PL152860B2 - Method of obtaining viscose - Google Patents
Method of obtaining viscoseInfo
- Publication number
- PL152860B2 PL152860B2 PL26512787A PL26512787A PL152860B2 PL 152860 B2 PL152860 B2 PL 152860B2 PL 26512787 A PL26512787 A PL 26512787A PL 26512787 A PL26512787 A PL 26512787A PL 152860 B2 PL152860 B2 PL 152860B2
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- cellulose
- weight
- viscose
- alpha
- sodium hydroxide
- Prior art date
Links
- 229920000297 Rayon Polymers 0.000 title claims description 31
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 21
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 109
- QGJOPFRUJISHPQ-UHFFFAOYSA-N Carbon disulfide Chemical compound S=C=S QGJOPFRUJISHPQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 41
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 claims description 39
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 claims description 39
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 32
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 25
- 238000005517 mercerization Methods 0.000 claims description 24
- UMGDCJDMYOKAJW-UHFFFAOYSA-N thiourea Chemical compound NC(N)=S UMGDCJDMYOKAJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 claims description 11
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 10
- ZOOODBUHSVUZEM-UHFFFAOYSA-N ethoxymethanedithioic acid Chemical compound CCOC(S)=S ZOOODBUHSVUZEM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000012991 xanthate Substances 0.000 claims description 8
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 4
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000011701 zinc Substances 0.000 claims description 4
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 claims description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims 2
- 241001237745 Salamis Species 0.000 claims 1
- 235000015175 salami Nutrition 0.000 claims 1
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 description 35
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 16
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N Zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 7
- 230000008569 process Effects 0.000 description 7
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 6
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 6
- 241001070947 Fagus Species 0.000 description 5
- 235000010099 Fagus sylvatica Nutrition 0.000 description 5
- 241000218657 Picea Species 0.000 description 5
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 description 4
- 238000005486 sulfidation Methods 0.000 description 4
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 description 4
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 3
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 3
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- IIZPXYDJLKNOIY-JXPKJXOSSA-N 1-palmitoyl-2-arachidonoyl-sn-glycero-3-phosphocholine Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OC[C@H](COP([O-])(=O)OCC[N+](C)(C)C)OC(=O)CCC\C=C/C\C=C/C\C=C/C\C=C/CCCCC IIZPXYDJLKNOIY-JXPKJXOSSA-N 0.000 description 2
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 2
- 238000010409 ironing Methods 0.000 description 2
- 239000000787 lecithin Substances 0.000 description 2
- 229940067606 lecithin Drugs 0.000 description 2
- 235000010445 lecithin Nutrition 0.000 description 2
- 230000010534 mechanism of action Effects 0.000 description 2
- 150000003751 zinc Chemical class 0.000 description 2
- PZNPLUBHRSSFHT-RRHRGVEJSA-N 1-hexadecanoyl-2-octadecanoyl-sn-glycero-3-phosphocholine Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(=O)O[C@@H](COP([O-])(=O)OCC[N+](C)(C)C)COC(=O)CCCCCCCCCCCCCCC PZNPLUBHRSSFHT-RRHRGVEJSA-N 0.000 description 1
- CUYTYLVEYFUAAX-UHFFFAOYSA-N 4-methylbenzenesulfonic acid;sodium Chemical compound [Na].CC1=CC=C(S(O)(=O)=O)C=C1 CUYTYLVEYFUAAX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- 150000001338 aliphatic hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 229920013820 alkyl cellulose Polymers 0.000 description 1
- AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N alumane Chemical class [AlH3] AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000004645 aluminates Chemical class 0.000 description 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 1
