PL170604B1 - Sposób rafinowania oleju glicerydowego PL PL - Google Patents
Sposób rafinowania oleju glicerydowego PL PLInfo
- Publication number
- PL170604B1 PL170604B1 PL93297991A PL29799193A PL170604B1 PL 170604 B1 PL170604 B1 PL 170604B1 PL 93297991 A PL93297991 A PL 93297991A PL 29799193 A PL29799193 A PL 29799193A PL 170604 B1 PL170604 B1 PL 170604B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- oil
- soapstock
- water
- glyceride
- glyceride oil
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 39
- 125000005456 glyceride group Chemical group 0.000 title claims abstract description 28
- 238000007670 refining Methods 0.000 title claims abstract description 21
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 36
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 13
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 claims abstract description 8
- UFTFJSFQGQCHQW-UHFFFAOYSA-N triformin Chemical compound O=COCC(OC=O)COC=O UFTFJSFQGQCHQW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 41
- 239000000344 soap Substances 0.000 claims description 35
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 9
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 7
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 claims description 4
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 claims description 4
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 2
- 238000010306 acid treatment Methods 0.000 claims 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 abstract 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 118
- 235000019198 oils Nutrition 0.000 description 118
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 17
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 15
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 235000021588 free fatty acids Nutrition 0.000 description 8
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 8
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 8
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 7
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 6
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 6
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 235000019484 Rapeseed oil Nutrition 0.000 description 5
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 5
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 5
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 description 4
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 description 4
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 description 4
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 4
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000004061 bleaching Methods 0.000 description 3
- 238000004945 emulsification Methods 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 3
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 3
- 235000019486 Sunflower oil Nutrition 0.000 description 2
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- POULHZVOKOAJMA-UHFFFAOYSA-N dodecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCC(O)=O POULHZVOKOAJMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 2
- -1 phosphatides Chemical class 0.000 description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 2
- 238000007127 saponification reaction Methods 0.000 description 2
- 239000003549 soybean oil Substances 0.000 description 2
- 235000012424 soybean oil Nutrition 0.000 description 2
- 239000002600 sunflower oil Substances 0.000 description 2
- 150000003626 triacylglycerols Chemical class 0.000 description 2
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 2
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N Dextrotartaric acid Chemical compound OC(=O)[C@H](O)[C@@H](O)C(O)=O FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N 0.000 description 1
- 235000019482 Palm oil Nutrition 0.000 description 1
- 235000019485 Safflower oil Nutrition 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- FBFWDBGUSMGXPI-UHFFFAOYSA-N TG(17:0/17:0/17:0) Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OCC(OC(=O)CCCCCCCCCCCCCCCC)COC(=O)CCCCCCCCCCCCCCCC FBFWDBGUSMGXPI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N Tartaric acid Natural products [H+].[H+].[O-]C(=O)C(O)C(O)C([O-])=O FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N acetic acid Substances CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 description 1
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 230000003139 buffering effect Effects 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 1
- 239000003086 colorant Substances 0.000 description 1
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 235000012343 cottonseed oil Nutrition 0.000 description 1
- 239000002385 cottonseed oil Substances 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 125000004177 diethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 235000021323 fish oil Nutrition 0.000 description 1
