PL115864B1 - Reactor for continuous production of sodium oxalate - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest reaktor do ciagle¬ go wytwarzania szczawianu sodowego przez ter¬ miczny rozklad mrówczanu sodowego.Z informacji zamieszczonych w wydawnictwach encyklopedycznych Kirk-Othmer „Encyckopedia of the Chemical Technology" wyd. Intersc. Publ. J.Wiley and Sons, Nowy York 1967, tom 14, str. 362 oraz „Ullmans Encyklopedie der technischen Che¬ mie" wyd. Urban und Sehwarzenberg, Miinchen- -Berlin,'1962, tom 13, str. 52, znane sa ogólne zasady przebiegu procesu rozkladu termicznego mrówczanu sodu do szczawianu sodu. Z opisu patentowego ZSRR nr 362 812 znany jest sposób wytwarzania szczawianu sodu przez termiczny roz¬ klad mrówczanu sodowego w skali laboratoryj¬ nej, prowadzony periodycznie w temperaturze 400—420°C przy uzyciu metylami sodu jako ka¬ talizatora, uzytego w ilosci 3—15i°/o wagowych.Z publikacji Chemical Engineering 80 nr 4, Fe- bruary 19, 1973, str. 96—97, wiadomo, ze wciaz jeszcze najbardziej rozpowszechnionym w swiecie sposobem wytwarzania kwasu szczawiowego jest droga, prowadzaca przez termiczny rozklad mrów¬ czanu sodowego do szczawianu sodowego i dal¬ sze przeksztalcenie tego ostatniego produktu do kwasu szczawiowego. Wedlug tego zródla termi¬ czny sposób rozkladu mrówczanu sodu do szcza¬ wianu sodu obciazony jest wielu niedogodnoscia¬ mi, Ukimi jak koniecznosc manipulacji stalymi 10 15 20 25 2 materialami, co utrudnia automatyzacje procesu i rzutuje na jego ekonomike.W publikowanych zródlach brak jest danych na temat konstrukcji reaktora, natomiast wiadomo, ze w starych wytwórniach szczawianu sodu sto¬ sowane byly reaktory w postaci wanien z po¬ krywa.Z zacytowanych wyzej publikacji wynika, ze proces termicznego rozkladu mrówczanu sodowego do szczawianu sodowego przebiega w temperatu¬ rze okolo 400°C. Jest to proces odwodornienia, w którym dwie czasteczki mrówczanu sodowego, odszczepiajac w podwyzszonej temperaturze ato¬ my wodoru lacza sie ze soba, tworzac trwaly do okolo 460°C szczawian sodowy. Wiadomo, ze dla zapewnienia wymaganej wzgledami ekonomi¬ cznymi wydajnosci szczawianu sodu, konieczne jest dodawanie do mrówczanu sodowego katalizatorów, którymi sa np. wodorotlenek sodowy lub meta- nolen sodowy. W praktyce przemyslowej jako ka¬ talizator stosuje sie jednak glównie wodorotlenek sodowy.W trakcie przemiany mrówczanu sodowego do szczawianu sodowego tworzy sie takze jako pro¬ dukt uboczny weglan sodu i towarzyszy temu wydzielanie sie wodoru oraz tlenku wegla.Reakcja rozkladu mrówczanu sodowego do szcza¬ wianu sodowego jest egzotermiczna i po zaini¬ cjowaniu przebiega bardzo szybko. Korzystne jest 115 864s przy tym stosowanie beztlenowej atmosfery ze wzgledów bezpieczenstwa.Wedlug znanego powszechnie sposobu termicz¬ nego rozkladu mrówczanu sodowego surowiec sta¬ pia sie powoli i ostroznie w temperaturze okolo 250°C unikajac starannie przekroczenia tempera¬ tury 3f0OoC. Katalizator wprowadza sie do mrów¬ czanu sodu przed lub po jego stopieniu. Nastep¬ nie sposobem zaleznym od konstrukcyjnych cech reaktora, ogrzewa sie mozliwie najszybciej ciekly surowiec do temperatury powyzej 300°C, korzy¬ stnie do okolo 400°. Skutecznym sposobem pro¬ wadzacym do szybkiego ogrzania stopionego mró¬ wczanu sodowego moze byc miedzy innymi zwiek¬ szenie intensywnosci ogrzewania korpusu reakto- ! ra, badz tez zanurzenie w cieklym surowcu go¬ racej masy metalu o tak dobranej pojemnosci cieplnej, aby osiagnac wymagany szybki wzrost temperatury stopionego surowca.Podwyzszenie temperatury inicjuje przebieg gwaltownej, nie dajacej sie juz kontrolowac re¬ akcji termicznego rozkladu. Jej cecha charakte¬ rystyczna