One purpose of the thermowell tube is to allow the temperature of the liquid source material contained within the bubbler to be monitored. During operation, the thermowell pipe 28 is at least partially filled with a heat transfer substance such as mineral oil or silicone oil. A temperature sensor in the thermowell pipe can thus monitor the temperature of the liquid source material.

En væskenivådetektor 30 er tilveiebragt for å tillate fjerntliggende overvåkning av nivået av det flytende kildematerialet. Selv om en hvilken som helst type av ønsket væskenivådetektor kan anvendes, er den foretrukne detektor en to-dels detektor som har en fast del 32 og en bevegelig del 34. Den bevegelige delen 34 kan omfatte et magnetisk materiale som er innkapslet eller belagt i en ikke-reaktiv substans, slik som fluorinert polyetylen. I utførelsesformen vist i figur 1, er den bevegelige delen glidbart montert på termobrønnrøret 28. Den bevegelige delen 34 flyter på det flytende kildematerialet. Ettersom nivået av flytende kildemateriale faller, glir den bevegelige delen 34 ned langs termobrønnrøret 28 inntil den kommer i nærheten av den faste detektordelen 32. Den faste detektordelen 32 omfatter middel til å detektere nærheten av den bevegelige delen 34. Egnede detektorer innbefatter en magnetisk aktivert reed-bryter eller en spole. Den faste detektordelen 32 kan monteres enten på utsiden av bobleren 10, eller fortrinnsvis innenfor termobrønnrøret 28, i formen av 32a som vist i figur 4. Det magnetiske materialet 35 i den bevegelige del 34 kan med fordel oppbevares i et forseglet kvartsrør, eller annen beholder som har.tilstrekkelig luftrom innenfor til å flyte. A liquid level detector 30 is provided to allow remote monitoring of the level of the liquid source material. Although any type of liquid level detector desired may be used, the preferred detector is a two-part detector having a fixed portion 32 and a movable portion 34. The movable portion 34 may comprise a magnetic material that is encapsulated or coated in a non-reactive substance, such as fluorinated polyethylene. In the embodiment shown in Figure 1, the movable part is slidably mounted on the thermowell pipe 28. The movable part 34 floats on the liquid source material. As the level of liquid source material falls, the moving part 34 slides down the thermowell tube 28 until it comes into proximity of the fixed detector part 32. The fixed detector part 32 includes means for detecting the proximity of the moving part 34. Suitable detectors include a magnetically activated reed -switch or a coil. The fixed detector part 32 can be mounted either on the outside of the bubbler 10, or preferably inside the thermowell tube 28, in the form of 32a as shown in figure 4. The magnetic material 35 in the movable part 34 can be stored with advantage in a sealed quartz tube, or other container which has.sufficient air space within to float.

I en foretrukket utførelsesform, som vist I figur 4, er den bevegelige- del 34 en hul'plastbeholder som omgir-termobrønn-røret 28. En magnet 35 er plassert innenfor den hule bevegelige delen 34. Et luftrom kan tilveiebringes i den bevegelige delen 34 hvis nødvendig, til å gi oppdrift. Den faste detektordelen 32a er tilveiebragt innenfor termobrønnrøret 28. Alternativt kan den bevegelige delen 34 inneholde et ferromateriale, og den faste detektordelen 32a kan innbefatte en magnet. In a preferred embodiment, as shown in figure 4, the movable part 34 is a hollow plastic container which surrounds the thermowell tube 28. A magnet 35 is placed inside the hollow movable part 34. An air space can be provided in the movable part 34 if necessary, to provide buoyancy. The fixed detector part 32a is provided within the thermowell tube 28. Alternatively, the movable part 34 may contain a ferrous material, and the fixed detector part 32a may include a magnet.

I en alternativ utførelsesf orm, vist i figur 5, kan væskenivådetektoren 130 aktiveres termisk. En egnet utforming er en liten oppvarmer 132 i tett nærhet til eller i kontakt med en termobryter 134 som er montert på eller i bobleren 10. Så lenge som væskenivået i bobleren 10 er over detektoren 130, blir varme fra oppvarmeren 132 hurtig ledet vekk fra termobryteren 134. Når væskenivået faller under detektoren 130, bevirker oppvarmeren termobryteren til å åpne (eller lukke). Egnede oppvarmere innbefatter resistive oppvarmere, slik som ordinære motstander, til hvilke en konstant spenning kan tilføres under bobleren drift. Passende termobrytere innbefatter termosikringer og bimetallbrytere. Andre temperatur-detektorer, slik som termistorer kunne også anvendes. In an alternative embodiment, shown in Figure 5, the liquid level detector 130 can be activated thermally. A suitable design is a small heater 132 in close proximity to or in contact with a thermoswitch 134 which is mounted on or in the bubbler 10. As long as the liquid level in the bubbler 10 is above the detector 130, heat from the heater 132 is quickly conducted away from the thermoswitch 134. When the liquid level drops below the detector 130, the heater causes the thermoswitch to open (or close). Suitable heaters include resistive heaters, such as ordinary resistors, to which a constant voltage can be applied during bubbler operation. Suitable thermal switches include thermal fuses and bimetallic switches. Other temperature detectors, such as thermistors, could also be used.

Som vist i figurene 3 og 5, er en skjør brytfor segl ing 36 tilveiebragt ved toppen av innløpsrøret 20 og utløpsrøret 24. Den skjøre brytforsegl ingen 36 kan lages av et passende organisk polymermateriale, slik som det materialet som omfatter veggene i bobleren 10, eller det kan lages av kvarts. Brytforseglingen 36 kan plasseres i innløpet 20 og utløp 24 ved hjelp av hvilket som helst passende middel, slik som sveisning eller støpning. Med de skjøre brytforseglinger 36 på plass, blir de øvre ender av rørene 20, 24, 26 og 28 så dekket. En foretrukket fremgangsmåte for å dekke endene er med en klebelapp 38 som vist i figur 6. Lappen 38 kan lages av et hvilket som helst ønsket materiale, selv om metall lagdelt med et passende polymert materiale foretrekkes. As shown in Figures 3 and 5, a frangible break seal 36 is provided at the top of the inlet pipe 20 and the outlet pipe 24. The frangible break seal 36 may be made of a suitable organic polymer material, such as the material comprising the walls of the bubbler 10, or it can be made of quartz. The break seal 36 may be placed in the inlet 20 and outlet 24 by any suitable means, such as welding or casting. With the fragile break seals 36 in place, the upper ends of the tubes 20, 24, 26 and 28 are then covered. A preferred method of covering the ends is with an adhesive patch 38 as shown in Figure 6. The patch 38 may be made of any desired material, although metal layered with a suitable polymeric material is preferred.

