PL166723B1 - Sposób wytwarzania trialkilogalu - Google Patents
Sposób wytwarzania trialkilogaluInfo
- Publication number
- PL166723B1 PL166723B1 PL29295091A PL29295091A PL166723B1 PL 166723 B1 PL166723 B1 PL 166723B1 PL 29295091 A PL29295091 A PL 29295091A PL 29295091 A PL29295091 A PL 29295091A PL 166723 B1 PL166723 B1 PL 166723B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- reaction
- gallium
- halide
- alkyl group
- trialkylogalium
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 11
- -1 sodium halide Chemical class 0.000 claims abstract description 8
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 claims abstract description 7
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims abstract description 5
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 claims abstract description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 125000004429 atom Chemical group 0.000 claims 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 10
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 7
- 229910052733 gallium Inorganic materials 0.000 description 7
- GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N Gallium Chemical compound [Ga] GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- YNLAOSYQHBDIKW-UHFFFAOYSA-M diethylaluminium chloride Chemical compound CC[Al](Cl)CC YNLAOSYQHBDIKW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 2
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 2
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 2
- VOITXYVAKOUIBA-UHFFFAOYSA-N triethylaluminium Chemical compound CC[Al](CC)CC VOITXYVAKOUIBA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001350 alkyl halides Chemical class 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- DNEHKUCSURWDGO-UHFFFAOYSA-N aluminum sodium Chemical compound [Na].[Al] DNEHKUCSURWDGO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012300 argon atmosphere Substances 0.000 description 1
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 235000011089 carbon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- JGHYBJVUQGTEEB-UHFFFAOYSA-M dimethylalumanylium;chloride Chemical compound C[Al](C)Cl JGHYBJVUQGTEEB-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000010494 dissociation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000005593 dissociations Effects 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- UPWPDUACHOATKO-UHFFFAOYSA-K gallium trichloride Chemical compound Cl[Ga](Cl)Cl UPWPDUACHOATKO-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 150000004820 halides Chemical class 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000007530 organic bases Chemical class 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 150000002899 organoaluminium compounds Chemical class 0.000 description 1
- 150000002902 organometallic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000010287 polarization Effects 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000006478 transmetalation reaction Methods 0.000 description 1
- XCZXGTMEAKBVPV-UHFFFAOYSA-N trimethylgallium Chemical compound C[Ga](C)C XCZXGTMEAKBVPV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Abstract
Sposób wytwarzania trialkilogalu, w którym kazda grupa alkilowa zawiera 1 -6 atomów wegla, znamienny tym, ze trihalogenogal poddaje sie reakcji z dialkilohalogenoglinem, w którym kazda grupa alkilowa zawiera 1-6 atomów wegla, w obecnosci halogenku sodu. PL
Description
Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania trialkilogalu, który jest wykorzystywany do produkcji materiałów dla przemysłu elektronicznego oraz w syntezie i katalizie.
Trialkilogal można otrzymywać kilkoma metodami, a mianowicie przez transmetalację z zastosowaniem związków rtęcioorganicznych lub ołowioorganicznych, ze stopu lub mieszaniny galu z magnezem w różnych stosunkach molowych, przez reakcję z halogenkami alkilowymi zwykle w rozpuszczalnikach donorowych, z kompleksu trialkilogalu przez dysocjację termiczną lub wymianę donorów i dalszy rozkład termiczny, elektrochemicznie z zastosowaniem anody galowej i roztworów związków metaloorganicznych w zasadach organicznych, i z chlorku galu i związków organicznych metali grup głównych. Ten ostatni sposób polega na reakcji trialkiloglinu z trihalogenkiem galu w stosunku 3:1, w obecności halogenku potasu. Jednakże w procesie zostaje wykorzystana tylko jedna grupa alkilowa trialkiloglinu a halogenek potasu tworzy kompleks z dialkilohalogenoglinem tworzącym się w trakcie reakcji i wypada z roztworu. Uwolniony w ten sposób halogenek galu może dalej reagować z trialkiloglinem zwiększając wydajność procesu.
