OA22143A

OA22143A - Decontamination process of natural rubber by filtration of a wet coagulum of natural rubber.

Info

Publication number: OA22143A
Application number: OA1202400368
Authority: OA
Inventors: Jérôme Dussillols
Original assignee: Compagnie Generale Des Etablissements Michelin
Priority date: 2022-04-15
Filing date: 2023-04-04
Publication date: 2025-12-24

Abstract

L'invention concerne un procédé de préparation d'un caoutchouc naturel décontaminé, qui comprend une étape de décontamination par passage d'un coagulum de caoutchouc naturel humide dans un dispositif comprenant une extrudeuse comportant un fourreau et une vis sans fin, et un filtre installé en sortie de l'extrudeuse, le fourreau comprenant sur sa surface intérieure des rainures qui s'étendent depuis l'extrémité du fourreau la plus proche de la zone d'alimentation de l'extrudeuse, l'extrudeuse ayant des doigts dans le fourreau qui s'étendent radialement vers l'intérieur du fourreau relativement à l'axe de rotation de la vis et qui sont présents au moins dans une partie du fourreau qui s'étend depuis l'extrémité du fourreau la plus proche de la sortie de l'extrudeuse, la pression appliquée au coagulum à l'entrée du filtre allant de 70 bars à 120 bars, la température du coagulum à l'entrée du filtre étant supérieure à 130°C et inférieure à 190°C.The invention relates to a method for preparing decontaminated natural rubber, comprising a decontamination step by passing a wet natural rubber coagulum through a device comprising an extruder having a barrel and a screw, and a filter installed at the extruder outlet. The barrel has grooves on its inner surface extending from the end of the barrel nearest the extruder feed zone. The extruder has fingers in the barrel extending radially inward relative to the screw's axis of rotation and present at least in a portion of the barrel extending from the end of the barrel nearest the extruder outlet. The pressure applied to the coagulum at the filter inlet is from 70 bar to 120 bar, and the temperature of the coagulum at the filter inlet is greater than 130°C and less than 190°C.

Description

Procédé de décontamination de caoutchouc naturel par filtration d’un coagulum humide de caoutchouc naturelProcess for decontaminating natural rubber by filtering a wet coagulum of natural rubber

L'invention concerne un procédé de décontamination de caoutchouc naturel par filtration d'un coagulum humide de caoutchouc naturel, lequel procédé permet d'éliminer les contaminants présents dans le caoutchouc naturel.The invention relates to a process for decontaminating natural rubber by filtering a wet coagulum of natural rubber, which process makes it possible to eliminate contaminants present in natural rubber.

Le caoutchouc naturel qui contient une matrice polyisoprène à fort taux de cis est un élastomère très largement utilisé dans le domaine du pneumatique en raison de ses propriétés remarquables. Par exemple, il est utilisé dans les compositions de caoutchouc destinées à la fabrication de semi-finis de pneumatique pour les véhicules transportant de lourdes charges, en raison du compromis de performance qu'il peut apporter au pneumatique. En effet, l'introduction de caoutchouc naturel dans une composition de caoutchouc renforcée par une charge renforçante comme un noir de carbone confère à la composition de caoutchouc un compromis tout à fait intéressant en termes d'hystérèse et d'usure qui se traduit pour le pneumatique par un bon compromis de performance entre l'endurance et l'usure du pneumatique.Natural rubber containing a high-cis polyisoprene matrix is a widely used elastomer in the tire industry due to its remarkable properties. For example, it is used in rubber compounds for manufacturing semi-finished tires for heavy-duty vehicles because of the performance compromise it offers. In fact, the introduction of natural rubber into a rubber compound reinforced with a strengthening agent such as carbon black provides the rubber compound with a very favorable balance in terms of hysteresis and wear, resulting in a good performance compromise between tire durability and wear.

Le caoutchouc naturel provient de la matière sèche caoutchouteuse du latex de caoutchouc naturel, très souvent extraite de l'hévéa après saignée : le latex est généralement recueilli dans un godet appelé tasse. Selon un premier procédé de coagulation dit spontané, le latex coagule directement dans la tasse pour former un coagulum dit fond de tasse (en anglais « cup lump »), appellation bien connue de l'homme du métier dans le domaine de la fabrication du caoutchouc naturel. Selon un deuxième procédé de coagulation dit provoquée, le latex encore liquide dans la tasse est transvasé, éventuellement stabilisé, puis coagulé par exemple à l'aide d'un agent chimique.Natural rubber comes from the dry, rubbery material of natural rubber latex, most often extracted from the rubber tree after tapping. The latex is generally collected in a cup. In a first coagulation process, known as spontaneous coagulation, the latex coagulates directly in the cup to form a coagulum called a "cup lump," a term well-known to those skilled in the art of natural rubber manufacturing. In a second coagulation process, known as induced coagulation, the latex, still liquid in the cup, is transferred, possibly stabilized, and then coagulated, for example, with the aid of a chemical agent.

Le produit de la coagulation, spontanée ou provoquée, du latex de caoutchouc naturel, ci-après appelé produit de la coagulation, comprend la matrice polyisoprène imbibée d'un sérum. Très souvent, il contient aussi des feuilles, des brindilles, du sable et autres débris qui viennent contaminer le coagulum au cours de la récolte. Dans les procédés traditionnels de fabrication de caoutchouc naturel, le coagulum est généralement coupé et lavé pour éliminer les contaminants les plus gros (décontamination primaire). Pour éliminer les contaminants plus fins (décontamination secondaire), le coagulum est aussi déchiqueté sous forme de granulés (en anglais « crumbs »), puis lavé à l'eau dans des piscines, ensuite acheminé dans des crêpeuses.The product of spontaneous or induced coagulation of natural rubber latex, hereinafter referred to as the coagulation product, comprises the polyisoprene matrix saturated with serum. Very often, it also contains leaves, twigs, sand, and other debris that contaminate the coagulum during harvesting. In traditional natural rubber manufacturing processes, the coagulum is generally cut and washed to remove the larger contaminants (primary decontamination). To remove finer contaminants (secondary decontamination), the coagulum is also shredded into granules (called "crumbs"), then washed with water in pools, and subsequently conveyed to crepe-making machines.

Il est aussi connu de la demande de brevet WO 2016162645 A2 d'éliminer les contaminants les plus fins d'un caoutchouc naturel par passage d'un coagulum humide de caoutchouc naturel dans un dispositif comprenant une extrudeuse et un filtre installé en sortie de l'extrudeuse à des températures inférieures à 100°C. La demande de brevet WO 2018224773 Al décrit aussi un procédé de filtration d'un coagulum humide d'un caoutchouc naturel, mais à des pressions plus élevées, notamment supérieures à 100 bars. Les dispositifs mettant en œuvre les procédés de filtration décrits dans ces deux demandes de brevet comprennent préférentiellement une pompe à engrenage pour pouvoir augmenter le débit en caoutchouc naturel décontaminé. Néanmoins, la nécessité de recourir à une pompe à engrenage dans le procédé de décontamination a pour effet de complexifier le dispositif par l'ajout d'un appareil supplémentaire entre l'extrudeuse et le filtre. Il existe un intérêt de disposer d'un procédé qui permet d'augmenter le débit en caoutchouc naturel décontaminé sans avoir à recourir à une pompe à engrenage.It is also known from patent application WO 2016162645 A2 to remove the finest contaminants from natural rubber by passing a wet coagulum of natural rubber through a device comprising an extruder and a filter installed at the extruder outlet at temperatures below 100°C. Patent application WO 2018224773 A1 also describes a method for filtering a wet coagulum of natural rubber, but at higher pressures, specifically above 100 bar. Devices implementing the filtration processes described in these two patent applications preferably include a gear pump to increase the flow rate of decontaminated natural rubber. However, the need for a gear pump in the decontamination process complicates the device by adding an extra component between the extruder and the filter. There is an advantage to having a process that allows increasing the flow rate of decontaminated natural rubber without having to resort to a gear pump.