I utførelsesformen for fremstillingsprosessen av bobleren 10, hvor toppstykket 16 og bunnstykket 18 støpes separat, kan rørene 20, 24, 26 og 28 festes inn i toppstykket 16 eksempelvis ved ultralydsveisning. Alternativt kan rørene 20, 24, 26 og 28 støpes inn i toppstykket 16. Både innsiden og utsiden av toppstykket 16 og bunnstykket 18 blir så fluorinert. Alternativt og fortrinnsvis utføres fluorineringsprosessen etter sammenstilling av toppstykket 16 og bunnstykket 18. In the embodiment of the manufacturing process of the bubbler 10, where the top piece 16 and the bottom piece 18 are molded separately, the tubes 20, 24, 26 and 28 can be fixed into the top piece 16, for example by ultrasonic welding. Alternatively, the pipes 20, 24, 26 and 28 can be molded into the top piece 16. Both the inside and the outside of the top piece 16 and the bottom piece 18 are then fluorinated. Alternatively and preferably, the fluorination process is carried out after assembly of the top piece 16 and the bottom piece 18.

I en annen utf ørel sesf orm av f remstillingsprosessen frem-stilles boblerskallet 39 i et stykke ved rotasjonssveisning (se figur 4). Hull blir så stanset ut for rørene 20, 24, 26 og 28, som rotasjonssveises på plass. For å oppta væskenivådetektoren 30, må hullet for termobrønnrøret 28 være over-dimensjonert. Et passende forstørret segment tilveiebringes nær toppen av termobrønnrøret til å passe med det over-dimensjonerte hullet. Boblerskallet 39, med rørene 20, 24, 26 og 28 på plass, fluorineres innenfor og på utsiden. In another embodiment of the manufacturing process, the bubble shell 39 is produced in one piece by rotary welding (see figure 4). Holes are then punched out for the pipes 20, 24, 26 and 28, which are rotary welded in place. To accommodate the liquid level detector 30, the hole for the thermowell tube 28 must be over-dimensioned. A suitably enlarged segment is provided near the top of the thermowell tube to fit the over-sized hole. The bubbler shell 39, with the tubes 20, 24, 26 and 28 in place, is fluorinated inside and outside.

Hele bobleren, innbefattende de frilagte deler av rørene og lappene 38, belegges så med et tynt lag av metall. Dette metallaget er generelt minst 0,508 x 10" cm tykt, og fortrinnsvis minst 7,524 x 10~<3>cm tykt. Selv om en elektro- avsetningspleteringsprosess kan anvendes, er de foretrukne fremgangsmåter for påføring av metalletbelegget enten ved en dampavsetningsprosess, slik som konvensjonell hurtigover-trekning (flashing) eller ved påsprutning (sputtering). Ved å tilføre metallbelegget ved en noe hevet temperatur (f.eks. 60° C) økes metall-til-polymer-bindingsstyrke og kjerne-dannelse reduseres. Fluoreneringstrinnet muliggjør den påfølgende binding av metall til plast uten bruken av et under leggende grunningsbelegg. Hvis ønskelig kan imidlertid et uhyre lett belegg (f.eks. et molekyl tykt) av kobber påføres som et grunningsbelegg. Andre konvensjonelle grunningsbelegg kan også anvendes. Det bør bemerkes at, på grunn av lappene 38, er toppoverflaten og det innvendige av rørene 20, 24, 26 og 28 sammen med de skjøre brytforseglinger 36 beskyttet fra metallisering. Dette unngår eventuell mulighet for at det flytende kildematerialet av høy renhet blir forurenset av metallet som anvendes for belegning. The entire bubbler, including the exposed parts of the tubes and the patches 38, is then coated with a thin layer of metal. This metal layer is generally at least 0.508 x 10" cm thick, and preferably at least 7.524 x 10~<3>cm thick. Although an electrodeposition plating process may be used, the preferred methods of applying the metal coating are either by a vapor deposition process, such as conventional flashing or by sputtering. By applying the metal coating at a slightly elevated temperature (e.g. 60° C), metal-to-polymer bond strength is increased and nucleation is reduced. The fluorination step enables the subsequent bonding of metal to plastic without the use of an underlying primer coating. However, if desired, an extremely light coating (eg, one molecule thick) of copper can be applied as a primer coating. Other conventional primer coatings may also be used. It should be noted that, due to of the tabs 38, the top surface and interior of the tubes 20, 24, 26 and 28 together with the fragile break seals 36 are protected from metallization. t for the liquid source material of high purity to be contaminated by the metal used for plating.

Lappen 38 fjernes så fra fyllerøret 26, og bobleren fylles gjennom fyllerøret 26 med flytende kildemateriale av ultrahøy renhet som er forenelig med det organiske polymermaterialet, slik som fosforoksyklorid, fosfortriklorid, fosfortribromid, bortribromid, trikloretylen, tetrametoksysilan, silisiumtetrabromid, trikloretan, arsentriklorid eller antimonpentaklorid. Disse flytende kildematerialer har en renhet av minst 99,99556 og fortrinnsvis 99,9999%. Typiske urenhetsnivåer er 200 ppb eller mindre. Fyllerøret blir så varmeforseglet eller lukket ved hjelp av annen passende metode som er i stand til å eliminere muligheten for forurensning og lekkasje. Den resulterende beholder er en hermetisk-forseglet bobler som tilfredsstiller SD-f or sendel sesbes temmel ser for det oppbevarte flytende kildematerialet. Beholderens kostnad til kunden er blitt redusert med ca. 80% til 90% fra kostnaden knyttet til en kvartsbobler. The patch 38 is then removed from the filling tube 26, and the bubbler is filled through the filling tube 26 with liquid source material of ultra-high purity that is compatible with the organic polymer material, such as phosphorus oxychloride, phosphorus trichloride, phosphorus tribromide, boron tribromide, trichloroethylene, tetramethoxysilane, silicon tetrabromide, trichloroethane, arsenic trichloride or antimony pentachloride. These liquid source materials have a purity of at least 99.99556 and preferably 99.9999%. Typical impurity levels are 200 ppb or less. The filler pipe is then heat sealed or closed by some other suitable method capable of eliminating the possibility of contamination and leakage. The resulting container is a hermetically-sealed bubbler that satisfies the SD primary requirements for the stored liquid source material. The container's cost to the customer has been reduced by approx. 80% to 90% from the cost associated with a quartz bubbler.

