NO874026L - Polymerpreparater. - Google Patents

Description

Foreliggernde oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte for fremstilling av blåsestøpte beholdere.

Mange millioner beholdere fremstilles årvisst på verdensbasis ved blåsestøping. Blåsestøping innbefatter ekstrudering av et polymerpreparat gjennom en form, slik at det dannes et enkelt, hult ekstrudat, dette ekstrudatet blåses opp mot formoverflaten, slik at beholderen dannes og beholderen fJenes fra formoverflaten. Polymerpreparater som kan anvendes for fremstilling av blåsestøpte beholdere innbefatter olefinpolymerer, olefinkopolymerer og vinylkloridpolymerer.

Det har vært fremstilt blåsestøpte beholdere som inneholder en liten mengde partikkelformig fyllstoff, såsom kalsiumkarbonat. Så vidt vites har det ikke vært fremstilt blåse-støpte beholdere inneholdende mer enn 15 vekt-# av et partikkelformig fyllstoff på kommersiell skala. Grunnen til dette er at dersom mer enn 15 vekt-# uorganisk fyllstoff tilsettes til polymerpreparatet får beholderen som fremstilles uakseptable fysikalske, mekaniske og andre egenskaper. Spesielt er det funnet at støtstyrken, en viktig egenskap for de fleste blåsestøpte beholdere, reduseres sterkt med høyere innhold av uorganisk fyllstoff. Det foreligger følgelig en fordom innen teknikken mot å anvende mer enn 15 vekt-# uorganisk fyllstoff i blåsestøpte beholdere .

Partikkelfomige fyllstoffer benyttes for fremstilling av andre gjenstander fra polymerpreparater. Ved injeksjons-støping kan f.eks. relativt høye innhold av uorganisk fyllstoff tolereres, uten at dette i negativ retning påvirker gjenstandens egenskaper. Preparatene kan også inneholde et koblingsmiddel som f.eks. beskrevet i de britiske patentskriftene nr. 1,525,418, 1,509,283 og 1,515,645. Det skal bemerkes at preapratene beskrevet i de de tre britiske patentskriftene alle er nyttige for injeksjonsstøping. Det finnes ingen antydning i noen av disse skriftene om at kombinasjonen av et partikkelformig fyllstoff og et koblingsmiddel ville være nyttig i polymerpreparater som anvendes for fremstilling av blåsestøpte beholdere.

Britisk patentskrift nr. 905,069 beskriver et polymerpreparat innbefattende en blandbar polyolefin og et finfordelt, belagt karbonatfyllstoff. Beleggingen på karbonatfyllstoffet kan være en høyere fettsyre. I patentskriftet foreslås at preparatene kan være nyttige for støping, blåsing, ekstrudering og pressing. Det antydes ikke at preparatene kan være nyttige for fremstilling av blåsestøpte gjenstander, og det finnes heller ingen arbeidseksempler på fremstillingen av preparatet til noen spesielt formet gjenstand.

Japansk patentpublikasjon nr. 53-132,049 beskriver et polymerpreparat inneholdende et uorganisk fyllstoff og dibenzylidensorbitol. Preparatet angis å gi formede gjenstander som har forbedret overflateglans. Det antas at overflateglansen produseres av dibenzylidensolbitol, et hydrofilt og organofilt materiale, som migrerer gjennom polymeren til overflaten av den formede gjenstanden. Beskriv-elsen angir at preparatet kan formes ved kalanderstøpting, ekstrudjonsstøping, injeksjonsstøping og blåsestøping for fremstilling av filmer, lag og og hule flasker. Det skal bemerkes at det ikke finnes noe arbeidseksempel som 11-lusterer fremstillingen av hule flasker ved blåsestøping av preparatene. Smelteindeksene for polymerene som benyttes i arbeidseksemplene indikerer at det i hvert tilfelle blir fremstilt en injeksjonsstøpt gjenstand.

