Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania koncentratów niklu z rud zawierajacych nikiel takich jak niklowo-laterytowe rudy zelaza, o niewielkiej zawartosci niklu, wynoszacej okolo 0,65-1% Ni, i stosunkowo wysokiej zawartosci zelaza, a mianowicie okolo 30 - 45% Fe203, i zawartosci dwutlenku krzemu powyzej 40%, to znaczy wolnego dwutlenku krzemu i kompleksu krzemianów, glównie serpentynów, przez zastosowanie kom¬ binowanego procesu likwidacji i rozdzielania magnetycznego albo flotacji. Rudy te nie moga byc obecnie obrabia¬ ne ekonomicznie w znany sposób, przy zalozeniu, ze przed nastepujaca dalsza przeróbka zostana one zagesczo- ne, aby umozliwic ekonomiczne wykonanie.Znane jest z opisu patentowego Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 3754896 otrzymywanie niklu z mate¬ rialów skaly pierwotnej o zawartosci niklu nie wieksej niz 0,5% wagowych i zawartosci zelaza nie wiekszej niz okolo 10% wagowych, przy czym zmielona rude miesa sie z chlorkiem metalu alkalicznego jako srodkiem chlorujacym i z koksem, wypala w temperaturze nie przekraczajacej 1100°C wciagu do 90 minut, aby nikiel z rudy przeprowadzic w znacznym stopniu wstan metaliczny i wytworzyc wodna zawiesine, aby otrzymac koncentrat przez rozdzielanie-magnetyczne albo przez flotacje.Jesli chlorek sodu stosowany jest jako jedyna sd przy przeróbce niklu, nie uzyskuje sie zadowalajacych wyników, a nawet otrzymano gorsze wyniki niz przy zastosowaniu samego chlorku wapnia. Wynika to z porów¬ nania wartosci zawartych w nastepujacej tablicy 3.Jakkolwiek zaklada sie, ze CaCl2 jest najlepszym srodkiem chlorujacym do przeróbki niklu,jak to równiez potwierdzaja wartosci podane w tablicy 2 w opisie patentowym RFN nr 1252419, stwierdzono doswiadczalnie, ze nie mozna go stosowac z pozytywnym skutkiem w przypadku rud niklowych, które zawieraja wode zwiazana.Równiez przez wstepne prazenie próbki w temperaturze okolo 900°C nie mozna bylo uzyskac zadowalajacych wyników dla przeróbki.Sposób wedlug wynalazku polega na zmieszaniu zmielonej niklowo-laterytowej rudy zelaza z weglanem wapnia i siarczanem wapnia oraz z chlorkiem sodu i koksem, ogrzewaniu w temperaturze nie przekraczajacej 1050°C w czasie do 90 minut, w atmosferze obojetnej albo nieznacznie redukujacej, w celu przeprowadzenia2 112080 niklu z rudy w stan metaliczny, wytworzeniu wodnej zawiesiny albo pulpy i oddzieleniu niklu w znany sposób przez rozdzielenie magnetyczne lub flotacje.Dodatek siarczanu wapnia prowadzi do nieoczekiwanego polepszenia w uzyskiwaniu niklu,jak na to wska¬ zuje porównanie próbki 735 z nastepujacej tablicy 4 z wynikami uzyskanymi w nieobecnosci gipsu (tablica 2).Wieksze ilosci siarczanu wapnia zmniejszaja jednak procentowe odzyskiwanie niklu, jak to wykazuje porównanie próbek 735 i 754 z tablicy 4. Ze stanu techniki specjalista nie mógl uzyskac zadnej zachety do zastosowania gipsu ajuz wcale wskazówki o osiagnietym przez to polepszeniu pod wzgledem otrzymywania niklu.Dodatek malych