jest zmiana stanu skupienia z ciekle- * go na staly, gdyz powstajacy z domieszka we¬ glanu sodowego szczawian sodowy jest w wa¬ runkach przebiegajacego procesu produktem sta¬ lym.Wydzielajace sie w trakcie przebiegajacych re¬ akcji rozkladu gazy H2 oraz CO powoduja spe¬ cznienie zestalajacej sie masy nadaja jej struk¬ ture piankowa, a w konsekwencji tego objetosc produktu wzrasta wielokrotnie w stosunku do ob¬ jetosci surowca.Utworzony produkt jest goracy, jego tempera¬ tura dochodzi do 500°C i stygnie bardzo powoli.Po zakonczeniu reakcji kazdorazowo trzeba otwo¬ rzyc reaktor i wyladowac goracy produkt, co stwarza powazne zagrozenie obslugi i inne trud¬ nosci eksploatacyjne. Tak wiec, periodyczny spo¬ sób prowadzenia procesu obarczony jest istotny¬ mi trudnosciami i wadami odczuwanymi zwlasz¬ cza przy wielkotonazowej, przemyslowej produk¬ cji. Wady te, to brak mozliwosci jednorazowego wyprodukowania wiekszych szarz surowego szcza¬ wianu sodowego, przekraczajacych 100 kg, z uwa¬ gi na znaczny wzrost objetosci produktu i wzgle¬ dy bezpieczenstwa, zagrozenia obslugi i instala¬ cji, niebezpieczenstwa wybuchu i zatruc toksycz¬ nych, wynikajace z trudnosci w zapewnieniu her- metyzacji pracujacej periodycznie aparatury, po¬ za tym z przestrzeni reaktora nalezy po kazdo¬ razowym zaladowaniu wsadu surowca usuwac po¬ wietrze, trudnosci eksploatacyjne zwiazane z wy¬ ladowaniem goracego produktu, jego transportem i przerobem. Wszystkie te niedogodnosci eliminu¬ je ciagly sposób rozkladania mrówczanu sodowe¬ go do szczawianu sodowego w reaktorze wedlug wynalazku.Istota wynalazku jest reaktor wyposazony we¬ wnatrz przestrzeni reakcyjnej we wprawiona w ruch obrotowy, plyte reakcyjna, usytuowana w plaszczyznie poziomej lub odchylonej od plasz¬ czyzny poziomej o kat do 30°, natomiast tuz nad plyta, zamocowany do obudowy reaktora, znaj- 864 i duje sie nóz zgarniajacy, usytuowany w ten spo^ sób, ze jego rzut pionowy na plaszczyzne plyty reakcyjnej lezy na jednej z siecznych okregu, utwoirzonego przez obwód plyty, nie lezacych na 5 srednicy tego okregu.Nóz zgarniajacy produkt z powierzchni plyty reakcyjnej moze posiadac dowolna prosta forme geometryczna lub forme wyprofilowana, dostoso¬ wana funkcjonalnie do warunków pracy i moze 0 stanowic uklad jedno lub wieloczesciowy. W dnie reaktora w pionie grawitacyjnego opadania pro¬ duktu reakcji znajduje sie kanal do odprowadza¬ nia go z przestrzeni reakcyjnej, tak usytuowany, ze wlot do kanalu znajduje sie ponizej plaszczyz¬ ny plyty reakcyjnej.Reaktor wedlug wynalaziku, w przykladzie wy¬ konania przedstawiono na rysunku, gdzie fig. 1 ilustruje pionowy przekrój reaktora a fig. 2 wi¬ dok reaktora z góry po zdjeciu pokrywy. 0 Glówny element reaktora stanowi okragla ply¬ ta stalowa 1, umieszczona nad dnem cylindrycz¬ nego metalowego zbiornika. Plyta reakcyjna o- grzewana jest za pomoca umieszczonego w niej grzejnika elektrycznego. Grzejnik zasilany jest 5 pradem doprowadzanym przez obrotowe pierscie¬ nie slizgowe 3, z których przewody biegna do spirali grzejnej przez wydrazona wewnatrz os o- brotowa plyty reakcyjnej 1. Do osi tej wdmu¬ chuje sie azot przez nalozony na nia i uszczel- } niony pierscieniami króciec przesylowy 4. W ten sposób wokól grzejnika plyty reakcyjnej tworzy sie azotowa poduszka, odcinajaca doplyw powie¬ trza lub innych gazów nad rozgrzana spirale z drutu oporowego. Azot z poduszki gazowej wydobywa sie na zewnatrz do komory reakcyjnej 2 przez kolnierzo¬ we zlozenie spodu i wierzchu plyty reakcyjnej.Natezenie przeplywu azotu do wnetrza plyty re¬ akcyjnej mierzy sie i kontroluje za pomoca ro- ' tametru. Komore reakcyjna zaopatrzono w kró¬ ciec 5 dla doprowadzenia takze i bezposrednio