NO882620L - Fremgangsmaate og utstyr for fremstilling av en varmefluidiserende gass. - Google Patents

Description

Oppfinnelsen angår en forbedret fremgangsmåte og utstyr for fremstilling av en varmfluidiseren.de gass for å utøve behandling av et materiale. Fremgangsmåten og utstyret er særlig nyttig for den kontinuerlige reaksjon av varm nitrogengass for omdannelse av agglomerater av aluminiumoksyd og karbon til ultrafintaluminiumnitridpulver med høy renhet.

En fremgangsmåte som nå er kjent for å la en gass reagere med et partikkelstoff er en væskesengreaktor. I denne reaktor innføres gass i bunnen av en reaksjonsbeholder og beveger seg oppover for å fluidisere partikkelmaterialer eller agglomerater som innføres fra toppen av reaksjonsbeholderen. Tidligere væskesengreaktorer og fremgangsmåter har flere ulemper når det kreves en varmefluidiserende gass såsom når aluminiumoksyd og karbon skal reagere med nitrogen for å danne aluminiumnitrid. For å ha en varme fluidiserende gass for å utøve behandlingen, må gassen ha den riktige temperatur når den er i reaksjonskammeret. Det er to fremgangsmåter for å oppnå riktig gasstemperatur i reaksjonskammeret. En fremgangsmåte er å varme gassen eksternt uten at noen oppvarming skjer i reaktoren. Den andre fremgangsmåte er å varme gassen internt. Begge fremgangsmåter har visse ulemper.

Forvarming av en gass til høy temperatur (over 1000°C) før den kommer inn i væskesengreaktoren er meget vanske-lig på grunn av problemer med transporteringen av en så varm gass. Derfor har forvarming av en fluidiserende gass til en temperatur på 1500°C eller mer ikke vært kommersielt anvende-lig. På den annen side, dersom gassen ikke forvarmes men i stedet oppvarmes innenfor reaktoren, kan en utilstrekkelig oppvarmet gass stoppe reaksjonen, et akutt problem når proses-sen omfatter en endoterm reaksjon. Oppvarming av gassen innenfor reaksjonskammeret har ikke vært helt tilfredsstillende, hovedsakelig på grunn av vanskeligheten med å opprettholde en høy konstant temperatur i en kontinuerlig reaksjon.

Problemene med den kjente teknikk er løst med et utstyr som forvarmer den fluidiserende gass inne i utstyret før den når reaksjonssonen. En fremgangsmåte og utstyr for fremstilling av varmefluidiserende gass skal beskrives. Utstyret omfatter en væskesengreaktor i hvilken partikkelstoffet som skal behandles innføres i toppen av reaksjonskammeret. Den fluidiserende gass innføres også fra toppen av reaksjonskammeret gjennom en kanal og beveger seg nedover inne i kanalen hvor den forvarmes før berøring med de reaksjonsdeltagende faste stoffer. Den fluidiserende gass varmes opp til den ønskede reaksjonstemperatur før den kommer inn i reaksjonskammeret. Dette hjelper til med opprettholdelsen av en konstant temperatur mellom gassen og agglomeratet for bedre styring av produktets kvalitet. Denne oppfinnelse utnytter energi effektivt da utløpsgassen også utfører den funksjon å forvarme den innkomne fluidiserende gass ved hjelp av mot-strøms varmeoverføring. Den fluidiserende gass oppvarmes til og opprettholdes ved en konstant temperatur opptil 2000°C.

Det er følgelig et formål med den foreliggende oppfinnelse å tilveiebringe fremgangsmåten og utstyret for forvarmingen av fluidiserende gass ved regulerbare temperaturer inne i reaksjonskammeret.

Et annet formål med oppfinnelsen er å tilveiebringe en fremgangsmåte og utstyr for forvarming av varmefluidiserende gass ved regulerbare temperaturer opptil 2000°C, hvilket tidligere ikke har vært mulig, for behandling av ildfaste materialer.

Det er et ytterligere formål med den foreliggende oppfinnelse å tilveiebringe en fremgangsmåte og utstyr for kontinuerlig forvarming av varmefluidiserende gass, for behandling av ildfaste materialer, som kan forvarme gassen inne i utstyret og opprettholde gassen ved den regulerbare temperatur i reaksjonskammeret.

Et ytterligere formål med den foreliggende oppfinnelse er å tilveiebringe en fremgangsmåte og utstyr for kontinuerlig forvarming av varmefluidiserende gass for fremstilling av ultrafint aluminiumnitridpulver med høy renhet.

