PL163926B1 - Sposób wytwarzania ciekłej kompozycji klejowej - Google Patents

Sposób wytwarzania ciekłej kompozycji klejowej

Info

Publication number
PL163926B1
PL163926B1 PL28839190A PL28839190A PL163926B1 PL 163926 B1 PL163926 B1 PL 163926B1 PL 28839190 A PL28839190 A PL 28839190A PL 28839190 A PL28839190 A PL 28839190A PL 163926 B1 PL163926 B1 PL 163926B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
weight
formaldehyde
parts
melamine
temperature
Prior art date
Application number
PL28839190A
Other languages
English (en)
Other versions
PL288391A1 (en
Inventor
Krystyna Starzynska
Alicja Krystosik
Jacek Mazur
Stanislaw Wilaszek
Czeslaw Skupnik
Maria Gil
Edward Jasinski
Wladyslaw Pilat
Jerzy Zapart
Tadeusz Dworczynski
Eugeniusz Soszynski
Original Assignee
Inst Chemii Przemyslowej
Zaklady Tworzyw Sztucznych Erg
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Inst Chemii Przemyslowej, Zaklady Tworzyw Sztucznych Erg filed Critical Inst Chemii Przemyslowej
Priority to PL28839190A priority Critical patent/PL163926B1/pl
Publication of PL288391A1 publication Critical patent/PL288391A1/xx
Publication of PL163926B1 publication Critical patent/PL163926B1/pl

Links

Landscapes

  • Phenolic Resins Or Amino Resins (AREA)
  • Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)

Abstract

Sposób wytwarzania ciekłej kompozycji klejowej termo- i chemoutwardzalnej o małej toksyczności i stabilnej w czasie składowania na bazie mocznika, melaminy, fenolu i formaldehydu, znamienny tym, że produkt trójetapowej zasadowo-kwasowo-zasadowej kondensacji mocznika i melaminy z formaldehydem, którą prowadzi się przy ogólnym stosunku molowym mocznika do melaminy i do formaldehydu jak 10,10,01-0,1:1-1,6, o zawartościsuchej substancji co najmniej 60% wagowych, lepkości 1500 - 3S00 mPa.s w temperaturze 20°C, zawartości wolnego formaldehydu co najwyżej 0,19% wagowych miesza się w ilości 20-90 części wagowych z. produktem zasadowej kondensacji melaminy i formaldehydu, którą prowadzi się przy stosunku molowym melaminy do formaldehydu jak 1:2-4 o lepkości S0-3S0 mPa.s w temperaturze 20°C, mieszalności z wodą jak 1:0,S-2,S, zawartości suchej substancji co najmniej S4% wagowych w ilości 10 - 70 części wagowych i ewentualnie miesza się z produktem zasadowej kondensacji fenoli i formaldehydu, którą prowadzi się przy stosunku molowym jak 11,1-2,5, o lepkości S0 - S00 mPa.s, w temperaturze 20°C, zawartości suchej substancji co najmniej 6S% wagowych w ilości 0-30 części wagowych oraz miesza się z produktem polimeryzacji tlenku etylenu o masie cząsteczkowej 200 - 600 w ilości 0,S -10 części wagowych.

