PL111774B1 - Method of removal of solid matter from coal extracts - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób usuwania substancji stalych z ekstraktów weglowych, zwlasz¬ cza popiolu.Obecnie wykorzystuje sie szereg sposobów sol- watacji w procesie wytwarzania z wegla zarówno weglowodorów cieklych jak i stalych. Jeden z tych sposobów jest znany jako proces rozpuszczalniko¬ wego oczyszczania wegla SRC (Solvent Refined Coal process).Sposób ten zostal opisany w wielu patentach, np. w opisie patentowym Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 3892654. Proces SRC jest procesem solwatacji stosowanym do wytwarzania z wegla stalych i cieklych paliw weglowodorowych poz¬ bawionych popiolu. Proces ten polega na tym, ze w pierwszej strefie rozdrobniony, surowy wegiel zawiesza sie w rozpuszczalniku zawierajacym we¬ glowodory hydroaromatyczne, w kontakcie z wo¬ dorem lub z tlenkiem wegla i woda, w wysokiej temperaturze i cisnieniu,, zeby rozpuscic paliwo weglowodorowe zawarte w mineralach weglowych, przez przeniesienie wodoru z hydroaromatycznych zwiazków rozpuszczalnika do substancji weglowo¬ dorowej zawartej w weglu.W drugiej strefie, rozpuszczalnik poddaje sie dzialaniu wodoru lub tlenku wegla i wody, w celu uzupelnienia strat wodoru przez rozpuszczalnik w pierwszej strefie. Nastepnie wzbogacony, w wodór rozpuszczalnik zawraca sie do obiegu.Ekstrakty weglowe zawieraja zawieszone czastki 10 20 25 30 popiolu lub czastki popiolu i nierozpuszczonych weglowodorów. Zawieszone czastki sa bardzo male, rozmiary niektórych sa submikronowe i dlatego bardzo trudno jest je usunac z ekstraktów weglo¬ wych. Chociaz podejmowano pewne próby majace na celu aglomeracje tych czastek i tym samym zwiekszenie szybkosci ich oddzielania, to jednak zadna z obecnie stosowanych metod usuwania substancji stalych z uplynionego wegla nie byla calkowicie udana.Sposobem wedlug wynalazku, ciekly produkt pro¬ cesu solwatacji wegla, takiego jak proces SRC, zawierajacy zawieszone lub rozproszone substan¬ cje stale, w sklad których wchodzi popiól, pod¬ daje sie obróbce za pomoca substancji dodatko¬ wej. Obróbka ta ma na celu aglomeracje tych czastek lub inne oddzialywanie, tak aby mozna je bylo nastepnie usunac z ekstraktu weglowego, znacznie szybciej niz to bylo mozliwe do tej pory.Przy obróbce ekstraktów weglowych mozna stoso¬ wac dowolne znane metody oddzielania substancji stalych od cieczy, takie jak filtracja, sedymentacja, oddzielanie za pomoca hydrocyklonu lub wirowanie.W przypadku zastosowania sedymentacji, ekstrak¬ ty weglowe poddawane obróbce sposoibem wedlug wynalazku sa uwalniane od zawartych w nich sub¬ stancji stalych, bez koniecznosci stosowania dal¬ szych etapów obróbki. Poniewaz nie ma koniecz¬ nosci stosowania dalszych etapów obróbki, spo¬ sobem wedlug wynalazku otrzymuje sie miesza- 1117743 111 774 4 nine ekstraktu weglowego zawierajacego popiól wzraz ze zwiazkami hydroaromatycznymi oraz sub¬ stancje dodatkowa. Sposób wedlug wynalazku umozliwia skuteczne usuwanie substancji stalych.Poniewaz przy stosowaniu filtrowania uzyskuje sie duze szybkosci usuwania substancji stalych, w przy¬ kladach ilustrujacych wynalazek, do oddzielania substancji stalych stosuje sie filtracje.Stwierdzono, ze nowa mieszanina