PL149740B1 - spo sOb wytwarzania chlorku cetylopirydyniowego - Google Patents

Description

OPIS PATENTOWY

Patent dodatkowy do patentu nrZgłoszono: 86 08 25 /P. 261172/

Pierwszeństwo 149 740 czv łELNIA

Int. Cl.⁴ C07D 213/20

URZĄD

PATENTOWY

PRL

Zgłoszenie ogłoszono: 88 04 14 Opis patentowy opublikowano: 90 07 31

Twórcy wynalazku: Marek Buszka, Tadeusz Ślęzak

Uprawniony z patentu: Poznańskie Zakłady Farmaceutyczne Polfa”, Poznań /Polska/

SPOSÓB WYTWARZANIA CHLORKU CETYLOPIRYDYNIOWEGO

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania chlorku cetylopirydyniowego o bardzo wysokiej czystości.

Znany sposób wytwarzania chlorku cetylopirydyniowego polega na kondensacji chlorku cetylowego z pirydyną i oczyszczaniu produktu kondensacji węglem aktywnym, a następnie wielokrotnej krystalizacji w celu usunięcia pozostałych zanieczyszczeń.

Wadą znanej metody wytwarzania chlorku cetylopiryniowego jest konieczność używania dużych ilości rozpuszczalników podczas wielokrotnej krystalizacji, która i tak w wielu przypadkach nie pozwala otrzymać produktu o wymaganej czystości. W przesączach po krystalizacjach pozostają duże ilości chlorku cetylopirydyniowego co znacznie obniża wydajność procesu.

Celem wynalazku jest opracowanie metody wytwarzania chlorku cetylopirydyniowego o bardzo wysokiej czystości z pominięciem wielokrotnej krystalizacji.

Sposób otrzymywania chlorku cetylopirydyniowego według wynalazku polega na kondensacji chlorku cetylowego z pirydyną według znanego sposobu i następnie na wstępnym oczyszczaniu produktu kondensacji węglem aktywnym a następnie na ekstrakcji pozostałych zanieczyszczeń acetonem z ciekłej fazy zawierającej chlorek cetylopiry dyniowy.

Surowy chlorek cetylopirydyniowy rozpuszcza się w dobrych rozpuszczalnikach, a zwłaszcza wodzie, alkoholu metylowym, alkoholu etylowym, octanie etylu lub ksylenie I następnie roztwór oczyszcza się wstępnie węglem aktywnym. Oczyszczanie węglem aktywnym nie pozwala otrzymać produktu o żądanej czystości nawet po wielokrotnym powtarzaniu cyklu. Przesącz po odsączeniu węgla aktywnego zatęża się do stężenia minimum 90% i do 149 740

149 740 gorącego roztworu dodaje się aceton w ilości od 400 do 700 ml na 100 g oczyszczanego chlorku cetylopirydyniowego. Z roztworu po dodaniu acetonu wytrąca się biały osad czystego chlorku cetylopirydyniowego, który następnie odsącza się.

Proces ekstrakcji zanieczyszczeń można powtarzać, ale w większości przypadków już jednokrotna ekstrakcja daje dostatecznie czysty produkt·

Stężenie chlorku cetylopirydyniowego w fazie ciekłej może wynosić od 90 do 100%, Zatęźanie można prowadzić aż do całkowitego odpędzenia rozpuszczalnika, tzn. do czasu otrzymania stopionego surowego chlorku cetylopirydyniowego i następnie na gorąco dodać aceton. Surowy chlorek cetylopirydyniowy nie ulega całkowitemu stopieniu nawet w temperaturze 200°C ze względu na zawarte w nim zanieczyszczenia I dlatego chcąc uzyskać fazę ciekłą należy najpierw rozpuścić go w dobrym rozpuszczalniku a następnie całkowicie odpędzić rozpuszczalnik.

Sposób według wynalazku umożliwia wytwarzanie chlorku cetylopirydyniowego o wysokiej czystości bez konieczności stosowania wielokrotnej krystalizacji.

Przedmiot wynalazku został przedstawiony w przykładzie. W kolbie zaopatrzonej w mieszadło, termometr i chłodnicę zwrotną umieszcza się 260,5 g chlorku cetylowego

79,0 g odwodnionej i oczyszczonej pirydyny i miesza się przez 80 godzin w temperaturze 11O°C. Produktem kondensacji jest ciemnobrunatna masa zawierająca chlorek cetylopirydyniowy. W 1000 ml alkoholu etylowego rozpuszcza się 146 g surowego chlorku cetylopirydynwego, a następnie roztwór ogrzewa się z 270 g przez 4-6 godzin, i następnie schładza się do temperatury pokojowej i pozostawia w szczelnym naczyniu na ok. 12 godzin, a następnie sączy w celu całkowitego oddzielenia węgla aktywnego. Refrakcja przesączu powinna wynosić n_D - 1,366-1,340, a jeżeli jest inna to powtarza się adsorpcję zanieczyszczeń na węglu aktywnym dodając 20-30 g i wygrzewając przez około godziny.

Z przesączu odpędza się całkowicie alkohol etylowy i uzyskuje się stopiony zanieczyszczony chlorek cetyloprydyniowy o barwie zielono-żółtej. Do stopionego chlorku cetylopirydyniweogo dodaje się 600 ml acetonu, wytrąca się biały osad, całość pozostawia się w szczelnym naczyniu na minimum 12 godzin w temperaturze pokojowej i następnie chlorek cetylopirydyniowy sączy się i suszy znanymi metodami.

Claims (8)

1. Zastrzeżenia patentowe

   1. Sposób wytwarzania chlorku cetylopirydyniowego w reakcji kondensacji chlorku cetylowego z pirydyną i wstępnego oczyszczania na węglu aktywnym, znamienny tym, źe następnie co najmniej raz przeprowadza się ekstrakcję pozostałych zanieczyszczeń acetonem z ciekłej fazy zawierającej chlorek cetylopirydyniowy.
2. 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że ciekłą fazę stanowi stopiony chlorek cetylopirydyniowy.
3. 3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że ciekłą fazą zawierającą chlorek cetylopirydyniowy jest roztwór o stężeniu nie mniejszym niż 90% chlorku cetylopirydyniowego.
4. 4. Sposób według zastrz. 3» znamienny tym, źe jako rozpuszczalnik stosuje się alkohol metylowy.
5. 5. Sposób według zastrz. 3, znamienny tym, że jako rozpuszczalnik stosuje się alkohol etylowy.

   149 740
6. 6. Sposób według zastrz. 3, stosuje się octan etylu.
7. 7. Sposób według zastrz. 3, stosuje się ksylen.
8. 8. Sposób według zastrz. 3, stosuje się wodę.

   znamienny znami enny znamienny tym, że jako rozpuszczalnik tym, że jako rozpuszczalnik t y m_p że jako rozpuszczalnik