La Demanderesse poursuivant ses efforts a mis au point un procédé de filtration d'un coagulum humide d'un caoutchouc naturel par passage dans une extrudeuse qui est nouveau et qui permet d'augmenter le débit en caoutchouc naturel décontaminé sans avoir à recourir à une pompe à engrenage. Cet objectif est atteint par l'application de conditions de pression et de température spécifiques à un coagulum humide de caoutchouc naturel dans une extrudeuse qui comprend un fourreau comportant des rainures sur sa surface intérieure et des doigts qui s'étendent radialement vers l'intérieur du fourreau et qui sont présents dans au moins une partie du fourreau qui s'étend depuis l'extrémité du fourreau la plus proche de la sortie de l'extrudeuse.The Applicant, continuing its efforts, has developed a novel process for filtering a wet coagulum of natural rubber by passing it through an extruder. This process increases the flow rate of decontaminated natural rubber without the need for a gear pump. This is achieved by applying specific pressure and temperature conditions to a wet coagulum of natural rubber in an extruder. The extruder comprises a barrel with grooves on its inner surface and fingers extending radially inward along the barrel. These fingers are present in at least a portion of the barrel extending from the end closest to the extruder outlet.

Ainsi, un objet de l'invention est un procédé de préparation d'un caoutchouc naturel décontaminé, qui comprend une étape de décontamination par passage d'un coagulum de caoutchouc naturel ayant un taux d'humidité supérieur à 12% en poids, dans un dispositif comprenant une extrudeuse comportant un fourreau et une vis sans fin, et un filtre installé en sortie de l'extrudeuse, le fourreau comprenant sur sa surface intérieure des rainures qui s'étendent depuis l'extrémité du fourreau la plus proche de la zone d'alimentation de l'extrudeuse, l'extrudeuse ayant des doigts dans le fourreau qui s'étendent radialement vers l'intérieur du fourreau relativement à l'axe de rotation de la vis et qui sont présents au moins dans une partie du fourreau qui s'étend depuis l'extrémité du fourreau la plus proche de la sortie de l'extrudeuse, la pression appliquée au coagulum à l'entrée du filtre allant de 70 bars à 120 bars, la température du coagulum à l'entrée du filtre étant supérieure à 130°C et inférieure à 190“C.Thus, an object of the invention is a process for preparing decontaminated natural rubber, which includes a decontamination step by passing a natural rubber coagulum having a moisture content greater than 12% by weight through a device comprising an extruder having a barrel and a screw, and a filter installed at the extruder outlet. The barrel has grooves on its inner surface extending from the end of the barrel closest to the extruder's feed zone. The extruder has fingers in the barrel extending radially inward relative to the screw's axis of rotation and present at least in a portion of the barrel extending from the end of the barrel closest to the extruder outlet. The pressure applied to the coagulum at the filter inlet ranges from 70 bar to 120 bar, and the coagulum temperature is... the filter inlet being greater than 130°C and less than 190°C.

Description détailléeDetailed description

La figure 1 représente de façon très schématique un dispositif utile aux besoins de l'invention. Le dispositif comprend une extrudeuse (11) et un porte filtre (12) (filtre non visible sur la figure). L'extrudeuse (11) comprend une trémie d'alimentation (111), un fourreau (112) qui est rainuré et portant des doigts, non représentés sur la figure, et une monovis (113) ayant un axe de rotation (XI13) et comportant un moyeu et un filet qui s'étend radialement extérieurement relativement au moyeu. La surface intérieure (1121) du fourreau est aussi représentée sur la figure 1. En sortie d'extrudeuse, le système comprend un ou plusieurs filtre(s) installé(s) sur un porte filtre (12). Le système comprend des moyens de mesure, en particulier pour mesurer les pressions et températures (P, T).Figure 1 schematically represents a device useful for the purposes of the invention. The device comprises an extruder (11) and a filter holder (12) (filter not visible in the figure). The extruder (11) includes a feed hopper (111), a barrel (112) which is grooved and has fingers (not shown in the figure), and a screw (113) having a rotation axis (XI13) and comprising a hub and a thread extending radially outward from the hub. The inner surface (1121) of the barrel is also shown in Figure 1. At the extruder outlet, the system includes one or more filters mounted on a filter holder (12). The system includes measuring means, in particular for measuring pressures and temperatures (P, T).

La figure 2 représente une vue de coupe d'un fourreau rainuré.Figure 2 shows a cross-sectional view of a grooved sleeve.

Dans la partie droite du demi-cercle (marqué A sur la figure), les rainures (211) sont en queue d'aronde. Dans la partie gauche du demi-cercle (marqué B sur la figure), les rainures (212) sont en forme de créneaux.In the right part of the semicircle (marked A in the figure), the grooves (211) are dovetailed. In the left part of the semicircle (marked B in the figure), the grooves (212) are crenellated.

Les rainures (211, 212) définissent des nervures (221, 222).The grooves (211, 212) define ribs (221, 222).

La figure 3 représente schématiquement en trois dimensions deux rainures consécutives séparées par une nervure. La rainure comprendFigure 3 schematically represents in three dimensions two consecutive grooves separated by a rib. The groove includes

- une face de fond (34) délimitée par deux arêtes de fond (332, 333),- a bottom face (34) delimited by two bottom edges (332, 333),

- deux faces latérales (322, 323) s'étendant vers l'intérieur depuis la face de fond (34), chacune étant délimitée par une arête de fond (332, 333) et une arête d'intersection (312, 313) avec la surface intérieure du fourreau.- two lateral faces (322, 323) extending inwards from the bottom face (34), each being delimited by a bottom edge (332, 333) and an intersection edge (312, 313) with the inner surface of the sheath.

Les rainures définissent des nervures dont les faces supérieures (31), délimitées par deux arêtes d'intersection (311, 312), constituent la surface intérieure du fourreau.The grooves define ribs whose upper faces (31), delimited by two intersecting edges (311, 312), constitute the inner surface of the sheath.

Sur la figure 3, la distance entre deux nervures consécutives est la distance entre les deux arêtes d'intersection (312) et (313), représentée par la double flèche. La distance entre deux rainures est la distance entre les deux arêtes d'intersection (311) et (312).In Figure 3, the distance between two consecutive ribs is the distance between the two intersecting edges (312) and (313), represented by the double arrow. The distance between two grooves is the distance between the two intersecting edges (311) and (312).

Sur la figure 3, la distance minimum séparant la face de fond (34) et le plan passant par les arêtes d'intersection (312) et (313) est représentée par la double flèche en surbrillance.In Figure 3, the minimum distance separating the bottom face (34) and the plane passing through the intersection edges (312) and (313) is represented by the highlighted double arrow.

Tout intervalle de valeurs désigné par l'expression entre a et b représente le domaine de valeurs allant de plus de a à moins de b (c'est-à-dire bornes a et b exclues) tandis que tout intervalle de valeurs désigné par l'expression de a à b signifie le domaine de valeurs allant de a jusqu'à b (c'est-à-dire incluant les bornes strictes a et b). Sauf indication expresse différente, tous les pourcentages (%) indiqués sont des % en masse.Any range of values designated by the expression between a and b represents the domain of values from greater than a to less than b (i.e., excluding the bounds a and b), while any range of values designated by the expression from a to b means the domain of values from a to b (i.e., including the strict bounds a and b). Unless expressly stated otherwise, all percentages (%) shown are percentages by mass.

Dans la présente demande, on entend par latex de caoutchouc naturel le latex issu de la saignée de l'hévéa Brasiliensis.In this application, natural rubber latex means latex obtained from the tapping of the Hevea Brasiliensis tree.

Le procédé conforme à l'invention a pour caractéristique de faire passer un coagulum humide de caoutchouc naturel dans un dispositif qui comprend une extrudeuse et un filtre installé en sortie de l'extrudeuse. Comme le procédé peut être mis en œuvre sans l'utilisation d'une pompe à engrenage en sortie de l'extrudeuse en amont du filtre, le dispositif utile aux besoins de l'invention est préférentiellement dépourvu de pompe à engrenage entre la vis et le filtre.The process according to the invention is characterized by passing a wet coagulum of natural rubber through a device comprising an extruder and a filter installed at the extruder outlet. Since the process can be implemented without the use of a gear pump at the extruder outlet upstream of the filter, the device useful for the purposes of the invention preferably lacks a gear pump between the screw and the filter.