Et ytterligere formål med den foreliggende oppfinnelse er å opprettholde oppbygningshelheten av en væskeseng-reaktor også ved de høye temperaturer som er nødvendig for fremstillingen av ildfaste materialer.

Oppfinnelsen skal beskrives nærmere i det følgende under henvisning til tegningene, der fig. 1 er et snittriss av væskesengreaktoren ifølge oppfinnelsen sett fra siden, fig. 2 er et planriss av dekslet av kulehetten av væskesengreaktoren i den foreliggende oppfinnelse, og fig. 3 er et vertikalt snittriss av kulehetten av væskesengreaktoren i den foreliggende oppfinnelse.

Som vist på fig. 1 omfatter væskesengreaktoren 1

i den foreliggende oppfinnelse en ovnreaktor 50 som igjen be-står av tre kammere i forbindelse med hverandre. Det nedre ovnkammer 8, reaksjonskammeret, er et sylindrisk formet gra-fittrør med en lukket bunn og en bearbeidet topp. Det midtre ovnkammer 12 er et sylindrisk formet grafittrør som er bearbeidet ved toppen og bunnen for å passe sikkert til det nedre ovnkammer 8 og det øvre ovnkammer 30. Det øvre ovnkammer 30 er et sylindrisk formet grafittrør bearbeidet for muffetilpasning i begge ender. Hele ovnen er støttet av fire stålsøyler 46. Alle metalldeler er holdt i en sikker avstand fra induksjonsspolen 15, som skal beskrives i det følgende.

Varmetilførselen tilveiebringes av en induksjons-spole 15 med 37 viklinger, som omgir det nedre ovnkammer 8, som oppvarmer en mottager 11. Mottageren er en lang grafitt-sylinder med en åpen bunn og en åpen topp som er anbragt innenfor området bundet av induksjonsspolen 15 og det nedre ovnkammer 8. Det er tilveiebragt isolasjon 5 i rommet mellom induksjonsspolen 15 og mottageren 11, fortrinnsvis av Thermax karbonpulver. Karbonfilt 17 anvendes som isolasjon rundt topp-partiet av induksjonsspolen 15. Treplanker 9 er anbragt på siden av induksjonsspolen 15 lengst bort fra mottageren 11 for å støtte induksjonsspolen 15 og å holde den på plass. Karbon-salt 7 tilveiebringer en tilleggskilde for isolering i reaktoren 1 for effektiv oppvarming. Under drift fremkaller eller trekker mottageren 11 energi fra induksjonsspolen 15 og oppvarmer det nedre kammer 8 ved hjelp av stråling. Mottageren 11 virker som en andre vegg av reaksjonskammeret i tilfelle av sprekk i den første vegg. Sprekking er vanlig ved utførelse av denne type prosess fordi det slipende agglomerat eroderer kam-merets vegg. En sprekk i veggen kan bevirke at varme unnslip-per, hvilket kan skade arbeidere i området. Det kan også bevirke en eksplosjon, som vil kunne ødelegge reaktoren, utstyret rundt og ha kraft til å skade personell alvorlig.

Det fluidiserte sjikt 43 er anbragt innenfor det nedre ovnkammer 8. Når væskesengreaktoren 1 opererer under normale driftsforhold, spenner sengen om midtpartiet av induksjonsspolen 15.

For regulert kontinuerlig ifylling, innføres materiale som skal reagere inn i væskesengreaktoren 1 ved hjelp av en belastet forsyningsbeholder eller trakt 41. En skruemater 40 forbundet med trakten av en fleksibel renne 42 transporte-rer matingen ned en lang grafittmaterenne 10 til materenne-enden 29 beliggende innenfor det midtre ovnkammer 12. Til-førselsmateriale faller så fritt inn i det nedre ovnkammer 8 hvor behandlingen skal skje.

Samtidig tilføres fluidiserende gass fra toppen av ovnen 50 gjennom en grafittinnløpsledning eller kanal 2 som strekker seg fra toppen av ovnen 50 gjennom det øvre 30 midtre 12 og nedre 8 ovnkammer til en kulehette 60 beliggende innenfor det nedre ovnkammer 8 og anbragt nedenfor det fluidiserte sjikt eller reaksjonssonen 43. Antallet av forbindelser i gass-kanalledningen 2 er redusert for å unngå gasslekkasjer. Inn-føring av fluidiserende gass fra toppen av ovnen og gjennom sonen oppvarmet av induksjonsspolen 15 resulterer i at gassen oppnår en meget høy temperatur før den kommer inn i det fluidiserte sjikt 43. Den oppvarmede gass kommer inn i kulehetten 60 gjennom toppen.

