PL155954B1 - Sposób oddzielania materiałów żywicowatych z węglopochodnych olei ciężkich - Google Patents

Description

RZECZPOSPOLITA

POLSKA

OPIS PATENTOWY 155 954

URZĄD

PATENTOWY

RP

Patent dodatkowy do patentu nr--Zgłoszono: 88 07 27 (P. 273931)

Int. Cl.^s C10G 21/02

Pierwszzństwo--Zgłoszenie ogłoszono: 90 02 05

Opis patentowy opublikowano: 1992 07 31

Twórca wynalazku —

Uprawniony z patentu: RUTGERSWERKE AKTIENGESELLSCHAFT, Frankfurt /Menem (Niemcy)

Sposób oddzielania materiałów żywicowatych z węglopochodnych olei ciężkich

Przedmiotem wynalazku jest sposób oddzielania materiałów żywicowatych z węglopochodnych olei ciężkich, przy którym uzyskuje się dwie płynne frakcje, z których jedna zawiera niewielką część materiałów nierozpuszczalnych w toluenie (TI), a druga ma zwiększony udział materiałów nierozpuszczalnych w toluenie (TI). Wynalazek dotyczy również zastosowania tych frakcji.

Oleje ciężkie, które uzyskiwane są z węgla, zwłaszcza produkty upłynniania węgla oraz smoły ze zgazowywania lub koksowania węgla brunatnego i węgla kamiennego rafinowane są przez przerób destylacyjny. Ten termiczny sposób przerobu ograniczony jest do tej części olei ciężkich, które da się zamienić w porę a więc ograniczony jest przez ich temperaturę rozkładu. Pozostała resztka zawiera wszystkie nie oddzielone składniki popiołu, koksu i węgla oraz istniejące od początku lub nowo utworzone wielocząsteczkowe materiały stałe.

Materiały stałe (QI) istniejące w pozostałościach i nie rozpuszczalne w chinolinie, są niepożądane dla wielu procesów dalszego przerobu i dlatego w miarę potrzeby są usuwane przez mechaniczne sposoby odzielania. Efekt oddzielania uzyskuje się albo na podstawie wielkości cząsteczek jak np. przy filtrowaniu lub w pierwszym rzędzie na podstawie większej gęstości materiałów stałych jak np. przy odwirowywaniu. Znane jest również, że cząstki materiału stałego aglomeruje się przez dodanie cieczy promatorowej tak, że mogą być one oddzielone z reszt pod działaniem siły ciężkości przez osadzanie jak opisano w opisie patentowym RFN nr 2 810332.

Po oddestylowaniu cieczy promotorowej prawie wolne od QI pozostałości stosowane są przeważnie do wytwarzania węgli o wysokiej amizotropii. Aby uzyskać możliwie wysoki odzysk węgla dąży się przy znanych sposobach aby strata żywic/? (TI-QI) była możliwie mała. Ma to poza tym tę korzyść, że pozostałość bogatą w składnik QI otrzymuje się jako łatwo dający się granulować materiał stały jak opisano w opisie zgłoszeniowym RFN nr 3 112 004 lub jako nieklejącą zawiesinę, jak to podano w opisie zgłoszeniowym RFN nr 2 355 606.

Oddzielanie składników nierozpuszczalnych w toluenie jest bardzo trudne do przeprowadzenia, zwłaszcza przy dużym udziale żywic β, jak to ma miejsce w przypadku wysokotemperaturowych smół węglowych. Żywicę β przy wytrącaniu tworzą z materiałami stałymi nierozpuszczal2 155 954 nymi w chinolinie kleistą masę w rodzaju gumy, która osadza się na dnie zbiornika i w rurociągach i może być usuwana tylko mechanicznie.

Znana jest metoda analizy do określania składników nierozpuszczalnych w toluenie, która nadaje się do oddzielania żywic β w warunkach laboratoryjnych. Nie nadaje się ona jednak do zastosowania w sposobach dla celów komercyjnych ze względu na konieczność użycia wysokiego nadmiaru i rozpuszczalnika w ilości 70 części wagowych rozpuszczalnika na każdą 1 część wagową oleju ciężkiego.