ilosci siarczanu wapnia, korzystnie do okolo 0,25%, ma korzystne dzialanie na likwidacje niklu w porównaniu z wynikami, które otrzymano przy flotacji koncentratów w nieobecnosci siarczanu wapnia, i zdecydowano, ze dziala on jako przyspieszacz przeprowadzenia w chlorek tlenku niklu, które jest w tym proce¬ sie najslabszym i najdelikatniejszym punktem. Niezaleznie od korzystnych oddzialywan siarczanu wapnia jako przyspieszacza polepsza on wlasciwosci pigulek, przy czym zapobiega on odszczepianiu podczas etapów ogrzewa¬ nia wstepnego i wypalania.Znane jest wprawdzie z opisu patentowego Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 3725039 stosowanie mie¬ szaniny zlozonej z CaO iNaCl do chlorowania niklu. Rozmaite badania z zastosowaniem CaO zamiast CaC03 byly niezadowalajace pod wzgledem uzyskiwania niklu. Zaobserwowano, ze wyprazony produkt, w postaci pigulek, przy zastosowaniu znanej mieszaniny byl twardszy i mniej porowaty niz odpowiednia wyprazona ruda z zastosowaniem mieszaniny chlorujacej wedlug wynalazku w takich samych warunkach prazenia, np. szybkosc ogrzewania, czas przebywania, predkosc przeplywu gazu itd.CaO, powstajacy z CaC03, dziala podczas wypalania przypuszczalnie bezposrednio na siatke rudy z niektó¬ rymi oddzialywaniami przeszkadzajacymi zdolnosci wytwórczej, przy czym zostaja utworzone odpowiednie krzemiany i tlenek niklu staje sie bardziej dostepny do przeprowadzenia w chlorek, przy czym jest to wywolane przypuszczalnie przez FeCl2. Obecnosc znacznej ilosci fajalitu, który zostal stwierdzony w wypalonych produk¬ tach, potwierdza wyzej wymienione przypuszczenie, poniewaz tworzenie fajalitu mozna ujac jako ciag dalszy reakcji wyrazonej w równaniu IV, przy czym dwie czasteczki FeO sa stale usuwane przez jedna czasteczke Si02, aby utworzyc fajalit, tak ze kinetyka chlorowania tlenku niklu do chlorku niklu i jego redukcja przez wodór zostaje polepszona.W korzystnej postaci wykonania sposobu wedlug wynalazku zmielona rude poddaje sie calkowitemu wymieszaniu z mala iloscia weglanu wapnia, siarczanu wapnia, koksu i rozpylonego roztworu chlorku sodu, aby wytworzyc odpowiednie grudki. Korzystnie stosuje sie sól kuchenna albo nieoczyszczony chlorek sodu w ilosci 1,5-7,5%, siarczan wapnia w ilosci 0,1 - 0,5% koks w ilosci 2-5% i weglan wapnia do 10%. Pigulki ogrzewa sie stopniowo w atmosferze obojetnej albo lekko redukujacej, aby osiagnac temperature 950 - 1000°C, i nastepnie wypala sie je w tej temperaturze w ciagu jednej godziny. Podczas wypalania osadza sie zarówno nikiel jak równiez czesc zelaza i4cobaltu z ich odpowiednich tlenków na powierzchni wegla, a mianowicie w postaci bardzo drob¬ nych czastek metalicznych, przez powtarzane cykle chlorowania, redukcji i regeneracji chlorowodoru. Wypalony material oziebia sie, poddaje zmieleniu w srodowisku wodnym i wreszcie mokremu magnetycznemu rozdzielaniu albo flotacji, aby otrzymac koncentrat bogaty w nikiel.Korzystnie ruda musi byc porowata podczas wypalania, tak