PL153229B1

PL153229B1 - Method for preparation of substrate materials being aerosol carrier for fuel products

Info

Publication number: PL153229B1
Application number: PL1987266885A
Authority: PL
Priority date: 1986-07-28
Filing date: 1987-07-20
Publication date: 1991-03-29
Also published as: SU1641182A3; YU127687A; HU202735B; ZA874063B; DK369087D0; MY100886A; EP0254848A2; IL82748A; DD298203A5; CN87105240A; AU595743B2; CA1294122C; US4827950A; EP0254848A3; YU150088A; KR880001243A; AU7607987A; HUT47013A; FI872862A0; CN1013338B

Description

RZECZPOSPOLITA OPIS PATENTOWY 153 229 POLSKA

Patent dodatkowy do patentu nr--Zgłoszono: 87 07 20 (P. 266885)

Int. Cl.5 A24D 1/18 A24B 15/18

Pierwszeństwo: 86 07 28 Stany Zjednoczone Ameryki

URZĄD

PATENTOWY

RP

Zgłoszenie ogłoszono: 88 09 29

Opis patentowy opublikowano: 1991 09 30

Twórca wynalazku —

Uprawniony z patentu: R. J. Reynolds Tobacco Company,

Winston-Salem (Stany Zjednoczone Ameryki)

Sposób przygotowywania materiału podłoża stanowiącego nośnik aerozolu do wyrobów do palenia

Przedmiotem wynalazku jest sposób przygotowywania materiału podłoża stanowiącego nośnik aerozolu do wyrobów do palenia, oraz mającego zmniejszoną zdolność retencyjną, a szczególnie użytecznego przy produkcji wyrobów do palenia, które wytwarzają aerozol przypominający dym tytoniowy, zawierający jedynie minimalną ilość produktów pirolizy lub niecałkowitego spalania.

Z europejskiego zgłoszenia patentowego nr 117 355 jest znane stosowanie w wyrobach do palenia porowatego podłoża, stanowiącego nośnik aerozolu, nasycanego czynnikiem zapachowo-smakowym. Zgodnie z tym opisem jako materiał podłoża jest stosowany tlenek glinowy, węgiel drzewny lub glina, natomiast jako czynnik zapachowo-smakowy jest stosowana nikotyna, gliceryna, mentol. Tego rodzaju wyroby do palenia nie znajdują powszechnego zastosowania z wielu powodów, a mianowicie niewystarczającego wytwarzania aerozolu zarówno początkowo jak i w trakcie palenia, niewłaściwego smaku, lub jego braku na skutek degradacji cieplnej źródła aerozolu i/lub czynników zapachowych, oraz obecności dużej ilości produktów pirolizy i dymu strumienia bocznego.

Zadaniem wynalazku jest opracowanie takiego sposobu przygotowywania materiału podłoża stanowiącego nośnik aerozolu do wyrobów do palenia, które to wyroby dawałyby efekty podobne do palenia konwencjonalnych papierosów, lecz' bez wytwarzania znacznych ilości produktów pirolizy i niecałkowitego spalania.

Według wynalazku sposób przygotowania materiału podłoża stanowiącego nośnik aerozolu do wyrobów do palenia, polegający na traktowaniu porowatego materiału podłoża czynnikiem wytwarzającym aerozol, dla uzyskania jego impregnacji tym czynnikiem, charakteryzuje się tym, że przed impregnowaniem materiał podłoża podgrzewa się, następnie płucze się podgrzany materiał podłoża, po czym suszy się materiał podłoża do zawartości wilgoci poniżej 5%. Jako materiał podłoża korzystnie stosuje się krzemionkę, glinę, tlenki, węglany i węgliki, a w szczególności tlenek glinowy lub węgiel aktywny.

153 229

W przypadku stosowania tlenku glinowego, a korzystnie tlenku glinowego gamma, tlenek ten podgrzewa się do temperatury 1000-1550°C. '

W przypadku stosowania węgla aktywnego jako materiału podłoża, podgrzewa się go w atmosferze nieutleniającej do temperatury w zakresie 1000-2700°C. Korzystnie, przed podgrzewaniem węgiel aktywny miesza się z substancją blokującą lub modyfikującą miejsca aktywne lub pory tego węgla, po czym podgrzewa się go wstępnie do temperatury w zakresie 10-50°C. Jako substancję blokującą lub modyfikującą stosuje się ekstrat tytoniowy, fruktozę i celulozę etylową.

Sposobem według wynalazku uzyskuje się materiał podłoża o zmniejszonej zdolności retencyjnej do stosowania jako nośnik materiałów tworzących aerozol w wyrobach do palenia. Wyroby do palenia z materiałem podłoża wytworzonym sposobem według wynalazku są zdolne do wytwarzania znacznych ilości aerozolu zarówno początkowo, jak i w trakcie palenia bez znacznej degradacji cieplnej źródła aerozolu i bez występowania dużych ilości produktów pirolizy i niecałkowitego spalania lub dymu strumienia bocznego. Ponadto zapewniają one użytkownikowi przyjemność i zalety palenia papierosa bez potrzeby palenia tytoniu. Materiałami podłoża według wynalazku może być w rzeczywistości dowolny materiał porowaty zdolny do utrzymywania źródła aerozolu i uwalniania pary tworzącej aerozol po nagrzaniu przez paliwo, przy czym materiał taki ma zmniejszoną zdolność retencyjną. Korzystnymi materiałami podłoża według wynalazku są tlenek glinowy węgiel aktywowany, które są modyfikowane, aby miały zmniejszoną zdolność retencyjną.

Modyfikowania materiałów podłoża spsobem według wynalazku ogólnie zmniejsza pole powierzchni i zwiększa średnią średnicę porów (objętość) materiału podłoża, co w wyniku daje podłoże o zmniejszonej zdolności retencyjnej dla źródła aerozolu, co z kolei poprawia smak wyrobów do palenia.

W zastosowaniu do niniejszego opisu określenie “zdolność retencyjna dotyczy zdolności wiązania przez materiał podłoża źródła aerozolu i/lub czynników zapachowych poprzez siły fizyczne i/lub chemiczne.

Sposób modyfikowania materiału podłoża według przedmiotowego wynalazku zawiera ogrzewanie materiału przez czas wystarczający dla zmniejszenia jego zdolności retencyjnej dla źródła aerozolu i/lub czynników zapachowych stosowanych w wyrobie do palenia. Można również stosowe inne sposoby fizyczno-chemiczne zmieniania materiału podłoża w celu zmniejszania jego zdolności retencyjnej.