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania ciekłej kompozycji klejącej termo- i chemoutwardzalnej o małej toksyczności i stabilnej w czasie składowania.
Znane są sposoby wytwarzania polikondensatów mieszanych mocznikowo-melaminowofenolowo-formaldehydowych, które charakteryzują się podwyższoną wodoroodpornością, jednak są mało stabilne w czasie składowania i nie gwarantują dotrzymania normy emisji formaldehydu po utwardzeniu zgodnej z wymaganiami higieniczności.
Zgodnie z opisami patentowymi RFN nr DE 2951 957 oraz europejskim nr 0031 533 których treść jest zbieżna, sposób otrzymywania kondensatów mieszanych polega na współkondensacji melaminy, fenolu i formaldehydu po uprzedniej reakcji fenolu z nadmiarem formaldehydu, której produkty służą do modyfikacji znanych żywic mocznikowo-formaldehydowych.
W celu zwiększenia stabilności w niskich temperaturach patent europejski nrO 193 960 opisuje wytwarzanie roztworów żywicy klejowej polegający na stosowaniu c-aminokaprolaktamu lub kwasu c-aminokapronowego jako modyfikatora procesu polikondensacji fenolu, mocznika, melaminy i formaldehydu. Niestabilność żywic mocznikowo-melaminowo-fenolowo-formaldehydowych otrzymywanych znanymi sposobami jest spowodowana znacznie większ.ymi wymiarami cząsteczek melaminy i fenolu w porównaniu do cząsteczek mocznika. Powoduje to także reaktywnie dużą zawaitość nieprzereagowanego foimaldehydu w kompozycji klejowej, co nie pozwala na dotrzymanie norm emisji formaldehydu z utwardzonej żywicy.
Celem wynalazku jest opracowanie sposobu wytwarzania ciekłej kompozycji klejowej termo- i chemoutwardzalnej o małej toksyczności i stabilnej w czasie składowania. Stwierdzono, że można to osiągnąć przez zmieszanie w odpowiedni sposób skondensowanej żywicy mocznikowo-melaminowo-formaldehydowcj z żywicą melaminowo-formaldehydową i produktami polimeryzacji tlenku etylenu oraz ewentualnie żywicą fenolowo-formaldehydową.
Sposób według wynalazku charakteryzuje się tym, że miesza się 20 - 90 części wagowych produktów trójetapowej zasadowo-kwasowo-zasadowej kondensacji mocznika, melaminy i for maldehydu, którą prowadzi się przy ogólnym stosunku molowym mocznika do melaminy, do formaldehydu jak 1:0,01 -0,1:1 - 1,6, o zawartości suchej substancji co najmniej 60% wagowych, lepkości 1500 - 3500 mPa · s w temperaturze 20°C i zawartości wolnego formaldehydu co najwyżej
163 926
0,19% wagowych z 10 - 70 częściami wagowymi, produktów zasadowej kondensacji melaminy i formaldehydu, którą prowadzi się przy stosunku molowym melaminy i formaldehydu jak 1:2-4 charakteryzujących się: lepkością 50 - 350 mPa · s w temperaturze 20°C, mieszaldością z wodą, jak 1:0,5-2,5, zawartością suchej substancji co najmniej 54% wagowych i ewentualnie miesza się z 0 - 30 częściami wagowymi produktów zasadowej kondensacji fenoli i formaldehydu, którą prowadzi się przy stosunku molowym fenoli do formaldehydu jak 1:1,1-2,5, o lepkości 50 - 500 mPa · s w temperaturze 20°C, zawartości suchej substancji co najmniej 65% wagowych oraz miesza się z 0,5 10 c/zs^ami wagowymi produktów p<^llimei^^a(^ji tlenku etylenu o masie cząsteczkowej 200 - -6)0, lepkości 50 - 200 mPa · s w temperaturze 20°C.
Budowa i udział poszczególnych składników kompozycji klejowej są tak dobrane, że efekt ich synergicznego działania daje optymalne własności użytkowe produktu.
Stwierdzono, że kompozycja klejąca według wynalazkujest mieszaniną oligomerów mocznikowomelaminowo-formaldehydowych, które tworzą jednorodne, znacznie bardziej stabilne roztwory z polikondensatami melaminowo-formaldehydowymi i ewentualnie fenolowo-formaldehydowymi w porównaniu do znanych kompozycji oligomerów fenolowo-metaminowo-formaldehydowych z mocznikowo-formaldehydowymi. Dodatkowy udział produktów polimeryzacji tlenku etylenu o masie cząsteczkowej 200 - 600 zawierających w swojej budowie znaczną ilość grup hydroksylowych zdolnych do reakcji z grupami hydroksylometylowymi polikondensatów działa stabilizująco na całość kompozycji, nie powodując wydłużenia czasu żelowania w przetwórstwie, co występuje przy modyfikacji monomerycznymi alkoholami lub glikolami oraz ε-aminokaprolaktanem.
