PL150524B1 - Method of obtaining carbon-type molecular sieves in particular for separation of oxygen and nitrogen from air - Google Patents

Method of obtaining carbon-type molecular sieves in particular for separation of oxygen and nitrogen from air

Info

Publication number
PL150524B1
PL150524B1 PL26570587A PL26570587A PL150524B1 PL 150524 B1 PL150524 B1 PL 150524B1 PL 26570587 A PL26570587 A PL 26570587A PL 26570587 A PL26570587 A PL 26570587A PL 150524 B1 PL150524 B1 PL 150524B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
air
carbonization
carbon
granules
oxygen
Prior art date
Application number
PL26570587A
Other languages
Polish (pl)
Other versions
PL265705A1 (en
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed filed Critical
Priority to PL26570587A priority Critical patent/PL150524B1/en
Publication of PL265705A1 publication Critical patent/PL265705A1/en
Publication of PL150524B1 publication Critical patent/PL150524B1/en

Links

Landscapes

  • Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania węglowych sit molekularnych, zwłaszcza do rozdziału powietrza na tlen i azot, przez formowanie pod dużym ciśnieniem cylindrycznych granulek z pyłu węgla kamiennego i lepiszcza·The subject of the invention is a method of obtaining carbon molecular sieves, especially for the separation of air into oxygen and nitrogen, by forming cylindrical granules of hard coal dust and a binder under high pressure.

Znane sposoby otrzymywania węglowych sit molekularnych polegają na utlenieniu pyłowego węgla kamiennego tlenem powietrza w podwyższonej temperaturze, a następnie po uformowaniu granulek z odpowiednim lepiszczem, poddaniu tych granulek karbonizacji w temperaturze znacznie wyższej od stosowanej podczas utleniania węgla kamiennego, bądź też na termicznym rozkładzie związków chemicznych typu polimerów zawierających w swych cząsteczkach atomy takich pierwiastków jak chlor, siarka, azot i tym podobne, które w podwyższonej temperaturze rozkładają się wydzielając łatwo odczepiające się małe cząsteczki z węglem lub wodorem·The known methods of obtaining carbon molecular sieves consist in the oxidation of pulverized coal with air oxygen at an elevated temperature, and then, after forming the granules with an appropriate binder, carbonization of these granules at a temperature much higher than that used during the oxidation of hard coal, or thermal decomposition of chemical compounds such as polymers containing in their molecules atoms of elements such as chlorine, sulfur, nitrogen and the like, which at an elevated temperature decompose, releasing easily detachable small molecules with carbon or hydrogen

Oba sposoby są niedogodne w praktycznym użyciu, gdyż w pierwszym przypadku istnieje duże niebezpieczeństwo wybuchu pyłu węglowego podczas utleniania go tlenem powietrza w podwyższonej temperaturze, natomiast w drugim przypadku wywiązują się korodujące gazy jak chlorowodór, siarkowodór i tym podobne·Both methods are inconvenient to use in practice, because in the first case there is a high risk of coal dust explosion when oxidizing it with air oxygen at elevated temperature, while in the second case, corrosive gases such as hydrogen chloride, hydrogen sulfide and the like are released.

Niedogodności tych uniknięto w sposobie otrzymywania węglowych sit molekularnych według wynalazku· Sposób ten realizowany jest w dwóch oddzielnych etapach obróbki termicznej uformowanych pod dużym ciśnieniem granulek otrzymanych z pyłu węgla kamiennego i lepiszcza.These disadvantages have been avoided in the method of obtaining carbon molecular sieves according to the invention. The method is carried out in two separate steps of thermal treatment of high-pressure formed granules obtained from coal dust and a binder.

W pierwszym etapie granulki węglowo-lepiszczowe poddaje się karbonizacji bez dostępu powietrza i innych gazów oksydatywnych w temperaturze do 800-850°C z prędkością ogrzewania 150-250 deg/hIn the first stage, carbon-binding pellets are carbonized without access to air and other oxidative gases at a temperature of up to 800-850 ° C with a heating rate of 150-250 deg / h.