Użyteczne materiały podłoża, które mogą być stosowane w praktycznej realizacji przedmiotowego wynalazku ze zmniejszoną zdolnością retencyjną, są porowate i muszą być zdolne do zatrzymywania materiałów wytwarzających aerozol (takich jak gliceryna, aglikol trójetylenowy itp. oraz innych składników takich jak sproszkowany tytoń, ekstrakt tytoniowy suszony rozpryskowo, ekstrakt tytoniowy i materiały wytwarzające aerozol) oraz do walniania pary tworzącej aerozol po nagrzaniu za pomocą paliwa. Materiały takie, które mogą być modyfikowane, tak aby miały zmniejszoną zdolność retencyjną, obejmują tlenki glinowe, porowate gatunki węgla, węgle aktywowe itp. Inne odpowiednie materiały, które mogą być modyfikowane według przedmiotowego wynalazku, obejmują dwutlenek krzemu, gliny takie jak wermikulit lub bentonit, inne tlenki nieorganiczne, siarczany, węglany, węgliki itp., przy czym materiały te mają średnią średnicę porów większą niż ok. 0,05μιη. Korzystne są podłoża z węgla aktywowanego i tlenku glinowego.

W jednym korzystnym przykładzie wykonania tlenek glinowy jest modyfikowany, aby zmniejszyć jego zdolność retencyjną. Podłoża z tlenku glinowego nadające się do stosowania w praktycznej realizacji przedmiotowego wynalazku mogą występować w różnych postaciach, takich jak monolityczne porowate ciała stałe, materiały granulowane lub wytłaczane, drobnoziarniste proszki lub włókna. Szczególnie użyteczne podłoża z tlenku glinowego, które mogą być modyfikowane dla stosowania w korzystnych wyrobach do palenia, można uzyskać z firmy W. R. Grace Co. jako materiał o dużym polu powierzchni odpwiadający amerykańskiemu oznaczeniu sita SRA070 6X14. Inne tlenki glinowe, które można zastosować, obejmują kalcynowany tlenek glinowy CP-5, CP-2, CPN z firmy Alumina Company of America, Pittsburgh, PA i aktywowany tlenek glinowy A-2 i A-201 z firmy Kaiser Chemical,Baton Rouge, LA.

Według przedmiotowego wynalazku tlenek glinowy modyfikowany jest do postaci alfa (na przykład w postaci gamma do postaci alfa) przed użyciem w wyrobach do palenia przez ogrzewanie, naprzykładspiekanie,wpodwyższonychtemperaturach,naprzykładwyższycnniżlOOO°C

153 229 oraz korzystnie przez płukanie i suszenie. Całkowity czas ogrzewania i temperatura będą zależeć, przynajmniej częściowo, od rodzaju obrabianego materiału podłoża, postaci materiału podłoża, na przykład cząstkowy lub jako ciało stałe, ilości obrabianego materiału, upakowania materiału w urządzeniu grzejnym, natury obecnych środków lotnych itp.

Korzystnie tlenek glinowy ogrzewa się z prędkością 200-500°C/h, najkorzystniej około 400°C/h do temperatury powyżej 1000°C, najkorzystniej 1200-1550°C. Korzystnie ogrzewanie przeprowadza się w powietrzu, chociaż można zastosować atmosferę nieutleniającą. Tlenek glinowy utrzymuje się w tej temperaturze przez dłuższy czas, korzystnie około 1 godziny, zależnie od zastosowanej temperatury. Następnie podłoże chłodzi się do temperatury pokojowej. Korzystnym urządzeniem grzejnym jest opalany gazem piec Osciplate (Harrop Industries, Colombus Ohio). Uważa się, że piece opalane gazem zapewniają większą wilgotność podczas ogrzewania tlenku glinowego,co ma wpływ na strukturę porów, na przykład zapewnia większe pory niż w piecach o małej zawartości wilgoci, na przykład w piecach elektrycznych.

Proces spiekania usuwa zanieczyszczenia organiczne z surowego tlenku glinowego, ale stosuje się etap przemywania, aby usunąć materiały albo wytworzone, na przykład miały, abo nie usunięte przez proces spiekania. Typowo jako rozpuszczalnik przy przemywaniu stosuje się zdejonizowaną wodę i/lub lekki rozpuszczalnik organiczny, na przykład etanol. Dla usunięcia takiego materiału może być potrzebne jedno lub kilka płukań.

Po płukaniu oczyszczony tlenek glinowy korzystnie suszy się do zawartości wilgoci mniejszej niż ok. 5% wagowych, korzystnie mniejszej niż ok. 3% wagowe, najkorzystniej mniejszej niż ok. 1% wagowy. Jeżeli stosuje się lekki rozpuszczalnik organiczny, taki jak etanol, wówczas można zastosować proste suszenie próżniowe. Jeżeli stosuje się wodę lub mieszaninę wody i lekkiego rozpuszczalnka, można zastosować temperatury suszenia większe niż 100°C, korzystnie większe niż 200°C.

W tabeli I porównano właściwości fizyczne nieobrobionego, to znaczy surowego tlenku glinowego (próbka 1) z podłożami typu tlenku glinowego zmodyfikowanymi według wynalazku (próbki 2-4). Pole powierzchni określano metodą adsorpcji azotu BET na Micromeritics Digisorb 2600 (Micromeritics, Norcross, GA). Pomiary wymiarów porów przeprowadzano przez intruzję rtęci na Micromeritics Autopore 9200. Tlenek glinowy próbek 2-4 ogrzewano w piecu wsadowym w powietrzu z prędkością400°C/h do temperatury 1450°C i trzymano w tej temperaturze przez około 1 godzinę. Ogrzany tlenek aluminiowy ochłodzono do temperatury pokojowej, a następnie płukano zdejonizowaną wodą. Zmodyfikowany tlenek glinowy wysuszono następnie w temperaturze około 400°C do końcowej zawartości wilgoci mniejszej niż około 1%.

Tabela I

Właściwości fizyczne zmodyfikowanego i niezmodyfikowanego tlenku glinowego

Próbka	Sito USA	Pole powierzchni m²/g	Powierzchnia porów m²/g	Średnia średnica porów (objętość) (pm)	Intruzja objętościowa cm3/g	Zdolność retencyjna
1	10X14	118	184,8	0,028	1,05	54
2	10Χ 14	4	5,3	0,844	0,669	—
3	14X20	4	5,9	0,530	0,631	—
4	10Χ 14	4	5,0	0,750	0,739	40

a. Zdolność retencyjną określano przez nasycenie znanej ilości podłoża gliceryną, wirowanie przez 1600 X G, przez 10 minut i pomiar ilości gliceryny zatrzymanej w podłożu (procent wagowy).

b. Średnia średnica porów (objętość) jest to średnica porów, przy której takie same wartości objętości porów występują przy mniejszych i przy większych średnicach. Średnią średnicę porów (objętościowo) mierzono na Micromeritics Autopore 9200.