Możliwość głębokiego skondensowania formaldehydu w oligomerach mocznikowo-melaminowo-formaldehydowych oraz zmniejszenia tym samym udziału składników melaminowoformaldehydowych o mniejszym stopniu przereagowania formaldehydu zapewnia w efekcie mniejszą emisję formaldehydu z utwardzonych żywic.
Kompozycja klejąca według wynalazku może mieć zastosowanie do: spajania materiałów konstrukcyjnych, papierów, tkanin i innych materiałów masiąkliwych.
Sposoby otrzymywania kompozycji klejowej według wynalazku ilustrują następujące przykłady: Przykład I w stosunku do przykładu porównawczego 1 obrazuje synergiczne działanie składników kompozycji klejowej.
Przykład I.
Ia (kondensacja zasadowo-kwasowo-zasadowa mocznika, melaminy i formaldehydu). 131 części wagowych formaliny 50% o temperaturze 50°C alkalizuje się ługiem sodowym do wartości pH 8,0, dodaje 60 części wagowych mocznika i 7 części wagowych melaminy. Mieszaninę ogrzewa się do temperatury wrzenia i utrzymuje ją przez okres 25 minut Następnie mieszaninę zakwasza się 20% kwasem octowym do wartości pH 5,0 i kondensuje do uzyskania mieszalności żywicy z wodą 1:2,5. Wtedy neutralizuje się mieszaninę ługiem sodowym do wartości pH 8,0 i dodaje 50 części wagowych mocznika, a po czym żywicę schładza się do 60°C i utrzymuje w tej temperaturze przez 1,5 godziny. Następnie otrzymaną żywicę schładza się i poddaje destylacji próżniowej pod ciśnieniem 101 hPa w temperaturze 55°C do uzyskania lepkości-2000 mPa · s w temperaturze 20°C. Własności gotowej żywicy są następujące:
lepkość w temperaturze 20°C - 2200 mPa · s gęstość w temperaturze 20°C -1300 kg/m3 zawartość suchej substancji - 75% wagowych zawartość wolnego formaldehydu - 0,08% wagowych mieszalnoćc z wodą - U czas żelowania w temperaturze 100°C - 6t sekund wartość pH -8,8
Ib (kondensacja zasadowa melaminy i formaldehydu)
208 części wagowych 37% formaliny alkalizuje się ługiem sodowym do wartości pH 9,0 dodaje 115 części wagowych melaminy, mieszaninę ogrzewa się do temperatury 90°C i prowadzi kondensację w tej temperaturze do uzyskania mieszalno^i żywicy z wodą 11,5, po czym szybko schładza się do temperatury 20°C.
163 926
Własności tak otrzymanej żywicy są następujące:
lepkość w temperaturze 20°C - 144 mPa · s gęstość w temperaturze 20°C -1241 kg/m3 zawartość suchej substancji - 55% wagowych zawartość wolnego formaldehydu - 0,30% wagowych mieszalność z wodą - 1:1 wartość pH - 9,10
Ic (kondensacja zasadowa fenoli i formaldehydu)
104 części wagowe fenolu 90% ogrzewa się do 60°C, dodaje 6,5 części wagowych 50% roztworu wodorotlenku baru i miesza przez okres 1 godziny w temperaturze 60°C. Następnie dodaje się 162 części wagowe 37% formaliny, całość powoli ogrzewa do temperatury 70°C i w tej temperaturze prowadzi się kondensację przez 4 godziny. Wtedy żywicę schładza się i przeprowadza destylację próżniową pod ciśnieniem 101 hPa i w temperaturze 45°C do osiągnięcia lepkości 300 mPa w temperaturze 20°C.
Własności tak otrzymanej żywicy są następujące:
lepkość w temperaturze 20°C - 320 mPa · s gęstość w temperaturze 20°C -1214 kg/m3 zawartość suchej substancji - 72% wagowe zawartość wolnego formaldehydu - 0,50% wagowych mieszalność z wodą - 1:14 czas żelowania w temperaturze 100°C - 100 sekund wartość pH -8,4
Zmieszanie 243 części wagowych produktów kondensacji la, z 324 częściami wagowymi produktów kondensacji Ib, z 27 częściami wagowymi produktów kondensacji Ic oraz 13 częściami wagowymi produktów polimeryzacji tlenku etylenu daje kompozycję klejową o następujących własnościach:
lepkość w temperaturze 20°C gęstość w temperaturze 20°C zawartość suchej substancji emisja wolnego formaldehydu z utwardzonej żywicy mieszalność z wodą zawartość pH stabilność w temperaturze 20°C stabilność w temperaturze 5°C stabilność w temperaturze -5°C
- 272 mPa *s -1273 kg/m3
- 64% wagowych
- 0,065% wra^(^’wy<^^
- 1:1 -9,20
-8 tygodni
- 10 tygodni
- 12 yygodni
Stabilność żywic w danych temperaturach została określona przez czas, po którym żywica uzyskała lepkość 2500 mPa · s w temperaturze 20°C.
Przykład porównawczy I
Ia (kondensacja zasadowo-kwasowo-zasadowa mocznika i formaldehydu).