W drugim etapie otrzymany karbonizat po zaimpregnowaniu go ciekłymi węglowodorami aromatycznymi lub alifatycznymi o wysokiej temperaturze wrzenia, korzystnie smołą węglową, olejem antracenowym lub mazutem, w postaci 3-10% roztworu w niskowrzących węglowodorach,In the second stage, the obtained char is impregnated with high-boiling aromatic or aliphatic liquid hydrocarbons, preferably coal tar, anthracene oil or mazout, in the form of a 3-10% solution in low-boiling hydrocarbons,

150 524 korzystnie benzenie, toluenie lub benzynie, będź też 2-12% roztworem wodnym stałych węglowodanów, korzystnie sacharozy lub melasy, w ilości 200-400 cm3 na 1000 g karbonizatu, poddaje się /po odpędzeniu niskowrzęcego węglowodoru lub wysuszeniu/ ponownie obróbce termicznej w takich samych warunkach w jakich prowadzona była karbonizacja·150 524 preferably benzene, toluene or gasoline, also be a 2-12% aqueous solution of solid carbohydrates, preferably sucrose or molasses, in an amount of 200-400 cm 3 per 1000 g of char, is subjected to / after stripping low boiling hydrocarbon or drying / re-heat treatment under the same conditions in which the carbonization was carried out ·

Zastosowanie sposobu według wynalazku zapewnia wytworzenie w porach karbonizatu koksiku pochodzęcego z termicznego rozkładu wprowadzonych uprzednio organicznych zwięzków impregnujęcych, stanowięcego czynnik modyfikujęcy jego mikrostrukturę· Otrzymane tym sposobem węglowe sito molekularne nadaje się szczególnie dobrze do uzyskiwania azotu z powietrza z niewielką domieszkę tlenu·The use of the method according to the invention ensures that in the pores of coke breeze, derived from the thermal decomposition of previously introduced organic impregnating compounds, which is a factor modifying its microstructure, the carbon molecular sieve obtained in this way is particularly well suited for obtaining nitrogen from the air with a small addition of oxygen.

Przedmiot wynalazku jest dokładniej przedstawiony w poniższych przykładach otrzymywania granulowanych sit molekularnych węglowych.The subject of the invention is further illustrated in the following examples for the preparation of granular carbon molecular sieves.

Przykład I· Granulki węglowe o średnicy około 1,5 mm i długości 3-4 mm otrzymane przez formowanie pod dużym ciśnieniem z pyłu węgla kamiennego typu 34·1 i lepiszcza w postaci 5% wodnego roztworu soli sodowej karboksymetylocelulozy o nazwie handlowej AS-30, karbonizuje się bez dostępu powietrza do temperatury 600OC z prędkością ogrzewania około 200 deg/h· Otrzymany karbonizat impregnuje się 5% roztworem smoły węglowej w benzenie w ilości 300 cm na 1000 g karbonizatu· Po odpędzeniu benzenu, zaimpregnowany smołę węglową karbonizat poddaje się obróbce termicznej w takich samych warunkach w jakich uprzednio prowadzona była karbonizacja· Otrzymane węglowe sito molekularne ze zmodyfikowaną mikrostrukturę porowatą wykazuje bardzo wysokie własności rozdziału powietrza na tlen i azot· Wskaźnik rozdziału powietrza, przeprowadzony metodę PSA, wynosi poniżej 1,5% objętościowych tlenu w azocie·Example I - Carbon granules with a diameter of about 1.5 mm and a length of 3-4 mm, obtained by forming under high pressure from type 34 · 1 hard coal dust and a binder in the form of a 5% aqueous solution of sodium carboxymethylcellulose with the trade name AS-30, carbonization is carried out without air access to a temperature of 600 O C with a heating rate of about 200 deg / h. The obtained char is impregnated with a 5% solution of coal tar in benzene in the amount of 300 cm per 1000 g of char. After the benzene is stripped off, the impregnated coal tar is processed under the same conditions as carbonization was previously carried out · The obtained carbon molecular sieve with a modified porous microstructure shows very high properties of air separation into oxygen and nitrogen · The air separation index, carried out by the PSA method, is below 1.5% by volume of oxygen in nitrogen ·