Przy wytwarzaniu spoiwa do elektrod konieczny jest pak o dużej zawartości żywić β, który poza tym powinien zawierać nie za niską zawartość środków nieprzepuszczalnych w chinolinie. Dodatkowe żywice β można wprawdzie wytwarzać w ciężkich olejach przez oszczędną obróbkę termiczną, jednak nie da się przy tym uniknąć jednoczesnego wytwarzania materiałów typu QI co jest niepożądane. Poza tym taki sposób obróbki termicznej jest bardzo pracochłonny. Mechaniczne sposoby oddzielania dla koncentracji materiałów typu TI nie są znane.

Do wytwarzania odpornych na ścieranie, twardych koksów o wysokim ciężarze nasypowym, jakie stosuje się np. do nawęglania stali i żeliwa, potrzebne są paki twarde o wysokiej zawartości QI i wysokiej pozostałości przy koksowaniu. Takie paki wytwarzane były dotychczas z paków normalnych przez ich obróbkę termiczną i ich przedmuchiwanie powietrzem i skoksowanie w poziomych piecach komorowych.

Znane jest jednak również, że paki o niskiej zawartości TI i wysokim indeksie Bureau of Mines Correlation stanowią bardzo dobry sadzowaty składnik oleju. W opisach patentowych RFN nr 2547 679 i nr 25600119 zostały opisane sposoby wytwarzania takich materiałów sadzowatych. Materiały nierozpuszczone w toluenie są przy tym usuwane w wysokoobrotowej wirówce lub za pomocą bardzo drobnego filtru. Pomijając to, że skuteczność wirówki nie zależy tylko od jej prędkości obrotowej, lecz również od jej średnicy i wolnej długości drogi oddzielanej cząstki, to metoda ta wydaje się mało przydatne do technicznego przeprowadzenia ze względu na małą różnicę gęstości pomiędzy żywicami β i pozostałymi składnikami paku. Wiadome jest również, że żywica β bez poprzedniego ich wytrącenia, jak to opisano w metodzie laboratoryjnej, nie mogą być uzyskane przez filtrację. Nawet samo oddzielenie materiałów stałych nierozpuszczalnych w chinolinie możliwe jest technicznie tylko za pomocą odpowiednich środków filtracyjnych, przy czym pozostałość wyrzucana jest jako odpad.

Znane sposoby wskazują wprawdzie, że z prawie wolnych II paków w mieszaninie z olejami krakingowymi lub olejami antracenowymi można otrzymać wysokowartościowe materiały sadzowe, opisane sposoby oddzielania składników TI nie dadzą się jednak technicznie przeprowadzić, przynajmniej dla paków o dużej zawartości żywic β. Do wytwarzania środków impregnujących dla kształtek węglowych pożądane są niskolepkościowe, aromatyczne oleje resztkowe o dużej pozostałości koksowania. Również tutaj uzyskiwane z węgla oleje ciężkie o niskiej zawartości TI stanowią produkty wyjściowe.

Zadaniem wynalazku jest więc, aby otrzymywane z węgla oleje ciężkie podzielić na dwie płynne frakcje za pomocą rozpuszczalników lub mieszaniny rozpuszczalników dających się łatwo oddzielić za pomocą metod destylacyjnych, przy czym jedna frakcja ma zawierać tylko niewielki udział składników (TI) nierozpuszczalnych w toluenie, a w drugiej frakcji składniki te mają być skoncentrowane i obie frakcje powinny wykazywać możliwości zastosowania. Zadanie to według wynalazku zostało rozwiązane w ten sposób, że w zastosowanym oleju ciężkim zawartość składników nierozpuszczalnych w toluenie (TI) sprowadza się, przez użycie aromatycznego rozpuszczalnika, do wartości mniejszej niż 10% wagowych, korzystnie mniej niż 5% wagowych. Następnie mieszaninę miesza się z niearomatycznym, organicznym rozpuszczalnikiem w stosunku 1:3 do 5:1 i przy mieszaniu ciężkiej fazy bogatej w składniki TI, z prędkością obwodową mieszania od 0,5 do 6 m/s przy temperaturze pomiędzy 50 i 200°C, korzystnie pomiędzy 50 i 100°C, pod działaniem siły ciężkości przy obciążeniu powierzchni klarowania aż do 1 t/m²h, przeprowadza się jej podział na frakcję ubogą w składniki TI i frakcję bogatą w składniki TI. Korzystnie zawartość składników nierozpuszczalnych w toluenie w frakcji bogatej w składniki TI, po destylacji rozpuszczalników nie przekracza 50% wagowych.

