Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania a-amino-e-kaprolaktamu.Z polskiego patentu nr 132 717 znany jest sposób otrzymywania a-amino-ekaprolaktamu, polegajacy na reakcji przegrupowania Beckmanna oksymu 2-aminocykloheksanonu w srodowisku kwasu siarkowego, a nastepnie rozpuszczeniu mieszaniny poreakcyjnej w bezwodnym etanolu lub metanolu, zobojetnieniu otrzymanego roztworu gazowym amoniakiem, oddzieleniu wytraconego siarczanu amonu, odparowaniu alkoholu oraz krystalizacji otrzymanego w ten sposób osadu z zakwaszonej chlorowodorem mieszaniny rozpuszczalników protonowych i aprotonowych, korzystnie z zakwaszonej chlorowodorem mieszaniny woda-etanol -aceton o stosunku objetoscio¬ wym skladników 2:2,5 :2,5 lub z nasyconego chlorowodorem etanolu.Sposób wedlug wynalazku charakteryzuje sie tym, ze mieszanine po reakcji przegrupowania Beckmanna rozpuszcza sie w etanolu, metanolu, mieszaninie etanolu i metanolu lub mieszaninie jednego z tych alkoholi z chlorowanym weglowodorem, zawierajacym 1-2 atomów wegla i 2-6 atomów chloru, a po zobojetnieniu otrzymanego roztworu gazowym amoniakiem i oddzieleniu wytraconego siarczanu amonu, nasyca sie roztwór suchym, gazowym chlorowodorem, a wytra¬ cony chlorowodorek a-amino-ekaprolaktamu odsacza sie i suszy w temperaturze pokojowej.W sposobie wedlug wynalazku wyeliminowano operacje zatezenia roztworu kaprolaktamu oraz operacje jego krystalizacji, co znacznie skraca i upraszcza proces jego otrzymywania. Nadto wyeliminowanie tych dwóch operacji zezwala na znaczne oszczednosci energetyczne i zmniejszenie zuzycia drogich rozpuszczalników. Sposób wedlug wynalazku ilustruja blizej nizej podane przy¬ klady nie ograniczajac jego zakresu.Przyklad I. Do mieszaniny poreakcyjnej otrzymanej w wyniku przegrupowania Beck¬ manna oksymu 2-aminocykloheksanonu w srodowisku kwasu siarkowego, zawierajacej 12,8 g (0,1 mola) a-amino-ekaprolaktamu i 39,4 g (0,4 mola) kwasu siarkowego wkroplono powoli, w trakcie energicznego mieszania, 200 ml bezwodnego etanolu utrzymujac podczas wkraplania temperature 278 K. Kontynuujac mieszanie i utrzymujac temperature mieszaniny 278 K zobojetniono ja gazo¬ wym amoniakiem. Wytracona sól odsaczono i przemyto 2 porcjami po 50 ml bezwodnego etanolu.Roztwory po przemyciu dodano do przesaczu i otrzymany roztwór nasycono suchym, gazowym2 136 574 chlorowodorem utrzymujac temperature 278 K. Wytracony chlorowodorek a-amino-e kaprolaktamu odsaczono i wysuszono na powietrzu. Otrzymano 16,01 g chlorowodorku a-amino- ekaprolaktamu o temperaturze topnienia 563-564 K (rozklad), co stanowilo 97,3% wydajnosci teoretycznej.Przyklad II. Mieszanine poreakcyjna otrzymana w wyniku przegrupowania Beckmanna oksymu 2-aminocykloheksanonu w srodowisku kwasu siarkowego, zawierajaca 12,8 g (0,1 mola) a-amino-ekaprolaktamu i 39,4g (0,4 mola) kwasu siarkowego, wkroplono powoli, w trakcie energicznego mieszania, do mieszaniny 170 ml metanolu i 30 ml trójchloroetylenu utrzymujac podczas wkraplania temperature 278 K. Dalej postepowano jak w przykladzie I. Otrzymano 12,3 g chlorowodorku a-amino-ekaprolaktamu o temperaturze topnienia 563-564 K (rozklad), co stano¬ wilo 74,8% wydajnosci teoretycznej.Przyklad III. Mieszanine poreakcyjna otrzymana w wyniku przegrupowania Beckmanna oksymu 2-aminocykloheksanonu w srodowisku kwasu siarkowego, zawierajaca 12,8g (0,1 mola) a-amino-c-kaprolaktamu i 39,4g (0,4 mola) kwasu siarkowego, wkroplono powoli, w trakcie energicznego mieszania, do mieszaniny 160 ml etanolu i 40 ml metanolu utrzymujac podczas wkraplania temperature 278 K. Dalej postepowano jak w przykladzie I. Otrzymano 15,75 g chloro¬ wodorku a-amino-ekaprolaktamu o temperaturze topnienia 563-564 K (rozklad), co stanowilo 95,7% wydajnosci teoretycznej.Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania a-amino-ekaprolaktamu, polegajacy na reakcji przegrupowania Beck¬ manna oksymu 2-aminocykloheksanonu w srodowisku kwasu siarkowego, a nastepnie rozpuszcze¬ niu mieszaniny poreakcyjnej w rozpuszczalniku organicznym, zobojetnieniu otrzymanego roztworu gazowym amoniakiem, oddzieleniu wytraconego siarczanu amonu i wyodrebnieniu a-amino-ekaprolaktamu w postaci chlorowodorku wedlug patentu nr 132 717, znamienny tym, ze mieszanine po reakcji przegrupowania Beckmanna rozpuszcza sie w etanolu, metanolu, mieszani¬ nie etanolu i metanolu lub mieszaninie jednego z tych alkoholi z chlorowanym weglowodorem, zawierajacym 1-2 atomów wegla i 2-6 atomów chloru, a po zobojetnieniu otrzymanego roztworu gazowym amoniakiem i oddzieleniu wytraconego siarczanu amonu, nasyca sie roztwór suchym, gazowym chlorowodorem, po czym wytracony chlorowodorek a-amino-ekaprolaktamu odsacza sie i suszy w temperaturze pokojowej.Pracownia Poligraficzna UP PRL. Naklad 100 egz.Cena 100 zl. PLThe subject of the invention is a method for the preparation of a-amino-e-caprolactam. Polish patent No. 132 717 describes a method of