131 części wagowych formaliny 50% o temperaturze 50°C alkalizuje się ługiem sodowym do wartości pH 8,0, dodaje 60 części wagowych mocznika. Mieszaninę ogrzewa się do temperatury wizcnia i utrzymuje ją przez okres 25 minut. Następnie mieszaninę zakwasza się 20% kwasem octowym do wartości pH 5,0 i kondensuje do uzyskania mieszalności żywicy z wodą 1:2,5. Wtedy neutralizuje się mieszaninę ługiem sodowym do wartości pH 8,0 i dodaje 50 części wagowych mocznika, po czym żywicę schładza się do temperatury 60°C i utrzymuje w tej temperaturze przez 1,5 godziny. Następnie otrzymaną żywicę schładza się i poddaje destylacjj próżniowej pod ciśnieniem 101 hPa w temperaturze 55°C do uzyskania lepkości 2000 mPa · s w temperaturze 20°C.
Własności gotowej żywicy są następujące:
lepkość w temperaturze 20°C -2185 mPa · s gęstość w temperaturze 20°C -1300kg/m3 zawartość suchej substancji - 73% wagowych
163 926 zawartość wolnego formaldehydu - 0,15% wagowych mieszalność z wodą -1:1 czas żelowania w temperaturze 100°C - 60 sekund wartość pH -8,5
Ib (kondensacja zasadowa melaminy i formaldehydu).
208 części wagowych 37*% formaliny alkalizuje się ługiem sodowym do wartości pH 9,0, dodaje 115 części wagowych melaminy, mieszaninę ogrzewa się do temperatury 90°C i prowadzi kondensację w tej temperaturze do uzyskania mieszalności żywicy z wodą 11,5, po czym szybko schładza się do temperatury 20°C.
Własności tak otrzymanej żywicy są następujące:
lepkość w temperaturze 20°C - 144 mPa s gęstość w temperaturze 20°C -1241 kg/m3 zawartość suchej substancji - 55% wagowych zawartość wolnego formaldehydu - 0,30% wagowych mieszalność z wodą -U wartość pH - 9J0
Ic (kondensacja zasadowa fenoli i formaldehydu).
104 części wagowe fenolu 90% ogrzewa się do 60°C, dodaje 6,5 części wagowych 50% roztworu wodorotlenku baru i miesza przez okres 1 godziny w temperaturze 60°C. Następnie dodaje się 162 części wagowe 37% formaliny, całość powoli ogrzewa do temperatury 70°C i w tej temperaturze prowadzi się kondensację przez 4 godziny. Wtedy żywicę schładza się i przeprowadza destylację próżniową pod ciśnieniem 101 hPa i w temperaturze 45°C do osiągnięcia lepkości 300mPais w temperaturze 20°C.
Własności tak otrzymanej żywicy są następujące:
lepkość w temperaturze 20°C gęstość w temperaturze 20°C zawartość suchej substancji zawartość wolnego formaldehydu mieszalność z wodą czas żelowania w temperaturze 100°C wartość pH
- 320 niPa i s -1214 kg/m3
- 72%o wagowych
- 0,50% wagowych -1:14
- 100 sekund -84
Zmieszanie 243 części wagowych produktów kondensacji Ia, z 324 częściami wagowymi produktów kondensacji Ib, z 27 częściami wagowymi produktów kondensacji Ic oraz 13 częściami wagowymi produktów polimeryzacji tlenku etylenu daje kompozycję klejową o następujących własnościach:
lepkość w temperaturze 20°C gęstość w temperaturze 20°C zawartość suchej substancji emisja wolnego formaldehydu z utwardzonej żywicyu mieszalność z wodą wartość pH stabilność w temperaturze 20°C stabilność w temperaturze 5°C stabilność w temperaturze -5°C
- 256mPais -1265 kg/m3
- 62,5% wagowych
- 0,17% wagowych
- U
-9,0
- 6 tygodni
- 4 tygodnie
- 3 tygodme
Przykład II. W stosunku do przykładu porównawczego II ukazuje wpływ produktów polimeryzacji tlenku etylenu na stabilność kompozycji klejowej.
Ila (kondensacja zasadowo-kwasowo-zasadowa mocznika, melaminą i formaldehydu).
131 części wagowych formaliny 50% w temperaturze 50°C alkalizuje się ługiem sodowym do wartości pH 8,0 dodaje 60 części wagowych mocznika i 7 części wagowych melaminy. Mieszaninę ogrzewa się do temperatury wrzenia i utrzymuje ją przez okres 25 minut. Następnie mieszaninę
163 926 zakwasza się 20*% kwasem octowym do wartości pH 5,0 i kondensuje do uzyskania mieszalności żywicy z wodą 1::2,5. Wtedy neutralizuje się mieszaninę ługiem sodowym do wartości pH 8,0 i dodaje 50 części wagowych mocznika, po czym żywicę schładza się do 60°C i utrzymuje w tej temperaturze przez 1,5 godziny. Następnie otrzymaną żywicę schładza się i poddaje destylacji próżniowej pod ciśnieniem 101 hPa w temperaturze 55°C do uzyskania lepkości 2(X)0 mPa-s w temperaturze 20°C.
Własności tak otrzymanej żywicy są następujące:
lepkość w temperaturze 20°C gęstość w temperaturze 20°C zawartość suchej substancji zawartość wolnego formaldehydu mieszalność z wodą czas żelowania w temperaturze 100°C wartość pH
- 2200 mPa · s -1300 kg/m3
- 75% wagowych