Patentlitteraturen inneholder også andre publikasjoner som beskriver polymerpreparater inneholdende uorganiske fyllstoffer og koblingsmidler. Imidlertid beskriver eller foreslår denne teknikken ikke at slike preparater vil være nyttige for fremstilling av blåsestøpte beholdere.

Ifølge foreliggende oppfinnelse tilveiebringes en fremgangsmåte for fremstilling av en beholder innbefattende trinnene: (a) tilveiebringelse av et polymerpreparat innbefattende en polymer valgt fra olefinpolymerer, olefinkopolymerer og vinylkloridpolymerer, hvor 20 til 55 vekt-# av preparatet og av uorganisk fyllstoff har en tetthet i området fra 2 til 3, og en gjennomsnittlig partikkelstørrelse på mindre enn 50 pm, og et koblingsmiddel som har en gruppe som er i stand til binding til overflaten av fyllstoffet, og et organofilt segment; (b) ekstrudering av preparatet gjennom en form, slik at

det dannes et enkelt, hult ekstrudat;

(c) oppblåsing av ekstrudatet mot en formoverflate, slik

at beholderen formes; og

(d) fjernelse av beholderen fra formoverflaten.

Tegningen er en grafisk fremstilling som viser relasjonen mellom formoppsvelling og innhold av uorgansik fyllstoff for et polyetylen med høy tetthet (HDPE)/kalsiumkarbonatsystem.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen gir en blåsestøpt beholder. Beholderen kan anta en hvilken som helst egnet form som er nyttig for å holde en viss mengde av et materiale, som kan være flytbart eller ikke, for avlevering fra fyllepunktet til dets anvendelsespunkt. Beholderen kan være stiv eller halvstiv.

PÅolymeren velges fra gruppen av olefinpolyumerer, olefinkopolymerer og vinylkloridpolymerer. Polymeren må velges på en slik måte at den er egnet for fremstilling av en blåsestøpt beholder. F.eks. kan polymeren være en polyetylen med en smelteindeks I området 0,05 til 4 dg/min., undersøkt ifølge IS0/R292 internasjonal standard. Polymeren kan også være en polypropylen, f.eks. med en smelteindeks i området 0,05 til 4 dg/min., undersøkt ifølge IS0/DR748 internasjonal standard. Polymeren kan også være et polyvinylklorid som har en K-verdi i området 50-70. K-verdien for polyvinylkloridet er et mål for dets viskositet i et oppløsningsmiddel. Disse polyemrene er alle eksempler på polymerer som er egnede for fremstilling av blåsestøpte beholdere.

Polymerpreparatet som benyttes for blåsestøping av beholderen inneholder en høy vekt-# uorganisk fyllstoff, og mye høyere enn oppnådd innen tidligere kjent teknikk. Mengden av uorganisk fyllstoff som benyttes, tettheten og den gjennomsnittlige partikkelstørrelsen for det uorganiske fyllstoffet er kritiske størrelser for utførelsen av oppfinnelsen.

Ved ekstrusjonsprosesser er dimensjonene av ekstrudatet forskjellige fra dimensjonene av formen selv på grunn av det fenomenet som er kjent som formsvelling, og som skyldes den viskoelastiske naturen av det polymere eller elastomere stoffet. Det uorganiske fyllstoffet som er til stede i polymerpreparatet har den virkningen at det reduserer formsvellignen av preparatet. Det er funnet at når mengden av uorganisk fyllstoff økes foregår det en reduksjon i formsvelling. Det er videre funnet at dersom det uorganiske fyllstoffet har en tetthet i området 2 til 3, så vil hastigheten for reduksjona av formsvellingen med tilsats av uorganisk fyllstoff være tilnærmet den samme som hastigheten for økning av tettheten av preparatet som får tilsatt det uorganiske fyllstoffet. Denne likheten i hastigheter fort-setter inntil det uorganiske fyllstoffet utgjør ca. 55 vekt-# av preparatet. Deretter øker hastigheten for reduksjon av formsvellingen raskt. Denne relasjonen er fremstilt grafisk i den vdlagte fig. 1. Linje A representerer reduksjonen i formsvelling med tilsats av uorganisk fyllstoff, og linje B illustrerer økningen i tettheten for preparatet ved tilsats av uorganisk fyllstoff. Det skal bemerkes at med mer enn ca. 55 vekt-% uorganisk fyllstoff er hastigheten for reduksjon av formsvellingen ikke lenger lineær og faller meget raskt av. Følgelig er, ved disse høyere innholdene av uorganisk fyllstoff, omfanget av formsvellingen utilstrekkelig til å gi et hult ekstrudat som er i stand til å blåseformes med standard utstyr, og modifikasjoner av dette utstyret er påkrevet, hvilket medfører betydelige kostandsøkninger.