Fig. 2 og 3 viser kulehetten 60 i nærmere detalj. Kulehetten 60 omfatter et grafittkammer med en grafitt-topp eller et deksel 65 festet til kammeret ved bruk av skrue-forbindelse. Kulehettens 60 deksel er dannet med et flertall hull 68 for å tillate den varmefluidiserende gass å unnslippe derigjennom. Innløpsledningen 2 for den fluidiserende gass stor i forbindelse med og avsluttes i kulehettens 60 deksel 65. Kulehetten er anbragt i den nedre ende av varmesonen med den fluidiserende gass levert til kulehetten fra en kilde ovenfor varmesonen gjennom en kanal 2 hvor gassen oppvarmes innenfor kanalen etterhvert som gassen passerer gjennom hele varmesonen.

Under drift synker derfor den fluidiserende gass gjennom innløpsledningen 2 inn i kulehetten 60. Den stiger så opp gjennom dekslet 65 til kulehetten 60 inn i reaksjonskammeret 8. Den stigende forvarmede fluidiserende gass forårsaker at det matede materiale som er frigjort fra enden av materennen

29 fluidiserer mens det forblir i reaksjonskammeret 8. Mer vik-tig, begynner den stigende utløpsgass å avgi varme, som over-føres til den fluidiserende gass som kommer med innløpslednin-gen 2 for å oppvarme den. Denne overføring hjelper til å opprettholde reaktoren ved en temperatur som ikke tidligere er oppnådd i væskesengreaktorer. Denne motstrømsvarmeoverføring

hjelper til å opprettholde konstante temperaturer mellom gassen og de faste stoffer som resulterer i konstant omdanning. Temperaturen kan opprettholdes opp til 2000°C i reaksjonskammeret 8, som vist av pyrometeret (ikke vist) som kan kontrolleres gjennom se-røret 47.

Det matede materiale forblir i reaksjonskammeret 8 en bestemt tid fastlagt av kvaliteten av det ønskede produkt. Produktet avgis kontinuerlig av overstrømningen gjennom ut-løpsrennepluggen 4 i det nedre ovnkammers 8 vegg nær det fluidiserte sjikts 43 overflate. Det varme produkt avgis gjennom produktutløpsrennen 3 (i utløpsrennepluggen 4) som strekker seg fra reaksjonskammeret 8 inn i en roterende vannkjølt sylinder 24 anbragt nedenfor ovnen 50 og inne i stålrammene 46. Det avkjølte produkt overstrømmer fra den kjølte sylinder 24 gjennom en vektpåvirket dumper 25 anbragt nedenfor og i forbindelse med nevnte kjølte sylinder 24 og støttet av stålrammen 46. Vannkjølende viklinger 62 omgir den kjølte sylinder 24 for å hjelpe til med kjøleprosessen. Den dreiende kjøler kan renses med nøytralgass såsom nitrogen slik at produktet ikke oksyde-res under kjøling.

Den varmefluidiserende gass fra reaksjonskammeret

8 føres gjennom et vannkjølt forbindelsesrør 61 til syklon-enheten (ikke vist) som separerer de medbragte faste partikler. Vannkjøleviklinger 62 omgir forbindelsesrøret for å utføre kjøling. Syklonen tjener også det tilleggsformål å brenne alle karbonmonoksyder i ovngassen. Syklonen/etterbrenneren er be-kledd med isolasjon for å isolere gassene som forlater syklonen ved 300°C.

Væskesengreaktorenheten kjøles av fem kjølevann-ledninger. En ledning (ikke vist) med en kapasitet på 113,5 1 pr. minutt anvendes for kjøling av induksjonsspolens 15 kraft-tilførsel (ikke vist). Det forefinnes fire andre paralelle ledninger: en induksjonsspoleledning for kjøling av induksjons spolen 50; en ovnledning for kjøling av det øvre ovnkammer 30; en forbindelsesrørenhet-ledning for kjøling av forbindelsesrør-enheten; og en dreiende trommelledning for kjøling av den roterende trommel 24. Disse kjøleledninger er hver merket med hen-visningstall 62 på tegningene. Det totale behov for kjølevann i denne ovn er 163 1 pr. minutt.

Denne reaktor 1 overgår kjente fluidiserte sjikt-reaktorer på grunn av den måte som gassen innføres i reaksjonskammeret. Gassen innføres fra toppen av reaktoren og beveger seg nedover mot kulehetten. Mens det beveger seg nedover oppvarmes gassen av utgående utløpsgasser av motstrøms varmeover-føring. Med motstrøms varmeoverføring menes at varme som tapes fra utløpsgassen som stiger fra reaktoren overføres til gassen som beveger seg nedover innløpsledningen 2 mot kulehetten slik at det er et meget effektivt varmesystem innenfor reaktoren.

