Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania kwasu dl-asparaginowego. Znane sposoby otrzymywa¬ nia kwasu dl-asparaginowego polegaja na poddaniu amonolizie mieszaniny kwasu maleinowego lub jego bezwod¬ nika i amoniaku w obecnosci chlorku amonu, a nastepnie na wytraceniu kwasu dl-asparaginowego z masy pore¬ akcyjnej badz w postaci trudnorozpuszczalnych soli miedziowych badz bezposrednio kwasem organicznym lub mineralnym. Wydajnosc omawianych sposobów wynosi 40 — 60% wydajnosci teoretycznej, poniewaz znaczne ilosci kwasu dl-asparaginowego, jak równiez pewne ilosci kwasu maleinowego pozostaja zarówno w lugach pokrystalizacyjnych, jak i odciekach po przemyciach i krystalizacjach technicznego produktu. We wszystkich tych sposobach tak lugi pokrystalizacyjne, jak i odcieki po przemyciach i krystalizacjach sa traktowane jako bezuzyteczny odpad. Mówi o tym miedzy innymi autor polskiego patentu nr 64 170: „... obecnosc chlorku amonu w roztworze poreakcyjnym, otrzymanym z reakcji kwasu maleinowego z amoniakiem w obecnosci chlor¬ ku amonu znacznie utrudnia krystalizacje kwasu dl-asparaginowego. Kwas dl-asparaginowy latwo bowiem roz¬ puszcza sie w roztworze chlorku amonu, tak ze np.: przy zastosowaniu frakcjonowanej krystalizacji mozna wy¬ odrebnic tylko czesc kwasu z roztworu. Z czesciowo zageszczonych roztworów po krystalicznych, zawierajacych duzy nadmiar latwo rozpuszczalnego chlorku amonu, kwas dl-asparaginowy nie krystalizuje". Nieoczekiwanie stwierdzono, ze istnieje mozliwosc wykorzystania w procesie otrzymywania kwasu dl-asparaginowego powstaja¬ cych lugów pokrystalizacyjnych oraz odcieków pochodzacych z przemyc i krystalizacji technicznego kwasu d I-asparaginowego.Istota wynalazku polega na tym, ze lugi pokrystalizacyjne powstale po wytraceniu kwasem mineralnym kwasu dl-asparaginowego z masy poreakcyjnej, otrzymanej na drodze amonolizy mieszaniny kwasu maleinowego lub jego bezwodnika i amoniaku w obecnosci chlorku amonu oraz odcieki pochodzace z przemyc i krystalizacji prowadzonych celem oczyszczenia technicznego kwasu dl-asparaginowego, laczy sie i calosc zobojetnia sie woda amoniakalna do pH = 6,5, a nastepnie poddaje sie co najmniej dwustopniowemu zatezeniu. Po kazdym zatezaniu wydziela sie wykrystalizowany chlorek amonu wraz z zaadsorbowanym kwasem dl-asparaginowym i maleino- wym, który nastepnie stosuje sie w procesie otrzymywania kwasu dl-asparaginowego w znany sposób. Pozosta¬ losc po kilkakrotnym zatezaniu stanowi lug wyczerpany, zawierajacy sole amonowe kwasu dl-asparaginowego i maleinowego, o koncentracji uniemozliwiajacej dalsze wydzielanie chlorku amonu. Do lugu wyczerpanego dodaje sie wode do osiagniecia gestosci preparowanego lugu 1150 - 1165 kgm'3, nastepnie wode amoniakalna, tak by2 143183 jej stezenie w calosci wynosilo 2,9 — 4,0% masowych, przy jednoczesnym stezeniu chlorku amonu 11 — 13% ma¬ sowych. Takprzygotowany roztwór poddaje sie (w sposób znany dla otrzymywania kwasu asparaginowego) amo- nolizie w ciagu 2 godzin w temperaturze 415 — 420 K, utrzymujac cisnienie 0,4 — 0,5 MPa, a nastepnie calosc masy poreakcyjnej traktuje sie kwasem mineralnym, celem wytracenia kwasu dl-asparaginowego, zas lugi pokry- stalizacyjne oraz odcieki z przemyc i krystalizacji laczy sie z lugami pokrystalizacyjnymi oraz odciekami z prze¬ myc i krystalizacji z amonoliz opartych na kwasie lub bezwodniku maleinowym.Sposób otrzymywania kwasu dl-asparaginowego wedlug wynalazku, poprzez odzyskiwanie okolo 12-15% kwasu dl-asparaginowego z lugów pokrystalizacyjnych oraz odcieków po przemyciach i krystalizacjach, pozwala na podniesienie wydajnosci procesu do 72 — 75% wydajnosci teoretycznej, zapewniajac jednoczesnie prowadzenie procesu bez powstawania jakichkolwiek odpadów. Wynalazek ilustruje zamieszczony ponizej przyklad.; Przyklad. Do aparatu wprowadza sie 0,76 m3 wody oraz 650 kg bezwodnika maleinowego i calosc przy ciaglym mieszaniu podgrzewa sie do 343 K, po czym dodaje 700 kg chlorku amonu, otrzymanego z regene¬ racji w^nizej podany sposób oraz 1,24 m3 wody amoniakalnej o stezeniu 25% masowych dla uzyskania stezenia w calej objetosci 3,9 — 4,0% masowych amoniaku. Tak przygotowana mieszanine poddaje sie amonolizie w ciagu 2 godzin w temperaturze 418 K, utrzymujac cisnienie 0,5 MPa. Nastepnie do masy poreakcyjnej, schlodzonej do 343 K, dodaje sie, przy mieszaniu ciaglym, stezony kwas solny do uzyskania pH = 2,5, po czym