- 0.08%> wagowych
- 1:1
- 65 sekund -8,8
Ilb (kondensacja zasadowa melaminy i formaldehydu).
208 części wagowych 37% formaliny alkalizuje się ługiem sodowym do wartości pH 9,0, dodaje 115 części wagowych melaminy. Mieszaninę ogrzewa się do temperatury 90°C i prowadzi kondensację w tej temperaturze do uzyskania mieszalności żywicy z wodą 11,5, po czym szybko schładza się do temperatury 20°C.
Własności tak otrzymanej żywicy są następujące:
lepkość w temperaturze 20°C gęstość w temperaturze 20°C zawartość suchej substancji zawartość wolnego formaldehydu mieszalność z wodą wartość pH
- 144 mPa · s -1241 kg/m3
- 55% wagowych
- 0,30% wagowych
- 1:1
-9,10
Ilc (kondensacja zasadowa fenoli i formaldehydu).
104 części wagowe fenolu 90% ogrzewa się do 60°C, dodaje 6,5 części wagowych 50% roztworu wodorotlenku baru i miesza przez okres 1 godziny w temperaturze 60°C. Następnie dodaje się 162 części wagowe 37% formaliny, całość powoli ogrzewa do temperatury 70°C i w tej temperaturze prowadzi się kondensację przez 4 godziny. Wtedy żywicę schładza się i przeprowadza destylację próżniową pod ciśnieniem 101 hPa i w temperaturze 45°C do osiągnięcia lepkości 300mPa-s w temperaturze 20°C.
Własności tak otrzymanej żywicy są następujące:
lepkość w temperaturze 20°C gęstość w temperaturze 20°C zawartość suchej substancji zawartość wolnego foimaldehydu mieszalność z wodą czas żelowania w temperaturze 100°C waitość pH
- 320 mPa s -1214 kg/m3
- 72% wagowych
- 0,50% wagowych
- 1:1,4
- 100 sekund
-8,4
Zmieszanie 173 części wagowych produktów kondensacji Ila, z 324 częściami wagowymi produktów kondensacji IIb, z 26 częśi^ciimi wagowymi produktów kondensacji Ilc oraz 13 częściami wagowymi produktów polimeryzacji tlenku etylenu daje kompozycję klejową o następujących własnościach:
lepkość w temperaturze 20°C gęstość w temperaturze 20°C zawartość suchej substancji zawartość wolnego formaldehydu w utwardzonej żywicy mieszalność z wodą
- 300 mPa s -1269 kg/m3
- 63% wagowych
- 0J0% wagowych
- 1:0,8
163 926 wartość pH - 9,20 stabilność w temperaturze 20°C -9 tygodni stabilność w temperaturze 5°C - 10 tygodni stabilność w temperaturze -5°C - 12 tygodni
Przykład porównawczy II
IIa (kondensacja zasadowo-kwasowo-zasadowa mocznika, melaminy i formaldehydu).
131 części wagowych formaliny 50% o temperaturze 50°C alkalizuje się ługiem sodowym do wartości pH 8,0, dodaje 60 części wagowych mocznika i 7 części wagowych melaminy. Mieszaninę ogrzewa się do temperatury wrzenia i utrzymuje ją przez okres 25 minut. Następnie mieszaninę zakwasza się 20% kwasem octowym do wartości pH 5,0 i kondensuje do uzyskania mieszalności żywicy z wodą 1:2,5. Wtedy neutralizuje się mieszaninę ługiem sodowym do wartości pH 8,0 i dodaje 50 części wagowych mocznika, po czym żywicę schładza się do 60°C i utrzymuje w tej temperaturze przez 1,5 godziny. Następnie otrzymaną żywicę schładza się, poddaje destylacji próżniowej pod ciśnieniem 101 hPa w temperaturze 55°C do uzyskania lepkości 2000 mPa-s w temperaturze 20°C.
Własności tak otrzymanej żywicy są następujące:
lepkość w temperaturze 20°C gęstość w temperaturze 20°C zawartość suchej substancji zawartość wolnego formaldehydu mieszalność z wodą czas żelowania w temperaturze 100°C wartość pH
- 2200 mPa-s -1300 kg/m3
- 75% wagowych
- 0,06% wagowych
- 1:1
- 65 sekund -8,8
Ilb (kondensacja zasadowa melaminy i formaldehydu).
208 części wagowych 37% formaliny alkalizuje się ługiem sodowym do wartości pH 9,0, dodaje 115 części wagowych melaminy. Mieszaninę ogrzewa się do temperatury 90°C i prowadzi kondensację w tej temperaturze do uzyskania mieszalności żywicy z wodą 1:1,5, po czym szybko schładza się do temperatury 20°C.
Własności tak otrzymanej żywicy są następujące:
lepkość w temperaturze 20°C gęstość w temperaturze 20°C zawartość suchej substancji zawartość wolnego formaldehydu mieszalność z wodą wartość pH
- 144 mPa-s -1241 kg/m3
- 55% wagowych
- 0,30% wagowych
- 1:1
-9,10
Ilc (kondensacja zasadowa - fenoli i formaldehydu)