- 239000007859 condensation product Substances 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 150000002466 imines Chemical class 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N methanone Chemical compound O=[14CH2] WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- PSZYNBSKGUBXEH-UHFFFAOYSA-N naphthalene-1-sulfonic acid Chemical compound C1=CC=C2C(S(=O)(=O)O)=CC=CC2=C1 PSZYNBSKGUBXEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 230000005070 ripening Effects 0.000 description 1
- 239000010865 sewage Substances 0.000 description 1
- HVTHJRMZXBWFNE-UHFFFAOYSA-J sodium zincate Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[Na+].[Na+].[Zn+2] HVTHJRMZXBWFNE-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 238000007614 solvation Methods 0.000 description 1
- 239000008347 soybean phospholipid Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 230000019635 sulfation Effects 0.000 description 1
- 238000005670 sulfation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000013589 supplement Substances 0.000 description 1
- 238000003419 tautomerization reaction Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Description
OPIS PATENTOWYPATENT DESCRIPTION
Patent dodatkowy do patentu nr-----Zgłoszono: 87 04 10 (P. 265127)Additional patent to patent no. ----- Pending: 87 04 10 (P. 265127)
Pierwszeństwo ----Zgłoszenie ogłoszono: 63 05 26Priority ---- Application announced: 63 05 26
Opis patentowy opublikowano: 1991 12 31Patent description published: 1991 12 31
152 860152 860
Int. Cl.* CO8B 9/ocInt. Cl. * CO8B 9 / oc
Twórcy wynalazku: Mieczysław Fijarczyk, Halina Kubicka, Barbara Oomasik,Creators of the invention: Mieczysław Fijarczyk, Halina Kubicka, Barbara Oomasik,
Bogumił Łaszkiewicz, Stanisław Marcinkowski, Genowefa Mejsner, Jerzy Miszczycha, Alojzy Pryc, Zdzisław Raczyński,Bogumił Łaszkiewicz, Stanisław Marcinkowski, Genowefa Mejsner, Jerzy Miszczycha, Alojzy Pryc, Zdzisław Raczyński,
Paweł Wcisło, Krystyna Mrześniewska-TosikPaweł Wcisło, Krystyna Mrześniewska-Tosik
Uprawniony z patentu: Politechnika Łódzka, Łódź (Polska)Authorized by the patent: Lodz University of Technology, Lodz (Poland)
SPOSÓB OTRZYMYWANIA WISKOZYHOW TO OBTAIN VISCOSE
Przedmiotem wynalezku jest sposób otrzymywania wiskozy.The object of the invention is the method of obtaining viscose.
Znany jest z polskiego opisu patentowego nr 40 105, sposób otrzymywania wiskozy polegający na tym, 2e celulozę merceryzuje się ługiem sodowym o stężeniu 70 - 90 g/1, produkt merceryzacji, to jest alkalicelulozę poddaje się działaniu mieszaniny dwusiarczku węgla z rozcieńczonym ługiem sodowym, przy czym dwusiarczek węgla stosuje się w ilości 35 - 37% wagowych w stosunku do masy alfa-celulozy.A method of obtaining viscose is known from the Polish patent specification No. 40 105, where cellulose is mercerized with sodium hydroxide solution with a concentration of 70 - 90 g / 1, the mercerization product, i.e. alkalicellulose, is treated with a mixture of carbon disulfide with diluted sodium hydroxide solution, whereby the carbon disulfide is used in an amount of 35-37% by weight, based on the weight of alpha-cellulose.
Znany jest także, z polskiego opisu patentowego nr 57 563 sposób otrzymywania wiskozy z celulozy polegający na tym, że na celulozę działa się 9,5 - 13% ługiem sodowym, następnie odprasowuje nadmiar ługu i otrzymaną, rozdrobnioną uprzednio alkalicelulozę siarczkuje się dwusiarczkiem węgla stosowanym w ilości 50 - 65% wagowych w stosunku do masy alfa-celulozy, a produkt siarczkowania, to jest ksantogenian celulozy rozpuszcza się następnie w rozcieńczonym ługu sodowym.There is also known from the Polish patent description No. 57,563 a method for obtaining viscose from cellulose, which consists in treating cellulose with 9.5 - 13% sodium hydroxide, then ironing out excess lye and the obtained, previously ground alkaline cellulose is sulphated with carbon disulphide used in an amount of 50-65% by weight, based on the weight of alpha-cellulose, and the sulphation product, i.e. cellulose xanthate, is then dissolved in dilute sodium hydroxide solution.