do jej wnetrza ewentualnie podgrzanego azotu. W górnej pokrywie komory reakcyjnej znajduje sie otwór 6, do dozowania mrówczanu sodowego, kró- ' ciec 7 do odprowadzania gazów poreakcyjnych i wziernik 8.Nóz zgarniajacy 9 zamocowany jest w takim polozeniu wzgledem otworu 6 do dozowania su¬ rowca, aby po wdozowaniu przebywal on na ply- 1 cie 2 przez czas odpowiadajacy flkolo 0,9 pelnego obrotu plyty.Produkt usuwany przez zgarniacz z plyty reak¬ cyjnej, wypada do szerokiego kanalu wyladunko¬ wego 10, znajdujacego sie w dnie komory reak-^ cyjnej 2. Caly reaktor zamontowano na trój- noznym ciezkim statywie 11 pozwalajacym na po¬ ziomowanie urzadzenia. w Zastrzezenia patentowe 1. Reaktor do ciaglego wytwarzania szczawianu sodowego przez termiczny rozklad mrówczanu so¬ dowego, skladajacy sie z obudowy i dennic, dol- «* nej zaopatrzonej w kanal do odprowadzania sta-11S 864 lego produktu oraz górnej wyposazonej w otwór do dozowania surowca, w kanal do odprowadza¬ nia gazów oraz we wziernik, znamienny tym, ze wewnatrz przestrzeni reakcyjnej wyposazony jest w znajdujaca sie w ruchu obrotowym plyte reak¬ cyjna (1), usytuowana w plaszczyznie poziomej lub odchylonej od plaszczyzny poziomej o kat do 30° oraz zaopatrzony jest w nóz zgarniajacy (9), przymocowany do obudowy reaktora i usytuo¬ wany nad plyta reakcyjna (1) w ten sposób, ze jego rzut pionowy na plaszczyzne plyty reak¬ cyjnej (1) lezy na jednej z siecznych okregu, u- tworzonego przez obwód plyty, nie przechodza¬ cych przez jego srodek. 10 * 2. Reaktor wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze nóz (9) do zgarniania produktu reakcji z po¬ wierzchni plyty reakcyjnej (1) posiada dowolna prosta forme geometryczna lub forme wyprofilo¬ wana, dostosowana funkcjonalnie do warunków pracy i moze stanowic uklad jedno- lub wielo- czesciowy. 3. Reaktor wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze kanal (10) do usuwania produktu z przestrze¬ ni reakcyjnej utworzony jest w dnie reaktora, w pionie grawitacyjnego opadania zgarnianego z ply¬ ty reakcyjnej (1) produktu a wlot do kanalu (10) znajduje sie ponizej plaszczyzny plyty reakcyj¬ nej (1). tai fiaZ PL

Claims (3)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Reaktor do ciaglego wytwarzania szczawianu sodowego przez termiczny rozklad mrówczanu so¬ dowego, skladajacy sie z obudowy i dennic, dol- «* nej zaopatrzonej w kanal do odprowadzania sta-11S 864 lego produktu oraz górnej wyposazonej w otwór do dozowania surowca, w kanal do odprowadza¬ nia gazów oraz we wziernik, znamienny tym, ze wewnatrz przestrzeni reakcyjnej wyposazony jest w znajdujaca sie w ruchu obrotowym plyte reak¬ cyjna (1), usytuowana w plaszczyznie poziomej lub odchylonej od plaszczyzny poziomej o kat do 30° oraz zaopatrzony jest w nóz zgarniajacy (9), przymocowany do obudowy reaktora i usytuo¬ wany nad plyta reakcyjna (1) w ten sposób, ze jego rzut pionowy na plaszczyzne plyty reak¬ cyjnej (1) lezy na jednej z siecznych okregu, u- tworzonego przez obwód plyty, nie przechodza¬ cych przez jego srodek. 10 *
2. 2. Reaktor wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze nóz (9) do zgarniania produktu reakcji z po¬ wierzchni plyty reakcyjnej (1) posiada dowolna prosta forme geometryczna lub forme wyprofilo¬ wana, dostosowana funkcjonalnie do warunków pracy i moze stanowic uklad jedno- lub wielo- czesciowy.
3. 3. Reaktor wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze kanal (10) do usuwania produktu z przestrze¬ ni reakcyjnej utworzony jest w dnie reaktora, w pionie grawitacyjnego opadania zgarnianego z ply¬ ty reakcyjnej (1) produktu a wlot do kanalu (10) znajduje sie ponizej plaszczyzny plyty reakcyj¬ nej (1). tai fiaZ PL