104 części wagowe fenolu 90% ogrzewa się do 60°C, dodaje 6,5 części wagowych 50% roztworu wodorotlenku baru i miesza przez okres 1 godziny, w temperaturze 60°C. Następnie dodaje się 162 części wagowe 37% formaliny, całość powoli ogrzewa do temperatury 70°C i w tej temperaturze prowadzi się kondensację przez 4 godziny. Wtedy żywicę schładza się i przeprowadza destylację próżniową pod ciśnieniem 101 hPa i w temperaturze 45°C do osiągnięcia lepkości 300 mPa · s, w temperaturze 20°C.
Własności tak otrzymanej żywicy są następujące:
lepkość w temperaturze 20°C gęstość w temperaturze 20°C zawartość suchej substancji zawartość wolnego formaldehydu mieszalność z wodą czas żelowania w temperaturze 100°C wartość pH
- 320mPa-s -1214kg/m3
- 72% wagowych
- 0,50% wagowych
- 11,4
- 100 sekund -8,4
163 926
Zmieszanie 173 części wagowych produktów kondensacji Ila z 324 częściami wagowymi produktów kondensacji Ilb i 26 części wagowych produktów kondensacji Ilc, daje kompozycję klejową o następujących własnościach:
lepkość w temperaturze 20°C gęstość w temperaturze 20°C zawartość suchej substancji emisja wolnego formaldehydu z utwardzonej żywicy mieszalność z wodą wartość pH stabilność w temperaturze 20°C stabilność w temperaturze e °C stabilność w temmeraturze -5°C
-220 mPa · 5 -12260 k^m3
- 62% wagowych
- 0,15% wagowych
- 1:0,8
-9,13
-6 tygodni -2 yygodnie - 1 tydnień
W porównaniu kompozycji klejowych otrzymanych według wynalazku (przykład I, II lub III) kompozycje klejowe otrzymane według opisu patentowego 0 193 960 charakteryzują się gorszymi własnościami:
- lepkość w temperaturze 20°C gęstość w temperaturze 20°C zawartość suchej substancji emisja wolnego formaldehydu z utwardzonej żywicy mieszalność z wodą wartość pH stabilność w temperaturze 25oC stabilność w temperaturze 2oC
- 750mPa·· --262 kg/m3 -61% wagowych
- nie podmo
- nie -odmo -9,1 • 6 yygodni -12 yygodni
Przykład III
Przykład III ilustruje syoergiezo2 działanie kompozycji klejowej nie zawierającej produktów kondensacji zasadowej fenoli i formaldehydu.
IIIa (kondensacja zasadowo-kwasowo-zasadowa mocznika, melaminy i formaldehydu).
131 części wagowych formaliny 50% o temperaturze 50°C alkalizuje się ługiem sodowym do wartości pH 8,0 dodaje 60 części wagowych mocznika i 7 części wagowych melaminy. Mieszaninę ogrzewa się do temperatury wrzenia i utrzymuje ją przez okres 25 minut. Następnie mieszaninę zakwasza się 20% kwasem octowym do wartości 5,0 pH i kondensuje do uzyskania mieszalności żywicy z wodą 1:2,5. Wtedy neutralizuje się mieszaninę ługiem sodowym do wartości pH 8,0 i dodaje 50 części wagowych mocznika, po czym żywicę schładza się do 60°C i utrzymuje w tej temperaturze przez 1,5 godziny. Następnie otrzymaną żywicę schładza się i poddaje destylacji próżniowej pod ciśnieniem 101 hPa w temperaturze 55°C do uzyskania lepkości 2000mPa, w temperaturze 20°C.
Własności tak otrzymanej żywicy są następujące:
lepkość w temperaturze 20°C gęstość w temperaturze 20°C zawartość suchej substancji zawartość wolnego formaldehydu mieszalność z wodą czas żelowania w temperaturze 100°C wartość pH
- ^^0^0 mPa · s -1300 kg/m3
- 75% wagowych
- 0,08% wagowych
- 1:1
- 63 sekundy -8,8
IIIb (kondensacja zasadowa melam^ i formaldehydu).
206 części wagowych 37% formaliny alkalizuje się ługiem sodowym do wartości pH 9,0 dodaje 115 części wagowych melaminy, mieszaninę ogrzewa się do temperatury 90°C i prowadzi kondensację w tej temperaturze do uzyskania mieszalności żywicy z wodą 11,5, po czym szybko schładza się do temperatury 20°C.
163 926
Własności tak otrzymanej żywicy są następujące:
lepkość w temperaturze 20°C gęstość w temperaturze 20°C zawartość suchej substancji zawartość wolnego formaldehydu mieszalność z wodą wartość pH
- 144mPa-s -1241 kg/m3
- 55% wagowych
- 0,30% wagowych
- 1:1
-9,10
Zmieszanie 243 części wagowych produktów kondensacjij Ilia z 324 częściami wagowymi produktów kondensacji Illb, oraz 15 częściami wagowymi produktów polimeryzacji tlenku etylenu daje kompozycję klejową o następujących własnościach:
lepkość w temperaturze 20°C gęstość w temperaturze 20°C zawartość suchej substancji emisja wolnego formaldehydu z utwardzonej żywicy mieszalność z wodą wartość pH stabilność w temperaturze 20°C stabilność w temperaturze 5°C stabilność w temperaturze -5°C
- 2250 mPa · s -1200 kg/m3
- 61,5% wagowych
- 0,15% wagowych -1:1,5
-9,20 -8 tygodni -9 tygodni -10 tygodni
Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz Cena 10 000 zł