Według wynalazku dla oleju ciężkiego o temperaturze początkowej ok. 200°C, jako aromatyczny rozpuszczalnik stosuje się tuluen a jako niearomatyczny rozpuszczalnik stosuje się metanol,

155 954 przy czym stosunek rozpuszczalnika do oleju ciężkiego jest równy lub większy od 1 a stosunek metanolu do toluenu jest większy lub równy 1. Dla oleju ciężkiego o początkowej temperaturze wrzenia przy ok. 300°C i powyżej, jako aromatyczny rozpuszczalnik stosuje się olej metylonaftolenowy a jako rozpuszczalnik niearomatyczny stosuje się benzynę. Jako węglopochodny olej ciężki stosuje się olej ciężki z którego uprzednio usunięte zostały w znany sposób części składowe popiołu lub ciała stałe nierozpuszczalne w chinolinie.

W sposobie według wynalazku rozpuszczalnik aromatyczny i niearomatyczny poddaje się jednocześnie, przy czym w zbiorniku osadowym stosunek d/h średnicy zbiornika (d) do wysokości napełnienia (H) jest większy lub równy 2.

Mieszanie rozpuszczalników jest bezproblemowe. Może być zastosowany np. mieszalnik statyczny. Przemieszanie w pompie wirnikowej jest również wystarczające, gdy do użytego produktu dodaje się stopniowo rozpuszczalnik przed pompą. W zasadzie mogą być zastosowane wszystkie zwykłe rozpuszczalniki organiczne, aromatyczne do rozcieńczenia oleju ciężkiego, natomiast źle rozpuszczające węglowodory aromatyczne oraz niearomatyczne, do wytrącania żywic β. Korzystne jest jednak wykorzystywanie rozpuszczalników, których punkt wrzenia jest niższy od początkowej temperatury wrzenia oleju ciężkiego, przy czym mieszanina powinna wykazywać pewną lukę pomiędzy tymi punktami. W ten sposób, przy destylacyjnym odzyskiwaniu rozpuszczalników osiąga się prawie zupełne oddzielenie rozpuszczalników od frakcji oleju ciężkiego a straty rozpuszczalnika są zminimalizowane. Odzyskane rozpuszczalniki są ponownie stosowane.

Dla olei ciężkich o początkowej temperaturze wrzenia ok. 200°C korzystna jest kombinacja rozpuszczalników złożona z toluenu i metanolu, przy czym najlepsze wyniki uzyskane zostały przy stosunku mieszaniny rozpuszczalników do oleju ciężkiego co najmniej 1: 1 oraz pewnym nadmiarze metanolu. Aby uzyskać dobrą płynność frakcji bogatej w składniki TI zawartość tych składników we frakcji nie powinna przekraczać 50% wagowych.