Znany jest z polskiego opisu patentowego nr 71 381 sposób otrzymywania wiskozy z celulozy, która szczególnie trudno się przerabia, np. daje roztwory o złej filtracyjności, polecający r.a tym, że do wodnego roztworu wodorotlenku sodowego, przeznaczonego do merceryzacji celulozy dodaje się 0,0002 - 0,5% wagowych związków powierzchnicwr-czynnych, korzystnie produktów kondensacji kwasu naftalenosulfonowego z formaldehydem, sól sodową kwasu p-toluenosulfonowego lub fenol. Otrzymaną alkalicelulozę uprzednio rozdrctnioną poddaje się siarczkowaniu dwusiarczkiem węgla w ilości 32% wagowych w stosunku do masy celulozy. Oo otrzymanego w ten sposób ksantagenianu celulozy dodaje się wodny roztwór wodorotlenku sodowego o stężeniu 5% NaOH oraz wodę, w takich ilościach, aby otrzymana wiskoza zawierała około 3,5% celuThere is known from the Polish patent specification No. 71 381 a method of obtaining viscose from cellulose, which is particularly difficult to process, e.g. it gives solutions of poor filterability, recommending that 0.0002 - is added to the aqueous sodium hydroxide solution intended for cellulose mercerization. 0.5% by weight of surface-active compounds, preferably condensation products of naphthalenesulfonic acid with formaldehyde, sodium p-toluenesulfonic acid or phenol. The obtained alkaline cellulose, previously diluted, is sulfidated with carbon disulfide in an amount of 32% by weight with respect to the weight of cellulose. About the cellulose xanthagenate obtained in this way, an aqueous solution of sodium hydroxide with a concentration of 5% NaOH and water are added in such amounts that the obtained viscose contains about 3.5% of the target.
152 B60152 B60
152 860 loży i 5,8 NaOH. Skorygowany wskaźnik filtracyjności otrzymanej w ten sposób wiskozy wynosi 364.152,860 boxes and 5.8 NaOH. The corrected filterability index of the viscose thus obtained is 364.
Znany jest także, z polskiego opisu patentowego nr 111 131 sposób otrzymywania wiskozy polegający na merceryzacji celulozy ługiem sodowym zawierającym co najmniej jedną substancję organiczną taką jak alkohol, ester, eter, keton, amina, imina lub węglowodór alifatyczny o co najmniej czterech atomach węgla w ilości 0,05 - 25% wagowych w stosunku do masy celulozy. Spośród dodatków do ługu merceryzacyjnego najkorzystniejszym jest lecytyna. Wprowadzenie do ługu merceryzacyjnego wymienionych dodatków pozwala otrzymać wiskozę z udziałem 20 - 30% dwusiarczku węgla w procesie siarczkowania alkalicelulozy, w stosunku do masy celulozy, charakteryzującą się niskim skorygowanym wskaźnikiem filtracyjności.There is also known from the Polish patent specification No. 111 131 a method of obtaining viscose consisting in the mercerization of cellulose with soda lye containing at least one organic substance such as alcohol, ester, ether, ketone, amine, imine or aliphatic hydrocarbon with at least four carbon atoms in the amount 0.05 - 25% by weight based on the weight of the cellulose. Among the additives to the mercerization liquor, lecithin is the most preferred. The introduction of the above-mentioned additives to the mercerization liquor allows to obtain viscose with the share of 20 - 30% of carbon disulphide in the process of alkali cellulose sulphation in relation to the mass of cellulose, characterized by a low corrected filtration index.
Wiskoza otrzymana znanymi sposobami charakteryzuje się bądź niską zawartością alfa-celulozy, nie przekraczającą 10% wagowych, bądź znacznym udziałem dodatków wprowadzanych do ługu merceryzacyjnego, najczęściej 25% wagowych w stosunku do alfa-celulozy, co czyni sposób nieekonomicznym. Wprowadzenie do ługu merceryzacyjnego tak dużych ilości związków organicznych powoduje zanieczyszczenie Środowiska naturalnego w chwili przechodzenia tych związków do ścieków, w czasie formowania włókien z wiskozy otrzymanej znanym sposobem.Viscose obtained by known methods is characterized by either a low content of alpha-cellulose, not exceeding 10% by weight, or a significant proportion of additives introduced into the mercerization liquor, most often 25% by weight in relation to alpha-cellulose, which makes the process uneconomical. The introduction of such large amounts of organic compounds into the mercerization liquor causes pollution of the environment when these compounds are transferred to sewage, during the formation of fibers from the viscose obtained by the known method.