Etter som formsvellingen avtar vil også mengdene eller volumet av polymerpreparatet som ekstruderes avta. Imidlertid øker tettheten av preparatet med den samme hastigheten, hvilket betyr at den relative vekten av ekstudatet forblir i det vesentlige konstant. Det er funnet at den relative vekten av ekstrudatet holder seg innenfor ca. 10$ av massen av et ekstrudat fremstilt med ren polymer. Linje C i den vedlagte fig. 1 illustrerer dettepoenget grafisk. Det er følgelig funnet at forutsatt at det uorganiske fyllstoffet har en tetthet i området 2 til 3, så vil en beholder som har en relativ vekt innenfor 10% av den realtive vekten av en beholder, fremstilt ved anvendelse av den rene polymeren, bli frmstilt. Siden det finnes en mindre mengde materiale som ekstruderes vil veggtykkelsen av beholderen med det uorganiske fyllstoffet være noe mindre enn den som produseres ved anvendelse av den rene polymeren. Det uorganiske fyllstoffet er betydleig billigere enn polymeren, hvilket betyr at innsparinger oppnås i kostnaden for beholderen.

Den gjennomsnittlige partikkelstørrelsen det uorganiske fyllstoffet må være mindre enn 50 pm. For beholdere på mindre enn 10 liter vil den gjennomsnittlige partikkelstørrelsen for det uorgansike fyllstoffet generelt være mindre enn 5 pm.

Det uorganiske fyllstoffet er fortrinnsvis til stede i en mengde på fra 25 til 50 vekt-# av preparatet. Eksempler på egnede uorganiske fyllstoffer er kalsiumkarbonat, talk, glimmer, silikater, wollastonitt, dolomitt og gips. Det er også viktig for oppfinnelsen at polymerpreparatet inneholder et koblingsmiddel, uten dette kan det høye innholdet av uorgansik fyllstoff Ikke tolereres. Kohlingsmidlet Inneholder en gruppe som er 1 stand til binding til overflaten av fyllstoffet. Denne gruppen er polar av natur og vil bindes ved fysikalske krefter, eller kjemiske krefter, eller en kombinasjon av disse, til fyllstoffet. Koblingsmidlet vil også har et organofilt segment som er ikke-polart av natur og som vil være kompatibelt med polymeren. På denne måten kobles fyllstoffet til polymeren. Eksempler på egnede koblingsmidler er titanater, langkjedede karboksylsyrer, og salter og estere av slike syrer. Spesielt gode resultater er oppnådd med koblingsmidler beskrevet i de britiske patentskriftene nr. 1,525,418, 1,509,283 og 1,515,645. Det er viktig å legge merke til at selv om disse koblingsmidlene har vært kjente og benyttet kommersielt i mange år, har de, så vidt vites, aldri vært benyttet i polymerpreparater som anvendes for fremstilling av blåsestøpte beholdere.

Koblingsmidlet bør være til stede i en slik mengde at det danner minst ett monomolekylært lag over hele overflaten av det uorganiske fyllstoffet. Typiske koblingsmidler til stede i en mengde på 0,1 til 5 vekt-#, mer foretrukket 0,05 til 1 vekt-#, av det uorganiske fyllstoffet.