ze gazy maja wolny dostep do mas rudy, i ze zachodzace reakcje miedzy fazami stalymi i gazowymi albo jedynie gazowymi moga zachodzic jednoczesnie i gazy moga wydobywac sie równomiernie z rudy. Osiaga sie to w bardziej korzystny sposób za pomoca weglanu wapnia, i to glównie przy podawaniu weglanu w postaci grudek. Druga funkcja CaC03 polega na tym, ze sluzy on do absorbowania HC1, który moze byc utracony podczas jego tworzenia. Ponadto okazalo sie, ze dodanie malych ilosci siarczanu wapnia polepsza chlorkowanie niklu, jesli stosuje sie chlorek sodu jako czynnik chlorku¬ jacy. Niezaleznie od tego chlorek sodu dziala jako przyspieszacz przy tworzeniu wodoru.W procesie otrzymywania koncentratu niklu potrzebne sa duze ilosci wody, w szczególnosci przy prowadze¬ niu flotacji. Jesli nie ma wody miekkiej w wystarczajacej ilosci, mozna stosowac równiez wode morska.Wykres na zalaczonym rysunku objasnia sposób wedlug wynalazku. Linie kreskowane na tym rysunku oznaczaja rozdzielanie magnetyczne.Proces likwacji i oddzielania byl pierwotnie stosowany w przypadku tlenków miedzi, a mianowicie z zasto¬ sowaniem koksu i chlorku sodu jako czynnika chlorujacego. W ubieglych latach przeprowadzono liczne badania likwacji niklu, które oparte byly na zasadzie procesu likwacji tlenku miedzi. W tych badaniach chlorek sodu zastapiono chlorkiem wapnia, który byl uznany jako najbardziej skuteczny czynnik chlorujacy przy likwacji niklu.Reakcje chemiczne wystepujace przy likwaqi zestawione sa nastepujaco: Podczas stopnia rozpalania reaguje dodany do rudy chlorek z para wodna, tworzac kwas solny, podczas gdy tlenki metali ziem alkalicznych reaguja ze skala zylowa, tworzac kompleksy krzemianów. Reaguje przy tym kwas112080 3 solny z tlenkiem metalu (NiO, FeO itd), tworzac odpowiedni chlorek metalu wedlug nastepujacego równania (I): MeO + 2 HC1 = MeCl2 +H20 przy czym Me moze oznaczac: Ni, Fe i Co.Z powodu dodatnich wartosci srednich zmian wolnej energii przy wszystkich temperaturach roboczych w przypadku reakcji kazdego tlenku metalu z HC1, termodynamicznie etap chlorowania przebiegalby tylko wten¬ czas, jesli cisnienie czastkowe wody byloby tak niskie jak to jest mozliwe (aby uniknac hydrolizy). Chlorek metalu usuwa sie szybko przez redukcje do metalu za pomoca wodoru i regeneracje HC1 wedlug nastepujacego równania (II): MeCl2 + H2 =Me'+2HCl.Podczas gdy redukcja NiCl2 do niklu metalicznego przebiega szybko, redukcja FeCl2 za pomoca wodoru jest reakcja powolna. Wobec tego sam ten proces prowadzi do lepszej selektywnosci pod wzgledem zawartosci niklu. Wodór tworzy sie przez reakcje pary wodnej z weglem wedlug nastepujacego równania (III): C + H20 = H2 +CO.Nalezy stwierdzic, ze nadmiar wodoru ma nieoczekiwany wplyw na likwacje niklu, poniewaz sprzyjalby on redukcji „in situ" anie poprzez chlorek niklu. Z drugiej strony FeO, który jest latwiej chlorowany niz NiO, w celu tworzenia FeCl2, ma korzystne dzialanie na chlorowanie NiO termodynamicznie lepsze niz HC1) wedlug