For å bruke bobleren, fjernes lappene 38 fra innløpsrøret 20, utløpsrøret 24 og termobrønnrøret 28. En ventil 40 festes så til innløpsrøret 20 og til utløpsrøret 24 som vist i figur 3. Innløpsrøret 20 og utløpsrøret 24 kan forsynes med gjenger for festing av ventilen 40. I en utførelsesf orm av oppfinnelsen blir de utvendige deler av innløpsrøret 20 og utløpsrøret 24 eliminert og ventilen skrues direkte inn i gjenger uthulet i toppen av bobleren legeme. Alternativt kan ventilen 40 festes til innløpsrøret 20 og utløpsrøret 24 ved hjelp av en kompresjonspasning, eller ved hjelp av hvilke som helst andre hensiktsmessige midler. To use the bubbler, the tabs 38 are removed from the inlet pipe 20, the outlet pipe 24 and the thermowell pipe 28. A valve 40 is then attached to the inlet pipe 20 and to the outlet pipe 24 as shown in figure 3. The inlet pipe 20 and the outlet pipe 24 can be provided with threads for attaching the valve 40 In one embodiment of the invention, the external parts of the inlet pipe 20 and the outlet pipe 24 are eliminated and the valve is screwed directly into threads hollowed out in the top of the bubbler body. Alternatively, the valve 40 can be attached to the inlet pipe 20 and the outlet pipe 24 by means of a compression fit, or by means of any other suitable means.

Ventilen 40 vist i figur 3 har et ventillegeme 44, en innløpsende 46 for festing til utløpsrøret 24, og en utløps-ende 48 for festing til en gassledning 50. I det indre av ventilen er det et fluidumsstyremiddel 54 for styring av strømmen av et fluidum gjennom ventilen. I den viste utførelsesform omfatter fluidumsstyremidlet 54 en bevegelig tIlpasningsoverflate 56 som beveges til kontakt med et ventilsete 58 for å avbryte strømmen av fluidum gjennom ventilen. Ti lpasningsoverf laten 56 aktiveres av en ventil-stamme 60. I den viste utførelsesform har ventilstammen 60 et gjenget parti 64 slik at tilpasningsoverflaten 56 kan beveges inn i og ut av kontakt med ventilsetet 58 ved rotering av ventilstammen 60. The valve 40 shown in figure 3 has a valve body 44, an inlet end 46 for attachment to the outlet pipe 24, and an outlet end 48 for attachment to a gas line 50. In the interior of the valve there is a fluid control means 54 for controlling the flow of a fluid through the valve. In the embodiment shown, the fluid control means 54 comprises a movable fitting surface 56 which is moved into contact with a valve seat 58 to interrupt the flow of fluid through the valve. The fitting surface 56 is activated by a valve stem 60. In the embodiment shown, the valve stem 60 has a threaded portion 64 so that the fitting surface 56 can be moved into and out of contact with the valve seat 58 by rotating the valve stem 60.

På tilpasningsoverf laten 56, og forløpende gjennom ventilsetet 58, er en opprivningsanordning 66. En spiss, massiv opprivningsanordning 66 som i figur 3 er passende for brytforseglinger av kvarts eller glass. Brytforseglinger av polymer krever vanligvis en opprivningsanordning 66 som er i stand til å opprettholde en åpen fluidumspassasje gjennom brytforseglingen. Et skarpgjort rør, som vist ved 66a i strekprikket linje i figur 6, er en egnet konstruksjon. Andre egnede konstruksjoner kan være finnete eller kannelerte (fluted). On the fitting surface 56, and extending through the valve seat 58, is a tearing device 66. A pointed, massive tearing device 66 which in Figure 3 is suitable for break seals of quartz or glass. Polymer break seals typically require a tear-off device 66 capable of maintaining an open fluid passage through the break seal. A sharpened pipe, as shown at 66a in dash-dotted line in Figure 6, is a suitable construction. Other suitable constructions can be finned or fluted.

Opprivningsanordningen 66 er bevegelig ved aktivering av ventilstammen til å rive opp den skjøre brytforseglingen 36. Ventilen 40 er koblet til utløpsrøret 24 ved hjelp av hvilket som helst egnet middel. I den viste utførelsesform er innløpsenden 46 forsynt med utvendige gjenger på hvilke en kompresjonsmutter kan skrues. Mutteren 68 har en ringformet aksiell åpning deri for at den kan passe over utløpsrøret 24. For å forbinde ventilen 40 med utløpsrøret 24, plasseres en mutter 68 og en avsmalnet ringformet bøssing 70 på utløps-røret 24. Innløpsenden 46 på ventilen 40 plasseres så på utløpsrøret ,2,4;>..og mutterlen ,68 skrues på Innløpsenden 46, hvorved den avsmalnede bøssingen 70 komprimeres mot en tilpasset indre avsmalning 72 i innløpsenden 46 og mot utløpsrøret 24. Hvis ønskelig kan et hakk 73 tilveiebringes i innløpsrøret 20, og utløpsrøret 24 til å oppta bøssingen 70 { el ter:en ~"0-ring" eller annen - passende^ tetning ) som—vist pi' figur 3. The tear-off device 66 is movable by actuation of the valve stem to tear open the fragile break seal 36. The valve 40 is connected to the outlet pipe 24 by any suitable means. In the embodiment shown, the inlet end 46 is provided with external threads on which a compression nut can be screwed. The nut 68 has an annular axial opening therein to fit over the outlet pipe 24. To connect the valve 40 to the outlet pipe 24, a nut 68 and a tapered annular bushing 70 are placed on the outlet pipe 24. The inlet end 46 of the valve 40 is then placed on the outlet pipe ,2,4;>..and the nut ,68 are screwed onto the inlet end 46, whereby the tapered bushing 70 is compressed against an adapted inner taper 72 in the inlet end 46 and against the outlet pipe 24. If desired, a notch 73 can be provided in the inlet pipe 20, and the outlet pipe 24 to accommodate the bushing 70 (or an "O-ring" or other suitable seal) as shown in Figure 3.