Le coagulum de caoutchouc naturel destiné à alimenter l'extrudeuse dans le procédé conforme à l'invention est désigné ci-après sous la dénomination de coagulum humide. Il est qualifié d'humide, car il contient une teneur en eau supérieure à 12%. Il est imbibé d'un sérum et le plus souvent d'eau qui provient par exemple des eaux de lavage résultant des opérations de lavage du coagulum généralement conduites en piscine sous eau, notamment mises en œuvre dans les opérations de décontamination primaire. Il est rappelé que les opérations de décontamination primaire visent à éliminer les objets grossiers. Le coagulum a une teneur en eau de préférence supérieure ou égale à 15%. Les pourcentages sont exprimés en poids, par rapport au poids total du coagulum. De préférence, la teneur en eau dans le coagulum humide est d'au plus 40%. Avantageusement, l'extrudeuse est alimentée avec un coagulum de caoutchouc naturel ayant une teneur en eau variant de 15% à 40%.The natural rubber coagulum used to feed the extruder in the process according to the invention is hereinafter referred to as the wet coagulum. It is described as wet because it contains a water content greater than 12%. It is impregnated with a serum and most often with water, which comes, for example, from the wash water resulting from the coagulum washing operations, generally carried out in an underwater tank, particularly as implemented in primary decontamination operations. It should be noted that primary decontamination operations aim to remove coarse particles. The coagulum preferably has a water content greater than or equal to 15%. Percentages are expressed by weight relative to the total weight of the coagulum. Preferably, the water content in the wet coagulum is at most 40%. Advantageously, the extruder is fed with natural rubber coagulum having a water content ranging from 15% to 40%.

Le coagulum humide peut se présenter sous toute forme, sa forme étant indifférente à l'efficacité du procédé. Il peut donc se présenter sous forme de feuilles ou de granulés. Le coagulum de caoutchouc naturel est un produit de la coagulation du latex de caoutchouc naturel, indifféremment obtenu par une coagulation spontanée ou provoquée. Selon l'un quelconque des modes de réalisation de l'invention, le coagulum de caoutchouc naturel est préférentiellement un coagulum de fond de tasse.The wet coagulum can be in any form, its shape being irrelevant to the efficiency of the process. It can therefore be in the form of sheets or granules. Natural rubber coagulum is a product of the coagulation of natural rubber latex, obtained either by spontaneous or induced coagulation. According to any one of the embodiments of the invention, the natural rubber coagulum is preferably a cup-bottom coagulum.

Une extrudeuse est une machine à vis sans fin qui comprend de manière bien connue un fourreau et une vis sans fin disposée dans le fourreau. De manière bien connue, le fourreau présente une ouverture reliée à une trémie d'alimentation qui équipe de façon conventionnelle une extrudeuse et qui permet l'introduction du coagulum humide. Également de manière bien connue, une extrudeuse comporte une zone d'alimentation et une zone de mise en pression (zone de compression). La zone d'alimentation est la zone du fourreau qui se trouve sous l'ouverture de la trémie. La zone de compression est une zone du fourreau dédiée à la montée en température et en pression de la matière à extruder, en l'espèce le coagulum humide, et qui est localisée en aval de la zone d'alimentation et qui s'étend jusqu'à l'extrémité la plus proche de la sortie de l'extrudeuse. Dans ce qui suit, on fera référence aux termes amont et aval en considérant le sens et la direction d'extrusion du coagulum allant depuis la zone d'alimentation de l'extrudeuse vers la zone de compression de l'extrudeuse. De manière connue, l'extrémité la plus proche de la sortie de l'extrudeuse est à l'opposé de l'extrémité la plus proche de la zone d'alimentation de l'extrudeuse.An extruder is a screw-driven machine that, as is well known, comprises a barrel and a screw located within the barrel. The barrel has an opening connected to a feed hopper, a conventional feature of extruders, which allows the introduction of the wet coagulum. Also as is well known, an extruder has a feed zone and a pressure zone (compression zone). The feed zone is the area of the barrel located below the hopper opening. The compression zone is a section of the barrel dedicated to heating and pressurizing the material to be extruded, in this case the wet coagulum. It is located downstream of the feed zone and extends to the end closest to the extruder outlet. In what follows, the terms upstream and downstream will be used to refer to the direction of coagulum extrusion from the extruder feed zone to the extruder compression zone. As is known, the end closest to the extruder outlet is opposite the end closest to the extruder feed zone.

Le fourreau comprend aussi dans la zone d'alimentation une ou plusieurs ouvertures destinées à évacuer hors du fourreau l'eau qui peut être expulsée du coagulum lors de la montée en pression dans le fourreau. Les ouvertures destinées à évacuer l'eau peuvent se présenter sous la forme de fentes ou de trous circulaires. La vis sans fin comporte un moyeu, également appelé âme, et un filet qui s'étend radialement extérieurement relativement au moyeu. De préférence, le diamètre du moyeu de la vis est constant et le pas du filet de la vis régulier. De préférence, l'extrudeuse est une extrudeuse monovis.The barrel also includes, in the feed zone, one or more openings for draining water that may be expelled from the coagulum during pressure buildup within the barrel. These water drainage openings may be in the form of slots or circular holes. The screw has a hub, also called a web, and a thread that extends radially outward from the hub. Preferably, the diameter of the screw hub is constant and the thread pitch is regular. Preferably, the extruder is a single-screw extruder.

L'extrudeuse utile aux besoins de l'invention a pour caractéristique essentielle de comporter un fourreau qui comprend sur sa surface intérieure des rainures qui s'étendent depuis l'extrémité du fourreau la plus proche de la zone d'alimentation de l'extrudeuse. Le fourreau étant une structure à symétrie axiale, de préférence une structure cylindrique, comprend donc dans son épaisseur des rainures qui débouchent sur la surface intérieure du fourreau.The extruder used for the purposes of the invention has as its essential characteristic a barrel which includes grooves on its inner surface extending from the end of the barrel closest to the extruder's feed zone. The barrel, being an axially symmetrical structure, preferably cylindrical, therefore includes grooves in its thickness that open onto the inner surface of the barrel.

L'extrudeuse utile aux besoins de l'invention a aussi pour caractéristique essentielle de comprendre des doigts dans le fourreau. Les doigts qui s'étendent radialement vers l'intérieur du fourreau relativement à l'axe de rotation de la vis sont présents au moins dans une partie du fourreau qui s'étend depuis l'extrémité du fourreau la plus proche de la sortie de l'extrudeuse. Selon l'invention, les doigts sont présents au moins dans une partie du fourreau qui est en aval de la zone d'alimentation et qui s'étend depuis l'extrémité du fourreau la plus proche de la sortie de l'extrudeuse. En particulier, les doigts sont présents dans la zone de compression.The extruder used for the purposes of the invention also has the essential characteristic of comprising fingers in the barrel. The fingers, which extend radially inward along the barrel relative to the screw's axis of rotation, are present at least in a portion of the barrel extending from the end closest to the extruder outlet. According to the invention, the fingers are present at least in a portion of the barrel downstream of the feed zone and extending from the end closest to the extruder outlet. In particular, the fingers are present in the compression zone.

Selon un mode de réalisation de l'invention, la partie du fourreau dans laquelle les doigts sont présents s'étend jusqu'à la zone d'alimentation. Selon ce mode de réalisation, les parties du fourreau autres que celle qui s'étend depuis l'extrémité du fourreau la plus proche de la sortie de l'extrudeuse jusqu'à la zone d'alimentation sont préférentiellement dépourvues de doigts.According to one embodiment of the invention, the portion of the barrel containing the fingers extends to the feeding zone. In this embodiment, the portions of the barrel other than the portion extending from the end of the barrel closest to the extruder outlet to the feeding zone are preferably fingerless.

Selon un autre mode de réalisation de l'invention, la partie du fourreau dans laquelle les doigts sont présents s'étend jusqu'à l'extrémité du fourreau la plus proche de la zone d'alimentation. En d'autres termes, les doigts sont présents dans le fourreau sur toute sa longueur.According to another embodiment of the invention, the portion of the sheath in which the fingers are located extends to the end of the sheath closest to the feeding zone. In other words, the fingers are present in the sheath along its entire length.

Les doigts peuvent être présents à la fois dans la zone d'alimentation de l'extrudeuse et dans la zone de compression de l'extrudeuse.The fingers can be present in both the extruder feeding zone and the extruder compression zone.