równania (IV): NiO + FeCl2 = N1GI4 + FeO.Niezaleznie od aspektów termodynamicznych reakcji wystepujacych w procesie likwaqi wazna role odgry¬ wa sklad mineralogiczny rudy..w polaczeniu zupowymi skladnikami mineralnymi, które, zostaja utworzone pod¬ czas etapów ogrzewania i wypalania pod wplywem dodanych reagentów* Dlatego dobór odpowiedniej mieszaniny reagentów uczynilby tlenek niklu fizycznie bardziej uchwytnym dla HC1 albo FeCl2, tak ze kinetyka przeprowadzania w chlorek zostalaby polepszona.Przede wszystkim zmieszana ruda z reagentami podczas etapu wypalania musi byc porowata. W szczegól¬ nosci przy zasilaniu w postaci brylek, weglan wapnia ma znaczenie pod tym wzgledem (jak to okazalo sie ponownie podczas doswiadczen), poniewaz podczas powolnego ogrzewania rudy CaC03 zostaje rozlozony i dwu¬ tlenek wegla ma sklonnosc do równomiernego wystepowania z brylek, przy czym pozostaja puste przestrzenie, tak ze reakcje gazów z substancjami stalymi i miedzy gazami wzajemnie zachodza latwiej podczas etapu wypala¬ nia.Wszystkie próby przeprowadzono w skali laboratoryjnej w szczególnosci w poziomym piecu elektrycznym z urzadzeniem do kontrolowania temperatury, a zasilanie przeprowadzano za pomoca szczelnej rury ceramicznej o srednicy 5 cm. Korzystne bylo zasilanie ruda w postaci pigulek zamiast pylu rudy. Szybkosc róznych gazów, które wplywaly do rury podczas ogrzewania, nie byla wyzsa niz 0,35 cm na sekunde przy 200 g ilosci próbki.Podczas prób laboratoryjnych stwierdzono, ze wyzsze szybkosci sa szkodliwe. Jako odpowiednia atmosfere gazowa wybrano azot albo neutralne lub slabo redukujace gazy, kazdorazowo bez wilgoci albo wodoru.Do doswiadczen zmielono pokruszona rude, tak ze przechodzila ona przez sita 200 mesh, i zmieszano zmialem koksowym (35 mesh), wapieniem i gipsem. Zmieszana rude opryskiwano bez przerwy 23%-owym roztworem chlorku sodu i przeprowadzano w pigulki.Typowe warunki przy wypalaniu i przy magnetycznym rozdzielaniu z flotacja jak równiez ilosci uzytych reagentów sa nastepujace: wielkosc pigulek: 5 - 20 mm, ilosc uzytych reagentów - wapien'5%, gips 0,25%, mial koksowy 2,5%, i surowy chlorek sodu 5 - 5,5%.Warunki wypalania: szybkosc ogrzewania 11 - 12°C/min az do temperatury maksymalnej 950- 1000°C i wypalanie w tej temperaturze w ciagu godziny.Wypalony produkt zmielona w srodowisku wodnym, dotad az przechodzil przez sito 100 mesh, przy czym stosowano wode miekka lub wode morska.Warunki flotacji: Nastawianie wartosci pH na 5,5 - 6,0, aktywowanie za pomoca siarczanu miedzi (0,2 - 1,0 kg/t) w temperaturze 60 - 65°C w ciagu 30 minut, siarczkowanie za pomoca siarczanu sodu 0,3 kg/t i nastawianie wartosci pH, dodanie amyloksantogenianu potasu 1 kg/t ze smolejem i olejem do silników wysoko¬ preznych 1 kg/t jako pomocniczym zbieraczem.Warunki dla mokrego rozdzielania magnetycznego: Zmielona rude poddano w laboratorium dzialaniu sto¬ sunkowo silnego pola magentycznego, aby otrzymac grubszy koncentrat i odpad. Ten pierwszy poddano