OA11208A - Product for the bactericidal treatment of fluids - Google Patents

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OA11208A
OA11208A OA9900235A OA9900235A OA11208A OA 11208 A OA11208 A OA 11208A OA 9900235 A OA9900235 A OA 9900235A OA 9900235 A OA9900235 A OA 9900235A OA 11208 A OA11208 A OA 11208A
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Herve Gallion
Laifa Boufendi
Claude Charles Andre Laure
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Herve Gallion
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    • C02TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02FTREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
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    • C02F1/50Treatment of water, waste water, or sewage by addition or application of a germicide or by oligodynamic treatment

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Abstract

The invention concerns a product for the bactericidal treatment of fluids, characterised in that it consists almost exclusively of a porous support with inner and outer specific surface determined according to needs, for instance activated carbon and of a metal, for instance silver, covering said specific surface in a thin layer substantially uniform over the whole specific surface, said metal being bound to the porous support by strong bonds such as covalent bonds. The product is obtainable in a cold plasma reactor.

Description

01 1 2C801 1 2C8

Produit pouf le traitement bactéricide de fluides.Produced for the bactericidal treatment of fluids.

On connaît des produits de traitement bactéricide del'eau constitués de charbon actif imprégné d'argentsous forme de sels obtenus par immersion du charbondans une solution de nitrates d'argent.Bactericidal water treatment products consisting of activated carbon impregnated with silver in the form of salts obtained by immersion of charbondans in a solution of silver nitrates are known.

Un tel produit comporte des inconvénients : relargagede nitrates et relargage d'argent. En effet, l'impré-gnation ne permet pas d'obtenir un accrochage suffisantentre l'argent et le carbone et le relargage est inévi-table . L'utilisation de ce produit dans le domaine de l'eaupotable est donc limité du fait que la concentrationd'argent dissout est limitée à 0,01 ppm.Such a product has disadvantages: release of nitrates and salting out of money. Indeed, impré-gnation does not allow to obtain a sufficient hooking between money and carbon and the release is inevitable. The use of this product in the field of potable water is therefore limited by the fact that the concentration of dissolved silver is limited to 0.01 ppm.

En laboratoire, il est connu de métalliser du charbonactif avec de l'argent métal, à chaud, dans une en-ceinte où un vide très poussé est effectué. Dans cetteenceinte, l’argent est évaporé pour pouvoir pénétrer lecharbon. Ce procédé permet une bonne diffusion de l’ar-gent dans les pores du charbon mais le mauvais accro-chage de l’argent avec le carbone entraîne un relargaged'argent dissout. La structure interne du charbon actifest totalement bouleversée et présente d’importantespollutions. Ce produit obtenu est plus friable et s'useau passage de l'eau. Cette application ne permet pasd'obtenir un produit stable et la fabrication de ceproduit est très difficile car le vide est long à obte-nir, donc non industrialisable. 2 011208In the laboratory, it is known to metallize charcoal with silver metal, hot, in a cavity where a very high vacuum is performed. In this room, the silver is evaporated to be able to penetrate the coal. This process allows a good diffusion of ar-gent in the pores of the coal but the bad hook-chage of the money with the carbon entails a relargage of dissolved money. The internal structure of activated charcoal is completely upset and presents important pollution. This product obtained is more friable and gets water passing through. This application does not allow to obtain a stable product and the manufacture of this product is very difficult because the vacuum is long to obtain, so not industrializable. 2 011208

La présente invention a pour but de proposer un produitprésentant un pouvoir bactéricide et bactériostatiqueaprès traitement beaucoup plus important que les pro-duits connus et pratiquement exempt de toute pollution.Le pouvoir bactéricide dépendant de la surface utile duproduit, celui-ci devant présenter une très grande sur-face active utilisable.The object of the present invention is to provide a product with bactericidal and bacteriostatic properties after much greater treatment than the knownproducts and practically free of any pollution. The bactericidal power depends on the useful surface of the product, which must have a very high Active over-face usable.