Selon une première variante de l'invention, les rainures du fourreau s'étendent sur toute la longueur du fourreau, c'est-à-dire depuis l'extrémité du fourreau la plus proche de la zone d'alimentation jusqu'à l'extrémité du fourreau la plus proche de la sortie de l'extrudeuse. Selon la première variante, les doigts peuvent être présents également tout le long du fourreau ou seulement dans la partie du fourreau qui s'étend depuis l'extrémité du fourreau la plus proche de la sortie de l'extrudeuse jusqu'à la zone d'alimentation ou en aval de la zone d'alimentation. En particulier, ils peuvent être présents uniquement dans la zone de compression de l'extrudeuse.According to a first embodiment of the invention, the barrel grooves extend along the entire length of the barrel, that is, from the end of the barrel closest to the feed zone to the end of the barrel closest to the extruder outlet. According to the first embodiment, the fingers may also be present along the entire length of the barrel or only in the portion of the barrel extending from the end of the barrel closest to the extruder outlet to the feed zone or downstream of the feed zone. In particular, they may be present only in the extruder compression zone.

Selon une deuxième variante de l'invention, les rainures du fourreau s'étendent seulement sur une partie du fourreau. Selon la deuxième variante, elles s'étendent en amont de la zone de compression, préférentiellement jusqu'à la zone de compression. Selon la deuxième variante, les doigts peuvent être présents dans le fourreau sur toute sa longueur ou bien seulement dans la partie du fourreau qui s'étend depuis l'extrémité du fourreau la plus proche de la sortie de l'extrudeuse jusqu'à la zone d'alimentation ou en aval de la zone d'alimentation. En particulier, ils peuvent être présents uniquement dans la zone de compression de l'extrudeuse.According to a second embodiment of the invention, the barrel grooves extend only along a portion of the barrel. In this second embodiment, they extend upstream of the compression zone, preferably to the compression zone itself. In this second embodiment, the fingers may be present along the entire length of the barrel or only in the portion extending from the barrel end closest to the extruder outlet to the feed zone or downstream of the feed zone. In particular, they may be present only in the extruder's compression zone.

Le fourreau peut être constitué d'un seul cylindre ou de plusieurs cylindres, préférentiellement deux, mis bout à bout, le cylindre dans la zone d'alimentation étant rainuré. Les autres cylindres sont ou ne sont pas rainurés, selon la variante de l'invention mise en oeuvre.The sleeve may consist of a single cylinder or several cylinders, preferably two, placed end to end, the cylinder in the feed zone being grooved. The other cylinders may or may not be grooved, depending on the embodiment of the invention implemented.

Chaque rainure est définie par une face de fond délimitée par deux arêtes de fond, deux faces latérales s'étendant vers l'intérieur depuis la face de fond, chacune des deux faces étant délimitée par une arête de fond et une arête d'intersection avec la surface intérieure du fourreau rainuré. De préférence, le fourreau rainuré est tel que, dans tout plan perpendiculaire à l'axe du fourreau, R, exprimé en mm, étant la distance entre le centre du fourreau et la surface intérieure du fourreau rainuré :Each groove is defined by a bottom face bounded by two bottom edges, and two lateral faces extending inward from the bottom face, each of the two lateral faces being bounded by a bottom edge and an edge of intersection with the inner surface of the grooved sleeve. Preferably, the grooved sleeve is such that, in any plane perpendicular to the axis of the sleeve, R, expressed in mm, is the distance between the center of the sleeve and the inner surface of the grooved sleeve:

- le ratio (longueur cumulée des ouvertures de rainure, exprimée en mm)/(2nR), dénommé A, est au moins égal à 0,25 et au plus égal à 0,9;- the ratio (cumulative length of groove openings, expressed in mm)/(2nR), denoted A, is at least equal to 0.25 and at most equal to 0.9;

- le ratio (nombre de rainures/2R), dénommé B, est supérieur ou égal à 0,1 ;- the ratio (number of grooves/2R), called B, is greater than or equal to 0.1;

- le ratio (profondeur des rainures, exprimée en mm)/(2R), dénommé C, est supérieur à 0,02, et - le plan passant par les deux arêtes de fond formant avec chaque plan, passant par une arête de fond et une arête d'intersection, délimitant une face latérale, un angle δ au moins égal à 60° et au plus égal à 90°.- the ratio (groove depth, expressed in mm)/(2R), denoted C, is greater than 0.02, and - the plane passing through the two bottom edges forming with each plane, passing through a bottom edge and an intersection edge, delimiting a lateral face, an angle δ at least equal to 60° and at most equal to 90°.

Au sens de la présente invention, les rainures définissent des nervures dont les faces supérieures, délimitées par deux arêtes d'intersection, constituent la surface intérieure du fourreau.In the context of the present invention, the grooves define ribs whose upper faces, delimited by two intersecting edges, constitute the inner surface of the sheath.

Au sens de la présente invention, I' « arête d'intersection » ou encore « arête d'intersection avec la surface intérieure du fourreau » (311, 312, 313) est l'arête entre la face latérale et la surface intérieure du fourreau.For the purposes of the present invention, the "intersection edge" or "intersection edge with the inner surface of the sheath" (311, 312, 313) is the edge between the lateral face and the inner surface of the sheath.

Au sens de la présente invention, la « longueur cumulée des ouvertures de rainure » est la somme des distances, exprimées en mm, entre les deux arêtes d’intersection entre deux nervures.For the purposes of the present invention, the "cumulative length of groove openings" is the sum of the distances, expressed in mm, between the two edges of intersection between two ribs.

Au sens de la présente invention, la « profondeur de la rainure » est définie par la distance minimum, exprimée en mm, séparant la face de fond et le plan passant par les arêtes d'intersection.For the purposes of the present invention, the "groove depth" is defined as the minimum distance, expressed in mm, separating the bottom face and the plane passing through the edges of intersection.

Au sens de la présente invention, la « distance minimum » est la distance minimum radiale par rapport à l'axe du fourreau.For the purposes of the present invention, the "minimum distance" is the minimum radial distance relative to the axis of the sheath.

Le fourreau rainuré est avantageusement tel que A est au moins égal à 0,3 et au plus égal à 0,7. Plus particulièrement, A est au moins égal à 0,45 et au plus égal à 0,55.The grooved sheath is advantageously such that A is at least equal to 0.3 and at most equal to 0.7. More particularly, A is at least equal to 0.45 and at most equal to 0.55.

Dans tout plan perpendiculaire à l'axe du fourreau, la distance entre les deux arêtes d'intersection entre deux nervures est avantageusement de 8 à 15 mm, pour un diamètre intérieur du fourreau rainuré, 2R, de 60 à 230 mm.In any plane perpendicular to the axis of the sheath, the distance between the two edges of intersection between two ribs is advantageously 8 to 15 mm, for an internal diameter of the grooved sheath, 2R, of 60 to 230 mm.

Dans tout plan perpendiculaire à l'axe du fourreau, la profondeur des rainures est avantageusement de 2 à 10 mm, pour un diamètre intérieur du fourreau rainuré, 2R, de 60 à 230 mm.In any plane perpendicular to the axis of the sheath, the depth of the grooves is advantageously from 2 to 10 mm, for an internal diameter of the grooved sheath, 2R, of 60 to 230 mm.

Les rainures peuvent être sous la forme de créneau ou en queue d'aronde. Ainsi, chaque rainure est avantageusement de forme trapézoïdale, la grande base du trapèze formant le fond de la rainure, les côtés du trapèze adjacents à la grande base formant les faces latérales de la rainure, la hauteur du trapèze étant la profondeur de la rainure.The grooves can be in the form of a crenellation or a dovetail. Thus, each groove is advantageously trapezoidal in shape, the larger base of the trapezoid forming the bottom of the groove, the sides of the trapezoid adjacent to the larger base forming the lateral faces of the groove, the height of the trapezoid being the depth of the groove.

En particulier, le fond des rainures est un arc d'un cercle Cr, et le ratio C est calculé par la formule (I) > q θ₂ (|)In particular, the bottom of the grooves is an arc of a circle Cr, and the ratio C is calculated by the formula (I) > q θ ₂ (|)

D_intF D _intF

DjntF étant le diamètre de la surface intérieure du fourreau rainuré, soit 2R, DextF étant le diamètre du cercle Cr qui a pour centre l'axe du moyeu.DjntF being the diameter of the inner surface of the grooved sleeve, i.e. 2R, DextF being the diameter of the circle Cr which has the axis of the hub as its center.