Przykład II· Cylindryczne granulki otrzymane pod wysokim ciśnieniem z pyłu węgla kamiennego typu 34.2 i lepiszcza w postaci smoły drzewnej, poddaje się karbonizacji bez dostępu powietrza do temperatury 850°C z prędkością ogrzewania około 200 deg/h· Karbonizat 3 impregnuje się 3% roztworem mazutu w benzynie w ilości 300 cm na 1000 g karbonizatu· Po odpędzeniu benzyny zaimpregnowany mazutem karbonizat poddaje się obróbce termicznej do temperatury 800°C, otrzymując węglowe sito molekularne wykazujące wysoki stopień rozdziału powietrza na tlen i azot, wynoszący poniżej 1,7% objętościowych tlenu w azocie·Example II: Cylindrical granules obtained under high pressure from coal dust type 34.2 and a binder in the form of wood tar, are carbonized without air access to a temperature of 850 ° C with a heating rate of about 200 deg / h. Carbonizate 3 is impregnated with a 3% solution of mazout in gasoline in the amount of 300 cm per 1000 g of char · After the gasoline has been stripped off, the mazut impregnated with mazout is subjected to thermal treatment to a temperature of 800 ° C, obtaining a carbon molecular sieve showing a high degree of separation of air into oxygen and nitrogen, amounting to less than 1.7% by volume of oxygen in nitrogen

Przyk ład III· Karbonizat otrzymany jak w przykładzie I impregnuje się 3Example III · The carbonizate obtained as in example I is impregnated 3

5% roztworem wodnym sacharozy i ilości 300 cm roztworu na 1000 g karbonizatu· Po wysuszeniu zaimpregnowanego karbonizatu poddaje się go obróbce termicznej w takich samych warunkach w jakich prowadzona była karbonizacja granulek· Otrzymane węglowe sito molekularne wykazuje stopień rozdziału powietrza na tlen i azot, wynoszący poniżej 2,8% objętościowych tlenu w azocie.5% aqueous sucrose solution and the amount of 300 cm of solution per 1000 g of char. After drying the impregnated char, it is subjected to thermal treatment in the same conditions as the carbonization of the granules. The obtained carbon molecular sieve shows a degree of separation of air into oxygen and nitrogen, which is below 2.8% oxygen by volume in nitrogen.

Claims (2)

1· Sposób otrzymywania węglowych sit molekularnych, zwłaszcza do rozdziału powietrza na tlen i azot, przez formowanie pod dużym ciśnieniem cylindrycznych granulek z pyłu węgla kamiennego i lepiszcza, znamienny tym, że prowadzi się dwa oddzielne etapy obróbki termicznej granulek węglowo-lepiszczowych, poddając je w pierwszym etapie karbonizacji bez dostępu powietrza i innych gazów oksydatywnych do temperatury 800-850°C z prędkością ogrzewania 150-250 deg/h, a następnie w drugim etapie modyfikując otrzymany karbonizat przez impregnację wysokowrzęcymi węglowodorami aromatycznymi lub alifatycznymi, korzystnie smołę węglową, olejem antracenowym lub mazutem w 3-10% roztworze niskowrzęcych węglowodorów, korzystnie benzenie, toluenie lub benzynie, w ilości 200-400 cm na 1000 g karbonizatu, przy czym zaimpregnowany karbonizat po odpędzeniu niskowrzęcego węglowodoru poddaje się obróbce termicznej w takich samych warunkach w jakich prowadzona była karbonizacja granulek węglowo-lepiszczowych·1 The method of obtaining carbon molecular sieves, in particular for the separation of air into oxygen and nitrogen, by forming cylindrical granules of hard coal dust and a binder under high pressure, characterized in that two separate stages of thermal treatment of carbon-adhesive granules are carried out, subjecting them to in the first stage of carbonization without access to air and other oxidative gases to a temperature of 800-850 ° C with a heating rate of 150-250 deg / h, and then in the second stage by modifying the obtained carbonizate by impregnating with high-boiling aromatic or aliphatic hydrocarbons, preferably coal tar, anthracene oil or with mazout in a 3-10% solution of low-boiling hydrocarbons, preferably benzene, toluene or gasoline, in the amount of 200-400 cm per 1000 g of char, while the impregnated char, after stripping the low-boiling hydrocarbon, is subjected to thermal treatment in the same conditions as the carbonization of the granules was carried out carbon-binder · 2· Sposób otrzymywania węglowych sit molekularnych, zwłaszcza do rozdziału powietrza na tlen i azot, przez formowanie pod dużym ciśnieniem cylindrycznych granulek z pyłu węgla kamiennego i lepiszcza, znamienny tym, że prowadzi się dwa oddzielne etapy obróbki termicznej granulek węglowo-lepiszczowych, poddając je w pierwszym etapie karbonizacji bez dostępu powietrza i innych gazów oksydatywnych do temperatury 800-850°C z prędkością ogrzewania 150-250 deg/h, a następnie modyfikując, otrzymany karbonizat przez impregnację wodnym roztworem węglowodanów, korzystnie sacharozy lub melasy o stężaniu 2-12%, w ilości 200-400 cm^ na 1000 g karbonizatu, przy czym zaimpregnowany karbonizat po wysuszeniu poddaje się obróbce termicznej w takich samychwarunkach w jakich prowadzona była karbonizacja granulek węglowolepiszczowych.2 The method of obtaining carbon molecular sieves, especially for the separation of air into oxygen and nitrogen, by forming cylindrical granules of hard coal dust and a binder under high pressure, characterized in that two separate stages of thermal treatment of carbon-bonding granules are carried out, subjecting them to the first stage of carbonization without access to air and other oxidative gases to a temperature of 800-850 ° C at a heating rate of 150-250 deg / h, and then modifying the obtained carbonizate by impregnation with an aqueous solution of carbohydrates, preferably sucrose or molasses with a concentration of 2-12%, in the amount of 200-400 cm3 per 1000 g of char, the impregnated char, after drying, is subjected to thermal treatment in the same conditions as the carbonization of the carbonization of the carbon-sludge pellets.
PL26570587A 1987-05-15 1987-05-15 Method of obtaining carbon-type molecular sieves in particular for separation of oxygen and nitrogen from air PL150524B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL26570587A PL150524B1 (en) 1987-05-15 1987-05-15 Method of obtaining carbon-type molecular sieves in particular for separation of oxygen and nitrogen from air