alkoholu i ek¬ straktów weglowych, zawierajaca weglowodory hydroaromatyczne i zawieszone lub zdyspergowane czastki substancji stalych skladajacych sie z po¬ piolu lub popiolu i nierozpuszczomych weglowo¬ dorów jest znacznie bardziej podatna na usuwanie substancji stalych niz ekstrakt weglowy nie za¬ wierajacy alkoholu.Skuteczne sa alkohole pierwszo-, drugo- lub trzeciorzedowe. Mozna stosowac alkohole alifatycz¬ ne o 2—10 atomach wegla. Chociaz zwiazki o dluz¬ szych lancuchach alifatycznych moga byc skutecz¬ ne, sa one znacznie drozsze i bez potrzeby pod¬ nosza koszt procesu. Do szczególnie skutecznych nalezy alkohol izopropylowy, alkohol n-butylowy oraz II-rzedowy i III-rzedowy alkohol butylowy.Mozna stosowac jeden lub wiecej alkoholi. Sku¬ teczne stezenie alkoholu wynosi od 0,05 do 15% wagowych lub od 0,5 albo 1,0 do 6% wagowych.Alkohol stosowany w sposobie wedlug wynalazku nie spelnia znaczacej funkcji jako donor wodoru lub czynnik wplywajacy na solwatacje wegla. Na przyklad, chociaz korzystnym alkoholem jest alko¬ hol butylowy nie jest on skuteczny w procesie solwatacji wegla.W sposobie wedlug wynalazku alkohol dodaje sie w procesie uplynniania wegla po zakonczeniu rozpuszczania, to znaczy w momencie gdy co naj¬ mniej okolo 85 lub 90% wagowych wegla zostanie rozpuszczonych. Nie ma potrzeby dodawania alko¬ holu przed zakonczeniem etapów rozpuszczania wegla i uwodornienia rozpuszczalnika. Ponadto, stosowanie alkoholu nie powoduje zadnego znacz¬ nego wzrostu proporcji wodoru do wegla w ekstrak¬ cie weglowym. Dlatego tez w procesie wedlug wynalazku nie zuzywa sie wiekszosci alkoholu, ani tez nie jest on przeksztalcany przez przeniesienie wodoru w inny zwiazek taki jak keton. Aby za¬ pobiec dzialaniu alkoholu jako donora wodoru, ekstrakt weglowy, do którego dodaje sie alkohol zawiera znaczne ilosci uprzednio wprowadzonych róznych substancji bedacych donorami wodoru, takich jak substancje hydroaromatyczne w ilosciach wynoszacych co najmniej 2, 3 lub 5% wagowych, takie jak tetralina i jej homologi. Obecnosc sub¬ stancji hydroaromatycznych chroni alkohol, tak ze jego wiekszosc mozna zawrócic do obiegu bez obróbki wodorem.Poniewaz alkohol wykazuje specyficzne wlasci¬ wosci w odniesieniu do usuwania substancji sta¬ lych, wczesniejsze usuwanie tych substancji z we¬ gla nie jest potrzebne i alkohol mozna dodac do ekstraktu weglowego zawierajacego zwykle co naj¬ mniej 3 lub 4% wagowych popiolu. Nie ma po¬ trzeby stosowania wspóldzialajacych z alkoholem innych dodatków takich jaik zasada, które mogly¬ by zwiekszyc skutecznosc jego dzialania, gdyby spelnial funkcje donora wodoru. Ponadto, w pro¬ cesie wedlug wynalazku alkohol dziala w fazie cieklej i dlatego moze byc uzyty do odzielania cial stalych od cieczy, w temperaturze nizszej od jego temperatury krytycznej.Podczas dodawania alkoholu ekstrakt weglowy powinien miec podwyzszona temperature, zwykle w granicach od okolo 38° do 371°C, korzystnie w zakresie od okolo 66° do 316°C, najkorzystniej od okolo 204° do 288°C. Po kazdorazowym dodaniu alkoholu ekstrakt weglowy nalezy wymieszac w celu utworzenia jednorodnej mieszaniny wewnatrz fazy cieklej. Przed etapem oddzielania substancji stalych, ekstrakt weglowy pozostawia sie w tem¬ peraturze mieszania zwykle na