En tilsvarende mutter 68 og bøssing 70 tilveiebringes for å forbinde gassledningen 50 med utløpsenden 48 på ventilen på den samme måten. A corresponding nut 68 and bushing 70 is provided to connect the gas line 50 to the outlet end 48 of the valve in the same manner.

En stammetetning 74 er tilveiebragt i ventillegemet 44, og er i kontakt med ventilstammen 60. Bøssingene 70 og stammeforseglingen 74 hindrer all fuktighet og damp fra ventil-legemets 44 utside fra å nå det indre i ventillegemet 44. A stem seal 74 is provided in the valve body 44, and is in contact with the valve stem 60. The bushings 70 and the stem seal 74 prevent all moisture and steam from the outside of the valve body 44 from reaching the interior of the valve body 44.

I en foretrukket utførelsesform blir hele ventillegemet 44 eller i det minste det indre derav, laget av et ikke-metallisk materiale som er ikke-reaktivt med og ikke vil forurense Innholdet i bobleren. Passende ikke-reaktive materialer innbefatter organiske polymermaterialer, slik som anvendes i bobleren, uorganiske polymerer, slik som sili-koner, keramiske materialer og glass. Bøssingen 70 og stamme tetningen 74 kan også lages av et passende ikke-reaktivt materiale, slik som nylon, polytetrafluoretylen, polyetylen, silikon, eller en hvilken som helst av polymerene som bobleren 10 er laget av. Imidlertid er det foretrukne materialet for bøssingen 70 og stammeforseglingen 74 grafitt. Selv om en spesiell ventilkonstruksjon er vist, vil det forstås at ventilen ifølge den foreliggende oppfinnelse kan anvende en hvilken som helst type av fluidumsstyremiddel 54, og kan være en kuleventil, en nål-og-sete-ventil en port-ventil, en pluggventil, en skiveventil, en klaffeventil, en teleskoperende ventil, en glideventil eller en hvilken som helst egnet type av fluidumsstyreventil. In a preferred embodiment, the entire valve body 44, or at least the interior thereof, is made of a non-metallic material which is non-reactive with and will not contaminate the contents of the bubbler. Suitable non-reactive materials include organic polymeric materials such as those used in the bubbler, inorganic polymers such as silicones, ceramics and glasses. The bushing 70 and stem seal 74 may also be made of a suitable non-reactive material, such as nylon, polytetrafluoroethylene, polyethylene, silicone, or any of the polymers from which the bubbler 10 is made. However, the preferred material for bushing 70 and stem seal 74 is graphite. Although a particular valve construction is shown, it will be understood that the valve according to the present invention may use any type of fluid control means 54, and may be a ball valve, a needle and seat valve, a gate valve, a plug valve, a disc valve, a poppet valve, a telescoping valve, a slide valve or any suitable type of fluid control valve.

Uansett den spesielle type av ventil, vil samtlige av ventilene innenfor omfanget av den foreliggende oppfinnelse ha en luft- og damptett tetning ved Innløpet, utløpet, og en hvilken som helst annen kanal som fører til det indre av ventilen. Regardless of the particular type of valve, all of the valves within the scope of the present invention will have an air and vapor tight seal at the inlet, outlet, and any other channel leading to the interior of the valve.

Ventilen 40 er fortrinnsvis belagt med et lag av metall 75 av den samme type og på den samme måte som for bobleren 10, for å eliminere muligheten for fuktighetsgjennomtrengning igjennom ventilen. Hele det utvendige av ventilen 40 er dekket med metall opp til tetningen som beskytter det indre av ventilen 40 fra forurensning, f. eks. bøssingene 70 og s t amme tetningen 74. Når ventilen er laget av det samme organiske polymermaterialet som anvendes for bobleren, foretrekkes det at ventilen fluorineres forut for å bli belagt med metall. Mutterne 68 kan også med fordel metall-belegges både innvendig og utvendig. Imidlertid er det kritisk at samtlige ventildeler i fluidumsforbindelse med det indre av ventilen ikke har noe metall der som kunne komme i kontakt med det fluidum som passerer gjennom ventilen. The valve 40 is preferably coated with a layer of metal 75 of the same type and in the same manner as for the bubbler 10, in order to eliminate the possibility of moisture penetration through the valve. The entire exterior of the valve 40 is covered with metal up to the seal, which protects the interior of the valve 40 from contamination, e.g. the bushings 70 and the tight seal 74. When the valve is made of the same organic polymer material used for the bubbler, it is preferred that the valve be fluorinated prior to being coated with metal. The nuts 68 can also advantageously be coated with metal both internally and externally. However, it is critical that all valve parts in fluid connection with the interior of the valve do not have any metal there that could come into contact with the fluid passing through the valve.

Således har ventilen ifølge den foreliggende oppfinnelse et metall ytre, et ikke-reaktivt ikke-metall indre, og damp-ugj ennomtrengelig tetninger mellom det ikke-metall indre og det metall ytre av ventilen 40. Thus, the valve according to the present invention has a metal exterior, a non-reactive non-metal interior, and vapor-impermeable seals between the non-metal interior and the metal exterior of the valve 40.