Les rainures peuvent être parallèles à l'axe du fourreau ou hélicoïdales, de préférence elles sont parallèles à l'axe du fourreau.The grooves can be parallel to the axis of the sheath or helical, preferably they are parallel to the axis of the sheath.

Les doigts facilitent le déplacement du coagulum humide dans le fourreau jusqu'à l'extrémité du fourreau la plus proche de la sortie de l'extrudeuse. Leur présence contribue à augmenter le débit de l'extrudeuse en caoutchouc naturel décontaminé, même en l'absence de pompe à engrenage à la sortie de l'extrudeuse entre la vis et le filtre. Plus le nombre de doigts dans le fourreau est élevé, plus le débit en caoutchouc naturel décontaminé est augmenté. Par exemple, une diminution d'un facteur 2 du nombre de doigts dans le fourreau entraîne une réduction du débit d'environ 20% en caoutchouc naturel décontaminé pour une température en entrée de filtre comprise entre 140°C et 150°C. Le nombre de doigts dans le fourreau est ajusté par l'homme du métier selon la longueur et le diamètre du fourreau. Les doigts sont généralement répartis régulièrement dans la zone où ils sont présents. Les doigts sont préférentiellement portés par le fourreau. Lorsque le fourreau porte des doigts qui s'étendent radialement vers l'intérieur du fourreau relativement à l'axe de rotation de la vis, le filet de la vis qui est hélicoïdal et qui s'étend radialement depuis un arbre central de la vis est interrompu de manière à former des espaces annulaires cylindriques dans lesquels sont disposés les doigts. La distance entre la surface du moyeu de la vis et l'extrémité du doigt la plus proche du moyeu de la vis est comprise avantageusement dans un domaine allant de 2 à 10 mm, plus avantageusement dans un domaine allant de 3 à 5 mm. Les dimensions des doigts utiles aux besoins de l'invention sont typiquement celles des doigts de malaxage par ailleurs connus pour équiper des fourreaux d'extrudeuses utilisées typiquement dans l'extrusion de polymères. De manière bien connue, un doigt (en anglais « pin ») a typiquement une forme générale allongée et sensiblement cylindrique.The fingers facilitate the movement of the wet coagulum within the sleeve to the end of the sleeve closest to the extruder outlet. Their presence helps increase the extruder's output of decontaminated natural rubber, even in the absence of a gear pump at the extruder outlet between the screw and the filter. The greater the number of fingers in the sleeve, the greater the output of decontaminated natural rubber. For example, reducing the number of fingers in the sleeve by a factor of 2 results in a reduction of approximately 20% in the output of decontaminated natural rubber for a filter inlet temperature between 140°C and 150°C. The number of fingers in the sleeve is adjusted by a person skilled in the art according to the sleeve's length and diameter. The fingers are generally evenly distributed throughout the area where they are present. The fingers are preferentially supported by the sleeve. When the barrel has fingers extending radially inward relative to the screw's axis of rotation, the screw thread, which is helical and extends radially from a central shaft of the screw, is interrupted to form cylindrical annular spaces in which the fingers are arranged. The distance between the surface of the screw hub and the end of the finger closest to the screw hub is advantageously in the range of 2 to 10 mm, and more advantageously in the range of 3 to 5 mm. The dimensions of the fingers used for the purposes of the invention are typically those of the kneading fingers known to equip extruder barrels typically used in polymer extrusion. As is well known, a pin typically has a generally elongated and substantially cylindrical shape.

Le filtre est installé en sortie de l'extrudeuse. Au sens de la présente invention, « en sortie de l'extrudeuse » désigne à la suite de la vis. Le filtre est avantageusement porté par un porte filtre (12). Le filtre est tout moyen de filtration adapté. Il peut en particulier s'agir d'un ou plusieurs filtres à maille, dont la taille est choisie en fonction de la maille de filtration, installés sur un porte filtre. Avantageusement, la taille de la maille est choisie de façon à retenir sur le filtre tout objet ayant une taille supérieure à 500 pm ou ayant une taille supérieure à 750 pm, ce qui correspond typiquement à une taille de maille inférieure à 35 US mesh (« US sieve size »), préférentiellement inférieure à 25 US mesh. Ces plages définissant la taille de la maille du filtre peuvent s'appliquer à l'un quelconque des modes de réalisation de l'invention. Le cas échéant, on pourra disposer plusieurs filtres à la suite l'un de l'autre. Les filtres peuvent ensuite facilement être changés au cours du procédé par un système adapté, de manière continue ou discontinue.The filter is installed at the extruder outlet. For the purposes of this invention, "at the extruder outlet" means downstream of the screw. The filter is advantageously supported by a filter holder (12). The filter is any suitable filtration means. In particular, it may consist of one or more mesh filters, the size of which is chosen according to the filtration mesh size, mounted on a filter holder. Advantageously, the mesh size is chosen so as to retain on the filter any object larger than 500 µm or larger than 750 µm, which typically corresponds to a mesh size of less than 35 US mesh ("US sieve size"), preferably less than 25 US mesh. These ranges defining the filter mesh size can be applied to any of the embodiments of the invention. If necessary, several filters may be arranged in series. The filters can then easily be changed during the process by a suitable system, either continuously or discontinuously.

La pression appliquée au coagulum à l'entrée du filtre va de 70 bars à 120 bars, préférentiellement de 80 bars à 110 bars. La pression est mesurée typiquement au moyen de capteurs de pression installés en amont du filtre. Elle peut être mesurée, au plus près du filtre, par exemple à moins de 3 cm de la surface constituée par les mailles du filtre ou du filtre traversé en premier par le coagulum humide dans le cas où plusieurs filtres sont utilisés.The pressure applied to the coagulum at the filter inlet ranges from 70 bar to 120 bar, preferably from 80 bar to 110 bar. The pressure is typically measured using pressure sensors installed upstream of the filter. It can be measured as close as possible to the filter, for example, less than 3 cm from the surface formed by the filter mesh or the first filter through which the wet coagulum passes, in the case of multiple filters.

La température du coagulum à l'entrée du filtre est supérieure à 130°C et inférieure à 190°C. La température peut être mesurée au moyen de capteurs installés à l'entrée du filtre, au plus près du filtre, par exemple à moins de 3 cm de la surface constituée par les mailles du filtre ou du filtre traversé en premier par le coagulum humide dans le cas où plusieurs filtres sont utilisés.The temperature of the coagulum at the filter inlet is greater than 130°C and less than 190°C. The temperature can be measured using sensors installed at the filter inlet, as close as possible to the filter, for example less than 3 cm from the surface formed by the filter mesh or the first filter through which the wet coagulum passes in the case where several filters are used.

C'est typiquement le travail mécanique sous pression qui s'exerce sur le coagulum dans le fourreau qui est à l'origine des niveaux de température du coagulum relevés dans le fourreau. Des calories peuvent être aussi apportées en chauffant la vis ou le fourreau ou encore les deux, vis et fourreau, par l'intermédiaire d'une double enveloppe ou de résistances électriques. Le cas échéant, l'extrudeuse peut comprendre aussi des moyens de refroidissement par exemple par l'intermédiaire de la double enveloppe déjà mentionnée. De préférence, la température du coagulum à l'entrée du filtre est inférieure à 170°C. Ce mode de réalisation est tout particulièrement préférentiel lorsque le caoutchouc naturel décontaminé est introduit tout de suite après la filtration dans une deuxième extrudeuse pour être séché selon un procédé comprenant une étape de détente éclair adiabatique comme décrit par exemple dans les demandes de brevet WO 2017207912, W0°2019102107, WO 2019102108, WO 2021224568, WO 2021111082 et WO 2022064144.Typically, the mechanical work under pressure exerted on the coagulum in the barrel is responsible for the coagulum temperatures recorded in the barrel. Heat can also be supplied by heating the screw, the barrel, or both, via a double jacket or electric heating elements. If necessary, the extruder may also include cooling means, for example, via the aforementioned double jacket. Preferably, the coagulum temperature at the filter inlet is below 170°C. This embodiment is particularly preferred when the decontaminated natural rubber is introduced immediately after filtration into a second extruder to be dried according to a process including an adiabatic flash expansion step as described for example in patent applications WO 2017207912, WO2019102107, WO 2019102108, WO 2021224568, WO 2021111082 and WO 2022064144.