naste¬ pnie dzialaniu stosunkowo slabego pola magentycznego, aby otrzymac koncentrat i srednia mieszanine.Uzyskano nastepujace wyniki:4 112080 Tablica 1 Tablica 1 wskazuje typowa analize chemiczna osadu rudy i mialu koksowego | Skladniki rudy Ni Co Si02 Fe203 A1203 CaO 1 MgO Cr203 L.O.I. (1100°C) Procent 0,70 0,03 47,1 32,0 ' 8,1 0,1 4,9 1,6 3,7 Analiza mialu koksowego | Staly wegiel: 87,45% Czesci lotne: 0,65% Popiól: 11,9% Siarka: 1,71% Wielkosc ziarna: 35 mesh.Tablica 2 Wyniki uzyskane w kombinowanym procesie likwacji, w ochronnej atmosferze azotu, i flotacji wedlug okreslonych juz warunków, jednakze bez dodatku gipsu 1Próbka nr 1 581 582 583 606 607 608 1 609 610 611 612 613 614 Wynik konc. srodek odpad konc. srodek odpad konc. srodek odpad konc. srodek odpad % C* 5,0 10,3 84,7 5,0 12,2 82,8 4,8 13,5 81,7 4;3 10,3 85,4 % l Ni 10,30 0,29 0,17 9,50 0,19 0,16 9,80 0,20 0,15 11,50 0,19 1 0,16 Ni% odzysk. 74,8 4,3 20,9 25,1 3,7 21,1 75,3 4,4 20,3 76,0 3,0 21,0 \\1T Co 0,26 - - 0,22 - - 0,21 - - 0,30 - - % Fe203 31,1 32,7 30,7 31,5 35,5 31,1 29,1 33,5 31,9 35,1 33,5 31,9 % Si02 25,9 45,2 48,6 26,2 44,8 49,1 26,0 45,4 46,0 21,5 46,0 46,4 % MgO 2,38 - - 2,38 - - - 2,42 - - 1,99 - - % Cr203 0,82 ._ - 1,06 - - 1,03 - - 0,91 - - i i % A1203 5,05 - - 5,06 - - 5,39 - - 4,30 - - * Ciecz (woda) Tablica 3 Wyniki porównawcze przy zastosowaniu róznych reagentów stosowanych dla przeprowadzania rudy w chlorek do likwacji przez flotacje w atmosferze ochronnej oraz w okreslonych warunkach Próba 1 nr 1 656 657 658 662 663 664 659 660 1 661 Wynik konc. srodek odpad konc. srodek odpad konc. srodek odpad 1 % c. 5,1 14,3 80,6 5,5 16,6 77,9 5,1 14,0 80,9 [ % Ni 10,00 0,23 0,14 5,00 0,59 0,40 9,50 0,28 0,23 | Ni% odzysk 77,8 5,0 17,2 40,3 14,2 45,2 68,2 5,5 26,3 Reagenty przy likwacji 5%CaC03,2,5%koks 5% NaCl 6,28%CaCl2 • 2H20 2,5% koksu 5% NaCl i 2,5% koksu112080 5 Tablica 4 Wyniki porównawcze w wyzej wymienionych warunkach z dodatkiem siarczanu wapniajako przyspieszacza ^Próbka 1 nr 1 735 736 737 754 755 756 Wynik konc. srodek odpad konc. srodek odpad % C 6,1 10,9 83,0 6,2 16,8 77,0 % Ni 10,15 0,25 0,16 7,15 0,50 0,19 Ni% odzysk 79,4 3,5 17,1 66,0 12,4 21,6 | Reagenty przy likwacji 0,25%CaSO4, 5%CaC03, 5% 2,5% koksu l,0%CaSO4, 5%CaCO3,5,0%NaCl 2,5% koksu Tablica 5 Wyniki porównawcze w róznej atmosferze gazowej podczas procesu spalania, przy czym wszystkie pozostale czynniki sa utrzymywane bez zmian (reagenty, temperatura itd.). Gipsu nie dodawano. 1 Próbka 1 nr 1 669 670 671 718 719 720 722 723 724 729 730 731 Wynik konc. srodek odpad konc. srodek odpad konc. srodek odpad konc. srodek odpad % C 3,7 9,4 86,9 4,9 8,1 87,0 4,9 6,6 88,5 4,8 13,7 81,5 % Ni 13,50 0,29 0,16 10,45 0,33 0,16 7,55 0,56 0,29 6,80 0,63 0,36 Ni% odzysk. 