PL164929B1 - Sposób otrzymywania silikonowego żelu elektrolzolacyjnego - Google Patents

Abstract

1. Sposób otrzymywania silikonowego żelu elektroizolacyjnego przez sieciowanie żywicy silikonowey w obecności katalizatora, znamienny tym, że 100 części wagowych ciekłej żywicy butylometylofeaclosilikoagwey o masie cząsteczkowej nie mniejszej niż 2000, z niewielką ilością podstawników winylowych, w której zawartość grup butylowych związanych z krzemem wynosi 0,15-0,35 moli/mol Si, grup metylowych 0,8-1,4 moli/mol Si, grup feaclowcah 0,1-0,25 moli/mol Si i grup winylowych 0,005-0,02 moli/mol Si, sieciuje się w temperaturze do 120°C, za pomocą polSmetylowodorosiloesaau zawierającego co najmniej 0,2% wagowych wodoru, użytego w ilości 3-15 części wagowych, zaśjako katalizatorstosuje się związki metaloorganiczne w ilości 0,1-1 części wagowych.

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania silikonowego żelu elektroizolacyjnego, zwłaszcza do hermetyzacji układów mikroelektronicznych.

Spośród związków silikonowych do izolacji urządzeń i układów elektrycznych i elektronicznych stosowane są różne kauczuki metylosilikonowe zwykle z wypełniaczami, sieciujące bez ogrzewania w ciągu kilku godzin po dodaniu środka sieciującego. Wadą takich dwuskładnikowych kauczuków silikonowychjest dość długi czas sieciowania, który można tylko częściowo skrócić podnosząc temperaturę, a także słaba przyczepność lub nawet zupełny brak przyczepności do wielu materiałów, powodujący konieczność użycia specjalnych podkładów klejących tzn. primerów’. Wadą są także zbyt duże skurcze przy sieciowaniu.

Do tych samych celów stosowane są niekiedy metylosilikonowe kauczuki jednoskładnikowe sieciujące bez ogrzewania pod wpływem wilgoci z powietrza. Wadą tej grapy kauczuków jest również dość powolny proces sieciowania i niezbędna obecność wilgoci, trudności w sieciowaniu w głębi warstwy a także wydzielanie pewnych ilości kwasu octowego podczas sieciowania najczęściej stosowanych odmian tych kauczuków. Wydzielanie kwasu octowego stwarza zagrożenie korozyjne delikatnych układów elektronicznych.

Kauczuki silikonowe zarówno dwuskładnikowe jak i jednoskładnikowe dają zalewy za twarde i za sztywne dla niektórych delikatnych układów mikroelektronicznych. Istnieje także niebezpieczeństwo zrywania cienkich przewodów łączących np. tranzystory z obwodem podczas skurczu zalewy kauczukowej powodowanego sieciowaniem.

Od niedawna znane są również silikonowe materiały izolujące o konsystencji ciekłej, sieciujące zazwyczaj dość szybko w podwyższonej temperaturze do bardziej miękkich żeli, bez wydzielania lotnyych produktów, a więc bez skurczów. Otrzymuje się je również z elastomerów metylosilikonowych o budowie liniowej, masach cząsteczkowych powyżej 5000 i stosunku grup organicznych do krzemu około 2, a posiadających dodatkowo pewną ilość grup nienasyconych. Żele te otrzymuje się przez sieciowanie tych polimerów drogą addycji środków sieciujących do podstawników nienasyconych pod wpływem katalizatorów.

164 929

Stwierdzono, że miękki żel silikonowy o bardzo dobrych własnościach elektroizolacyjnych oraz innych niż wyżej opisane żele własnościach fizycznych, a zwłaszcza optycznych można otrzymać z ciekłej żywicy o budowie rozgałęzionej zawierającej oprócz podstawników metylowych - podstawniki butylowe i fenylowe i niewielką ilość winylowych.

Sposób otrzymywania silikonowego żelu elektroizolacyjnego przez sieciowanie żywicy silikonowej w obecności katalizatora według wynalazku polega na tym, że 100 części wagowych żywicy butylometylofenylosilikonowej o masie cząsteczkowej nie mniej niż 2000, z niewielką ilością podstawników winylowych, w której zawartość grup butylowych związanych z krzemem wynosi 0,15-0,35 moli/mol Si, grup metylowych 0,8-1,4 moli/mol Si, grup fenylowych 0,1-0,25 moli/mol Si i grup winylowych 0,005-0,02 moli/mol Si sieciuje się w temperaturze do 120°C, za pomocą polimetylowodorosiloksanu zawierającego co najmniej 0,2% wagowych wodoru użytego w ilości 3-15 części wagowych. Jako katalizator sieciowania stosuje się kompleksowe związki metaloorganiczne w ilości 0,1-1 części wagowych. Stwierdzono, że korzystnie jest jeśli użyty do sieciowania polimetylowodorosiloksan ma postać oleju o lepkości do 500 mPa.s. Korzystnie jest jako katalizator sieciowania żywicy stosować kompleks kwasu heksachloroplatynowego z poLimetylowinylosiloksanem w postaci jednorodnej cieczy o zawartości co najmniej 0,02% wagowych platyny. Własności mechaniczne żelu można polepszyć jeśli do żywicy butylometylofenylosilikonowej doda się drobnoziarnisty napełniacz, najkorzystniej krzemionkę koloidalną w ilości do 8% wagowych.