calosc, nadal przy mieszaniu ciaglym, schladza sie w ciagu 16 godzin do temperatury 293 — 295 K i filtruje, otrzymujac jako osad wykrystalizowany kwas dl-asparaginowy i nieprzereagowany chlorek amonu oraz przesacz stanowiacy lug pokrystalizacyjny. Osad przemywa sie trzykrotnie woda o temperaturze 287 K, a odcieki po przemyciach laczy sie z lugiem pokrystalizacyjnym.Do przemytego osadu dodaje sie 0,5 m3 wody, po czym calosc zobojetnia sie woda amoniakalna do pH * 6, a nastepnie podgrzewa do temperatury 353 K i filtruje z dodatkiem 2 kg wegla aktywnego. Otrzymany przesacz, przy mieszaniu ciaglym, podgrzewa sie do temperatury 373 K i zakwasza stezonym kwasem solnym do pH * 2,5, po czym calosc chlodzi sie w ciagu 16 godzin do temperatury 291 — 298 K i filtruje. Odcieki po- krystalizacyjne laczy sie z lugami pokrystalizacyjnymi i odciekami po przemyciach, a osad trzykrotnie przemy¬ wa sie woda od chlorku amonu i suszy, otrzymujac 565 kg czystego kwasu dl-asparaginowego.Odcieki po przemyciach laczy sie z lugami pokrystalizacyjnymi i poprzednimi odciekami po przemyciach i krystalizacjach, po czym calosc po zobojetnieniu woda amoniakalna do pH = 6,5, przy mieszaniu ciaglym, za- teza sie dwustopniowo, kazdorazowo do wyczerpujacej krystalizacji, nastepnie chlodzi i filtruje. Osad stanowia¬ cy krystaliczny chlorek amonu, wykorzystuje sie w reakcji otrzymywania kwasu dl-asparaginowego jak wyzej opi¬ sano.Otrzymane, jako odciek po filtracji chlorku amonu, lugi wyczerpane w ilosci 320 kg o pH = 5, miesza sie ze 102 kg wody i 0,0375 m3 wody amoniakalnej o stezeniu 23% masowych do uzyskania zawiesiny o gestosci 1157 kgm"3 i zawartosci 3,2% masowych amoniaku oraz 12% masowych chlorku amonu. Takotrzymana zawiesi¬ ne poddaje sie amonolizie w temperaturze 418 K, pod cisnieniem 0,45 MPa w ciagu 2 godzin. Nastepnie do masy poreakcyjnej, schlodzonej do 343 K, dodaje sie przy mieszaniu ciaglym stezony kwas solny do uzyskania pH = * 2,5, po czym nadal ciagle mieszajac, calosc schladza sie w ciagu 16 godzin do temperatury 291 — 295 K i fil¬ truje, otrzymujac jako osad wykrystalizowany kwas dl-asparaginowy i nieprzereagowany chlorek amonu oraz przesacz, stanowiacy lug pokrystalizacyjny. Osad przemywa sie trzykrotnie woda o temperaturze 287 K, zas od¬ cieki po przemyciach laczy sie z lugiem pokrystalizacyjnym oraz z mieszanina lugu pokrystalizacyjnego i odcie¬ ków po przemyciach i krystalizacjach, otrzymanych z amonoliz opartych na kwasie lub bezwodniku maleino- wym. Do przemytego osadu dodaje sie 0,06 m3 wody, po czym calosc zobojetnia sie woda amoniakalna do pH = 6, a nastepnie podgrzewa sie do 353 K i filtruje z dodatkiem 0,2 kg wegla aktywnego. Otrzymany przesacz przy mieszaniu ciaglym podgrzewa sie do 373 K i zakwasza kwasem solnym stezonym do pH = 2,5, po czym ca¬ losc chlodzi sie w ciagu 16 godzin do temperatury 291 — 296 K i filtruje. Osad trzykrotnie przemywa sie woda od chlorku amonu i suszy, otrzymujac 65 kg czystego kwasu dl-asparaginowego, zas lug pokrystalizacyjny wraz z odciekami z przemyc i krystalizacji laczy sie z lugiem pokrystalizacyjnym oraz z odciekami z przemyc i krystali¬ zacji z amonoliz opartych na kwasie maleinowym lub jego bezwodniku.Otrzymana calkowita ilosc czystego kwasu dl-asparaginowego wynosi 630 kg.Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania kwasu dl-asparaginowego przez wytracenie go kwasem mineralnym z masy poreak¬ cyjnej, otrzymanej na drodze amonolizy mieszaniny kwasu maleinowego lub jego bezwodnika i amoniaku w obecnosci chlorku amonu, a nastepnie kilkakrotne przemywanie i krystalizacje, znamienny tym, ze lu¬ gi pokrystalizacyjne i odcieki po przemyciach i krystalizacjach laczy sie, poddaje zobojetnieniu woda amoniakal¬ na do pH = 6,5, po czym co najmniej dwustopniowemu zatezaniu, kazdorazowo wydzielajac wykrystalizowany chlorek amonu wraz z zaadsorbowanym kwasem dl-asparaginowym i maleinowym, stosowany nastepnie w proce-143183 3 sie otrzymywania kwasu dl-asparaginowego w znany sposób, zas do lugów wyczerpanych, zawierajacych sole amonowe kwasów dl-asparaginowego i maleinowego, dodaje sie do uzyskania gestosci 1150 — 1165 kgm"3 wode, a nastepnie wode amoniakalna w ilosci zapewniajacej jej stezenie 2,9 — 4,0% masowych w preparowanym lugu wyczerpanym, przy jednoczesnym stezeniu chlorku amonu 11 — 13% masowych, po czym calosc poddaje sie amonolizie w znany sposób dla otrzymywania kwasu dl-asparaginowego. PL