Som vist ovenfor er fremgangsmåten og utstyret som her beskrives særlig nyttig for den kontinuerlige forvarming av varm nitrogengass for omdanning av agglomerater av aluminiumoksyd og karbon til ultrafint aluminiumnitridpulver med høy renhet. Først dannes agglomerater jevne både i størrelse, porøsitet og kjemisk sammensetning, bestående av en støkiome-trisk blanding av aluminium og karbon med tillegg av en liten mengde katalysator. F.eks. for å lage en mengde på 22,4 kg matet stoff, tørrblandes 73,5 vekt% av aluminium, 26,0 vekt% karbon (Thermax) og 0,5 vekt% av kaliumfluorid i en Eirich-mikser i fem minutter ved en høy størkning, for å blande blandingen inngående. Agglomerasjon oppnås ved våtblanding med 12 vekt%

av polyvinylalkohol-løsning (25 % av mengde polyvinylalkohol og 75 % av mengde vann) i fire minutter ved en høy størkning.

De fire minutter omfatter tre minutter som kreves for å tilføre polyvinylalkoholløsningen. Den agglomererte tilførte mengde tørkes i en ovn ved 120°C i et kar. De tørre agglomerater sik-tes gjennom 14 og 70 masker. Ovenfornevnte fremgangsmåte resulterer i 80 - 85% av agglomeratene i -14/+70 størrelsefraksjon med d^g av omtrentlig 35 masker. Kulene må ha jevn størrelse, kjemisk sammensetning og porøsitet for å sikre en høy grad av omdanning av agglomeratene uten overdreven kornvekst.

De likeså dannede agglomerater leveres så på en nøyaktig styrt måte inn i væskesengreaktoren ifølge den foreliggende oppfinnelse. Gasshastigheten valgt for fluidisering av partiklene er basert på middelpartikkelstørrelsen. En gass-strømningsmengde pa 56,64 dm 3 pr. minutt er passende da denne strømningsmengde resulterer i den minimale fluidiserings-hastighet for en middelagglomeratstørrelse på 500 /u . Kulene vil ha en oppholdstid i væskesengen fra 3-20 timer avhengig av temperaturen og den ønskede grad av omdanning. Kulene ifylles med en hastighet på 187 gram til 2,24 kg/h, fortrinnsvis 1,12 kg/h, gjennom grafittmaterennen inn i reaksjonskammeret. Reaksjonstemperaturen velges for å oppnå den ønskede sprøhet, og reaksjonen føres vanligvis under 1850°C, fortrinnsvis i området 1600 - 1800°C. De likeså reagerte agglomerater kommer så ut med en hastighet på 5,6 kg/h.

Samtidig søknad med tittel "Process and Apparatus for the Continuous Production of High-Purity, Ultra-Fine, Aluminium Nitride Powder by the Carbo-Nitridization of Alumina" - J. Kim m.fl., med samme prioritetsdato, hvis teorier her er opptatt som referanse, viser videre en fremgangsmåte hvor ut-nyttelse av væskesengreaktoren i den foreliggende oppfinnelse er særligønskelig.

Flere forandringer og modifikasjoner av oppfinnelsen kan gjøres i den utstrekning at slike modifikasjoner er opptatt innenfor oppfinnelsen, idet de er tilsiktet å være opptatt innenfor rammen av de etterfølgende krav.

Claims (14)

1. Væskeseng-generator for kontinuerlig forvarming av fluidiserende gass for behandling av ildfaste materialer, KARAKTERISERT VED at den omfatter: en ovn omfattende minst tre kammere i en vertikal anordning, et øvre, midtre og nedre kammer hvor kamrene er bearbeidet for å være sikkert muffetilpasset med de andre kammere, et innløp for stoff som skal behandles i den øvre ende av reaktoren, midler for å mate stoffet inn i reaktoren, et innløpsmiddel for fluidiserende gass anbragt på den øvre ende av reaktoren, en anbragt mottaker som omgir det nedre kammer, anbragte utvendige varmeinnretninger som omgir det nedre kammer og mottakeren, et fluidiserende sjikt i det nedre kammer, en kulehette beliggende i enden lengst bort fra innlø psmiddelet for den fluidiserende gass, og nedenfor det fluidiserende sjikt, omfattende et kammer med et deksel med et flertall hull, utløpsinnretninger for det behandlede produkt beliggende nærmest toppen av det fluidiserende sjikt ved den øvre ende av det nedre reaksjonskammer, utløpsinnretninger for reaksjonsgasser ved den øvre ende av ovnen, og et flertall kjøleinnretninger for reaksjonsgassene og produktet som behandles.