Kompozycja otrzymana sposobem według wynalazku, bezpośrednio po zmieszaniu składników ma postać przezroczystej, bezbarwnej niskolepkiej żywicy wypełniającej dokładnie zalaną formę. W celu łatwiejszego dozowania i operowania niezbyt dużymi ilościami reagentów, katalizator można zmieszać z całą partią żywicy a środek sieciujący dodawać proporcjonalnie do każdej przygotowanej do zalewania porcji żywicy z katalizatorem. Masy zalewowe po usieciowaniu w podwyższonej temperaturze, mają konsystencję miękkich przezroczystych żeli o współczynniku refrakcji od 1,44 do 1,55, o dobrej przyczepności do elementów zalewanych, odporności na ściskanie i wstrząsy oraz bardzo dobrych własnościach dielektrycznych i wodoodporność. Sposób otrzymywania silikonowego żelu według wynalazku zilustrowano w przykładach.

Przykład I. Przygotowano silikonową masę zalewową dla mikroelektroniki o składzie:

-95 części wagowych butylometylofenylowinylosilikonowej żywicy zawierającej 15% wagowych grup butylowych związanych z krzemem, 20% grup metylowych, 13% grup fenylowych i 0,2% grup winylowych. Żywica ta miała lepkość 650 mPa.s i średnią liczbowo masę cząsteczkową 3100.

-4,5 części wagowych oleju metylowodorosiloksanowego o lepkości 120 mPa.s i zawartości aktywnego wodoru 0,82% wagowych.

-0,5 części wagowych roztworu w izopropanolu kompleksu heksachloropiatynowego z polimetylowinylosiloksanem o zawartości około 0,02% Pt. Wszystkie składniki kompozycji wymieszano, odpowietrzono w naczyniu pod obniżonym ciśnieniem i użyto do zalania układów elektronicznych w odpowiednich foremkach. Kompozycję usieciowano ogrzewając w suszarce laboratoryjnej w ciągu 70 minut w temperaturze S5°C uzyskując miękki doskonale przezroczysty żel, nie zmieniający konsystencji w zakresie temperatur od -30 do 150°C.

Przykład Π. Przygotowano kompozycję o składzie:

- 90 części wagowych żywicy butylometyłofenylowinylosilikonowej o zawartości grup butylowych związanych z krzemem

-14,1% wagowych grup metylowych, 21,6% wagowych grup fenylowych

-11,2% i winylowych 0,3% oraz o średniej liczbowo masie cząsteczkowej 2550.

- 3 części wagowe krzeminki koloidalnej typu Cab-0-sil TS-720 /hydrofobowej/.

- 6,7 części wagowych polimetylowodorosiloksanu o lepkości 65 mPa.s i zawartości aktywnego wodoru związanego z krzemem 0,35%.

- 0,3 części wagowych komleksu kwasu heksachloropiatynowego z cykloheksanonem o zawartości 0,5% Pt.

Żywicę silikonową wymieszano dokładnie z krzemionką ucierając następnie w moździerzu, po czym dodano katalizator platynowy i wymieszano zlewając do opakowania.

Bezpośrednio przed wykorzystaniem do hermetyzacji układów hybrydowych dodano środek sieciujący - polimetylowodorosiloksan, wymieszano, odpowietrzono pod obniżonym ciśnieniem. Zalany układ wykazuje w temperaturze 20°C opór właściwy skrośny 6.10¹⁵ om.cm. jest doskonale odporny na wstrząsy i zabezpieczony przed wilgocią.

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz.

Cena 10 000 zł

Claims (4)

1. Zastrzeżenia patentowe

   1. Sposób otrzymywania silikonowego żelu elektroizolacyjnego przez sieciowanie żywicy silikonowej w obecności katalizatora, znamienny tym, że 100 części wagowych ciekłej żywicy butylometylofenylosilikonowej o masie cząsteczkowej nie mniejszej niż 2000, z niewielką ilością podstawników winylowych, w której zawartość grup butylowych związanych z krzemem wynosi 0,15-0,35 moli/mol Si, grup metylowych 0,8-1,4 moli/mol Si, grup fenylowych 0,1-0,25 moli/mol Si i grup winylowych 0,005-0,02 moli/mol Si, sieciuje się w temperaturze do 120°C, za pomocą polimetylowodorosiloksanu zawierającego co najmniej 0,2% wagowych wodoru, użytego w ilości 3-15 części wagowych, zaś jako katalizator stosuje się związki metaloorganiczne w ilości 0,1-1 części wagowych.
2. 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że żywicę sieciuje się polimetylowodorosiloksanem mającym postać oleju o lepkości 50 do 300 mPa.s.
3. 3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że jako katalizator sieciowania stosuje się kompleks kwasu heksachloroplatynowego, zwłaszcza z polimetylowinylosiloksanem, w postaci jednorodnej cieczy o zawartości co najmniej 0,02% wagowych platyny.
4. 4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że do żywicy butylometylofenylosilikonowej przed sieciowaniem dodaje się drobnoziarnisty napełniacz, najkorzystniej krzemionkę koloidalną w ilości do 8% wagowych.