Jak wynika z tabeli I podłoże z tlenku glinowego zmodyfikowane według wynalazku ma zmniejszoną zdolność retencyjną, to znaczy zmniejszone pole powierzchni i zwiększoną średnicę porów, co uzyskano przez spiekanie. Stwierdzono, że takie zmiany fizycznych właściwości zmodyfikowanego tlenku glinowego pomagają w zmniejszeniu do minimum lub wyeliminowaniu nie4 153 229 właściwego smaku podczas palenia wyrobów, w których zastosowano takie zmodyfikowane podłoże. '

Na ogół podłoże z tlenku glinowego zmodyfikowane według wynalazku powinno mieć pole powierzchni (m2/g) mniejsze niż ok. 50, korzystnie mniejsze niż około 30, a najkorzysniej mniejsze niż około 10. Średnia średnica porów (objętościowo, w mikrometrach) powinna być większa niż około 0,1, korzystnie większa niż około 0,3, a najkorzystniej większa niż około 0,5.

Dla stosowania w pewnych korzystnych wyrobach do palenia podłoże z tlenku glinowego może być kształtowane w pręty. W pewnych przykładach wykonania, korzystnie przed spiekaniem, kształtuje się wytłoczki z tlenku glinowego przez mieszanie około 80-10% wagowych, korzystnie ok. 70-20% wagowych, niezmodyfikowanego sproszkowanego tlenku glinowego z 90-20% wagowych, korzystnie 30—80% wagowych spoiwa, takiego jak jednowodzian tlenku glinowego. Szczególnie użyteczne sproszkowane tlenki glinowe można uzyskać z firmy Alcan Chemical Products (Cleveland, Ohio) pod oznaczeniem C-71-UNG. Odpowiednie spoiwa otrzymuje się z firmy Vista Chemical Co. (Houston, Texas). Ponadto w celu peptyzacji spoiwa dodaje się środek peptyzujący, taki jak kwas octowy. Korzystnie tlenek glinowy i spoiwo miesza się w stanie suchym, po czym dodaje się wodny roztwór czynnika peptyzującego, aby powstała pasta o konsystencji sztywnego ciasta.

Ilość czynnika peptyzującego dodawanego do suchej mieszaniny tlenku glinowego i spoiwa będzie zależeć w pewnym stopniu od zastosowanej ilości spoiwa. Na ogół trzeba dodać ilość wystarczającą, aby doprowadzić zawartość wilgoci w mieszaninie do ok. 20-40% wagowych, korzystnie ok. 25-35% wagowych, najkorzystniej około 30% wagowych.

Z ciasta wytłacza się następnie stosując standardową wytłaczarkę suwakową lub tłokową żądane kształtki z żądaną liczbą kanałów (centralnie i/lub obwodowo) i suszy się, korzystnie w temperaturze pokojowej, aby zmniejszyć końcową zawartość wilgoci do mniejszej niż ok. 5% wagowych, korzystnie mniejszej niż ok. 3% wagowych, a najkorzystniej mniejszej niż ok. 1% wagowy. Zewnętrzna średnica pręta jest korzystnie nieco mniejsza niż zewnętrzna średnica elementu wytwarzającego aerozol, na przykład takiego jak pojemnik metalowy stosowany w korzystnych wyrobach do palenia dla pomieszczenia materiału podłoża. Korzystnie w wytłoczonym pręcie znajduje się 13 kanałów usytuowanych w podłożu osi wzdłużnej pręta i mających średnicę ok. 0,6 mm. Następnie materiał spieka się jak opisano powyżej. Po spieczeniu pręt korzystnie tnie się na odcinki ok. 10 mm i następnie stosuje się zamiast podłoża cząstkowego w wyrobach do palenia.

W innym korzystnym przykładzie wykonania węgiel aktywowany modyfikuje się w celu zmniejszenia jego zdolności retencyjnej. Węgle aktywowane użyteczne do praktycznej realizacji wynalazku mogą być również w różnych postaciach to znacza sproszkowane, granulowane, wytłaczane itd., chociaż węgiel granulowany jest korzystny. Szczególnie użyteczne węgle aktywowane obejmują APC, DP-131, CAL, SGL, OL, BPL (wszystkie z firmy Calgon Carbon Corporation, Pittsburgh, PA), GRC-11 i GRC-22 (Union Carbide Corp.), Cargo (12X20) i H-85 (ICI Americas, Inc., Wilmington, DE).

Węgle aktywowane jako materiał podłoża dają wiele potencjalnych korzyści w zastosowaniu jako nośnik źródeł areozolu w wyrobach do palenia typu papierosów. Przykładowo węgle aktywowane mają dużą porowatość, są stabilne termicznie i dostępne z szerokim zakresem właściwości. Ponadto stwierdzono, że na skutek swych wysokich energii powierzchniowych węgle aktywowane zatrzymują materiały tworzące aerozol i/lub środki zapachowe na podłożu przez znaczny czas bez istotnej migracji w innej części wyrobu do palenia. Ich zdolności retencyjne są zatem znacznie większe niż węgli nieaktywowanych.

Zastosowanie węgla aktywowanego jako takiego w charakterze nośnika materiałów tworzących areozol w wyrobach do palenia nie jest pozbawione problemów. Jak omówiono poniżej na skutek istnienia miejsc aktywnych, sił wloskowatości i/lub innych czynników węgiel aktywowany, jak stwierdzono, wiąże zbyt silnie materiały tworzące areozol. Siły wiązania w tych miejscach mogą być tak duże, że kiedy podczas palenia miejsca te podlegają działaniu ciepła, pojawia się zły smak w strumieniu głównym. Stwierdzono, że węgiel aktywowany zmodyfikowany tak, aby miał większe pory lub mniejsze pole powierzchni, jest bardziej pożądany jako podłoże. Modyfikacja fizykochemiczna według wynalazku usuwa te problemy przy zachowaniu powyższych zalet stosowania węgla aktywowanego jako nośnika materiałów wytwarzających areozol.

153 229

Pierwszym etapem korzystnego sposobu modyfikowania węgla aktywowanego jest ogrzewanie materiału w atmosferze nieutleniającej do temperatury powyżej ok. 1000°C, korzystnie powyżej ok. 1800°C, najkorzystniej ok. 2500°C przez czas wystarczający dla zmniejszenia zdolności retencyjnej dla źródła areozolu. Należy unikać temperatur powyżej punktu przejścia w materiał typu grafitu, to znaczy powyżej 2700°C. Stwierdzono, że materiały grafitowe mają niewystarczające siły wiązania, aby utrzymać źródło aerozolu.

W zastosowaniu do niniejszego opisu określenie “atmosfera nieutleniająca“ obejmuje zarówno atmosfery obojętne, jak i warunki próżni. Definicja ta obejmuje również atmosferę nieco utleniającą wytwarzaną wtedy, gdy wilgoć jest usuwana z niezmodyfikowanego materiału podłoża po początkowym ogrzaniu wewnątrz pieca.