Claims (1)

  1. Zastrzeżenie patentowe
    Sposób wytwarzania ciekłej kompozycji klejowej termo- i chemoutwardzalnej o małej toksyczności i stabilnej w czasie składowania na bazie mocznika, melaminy, fenolu i formaldehydu, znamienny tym, że produkt trójetapowej zasadowo-kwasowo-zasadowej kondensacji mocznika i melaminy z formaldehydem, którą prowadzi się przy ogólnym stosunku molowym mocznika do melaminy i do formaldehydu jak 1:0,0,01-0,1:1-1,6, o zawartości suchej substancji co najmniej 60% wagowych, lepkości 1500 - 3500 mPa.s w temperaturze 20°C, zawartości wolnego formaldehydu co najwyżej 0,19% wagowych miesza się w ilości 20 - 90 części wagowych z produktem zasadowej kondensacji melaminy i formaldehydu, którą prowadzi się przy stosunku molowym melaminy do formaldehydu jak 1:2-4 o lepkości 50 - 350 mPa.s w temperaturze 20°C, mieszalności z wodą jak 1:0,5-2,5, zawartości suchej substancji co najmniej 54% wagowych w ilości 10-70 części wagowych i ewentualnie miesza się z produktem zasadowej kondensacji fenoli i formaldehydu, którą prowadzi się przy stosunku molowym jak 1:1,1-2,5, o lepkości 50 - 500 mPa.s, w temperaturze 20°C, zawartości suchej substancji co najmniej 65% wagowych w ilości 0-30 części wagowych oraz miesza się z produktem polimeryzacji tlenku etylenu o masie cząsteczkowej 200 - 600 w ilości 0,5-10 części wagowych.
PL28839190A 1990-12-21 1990-12-21 Sposób wytwarzania ciekłej kompozycji klejowej PL163926B1 (pl)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL28839190A PL163926B1 (pl) 1990-12-21 1990-12-21 Sposób wytwarzania ciekłej kompozycji klejowej