okres czasu od 30 sekund do 3 godzin, korzystnie od 1 minuty do 1 godziny lub od 2 albo 5 minut do 30 minut.W jednym ze sposobów realizacji procesu wedlug wynalazku, alkohol dodaje sie do goracej, nie- filtrowanej zawiesiny otrzymanej w etapie roz¬ puszczania wegla, miesza sie i pozostawia miesza¬ nine aby dojrzala. Mieszanine przepuszcza sie na¬ stepnie przez filtr, z uformowana uprzednio wstep¬ na warstwe filtracyjna z ziemi okrzemkowej. Na¬ stepnie filtrat zawierajacy alkohol poddaje sie de¬ stylacji w celu odzyskania alkoholu. Alkohol za¬ wraca sie nastepnie do obiegu i miesza ze strumieniem zasilajacym filtr, w razie potrzeby lacznie z pewna iloscia swiezego alkoholu.W celu zilustrowania wynalazku dokonano prób filtracji i uzyskane dane interpretowano w opar¬ ciu o nastepujacy dobrze znany matematyczny wzór filtracji: T _ = kW + C, W w którym: T — oznacza czas filtracji w minutach, W — oznacza ciezar zebranego filtratu w czasie T, w gramach, k — oznacza stala oporu placka fil¬ tracyjnego w minutach/g2, C — oznacza stala oporu wstepnej warstwy filtracyjnej w minutach/g, a T — = (szybkosc)-1.W W opisanych nizej próbach filtracji, ilosc uzys¬ kanego filtratu W oznaczono automatycznie w funk¬ cji czasu T. "W i T reprezentuja podstawowe dane uzyskane w próbach. Chociaz dokonywano pomia¬ rów nizej wymienionych zmiennych, takich jak temperatura, spadek cisnienia w filtrze, rodzaj wstepnej warstwy filtracyjnej oraz sposób jej sto¬ sowania, grubosc warstwy wstepnej i pole prze¬ kroju poprzecznego filtru, ich wartosci utrzymy¬ wano na stalych zadanych poziomach w celu uzys¬ kania porównywalnych pomiarów.Uzyskane zaleznosci W wzgledem T obliczono w oparciu o przedstawiony wyzej wzór matema¬ tyczny, jak to pokazano na rysunku. Rysunek jest sporzadzony na podstawie przykladu VII i przed¬ stawia cztery krzywe, z których kazda dotyczy oddzielnej filtracji. Na osi poziomej zaznaczono wartosci W, podczas gdy na osi pionowej zazna¬ czono wartosci T/W, które sa odwrotnoscia szyb-5 111 774 6 kosci filtracji. C jest odcinkiem wyznaczonym przez kazda krzywa na przecieciu z osia pionowa, k jest nachyleniem kazdej krzywej.W analizie kazdej krzywej, stala C charaktery¬ zuje przede wszystkim wstepna warstwe filtracyjna, 5 poniewaz jest odwrotnoscia szybkosci filtracji na poczatku próby, przed osadzeniem sie na wierzchu wstepnej warstwy jakiejs znacznej ilosci placka filtracyjnego. Z drugiej strony, nachylenie k jest parametrem placka filtracyjnego, który osadza sie 10 na wstepnej warstwie podczas filtracji i dlatego jest reprezentatywne dla samej filtracji bez brania pod uwage warstwy wstepnej. Wzglednie male nachylenie (niska wartosc k) reprezentuje korzyst¬ nie maly opór placka w procesie filtracji. Rozpa- 15 trujac z innej strony, kazde zmniejszenie wartosci k oznacza wzrost ogólnej szybkosci filtracji. Z ry¬ sunku widac, ze krzywa polozona najwyzej posiada najwieksze nachylenie (najwyzsza wartosc k), na¬ tomiast krzywa polozona najnizej posiada najmniej- 20 sze nachylenie (najmniejsza wartosc k). Z rysunku wynika, ze podczas filtracji przebiegajacej zgodnie z wyzsza krzywa otrzymuje sie w czasie jednej minuty mniejsza ilosc filtratu niz w przypadku gdy filtracja przebiega zgodnie z nizsza krzywa. 