Sposób według wynalazku polega na reakcji trihalogenogalu z dialkilohalogenoglinem, w którym grupy alkilowe są takie same i każda zawiera 1-6 atomów węgla, w obecności halogenku sodu.
Wprowadzenie halogenku sodu do niereaktywnej mieszaniny umożliwia wytworzenie kompleksu powodującego wzrost ruchliwości grupy alkilowej na skutek jej polaryzacji jonowej.
Sposób według wynalazku odznacza się prostotą wykonania, łatwością kontrolowania przebiegu reakcji oraz otrzymywaniem bezpośrednio czystego związku z mieszaniny reakcyjnej, np. przez wydestylowanie powstającego trialkilogalu. Reakcja jest silnie egzotermiczna i po wstępnym podgrzaniu reagentów temperaturę można regulować dodając jeden z reagentów - korzystniej związek glinoorganiczny. Powstający w wyniku reakcji obok trialkilogalu związek zespolony glinowo-sodowy (sól kompleksowa) jest nielotny w warunkach reakcji. Umożliwia to wydestylowanie trialkilogalu zanieczyszczonego najwyżej nieznacznymi ilościami porwanego strumieniem par, związku glinoorganicznego. Ze względu na to, że temperatura wrzenia związków glino-, i galoorganicznych różni się od kilkunastu do kilkudziesięciu stopni, końcowy rozdział przez rektyfikację jest łatwy. Dalszą zaletą sposobu według wynalazku jest niski koszt surowców (poza halogenkiem galu), dlatego stosuje się pewien nadmiar związku glinoorganicznego i halogenku sodu wynoszący od 0,005 mola do 0,25 mola, korzystnie między 0,01 do 0,03 mola liczony w stosunku do halogenku galu wprowadzonego do środowiska reakcji. Powoduje to przesunięcie równowagi reakcji całkowicie na korzyść trialkilogalu i uzyskanie wysokich wydajności przekraczających 90% w przeliczeniu na gal metaliczny.
Przedmiot wynalazku jest bliżej objaśniony w przykładach wykonania.
Przykład I. Do reaktora zaopatrzonego w mieszadło mechaniczne, wkraplacz i nasadkę destylacyjną w atmosferze azotu pozbawionego tlenu i pary wodnej wsypano 1,52 mola chlorku sodowego i wlano 0,5 mola trichlorogalu. Całość ogrzano do temperatury powyżej 65°C i do mieszaniny dodano małymi porcjami 1,51 mola dimetylochloroglinu podczas mieszania. Prędkość wkraplania i ogrzewanie tak dobrano, aby powstający trimetylogal oddestylowywał natychmiast
166 723 ze środowiska reakcji. Destylat skraplał się w chłodnicy chłodzonej suchym lodem. Otrzymany produkt - trimetylogal zawierał około 0,5% związków glinoorganicznych. Po oczyszczeniu przez rektyfikację, ilość zanieczyszczeń zmniejszyła się do około 15 pom.
Przykład II. W reaktorze opisanym w przykładzie I w atmosferze argonu umieszczono 1,53 mola chlorku sodu i 0,5 mola trichlorogalu. Całość ogrzano do temperatury wyższej niż 72’C. Następnie dodano 1,52 mola dietylochloroglinu małymi porcjami, intensywnie mieszając reagenty. Prędkość wkraplania i ogrzewanie dobrano tak, aby mieszanina znajdowała się w stanie bliskim wrzenia do momentu dodania połowy ilości dietylochloroglinu. Następnie zwiększono temperaturę, aby powstający w reakcji trietylogal oddestylował ze środowiska reakcji. Otrzymano trietylogal zanieczyszczony 0,4% związków glinoorganicznych. Po oczyszczeniu przez rektyfikację ilość zanieczyszczeń zmniejszyła się do około 10 ppm.
166 723
Departament Wydawnictw UP RP Nakład 90 egz.
Cena 1,(00 zł.