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 1
- 239000003205 fragrance Substances 0.000 description 1
- 230000036571 hydration Effects 0.000 description 1
- 238000006703 hydration reaction Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 150000002736 metal compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004702 methyl esters Chemical class 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 239000002540 palm oil Substances 0.000 description 1
- 238000001637 plasma atomic emission spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 235000020777 polyunsaturated fatty acids Nutrition 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 235000005713 safflower oil Nutrition 0.000 description 1
- 239000003813 safflower oil Substances 0.000 description 1
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 1
- 229960001866 silicon dioxide Drugs 0.000 description 1
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000003760 tallow Substances 0.000 description 1
- 239000011975 tartaric acid Substances 0.000 description 1
- 235000002906 tartaric acid Nutrition 0.000 description 1
- 238000004809 thin layer chromatography Methods 0.000 description 1
- 235000015112 vegetable and seed oil Nutrition 0.000 description 1
- 239000008158 vegetable oil Substances 0.000 description 1
- 235000013311 vegetables Nutrition 0.000 description 1
- 238000012800 visualization Methods 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
- 238000004065 wastewater treatment Methods 0.000 description 1
- 239000001993 wax Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
- C11B3/00—Refining fats or fatty oils
- C11B3/02—Refining fats or fatty oils by chemical reaction
- C11B3/06—Refining fats or fatty oils by chemical reaction with bases
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
- C11B3/00—Refining fats or fatty oils
- C11B3/001—Refining fats or fatty oils by a combination of two or more of the means hereafter
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Microbiology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Fats And Perfumes (AREA)
Abstract
1. Sposób rafinowania oleju glicerydowego obejmujacy obróbke zobojetniajaca, w której srodek alkaliczny miesza sie z olejem glicerydowym i obróbke rozdzielajaca, w której powstaly sopstok oddziela sie od oleju glicerydowego poddajac olej rozdzielaniu w dwóch separatorach odsrodkowych polaczonych szeregowo, znamienny tym, ze co najmniej 1% wag. oleju przechodzi dwukrotnie przez obydwa separatory. PL PL
Description
Przedmiotem wynalazku jest sposób rafinowania oleju glicerydowego, w szczególności sposób obejmujący obróbkę zobojętniającą, w której środek alkaliczny miesza się z surowym lub odżywicowanym wodą olejem glicerydowym, oraz obróbkę oddzielającą, w której powstał sopstok oddziela się od oleju glicerydowego.
Oleje glicerydowe, zwłaszcza pochodzenia roślinnego, takie jak olej sojowy, olej rzepakowy, olej słonecznikowy, olej szafranowy, olej bawełniany itp., stanowią cenne surowce dla przemysłu spożywczego. Oleje takie w postaci surowej, zazwyczaj uzyskane z nasion lub strąków w wyniku tłoczenia lub ekstrakcji rozpuszczalnikiem, zawierają szereg związków innych niż triglicerydy. Pewne z tych związków, takie jak fosfatydy, wolne kwasy tłuszczowe, środki powodujące zapach, składniki barwiące, woski i związki metali, muszą być usunięte, gdyż niekorzystnie wpływają na smak, zapach, wygląd i trwałość rafinowanego oleju.
Zazwyczaj pierwszy etap rafinacji olejów glicerydowych stanowi tak zwany etap odżywicowania, w którym usuwa się np. fosfatydy. W zwykłym procesie odżywicowania do surowego oleju glicerydowego dodaje się wodę w temperaturze w zakresie od 60 do 90°C, w celu uwodnienia fosfatydów, które następnie usuwa się, np. stosując oddzielanie w wirówce.
Jednakże usunięcie większości wspomnianych zanieczyszczeń, w tym fosfatydów nie ulegających hydratacji, wymaga obróbki chemicznej i w tym celu stosuje się zazwyczaj rafinację polegającą na zobojętnianiu środkiem alkalicznym. Rafinacja alkaliczna obejmuje w najszerszym zakresie dodawanie wodnego roztworu alkalicznego do surowego lub odżywicowanego wodą oleju, hydratację oraz obróbkę oddzielającą, w której powstały sopstok usuwa się z oleju glicerydowego. Olej glicerydowy poddany rafinacji alkalicznej przemywa się na koniec jedno170 604 lub dwukrotnie wodą w celu usunięcia resztek mydła, które mogłoby zakłócić prowadzoną następnie rafinację obejmującą bielenie.
Wychwytywanie oleju przez sopstok i wodę stosowaną do mycia, a także zmydlanie oleju triglicerydowego w zetknięciu ze środkiem rafinacyjnym, powodują poważne straty rafinacyjne.
Dlatego też w celu zmniejszenia strat rafinacyjnych wprowadzono szereg modyfikacji do wyjściowej technologii rafinacji alkalicznej.