Ved bruk festes ventilen 40 til utløpsrøret 24 med en kompresjonspasning som beskrevet ovenfor, ved å skru ventilen 40 inn i legemet av bobleren 10, eller ved hjelp av et hvilket som helst annet passende middel. Gassledningen også festet til ventilen 40, og ventilen renses med en inert gass. Oppr i vningsanordningen 66 aktiveres så til å rive opp den skjøre brytforseglingen 36, hvorved tillates at gass strømmer ut av bobleren. In use, the valve 40 is attached to the outlet pipe 24 with a compression fit as described above, by screwing the valve 40 into the body of the bubbler 10, or by any other suitable means. The gas line is also attached to the valve 40, and the valve is purged with an inert gas. Upr in the venting device 66 is then activated to tear open the fragile break seal 36, thereby allowing gas to flow out of the bubbler.

En andre ventil 40 er koblet til innløpsrøret 20 på bobleren 10 på den samme som beskrevet ovenfor. A second valve 40 is connected to the inlet pipe 20 of the bubbler 10 on the same as described above.

ij }• li S <2 t "C 0.6'Il r- f i /J «i; ") i f: wop • :• y i' iT:-ri V, ~j jij }• li S <2 t "C 0.6'Il r- f i /J «i; ") i f: wop • :• y i' iT:-ri V, ~j j

I visse anvendelser er en. fluidums-styreventil på innløps-røret 20 og utløpsrøret 24 ikke nødvendig. Eksempelvis har brukere ofte fluidumsstyreventiler i selve gassledningen 50, eller ved andre punkter i systemet. Følgelig er det også tilveiebragt ifølge den foreliggende oppfinnelse et enkelt T-forb indel ses stykke 76. T-f orbindel sesstykket 76 har en toppende 78, en bunnende 80 for forbindelse med utløpsrøret 24, og en utløpsende 84 for forbindelse med en gassledning 50. Som det er vist i figur 7, er ringformede muttere 68 tilveiebragt for å forbinde utløpsrøret 24 og gassledningen In certain applications, a fluid control valve on inlet pipe 20 and outlet pipe 24 not necessary. For example, users often have fluid control valves in the gas line 50 itself, or at other points in the system. Consequently, a single T-connector piece 76 is also provided according to the present invention. The T-connector piece 76 has a top end 78, a bottom end 80 for connection with the outlet pipe 24, and an outlet end 84 for connection with a gas line 50. As it is shown in Figure 7, annular nuts 68 are provided to connect the outlet pipe 24 and the gas line

50 med T-forbindelsesorganet 76.50 with the T-connector 76.

En plunger 86 er tilveiebragt som er innført det meste av veien inn i toppenden 78 av T-f orbindel sess tykket 76. Plungeren 86 har en skarpgjort nedre ende 88 for å rive opp brytforseglingen 36. I den viste utførelsesform er plungeren 86 turbulær, slik at når den strekker seg gjennom brytforseglingen, kan den holde fragmentene av den opprevede brytf or segl ingen åpne og tilveiebringe en gasspassasje gjennom brytforseglingen. Et hull 90 er tilveiebragt gjennom siden av plungeren 86 og inn i det hule indre slik at gass kan strømme opp gjennom plungeren 86 (som har en mindre utvendig diameter enn innsiden av T-forbindelsesstykket 76), ut gjennom hullet 90, og gjennom utløpsenden 84 på T-forbindelsesstykket 76 til gassledningen 50 som skal anvendes som ønsket. A plunger 86 is provided which is inserted most of the way into the top end 78 of the thick T-connector 76. The plunger 86 has a sharpened lower end 88 for tearing open the break seal 36. In the embodiment shown, the plunger 86 is turbulent so that when it extends through the break seal, it can keep the fragments of the ruptured break for seal open and provide a gas passage through the break seal. A hole 90 is provided through the side of the plunger 86 and into the hollow interior so that gas can flow up through the plunger 86 (which has a smaller outside diameter than the inside of the T-connector 76), out through the hole 90, and through the outlet end 84 on the T-connector 76 to the gas line 50 to be used as desired.

Så snart bunnenden 80 og utløpsenden 84 på T-forbindelsesstykket 76 er. tilkoblet og plungeren 86 er plassert over brytforseglingen 36 gjennom toppenden 78, skrues en gjenget hette 94 delvis på gjengene ved toppenden 78. Forbindelsesstykket renses så med en inert gass, fortrinnsvis bæregassen. Brytforseglingen 36 rives så opp ved å skru hetten 94 stramt på toppenden 78 hos T-forbindelsesstykket 76, hvorved hetten 94 bringes i kontakt med plungeren 86 og tvinger denne gjennom brytforseglIngen 36. As soon as the bottom end 80 and outlet end 84 of the T-connector 76 are. connected and the plunger 86 is placed over the break seal 36 through the top end 78, a threaded cap 94 is partially screwed onto the threads at the top end 78. The connector is then purged with an inert gas, preferably the carrier gas. The break seal 36 is then torn open by screwing the cap 94 tightly onto the top end 78 of the T-connector 76, whereby the cap 94 is brought into contact with the plunger 86 and forces this through the break seal 36.

T-forbindelsesstykket 76, likesom ventilen 40, kan være laget av et hvilket som helst passende materiale som innehar de nødvendige sperreegenskaper, og kan med fordel lages av det samme polymermaterialet som bobleren. Likeledes kan plungeren 86 lages av det samme materialet som ventilen, eller alternativt kan den lages av en forskjellig polymer, eller av et hvilket som helst annet ikke-reaktivt materiale, slik som kvarts. The T-connector 76, like the valve 40, may be made of any suitable material having the necessary barrier properties, and may advantageously be made of the same polymer material as the bubbler. Likewise, the plunger 86 may be made of the same material as the valve, or alternatively it may be made of a different polymer, or of any other non-reactive material, such as quartz.

Et andre T-forbindelsesstykke festes til innløpsrøret 20 på den samme måte som ovenfor i forbindelse med utløpsrøret 24. A second T-connector is attached to the inlet pipe 20 in the same way as above in connection with the outlet pipe 24.