Koblingsmidlet kan være et koblingsmiddel som har fomelen:

hvori m og n begge ligger mellom 1 og 4

m + n ligger mellom 3 og 6

R er en alkylgruppe med 1 til 30 karbonatomer, og

X er en syrerest eller en ester derav.

Syreresten i formelen ovenfor kan være karboksyrest som har fomelen -0C0R2hvori R2er en alkylrest med 1 til 30 karbonatomer. Eksempler på slike koblingsmidler er:

1. Isopropyltriisostearoyltitanat.

2. En blanding av koblingsmidler definert ovenfor hvori R er en isopropylrest, m har en gjennomsnittlig verdi ikken mindre enn 0,75, OX er en isostearoylrest, og n har en gjennomsnittlig verdi mellom 1,0 og 3,25.

Syreresten i formelen ovenfor kan også være en fosforsyre-ester som har formelen: eller en pyrofosforsyreester som har formelen:

hvori R3er en alkylrest på 1 til 30 karbonatomer og p har en verdi mellom 0 og 2.

Eksempler på slike koblingsmidler er:

1. isopropyltri-(dioktylfosfat )titånat.

2. En blanding av koblingsmidler definert ovenfor hvori R er en isopropylrest, m har en gjennomsnittlig verdi ikke mindre enn 0,75, OX er en ester av fosforsyre, n har en gjennomsnittlig verdi mellom 1,0 og 3,25, alkylresten R3er en oktylrest og p har en gjennomsnittlig verdi mellom 0,75 og 2,0.

3. Isopropyltri-(dioktylpyrofosfat)titanat.

4. En blanding av koblingsmidler definert ovenfor hvori R er en isopropylrest, m har en gjennomsnittlig verdi ikke mindre enn 0,75, OX er en ester av pyrofosfor-syre, n har en gjennomsnittlig verdi mellom 1,0 og 3,25, alkylresten R3er en oktylrest, og p har en gjennomsnittlig verdi mellom 0,75 og 2,0.

Syreresten i formelen ovenfor kan også være en benzen-sulfonsyreester som har formelen:

hvori R4er en alkylrest på 1 til 13 karbonatomer. Eksempler på slike koblingsmidler er:

1. Isopropyltridodecylbenzensulfonyltitanat.

2. En blanding av koblingsmidler definert ovenfor hvori R er en isopropylrest, m har en gjennomsnittlig verdi ikke mindre enn 0,75, OX er en ester av benzensulfon-syre, n har en gjennomsnittlig verdi mellom 1,0 og 3,25, og alkylresten R4er en dodecylrest.

Det mest egnede, kommersielt tilgjengelige, organiske titanatkoblingsmidlet for foreliggende oppfinnelse ble funnet å være "TILCOM CA 25" fra TIL Division, Tioxide UK Ltd. Andre koblingsmidler som også ble funnet å være egnede innbefatter "TILCOM CA 10" og "TILCOM CA 20", også fra TIL Division, Tioxide UK Ltd. , forskjellige produkter fra Kenrich Petro-chemicals Inc., USA, innbefattende "KENREACTS TTS" , "KR9S", "KR 12" og "KR 38S", og deres tilsvarende "neoalkoksy" derivater, såsom f.eks. "LICA 12"; "isostearoyltitanat" fra Dynamit Nobel, GFR; og fra Nippon Soda, Japan, produktene "TTS" og "TTOP".