Sposób otrzymywania wiskozy według wynalazku polega na tym, że merceryzację celulozy świerkowej, bukowej lub ich mieszaninę, prowadzi się 10 - 19% ługiem sodowym zawierającym tlenki lub wodorotlenki metali alkalicznych takich jak glin, cynk, mieszaniny tych tlenków lub wodorotlenków, mocznik, tiomocznik, mieszaniny mocznika i tiomocznika, mieszaniny mocznika z alkalicznymi tlenkami lub wodorotlenkami cynku lub glinu, w ilości 0,1 - 5% wagowych w stosunku do masy alfa-celulozy, zaś do siarczkowania rozdrobnionej alkalicelulozy stosuje się dwusiarczek węgla w ilości 20 - 32% wagowych w stosunku do masy alfa-celulozy.The method of obtaining viscose according to the invention consists in the fact that the mercerization of spruce and beech cellulose or their mixture is carried out with 10 - 19% sodium hydroxide containing oxides or hydroxides of alkali metals such as aluminum, zinc, mixtures of these oxides or hydroxides, urea, thiourea, mixtures urea and thiourea, mixtures of urea with alkaline oxides or hydroxides of zinc or aluminum, in the amount of 0.1 - 5% by weight in relation to the weight of alpha-cellulose, and carbon disulfide in the amount of 20 - 32% by weight in the ratio of to the weight of alpha-cellulose.
Sposób według wynalazku zezwala na otrzymanie wiskozy o wyższej, w porównaniu z wiskozą otrzymaną znanymi sposobami, zawartości alfa-celulozy (powyżej 10% wagowych), przy czym zachowana zostaje równocześnie właściwa lepkość i dobra filtracyjność wiskozy. Ola zilustrowania uzyskania nieoczekiwanego efektu sposobem według wynalazku, w tabeli podano charakterystykę otrzymanych wiskoz, w porównaniu z wiskozą zawierającą lecytynę sojową, wprowadzoną do ługu merceryzacyjnego jako dodatku, w znanych sposobach.The process according to the invention makes it possible to obtain a viscose with a higher alpha-cellulose content (more than 10% by weight) compared to the viscose obtained with known methods, while maintaining the viscose's proper viscosity and good filterability. To illustrate the unexpected effect of the process of the invention, the table shows the characteristics of the viscose obtained, in comparison with the viscose containing soy lecithin, incorporated into the mercerization liquor as an additive in known methods.
Z podanych w tabeli wartości wynika, że wprowadzenie jako dodatku do ługu merceryzacyjnego mocznika, tiomocznika, wodorotlenku glinu lub tlenku cynku powoduje znaczne polepszenie filtracyjności wiskozy i obniżenie jej lepkości. Uzyskany efekt sposobem według wynalazku został osiągnięty w wyniku podwyższenia stopnia solwatacji celulozy merceryzowanej ługiem zawierającym mocznik, tiomocznik, wodorotlenek glinu lub tlenek cynku, które to związki w środowisku silnie alkalicznym ulegają tautomeryzacji, jak mocznik i tiomocznik lub przemianom chemicznym do glinianu i cynkanu sodowego, jak to ma miejsce w przypadku wodorotlenku glinuThe values given in the table show that the addition of urea, thiourea, aluminum hydroxide or zinc oxide as an additive to the mercerization liquor results in a significant improvement in the filterability of viscose and a reduction in its viscosity. The effect obtained by the method according to the invention was achieved by increasing the degree of solvation of mercerized cellulose with a lye containing urea, thiourea, aluminum hydroxide or zinc oxide, which compounds undergo tautomerization in a strongly alkaline environment, such as urea and thiourea, or by chemical changes to aluminate and sodium zincate, such as this is the case with aluminum hydroxide
152 860152 860
i tlenku cynku. Mechanizm działania stosowanych związków chemicznych, według wynalazku, jako dodatków do ługu w czasie merceryzacji celulozy jest zupełnie różny od mechanizmu działania związków w znanych sposobach. Siarczkowanie dwusiarczkiem węgla alkalicelulozy otrzymanej według wynalazku, przebiega znacznie szybciej, a wiskoza otrzymana z powstałego ksantogenianu charakteryzuje się dobrą filtracyjnością i niską lepkością, co zapewnia dużą ekonomikę wytwarzania wiskozy.and zinc oxide. The mechanism of action of the chemicals used according to the invention as additives to the lye during the mercerization of cellulose is completely different from the mechanism of action of the compounds in known methods. Sulfidation with carbon disulfide of the alkali cellulose obtained according to the invention proceeds much faster, and the viscose obtained from the resulting xanthate is characterized by good filterability and low viscosity, which ensures high economy of viscose production.