Le produit pour le traitement bactéricide selon l'in-vention est caractérisé en ce qu'il est constitué pra-tiquement exclusivement, d'une part, d'un support po-reux de surface spécifique externe et interne détermi-née en fonction des besoins et, d'autre part, d'un mé-tal recouvrant ladite surface spécifique en couchemince d'épaisseur sensiblement uniforme sur toute lasurface spécifique, ce métal étant lié au support po-reux par des liaisons fortes de type liaisons covalen-tes .The product for the bactericidal treatment according to the invention is characterized in that it consists pra-tically exclusively on the one hand, a po-reux support of specific external and internal specific surface determined according to requirements and, on the other hand, a metal covering said specific surface thickness of substantially uniform thickness on any specific surface, this metal being bonded to the po-reux support by strong bonds covalent-type links.

Le métal étant très fortement lié au corps poreux, ilne risque pas de se détacher et peut être présent encouche très mince de l'ordre de 5 à 10 Â. Le produitest très pur.Since the metal is very strongly bonded to the porous body, it is unlikely to detach and may be present as a very thin film of the order of 5 to 10 Å. The product is very pure.

Le support poreux peut être minéral ou organique, no-tamment synthétique. Il peut être constitué par exemplede charbon actif, de pierre ponce, de roche, de résinesynthétique, etc.The porous support may be inorganic or organic, in particular synthetic. It can be constituted for example of activated charcoal, pumice stone, rock, resinsynthetic, etc.

Le produit présente une rémanence, c'est-à-dire un pou-voir de conservation, inhibant toute contamination ul-térieure du fluide traité. 3 011208The product has a remanence, that is to say a preservation po-de, inhibiting any ul-ture contamination of the treated fluid. 3 011208

Le métal peut être par exemple de l'argent métal pur,ou du cuivre, du nickel ou tout autre métal ayant leseffets recherchés.The metal may be for example silver pure metal, or copper, nickel or any other metal having the desired effects.

Un tel produit est obtenu par injection du métal, enparticulier de l'argent, sous forme atomique dans uncorps poreux, par exemple de la poudre de charbon ac-tif, immergée dans un plasma.Such a product is obtained by injecting the metal, in particular silver, in atomic form into a porous body, for example activated charcoal powder immersed in a plasma.

Deux exemples d'obtention d'un produit selon l'inven-tion, constitué de charbon actif et d'argent, serontdécrits ci-après.Two examples of obtaining a product according to the inven-tion, consisting of activated carbon and silver, will be described below.

Exemple 1 :Example 1

La charbon actif, sous forme de poudre, a été traitédans une décharge radiofréquences (13,56 MHz) à cou-plage capacitif dans un réacteur. La configuration aété choisie de façon à obtenir une tension d'auto-polarisation importante à travers la gaine de chargesd'espace.The activated carbon, in powder form, was treated in a capacitive capacitance (13.56 MHz) radiofrequency discharge in a reactor. The configuration was chosen so as to obtain a high self-biasing voltage across the space charge sheath.

Le gaz utilisé dans le réacteur est de l'argon, un dé-bit de 20 seem correspondant à une pression de 1 Pa etla puissance électrique RF couplée au gaz est de 400 W.Ce couplage s'effectue à travers une boite d'adaptationd'impédance de type L. Comme la gaine de charge d'es-pace a une largeur d'environ 1,5 cm environ, l'intensi-té du champ électrique dans la gaine est de 5,3101 Vm’1. La densité du plasma dans ces conditions estestimée à 10'10 cm'3. 011208The gas used in the reactor is argon, a de-bit of seem corresponding to a pressure of 1 Pa and the electric power RF coupled to the gas is 400 W.This coupling is carried out through an adapter box As the space charge sheath has a width of about 1.5 cm, the intensity of the electric field in the sheath is 5.3101 Vm-1. The density of the plasma under these conditions is estimated at 10'10 cm-3. 011208

