PL15084B3 - Method for obtaining condensation products of aromatic sulfonic acids. - Google Patents

Method for obtaining condensation products of aromatic sulfonic acids. Download PDF

Info

Publication number
PL15084B3
PL15084B3 PL15084A PL1508430A PL15084B3 PL 15084 B3 PL15084 B3 PL 15084B3 PL 15084 A PL15084 A PL 15084A PL 1508430 A PL1508430 A PL 1508430A PL 15084 B3 PL15084 B3 PL 15084B3
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
condensation products
sulfonic acids
aromatic sulfonic
aralkyl
obtaining condensation
Prior art date
Application number
PL15084A
Other languages
Polish (pl)
Filing date
Publication date
Application filed filed Critical
Publication of PL15084B3 publication Critical patent/PL15084B3/en

Links

Description

Najdluzszy czas trwania patentu do 14 listopada 1944 r* Patent Nr 11263 dotyczy sposobu otrzy¬ mywania rozpuszczalnych w wodzie pro¬ duktów kondensacji, otrzymanych z a- romatyczmych oksy-zwiazków i chlorow¬ copochodnych aralkylowych, polegajacego na tern, ze roztwory sulfonowanych aro¬ matycznych oksyzwiazków w kwasie siar¬ kowym poddaje sie dzialaniu chlorowco¬ pochodnych aralkylowych w temperatu¬ rach nieptrzekraczajacych 100°C.Stwierdzono obecnie, ze zwlaszcza przy uzyciu nie zawierajacych hydroksylu pod¬ stawionych chlorowcopochodnych aralky¬ lowych otrzymuje sie równiez rozpuszczal¬ ne klarownie kwasy sulfonowe w ten spo¬ sób, ze fenol poddaje sie uprzednio dziala¬ niu aralkylowej chlorowcopochodnej naj¬ korzystniej z dodatkiem katalizatora, jak np. chlorku cynkowego, a nastepnie pro¬ dukt kondensacji poddaje sie sulfonowa¬ niu. Sposób ten zaleca sie zwlaszcza przy wysokochlorowcowanych pochodnych ben¬ zylowych, jak np. chlorkach trójchloroben- zylowych, wzglednie przy latwo dostep¬ nych, mieszaninach technicznych róznych izomerów.Przyklad I. Prace prowadzi sie naj¬ korzystniej w sposób nastepujacy. Ogrze-wa sie* mieszajac powoli, do 85°C i 19 cze¬ sci jwaiowych fenolu, 46 cz. wag. chlorku tr^jcnlorobciizyliowcgo i 0,2 cz. wa^ chlorku cynkowego, a nastepnie skoro poczatkowo energiczne wydzielanie sie chlorowodoru ustanie, ogrzewa sie jeszcze o 10 — 15° wyzej, pozyczeni temperature utrzymuje sie w ciagu okolo 6 — 8 godzin dopóty, dopóki próbka przy ochladzaniu nie stanie sie gesta. Wówczas temperature sie obniza do 40 — 4S°C i wkrapla powo¬ li 28 cz. wag. 20%-ego oleum tak, aby temperatura nie przekroczyla 55°C. Na¬ stepnie utrzymuje sie w ciagu 1 — 2 go¬ dzin temperature w granicach 65 — 70°C dopóty, dopóki wzieta próbka produktu reakcji nie rozpusci sie w wodzie, dajac roztwór klarowny i bezbarwny, który ta¬ kim pozostaje równiez przy ogrzewaniu.Dalsza przeróbke wykonywa sie w bar¬ dzo prosty sposób. Otrzymany produkt za¬ daje sie lodem i woda, unikajac mocniej¬ szego nagrzewania, zobojetnia lugiem so¬ dowym i odparowuje do sucha. Powstala masa daje sie .rozcierac ma bezbarwny pro¬ szek, latwo i klarownie rozpuszczalny w wodzie i zachowujacy sie poza tem zupel¬ nie (podobnie, jak i produkt otrzymany we¬ dlug przekladu II w patencie Nr 11263. • PLThe longest term of the patent until November 14, 1944. Patent No. 11263 relates to a method of obtaining water-soluble condensation products obtained from aromatic oxy-compounds and halogenated aralkyl compounds, consisting of solutions of aromatic sulfonates Oxygen compounds in sulfuric acid are subjected to the action of aralkyl halogen derivatives at temperatures not exceeding 100 ° C. It has now been found that, especially with hydroxyl-free substituted halogenated aralkyl derivatives, also clearly soluble sulfonic acids are obtained. a method whereby the phenol is previously treated with an aralkyl halogen derivative, most preferably with the addition of a catalyst such as zinc chloride, and then the condensation product is subjected to sulfonation. This method is recommended in particular for highly halogenated petrol derivatives, such as, for example, trichlorobenzyl chlorides, or for easily available technical mixtures of various isomers. Example 1 The work is most preferably carried out as follows. It is heated while stirring slowly to 85 ° C and 19 parts of vinegar phenol, 46 parts. wt. trisylchloride chloride and 0.2 parts. shaft of zinc chloride, and then, as soon as the initial vigorous release of hydrogen chloride ceases, heats another 10-15 ° higher, the borrowed temperature is maintained for about 6 - 8 hours until the sample becomes thick upon cooling. Then the temperature drops to 40-4S ° C and drops 28 parts of it. wt. 20% oleum so that the temperature does not exceed 55 ° C. The temperature is then kept for 1-2 hours in the range of 65-70 ° C until the taken sample of the reaction product dissolves in the water, giving a clear and colorless solution, which also remains with heating. the conversion is very simple. The product obtained is mixed with ice and water, while avoiding greater heating, it is neutralized with sodium hydroxide and evaporated to dryness. The resulting mass can be grinded to a colorless powder, easily and clearly soluble in water and behaving otherwise completely (similar to the product obtained according to procedure II in patent No. 11263).