Sposób według wynalazku ilustrują bliżej niżej podane przykłady.The process according to the invention is illustrated in the following examples.
Przykład I. Świerkową masę celulozową w postaci arkuszy merceryzowano ługiem sodowym o stężeniu 19% zawierającym 2% Wagowych, w stosunku do masy alfa-celulozy, alkalicznej soli cynku w czasie 30 minut w temperaturze 20*C. Moduł kąpieli merceryzacyjnej wynosił 1:16. Po zakończeniu merceryzacji masę celulozową odfiltrowano od nadmiaru ługu i odciśnięto do stopnia odprasowania 2,6 i rozdrobniono. Rozdrobnioną alkalicelulozę przeniesiono do dojrzewalnika na czas 3 godzin. Dojrzałą alkalicelulozę siarczkowano dwusiarczkiem węgla stosowanym w ilości 28% wagowych w stosunku do masy alfa-celulozy. Następnie do reaktora, w którym prowadzono proces siarczkowania wprowadzono porcjami 4% roztwór NaOH, w którym rozpuścił się ksantogenipn celulozy. Otrzymana wiskoza zawierała 12,7% wagowych alfa-celulozy i charakteryzowała się dojrzałościę 11,2*H, lepkością 186 s oraz skorygowanym wskaźnikiem filtracyjności 189.Example 1. Spruce pulp in the form of sheets was mercerized with sodium hydroxide solution with a concentration of 19%, containing 2% by weight, based on the weight of alpha-cellulose, of an alkaline zinc salt for 30 minutes at the temperature of 20 ° C. The mercerization bath module was 1:16. After completion of the mercerization, the pulp was filtered from the excess lye and wrung out to the degree of compression 2.6 and ground. The shredded alkalicellulose was transferred to the ripening vessel for 3 hours. The mature alkalicellulose was sulfided with carbon disulfide used in an amount of 28% by weight based on the weight of alpha cellulose. Then, a 4% NaOH solution in which xanthogenipn cellulose had dissolved was introduced in portions into the reactor where the sulfation process was carried out. The obtained viscose contained 12.7% by weight of alpha-cellulose and had a maturity of 11.2 * H, a viscosity of 186 s and a corrected filtration index of 189.
Przykład II. Masę celulozową w postaci mieszaniny zawierającej 80% wagowych celulozy bukowej i 20% celulozy świerkowej wprowadzono do ługu sodowego o stężeniu 16% zawierającego 5% wagowych, w stosunku do masy alfa-celulozy, wodorotlenku glinowego. Merceryzację prowadzono w temperaturze 37*C w czasie 1 godziny. Następnie produkt merceryzacji odprasowano, rozdrobniono i poddano siarczkowaniu dwusiarczkiem węgla stosowanym w ilości 32% wagowych w stosunku do masy alfa-celulozy. Siarczkowanie prowadzono w temperaturze 40*C.Example II. The pulp in the form of a mixture containing 80% by weight of beech cellulose and 20% of spruce cellulose was introduced into sodium hydroxide at a concentration of 16% containing 5% by weight, based on the weight of alpha-cellulose, of aluminum hydroxide. Mercerization was carried out at 37 ° C for 1 hour. Then, the mercerization product was ironed out, ground and subjected to sulfidation with carbon disulfide used in the amount of 32% by weight in relation to the weight of alpha-cellulose. Sulfidation was carried out at the temperature of 40 ° C.