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL26570587A PL150524B1 (en) 1987-05-15 1987-05-15 Method of obtaining carbon-type molecular sieves in particular for separation of oxygen and nitrogen from air

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL265705A1 PL265705A1 (en) 1988-11-24
PL150524B1 true PL150524B1 (en) 1990-06-30

Family

ID=20036361

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL26570587A PL150524B1 (en) 1987-05-15 1987-05-15 Method of obtaining carbon-type molecular sieves in particular for separation of oxygen and nitrogen from air

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL150524B1 (en)

Also Published As

Publication number Publication date
PL265705A1 (en) 1988-11-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Kopac et al. Preparation of activated carbons from Zonguldak region coals by physical and chemical activations for hydrogen sorption
US4742040A (en) Process for manufacturing a carbon molecular sieve
US3801513A (en) Carbon containing molecular sieves
US4225463A (en) Porous carbon support materials useful in chromatography and their preparation
US3922334A (en) Foam carbonization and resulting foam structures
US3962129A (en) Impregnation of coke with an organic compound to produce a molecular sieve
EP0481218B1 (en) A process for making modified carbon molecular sieve adsorbents
JPH0624724A (en) High surface area sulfur-containing activated carbon
US2392682A (en) Process for decreasing the permeability of fabricated carbon shapes
US4458022A (en) Process for manufacturing molecular sieving carbon
JP2017222547A (en) Method for producing activated carbon, and activated carbon production system
JP2688386B2 (en) SOx removal method using carbon catalyst
JP2011522104A (en) Method for producing low puffing needle coke from coal tar distillate
CN105413636A (en) High-sulphur-content asphalt, high-sulphur-content activated carbon and preparation method of high-sulphur-content asphalt and high-sulphur-content activated carbon
PL150524B1 (en) Method of obtaining carbon-type molecular sieves in particular for separation of oxygen and nitrogen from air
US2761822A (en) Finishing treatment for activated carbon
WO2019083185A1 (en) Method for preparing porous carbon material by using coal tar generated in cog process
Ajayi et al. A comparative study of thermal and chemical activation of Canarium Schweinfurthii Nutshell
RU2088694C1 (en) Method of preparing anode mass
CA1036771A (en) Method for the preparation of carbon moldings and activated carbon moldings therefrom
JP2572206B2 (en) Removal method of sulfide by catalytic carbon
Gao et al. Preparation of activated carbons from waste external thermal-insulating phenolic foam boards
JPH10202003A (en) Mercury adsorbent and method for removing mercury in hydrocarbon oil with the same
Sebbahi et al. Preoxidation and activation of the lignin char: Carbonization and oxidation procedures
Siemieniewska et al. Porosity development in steam activated chars from mixtures of coal tar pitch with graphite-FeCl3 intercalation compounds