Wytwarzanie atmosfery nieutleniającej można uzyskać dowolnym ze sposobów znanych fachowcom. Jeden taki sposób polega na wprowadzeniu gazu obojętnego, na przykład azotu, argonu itp. do pieca. Stosowanie takiego gazu może być albo statyczne, to znaczy system zamknięty zawierający gaz, albo też strumień gazu może przepływać poprzez piec podczas ogrzewania odprowadzając czynniki lotne jako produkty odpadowe. Korzystnie azot stosuje się w stanie statycznym, zwykle pod niewielkim nadciśnieniem.

W pewnych korzystnych przykładach wykonania może być pożądane połączenie modyfikowanego cieplnie węgla aktywowanego z pyłem tytoniowym, ekstraktem tytoniowym suszonym przez rozpylanie, ekstraktem tytoniowym itp. Dodawanie takich materiałów do zmodyfikowanego węgla aktywowanego dodatkowo zmniejsza, jak się uważa, zdolność retencyjną węgla aktywowanego przez częściowe zablokowanie lub dalszą modyfikację pozostałych niewielkich porów i/lub miejsc aktywnych.

Podobnie jak przy obróbce tlenku glinowego stosuje się korzystnie operację płukania, aby usunąć zanieczyszczenia albo wytworzone podczas ogrzewania, albo pozostające po ogrzewaniu. Jako rozpuszczalnik do płukania można stosować zdejonizowaną wodę i/lub lekki rozpuszczalnik. Korzystna jest zdejonizowana woda. Po płukaniu zmodyfikowany cieplnie węgiel aktywowany korzystnie suszy się do zawartości wilgoci mniejszej niż ok. 5% wagowych, korzystniej mniejszej niż ok. 3% wagowe, najkorzystniej mniejszej niż ok. 1% wagowy.

Obróbka cieplna węgla aktywowanego daje w wyniku kilka modyfikacji właściwości węgla aktywowanego. Przykładowo, kiedy węgiel aktywowany APC (Calgon) był modyfkowany cieplnie w temperaturze 2500°C przez ok. 1 h, pole powierzchni zostało drastycznie zmniejszone z ok. 1400 m²/g do 30 m²/g. Jak się uważa takie zmniejszenie pola powierzchni spowodowane jest przez bardziej uporządkowaną strukturę mikrokrystaliczną i/lub przez koalescencję mniejszych porów w duże pory. Przy takim zmniejszeniu pola powierzchni równocześnie występowało zmniejszenie zdolności ładowania i utrzymywania. Zmniejszenie zdolności ładowania i utrzymywania niezmodyfikowanego węgla aktywowanego APC i tego samego węgla zmodyfikowanego w temperaturze 1700°C i 2500°C przez ok. 1 h podano w tabeli II.

T a b e 1 a II

Podłoże	Obróbka	Zdolność ładowania (% wagowy)	Zdolność utrzymywania (% wagowy)
APC	brak	56,5	53,3
APC	1700°C	49,0	45,4
APC	2500°C	41,7	37,9

a/ Zdolność ładowania określonego przez nasycenie znanej ilości podłoża źródłem aerozolu, wirowanie przy UX)XG przez 10 minut i pomiar źródła aerozolu pozostałego w podłożu (% wagowy).

b/ Zdolność utrzymywania określono przez inkubację odwirowanego podłoża w temperaturze pokojowej na bibule w zamkniętym pojemniku przez 4 dni, po czym zmierzono ilość źródła areozolu pozostałego w podłożu (% wagowy).

Na ogół podłoże z węgla aktywowanego modyfikowanego według wynalazku powinno mieć pole powierzchni (m2/g) mniejsze niż ok. 200, korzystnie mniejsze niż ok. 50, a najkorzystniej mniejsze niż ok. 30.

153 229

Stwierdzono, że zmniejszenie pola powierzchni można przeprowadzić w sposób kontrolowany przez regulację czasii obróbki cieplnej węgla aktywowanego zależnie od właściwości pożądanych dla zmodyfikowanego podłoża. Przykładowo ilość ciepła przenoszonego z elementu paliwowego do podłoża będzie mieć wpływ na zmniejszenie pola powierzchni potrzebne dla osiągnięcia żądanych wyników wynalazku, to znaczy im więcej ciepła będzie przenoszone na zmodyfikowane podłoże, tym silniejsze zmniejszenie pola powierzchni jest potrzebne dla uniknięcia niepożądanego pogorszenia smaku podczas palenia.

Chociaż nie jest to korzystne, innym sposobem podejścia do fizycznej lub chemicznej modyfikacji węgli aktywowanych jest dodawanie materiałów, które modyfikują i/lub blokują miejsca aktywne lub małe pory mające wysoką aktywność powierzchniową. Modyfikacje takie zasadniczo polepszają właściwości węgli aktywowanych jako podłoża przez zmniejszenie do minimum lub wyeliminowanie złego smaku. Na ogół przeprowadza się zablokowanie bardzo małych mikroporów i/lub likwidację aktywności miejsc aktywnych, które mają wysoką energię wiązania dla źródła aerozolu lub cząsteczek zapachowych. Takie materiały użyteczne w praktycznej realizacji wynalazku obejmują ekstrakt tytoniowy, syrop skrobiowy, fruktozę, celulozę etylową itp.

Proces modyfikacji węgla aktywowanego za pomocą takich materiałów zawiera zasadniczo mieszanie materiału z węglem aktywowanym w odpowiednim rozpuszczalniku. Ilość materiału zależy od natury zastosowanego materiału. Kiedy stosuje się ekstrat tytoniowy, stwierdzono, że dodanie 1-10% wagowych ekstraktu tytoniowego do węgla aktywowanego znacznie zmniejsza zły smak. Fruktozę można stosować w ilości 5-40% wagowych, a celulozę etylową w ilości 0,5-5% wagowych. Woda jest korzystnym rozpuszczalnikiem dla wszystkich powyższych materiałów blokujących za wyjątkiem celulozy etylowej. W przypadku stosowania celulozy etylowej korzystnym rozpuszczalnikiem jest alkohol etylowy. Celuloza etylowa jest szczególnie korzystna jako materiał modyfikujący przynajmniej częściowo ze względu na swą nierozpuszczalność w wodzie, co jak się uważa uniemożliwia pochłanianie przez pory, które zostały zablokowane, materiałów wytwarzających aerozol, takich jak gliceryna.

Mieszaninę pozostawia się dla zrównoważenia przez czas wystarczający, by małe pory zostały zmodyfikowyne i/lub zablokowane. Korzystnie materiał jest inkubowany w temperaturze 10-50°C przez ok. 5-60 minut, korzystniej w temperaturze ok. 21°C przez około 30 minut. Następnie mieszaninę suszy się, aby miała końcową zawartość wilgoci mniejszą niż ok. 5%, korzystnie mniejszą niż ok. 3%, najkorzystniej mniejszą niż ok. 1%.