Najczęściej stosowaną modyfikację stanowi usuwanie fosfatydów przed rafinacją alkaliczną, tak aby zmniejszyć emulgowanie oleju triglicerydowego w sopstoku. Inną modyfikację stanowi wstępna obróbka oleju glicerydowego kwasem przed rafinacją alkaliczną. Stwierdzono, że taka obróbka wstępna ułatwia usuwanie fosfatydów i jonów metali powodujących utlenianie, takich jak żelazo i miedź. W opisie patentowym Stanów Zjedn. Amer. nr 2 666 074 ujawniono zastosowanie wodnych roztworów wielozasadowych kwasów alifatycznych, takich jak kwas cytrynowy i kwas winowy, a w opisie patentowym Stanów Zjedn. Amer. nr 2 702 813 ujawniono dodawanie 75-85% kwasu fosforowego do oleju w ilości 0,05-0,15%. Stwierdzono, że taka obróbka wstępna zmniejsza emulgowanie oleju triglicerydowego i sopstoku oraz zmydlanie oleju triglicerydowego na skutek buforującego działania kwasu.
Stadium oddzielania w etapie rafinacji alkalicznej ma decydujące znaczenie, gdyż wpływa na ogólną wydajność w jeszcze większym stopniu niż odpowiednia obróbka wstępna.
W rafinacji ciągłej stosuje się szybkoobrotowe wirówki do rozdzielania mieszanki oleju z odczynnikiem na olej obojętny i sopstok. Nawet jednak w optymalnych warunkach nigdy nie uzyska się idealnego rozdziału między obojętnym, pozbawionym mydła olejem z jednej strony i mydłami, fosfatydami, wolnym odczynnikiem i wodą z drugiej strony. We wszystkich przypadkach należy dokonać wyrobu między oddzielaniem sopstoku zawierającego jak najmniejsze ilości oleju, pozwalając tym samym na przechodzenie części mydła wraz z olejem glicerydowym i usuwanie go w następnych etapach przemywania, a pozostawieniem pewnej ilości oleju glicerydowego w sopstoku, dzięki czemu uzyskuje się olej obojętny z minimalną resztkową zawartością mydła. W przypadku wybrania wariantu z minimalną resztkową zawartością mydła, istnieje również niebezpieczeństwo, że mydła staną się tak rozcieńczone olejem triglicerydowym iż opór na wylocie sopstoku zmniejszy się i sopstok wraz z fazą olejową będzie odprowadzany z wirówki przez wylot sopstoku, w związku z przeciwciśnieniem występującym w wylocie fazy olejowej.
Przemywanie polega na mieszaniu pewnej ilości wody z fazą olejową, a następnie usuwanie wody myjącej z obojętnego oleju. Zamiast wody stosować można roztwory alkaliczne w celu zobojętnienia resztek wolnych kwasów tłuszczowych, albo też stosować można rozcieńczony kwas w celu przekształcenia resztek mydeł w wolne kwasy tłuszczowe, co zapobiega emulgowaniu i umożliwia właściwy rozdział.
Wadą takich stadiów przemywania jest jednak to, że mogą one doprowadzić do dalszych strat oleju triglicerydowego i spowodować dodatkowe problemy z zanieczyszczeniem środowiska i/lub utylizacją ścieków.
Celem wynalazku jest dostarczenie sposobu rafinowania oleju glicerydowego obejmującego obróbkę zobojętniającą, w której środek alkaliczny miesza się z surowym lub odżywicowanym wodą olejem glicerydowym, oraz obróbkę oddzielającą, w której powstały sopstok oddziela się od oleju glicerydowego, przy czym sposób ten nie powoduje znacznych strat oleju triglicerydowego oraz zapewnia uzyskanie oleju triglicerydowego, który można bielić z wykorzystaniem zwykłych sposobów bielenia przy stosowaniu zwykłych ilości ziem bielących, bez konieczności prowadzenia wcześniejszych stadiów przemywania.
Dodatkowym celem wynalazku jest zmniejszenie ilości ścieków wodnych bez wpływu na wydajność rafinowania oraz jakość oleju.
Te i inne cele i zalety wynalazku staną się oczywiste po zapoznaniu się z jego opisem.