I en alternativ utførelsesform kan ventilen 40 eller forbindelsesstykkene 76 festes til bobleren før forsendelse, enten på konvensjonell måte, eller ved å støpe eller å sveise dem på rørene, eller i toppen av bobleren 10 i stedet for rørene. I denne utførelsesform kan brytforseglingen 36 enten forbli i toppen av rørene 20 og 24, som omhandlet ovenfor, den kan være i selve boblerlegemet (slik som når ventilen skrus direkte inn i bobleren), eller den kan tilveiebringes i ventillegemet hos en konvensjonell ventil slik at ventilen er mellom brytforseglingen og det flytende kildematerialet. Dessuten, i den utstrekning det er forenelig med sikkerhet og renhet, og tillatelig under gjeldende forsendelsesbestemmelser i forsendelseslandet, kan brytforseglingen elimineres fullstendig. Ved å feste ventil forut for forsendelse, kan ventilen belegges med metall samtidig som bobleren, hvorved sperreegenskapene for ventilen forøkes, og mulighetene for forurensning av kildematerialet ytterligere reduseres. In an alternative embodiment, the valve 40 or connectors 76 may be attached to the bubbler prior to shipment, either in a conventional manner, or by casting or welding them onto the tubes, or at the top of the bubbler 10 instead of the tubes. In this embodiment, the break seal 36 can either remain at the top of the pipes 20 and 24, as discussed above, it can be in the bubbler body itself (such as when the valve is screwed directly into the bubbler), or it can be provided in the valve body of a conventional valve so that the valve is between the break seal and the liquid source material. Also, to the extent consistent with safety and cleanliness, and permissible under applicable shipping regulations in the country of shipment, the break seal may be eliminated entirely. By attaching the valve prior to shipment, the valve can be coated with metal at the same time as the bubbler, thereby increasing the valve's barrier properties and further reducing the potential for contamination of the source material.

Oppfinnelsen er nærmere illustrert i det følgende eksempel 1. The invention is further illustrated in the following example 1.

EKSEMPEL 1: 1500 cm<*>boblerEXAMPLE 1: 1500 cm<*>bubbles

Polyetylen (UHMWPE) av ultrahøy molekylarvekt eller lineær høy-tetthets polyetylen blir rotasjonsmessig støpt til en genereltbsylindrisk stiv-vegget beholder som har en kapasitet av 1500 cm<5>. Veggtykkelsen er omtrentlig 0,3175 cm. Fire runde hull stanses så ut i toppen av beholderen, i hvilket et innløpsrør, et utløpsrør, et termobrønnrør og et fyllerør innføres og plasseres. Disse rør blir så rotasjonssveiset (spln -ve Ided ) - for å " f este dem 'til beholder legemet.' "Termo-brønnrøret har en forseglet bunnende. En ringformet LHDPE eller UHMWPE-flottør som inneholder en magnet plasseres glidbart på termobrønnrøret innenfor beholderen. Innløpsrøret og termobrønnrøret strekker seg til like i nærheten av bunnen av beholderen; fyllerøret og utløpsrøret avsluttes akkurat innenfor beholderen. Polyethylene (UHMWPE) of ultra-high molecular weight or linear high-density polyethylene is rotationally molded into a generally cylindrical rigid-walled container having a capacity of 1500 cm<5>. The wall thickness is approximately 0.3175 cm. Four round holes are then punched out in the top of the container, in which an inlet pipe, an outlet pipe, a thermowell pipe and a filler pipe are introduced and placed. These tubes are then rotationally welded (spln -ve Ided) - to "fasten them 'to the container body.' "The thermo well tube has a sealed bottom. An annular LHDPE or UHMWPE float containing a magnet is slidably placed on the thermowell tube within the container. The inlet pipe and thermowell pipe extend to just near the bottom of the container; the filling pipe and the outlet pipe terminate just inside the container.

Brytforseglinger som omfatter 0,0508 cm tykke skiver av LHDPE eller UHMWPE plasseres i toppen av innløpsrøret og utløps-røret og ultralyd sveises på plass. Beholderen trykktestes så på 172,375 x IO<3>pa. Break seals comprising 0.0508 cm thick discs of LHDPE or UHMWPE are placed at the top of the inlet pipe and outlet pipe and ultrasonically welded in place. The container is then pressure tested at 172.375 x IO<3>pa.

Etter trykktesting blir bobleren flourinert. Bobleren foropp-varmes til 60" C i en halv time, plasseres så i et vakuum-kammer. Etter evakuering, innføres Ng- og Fg-gass ved atmosfærisk trykk i en time. Bobleren går så til metallise-ringsprosessen. After pressure testing, the bubbler is fluorinated. The bubbler is preheated to 60°C for half an hour, then placed in a vacuum chamber. After evacuation, Ng and Fg gas are introduced at atmospheric pressure for one hour. The bubbler then goes to the metallization process.

Lapper av metall-lagdelt plast festes til toppendene av rørene med induksjonsoppvarming. Et grunningsbelegg påføres bobleren, som så tørkes ved 60° C i en halv time. Den tørre bobleren plasseres i sprutningskammeret, som evakueres i 20 minutter til ca. 0,05 torr. Krom sprutes på den utvendige overflaten av bobleren i 2 minutter til å avsette et metallbelegg av 1,524 x IO"<3>til 2,54 x IO"<3>cm metallbelegg. Et klart, beskyttende polyvinylidenkloridbelegg påføres det utvendige av beholderen over metallet, og beholderen tørkes i 20 minutter ved 60°C. Patches of metal-laminated plastic are attached to the top ends of the tubes with induction heating. A primer coating is applied to the bubbler, which is then dried at 60° C for half an hour. The dry bubbler is placed in the spray chamber, which is evacuated for 20 minutes to approx. 0.05 torr. Chromium is sprayed onto the outer surface of the bubbler for 2 minutes to deposit a metal coating of 1.524 x 10"<3> to 2.54 x 10"<3>cm of metal coating. A clear, protective polyvinylidene chloride coating is applied to the exterior of the container over the metal, and the container is dried for 20 minutes at 60°C.

Den fremstilte bobleren blir så vasket, tørket og fylt med flytende trikloretan, som har en renhet av 99,9999%. Fylle-røret blir så varmeforseglet. The produced bubbler is then washed, dried and filled with liquid trichloroethane, which has a purity of 99.9999%. The filling tube is then heat-sealed.