74,8 4,2 21,0 75,5 3,9 20,6 55,5 5,6 38,9 46,3 12,2 41,5 Sklad [ gazu 80,6% N2 i 19,4% C02 79% N2 17%C02 i 4% CO 3,7% CO 16,4% C02 75,7% N2 i4,2%H20 14,7% C02 powietrze 4,9% 76,6% N2 i3,8%H20 Tablica 6 Wyniki porównawcze dla wypalonych i zmielonych próbek, które podzielono na jednakowe czesci, aby uzyskac nikiel albo przez flotacje albo przez rozdzielanie magnetyczne na mokro Próbka nr 776 777 778 779 780 781 Wynik konc. srodek odpad konc. srodek odpad I % • C 5,4 11,1 83,1 4,6 3,6 91,2 % Ni 9,75 0,39 0,17 12,15 0,40 0,15 Ni% odzysk 75,3 5,8 18,9 78,0 2,0 20,0 \ Sposób uzyskiwania Ni flotacja rozdzielani* magnety¬ czne Uwagi Próbke podzielono z grupa nr 779. Wypalanie przepro¬ wadzono w atmosferze obojetnej i reagenty byly takie same jak w przypad¬ ku próbki nr 5816 112080 Wyniki uzyskane w przypadku róznych kombinowanych procesów likwacji (w atmosferzeochronnej, neu¬ tralnej albo lekko redukujacej) przy flotacji albo separacji magnetycznej sa zadowalajace pod wzgledem stopnia uzyskiwania niklu.Dzialanie porowatosci wykazuje wynik, uzyskany w przypadku próbki nr 662 w tablicy 3, przy czym chlorek wapnia zastosowano jako czynnik przeprowadzajacy w chlorek. Zaobserwowano (po oziebieniu), ze wypalony produkt z chlorkiem wapnia jest twardszy i mniej porowaty, niz odpowiednio wypalona ruda z wyzej wymieniona mieszanina chlorujaca wedlug wynalazku w takich samych warunkach wypalania, jak np. aybkosc rozpalania, czas ogrzewania, szybkosc przeplywu gazu itd. przynajmniej dla badanego rodzaju rudy. Ten sam efekt zaobserwowano z chlorkiem sodu, gdy byl sam stosowany, jednakze w mniejszym rozmiarze niz chlorek wapnia. Natomiast jakosc i uzysk niklu byly nizsze (próbka nr 659, tablica 3),jednakze lepsze niz w przypadku chlorku wapnia.Niezaleznie od wspomnianego juz oddzialywania porowatosci w procesie likwacji istnieje jeszcze zagadnie¬ nie doboru odpowiedniego czynnika przeprowadzajacego w chlorek w odniesieniu do rud, które zawieraja wode zwiazana. Jakkolwiek przyjmuje sie, ze CaCl2 jest najlepszym czynnikiem do przeprowadzania w chlorki dla likwacji niklu, co obowiazuje tylko w obecnosci bardzo niewielkich ilosci wody, to ma on te wade,ze nie moze byc skutecznie stosowany w przypadku rud niklowych, które zawieraja wode zwiazana, jak to mozna wniosko¬ wac z doswiadczen. W próbie usuniecia zwiazanej wody przez wstepne wypalanie próbki w temperaturze okolo 900°C nie uzyskano zadowalajacych wyników likwacji, poniewaz zostaly utworzone nowe skladniki mineralo¬ giczne podczas wstepnego wypalania rudy, w szczególnosci forsteryt, który ewentualnie zawiera w swej sieci nieco tlenku niklu.Jednakze woda zwiazana ma znaczenie dla nie wypalonych wstepnie rud w temperaturze rozkladu, ponie¬ waz woda wchodzilaby w reakcje z czynnikiem chlorujacym w obecnosci krzemianów, tworzac HC1. Wieksza ilosc HC1 zostalaby utworzona pbd dzialaniem CaCl2 niz NaCl. Wskutek tego zostalaby stracona, razem z woda, wieksa czesc HC1 w przypadku stosowania CaC^ ? bez reagowania z tlenkiem niklu albo tlenkiem zelaza, w celu utworzenia odpowiednich chlorków.Jest to wystarczajace wyjasnienie dla niezadowalajacych wyników przy wylacznym zastosowaniu CaCl2.Pominawszy zastosowanie NaCl jako czynnika