Wynalazek dotyczy sposobu rafinowania oleju glicerydowego obejmującego obróbkę zobojętniającą, w której środek alkaliczny miesza się z olejem glicerydowym, oraz obróbkę oddzielającą, w której powstały sopstok oddziela się od oleju glicerydowego, wprowadzając olej
170 604 do dwóch separatorów odśrodkowego połączonych szeregowo, przy czym co najmniej 1% wag.
oleju przechodzi przez obydwa separatory dwukrotnie.
Działanie separatora odśrodkowego można zazwyczaj nastawić tak, aby uzyskać albo sopstok o małej zawartości oleju triglicerydowego, albo też strumień oleju triglicerydowego o małej zawartości mydła, z tym, że w praktyce i przy zwykłej projektowanej wydajności separator odśrodkowy nie może spełnić obydwu wymagań. W związku z tym jeśli separator odśrodkowy nastawi się tak, aby uzyskać sopstok o minimalnej zawartości oleju triglicerydowego (korzystnie poniżej 30% wag.), stwierdzono, że olej triglicerydowy opuszczający urządzenie zawierać będzie znaczną ilość mydeł zawartych w stosowanym surowcu, które nie zostały usunięte z oleju w takich warunkach pracy separatora.
Zgodnie ze sposobem według wynalazku drugi separator odśrodkowy nastawia się tak, aby uzyskać olej o minimalnej resztkowej zawartości mydła, tak że sopstok usunięty w tym drugim rozdzielaniu odśrodkowym zawiera znaczną ilość oleju triglicerydowego. W związku z tym sopstok ten zawraca się do oleju wprowadzanego do pierwszego separatora odśrodkowego.
Nieoczekiwanie stwierdzono, że stosując jedynie dwie wirówki połączone szeregowo, przy czym co najmniej 1% wag. oleju przechodzi przez obydwa separatory dwukrotnie, mydła można skutecznie usuwać z oleju w stopniu możliwym zazwyczaj w przemyśle do uzyskania jedynie przy wprowadzeniu dwóch lub więcej stopni przemywania. W związku z tym wynalazek dostarcza sposobu rafinowania alkalicznego przy zmniejszonych nakładach inwestycyjnych i kosztach eksploatacyjnych.
Zaletą sposobu według wynalazku w porównaniu ze sposobami znanymi jest to, że uzyskuje się olej obojętny o minimalnej resztkowej zawartości mydeł bez konieczności stosowania stadiów przemywania, przy równoczesnym zmniejszeniu strat oleju triglicerydowego do absolutnego minimum oraz wyeliminowaniu problemów związanych z utylizacją znacznych ilości ścieków. Na dodatek znacznie zmniejsza się niebezpieczeństwo przypadkowych i nagłych strat znacznych ilości oleju w wyniku kierowania przez wirówkę strumienia oleju do strumienia sopstoku.
Stwierdzono również, że wymieszanie pewnej ilości wody z olejem uzyskiwanym z pierwszego separatora odśrodkowego, przed wprowadzeniem go do drugiego separatora odśrodkowego, powoduje iż olej uzyskiwany z drugiego separatora odśrodkowego zawiera jeszcze mniejsze resztkowe ilości mydła, żelaza i fosforu. Stwierdzono także, że przy zawracaniu wilgotnego sopstoku wzbogaconego w olej triglicerydowy, uzyskanego z drugiego separatora odśrodkowego do strumienia oleju wprowadzanego do pierwszego separatora odśrodkowego, zbędne staje się przemywanie cieczą pierwszego separatora odśrodkowego.
Fazę wodną, którą miesza się z olejem uzyskanym z pierwszego separatora odśrodkowego może stanowić woda, rozcieńczony nietoksyczny kwas, np. kwas cytrynowy, woda zawierająca sole lub rozcieńczony, nietoksyczny środek alkaliczny. Wodę stosuje się zazwyczaj w ilości 0,01-10% wag., korzystnie 0,5-5% wag.
Sposób według wynalazku można z powodzeniem wykorzystać w dowolnym zwykłym procesie rafinowania alkalicznego, pod warunkiem że obróbkę środkami alkalicznymi przeprowadza się w optymalnych warunkach. Obróbka taka może obejmować np. obróbkę wstępną w celu usunięcia ulegających hydratacji fosfatydów i/lub obróbkę wstępną oleju kwasem przed obróbką alkaliczną, jak to opisano powyżej.