Do produktu siarczkowania dodano porcjami rozcieńczony roztwór ługu sodowego mieszając zawartość ksantogenatora z szybkością 30 obrotów/minutę. Otrzymaną wiskozę pozostawiono na okres 12 godzin i następnie poddano analizie. Stwierdzono, iż otrzymana wiskoza zawierała 10,4% alfa-celulozy oraz charakteryzowała się alkalicznością 6,3% NaOH, stopniem podstawienia = 56, dojrzałością 9,B*H, lepkością 9B s oraz skorygowanym wskaźnikiem filtracyjności 213.The diluted sodium hydroxide solution was added in portions to the sulfidation product while the xanthogen's content was stirred at 30 rpm. The resulting viscose was left for 12 hours and then analyzed. It was found that the obtained viscose contained 10.4% of alpha-cellulose and was characterized by alkalinity of 6.3% NaOH, degree of substitution = 56, maturity 9, B * H, viscosity 9B s and corrected filtration index 213.
Przykład III . Bukową masę celulozową poddano merceryzacji ługiem sodowym o stężeniu 18%, zawierającym 0,2% wagowych wodorotlenku glinowego, w temperaturze 20*C, w czasie 30 minut. Otrzymaną w ten sposób alkalicelulozę oddzielono od nadmiaru ługu i prasowano do uzyskania stopnia odprasowania 2,6, po czym rozdrobniono i siarczkowano dwusiarczkiem węgla stosowanym w ilości 33% w stosunku do masy alfa-celulozy. Oo otrzymanego ksantogenianu celulozy dodano 4% roztwór wodny NaOH i całość mieszano w czasie 2 godzin.Example III. The beech pulp was mercerized with 18% sodium hydroxide solution, containing 0.2% by weight of aluminum hydroxide, at the temperature of 20 ° C for 30 minutes. The alkali cellulose obtained in this way was separated from the excess lye and pressed to a degree of compression of 2.6, then ground and sulphidated with carbon disulphide used in an amount of 33% based on the weight of alpha-cellulose. About the obtained cellulose xanthate, a 4% aqueous NaOH solution was added and the mixture was stirred for 2 hours.
Otrzymana wiskoza zawierała 11% wagowych alfa-celulozy oraz charakteryzowała się alkalicznością 6,1% NaOH, lepkością 230 s, dojrzałością 13,7*H i skorygowanym wskaźnikiem filtracyjności 273.The obtained viscose contained 11% by weight of alpha-cellulose and was characterized by an alkalinity of 6.1% of NaOH, a viscosity of 230 s, maturity of 13.7 * H and a corrected filtration index of 273.
Przykład IV. Do ługu sodowego o stężeniu 19% dodano 5% wagowych, w stosunku do masy alfa-celulozy, mocznika i następnie masę celulozową w takiej ilości, aby moduł kąoieli merceryzacyjnej wynosił 1:16. Otrzymany zacier mieszano w temperaturze 55*C w czasie 30 minut. Otrzymaną alkalicelulozę odprasowano do stopnia odprasowania 2,7 i poddano dojrzewaniu i następnie siarczkowaniu dwusiarczkiem węgla stosowanym w ilości 30% wagowych w stosunku do masy alfa-celulozy. Otrzymany ksantogenian celulozy rozpuszczono następnie w 4% wodnym roztworze NaOH i po dokładnym wymieszaniu pozostawiono na 16 godzin.Example IV. 5% by weight of urea, based on the weight of alpha-cellulose, was added to the sodium hydroxide at a concentration of 19%, and then the pulp in such an amount that the mercerization modulus was 1:16. The obtained mash was mixed at the temperature of 55 ° C for 30 minutes. The obtained alkalicellulose was pressed to an extrusion degree of 2.7 and subjected to aging and then sulphidation with carbon disulphide applied in an amount of 30% by weight, based on the weight of alpha-cellulose. The obtained cellulose xanthate was then dissolved in a 4% aqueous NaOH solution and left for 16 hours after thorough mixing.
Otrzymana wiskoza zawierała 10,7% wagowych alfa-celulozy oraz charakteryzowała się alkalicznością 6,1% NaOH, dojrzałością 9,B*H, lepkością 9B s oraz skorygowanym wskaźnikiem filtracyjności 132.The obtained viscose contained 10.7% by weight of alpha-cellulose and was characterized by an alkalinity of 6.1% of NaOH, maturity of 9, B * H, viscosity of 9Bs and a corrected filtration index of 132.