Les poudres de charbon actif sont immergées dans leplasma où elles sont par conséquent soumises à un bom-bardement continu de ions. Ce bombardement a pour effetde chauffer le charbon au sein même du plasma. Le fluxd'ions arrivant à la surface des poudres de charbon estestimé à 7,3 1012 ions.s'1. L'argent est injecté sous forme atomique dans la phasegazeuse. Le plasma a pour effet de créer des sitesd'ancrage pour les atomes d'argent. Cet ancrage se tra-duit donc par des liaisons atomiques C-Ag fortes dutype de liaisons covalentes. Ainsi, les agrégats d'ar-gent observés par microscope électronique à balayagesont solidement liés au support de charbon et ne pour-ront pas être "relargués".The activated carbon powders are immersed in the plasma where they are therefore subjected to a continuous bombardment of ions. This bombardment has the effect of heating the coal within the plasma itself. The flux of ions reaching the surface of the coal powders is estimated at 7.3 1012 ions. The silver is injected atomically into the gas phase. Plasma has the effect of creating anchor sites for silver atoms. This anchoring thus results in strong C-Ag atomic bonds of the type of covalent bonds. Thus, the aggregates of ar-gent observed by scanning electron microscope are firmly bound to the coal support and can not be "salted out".

Les analyses physico-chimiques réalisées sur les pou-dres de charbon ainsi traitées montrent une proportiond'argent de 57% de la surface externe du charbon. Quantà la proportion d'argent qui diffuse dans le volume ducharbon, à travers les pores des poudres, elle peutêtre modulée en agissant sur les paramètres physiquesde la décharge. De plus, les analyses par fluorescenceX révèlent un niveau de pollution très négligeable, si-non nul comparé à celui des poudres traitées par desvoies d’imprégnation chimique. Ce résultat est dû aufait que les poudres de charbon sont soumis à un envi-ronnement gazeux contrôlé, dans l'exemple considéré ungaz inerte, servant uniquement de vecteur pour la mé-tallisation. De ce fait toute pollution est réduite aumaximum. 5 011208The physico-chemical analyzes carried out on the coal powders thus treated show a proportion of silver of 57% of the external surface of the coal. As for the proportion of silver diffusing in the volume of the carbon, through the pores of the powders, it can be modulated by acting on the physical parameters of the discharge. In addition, the fluorescence X analyzes reveal a very negligible level of pollution, which is non-zero compared to that of powders treated by chemical impregnation processes. This result is due to the fact that the coal powders are subjected to a gaseous environment control, in the example considered ungaz inert, serving only vector for metallization. As a result, all pollution is reduced to a minimum. 5 011208

Il convient en outre de relever que ce procédé est in-tégré : il ne nécessite pas de post-traitement, parexemple thermique. Les poudres sont traitées une seulefois pendant une durée bien définie, par exemple 20 mi-nutes .It should also be noted that this process is in-built: it does not require post-treatment, for example thermal. The powders are treated once only for a definite period of time, for example 20 minutes.

Exemple II :Example II

De l'argon est injecté par la base du réacteur et pom-page par le dessus du réacteur. Le charbon actif,vierge issu de noix de coco calcinées, et l'argent purà N6 (c'est-à-dire présentant une pureté égale à99, 9999 %) sont placés sous forme de poudre dans untambour rotatif permettant à ces poudres de baignerdans un plasma éloigné de la vanne de pompage. On crééun champ électrique d'intensité importante dans leréacteur pour assurer une lévitation des poudres dansle plasma. Dans ces conditions, la densité de plasmaest d'environ 10"s cm"3 et les températures électroni-ques et ioniques sont respectivement de 3 eV. et 0,03eV.Argon is injected through the reactor base and pom-page from the top of the reactor. Activated charcoal, virgin from calcined coconut, and pure silver N6 (that is to say having a purity equal to 99.9999%) are placed in powder form in a rotary drum allowing these powders to bathe in a plasma remote from the pumping valve. An electric field of high intensity is created in the reactor to ensure levitation of the powders in the plasma. Under these conditions, the plasma density is about 10 "cm -1 and the electron and ionic temperatures are 3 eV, respectively. and 0.03eV.