Uważa się, że zły smak wyrobów do palenia z zastosowaniem niezmodyfikowanego materiału podłoża jest powodowany, przynajmniej częściowo, przez siły wiążące istniejące pomiędzy materiałem podłoża a źródłem aerozolu. Ściśle związane materiały wytwarzające aerozol, tykie jak gliceryna, z większym prawdopodobieństwem wytwarzają niepożądany zły smak przy paleniu wyrobu. Stwierdzono na przykład, że niezmodyfikowany węgiel aktywowany wiąże zbyt silnie glicerynę albo na skutek liczby mjejsc aktywnych istniejących na węglu aktywowanym, albo poprzez siły włoskowatości wynikające ze współdziałania źródła aerozolu ze ściankami małych porów charakterystycznych dla węgla aktywowanego. Z drugiej strony zastosowanie porowatego węgla, to znaczy węgla nieaktywowanego, który nie wiąże źródła aerozolu tak silnie jak węgiel aktywowany, daje w wyniku migrację źródła aerozolu do innych części składowych wyrobu do palenia ze względu na stosunkowo duże pory i małe pole powierzchni. Migracja źródła aerozolu, zwłaszcza w źródło paliwa, powoduje, jak się uważa, powstanie niepożądanego złego smaku w strumieniu głównym i niepożądanego zapachu w dymie strumienia bocznego.

Materiał podłoża modyfikowyny według wynalazku przezwycięża te problemy przez zmniejszenie zdolności retencyjnej materiału podłoża w sposób kontrolowany, tak aby zmniejszyć zły smak spowodowany przez ścisłe wiązanie lub migrację źródła aerozolu do innych części składowych wyrobu do palenia.

Uważa się, że materiały podłoża modyfikowyne według wynalazku podlegają pewnym zmianom fizyczno-chemicznym, takim jak zmiany wielkości porów i pola powierzchni i/lub zmniejszenie reakcyjności materiału podłoża na skutek usunięcia pewnych grup reakcyjnych zawierających siarkę, tlen itp. Uważa się również, że takie zmiany fizyczno-chemiczne są pomocne w zmniejszeniu do minimum lub wyeliminowaniu złego smaku spowodowanego silnym wiązaniem źródeł aero153 229 7 zolu, jednakże przy zachowaniu wystarczającej energii wiązania, by uniknąć migracji źródła areozolu w inne części składowe wyrobu.

Całkowity czas ogrzewania i temperatura będą zależeć, przynajmniej częściowo, od typu i natury modyfikowynego materiału podłoża. Przykładowo postać materiału podłoża, na przykład cząstkowy lub niecząstkowy, ilość materiału madyfikowanego, upakowanie takiego materiału w urządzeniu grzejnym, natura istniejących czynników lotnych itp. będą mieć wpływ na temperaturę i czas ogrzewania potrzebne dla zmniejszenia zdolności retencyjnej podłoża w stopniu koniecznym dla zmniejszenia do minimum lub wyeliminowania złego smaku powstającego podczas palenia.

Korzystne wyroby do palenia typu papierosów, w których można zastosować modyfikowane podłoże według wynalazku, opisane są w następujących zgłoszeniach patentowych:

Zgłaszający	Numer seryjny	Zgłoszone
Sensabaugh i in.	650.604	14 września 1984
Shannon i in.	684.537	21 grudnia 1984
Clearman i in.	840.114	14 marca 1986

Jeden taki korzystny wyrób do palenia typu papierosa przedstawiono na rysunku. Pokazano tam w przekroju wzdłużnym wyrób do palenia typu papierosa z małym (średnica ok. 4,5 mm X długość 10 mm) węglowym elementem paliwowym 10 z kilkoma kanałami 11 przebiegającymi przez niego (korzystnie ok. 7). Ten element paliwowy wykonany jest z wytłoczonej mieszaniny węgla (z papieru nawęglanego), spoiwa SCMC, K2CO3 i wody, jak opisano w powyższych zgłoszeniach patentowych. Część ustnikowa elementu paliwowego 10 jest otoczona pojemnikiem metalowym 12 o średnicy ok. 4,5 mm i długości ok. 30 mm. Pojemnik ten zawiera materiał podłoża 14, który przynajmniej częściowo może zawierać podłoże z tlenku glinowego lub węgla według wynalazku, albo w postaci cząstkowej, albo alternatywnie w postaci pręta. Ponadto podłoże zawiera przynajmniej jedną substancję zawierającą aerozol, taką jak glikol propylenowy lub gliceryna.

Obwód elementu paliwowego 10 tego wyrobu otoczony jest płaszczem 16 ze sprężystych włókien izolujących, na przykład włókien szklanych, a pojemnik 12 otoczony jest płaszczem tytoniowym 18. Tylna część pojemnika 12 jest zamknięta i ma dwa przecięcia 20 dla przechodzenia materiałów tworzących aerozol dla użytkownika.

Przy ustnikowym końcu płaszcza tytoniowego 18 usytuowany jest ustnik 22 złożony z cylindra 24 z octanu celulozy, który tworzy kanał aerozolowy 26 i z małej wydajności filtra 28 z octanu celulozy. Jak pokazano wyrób taki (lub jego część) jest owinięty jedną lub kilkoma warstwami bibułki papierosowej 30,36. Po zapaleniu takiego wyrobu element paliwowy pali się wytwarzając ciepło wykorzystywane do przeprowadzenia w stan lotny substancji tworzących aerozol w generatorze aerozolu. Ponieważ korzystny element paliwowy jest stosunkowo krótki, zatem gorący stożek ognia znajduje się zawsze w pobliżu ganeratora areozolu, co zwiększa do maksimum przenoszenie ciepła do generatora areozolu i w wyniku wytwarzania areozolu, zwłaszcza kiedy stosuje się korzystnie człon przewodzący ciepło.

Ze względu na niewielkie wymiary i właściwości spalania elementu paliwowego element ten zwykle zaczyna palić się zasadniczo na całej swej odsłoniętej długości w kilku pociągnięciach. Ta część elementu paliwowego, która usytuowana jest przy genertorze aerozolu, staje się więc szybko gorąca, co znacznie zwiększa przenoszenie ciepła do generatora aerozolu, zwłaszcza podczas pierwszych i środkowych pociągnięć. Ponieważ korzystny element paliwowy jest tak krótki, nigdy nie ma długiej sekcji nie palącego się paliwa, która by działała jak upust cieplny, co dotychczas zwykle występowało w poprzednich cieplnych wyrobach aerozowych.

Ponieważ substancja wytwarzająca aerozol jest fizycznie oddzielona od elementu paliwowego, zatem substancja ta podlega znacznie niższym temperaturom niż wytwarzane przez spalające się paliwo, przez co zmniejsza się do minimum możliwość jej degradacji cieplnej. Daje to w wyniku wytwarzania aerozolu prawie wyłącznie podczas pociągania, przy niewielkiej lub żadnej produkcji aerozolu z generatora aerozolu podczas tlenia.