Dla olei ciężkich o początkowej temperaturze wrzenia ok. 300°C i powyżej korzystna jest kombinacja rozpuszczalników z oleju metylonaftalenowego i benzyny, ale również inne kombinacje rozpuszczalników np. z ksylenu i n-heptanu osiągają ten sam skutek. Ze względu na koszty wykorzystywane są jednak frakcje czystych materiałów. Niespodziewanie okazało się, że przez powolne mieszanie fazy ciężkiej, przy którym stosuje się niskie prędkości obwodowe dla korzystnie zastosowanego mieszadła o dużej średnicy w stosunku do średnicy zbiornika, jak np. mieszadło płytowe, mieszadło łopatkowe lub mieszadło kotwicowe, a większe prędkości obwodowe dla mieszadeł o mniejszych średnicach jak mieszadła śmigłowe lub turbinowe, nie tylko unika się tworzenia, lepkich, gumiastych materiałów, lecz uzyskuje się lepsze oddzielanie składników nierozpuszczalnych w toluenie. Wydzielenie składników żywicowatych o poruszającej się wolno lekkiej fazy zostaje usprawnione, a wydzielenie z fazy ciężkiej frakcji ubogiej w składniki TI ulega poprawie. Prędkość obrotowa mieszadła musi przy tym pozostawać znacznie poniżej krytycznej prędkości obrotowej aby uniknąć zmieszania się obu faz. Okazało się ponadto, że również stosunek średnicy zbiornika (d) do wysokości napełnienia (h) ma wpływ na oddzielanie składników nierozpuszczalnych w toluenie. Szczególnie korzystny jest stosunek d/h = 2.

Za pomocą sposobu według wynalazku możliwym jest zmniejszenie pozostałości z przerobu węglopochodnych olei ciężkich przy opłacalnych nakładach a nawet przetwarzanie ich częciowo na wartościowe produkty. Zostały przez to otwarte nowe obszary zastosowań dla tych pozostałości, które przy dotychczasowych metodach destylacyjnych uzyskiwania olei nie były możliwe.

Sposób według wynalazku zostanie bliżej wyjśniony na podstawie kilku oddzielnych przykładów wykonania, co jednakże nie ogranicza go tylko do nich. Sposób może być z tym samym skutkiem przeprowadzany w sposób ciągły, przy czym mieszanina z oleju ciężkiego i rozpuszczalników wprowadzana jest korzystnie do zbiornika wirówki w obszarze granicznej powierzchni faz.

Przykład I. 40 części wagowych pozbawionej składników lotnych wysokotemperaturowej smoły węglowej (początek wrzenia 224°C, TI = 8,1% wagowych, QI = 1,9% wagowych, zawartość popiołu 0,1% wagowych) rozpuszczone zostało najpierw przy temperaturze 60°C w 30 częściach wagowych toluenu i zmieszane, za pomocą statycznego mieszacza, z 30 częściami wagowymi metanolu. Mieszanina została wprowadzona do cylindrycznego zbiornika wirówki o dnie koszykowym (D/h = 2,5), w której w pobliżu dna obraca się mieszadło kotwicowe z prędkością obwo4

155 954 dową 0,8 m/s. Obciążenie powierzchni klarowania wynosi 0,15t/m²h. Przebieg osadzania przy mieszaniu w 60°C po godzinie został zakończony. Po rozdziale faz obie frakcje przy ciśnieniu szczytowym 93 X 10²Pa zostały przedestylowane aż do 90°C aby odzyskać rozpuszczalniki. Jako pozostałości zostają 26,3 części wagowych frakcji ubogiej w składniki TY, w której znajduje się jeszcze 0,2% wagowych toluenu, lecz nie ma metanolu, oraz 13,8 części wagowych frakcji bogatej w składniki TI, w której nie wykryto żadnych resztek rozpuszczalników. Dane uzyskane w wyniku analizy podane są w tabeli.

Frakcja uboga w składniki TI ma indeks Bureau of Mines Correlation 175 i stosowana jest jako surowiec do wytwarzania sadzy. W reaktorze Furnace'a z tego materiału wytwarzane są z 44,2%-owym odzyskiem sadza do wyrobu gumy.

Frakcja bogata w składniki TI jest przetwarzana destylacyjnie w zwykły sposób jak smoła postawiona składników lotnych. Powstaje przy tym pozostałość w wielkości tylko 33,8% wagowych w odniesieniu do użytej smoły, w porównaniu do 59,3% wagowych pozostających przy zwykłym czysto destylacyjnym przerobie. Pozostałość ma punkt mięknienia według KrameraSarnowa (Ep = 73°C (K. S.). Przez przedmuchiwanie został z tego wytworzony, przy uzysku 82% wagowych, pak twardy o punkcie mięknienia 172°C (K. -S..), który w poziomym piecu komorowym przez 24 godziny, przy temperaturze 1050°C, skoksowany został na makroskopowy prawie izotropowy koks, o ciężarze nasypowym 520kg/m³ i wytrzymałości bębnowej na ścieranie M10 = 8,2% wagowych. Uzysk koksu w odniesieniu do pozostałowści paku, wynosi 62% wagowe.