En mutter plasseres på både innløpsrøret og utløpsrøret, og en flat plugg plasseres over enden av hvert rør og festes på plass med mutteren. Den kjemikalie-fylte bobleren plasseres i dobbeltpose av polyvinylidenkloridfilm og plasseres innenfor en form-tUpasset styrenskumbeholder. Beholderen pakkes så i en kartongbeholder og sendes til kunden. A nut is placed on both the inlet pipe and the outlet pipe, and a flat plug is placed over the end of each pipe and secured in place with the nut. The chemical-filled bubbler is placed in a double bag of polyvinylidene chloride film and placed inside a form-fitting styrene foam container. The container is then packed in a cardboard container and sent to the customer.

Selv om den foreliggende oppfinnelse er blitt beskrevet i form av visse foretrukne utførelsesformer, skal det forstås at visse modifikasjoner kan foretas av de med ordinær fagkunnskap, uten å avvike fra denne oppfinnelses idé. Følgelig er det hensikten at omfanget av den foreliggende oppfinnelse skal måles kun ved de vedlagte krav og tenkelige ekvivalenter derav. Although the present invention has been described in terms of certain preferred embodiments, it should be understood that certain modifications may be made by those of ordinary skill in the art without departing from the spirit of this invention. Consequently, it is intended that the scope of the present invention should be measured only by the attached claims and conceivable equivalents thereof.

Denne oppfinnelse finner anvendelse ved fremstillingen av halvleder, elektroniske og optiske anordninger. This invention finds application in the manufacture of semiconductor, electronic and optical devices.

Claims

1. Disposable item for shipment of a liquid material that is hazardous or of ultra-high purity, characterized by a rigid-walled container body of substantially vapor-impermeable organic polymer material having a top and> a bottom, -;- ..-i-mej.<. i-.~ ■ <.-,•,, a first opening in the top of said container, a pipe extending from said first opening into said container, provided with an open bottom near the bottom of said container, than second-opening -in- the top of 'said container,; :•-••*<••:•••.••••• ■ :■•■•!••.! a break in said first and said second openings for sealing said openings, and a vapor impermeable metal coating on the outside of said container on said organic polymer material.

2. Object as stated in claim 1, characterized by also comprising a removable cover placed over each of said fragile seals before said metal coating is applied to said container, so that said metal coating covers said removable cover.

3. Item as specified in claim 2, characterized in that said removable cover is a metal-layered plastic patch.

4. Item as stated in claim 1, characterized by also comprising a valve, or a connecting piece on one of said openings, said valve or connecting piece having means for tearing open said fragile seal.

5. Item as specified in claim 4, characterized in that said valve, or connecting member, has means to keep said torn seal open.

6. Item as specified in claim 1, characterized in that said metal is applied to said container by spraying (sputtering).

7. Object as specified in claim 1, characterized in that said metal is zinc or nickel.

8. Item as specified in claim 1, characterized in that said metal is chrome.

9. Item as specified in claim 1, characterized in that said organic polymer material includes polyethylene terephthalate or polyvinylidene chloride.

10. Item as specified in claim 1, characterized in that said organic polymer material is a polyethylene polymer or copolymer.

11. Item as specified in claim 1, characterized in that said organic polymer material has been fluorinated.

12. Object as stated in claim 1, characterized by also comprising a detector to determine the liquid level within said container.

13. Item as stated in claim 12, characterized in that said liquid level detector comprises a fixed part and a part adapted to float on said liquid.

14. Item as specified in claim 13, characterized in that said liquid level detector includes: a, floating:part. which is slidably mounted on the outside of a tube extending generally vertically within said container, wherein said floating part comprises a magnetic inner part, and a non-reactive outer part, and a fixed part within said tube to detect the proximity of said floating part.

15. Item as stated in claim 12, characterized in that said liquid level detector comprises a heater, and in close proximity, a heat detector.

16. Item as stated in claim 1, characterized by also comprising a liquid in said container selected from the group consisting of phosphorus oxychloride, silicon tetrabromide, trichloroethane, phosphorus trichloride, trichloroethylene, tetramethoxysilane, arsenic trichloride, antimony, and phosphorus tribromide pentachloride.

17. Item as stated in claim 3, characterized by also comprising a liquid in said container selected from the group consisting of trichloroethane, phosphorus trichloride, trichloroethylene, tetramethoxysilane, phosphorus oxychloride, silicon tetrabromide, arsenic trichloride, phosphorus tribromide and antimony pentachloride.

18. Item as stated in claim 5, characterized by also comprising a liquid in said container selected from the group consisting of trichloroethane, phosphorus trichloride, trichloroethylene, tetramethoxysilane, phosphorus oxychloride, silicon tetrabromide, arsenic trichloride, phosphorus tribromide and antimony pentachloride.

19. Item as stated in claim 12, characterized by also comprising a liquid in said container selected from the group consisting of trichloroethane, phosphorus trichloride, trichloroethylene, tetramethoxysilane, phosphorus oxychloride, silicon tetrabromide, arsenic trichloride, phosphorus tribromide and antimony pentachloride.

20. Object as stated in claim 1, characterized by also comprising a protective coating applied to the outside of said metal coating.

21.” Disposable object for the shipment of dangerous liquid material, characterized by: a container of substantially vapor-impermeable organic polymer material having a top and a bottom, means for introducing a carrier gas into the bottom of said container, means for removing the carrier gas from the top of said container, and vapor-impermeable metal coating deposited on said organic polymer material on the outside of said container.

22. Item as stated in claim 21, characterized by also comprising means for detecting the liquid level within said container.

23. Object as stated in claim 21, characterized by also comprising a valve on said container for controlling the flow of the carrier gas, or other fluid, into or out of said container, said valve comprising: an inlet port, an outlet port, an interior of a non-reactive organic polymer, silicone, glass or ceramic material, an exterior, steam-tight seals at said inlet port and said outlet port, a vapour-impermeable metal on the outside of the valve up tily said seals,'; so that -the outside of the valve- which can experience ambient contact is essentially completely covered with metal, and if the internal surfaces of the valve are in contact with the fluid controlled by the valve, are essentially metal-free.

24. Item for storage of liquid chemicals, characterized by: a moisture-impermeable bubble having an organic polymer interior and a metal exterior, and liquid chemical of ultra-high purity within said bubbles, Whereas said organic polymer material is non-reactive with and non-polluting to said liquid.