25 Z drugiej strony, chociaz kazda krzywa wykazuje mniejsza szybkosc filtracji (to jest wyzsza wartosc odwrotnosci szybkosci Wszybkqs£/—x) przy koncu próby w porównaniu z jej poczatkiem, to jednak male nachylenie krzywej wskazuje, ze podczas 30 próby szybkosc filtracji nie zmniejsza sie znacznie.Nalezy zaznaczyc, ze kazda próbe filtracji wy¬ konywano bez przemywania placyka filtracyjnego rozpuszczalnikiem. Poniewaz przemywanie rozpusz¬ czalnikiem powoduje zmiane wlasciwosci fizycz- 35 nych placyka filtracyjnego, moze ono wplynac takze na zmiane wartosci k. Filtry przemyslowe sa to w wiekszosci ciagle urzadzenia typu obrotowego, w których cykle filtracji trwaja nie dluzej niz okolo jednej minuty, wystepuja w sposób ciagly na 40 przemian z cyklami przemywania, w których roz¬ puszczalnik myjacy rozpyla sie na placek filtra¬ cyjny w celu wymycia zaabsorbowanej cieczy weg¬ lowej. Dlatego wszystkie dane tabelaryczne dotycza szybkosci filtracji w próbach opisanych ponizej, 45 dotycza pierwszej minuty trwania filtracji.W przedstawionych w przykladach próbach fil¬ tracji stosuje sie siatke o oczkach 90 mesz (okolo 1255 oczek na 1 cm2) umieszczona wewnatrz ele¬ mentu filtrujacego, która pokrywano warstwa 50 wstepna z ziemi okrzemkowej o grubosci 1,27 cm.Srednica wewnetrzna elementu filtrujacego wyno¬ sila 1,9 cm, wysokosc 3,5 cm oraz powierzchnia przekroju poprzecznego wynosila 2,84 cm2. Aby zapobiec deformacji siatke podpiera sie mocnym 55 rusztem. Warstwe wstepna formowano przez na¬ niesienie na siatke pod cisnieniem, 5% zawiesiny „Dicalite" w oleju lekkim otrzymanym w procesie, stosujac sprezony azot o cisnieniu 2,8 KG/cm2.Formowanie warstwy wstepnej prowadzono w takiej temperaturze w jakiej nastepnie dokonywa¬ no filtracji. Otrzymane porowate zloze wykonane Z substancji tworzacej warstwe wstepna wazylo 1,2 g. Po uformowaniu warstwy wstepnej, poprzez filtr przepuszczano azot pod cisnieniem okolo 0,3S kG/cm2 przez okolo 1—2 sekund, w celu usu¬ niecia sladów oleju lekkiego. Olej lekki przeplywal do odbieralnika umieszczonego na wadze automa¬ tycznej. Olej lekki wazono w celu upewnienia sie czy osadzono wymagana ilosc substancji tworzacej warstwe wstepna.Nastepnie olej lekki odrzucano. Wage podlaczono do rejestratora w celu pózniejszego uzycia do cia¬ glego (z przerwami co 5 sekund) zapisywania zebra¬ nego filtratu w funkcji czasu.Próbke niefiltrowanego oleju (UFO) w ilosci 750 g bez jakiejkolwiek substancji dodatkowej wprowa¬ dzono nastepnie do oddzielnego zbiornika cisnienio¬ wego, który sluzyl jako zasobnik. Nastepnie UFO utrzymywano w temperaturze 38—54°C, przy ciag¬ lym mieszaniu. Mieszano dwoma turbinami o sred¬ nicy 5 cm. Szybkosc obrotowa wynosila 2000 obro¬ tów na minute. Filtracje rozpoczeto poprzez stwo¬ rzenie w autoklawie nadcisnienia azotu wynosza¬ cego 2,8—5,6 kG/cm*. Strumien UFO z autoklawu kierowano przez wstepny podgrzewacz w formie wezownicy, w której czas przebywania regulowano za pomoca zaworów. Na wlocie i wylocie wezo- wnicy zainstalowano termopary, tak ze UFO do¬ plywajacy do filtru utrzymywano w stalej tem¬ peraturze. UFO przeplywal ze wstepnego podgrze¬ wacza do filtra gdzie formowal sie placek filtra¬ cyjny i otrzymywano filtral. Element filtrujacy i grzalke filtra takze wyposazono w termopary.Jak