Przykład II. 10 części wagowych węglowej smoły normalnej (Ep = 72°C /K. -S./, TI = 19,2% wagowych, QI = 6,5% wagowych, zawartość popiołu 0,18% wagowych), zostało rozcieńczone 10 częściami wagowymi oleju metylonaftalenowego (zakres wrzenia 235 do 265°C), i mieszania z 16 częściami wagowymi benzyny lakowej (zakres wrzenia 140 do 170°C), została przepuszczona przez pompę wirnikową do zbiornika mieszalnika z dnem płaskim (d/h = 3,2). W pobliżu dna obracało się krzyżowe mieszadło łopatkowe z prędkością obwodową 1 m/s. Obciążenie powierzchni klarującej wynosiło 0,2t/m²h. Mieszanina po dwugodzinnym osadzaniu przy mieszaniu w temp. 73°C podzieliła się na fazę lekką i ciężką. Przy 100 X 102Pa ciśnienia szczytowego i temperaturze do 288°C zostało oddestylowane z fazy górnej 25 części wagowe a z fazy dolnej 1 część wagowa rozpuszczalnika. W ten sposób uzyskano 6 części wagowych frakcji bogatej w składniki TI i 4 części wagowe frakcji ubogiej w składniki TY, których dane uzyskane w wyniku analizy przedstawiono w tabeli 4 części wagowe frakcji ubogiej w składniki TY, zostały zmieszane z 4 częściami wagowymi przefiltrowanego oleju antracenowego. Indeks Bureau of Mines Correlation tej mieszaniny wynosi 179. W reaktorze Furnace'a wytworzono z tego przy 45% odzysku typowe sadze do wyrobu gumy.

części wagowych frakcji bogatej w składniki TI zostały zmieszane z 3 częściami wagowymi paku normalnego pochodzącego ze smoły węglowej o takich samych danych co pak ekstrahowany i przy pomocy destylacji kołpakowej przetworzone w spoiwo dla elektrod. Przy 92% odzysku otrzymano spoiwo o punkcie mięknienia 90°C (K. -S.), zawartości składników QI 10,2% wagowych, zawartości żywicy β 25,3% wagowych, zawartości popiołu 0,28% wagowych i pozostałości koksowania (Conradson) 42,6% wagowych.

Przykład III. 10 części wagowych paku plastycznego pochodzącego ze zgazowania węgla brunatnego (Ep = 34°C /K. -S./ TI = 9,8% wagowych, QI = 3,1% wagowych, zawartość popiołu 0,1% wagowych), zostało zmieszane z mieszaniną rozpuszczalników złożoną z 7 części wagowych ksylenu i 16 części wagowych n - heptanu, w temperaturze 85°C, w odcinku rurowym, w układzie objętościowym z 90% działaniem zwrotnym, a następnie skierowane do zbiornika o dnie stożkowym (d/h = 2), w którego części stożkowej poruszało ciężką fazę z prędkością obwodową 0,7 m/s mieszadło płytkowe dopasowane do geometrii zbiornika. Obciężenie powierzchni klarującej wynosiło 0,4t/m2h. W temperaturze 85°C rozdzielenie faz zakończyło się po upływie jednej godziny. Z fazy lekkiej przy ciśnieniu szczytowym 100 X 102Pa i temperaturze fazy błotnej aż do 35O°C 24 części wagowe rozpuszczalnika i oleje smołowe zostały oddestylowane. Pozostałe 5 części wagowych pozostałości destylacyjnych były prawie wolne od popiołu i składników QI a zawierały tylko 1,3% wagowych żywic β. Punkt mięknienia wynosił 62°C (K. -S.) a pozostałość koksowania wynosiło 43,1% wagowych. Pozostałość została użyta jak środek impregnujący dla elektrod grafitowych do wytwarzania stali.