Polymerpreparatene som benyttet ved utførelsen av oppfinnelsen kan sammensettes ved fremgangsmåter som er kjente Innen teknikken. Generelt innbefatter disse fremgangsmåtene trinnet med blanding av de forskjellige komponentene. Det er funnet fordelaktig å forbelegge koblingsmidlet på det uorganiske fyllstoffet og deretter å blande det belagte materialet inn i polymerbasismaterialet. Adukt-dannede, oppløseliggjorte eller pelletiserte former av titanat-koblingsmidlene, som f.eks. såkalte "neoalkoksy" former som er kommersielt tilgjengelige og utformet for direkte til-førsel i ekstrudertrakten sammen med de andre komponentene, kan også benyttes.

I tilfeller hvor en beleggingsfremgangsmåte anvendes og det polymere basismaterialet er kormformet eller pelletisert, foretrekkes generelt en smelteblandingsfremgangsmåte, ved anvendelse av f.eks. en sammensetningsekstruder eller en Banbury-blander/smelte-ekstruderkombinasjon. Dette er spesielt ønskelig dersom ekstruderingstrinnet for fremstilling av det endelige produktet innbefatter en ekstruder med kort beholder.

Forporsjonering og tilsvarende etablerte teknikker kan også anvendes der hvor dette er hensiktsmessig.

Polymerpreparatet kan også inneholde andre additiver såsom stabilisatorer, antioksydanter, fargestoffer, smøremidler ogs., som normalt er innbefattet i slike preparater.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen gir blåsestøpte beholdere som har et høyt innhold av uorganisk fyllstoff, hvilket resulterer i betydelige kostnadsbesparelser i materialene. Disse besparelsene oppnås uten tap av styrke, støtresistens og andre mekaniske egenskaper for beholderen. Videre er det funnet at produksjonshastigheten for beholderne kan økes, hvilket også resulterer i kostnadsbesparelser.

Oppfinnelsen skal illustreres ved hjelp av de følgende, ikke-begrensende eksemplene:

EKSEMPEL 1

En polyetylen med høy tetthet av høy molekylvekt ble benyttet for fremstilling av en 500 ml flaske med vekt i området 36-38 g på en konvensjonell blåsestøpingsmaskin utstyrt med en konvensjonell emne-programmeringsinnretning. 50 kg av dette polyetylenet med høy tetthet ble blandet i en blander med høy hastighet med 50 kg finfordelt kalsiumkarbonat og 200 g isopropyltriisostearoyltitanat og deretter ekstrudert og pelletisert. Ved anvendelse av den samme blåsestøpings-maskinen og innenfor variasjonene som var mulige med emne-programmeringsinnretningen ble det funnet mulig å fremstille flasker med vekt 28-45 g. Videre ble det funnet at flaskene fremstilt fra preparatet med vekt 33 g hadde støtdiffusjons-hastigheter og andre fysikalske egenskaper som gjorde at de kunne erstatte flasker på 36 g fremstilt av den opprinnelige polymeren; og at tilfredsstillende flasker kunne fremstilles av preparatet ved en massetemperatur på 140-145°C, sammen-lignet med 160° C som normalt benyttesmed det rene polyetylenet; mens cyklustiden nødvendig for fremstilling av akseptable flasker kunne reduseres fra 20 sek. benyttet med den opprinnelige polymeren til 15 sek. med preparatet. Tilsvarende forbedringer i massetemperatur og cyklustid ble funnet med alle preparatene inneholdende kalsiumkarbonat som ble benyttet for blåsestøping beskrevet i de følgende eksemplene.

EKSEMPEL 2

50 kg av polyetylen med høy tetthet kommeriselt kjent som "Hostalen GF 7650" ble blandet med 50 kg finfordelt kalsiumkarbonat som på forhånd var belagt i en blander med høy hastighet med en 50/50 blanding av 100 g av hver av komponentene isopropylentriisostearoyltitanat og isopropyltri-(diokstylfosfat)titanat og ble deretter pelletisert ved