wyzej podano, filtrat kierowano na wage i je¬ go ciezar zapisywano automatycznie co 5 sekund.Filtrat zbierano w czystym pojemniku.W celu oznaczenia wplywu substancji dodatko¬ wych wykonano próby porównawcze stosujac takie same ilosci UFO jako surowca, dla których ozna¬ czono wyniki filtracji. Najpierw uklad przewodów oraz filtr oczyszczono z UFO stosujac azot pod cisnieniem okolo 7 kG/cm2. Substancje dodatkowa przepompowano do zbiornika cisnieniowego zawie¬ rajacego UFO. Zainstalowano w filtrze przegrode oraz nalozono wstepna warstwe filtracyjna w spo¬ sób opisany powyzej i próby z zastosowaniem sub¬ stancji dodatkowej w UFO wykonano w ten sam sposób jak próby z UFO bez substancji dodatko¬ wej. Po kazdej filtracji usuwano z nad warstwy wstepnej za pomoca azotu pozostalosc na filtrze i przemywano odpowiednia ciecza w celu usuniecia mieszaniny UFO i substancji dodatkowej.Nizej podano wyniki analizy typowego niefiltro- Procent 5 10 20 30 40 50 60 70 71 — wydzielenie w&zystkich sub - stancji destyluja¬ cych do tempera¬ tury 49ecC.Temperatura (przy 1 atm) (°C) 270 285 297 3*7 341 368 409 437 r111774 wanego surowego ekstraktu weglowego z procesu SRC stosowanego do prób w ponizszych przykla¬ dach. Chociaz w procesie stopniowego obnizenia cisnienia lekki olej odparowywal z oleju kierowa¬ nego na filtr, to jednak nie usuwano przed filtra- 5 cja zadnych zawartych w nim substancji stalych., Ciezar wlasciwy, 15,6°C, 1,15; lepkosc kinematyczna w 98,9°C, 24,1 cSt; gestosc w 15,6°C, 1,092; popiól — 4,49% wagowych; nierozpuszczalne substancje pirydynowe — 6,34% wagowych; destylacja, ASTM 10 Dl 160.P r z y k l a d I. Wykonano szereg prób filtracji w celu zilustrowania wplywu na filtracje dodatku do ekstraktu weglowego róznych alkoholi i fenolu. 15 Próby te wykonywano w temperaturze 260°C i przy spadku cisnienia na filtrze wynoszacym 2,8 kG/cm2.W tablicy I zestawiono wyniki tych prób.TablicaI 20 Substancja dodatkowa zadna alkohol n- -propylowy 2% wago¬ wych alkohol II-rzedowy butylowy, 2% wago¬ wych alkohol TTT-rzedowy butylowy, 2% wago¬ wych 1 alkohol izoamylo- wy 2% wagowych fenol, 2% wagowych k (minuty/g1) 0,0256 0.0245 0,0164 0 0236 f.,0226 0,0278 C (minuty/g) 0,22 0,12 0,13 0,05 0;28 0,27 Szybkosc (g/minute) 3,2 4,5 ¦r,o 5,6 3,1 2,8 Powyzsze wyniki potwierdzaja fakt, ze stala oporu placka filtracyjnego k jest najlepszym wska¬ znikiem oddzialywania substancji dodatkowej na filtracje, poniewaz wyklucza one wszystkie oddzia¬ lywania zwiazane z ukladem filtracyjnym oraz warstwe wstepna. Z drugiej strony, wartosc C jest wskaznikiem oddzialywania filtracyjnego ukla¬ du oraz warstwy wstepnej, niezaleznie od od¬ dzialywania dodatków alkoholu lub fenolu.Powyzsze dane wykazuja, ze stala oporu placyka filtracyjnego k, zostala zmniejszona w róznym stopniu w próbach ze wszystkimi alkoholami, przy czym II-rzedowy alkohol butylowy spowodowal najwieksze zmniejszenie wartosci stalej oporu.Przeciwnie, fenol spowodowal wzrost wartosci sta¬ lej oporu, co wskazuje ze jest on widocznie sub¬ stancja raczej dyspergujaca niz powodujaca aglo¬ meracje. Dlatego tez obecnosc fenolu dziala hamu¬ jaco na filtracje ekstraktów weglowych.Przyklad II. W celu zilustrowania dzialania 25 30 35 49 45 5f alkoholu metylowego i etylowego jako