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL28839190A PL163926B1 (pl) 1990-12-21 1990-12-21 Sposób wytwarzania ciekłej kompozycji klejowej

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL288391A1 PL288391A1 (en) 1992-06-01
PL163926B1 true PL163926B1 (pl) 1994-05-31

Family

ID=20053296

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL28839190A PL163926B1 (pl) 1990-12-21 1990-12-21 Sposób wytwarzania ciekłej kompozycji klejowej

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL163926B1 (pl)

Also Published As

Publication number Publication date
PL288391A1 (en) 1992-06-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP3219272B2 (ja) 高弾性のメラミン樹脂成形体
US5646219A (en) Method of preparing binder system and product thereof
CS256385B2 (en) Method of urea formaldehyde resin preparation with superlow formaldehyde-urea molecular ratio
EP1127085A1 (en) Cyclic urea-formaldehyde prepolymer-modified melamine-containing resins, and use in binders for cellulosic-based composites
US5847058A (en) Alkylresorcinol modified phenol-aldehyde resol resin and binder system, and method of making same
EP0682661B1 (en) Resinous binder compositions
CN111876109A (zh) 一种脲醛树脂胶粘剂、制备方法及其应用
Pizzi Urea and melamine aminoresin adhesives
PL163926B1 (pl) Sposób wytwarzania ciekłej kompozycji klejowej
US2477641A (en) Polyhydroxy benzene-formaldehyde resinous compositions and method of preparing the same
WO2024134449A1 (en) Improved bonding resin
US5089552A (en) High char yield silazane-modified phenolic resins
US2538883A (en) Phenol-modified acetone resins
US4615737A (en) Impregnation composition for thermochemical modification of wood and process for preparing same
US3288734A (en) Phenolic-formaldehyde resole-polymerized unsaturated fatty acid modified binder composition for bonded mat
JPH02269173A (ja) 合板用接着剤
US5741914A (en) Resinous binder compositons
US2665260A (en) Preparation of infusible resins of superior toughness and flexibility from a ketodiguanamine and formaldehyde
RU2142966C1 (ru) Способ получения карбамидомеламиноформальдегидных смол
US2480514A (en) Preparation of infusible resins
US2315401A (en) Thermosetting aminotriazine-formaldehyde condensation product
US3668164A (en) Aqueous resole resin composition containing a polyaminoalkyl-substituted organosiloxane copolymer
GB2027439A (en) Wood Adhesive
RU2058338C1 (ru) Пенопласт
EP0561432A1 (en) Diamino-S-triazine-modified melamine-formaldehyde resin composition