25. Item as stated in claim 22, characterized in that the liquid within said bubbles is selected from the group consisting of trichloroethane, phosphorus trichloride, trichloroethylene, tetramethoxysilane, phosphorus oxychloride, silicon tetrabromide, arsenic trichloride, phosphorus tribromide and antimony pentachloride.

26. Item as stated in claim 22, characterized by also comprising a valve on said bubbles which has a metal exterior and an organic polymer interior which is non-reactive with and non-polluting to the liquid in said bubbles.

27. Item as stated in claim 22, characterized by also including: an opening on said bubbles; a break seal in said opening; means for connecting a fluid conduit to said opening, and means for tearing up said break seal after connection of said fluid line, without environmental contamination of said liquid in said bubbles.

28. Fluid control valve, characterized by an inlet port, an outlet port, a substantially metal-free interior of organic polymer material that defines a fluidic passage, means extending from the exterior to the interior for activation of said fluid control means, and vapor-impermeable seals at said inlet port, said seals isolating the metal exterior from the metal-free interior and, during use, preventing ambient contact with said interior.

29. Valve as stated in claim 28, characterized in that said interior is an organic fluorine polymer, a polyvinyl resin or a polyolefin, and said exterior is a thin metal coating of chrome, zinc or nickel.

30. Valve as stated in claim 29, characterized by seals made of an organic fluoropolymer, a polyolefin, a polyvinyl resin or a polyamide.

31. Valve as specified in claim 29, characterized by graphite seals.

32. Valve as stated in claim 28, characterized by also comprising means for attaching said valve to a container having a break seal, and means for tearing open said break seal without allowing environmental contamination of the contents of said container.

33. Procedure for manufacturing a trade item, characterized by the steps: to form a vessel of polymer, to form in the vessel at least one inlet line and one outlet line that communicates from the outside to the inside of the vessel, and to seal off the remote end of the lines with a removable or tearable closing means, metallizing the outer surface of the vessel to form a barrier to moisture and oxygen, and to fill the vessel with a chemical reagent of ultra-high purity which is reactive with oxygen or moisture, As such reaction degrades the quality of the reagent.

34. Method as stated in claim 33, characterized in that the polymer is selected from the group consisting of polyethylene terephthalate or polyvinylidene chloride.

35. Method as stated in claim 34, characterized in that the vessel is fluorinated after being formed.

36. Method as stated in claim 35, characterized in that the vessel is filled with a chemical selected from the group consisting of phosphorus oxychloride, silicon tetrabromide, trichloroethane, phosphorus trichloride, trichloroethylene, tetramethoxysilane, arsenic trichloride, phosphorus tribromide and antimony pentachloride.

1. Disposable item for shipment of a liquid material that is hazardous or of ultra-high purity, characterized by a rigid-walled container body of substantially vapor-impermeable organic polymer material having a top and a bottom". ■■ a first opening in the top of said container, a pipe extending from said first opening into said container, provided with an open bottom near the bottom of said container, a second opening in the top of said container, a break in said first and said second openings for sealing said openings, and a vapor impermeable metal coating on the outside of said container on said organic polymer material.

2. Item as stated in claim 1, characterized by also comprising a removable cover placed over each of said fragile seals before said metal coating is applied to said container, so that said metal coating covers said removable cover.

5. Item as specified in claim 1, characterized in that said metal is applied to said container by spraying (sputtering).

6. Object as specified in claim 1, characterized in that said metal is zinc or nickel.

7. Object as stated in claim 1, characterized by also comprising a detector to determine the liquid level within said container, where said liquid level detector comprises a fixed part and a part adapted to float on said liquid, Whereas said floating part is slidably arranged on the outside of a tube extending generally vertically within said container, said floating part comprising a magnetic inner part, and a non-reactive outer part, and said fixed part is located within said pipe to detect the proximity of said floating part.

8. Item as stated in claim 1, characterized by also comprising a liquid in said container selected from the group consisting of phosphorus oxychloride, silicon tetrabromide, trichloroethane, phosphorus trichloride, trichloroethylene, tetramethoxysilane, arsenic trichloride, antimony, and phosphorus tribromide pentachloride.

9. Disposable object for the shipment of dangerous liquid material, characterized by: a container of substantially vapor-impermeable organic polymer material having a top and a bottom, means for introducing a carrier gas into the bottom of said container, means for removing the carrier gas from the top of said container, and vapor-impermeable metal coating deposited on said organic polymer material on the outside of said container.

10. Object as stated in claim 21, characterized by also comprising a valve on said container for controlling the flow of the carrier gas, or other fluid, into or out of said container, said valve comprising: an inlet port, an outlet port, an interior of a non-reactive organic polymer, silicone, glass e 11 e r k e r aml s krna t e r i a 1 e, a ae i •' '. in an outer, steam-tight seals at said inlet port and said outlet port, a vapour-impermeable metal on the outside of the valve up to said seals, so that the outside of the valve which may experience ambient contact is substantially completely covered with metal, and if the internal surfaces of the valve are in contact with the fluid controlled by the valve, are essentially metal-free.

11. Item for storage of liquid chemicals, characterized by: a moisture-impermeable bubble having an organic polymer interior and a metal exterior, and liquid chemical of ultra-high purity within said bubbles, said organic polymer material being non-reactive with and non-polluting to said liquid.

12. Item as stated in claim 9, characterized in that the liquid within said bubbles is selected from the group consisting of trichloroethane, phosphorus trichloride, trichloroethylene, tetramethoxysilane, phosphorus oxychloride, silicon tetrabromide, arsenic trichloride, phosphorus tribromide and antimony pentachloride.

13. Procedure for manufacturing a trade item, characterized by the steps: to form a vessel of polymer, to form in the vessel at least one inlet line and one outlet line that communicates from the outside to the inside of the vessel, and to seal off the remote end of the lines with a removable or tearable closing means, metallizing the outer surface of the vessel to form a barrier to moisture and oxygen, and to fill the vessel with an ultra-high purity chemical reagent which is reactive with oxygen or moisture, as such reaction degrades the quality of the reagent, that the polymer is selected from the group consisting of polyethylene terephthalate or polyvinylidene chloride, and that the vessel is fluorinated after being formed.