Generator aerozolu, który zawiera modyfikowany materiał podłoża według wynalazku i jest nośnikiem jednej lub kilku substancji wytwarzających aerozol, jest korzystnie oddalony nie więcej

153 229 które pomogą w zrozumieniu przedmiotowego wynalazku, ale nie są zamierzone jako jego ograniczenie. Wszystkie podane procenty są procentami wagowymi, chyba że zaznaczono inaczej. Wszystkie wartości temperatury podano w stopniach Celsjusza bez skorygowania.

Przykład I. Wyrób do palenia przedstawiony na rysunku wykonano w następujący sposób.

A. Przygotowanie źródła paliwa. Papier pakowy Grand Prairie Canadian (GPC) (beztalkowy) wykonany z drewna twardego i otrzymany z firmy Buckeye Cellulose Corp., Memphis, TN poszarpano i umieszczono w piecu ze stali nierdzewnej o średnicy 23 cm i o głębokości 23 cm. Komora pieca była przemywana azotem, a temperaturę pieca podwyższono do 200°C i utrzymywano przez 2h. Następnie temperaturę w piecu zwiększano z prędkością 5°C/h do 350°C i utrzymywano na wartości 350°C przez 2 h. Następnie temperaturę pieca zwiększano z prędkością 5°C/h do 750°C, aby przeprowadzić dalszą pirolizę celulozy. Znowu temperaturę pieca utrzymywano przez 2h, aby zapewnić równomierne nagrzanie węgla. Następnie piec ochłodzono do temperatury pokojowej i zmielono węgiel na drobny proszek (poniżej sita 400) stosując młyn “Trost“. Taki sproszkowany węgiel (CGPC) miał gęstość 0,6g/cm³ i poziom wodoru i tlenu 4%.

Dziewięć części tego proszku węglowego zmieszano z jedną częścią proszku SCMC, przy czym dodano 1% wagowy K2CO3 i wodę, aby uzyskać rzadką zawiesinę, z której wylano następnie arkusz i wysuszono. Wysuszony arkusz ponownie zmielono na drobny proszek i dodano wystarczającą ilość wody, aby otrzymać plastyczną mieszaninę, która była wystarczająco sztywna, aby utrzymywać swój kształt po wytłoczeniu, na przykład kulka mieszaniny powinna wykazywać tylko nieznaczną tendencję do płynięcia w czasie jednego dnia. Tę plastyczną mieszaninę załadowano następnie do wytłaczarki wsadowej o temperaturze pokojowej. Dysza wylotowa wytłaczarki służąca do kształtowania wytłaczanego materiału miała zwężające się stożkowo powierzchnie, aby ułatwić gładki przepływ plastycznej masy. Plastyczną masę poddano działaniu niskiego ciśnienia (mniej niż 51na cal kwadratowy lub 7,03 X 10⁶ kG/m²), aby wytłoczyć ją poprzez dyszę o średnicy 4,6 mm. Wiiggtny pręt pozostawiono następnie do wysuszenia przez noc w temperaturze pokojowej. Aby zapewnić całkowite wyschnięcie pręta, umieszczono go następnie w piecu o temperaturze 80°C na 2 godziny. Wysuszony pręt miał gęstość 0,85 g/cm3 i średnicę 4,5 mm przy owalności ok. 3%.

Suchy wytłoczony pręt cięto następnie na odcinki 10 mm i w odcinku pręta wiercono 7 otworów 0,2 mm rozmieszczonych blisko siebie przy średnicy rdzenia (to znaczy średnicy najmniejszego okręgu opisującego otwory w elemencie paliwowym) ok. 2,6 mm i z odstępem pomiędzy otworami ok. 0,3 mm.

B. Ekstrakt suszony rozpryskowo. Tytoń (Burley, Blue Cured, Turkish, itd.) mielono na średni pył i ekstrahowano wodą w zbiorniku ze stali nierdzewnej przy stężeniu ok. 0,12-0,18 kg tytoniu na litr wody. Ekstrakcję przeprowadzano w temperaturze otoczenia stosując mechaniczne mieszanie przez 1-3 h. Mieszaninę poddano wirowaniu, aby usunąć cząstki stałe z zawiesiny, a wodny wyciąg suszono rozpryskowo przez ciągłe pompowanie roztworu wodnego do konwencjonalnej suszarki rozpryskowej, takiej jak Anhydro Size Nr 1 z temperaturą na wejściu 215-230°C i ze zbieraniem wysuszonego materiału proszkowego na wyjściu suszarki. Temperatura wyjściowa zmieniała się w zakresie 82-90°C.

C. Przygotowanie podłoża. Tlenek glinowy o dużym polu powierzchni (pole powierzchni = 280m2/g) z firmy W. R. Grace + Co. (oznaczenie SMR-14-1896) o ziarnie odpowiadającym numerowi sita —8 do +14 (USA) spiekano przy temperaturze wygrzewania ok. 1400°C przez ok. 1 h i ochłodzono. Pole powierzchni zmodyfikowanego tlenku glinowego wynosiło ok. 4,0 m2/g. Tlenek glinowy przepłukano wodą i wysuszono. Spieczony tlenek glinowy (640 mg) potraktowano następnie wodnym roztworem zawierającym 107 mg suszonego rozpryskowo ekstraktu tytoniowego i wysuszono do zawartości wilgoci ok. 1% wagowy. Materiał ten potraktowano następnie mieszaniną 233 mg gliceryny i 17 mg składnika zapachowego otrzymanego z firmy Firmenich, Genewa, Szwajcarja pod oznaczeniem T69-22.

D. Montaż. Pojemniki metalowe dla podłoża były to zwinięte spiralnie rurki aluminiowe o długości 30 mm otrzymany z firmy Niemand, Inc., o średnicy ok. 4,5 mm. Alternatywnie można zastosować głęboko ciągnioną kapsułkę przygotowaną z rurki aluminiowej o grubości ok. 0,1016mm i o długości ok. 32mm, posiadającą zewnętrzną średnicę ok. 4,5 mm. Jeden koniec każdej z tych rurek zaciśnięto, aby zamknąć szczelnie koniec ustnikowy kapsułki. W zamkniętym

153 229 niż 15 mm od palącego się końca elementu paliwowego. Generator aerozolu może mieć różną długość od ok. 2 mm do ok. 60 mm, korzystnie 5-40 mrń, najkorzystniej ok. 20-35 mm. Średnica generatora aerozolu może zmieniać się od ok. 2 mm do ok. 8 mm, najkorzystniej od ok. 3 do 6 mm.