anvendelse av en konvensjonell dobbeltskrue-sammensetningsekstruder med vakuumutlufting. Det pelletiserte materialet ble benyttet i det samme blåsestøpeutstyret og med den samme formen som i eksempel 1 for fremstilling av flasker på 500 ml i vektområdet 30-36 g. Støttesten for flasker i 36-38 g's området fremstilt i den samme formen fra polyetylen med høy tetthet, krevde at disse skulle tåle et enkelt fall på 75 cm når de varfylt med vann ved 20°C. Komposittflaskene tålte, ved alle vekter i området 30-36 g, to fall på 125 cm under de samme betingelsene uten å ødelegges. Videre viste de under-søkte kompositt-flaskene med forskjellige kommersielle innhold følgende tilfredsstillende verdier for massetap av innhold, og ingen andre betydelige effekter etter 19 dagers eksponering ved romtemperatur:

EKSEMPEL 3

I et tilsvarende forsøk som angitt ovenfor ble belegget endret til 200 g isopropyltri-(dioktylfosfat)titanat. Alle andre betingelser var de samme som for eksempel 2. Ingen vanskelighet ble funnet ved fremstilling av tilsvarende flasker som de beskrevet i eksempel 2, og tilsvarende støt-og eksponeringsegenskaper ble funnet.

I tillegg ble dette preparatet benyttet til å blåse en beholder av kapasitet ca. 2 liter av et forstørret, rektangu-lært tverrsnitt som er kjent for å gi vanskeligheter under blåseoperasjonen med konvensjonelle polyetylener av høy tetthet med resulterende uakseptabel fortynning ved hjørnene. Ingen vanskeligheter ble funnet ved blåsestøping av flasker fra preparatene med den samme vekten (115 g), som fra detkonvensjonelle polyetylenet av høy tetthet, og utseende og støtstyrken av komposittflasken ble funnet å være bedre enn disse egenskapene for polyetylenflasken.

I et ytterligere forsøk ble dette preparatet benyttet for å fremstille en 5 liters beholder med et sidehåndtak. Igjen ble ingen problemer funnet ved fremstillingen ved eller under flaskevekten (ca. 208 g) benyttet for den konvendjonelle polyetylenharpiksen, og støt egenskaper og utseende ble funnet å være bedre enn med polyetylenet, en prøvebeholder av sammensetningen fylt med vann ved 20°C tålte uten skade tre fallforsøk fra 125 cm, mot det ene fallet fra 75 cm påkrevet for polyetuylenflasken. På denne beholderen ble maksimal kapasitet målt som 5,4 liter ved 20°C, mot 5,27 liter for en tilsvarende beholder fremstilt av polyetylen.

EKSEMPEL 4

I et forsøk tilsvarende eksempel 3 ble polymeren endret til lineært polyetylen av lav tetthet, kommersielt kjent som "Alcithene LB 3090", alle andre betingelser var uendrede. I dette forsøket ble en annen 5 liters form for en beholder med sidehåndtak benyttet, med en vekt på ca. 180 g ved anvendelse av det konvensjonelle polyetylenet. Igjen ble sammensetningen funnet å erstatte utgangsharpiksen uten bearbeidelses-problemer, og kommersilet akseptable egenskaper ble funnet for komposittflaskene.

EKSEMPEL 5

For en meget sterk 5 liters beholder som skal oppfylle en SABS/SAR støttest som krever et fall fylt med vann av 20°C på åtte fall (ett på hvert hjørne av den den rektangulære beholderen) fra 125 cm, benyttes normalt polyetylen av høy tetthet med meget høy molekylvekt, kommeriselt kjent som "Hostalen GM 7650" med en beholdervekt på 230-250 g. I dette tilfellet ble en sammensenting fremstilt ved å blande 60 kg av denne polymerbasisen med 40 kg finfordelt kalsiumkarbonat som på forhånd var belagt med 240 g isopropyltri-(dioktyl-fosfat)titanat. Alle andre betingelser var som beskrevet tidligere. Heller ikke i dette tilfellet ble det funnet vanskeligheter ved bearbeidelse av sammensetningen for fremstilling av beholdere av tilsvarende vekt som de fremstilt fra polymer-basismaterialet, og med egenskaper som oppfylte spesifikasjonen.