przeprowadzajacego w chlorek wybrano wedlug wynalazku we¬ glan wapnia, aby spelnic podwójna funkcje: po pierwsze aby zachowac wlasciwa porowatosc podczas prazenia rudy i z drugiej strony, aby zgromadzic potencjalna ilosc chlorku jako chlorek wapnia, który zostaje utworzony przez reakcje CaC03 z HCl. Dlatego CaCl2 móglby lepiej reagowac w wyzszej temperaturze, w obecnosci mini¬ malnej ilosci wody, w celu przeprowadzenia niklu w chlorek.Stosunkowo lepsze wyniki, które otrzymano za pomoca jedynie chlorku sodu w porównaniu z zastosowa¬ niem CaCl2, wynikaja z faktu, ze ten pierwszyjest slabszym czynnikiem chlorujacym niz ten ostatni. W szczegól¬ nosci podczas uwalniania wody zwiazanej zuzywa sie porównywalnie mniejsza czesc chlorku z NaCl do tworzenia HCl, tak ze reszta pozostaje do przeprowadzenia w chlorek niklu w obecnosci minimalnej ilosci wody w podwyz¬ szonej temperaturze.Korzystne dzialanie siarczanu wapnia wskazuje próbka nr 735 w tablicy 4 przez porównanie otrzymanych wyników wjego nieobecnosci (tablica 2). Natomiast wzrastajace ilosci siarczanu wapnia wywieraja odwrotny efekt na likwacje (próbka nr 754, tablica 4). Z tych powyzszych obserwacji mozna wywnioskowac, ze siarczan wapnia w malych ilosciach dziala jako przyspieszacz, ptzy przeprowadzeniu w chlorek niklu i zelaza podczas procesu likwacji. Wieksze ilosci preferowalyby redukcje tlenku niklu „in situ" a nie poprzez chlorek niklu.Otaczajaca atmosfera odgrywa wazna role w procesie likwacji. Dlatego wypalanie w atmosferze utleniajacej albo nawet redukujacej z zawartoscia wilgoci wedlug tablicy 5 dla próbek nr 729 lub 722 nie nadaje sie dla tego procesu. Powyzsze wyniki sa calkowicie zgodne z,prognozami mechanizmów procesu, i likwacja niklu musi byc przeprowadzona przy ogrzewaniu posrednim.Wedlug tablicy 6 wystepuja nieznane róznice miedzy wynikami uzyskiwania niklu z wypalonego produktu, w zaleznosci od tego, czy przeprowadza sie flotacje czy rozdzielanie magnetyczne. Jednakze mozna oczekiwac, ze osiagnie sie lepsze wyniki pod wzgledem jakosci i uzyskiwania niklu, stosujac rózne albo silniej selektywne natezenia pola magnetycznego, jednak zawsze w oparciu o te sama zasade niniejszego wynalazku.Likwacja niklu jest godnym podkreslenia przykladem procesu, na który silnie wplywa otaczajaca atmosfe¬ ra. Dlatego proces ten musi byc przeprowadzany przy ogrzewaniu posrednim. Na podstawie wczesniejszych rozwiazan znane jest stosowanie w skali przemyslowej odpowiednich piecy, które moga byc stosowane do temperatury 1000°C.Proces wypalania-flotacji stworzylby mozliwosc poddawania obróbce koncentratu przez obróbke hydro- metalurgiczna ze wzgledu na jego latwa rozpuszczalnosc w kwasie albo wylugowanie za pomoca amoniaku.112080 7 Oprócz tego sposób ma te zalete, ze koncentrat wykazuje stosunkowo niska wartosc stosunku zelaza do niklu, który wynosi okolo 2,2 : 1, oprócz tego niskie sa koszty energii w porównaniu z procesem stapiania. Koncentrat otrzymany w procesie wypalania-flotacji