Substancja lub substancje wytwarzające aerozol stosowane w korzystnych wyrobach do palenia muszą być zdolne do wytwarzania aerozolu przy temperaturach występujących w generatorze aerozolu po ogrzaniu przez palący się element paliwowy. Korzystnymi substancjami wytwarzającymi aerozol są alkohole wielowodorotlenowe lub mieszaniny alkoholi wielowodorotlenowych. Korzystniejsze źródła aerozoli wybierane są spośród gliceryny, glikolu trójetylenowego i glikolu propylenowego.

Substancja wytwarzająca aerozol może być rozproszona na, lub w modyfikowynym materiale podłoża w stężeniu wystarczającym do przesycenia lub pokrycia materiału dowolnym znanym sposobem.

Materiał przewodzący ciepło zastosowany jako pojemnik dla generatora aerozolu jest typową folią metalową, taka jest folia aluminiowa, o grubości zmieniającej się od poniżej ok. 0,01 mm do ok. 0,1 mm lub więcej. Grubość i/lub typ materiału przewodzącego może zmieniać się (na przykład Grafoil z firmy Union Carbide), przez co uzyskuje się rzeczywiście dowolny żądany stopnień przenoszenia ciepła.

Człony izolujące zastosowane w korzystnych wyrobach do palenia mają kształt sprężystego płaszcza złożonego z jednej lub kilku warstw materiału izolującego. Korzystnie płaszcz taki ma grubość przynajmniej ok. 0,5 mm. Korzystnie przynajmniej ok. 1 mm. Korzystnie płaszcz rozciąga się na więcej niż połowie, jeżeli nawet nie na całej długości elementu paliwowego.

Aktualnie korzystnymi włóknami izolującymi są włókna ceramiczne, takie jak włókna szklane. Korzystnymi włóknami szklanymi są materiały doświadczalne wytwarzane przez firmę Owens Corning z Toledo, Ohio pod oznaczneim 6432 i 6437, które mają temperaturę mięknienia ok. 650°C.Inne odpowiednie włókna szklane można otrzymać z firmy Manning Paper Company, Troy, Nowy Jork pod oznaczeniem Manniglas 1000 i Manniglas 1200.

W najkorzystniejszych wyrobach do palenia element paliwowy i generator aerozolu są przymocowane do ustnika, chociaż ustnik może być dostarczany oddzielnie, na przykład w postaci cygarniczki. Ten element wyrobu tworzy osłonę, która doprowadza zamienioną w parę substancję wytwarzającą aerozol do ust użytkownika. Ze względu na swą długość, ok. 35-50 mm, chroni ona również usta i palce użytkownika przed ciepłem pochodzącym ze stożka ogniowego i zapewnia czas wystarczający, by gorący ereozol ochłodził sią zanim dojdzie do użytkownika.

Korzystne ustniki zawierają rurkę z octanu celulozy, jak na rysunku. Inne korzystne rurki to krótsze rurki z octanu celulozy w połączeniu z dłuższą sekcją bezsplotowego włóknistego polipropylenu, który może również stanowić końcówkę filtrującą wyrobu do palenia. Inne odpowiednie ustniki będą oczywiste dla fachowców.

Ustniki według wynalazku mogą zawierać ewentualnie końcówkę filtrującą, którą stosuje się, aby wyrób miał wygląd konwencjonalnego papierosa z filtrem. Filtry takie zawierają niskiej wydajności filtry z octanu celulozy, bezsplotowy włóknisty polipropylen i wydrążone lub warstwowe filtry plastykowe, takie jak wykonane z polipropylenu. Wyrób taki na całej tej długości, lub na jej części może być owinięty jedną lub kilkoma warstwami bibułki papierosowej. Korzystne bibułki przy końcu elementu paliwowego nie powinny palić się otwartym płomieniem przy zapaleniu elementu paliwowego. Ponadto bibułka taka powinna mieć kontrolowane właściwości tlenia i powinna dawać po spaleniu szary popiół jak z papierosa.

Wilgotna substancja (WTPM) wytwarzana przez korzystne wyroby do palenia nie ma aktywności mutagennej przy pomiarze według próby Amesa,' to znaczy nie ma istotnej zależności w sensie reakcji na dawkę pomiędzy wilgotną substancją (WTPM) wytwarzaną przez korzystne wyroby według wynalazku a liczbą mutantów występujących u standardowych mikroorganizmów testowych wystawionych na działanie takich produktów. Według proponujących próbę Amesa znaczna reakcja zależna od dawki wskazuje na obecność materiałów mutagennych w badanych produktach. Patrz Ames i in., Mut. Res., 31: 347-364 (1975); Nagao i in., Mut. Res., 42: 335 (1977).

Zastosownie zmodyfikowanego materiału podłoża według wynalazku w konstrukcji papierosopodobnych wyrobach do palenia zostanie poniżej przedstawione w odniesieniu do przykładów,

153 229 ¹¹ jowej przez 1 h i ciecz zlano znad osadu. Następnie podłoże modyfikowane tytoniem przepłukano kilkoma objętościami zdejonizowanej wody. Przepłukane podłoże wysuszono w piecu konwekcyjnym przy temperaturze 140°C prze 1 h. W etapie płukania usunięto znaczną ilość rozpuszczalnego materiału z podłoża. Podłoże modyfikowane cieplnie zastosowano w wyrobach do palenia podobnych do opisanych w przykładzie 1 i uzyskano w wyniku znaczne polepszenie smaku. W normalnych warunkach palenia przepłukane podłoże nie powodowało żadnego pogorszenia smaku.

Przykład V. Ze 100 g sproszkowanego tytoniu wykonano zawiesinę w 500 ml zdejonizowanej wody. Zawiesinę tę mieszano w mieszadle magnetycznym przez 30 minut i odwirowano przy 2800 obr/min przez 30 minut. Grudki odrzucono, a ciecz sklarowaną nad osadem (ekstrakt tytoniowy) przechowywano w lodówce do późniejszego wykorzystania. Około 75 ml tego ekstraktu dodano do 50 g DP-131 (Calgon) i pozostawiono zawiesinę do odstania przez 1 h. W niektórych przypadkach inkubację kontynuowano przez noc. Zmodyfikowany DP-131 suszono w temperaturze 100°C przez 4-6 h. W pewnych przypadkach powtórzono potraktowanie ekstraktem tytoniowym. Zmodyfikowany DP-131 nasycono następnie gliceryną w ilości 50% (ciężaru wilgotnego) i palono w wyrobie podobnym jak na fig. 1. Potraktowanie ekstraktem tytoniowym zmniejszało zły smak w znacznym stopniu.