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe. Odmiana sposobu otrzymywania roz¬ puszczalnych w wodzie produktów kon¬ densacji z aromatycznych oksyzwiazków i chlorowcopochodnych aralkylowych we¬ dlug patentu Nr 11,263, znamienna tern, ze oksyweglowodór poddaje sie najpierw dzialaniu chlorowcopochodnej aralkylowe j, nie zawierajacej hydroksylu, a nastepnie otrzymany produkt reakcji poddaje sie dzialaniu srodków sulfonujacych. I. G. Farbenindustrie A k t i e n g e s e 11 s c h a f t. Zastepca: M. Skrzypkowski, rzecznik patentowy. Dr PL1. Patent claim. Variation of the method of obtaining water-soluble condensation products from aromatic oxy compounds and aralkyl halocarbons according to patent No. 11,263, characterized by the fact that the hydrocarbon is first subjected to the action of a halogen derivative of aralkyl which does not contain hydroxyl and then reacted sulfonating agents. I. G. Farbenindustrie A k t i e n g e s e 11 s c h a f t. Deputy: M. Skrzypkowski, patent attorney. Dr PL
PL15084A 1930-03-08 Method for obtaining condensation products of aromatic sulfonic acids. PL15084B3 (en)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
PL15084B3 true PL15084B3 (en) 1931-12-31

Family

ID=

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE925476C (en) Process for the preparation of colorless, water-soluble, trifluoromethyl and sulfonic acid groups, aliphatic or aromatic carboxylic acid or sulfonic acid arylides
US1926442A (en) Production of sulfonic acids of aliphatic and hydroaromatic carboxylic acids
PL15084B3 (en) Method for obtaining condensation products of aromatic sulfonic acids.
CH232280A (en) Process for the preparation of a water-soluble, higher molecular weight acyl biguanide.
US1901506A (en) Ecany
US2424951A (en) Process of making mixtures of emulsifying and wetting agents
US1757829A (en) Pickling of metals
US1780027A (en) Product obtainable by treating wool fat with a sulphonating agent and process of preparing the same
DE542048C (en) Process for the preparation of higher molecular sulfonic acids
Simpson et al. Quantitative Control of Sulfonation Processes
US2079347A (en) Process of preparing unsaturated sulphate esters
DE719004C (en) Process for the manufacture of sulphonation products
PL15258B3 (en) Method of sulfonation with gaseous sulfuric acid anhydride.
US2147000A (en) Production of new tanning agents
US1910464A (en) Tanning agent and process of making same
DE202398C (en)
DE547744C (en) Process for refining tanning agents containing neutral salt
US266912A (en) James h
DE704948C (en) Process for the preparation of substituted aromatic sulfonic acids
CH196342A (en) Process for the preparation of a sulfonated aromatic sulfone.
DE561423C (en) Process for the preparation of nitrogen-containing sulfonation products of higher paraffinic hydrocarbons
CH239762A (en) Process for the production of a condensation product.
GB482018A (en) Manufacture of water-soluble condensation products containing phosphorous
GB286252A (en)
PL20246B3 (en) A method of producing anti-moth preparations.