155 954

Z części wagowych fazy ciężkiej oddestylowano 0,5 części wagowych przy ciśnieniu szczytowym 100 milibarów i temperaturze fazy błotnej aż do 370°C. Pozostałość o punkcie mięknienia 90°C (K. -S.) i pozostałości koksowania (Conradson) wynoszącej 54,3% wagowych posiadała zawartość popiołu 0,3% wagowych, zawartość składników QI 9,5% wagowych i zawartość żywic β 26,7% wagowych, przy czym została zastosowana jako spoiwo do elektrod. Jako oleje ciężkie może być zastosowany również produkt węglopochodny, z którego przed tym usunięto przynajmniej częściowo części tworzące popiół oraz składniki nierozpuszczalne w chinolinie. Znane jest, że zawartość popiołu w olejach ciężkich można zmniejszyć przez odwirowanie, a składniki nierozpuszczalne w chinolinie przez filtrowanie, separowanie lub przyspieszone przez czynniki promotorowe osadzanie można przynajmniej częściowo usunąć. Zwłaszcza sposoby do usuwania składników nierozpuszczalnych w chinolinie przez osadzanie przespieszone przez czynności promotorowe, można dobrze łączyć ze sposobem według wynalazku.

Przykład IV. 20 części wagowych paku normalnego pochodzącego ze smoły węglowej, jak w przykładzie 2, z 90 częściami wagowymi oleju metylonaftalenowego (obszar wrzenia 235 do 245°C) oraz 9 częściami wagowymi nafty świetlnej (obszar wrzenia 250 do 300°C), poddano obróbce termicznej przez 3 godziny w temperaturze 250°C przy ciągłym mieszaniu, w zbiorniku z dnem stożkowym i z chłodnicą zwrotną. Następnie mieszanina została ochłodzona do 180°C przez przepompowywanie przez chłodnicę. Po jednej godzinie bez mieszania na dnie osadziła się frakcja bogata w składniki QI (20% wagowych mieszaniny) i została wypuszczona. 30,4 części wagowe pozostałej frakcji (QI — 0,04% wagowych, TI = 7,25% wagowych) z dalszymi 7,5 częściami wagowymi oleju metylonaftalenowego i z 16,5 częściami wagowymi nafty świetlnej zmieszano przez przepompowywanie przez chłodnicę i ochłodzono do 75°C. Stosunek d/h wynosił 2,1 a mieszadło płytkowe obracało się z tą samą prędkością co w przykładzie 3. Po dwóch godzinach mieszanina rozdzieliła się na fazę lekką i ciężką. Po oddestylowaiu rozpuszczalników otrzymano 8 części wagowych frakcji ubogiej w składniki TI z 0,1 % wagowymi składników nierozpuszczalnych w tuluenie która została zastosowana jako składnik oleju sadzowego, oraz otrzymano 7 części wagowych frakcji bogatej w składniki TI o zawartości TI 31,3% wagowych, które przez skoksowanie w urządzeniu koksowniczym Delayed'a przetworzona została z odzyskiem 73% wagowych, w silnie anizotropowy koks. Po kalcynowaniu w temperaturze 1300°C koks ten miał termiczny objętościowy współczynnik rozszerzalności 3,1 a 10⁵ K_¹ pomiędzy 25 i 250°C.

Przykład V. (Porównanie). Zastosowany został pak normalny jak w przykładzie 2. Ekstrakcja została przeprowadzona tak jak w tamtym przykładzie, jednakże bez mieszania. Nie powstała żadna ciężka faza płynna. Osadzający się materiał nie dawał się ani rozcieńczyć ani w pełni stopić i musiał być usuwany mechanicznie. Z tej samej fazy zostało 29 części wagowych odciągnięte ostrożnie z góry. Po krótkim czasie wydzieliły się żywicowate części składowe na skutek niedostatecznego oddzielenia żywic β. Mieszanina w została przedestylowana w retorcie mieszalnikowej pod ciśnieniem 100 X 10² Pa aż do temperatury fazy błotnej 275°C, aby usunąć rozpuszczalniki. Pakowata pozostałość (4 części wagowe) miała wyniki analizy, które podane są w tabeli. Porównanie z wynikami analizy z przykładu 2 wskazuje wyraźnie wpływ mieszania na oddzielanie się składników nierozpuszczalnych w toluenie.