powinien byc obrabiany hydrometalurgicznie ze wzgledu na oddzielenie miedzi od niklu.Z drugiej strony koncentrat, który zostal otrzymany przez wypalanie i nastepnie rozdzielanie magnetycz¬ ne, móglby byc obrabiany w procesie stapiania w celu otrzymania stopu zelaza i niklu o wysokiej jakosci, ponie¬ waz koncentrat wykazuje stosunkowo wysoka wartosc stosunku zelaza do niklu, która wynosi okolo 4,2 :1.Zalety sposobu wedlug wynalazku polegaja miedzy innymi na niskich kosztach uzytych reagentów do likwacji, w szczególnosci jesli jest ona zwiazana z rozdzielaniem magnetycznym. Oprócz tego ciezar koncentratu wynosi tylko okolo 5% ciezaru wyjsciowego.Zastrzezenia patentowe 1. Sposób otrzymywania koncentratu niklu z rud zawierajacych nikiel, polegajacy na zmieszaniu zmielonej rudy ze zwiazkiem wapnia, chlorkiem sodu i koksem, ogrzewaniu w temperaturze nie przekraczajacej 1050°C w czasie do 90 minut, w atmosferze obojetnej albo nieznacznie redukujacej, wytworzeniu wodnej zawiesiny albo pulpy i oddzieleniu niklu przez rozdzielanie magnetyczne albo flotacje, znamienny tym, ze jako zwiazek wapnia stosuje sie weglan wapnia i siarczan wapnia. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze rude zmieszana z weglanem wapnia, siarczanem wapnia i koksem opryskuje sie roztworem chlorku sodu, a wytworzone pigulki suszy sie, wypala i przed wytworzeniem pulpy poddaje sie zmieleniu w srodowiskuwodnym. * 3. Sposób wedlug zastrz. 2, znamienny tym, ze stosuje sie dwa etapy mieszania przed wytworzeniem pigulek, a mianowicie najpierw przez zmieszanie rudy z weglanem wapnia, siarczanem wapnia i koksem i naste¬ pnie kontynuowanie wymieszania przy opryskiwaniu za pomoca 3/4 ogólnej ilosci roztworu chlorku sodu, przy czym reszta tego roztworu pozostaje do etapu tworzenia pigulek. 4. Sposób wedlug zastrz. 1, albo 2, albo 3, znamienny tym, ze stosuje sie sól kuchenna albo nieoczyszczo- ny chlorek sodu w ilosci 1,5 - 7,5%, siarczan wapnia w ilosci 0,1 - 0,5%, koks w ilosci 2 - 5% i weglan wapnia w ilosci do 10%. 5. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze stosuje sie olej do silników wysokopreznych,jako pomoc¬ niczy zbieracz przy flotowaniu niklu, który oddziela sie na powierzchni wegla albo ewentualnie na rudzie zylowej. 6. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze do zmielenia, nastawiania pulpy, rozcienczania, rozpuszcza¬ nia reagentów i do oddzielania magnetycznego stosuje sie wode miekka albo wode morska.IWZEsjgWANlEl rEBlRASi& J » IRWDR^NiANiEI ¦KuSZENiEl—| rlZASOBMheuSffiilEHPiEC DO wy- | f IPALANiA ^ pigulek r : I -IjMiELENiEI-j IPR2EsLwAN [URZaCZ ikflKS* wapieni MM,ES?ALNlKl-^M,K?ALkikUl^l IMZPVLAcZlftoztWdrtNoci» —EEZEESSHOSZ& w^ tNJA| 'AftgEk SMJ 1 WODA JiEBiAN.E b ROZTWJR siarczanu miedzi SiEj MlWbROKLAgYFikATflRUj poB-HBaBEgapra-j——I rsweife, t 4W0UA MffSKAI HkZo^mTI RFARFNT PS3BE"WLr~"J \ MATERIAL «_.ly»°IT lMalEUK.NiJ POSREDNI NA LOTaCJAPLUCZaCa) , I PIGULKI ODPAD KONCENTRAT ODPAl ,t SCHEMAT PL PL PL PL PL PL PL PL