EKSEMPEL 6

I dette forsøket ble en umyknet poly(vinylklorid) blåse-formingsforbindelse benyttet som sammenligning. Denne forbindelsen fremstilt som normalt, innehioldt 150 kg av polymeren ("AECI Type 57"), 30 kg metakryl/butadien/styren støtmodifikator ("Kureha BTA 3") og ca. 3 kg stabilisatorer og andre kjemiske bestanddeler. 25 kg av denne forbindelsen ble blandet i en blander med høy hastighet med 10 kg re-granulert (skrap) forbindelse av tilsvarende sammensetning, 25 kg finfordelt kalsiumkarbonat og 150 g "Drimix" inneholdende 28$ av en inert bærer (Microcel ex. Johns Mandeville) og 72$ isopropyltri-(dioktylpyrofosfat)titanat. Etter blanding i 3 minutter ved høy hastighet på blande-maskinen ble sammensetningen tilført direkte til en blåse-støpemaskin. Ingen vanskelighet ble funnet ved mykning av sammensetningen selv om det resulterende produktet var opakt hvitt og ikke transparent som flasken fremstilt av polymer-basismaterialet .

EKSEMPEL 7

50 kg av polypropylen av ekstruderingskvalitet ble sammensatt med 50 kg finfordelt kalsiumkarbonat, som på forhånd var belagt med 250 g isopropyltriisostearoyltitanat som beskrevet ovenfor. Sammensetningen kunne bearbeides og ekstruderes til flasker på en tilsvarende måte som utgangsharpiksen, og de oppnådde produktene var, uten endringer i forminnstillingene på prosessmaskineriet, tilsvarende I vekst som de fremstilt av polymer-basismaterialet og hadde kommersielt akseptable egenskaper.

EKSEMPEL 8

Dette eksemplet beskriver anvendelse av forskjellige koplingsmidler i sammensetninger basert på 50 kg av lineær polyetylen av lav tetthet kommeriselt kjent som "Alcithene LB 3090" og 50 kg finfordelt kalsiumkarbonat. I hvert tilfelle ble 250 g av koplingsmidlet benyttet, og sammensentingen foregikk på en Bandbury-blander. Sammensetningen ble ekstrudert gjennom enkel form med sirkulær profil under identiske betingelser ved en massetemperatur på 190°C, og formsvelling, ekstruderingsegenskaper og utseende ble vurdert.

Koplingsmidlene som ble undersøkt var som følger:

intet koplingsmiddel (kontroll)

stearinsyre

isopropyltriisostearoyltitanat

blanding av isopropyldi- og triisostearoyltitanater isopropyltri-(dioktylfosfat)titanat

blanding av tri-(monooktylfosfat)- og tri-(dioktyl-fosfat)titanater.

Resultatene kan sammenfattes som følger:

1. Formsvellingen var i det vesentlige dan samme i alle sammensetninger. 2. Kontrollprøve kunne bare ekstruderes ved en temperatur over standarden (225°C). 3. Ekstruderingsegenskaper med stearinsyre var ikke så gode som med titanat-koblingsmidlene, selv om utseende av ekstrudatet var godt. 4. Alle titanat-koblingsmidlene ga generelt tilsvarende ekstruderingsegenskaper, de stearoyl-holdige materialene var marginalt overlegne. 5. Stearoyl-holdige koblingsmidler ga gulbrunt fargede ekstrudater, mens de som inneholdt fosfatestere var bege-hvite.

En begrenset evaluering av disse materialene på en blåse-støpemaskin indikerte tilsvarende egenskaper som de som finnes under profilekstrudering. Spesielt ble anvendelse av sammensetningen uten koblingsmiddel funnet å gi lekkasje ved beholder-formflensen, antagelig på grunn av det genererte trykket, bortsett fra ved høye massetemepraturer.