dodatków do filtrowanego ekstrektu weglowego wykonano dodatkowe próby filtracji w temperaturze 210°C przy spadku cisnienia na filtrze wynoszacym 5,6 KG/cm*. Wyniki tych prób przedstawiono w tablicy II.Tablica II Substancja dodatkowa (2% wago¬ wych zadna nlkohol metylowy zadna alkohol etylowy k 'minuty/g2) 0,0254 0,0341 C.0376 0.0319 C fminuty/g) 0,07 0,07 0,06 0,10 Szybkosc (g/minute) 5.0 4,5 4,4 4,6 iak widac z powyzszych danych, alkohol mety¬ lowy oddzialywuje ujemnie na stala oporu placka filtracyjnego k, natomiast alkohol etylowy wyka¬ zuje niewielkie korzystne dzialanie.Przyklad III. Wykonano próby majace na celu zbadanie wplywu kwasów organicznych, aldehydów i ketonów na filtracje ekstraktów weg¬ lowych.Wyniki tych prób przedstawiono w tablicy III.Tablica III Filtracja w temperaturze 260°C przy spadku cisnienia 5,6 kG/cm2 Substancja dodatkowa (2% wago- wych zadna aldehyd butylowy zadna kwas octowy zadna , aceton k (minuty/g2) C',0247 0,0258 0,0263 0,0245 0;0239 0,0372 | C (ninuty/g) 0,20 0,18 0.32 0,35 0,26 0,23 Szybkosc (g/minute 3,5 3,5 *,5 2,5 1 ?,° i 2,9 Tablica Ilia Filtracja w temperaturze 210°C przy spadku cisnienia 5,6 kG/cm* Pubstancja dodatkowa (2% wago¬ wych zadna keton metylowo- - etylowy k : minuty/g2) 0,0235 nr0256 C (minuty/g) 0,15 0,17 Szybkosc (g/minute) 4,1 1 d'.9 |111 774 9 Z powyzszych danych wynika, ze zarówno alde¬ hyd butylowy, jak i keton metylowoetylowy oraz kwas octowy wykazuja nieznaczne oddzialywanie na stala oporu k. Aceton oddzialywuje w nieznacz¬ nym stopniu ujemnie. Stosowanie kwasów w pro¬ cesach przemyslowych nie byloby korzystne ze wzgledu na ich wlasciwosci korozyjne.Przyklad IV. Wykonano próby majace na celu okreslenie wplywu ilosci substancji dodatko¬ wej,^takich jak alkohol izopropylowy na filtracje ekstraktów weglowych. Próby te przeprowadzono w temperaturze 5,6 kG/CM*.Tabl Substancja dodatkowa oraz jej stezenie w % wagowych zadna alkoho izopropylowy, 1% alkohol izopropylowy 2% i alkohol izopropylowy | 2,7% ica IV k (minuty/g* 0,0192 0.0119 0,0065 0,0086 Szybkosc {g/minufceJ 5,6 7,3 8,6 9,2 | 10 260 C, przy spadku cisnienia 15 20 Powyzsze dane pokazuja stopniowe zmniejsze- 30 nie wartosci stalej oporu k, wraz ze wzrostem ilosci alkoholu izoporopylowego odpowiednio od 0 do 1 i do 2 procent. Jednakze mniejszy skutek przy wartosci 2,7 procent niz przy 2 procentach wskazuje, ze gdy ilosc alkoholu w pojedynczej 35 dawce przekroczy krytyczny poziom, spowoduje to zmniejszenie korzystnego dzialania.Przyklad V. Rozwinieto próby z zastosowa¬ niem alkoholu butylowego jako substancji dodat- 40 kowej. Próby te mialy na celu zilustrowanie wply¬ wu czasu przechowywania strumienia zasilajacego filtr wraz z substancja dodatkowa przed filtracja, utrzymywanego podczas tego czasu, okreslonego takze jako czas przerwy, w temperaturze 49°C. 45 Wyniki tych prób przedstawiono w tablicy V.Próby filtracji przeprowadzono w temperaturze 260°C, przy cisnieniu 5,6 kG/cm2 i obejmowaly one dwuminutowy czas przechowywania w tempera¬ turze 260°C.Z powyzszych danych wynika, ze czas przerwy pomiedzy wprowadzeniem alkoholu II-rzedowego butylowego do wsadu filtra i przeprowadzeniem filtracji ma wplyw na stala oporu placka filtracyj¬ nego k. W czasie 80 minut od wprowadzenia alko¬ holu II-rzedowego butylowego dzialanie alkoholu wzrasta do maksimum i nastepnie maleje, stad obserwowany wplyw substancji dodatkowej jest wiekszy po 40 minutach niz po 1 minucie lub po 80 minutach.W przypadku alkoholu III-rzedowego butylowego obserwuje sie podobny skutek dzialania czasu. 