Claims

Zastrzeżenia patentowe

1. Sposób przygotowania materiału podłoża stanowiącego nośnik aerozolu do wyrobów do palenia, polegający na traktowaniu porowatego materiału podłoża czynnikiem wytwarzającym aerozol, dla uzyskania jego impregnacji tym czynnikiem, znamienny tym, że przed impregnowaniem materiał podłoża podgrzewa się, następnie płucze się podgrzany materiał podłoża, po czym suszy się materiał podłoża do zawartości wilgoci poniżej 5%.
2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że jako materiał podłoża stosuje się krzemionkę, glinę, tlenki, węglany i węgliki.
3. Sposób według zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, że jako materiał podłoża stosuje się tlenek glinowy.
4. Sposób według zastrz. 3, znamienny tym, że podgrzewa się tlenek glinowy, korzystnie tlenek glinowy gamma, do temperatury w zakresie 1000-1550°C.
5. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że jako materiał podłoża stosuje się węgiel aktywny.
6. Sposób według zastrz. 5, znamienny tym, że podgrzewa się węgiel aktywny w atmosferze nieutleniającej do temperatury w zakresie 1000-2700°C.
7. Sposób według zastrz. 5, znamienny tym, że przed podgrzewaniem węgiel aktywny miesza się z substancją blokującą lub modyfikującą miejsca aktywne lub pory tego węgla, po czym podgrzewa się go do temperatury w zakresie 10-50°C.
8. Sposób według zastrz. 7, znamienny tym, że jako substancję blokującą lub modyfikującą stosuje się ekstrakt tytoniowy, fruktozę i celulozę etylową.
10 153 229 końcu kapsułki wykonano dwa szczelinowe otwory (każdy o wymiarach 0,65 X 3,45 mm w odstępie ok. 1,14 mm) aby umożliwić przejście aerozolu do użytkownika. Do napełnienia każdego z pojemników zastosowano ok. 170 mg zmodyfikownego tlenku glinowego. Po napełnieniu pojemników metalowych każdy z nich dołączono do elementu paliwowego przez wprowadzenie ok. 2 mm elementu paliwowego w otwarty koniec pojemnika.

E. Płaszcz izolujący. Zestaw złożony z elementu paliwowego i kapsułki owinięto przy końcu elementu paliwowego płaszczem z włókien szklanych o długości 10 mm z Owens-Corning 6437 (temperatura mięknienia ok. 650°C) z 4% wagowe spoiwa pektynowego do średnicy ok. 7,5 mm i owinięto bibułkę P878-63-5.

F. Płaszcz tytoniowy. Pręt tytoniowy o średnicy 7,5 mm (długość 28 mm) z owinięciem 646 (na przykład z papierosa bez filtra) zmodyfikowano przez przebicie sondą, aby otrzymać podłużny kanał (o średnicy ok. 4,5 mm).

G. Montaż. Owinięty płaszczem zestaw złożony z elementu paliwowego i kapsłuki włożono w kanał w pręcie tytoniowym, aż płaszcz z włókien szklanych oparł się o tytoń. Sekcje włókna szklanego i tytoniu owinięto za pomocą Kimberly-Clark P878-16-2.

Ustnik z octanu celulozy (długość 30 mm) z owinięciem 646 typu przedstawionego na rysunku dołączono do elementu filtru (10 mm długości) również z owinięciem 646 z wykończeniem bibułką RJR Archer Inc. 8-0560-36 nieprzyklejającą się do warg. Tak wykonany element ustnikowy dołączono do osłoniętego płaszczem zestawu złożonego z elementu paliwowego i kapsułki za pomocą niewielkiego odcinka białego papieru i kleju.

Inne wyroby do palenie wykonano w powyższy sposób z tym, że źródło paliwa przygotowywano bez powtórnego mielenia lub suszenia zawiesinowej mieszaniny proszku węglowego. W takich wyrobach elementy paliwowe były bezpośrednio wytłaczane ze sztywnej, ciastowatej pasty przygotowanej z mieszaniny proszku węglowego. Tak przygotowane wyroby do palenia wytwarzały aerozol przypominający dym tytoniowy bez niepożądanego złego smaku wytwarzanego przez podobne wyroby, w których stosuje się nieobrobiony telenek glinowy.

Przykład II. Wyroby do palenia typu przedstawionego na rysunku wykonano stosując wytłoczony materiał podłoża z tlenku glinowego w następujący sposób.

Spoiwo z wodzianu tlenku glinowego (Catapal SB. Vista Chemical Co., Hauston, Texsas) zmieszano z tlenkiem glinowym z firmy Alcan Chemical Products, Cleveland, Ohio) oznaczenie C-71-UNG) w stosunku 60:40. Mieszanie przeprowadzono w młynie rolkowym przez 4h. Peptyzację tlenku glinowego uzyskano przez potraktowanie kwasem octowym. Wodzian tlenku glinowego i podłoże z tlenku glinowego mieszano w mieszarce krążnikowej z 5% roztworem wodnym kwasu octowego do zawartości wilgoci 31%. Mieszaninę przetrzymywano przez 4h w temperaturze pokojowej w gazoszczelnym pojemniku. Z mieszaniny tej wytłaczano cienkie pasma w wytłaczarce tłokowej przy użyciu próbnika sprężania Forney'a. Wytłaczano pasma o kilku średnicach. Wytłoczki suszono w temperaturze pokojowej i ogrzewano w temperaturze komory 500°C przez 3 h. Ogrzewanie przeprowadzano na głębokości mniejszej niż 2,5 cm. Kilka wytłoczek badano w wyrobach do palenia przygotowanych według przykładu 1. Wytłoczki nasycono gliceryną w ilości 30% wagowych i włożono do metalowej kapsułki. Po zapaleniu przy wszystkich pociągnięciach wytwarzana była znaczna ilość aerozolu, jednakże przy kilku pociągnięciach powstał zły smak, co uważa się za skutek pirolizy gliceryny.

Materiał spieczony w temperaturze 500°C poddano następnie modyfikacji przez spiekanie w temperaturze 1300°C przez 1 h, aby uzyskać przejście tlenku glinowego z postaci gamma do postaci alfa. Przy paleniu w podobnych warunkach powstawały podobne ilości aerozolu bez pogorszenia smaku.

Przykład III. Węgiel aktywowany APC (Calgon) ogrzewano w temperaturze 2500°C przez 1 h w piecu wsadowym w atmosferze azotu. W porównaniu z podłożem niemodyfikowanym taki modyfikowany cieplnie węgiel APC dawał w wyniku stosunkowo niski poziom niewłaściwego smaku przy nasyceniu gliceryną w ilości ok. 40% wagowych i paleniu w wyrobie podobnym jak opisany w przykładzie I.

Przykład IV. Około 50 g zmodyfikowanego cieplnie węgla APC z przykładu 3 zmieszano z 75 ml wodnego wyciągu z pyłu tytoniowego (przygotowany ze 100 g pyłu tytoniowego w 500 ml wody). Po dokładnym wymieszaniu mieszaninę pozostawiono do odstania w temperaturze poko153 229

Zakład Wydawnictw UP RP. Nakład 100 egz Cena 3000 zł