La présence à la fois des doigts et des rainures dans le fourreau selon l'invention et les conditions de pression et de température selon l'invention permettent non seulement de supprimer l'utilisation d'une pompe à engrenage tout en augmentant le débit en caoutchouc naturel décontaminé, mais aussi de diminuer la consommation d'énergie du procédé.The presence of both fingers and grooves in the sheath according to the invention and the pressure and temperature conditions according to the invention not only eliminates the use of a gear pump while increasing the flow rate of decontaminated natural rubber, but also reduces the energy consumption of the process.

Lors de son passage dans le fourreau, le coagulum humide est soumis à des contraintes mécaniques qui ont pour effet de l'essorer. Il peut perdre jusqu'à 50% en poids de sa teneur en eau, voire plus. La perte en eau sous l'effet de l'essorage dépend de la teneur en eau initiale du coagulum humide qui alimente l'extrudeuse et des conditions de pression et de température. Typiquement, le caoutchouc naturel décontaminé selon le procédé conforme à l'invention et récupéré à la sortie du filtre a une teneur en eau résiduelle supérieure à 7%, préférentiellement supérieure à 10%.During its passage through the casing, the wet coagulum is subjected to mechanical stresses that cause it to wring out. It can lose up to 50% of its water content by weight, or even more. The water loss due to wringing depends on the initial water content of the wet coagulum feeding the extruder and on the pressure and temperature conditions. Typically, natural rubber decontaminated according to the process of the invention and recovered at the filter outlet has a residual water content greater than 7%, preferably greater than 10%.

Une fois le caoutchouc naturel décontaminé selon le procédé conforme à l'invention, il peut être soumis après l'opération de filtration à un traitement ultérieur. Comme traitement ultérieur, on peut citer par exemple le séchage dans des tunnels sous circulation d'air traditionnellement utilisés pour la préparation des grades TSR20 de caoutchouc naturel, le séchage dans une deuxième extrudeuse par une détente éclair adiabatique comme décrit précédemment.Once the natural rubber has been decontaminated according to the process of the invention, it can, after filtration, undergo further treatment. Examples of such further treatment include drying in air-circulating tunnels traditionally used for preparing TSR20 grades of natural rubber, and drying in a second extruder by adiabatic flash expansion as described previously.

Il peut être aussi prévu après le filtre tout dispositif permettant d'obtenir la forme recherchée du caoutchouc naturel décontaminé, par exemple la forme de bande, de tranche, de boudin, de granulé notamment pour conduire les traitements ultérieurs mentionnés précédemment.It may also be provided after the filter any device enabling the desired shape of the decontaminated natural rubber to be obtained, for example the shape of a strip, slice, roll, granule in particular to carry out the subsequent treatments mentioned above.

En résumé, l'invention est mise en œuvre avantageusement selon l'un quelconque des modes de réalisation suivants 1 à 23 :In summary, the invention is advantageously implemented according to any one of the following embodiments 1 to 23:

Mode 1 : Procédé de préparation d'un caoutchouc naturel décontaminé, qui comprend une étape de décontamination par passage d'un coagulum de caoutchouc naturel ayant un taux d'humidité supérieur à 12% en poids, dans un dispositif comprenant une extrudeuse comportant un fourreau et une vis sans fin, et un filtre installé en sortie de l'extrudeuse, le fourreau comprenant sur sa surface intérieure des rainures qui s'étendent depuis l'extrémité du fourreau la plus proche de la zone d'alimentation de l'extrudeuse, l'extrudeuse ayant des doigts dans le fourreau qui s'étendent radialement vers l'intérieur du fourreau relativement à l'axe de rotation de la vis et qui sont présents au moins dans une partie du fourreau qui s'étend depuis l'extrémité du fourreau la plus proche de la sortie de l'extrudeuse, la pression appliquée au coagulum à l'entrée du filtre allant de 70 bars à 120 bars, la température du coagulum à l'entrée du filtre étant supérieure à 130°C et inférieure à 190“C.Mode 1: A process for preparing decontaminated natural rubber, comprising a decontamination step by passing a natural rubber coagulum having a moisture content greater than 12% by weight through an apparatus comprising an extruder having a barrel and a screw, and a filter installed at the extruder outlet, the barrel having grooves on its inner surface extending from the end of the barrel nearest the extruder feed zone, the extruder having fingers in the barrel extending radially into the barrel relative to the axis of rotation of the screw and present at least in a portion of the barrel extending from the end of the barrel nearest the extruder outlet, the pressure applied to the coagulum at the filter inlet ranging from 70 bar to 120 bar, the temperature of the coagulum at the filter inlet being greater than 130°C and below 190°C.

Mode 2 : Procédé selon le mode 1 dans lequel la partie du fourreau dans laquelle les doigts sont présents s'étend jusqu'à la zone d'alimentation.Mode 2: A method according to mode 1 in which the part of the sheath in which the fingers are present extends to the feeding area.

Mode 3 : Procédé selon le mode 1 dans lequel la partie du fourreau dans laquelle les doigts sont présents s'étend jusqu'à l'extrémité du fourreau la plus proche de la zone d'alimentation.Mode 3: A method according to mode 1 in which the part of the sheath in which the fingers are present extends to the end of the sheath closest to the feeding area.

Mode 4 : Procédé selon l'un quelconque des modes 1 à 3 dans lequel les doigts sont portés par le fourreau.Mode 4: A method according to any one of modes 1 to 3 in which the fingers are carried by the sheath.

Mode 5 : Procédé selon l'un quelconque des modes 1 à 4 dans lequel la distance entre la surface du moyeu de la vis et l'extrémité du doigt la plus proche du moyeu de la vis est comprise dans un domaine allant de 2 à 10 mm.Mode 5: A method according to any one of modes 1 to 4 in which the distance between the surface of the screw hub and the end of the finger closest to the screw hub is within a range of 2 to 10 mm.

Mode 6 : Procédé selon l'un quelconque des modes 1 à 5 dans lequel la distance entre la surface du moyeu de la vis et l'extrémité du doigt la plus proche du moyeu de la vis est comprise dans un domaine allant de 3 à 5 mm.Mode 6: A method according to any one of modes 1 to 5 in which the distance between the surface of the screw hub and the end of the finger closest to the screw hub is within a range of 3 to 5 mm.

Mode 7 : Procédé selon l'un quelconque des modes 1 à 6 dans lequel les rainures du fourreau s'étendent jusqu'à l'extrémité du fourreau la plus proche de la sortie de l'extrudeuse.Mode 7: A process according to any one of modes 1 to 6 in which the barrel grooves extend to the end of the barrel closest to the extruder outlet.

Mode 8 : Procédé selon l'un quelconque des modes 1 à 7 dans lequel les rainures du fourreau s'étendent en amont de la zone de compression, la zone de compression étant en aval de la zone d'alimentation et s'étendant jusqu'à l'extrémité la plus proche de la sortie de l'extrudeuse.Mode 8: A process according to any one of modes 1 to 7 in which the barrel grooves extend upstream of the compression zone, the compression zone being downstream of the feed zone and extending to the end nearest to the extruder outlet.

Mode 9 : Procédé selon l'un quelconque des modes 1 à 8 dans lequel les rainures du fourreau s'étendent jusqu'à la zone de compression, la zone de compression étant en aval de la zone d'alimentation et s'étendant jusqu'à l'extrémité la plus proche de la sortie de l'extrudeuse.Mode 9: A process according to any one of modes 1 to 8 in which the barrel grooves extend to the compression zone, the compression zone being downstream of the feed zone and extending to the end nearest to the extruder outlet.

Mode 10 : Procédé selon l'un quelconque des modes 1 à 9 dans lequel la pression appliquée au coagulum à l'entrée du filtre va de 80 bars à 110 bars.Mode 10: Process according to any one of modes 1 to 9 in which the pressure applied to the coagulum at the inlet of the filter ranges from 80 bar to 110 bar.

Mode 11 : Procédé selon l'un quelconque des modes 1 à 10 dans lequel la température du coagulum à l'entrée du filtre est inférieure à 170°C.Mode 11: Process according to any one of modes 1 to 10 in which the temperature of the coagulum at the inlet of the filter is less than 170°C.