2. Væskeseng-generator ifølge krav 1, KARAKTERISERT VED at det nedre kammer av nevnte ovn er reaksjonskammeret.

3. Væskeseng-reaktor ifølge krav 2, KARAKTERISERT VED at mottakeren virker som en andre vegg i reaksjonskammeret for å romme reaksjonsdeltageren i tilfelle av brudd i reaksjonskammerets vegg.

4. Utstyr for kontinuerlig forvarming av fluidiserende gass til temperaturer opptil 2000°C for behandling av stoff, KARAKTERISERT VED at det omfatter: en ovn, innløpsmidler for stoffet som skal behandles, innløpsmidler for den fluidiserende gass beliggende i den øvre ende av utstyret, en mottaker som omgir delen av ovnen hvor reaksjonen mellom stoffet og den varmefluidiserende gass skal finne sted, varmeinnretninger som omgir mottakeren og delen av ovnen hvor reaksjonen mellom stoffet og den varmefluidiserende gass skal finne sted, et fluidiserende sjikt i nevnte ovn, midler for å spre den fluidiserende gass beliggende i enden lengst bort fra nevnte innløpsmidler for den fluidiserende gass og nedenfor det fluidiserende sjikt, utløpsinnretninger for det behandlede produkt, utløpsinnretninger for reaksjonsgassene, og et flertall kjøleinnretninger for reaksjonsgassene og det behandlede produkt.

5. Utstyr ifølge krav 4, KARAKTERISERT VED at ovnen omfatter tre kammere i en vertikal anordning, et øvre, midtre og nedre kammer, hvor kamrene er bearbeidet til å være sikkert muffetilpasset med de andre kammere og hvor det nedre kammer er reaksjonskammeret.

6. Utstyr ifølge krav 4, KARAKTERISERT VED at mid-lene for å spre den fluidiserende gass er en kulehette omfattende et kammer med et deksel som har et flertall hull.

7. Utstyr ifølge krav 4, KARAKTERISERT VED at utløps-innretningene for behandlingsproduktet er beliggende nærmest toppen av det fluidiserende sjikt ved den øvre ende av det nedre ovnkammer.

8. Utstyr ifølge krav 4, KARAKTERISERT VED at det omfatter en vannkjølt sylinder i den distalte ende av utløps-innretningen for det behandlede produkt som det behandlede produkt avgis til for kjøling.

9. Utstyr ifølge krav 8, KARAKTERISERT VED at den vannkjølte sylinder renses kontinuerlig med en nøytralgass for å forhindre oksydasjon av produktet under kjøling.

10. Utstyr ifølge krav 4, KARAKTERISERT VED at det omfatter en syklonenhet anbragt ovenfor det øvre ovnkammer.

11. Prosess for reaksjon mellom et faststoff i partikkelform og en varmefluidiserende gass, KARAKTERISERT VED at den omfatter: å tilveiebringe en reaksjonssone, å oppvarme en reaksjonssone, å la et fast stoff i partikkelform falle inn i reaksjonssonen, å la fluidiserende gass passere innenfor en kanal gjennom hele lengden av reaksjonssonen i en retning som er den samme som retningen som det faste stoffet i partikkelform faller til reaksjonssonen, og å bevirke at gassen stiger opp nedenfra reaksjonssonen i en retning motsatt retningen som det faste stoffet i partikkelform faller og motsatt retningen som den innkommende fluidiserende gass beveger seg for å fluidisere det faste stoffet i partikkelform.

12. Prosess ifølge krav 11, KARAKTERISERT VED at den fluidiserende gass passerer gjennom hele lengden av reaksjonssonen, idet gassen oppvarmes av varmeinnretninger og av mot-strøms varmeoverføring.

13. Prosess ifølge krav 12, KARAKTERISERT VED at varme-innretningene er induksjonsspoler som omgir varmesonen og en mottaker som omgir varmesonen og induksjonsspolene, idet mottakeren trekker energi fra induksjonsspolene og oppvarmer varmesonen ved stråling.

14. Prosess ifølge krav 11, KARAKTERISERT VED at den fluidiserende gass påvirkes til å stige opp nedenfra reaksjonssonen ved hjelp av en kulehette omfattende et kammer med et deksel som har et flertall hull.