obtaining a-amino-e-caprolactam, consisting in the Beckmann rearrangement of 2-aminocyclohexanone oxime in a sulfuric acid environment, and then dissolving the reaction mixture in anhydrous ethanol or methanol, neutralizing the resulting solution with ammonia gas, separating the precipitated ammonium sulphate, evaporating the alcohol and crystallizing the precipitate thus obtained from an acidified mixture of protic and aprotic solvents, preferably from a hydrogen chloride-acidified water-ethanol-acetone mixture with a volumetric ratio of components 2 : 2.5: 2.5 or from saturated ethanol with hydrogen chloride. The method according to the invention is characterized in that the mixture after the Beckmann rearrangement reaction is dissolved in ethanol, methanol, a mixture of ethanol and methanol, or a mixture of one of these alcohols with chlorinated hydrocarbon containing 1-2 carbon atoms and 2-6 chlorine atoms, and after neutralizing the obtained solution with ammonia gas and separating the precipitated ammonium sulfate, the solution is saturated with dry, gaseous hydrogen chloride, and the precipitated α-amino-ecaprolactam hydrochloride is filtered off and dried at room temperature The method according to the invention eliminates the operations of concentrating the caprolactam solution and its crystallization operations, which significantly shortens and simplifies the process of its preparation. Moreover, the elimination of these two operations allows for significant energy savings and a reduction in the consumption of expensive solvents. The method according to the invention is illustrated by the following examples without limiting its scope. Example I. The reaction mixture obtained by the Beckmann rearrangement of 2-aminocyclohexanone oxime in the sulfuric acid environment, containing 12.8 g (0.1 mol) of a- Amino-ecaprolactam and 39.4 g (0.4 mole) of sulfuric acid were slowly added dropwise, with vigorous stirring, 200 ml of anhydrous ethanol while maintaining the dropwise temperature at 278 K. While stirring was continued and the temperature of the mixture was kept at 278 K, it was neutralized with gaseous ammonia. The precipitated salt was filtered off and washed with 2 x 50 ml portions of anhydrous ethanol. The washing solutions were added to the filtrate and the resulting solution was saturated with dry, gaseous hydrogen chloride while maintaining the temperature at 278K. The precipitated α-amino-caprolactam hydrochloride was filtered off and air-dried. 16.01 g of α-amino-ecaprolactam hydrochloride with a melting point of 563-564 K (decomposition) were obtained, which was 97.3% of theoretical yield. Example II. Post-reaction mixture obtained as a result of Beckmann rearrangement of 2-aminocyclohexanone oxime in sulfuric acid environment, containing 12.8 g (0.1 mol) of α-amino-ecaprolactam and 39.4 g (0.4 mol) of sulfuric acid, slowly added dropwise during vigorously stirring into a mixture of 170 ml of methanol and 30 ml of trichlorethylene while maintaining the temperature of 278 K during the dropwise addition. The next procedure was as in example I. 12.3 g of α-amino-ecaprolactam hydrochloride were obtained with a melting point of 563-564 K (decomposition), which was ¬ at 74.8% of theoretical value. Example III. Post-reaction mixture obtained as a result of Beckmann rearrangement of 2-aminocyclohexanone oxime in the environment of sulfuric acid, containing 12.8 g (0.1 mol) of a-amino-c-caprolactam and 39.4 g (0.4 mol) of sulfuric acid, slowly added dropwise in while vigorously stirring, to a mixture of 160 ml of ethanol and 40 ml of methanol, while maintaining the temperature of 278 K during the dropwise addition, the procedure was followed as in example I. There were obtained 15.75 g of α-amino-ecaprolactam hydrochloride, m.p. 563-564 K (decomposition) , which was 95.7% of theoretical yield. Patent claim A method of obtaining α-amino-ecaprolactam, consisting in the Beckmann rearrangement reaction of 2-aminocyclohexanone oxime in sulfuric acid, and then dissolving the reaction mixture in an organic solvent, neutralizing the resulting solution with gaseous ammonia, separation of the precipitated ammonium sulphate and isolation of α-amino-ecaprolactam in the form of hydrochloride according to patent No. 132 717, characterized by that the mixture after the Beckmann rearrangement reaction is dissolved in ethanol, methanol, a mixture of ethanol and methanol or a mixture of one of these alcohols with a chlorinated hydrocarbon containing 1-2 carbon atoms and 2-6 chlorine atoms, and after neutralizing the resulting solution with gas with ammonia and separation of the precipitated ammonium sulphate, the solution is saturated with dry, gaseous hydrogen chloride, and then the precipitated α-amino-ecaprolactam hydrochloride is filtered off and dried at room temperature. Mintage 100 copies Price PLN 100. PL