152 860152 860
Przykład V. Do ługu sodowego o stężeniu 16% wagowych wprowadzono 3¾ tiomocznika, w stosunku do masy celulozy, do otrzymanego roztworu dodano masę celulozową składającą się w 20% z celulozy świerkowej i 80 % z celulozy bukowej, w takiej ilości aby moduł kąpieli merceryzacyjnej wynosił 1:16. Merceryzację prowadzono w temperaturze 55*C, w czasie 30 minut Dtrzymaną alkalicelulozę odprasowano do stopnia odprasowania 2,6, rozdrobniono i poddano działaniu dwusiarczku węgla w ilości 25% wagowych w stosunku do masy celulozy. Otrzymany ksantogenian celulozy rozpuszczono w 4% wodnym roztworze NaOH w temperaturze 0*0, w czasie 60 minut. Otrzymana wiskoza zawierała 10,9% wagowych alia-celulozy, oraz charakteryzowała się alkalicznością 5,2 NaOH, dojrzałością 8,3*H, lepkością 147 s i skorygowanym wskaźnikiem filtracyjności 198.EXAMPLE 5 3¾ of thiourea, based on the weight of cellulose, was added to the sodium hydroxide with a concentration of 16% by weight, and a cellulose mass consisting of 20% spruce cellulose and 80% beech cellulose was added to the obtained solution, in such a quantity that the mercerization bath modulus was 1:16. Mercerization was carried out at the temperature of 55 ° C, during 30 minutes The maintained alkalicellulose was ironed out to the compression degree of 2.6, ground and treated with carbon disulfide in the amount of 25% by weight in relation to the weight of cellulose. The obtained cellulose xanthate was dissolved in a 4% aqueous NaOH solution at the temperature of 0 * 0 for 60 minutes. The obtained viscose contained 10.9% by weight of alia-cellulose, and was characterized by alkalinity of 5.2 NaOH, maturity of 8.3 * H, viscosity of 147 s and corrected filter index of 198.
Przykład VI. świerkową masę celulozową merceryzowano ługiem sodowym o stężeniu 13%, zawierającym 2% wagowych wodorotlenku glinowego i 3% wagowych tiomocznika w przeliczeniu na masę celulozy. Moduł kąpieli merceryzacyjnej wynosił 1:16. Merceryzację prowadzono w temperaturze 55'C, w czasie 30 minut. Po zakończeniu merceryzacji nadmiar ługu odprasowano do stopnia odprasowania 2,5, a otrzymaną alkalicelulozę po rozdrobnieniu siarczkowano dwusiarczkiem węgla stosowanym w ilości 28% wagowych w stosunku do masy alfa-celulozy. Powstały ksantogenian rozpuszczono w 4% wodorotlenku sodowym, w temperaturze 0*C, w czasie 60 minut. Otrzymana wiskoza zawierała 11,2% wagowych alfa-celulozy oraz charakteryzowała się alkalicznością 6,3% NaOH, dojrzałością 9,8*H, lepkością 130 s oraz skorygowanym wskaźnikiem filtracyjności 157.Example VI. Spruce pulp was mercerized with 13% sodium hydroxide solution, containing 2% by weight of aluminum hydroxide and 3% by weight of thiourea, based on the weight of cellulose. The mercerization bath module was 1:16. Mercerization was performed at 55 ° C for 30 minutes. After completion of the mercerization, the excess lye was ironed out to the ironing degree of 2.5, and the obtained alkaline cellulose, after grinding, was sulfided with carbon disulfide used in the amount of 28% by weight, based on the weight of alpha-cellulose. The resulting xanthate was dissolved in 4% sodium hydroxide at 0 ° C for 60 minutes. The obtained viscose contained 11.2% by weight of alpha-cellulose and was characterized by alkalinity of 6.3% of NaOH, maturity of 9.8 * H, viscosity of 130 s and a corrected filtration index of 157.