50 60 10 Tablica V oraz jej wych Latkowa % wago Substancja doc stezenie w zadna alkohol TT-rzedowy butylowy 1-;J?L_._ slkohol IY rzedowy i butylowy - 2% alkohol Tl-rzedowy butylowy — 2% alkohol lll-rzedowy butylowy — 2% alkohol lll-rzedowy butylowy - 2% 1 *3 (min 0,0534 ^,0309^ 0,0301 0,0309 0,0236 0,0247 C uty/g) (min 0,06 .jsua*. 0,12 0,29 0,05 0,15 bkosc inute) 3,8 2,8 4,1 2,8 5,6 4,1 tempera- wprowa- datkowej rnal w miedzy incji do nuty) Jm O 2 -3 ftttw g rt3d<\ 1 40 80 5 45 | Tablica VI N (0 °-d datkowa wagowyc o 1 C8"i -2 fi 1 3 ar | (Oto zadna alkohol izopropylowy, 2% alkohol izopropylowy, 2% alkohol izopropylowy, 2% zadna alkohol izopropylowy, 2% ¦S B 0,0284 0,0191 0,0144 . 0,0139 0,0464 0,0209 Szybkosc (g/minute) 3,9 5,4 7,0 7,1 2,4 3,4 i i V CO CO fe £ a co S*S ynal w omiedzy ancji d inuty) *ftS§ **S§ ... (U *^ / 3 6 1 9 — 35111 774 11 Przyklad VI. Wykonano serie prób przy uzyciu alkoholu izopropylowego, w celu zilustro¬ wania wplywu czasu trwania przerwy pomiedzy dodaniem (alkoholu izopropylowego do ekstraktu weglowego i filtracja cieczy. Próby wykonano w temperaturze 260°C, przy spadku cisnienia 5,6 kG/cm*.Wyniki tych prób przedstawiono w tablicy VI.Dane powyzsze pokazuja dodatnie oddzialywa¬ nie na stala oporu placyka filtracyjnego k, wy¬ dluzajacego sie czasu trwania przerwy pomiedzy dodaniem alkoholu izopropylowego i filtracja. Dane te pozwalaja sugerowac wystepowanie wzajemne¬ go oddzialywania pomiedzy dodawanym alkoholem i substancja zawarta w ekstrakcie weglowym.Przyklad VII. Wykonano cztery próby fil¬ tracji w celu pelniejszego zilustrowania wplywu czasu trwania przerwy pomiedzy wprowadzeniem alkoholu izopropylowego do ekstraktu weglowego i filtracja. W jednej próbie nie dodawano alkoholu izopropylowego. W pozostalych trzech próbach ekstrakt weglowy zawierala 2 procent wagowych alkoholu izopropylowego przy czasach przerwy trwajacych odpowiednio dwie, cztery i szesc mi¬ nut. We wszystkich próbach temperatura wyno¬ sila 260°C, przy spadku cisnienia 5,6 kG/cm2. Wy¬ niki tych prób przedstawiono na rysunku.Czasy podane przy danych wyznaczajacych po¬ szczególne krzywe, oznaczaja czas jaki uplynal od zapoczatkowania filtracji do momentu dokonania pomiaru. Jak to widac z rysunku, zastosowanie alkoholu izopropylowego zmniejsza we wszystkich przypadkach opór placka filtracyjnego. Jednakze stopniowe wydluzanie czasu trwania przerwy po¬ miedzy dodaniem alkoholu izopropylowego i roz¬ poczeciem próby filtracji powoduje stopniowe zmniejszanie sie oporów placyka filtracyjnego. 12 Zastrzezenia patentowe 10 15 20 25 35 1. Sposób usuwania substancji stalych z eks¬ traktów weglowych otrzymywanych z wegla w pro¬ cesie, w którym, w etapie rozpuszczania substan¬ cje weglowodorowe zawarte w weglu rozpuszcza sie w hydroaromatycznym rozpuszczalniku, otrzymujac strumien odlotowy zawierajacy ekstrakt weglowy, weglowodory hydroaromatyczne i zawieszone sub¬ stancje stale zawierajace popiól, po czym strumien ten kieruje sie do etapu oddzielania substancji stalych od cieczy, znamienny tym, ze do strumie¬ nia odlotowego dodaje sie alkohol alifatyczny o 2—10 atomach wegla, który z ekstraktem weglo¬ wym tworzy jednorodna mieszanine. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze etap oddzielania substancji stalych od cieczy pro¬ wadzi sie na drodze filtracji. 3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako alkohol stosuje sie alkohol izopropylowy. 4. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako alkohol stosuje sie pierwszorzedowy, drugo- rzedowy lub trzeciorzedowy alkohol butylowy. 5. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze do strumienia odlotowego wprowadza sie alkohol w ilosci wynoszacej okolo 0,05 do 15% wagowych. 6. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze stosuje sie strumien odlotowy zawierajacy co naj¬ mniej 3% wagowych popiolu i co najmniej 2% wagowych weglowodorów hydroaromatycznych, przy czym alkohol wprowadza sie do strumienia odlotowego, którego temperatura wynosi 38° do 371°C. 7. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze pomiedzy dodaniem alkoholu i oddzielaniem sub¬ stancji stalych od cieczy stosuje sie okres przer¬ wy wynoszacy od 30 sekund do 3 godzin. !a$fdtrOLQL/W rszybkosc]~! ZJOmn T 10 ilosc filtratu,^/ hi Opolskie Zaklady Graficzne im. J. Langowskiego w Opolu, zam. 1032-1400—81,105 egz.Cena 45 zl PL PL PL PL PL

Claims (7)

1. Zastrzezenia patentowe 10 15 20 25 35 1. Sposób usuwania substancji stalych z eks¬ traktów weglowych otrzymywanych z wegla w pro¬ cesie, w którym, w etapie rozpuszczania substan¬ cje weglowodorowe zawarte w weglu rozpuszcza sie w hydroaromatycznym rozpuszczalniku, otrzymujac strumien odlotowy zawierajacy ekstrakt weglowy, weglowodory hydroaromatyczne i zawieszone sub¬ stancje stale zawierajace popiól, po czym strumien ten kieruje sie do etapu oddzielania substancji stalych od cieczy, znamienny tym, ze do strumie¬ nia odlotowego dodaje sie alkohol alifatyczny o 2—10 atomach wegla, który z ekstraktem weglo¬ wym tworzy jednorodna mieszanine.

2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze etap oddzielania substancji stalych od cieczy pro¬ wadzi sie na drodze filtracji.

3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako alkohol stosuje sie alkohol izopropylowy.

4. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako alkohol stosuje sie pierwszorzedowy, drugo- rzedowy lub trzeciorzedowy alkohol butylowy.

5. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze do strumienia odlotowego wprowadza sie alkohol w ilosci wynoszacej okolo 0,05 do 15% wagowych.

6. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze stosuje sie strumien odlotowy zawierajacy co naj¬ mniej 3% wagowych popiolu i co najmniej 2% wagowych weglowodorów hydroaromatycznych, przy czym alkohol wprowadza sie do strumienia odlotowego, którego temperatura wynosi 38° do 371°C.

7. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze pomiedzy dodaniem alkoholu i oddzielaniem sub¬ stancji stalych od cieczy stosuje sie okres przer¬ wy wynoszacy od 30 sekund do 3 godzin. !a$fdtrOLQL/W rszybkosc]~! ZJOmn T 10 ilosc filtratu,^/ hi Opolskie Zaklady Graficzne im. J. Langowskiego w Opolu, zam. 1032-1400—81,105 egz. Cena 45 zl PL PL PL PL PL