Claims (1)
- Zastrzeżenie patentoweSposób wytwarzania trialkilogalu, w którym każda grupa alkilowa zawiera 1-6 atomów węgla, znamienny tym, że trihalogenogal w którym każda grupa alkilowa zawiera 1-6 atomów poddaje się reakcji z dialkilohalogenoglinem, węgla, w obecności halogenku sodu.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL29295091A PL166723B1 (pl) | 1991-12-24 | 1991-12-24 | Sposób wytwarzania trialkilogalu |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL29295091A PL166723B1 (pl) | 1991-12-24 | 1991-12-24 | Sposób wytwarzania trialkilogalu |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL292950A1 PL292950A1 (en) | 1993-06-28 |
| PL166723B1 true PL166723B1 (pl) | 1995-06-30 |
Family
ID=20056479
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL29295091A PL166723B1 (pl) | 1991-12-24 | 1991-12-24 | Sposób wytwarzania trialkilogalu |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL166723B1 (pl) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20200207786A1 (en) * | 2015-10-02 | 2020-07-02 | Akzo Nobel Chemicals International B.V. | Process for the preparation of trimethyl metal compounds |
| US11401282B2 (en) * | 2017-10-31 | 2022-08-02 | Nouryon Chemicals International B.V. | Method for storing and/or transporting gallium chloride |
-
1991
- 1991-12-24 PL PL29295091A patent/PL166723B1/pl unknown
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20200207786A1 (en) * | 2015-10-02 | 2020-07-02 | Akzo Nobel Chemicals International B.V. | Process for the preparation of trimethyl metal compounds |
| US11401282B2 (en) * | 2017-10-31 | 2022-08-02 | Nouryon Chemicals International B.V. | Method for storing and/or transporting gallium chloride |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL292950A1 (en) | 1993-06-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5824832A (en) | Linear alxylbenzene formation using low temperature ionic liquid | |
| EP0694548A1 (en) | Organometallic derivatives of group IIIA and process for their preparation | |
| TW200412348A (en) | Process for the production and purification of Bis (tertiary-butylamino) silane | |
| Larsson et al. | The reaction of diphenyldichlorosilane with ammonia and amines | |
| US5003095A (en) | Process for preparing methylaluminoxanes | |
| US4542005A (en) | Process for preparing silicon hydrides | |
| EP0974604B1 (en) | Method of synthesising 1-halo-1-iodoethane | |
| EP0459499A1 (en) | Process for preparing silacycloalkanes | |
| PL166723B1 (pl) | Sposób wytwarzania trialkilogalu | |
| US4364872A (en) | Method of making aluminum alkyls | |
| US3006942A (en) | Recovery of by-product aluminum and preparation of aluminum alkyls | |
| JPH0291085A (ja) | ジオルガノハロゲノシランの製造方法 | |
| Cucinella et al. | The chemistry and the stereochemistry of poly (N-alkyliminoalanes): IX. Hexameric organoaluminum imides by reaction of (HAIN-iso-C3H7) 6 with trialkylaluminums | |
| US4925962A (en) | Trimethylaluminum process | |
| SU529808A3 (ru) | Способ получени кремнийорганических производных ацетилена | |
| US2739165A (en) | Stabilization of aromatic chlorosilanes | |
| US2775606A (en) | Reaction of benzene and dichlorosilane trichlorosilane mix | |
| EP0439687A1 (en) | Process for the preparation of alkane- and arenesulfonamides | |
| Gilbert et al. | Alkylchlorosilanes. Reduction of Alkylchlorosilenes by Sodium Hydride and Hydrogen-Chlorine Interchange in Chlorosilanes | |
| US4364874A (en) | Method of making aluminum alkyls | |
| US2795627A (en) | Preparation of phenyl magnesium chloride | |
| US4611071A (en) | Metal alkyl process | |
| US2954389A (en) | Preparation of trimethylaluminum | |
| RU2039749C1 (ru) | Способ получения 1-алкенил-1-(изобутил)-1-хлораланов | |
| EP0729931B1 (en) | Process for the preparation of 1,5-hexadiene |