Mode 12 : Procédé selon l'un quelconque des modes 1 à 11 dans lequel : chaque rainure comprenant :Method 12: A method according to any one of methods 1 to 11 in which: each groove comprises:

- une face de fond délimitée par deux arêtes de fond,- a bottom face delimited by two bottom edges,

- deux faces latérales s'étendant vers l'intérieur depuis la face de fond, chacune étant délimitée par une arête de fond et une arête d'intersection avec la surface intérieure du fourreau, dans tout plan perpendiculaire à l'axe du fourreau, R, exprimé en mm, étant la distance entre le centre du fourreau et la surface intérieure du fourreau, le ratio {longueur cumulée des ouvertures de rainure, exprimée en mm )/{2nR), dénommé A, est au moins égal à 0,25 et au plus égal à 0,9;- two lateral faces extending inwards from the bottom face, each being delimited by a bottom edge and an edge of intersection with the inner surface of the sheath, in any plane perpendicular to the axis of the sheath, R, expressed in mm, being the distance between the center of the sheath and the inner surface of the sheath, the ratio {cumulative length of the groove openings, expressed in mm )/{2nR), denoted A, is at least equal to 0.25 and at most equal to 0.9;

le ratio {nombre de rainures/2R), dénommé B, est supérieur ou égal à 0,1 ;the ratio {number of grooves/2R), denoted B, is greater than or equal to 0.1;

le ratio (profondeur des rainures, exprimé en mm)/(2R), dénommé C, est supérieur à 0,02, et le plan passant par les deux arêtes de fond formant avec chaque plan, passant par une arête de fond et une arête d'intersection, délimitant une face latérale, un angle δ au moins égal à 60° et au plus égal à 90°.the ratio (groove depth, expressed in mm)/(2R), denoted C, is greater than 0.02, and the plane passing through the two bottom edges forming with each plane, passing through a bottom edge and an intersection edge, delimiting a lateral face, an angle δ at least equal to 60° and at most equal to 90°.

Mode 13 : Procédé selon le mode 12 dans lequel A est au moins égal à 0,3 et au plus égal à 0,7.Mode 13: A method according to mode 12 in which A is at least equal to 0.3 and at most equal to 0.7.

Mode 14 : Procédé selon le mode 12 ou 13 dans lequel A est au moins égal à 0,45 et au plus égal à 0,55.Mode 14: A process according to mode 12 or 13 in which A is at least equal to 0.45 and at most equal to 0.55.

Mode 15 : Procédé selon l'un quelconque des modes 12 à 14 dans lequel chaque rainure est de forme trapézoïdale, la grande base du trapèze formant le fond de la rainure, les côtés du trapèze adjacents à la grande base formant les faces latérales de la rainure, la hauteur du trapèze étant la profondeur de la rainure.Method 15: A method according to any one of the methods 12 to 14 in which each groove is trapezoidal in shape, the larger base of the trapezoid forming the bottom of the groove, the sides of the trapezoid adjacent to the larger base forming the lateral faces of the groove, the height of the trapezoid being the depth of the groove.

Mode 16 : Procédé selon l'un quelconque des modes 12 à 15 dans lequel le fond des rainures est un arc d'un cercle Cr, et le ratio C est calculé par la formule (I)Mode 16: A method according to any one of modes 12 to 15 in which the bottom of the grooves is an arc of a circle Cr, and the ratio C is calculated by formula (I)

DextF-^tntF _{> O}q₂ (|)DextF-^tntF _{> O} q ₂ (|)

DintF étant le diamètre de la surface intérieure du fourreau, soit 2R D_extF étant le diamètre du cercle C_R qui a pour centre l'axe du moyeu.DintF being the diameter of the inner surface of the sleeve, i.e. 2R D _ex tF being the diameter of the circle C _R which has the axis of the hub as its center.

Mode 17 : Procédé selon l'un quelconque des modes 12 à 16 dans lequel les rainures du fourreau sont parallèles à l'axe du fourreau.Mode 17: Method according to any one of modes 12 to 16 in which the grooves of the sheath are parallel to the axis of the sheath.

Mode 18 : Procédé selon l'un quelconque des modes 1 à 17 dans lequel l'extrudeuse est une extrudeuse monovis.Mode 18: A process according to any one of modes 1 to 17 in which the extruder is a single-screw extruder.

Mode 19 : Procédé selon l'un quelconque des modes 1 à 18 dans lequel la taille de la maille est choisie de façon à retenir sur le filtre tout objet ayant une taille supérieure à 500 pm.Mode 19: A process according to any one of modes 1 to 18 in which the mesh size is chosen so as to retain on the filter any object having a size greater than 500 pm.

Mode 20 : Procédé selon l'un quelconque des modes 1 à 18 dans lequel la taille de la maille est choisie de façon à retenir sur le filtre tout objet ayant une taille supérieure à 750 pm.Mode 20: A process according to any one of modes 1 to 18 in which the mesh size is chosen so as to retain on the filter any object having a size greater than 750 pm.

Mode 21 : Procédé selon l'un quelconque des modes 1 à 20 dans lequel l'extrudeuse est alimentée avec un coagulum de caoutchouc naturel ayant une teneur en eau variant de 15% à 40%.Mode 21: A process according to any one of modes 1 to 20 in which the extruder is fed with a coagulum of natural rubber having a water content ranging from 15% to 40%.

Mode 22 : Procédé selon l'un quelconque des modes 1 à 21 dans lequel le coagulum de caoutchouc naturel est un coagulum de fond de tasse.Mode 22: A process according to any one of modes 1 to 21 in which the natural rubber coagulum is a cup bottom coagulum.

Mode 23 : Procédé selon l'un quelconque des modes 1 à 22 dans lequel le dispositif est dépourvu de pompe à engrenage disposée à la sortie de l'extrudeuse entre la vis et le filtre.Mode 23: A process according to any one of modes 1 to 22 in which the device is devoid of a gear pump disposed at the outlet of the extruder between the screw and the filter.

Les caractéristiques précitées de la présente invention, ainsi que d'autres, seront mieux comprises à la lecture de la description suivante de plusieurs exemples de réalisation de l'invention, donnés à titre illustratif et non limitatif.The aforementioned features of the present invention, as well as others, will be better understood upon reading the following description of several examples of embodiments of the invention, given by way of illustration and not limitation.

ExemplesExamples

Extrudeuse monovis :Single-screw extruder:

Diamètre de la vis (D) : 150 mm avec diamètre de moyeu constant et le pas de vis constant, Longueur de la vis : 12 D,Screw diameter (D): 150 mm with constant hub diameter and constant screw pitch, Screw length: 12 D

Fourreau constitué de deux cylindres de même longueur, seul le cylindre dans la zone d'alimentation est rainuré, seul le cylindre dans la zone de compression porte des doigts, 64 répartis régulièrement dans le cylindreThe sheath consists of two cylinders of the same length; only the cylinder in the feeding zone is grooved, only the cylinder in the compression zone has fingers, 64 of which are evenly distributed within the cylinder.

Filtre :Filter:

Diamètre du filtre : 200 mm mesh superposés : 1 mesh 6 + 1 mesh 20 + 1 mesh 10 (US mesh}.Filter diameter: 200 mm overlapped mesh: 1 mesh 6 + 1 mesh 20 + 1 mesh 10 (US mesh).

On alimente l'extrudeuse d'un coagulum humide de fond de tasse traité avec une décontamination primaire (« slab cutter », « wet prebreakers ») avec un taux d'humidité donné dans le tableau 1. Les conditions de pression (P) et de température (T) à l'entrée du filtre, figurent dans le tableau 1, ainsi que la teneur en eau du caoutchouc naturel décontaminé et le débit en caoutchouc naturel décontaminé tous les deux mesurés à la sortie du filtre. La consommation d'énergie pour opérer le procédé figure également dans le tableau 1.The extruder is fed with wet cup lump coagulum treated with a primary decontamination agent (slab cutter, wet prebreakers) at a moisture content specified in Table 1. The pressure (P) and temperature (T) conditions at the filter inlet are shown in Table 1, as are the moisture content of the decontaminated natural rubber and the flow rate of decontaminated natural rubber, both measured at the filter outlet. The energy consumption for operating the process is also shown in Table 1.

Deux essais sont conduits. L'essai 1 n'est pas conforme à l'invention, puisque la température à l'entrée du filtre (T) est de 100°C. L'essai 2 est conforme à l'invention.Two tests are conducted. Test 1 does not conform to the invention, since the temperature at the filter inlet (T) is 100°C. Test 2 conforms to the invention.