Les granules de charbon actif sont immergées dans leplasma et, par conséquent, soumis à un bombardementcontinu d'ions d'argent. Ce bombardement a pour effetde porter la température du charbon à environ 900°C.The activated carbon granules are immersed in the plasma and, consequently, subjected to continuous bombardment of silver ions. This bombardment has the effect of raising the temperature of the coal to about 900 ° C.

Les paramètres de travail sont les suivants : Débit d'argon : env. 9 SCCM (cm"3 par minute) 011208The working parameters are as follows: Argon flow: approx. 9 SCCM (cm "3 per minute) 011208

Pression de travail : 2 PaWorking pressure: 2 Pa

Puissance d'excitation du plasma : 100 W 5 Tension d'autopolarisation : 1,2.105 Vm’1Plasma excitation power: 100 W 5 Self-biasing voltage: 1.2.105 Vm'1

Durée de dépôt : 25 mnDeposit time: 25 minutes

Epaisseur déposée : 5 à 10 A. 10 L'épaisseur déposée est donc nanométrique. Ellepond à une densité interne d’Ag supérieure à 4 corresThickness deposited: 5 to 10 A. The deposited thickness is therefore nanometric. It responds to an internal density of Ag greater than 4 corres

Claims (7)

7 011208 REVENDICATIONS .Claims. 1. Produit pour le traitement bactéricide de fluides,constitué d'un support poreux revêtu d'un métal,caractérisé en ce que le métal recouvre la surfacespécifique interne et externe du corps poreux en couchemince d'épaisseur sensiblement uniforme sur toute lasurface spécifique, c'est-à-dire dire également lasurface interne des pores, le métal étant lié ausupport poreux par des liaisons fortes de type liaisonscovalentes.1. Product for the bactericidal treatment of fluids, consisting of a porous support coated with a metal, characterized in that the metal covers the specific inner and outer surfaces of the porous body in a layer of substantially uniform thickness on any specific surface, c that is to say, also say the internal surface of the pores, the metal being bonded to the porous support by strong bonds of the covalent bond type. 2. Produit selon la revendication 1, caractérisé en ceque le métal est de l'argent métal pur (Ag°), du cuivreou du nickel.2. Product according to claim 1, characterized in that the metal is silver pure metal (Ag °), copper or nickel. 3. Produit selon la revendication 1 ou 2, caractériséen ce que le support poreux est constitué de charbonactif.3. Product according to claim 1 or 2, characterized in that the porous support is made of activated carbon. 4. Produit selon l'une des revendications 1 à 3,caractérisé en ce qu'il présente une rémanence inhibanttoute contamination ultérieure du fluide traité.4. Product according to one of claims 1 to 3, characterized in that it has a remanence inhibiting any subsequent contamination of the treated fluid. 5. Procédé d'obtention du produit selon l'une des'revendications 1 à 4 consistant à déposer un métal encouche mince sur un support poreux par le traitement dusupport poreux dans un réacteur à plasma froid parimmersion du corps poreux dans un plasma de gaz inerte,caractérisé en ce qu'on injecte le métal sous formeatomique dans le plasma gazeux en soumettant le supportporeux à un champ électrique supérieure à 104 Vm -1. 0112085. Process for obtaining the product according to one of Claims 1 to 4 consisting in depositing a thin metal coating on a porous support by the treatment of the porous support in a cold plasma reactor by immersing the porous body in an inert gas plasma. , characterized in that the metal is injected formeatomically in the gaseous plasma by subjecting the porous carrier to an electric field greater than 104 Vm -1. 011208 6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en cequ'on traite le support poreux dans un réacteurprésentant une gaine de charges d'espace d'une largeur 5 égale à environ 1,5cm.6. A process according to claim 5, characterized in that the porous carrier is treated in a reactor having a space charge sheath of a width equal to about 1.5 cm. 7. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ceque le gaz inerte est de l'argon.7. Process according to claim 5, characterized in that the inert gas is argon.
OA9900235A 1997-04-22 1999-10-22 Product for the bactericidal treatment of fluids OA11208A (en)

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