EKSEMPEL 9

Finfordelt kalsiumkarbonat ble belagt i en blander av høy hastighet som beskrevet tidligere med 0,5 vekt-% av sin egen masse av stearinsyre, og det belagte materialet ble smelte-blandet og deretter pelletisert ved anvendelse av en konvensjonell dobbeltskrue sammensentingsekstruder med vakuum-utluftning med polyetylen av høy tethet kommeriselt kjent som "Hostalen GF 7650" for fremstilling av sammensetninger inneholdende hhv. 20% og 30% av det belagte fyllstoffet. Flasker ble blåst fra disse forbindelsene ved anvendelse av konvensjonelt blåseformingsmaskineri og med forskjellige kommersielle former i størrelsesområde fra én til to og en halv (2V4) liter. I et forlenget forsøk over et tidsrom på opptil seks måneder var disse flaskene fylt med en rekke forskjelige kommersielle sammensentinger av vannbaserte, kjemiske produkter og ble vurdert i henhold til de kommersielle kravene for konvensjonelle flasker av polyetylen med høy tetthet. I alle tilfellene ble det opnådd resultater, som innbefattet både fallforsøk etter eksponering og tap av innhold, som lå innenfor de akseptable grensene ifølge kommersielle spesifikasjoner.

EKSEMPEL 10

Dette eksemplet er identisk med eksempel 9 ovenfor, bortsett fra at beleggingsmediet istedenfor å være stearinsyre var det kommersielt tilgjengelige titanat-koblingsmidlet kjent som "TILCOM CA 25"; og til tillegg til polyetylenet av høy tetthet kjent som "Hostalen GF 7650" ble det lineære polyetylenet av lav tetthet kjent som "Alcithene LB 3090" benyttet, igjen i sammensetninger inneholdende 20% og 30% av det belagte fyllstoffet. Det ble igjen, etter langvarige forsøk, funnet at alle resultater lå innenfor akseptable grenser av de kommersielle spesifikasjonene.

Claims (7)

1. Fremgangsmåte for fremstilling av en beholder, karakterisert ved at den innbefatter trinnene: (a) tilveiebringelse av et polymerpreparat innbefattende en polymer valgt fra olefinpolymerer, olefinkopolymerer og vinylkloridpolymerer, 20 til 55 vekt-# av sammensetningen av et uorganisk fyllstoff med en tetthet i området 2 til 3, og en gjennomsnittlig partikkelstørrelse på mindre enn 50 pm, og et koblingsmiddel med en gruppe som er i stand til binding til overflaten av fyllstoffet og et organofilt segment; (b) ekstrudering av sammensetningen gjennom en form, slik at det dannes et adskilt, hult ekstrudat; (c) oppblåsing av ekstrudatet mot en formoverflate, for å forme beholderen; og (d) fjernelse av beholderen fra formoverflaten.

2 . Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at det uorganiske fyllstoffet er til stede i en mengde på 25 til 50 vekt-# av sammensetningen.

3. Fremgangsmåte ifølge krav 1 eller 2, karakterisert ved at det uorganiske fyllstoffet er valgt fra kalsiumkarbonat, talk, glimmer, silikater, wollastonitt, dolomitt og gips.

4. Fremgangsmåte ifølge krav 3, karakterisert ved at det uorganiske fyllstoffet er kalsiumkarbonat.

5 . Fremgangsmåte ifølge et hvilket som helst av de foregående krav, karakterisert ved at koplingsmidlet er valgt fra titanater, langkjedede fettsyrer og salter og estere av slike syrer.

6. Fremgangsmåte ifølge krav 5, karakterisert ved at koplingsmidlet er stearinsyre, eller et salt eller en ester av stearinsyre.

7. Fremgangsmåte ifølge et hvilket som helst av de foregående krav, karakterisert ved at koplingsmidlet er til stede i en mengde på 0,05 til 1 vekt-# av de uorganiske fyllstoffet.