Przykład VII . Bukową masę celulozową merceryzowano ługiem sodowym o stężeniu 19%, zawierającym 2% wagowych alkalicznej soli cynku i 1% wagowych alkalicznej soli glinu, w stosunku do masy celulozy, w czasie 30 minut, w temperaturze 55*C. Moduł kąpieli merceryzacyjnej wynosił 1:16. Po zakończeniu merceryzacji alkalicelulozę odprasowano do stopnia odprasowania 2,4 i rozdrobniono. Rozdrobnioną alkilocelulozę siarczkowano dwusiarczkiem węgla wziętym w ilości 32% wagowych w stosunku do alfa-celulozy. Otrzymany ksantogenian rozpuszczano w 4% roztworze wodorotlenku sodowego:, w temperaturze 3*C, w czasie 60 minut. Otrzymana wiskoza zawierała 11,7% wagowych alfa-celulozy i charakteryzowała się dojrzałością 12,1°H, lepkością 65 s oraz skorygowanym wskaźnikiem filtracyjności 87.Example VII. The beech pulp was mercerized with 19% sodium hydroxide solution, containing 2% by weight of alkaline zinc salt and 1% by weight of alkaline aluminum salt, based on the weight of cellulose, for 30 minutes at 55 ° C. The mercerization bath module was 1:16. After completion of the mercerization, the alkalicellulose was ironed out to an extrusion degree of 2.4 and comminuted. The crushed alkylcellulose was sulphated with 32% by weight of carbon disulphide with respect to the alpha-cellulose. The obtained xanthate was dissolved in a 4% sodium hydroxide solution at 3 ° C for 60 minutes. The obtained viscose contained 11.7% by weight of alpha-cellulose and had a maturity of 12.1 ° H, a viscosity of 65 s and a corrected filtration index of 87.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL26512787A PL152860B2 (en) | 1987-04-10 | 1987-04-10 | Method of obtaining viscose |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL26512787A PL152860B2 (en) | 1987-04-10 | 1987-04-10 | Method of obtaining viscose |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL265127A2 PL265127A2 (en) | 1988-05-26 |
| PL152860B2 true PL152860B2 (en) | 1991-02-28 |
Family
ID=20035857
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL26512787A PL152860B2 (en) | 1987-04-10 | 1987-04-10 | Method of obtaining viscose |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL152860B2 (en) |
-
1987
- 1987-04-10 PL PL26512787A patent/PL152860B2/en unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL265127A2 (en) | 1988-05-26 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US2349797A (en) | Alkali-soluble carboxyethyl cellulose ether | |
| Ritter | Determination of alpha-cellulose | |
| PL152860B2 (en) | Method of obtaining viscose | |
| EP0114788A2 (en) | Aqueous composition containing polymaleic acid, surfactants and complexing agents as well as its preparation and use as assistant in the pretreatment of cellulose containing fibrous materials | |
| US2352021A (en) | Detergent composition | |
| US2625474A (en) | Acid-alkali process for the preparation of cellulose fibers | |
| CZ10893A3 (en) | Method of removing lignin from raw cellulose | |
| US2285514A (en) | Manufacture of methyl cellulose | |
| US2120513A (en) | Manufacture of nitrogenous cellulose derivatives | |
| US2174131A (en) | Sulphated alkoxy cyclohexanols and process of producing them | |
| PL111131B1 (en) | Method of alkali cellulose manufacture | |
| US2675377A (en) | Method of preparing sulfuric acid esters of cellulose | |
| RU2829865C1 (en) | Method of producing cellulose | |
| US2163607A (en) | Manufacture of artificial threads or other products from cellulose compounds | |
| US3451998A (en) | Neutralizing hydroxyalkyl cellulose | |
| US3438959A (en) | Lignosulfonate derivative and a process for its preparation | |
| EP0102930B1 (en) | Wetting agent and its use as mercerising aid | |
| US1771460A (en) | Cellulose solutions and process for their production | |
| DE868651C (en) | Process for the production of textile fibers consisting entirely or partially of alkali-soluble cellulose ether | |
| SU1601255A1 (en) | Method of processing waste of metal-coated paper | |
| SU1073237A1 (en) | Method of producing highly hydrophilic carboxy-methyl-cellulose | |
| DE681359C (en) | Process for the production of pulp with high content of? ª ‡ cellulose | |
| US2019539A (en) | Manufacture of benzyl cellulose | |
| US1731433A (en) | Nondeliquescent product from sulphite waste liquor | |
| SU455549A3 (en) | The method of obtaining viscose |