La teneur en eau est déterminée avec un dessiccateur halogène HB43-S Mettler Toledo. Le dessiccateur est un dispositif automatisé qui intègre une coupelle, une balance et un couvercle destiné à fermer la coupelle. La coupelle est positionnée sur la balance. Le couvercle comprend un moyen de chauffage par une lampe halogène, ce moyen de chauffage se déclenchant lorsqu'on rabat le couvercle sur la coupelle. Dans la coupelle, on pèse exactement un échantillon de 10 grammes de caoutchouc naturel : le dispositif enregistre le poids correspondant « a ». On rabat le couvercle pour fermer la coupelle, ce qui déclenche la montée en température pour atteindre une consigne de 160°C. Lorsque le dispositif détecte une diminution de poids inférieure 0.001 g par minute, le dispositif relève un poids « b ». La teneur en eau dans l'échantillon est donnée en pourcentage massique par l'équation suivante : Teneur en eau (%) = 100*((a-b)/a)The water content is determined using a Mettler Toledo HB43-S halogen desiccator. The desiccator is an automated device that includes a cup, a balance, and a lid for closing the cup. The cup is positioned on the balance. The lid contains a halogen lamp for heating, which is activated when the lid is closed over the cup. A 10-gram sample of natural rubber is weighed into the cup; the device records the corresponding weight "a". The lid is then closed, which triggers the heating process to reach a set temperature of 160°C. When the device detects a weight decrease of less than 0.001 g per minute, it records a weight "b". The water content in the sample is given as a mass percentage by the following equation: Water content (%) = 100*((a-b)/a)

Le débit en caoutchouc naturel décontaminé est donné en base 100 par rapport à l'essai 1 pris comme référence.The flow rate of decontaminated natural rubber is given as a base of 100 relative to test 1 taken as a reference.

La consommation d'énergie est donnée en base 100 par rapport à l'essai 1 pris comme référence. Les valeurs sont données pour la même quantité de caoutchouc naturel décontaminé.Energy consumption is given as a base of 100 relative to test 1, which is used as a reference. The values are given for the same quantity of decontaminated natural rubber.

Tableau 1Table 1

Essai Essay P (bar)P (bar) T (°c)T (°C) Débit Speed Consommation d'énergieEnergy consumption % eau dans le coagulum% water in the coagulum qui alimente l'extrudeusewhich feeds the extruder en sortie de l'extrudeuse après le filtreat the extruder outlet after the filter 11 8585 100100 100100 100100 24%24% 11%11% 22 7575 150150 170170 5858 24%24% 12%12%

Le tableau 1 montre que le procédé conforme à l'invention permet bien d'augmenter le débit et permet aussi de réduire la consommation d'énergie. Ce résultat est obtenu sans avoir à recourir à l'utilisation d'une pompe à engrenage. Il est observé que le débit de l'essai 2 est réduit d'environ 20% si le nombre de doigts est réduit d'un facteur 2.Table 1 shows that the method according to the invention does indeed increase the flow rate and also reduces energy consumption. This result is obtained without the use of a gear pump. It is observed that the flow rate in test 2 is reduced by approximately 20% if the number of fingers is reduced by a factor of 2.

Trois autres essais conformes à l'invention (3 à 5) sont conduits sur une extrudeuse qui comporte un fourreau rainuré sur toute sa longueur et des doigts portés par le fourreau sur toute sa longueur.Three other tests according to the invention (3 to 5) are carried out on an extruder which includes a sleeve grooved along its entire length and fingers carried by the sleeve along its entire length.

Les conditions de pression (P) et de température (T) à l'entrée du filtre, les teneurs en eau, les débits et les consommations d'énergie figurent dans le tableau 2. Les valeurs de débit et de consommation d'énergie sont données en base 100 par rapport à l'essai 3 pris comme référence. Les valeurs relatives à la consommation d'énergie sont données pour la même quantité de caoutchouc naturel décontaminé.The pressure (P) and temperature (T) conditions at the filter inlet, water contents, flow rates, and energy consumption are shown in Table 2. Flow rate and energy consumption values are given as a base of 100 relative to test 3, which is used as a reference. Energy consumption values are given for the same quantity of decontaminated natural rubber.

Tableau 2Table 2

Essai Essay P (bar)P (bar) T roTro Débit Speed Consommation d'énergieEnergy consumption % eau dans le coagulum% water in the coagulum qui alimente l'extrudeusewhich feeds the extruder en sortie de l'extrudeuse après le filtreat the extruder outlet after the filter 33 9090 155155 100100 100100 24%24% 10%10% 44 100100 160160 107107 9999 23%23% 12%12% 55 9090 145145 9292 (*)(*) 23%23% 14%14%

(*) non mesurée(*) not measured

Les essais 3 à 5 montrent la reproductibilité dans les résultats quant au débit et à la consommation d'énergie, quand bien même il est observé à l'entrée du filtre une variation de pression de 10 bars (essai 3 comparé à l'essai 4) ou une variation de température de 10 degrés (essai 3 comparé à l'essai 5).Tests 3 to 5 show reproducibility in the results with regard to flow rate and energy consumption, even when a pressure variation of 10 bars (test 3 compared to test 4) or a temperature variation of 10 degrees (test 3 compared to test 5) is observed at the filter inlet.

Claims

1. A process for preparing decontaminated natural rubber, comprising a decontamination step by passing a natural rubber coagulum having a moisture content greater than 12% by weight through an apparatus comprising an extruder having a barrel and a screw, and a filter installed at the extruder outlet, the barrel having grooves on its inner surface extending from the end of the barrel nearest the extruder feed zone, the extruder having fingers in the barrel extending radially into the barrel relative to the axis of rotation of the screw and present at least in a portion of the barrel extending from the end of the barrel nearest the extruder outlet, the pressure applied to the coagulum at the filter inlet ranging from 70 bar to 120 bar, the temperature of the coagulum at the filter inlet being greater than 130°C and below 190°C.

2. Method according to claim 1 wherein the part of the sheath in which the fingers are present extends to the feeding area.

3. Method according to claim 1 wherein the part of the sheath in which the fingers are present extends to the end of the sheath closest to the feeding area.

4. A method according to any one of claims 1 to 3 wherein the grooves of the barrel extend to the end of the barrel closest to the exit of the extruder.

5. A method according to any one of claims 1 to 3 wherein the grooves of the sleeve extend upstream of the compression zone, preferably to the compression zone, the compression zone being downstream of the feeding zone and extending to the end closest to the exit of the extruder.

6. A method according to any one of claims 1 to 5 wherein the pressure applied to the coagulum at the inlet of the filter ranges from 80 bars to 110 bars.

7. A method according to any one of claims 1 to 6 wherein the temperature of the coagulum at the inlet of the filter is less than 170°C.

S. A method according to any one of claims 1 to 7, wherein: each groove comprises:

- a bottom face delimited by two bottom edges,

- two lateral faces extending inwards from the bottom face, each being delimited by a bottom edge and an edge of intersection with the inner surface of the sheath, in any plane perpendicular to the axis of the sheath, R, expressed in mm, being the distance between the center of the sheath and the inner surface of the sheath, the ratio (cumulative length of the groove openings, expressed in mm )/(2nR), denoted A, is at least equal to 0.25 and at most equal to 0.9;

the ratio (number of rows/2R), called B, is greater than or equal to 0.1;

the ratio (groove depth, expressed in mm)/(2R), denoted C, is greater than 0.02, and the plane passing through the two bottom edges forming with each plane, passing through a bottom edge and an intersection edge, delimiting a lateral face, an angle δ at least equal to 60° and at most equal to 90°.

9. Method according to claim 8 wherein the bottom of the grooves is an arc of a circle Cr, and the ratio C is calculated by formula (I)

D _ex tF-D _{intF >} θ _Q2 ^D intF

Dintr being the diameter of the inner surface of the sheath, i.e., 2R

DextF being the diameter of the circle Cr which has the axis of the hub as its center.

10. A method according to any one of claims 8 to 9 wherein the grooves of the sheath are parallel to the axis of the sheath,

11. A method according to any one of claims 1 to 10 wherein the extruder is a single-screw extruder.

12. A method according to any one of claims 1 to 11 wherein the extruder is fed with a natural rubber coagulum having a water content ranging from 15% to 40%.

13. A method according to any one of claims 1 to 12 wherein the device is devoid of a gear pump between the screw and the filter.