Przykład VI. Próba przeprowadzona została tak jak w przykładzie 2 z wyjątkiem, że tylko 5 części wagowych stanowiła benzyna lakowa. Zawartość składników TY ubogiej w te składniki TI frakcji pozbawionej rozpuszczalników wynosiła 3,9% wagowych. Materiał nie nadawał się jako składnik oleju sadzowego.

155 954

Tabela

Pióba Nr	Frakcja uboga w składniki TI po oddzieleniu rozpuszczalników	Frakcja bogata w składniki TI po odzieleniu rozpuszczalników
TI (%)	QI popiót (%) (%)	Sód (ppm)	TI (%)	QI popiół (%) (%)	koks (%)
1	0,3	0,1 0,01	7	24,1	5,8 0,5	56,0
2	0,2	0,1 0,01	8	32,0	10,6 0,5	54,8
3	2,2	0,2 0,01	15		niejednorodna

Dane procentowe stanowią procenty wagowe.

TI — składniki nierozpuszczalne w toluenie

QI = składniki nierozpuszczalne w chinolinie koks = pozostałość po skoksowaniu według Conradsona.

Claims (6)

1. Zastrzeżenia patentowe

   1. Sposób oddzielenia materiałów żywicowatych z węglopochodnych olei ciężkich, przez ekstrakcję rozpuszczalnikami organicznymi, znamienny tym, że w zastosowanym oleju ciężkim zawartość składników nierozpuszczalnych w toluenie (TI) ogranicza się, stosując aromatyczny rozpuszczalnik do zawartości mniejszej niż 10% wagowych, korzystnie mniej niż 5% wagowych, następnie mieszaninę miesza się z niearomatycznym, organicznym rozpuszczalnikiem w stosunku 1:3 do 5:1 przy mieszaniu ciężkiej fazy bogatej w składniki TI, z prędkością obwodową mieszania od 0,5 do 6m/s przy temperaturze pomiędzy 50-200°C, korzystnie pomiędzy 50-100°C, pod (działaniem sity ciętości ^prz^y o^bc^iążeniu ^powⁱerzc^hnⁱ Harowania ^do ¹ t/m²^ prze^prowadza s^ię jej podział na frakcję ubogą w składniki TI i frakcję bogatą w składniki TI.
2. 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że zawartość składników nierozpuszczalnych w toluenie w frakcji bogatej w składniki TI, po destylacji rozpuszczalników nie przekracza 50% wagowych.
3. 3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że dla oleju ciężkiego o początkowej temperaturze wrzenia ok. 200°C, jako aromatyczny rozpuszczalnik stosuje się toluen a jako niearomatyczny rozpuszczalnik stosuje się metanol, przy czym stosunek rozpuszczalnika do oleju ciężkiego jest równy lub większy od 1 a stosunek metanolu do toluenu jest większy lub równy 1.
4. 4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że dla oleju ciężkiego o początkowej temperaturze wrzenia ok. 300°C i powyżej, jako aromatyczny rozpuszczalnik stosuje się olej metylonaftalenowy a jako rozpuszczalnik niearomatyczny stosuje się benzynę.
5. 5. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że rozpuszczalnik aromatyczny i niearomatyczny poddaje się jednocześnie, natomiast w zbiorniku osadowym stosunek d/h średnicy zbiornika (d) do wysokości napełnienia (h) jest większy lub równy 2.
6. 6. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że jako węglopochodny olej ciężki stosuje się olej ciężki z którego uprzednio usunięte zostały w znany sposób części składowe popiołu lub ciała stałe nierozpuszczalne w chinolinie.