Rodzaj oleju rafinowanego sposobem według wynalazku nie ma większego znaczenia. Z powodzeniem rafinować można jadalne oleje triglicerydowe takie jak olej sojowy, olej słonecznikowy, olej rzepakowy, olej palmowy i inne oleje roślinne, a także smalec, łój, a zwłaszcza olej rybi.
Ilość oleju, którą zawraca się do oleju wprowadzanego do pierwszego separatora odśrodkowego zależy od warunków pracy obydwu separatorów odśrodkowych, w szczególności od warunków pracy drugiego separatora. W związku z tym, że celem jest uzyskanie oleju o minimalnej zawartości mydła, sopstok uzyskany z drugiego separatora odśrodkowego, który w całości zawraca się do oleju wprowadzanego do pierwszego separatora odśrodkowego, będzie zawierać względnie duże ilości oleju triglicerydowego. W praktyce korzystna ilość oleju
170 604 zawracanego do oleju wprowadzanego do pierwszej wirówki wynosi co najmniej 1% wag. w stosunku do oleju wprowadzanego do pierwszego separatora odśrodkowego.
Zgodnie ze sposobem według wynalazku wykorzystać można wirówki tarczowe, dekantery lub inne urządzenia umożliwiające oddzielanie w sposób ciągły sopstoku od fazy olejowej. Stosowane dekantery zawierają korzystnie kołową tarczę działającą jako uszczelnienie przed częścią stożkową. W wirówkach tarczowych stosowanych zgodnie ze sposobem według wynalazku wykorzystywać można układ do ciągłego i/lub periodycznego usuwania sopstoku, z tym że przy ciągłym usuwaniu wykorzystuje się pompę odśrodkową lub dysze w zewnętrznym pierścieniu czaszy wirówki. Powszechnie stosowany układ usuwania sopstoku obejmuje pompę dośrodkową lub dysze do ciągłego usuwania sopstoku, albo okresowo otwieraną czaszę wirówki, co umożliwia usunięcie nagromadzonych składników stałych. Korzystnie urządzenie odśrodkowe stosowane zgodnie ze sposobem według wynalazku obraca się z dużą prędkością. Takie duże szybkości powodują wzrost sił odśrodkowych, co ułatwia rozdzielanie.
Sposób według wynalazku ilustrują przykłady, w których zawartość fosforu i żelaza w oleju oznaczano metodą plazmowej spektroskopii emisyjnej (A.J. Dijkstra i D. Meert, J. A.O.C.S. 59 (1982), 199), zawartość mydła w oleju oznaczano metodą A.O.C.S. Cc. 17-79, zawartość wolnych kwasów tłuszczowych w oleju oznaczano metodą A.O.C.S. Ca 5a - 40, a zawartość kwasu tłuszczowego i oleju triglicerydowego w sopstoku określano w sposób opisany poniżej.
Określoną ilość świeżego sopstoku miesza się z 50% roztworem kwasu cytrynowego do uzyskania pH < 3. Po zdekantowaniu nadmiaru wody zakwaszony sopstok ekstrahuje się najpierw 20-krotnym nadmiarem eteru naftowego o temperaturze wrzenia 40-60°C, po czym przeprowadza się drugą ekstrakcję 20-krotnym nadmiarem chloroformu.
Połączone ekstrakty odparowuje się do sucha w wyparce rotacyjnej. Odważa się dokładnie około 1 g suchego ekstraktu sopstoku i dodaje się około 600 mg kwasu dodekanowego i 200 mg triheptadekanoiny (wzorce wewnętrzne do oznaczania odpowiednio zawartości kwasu tłuszczowego i oleju triglicerydowego) i całość rozpuszcza się w około 10 ml mieszaniny chloroformu i metanolu 2:1.
Próbkę 1 ml tego roztworu nanosi się w postaci jednej linii na płytkę do chromatografii cienkowarstwowej (płytki Silicagel Merck nr 5717), po czym wykonuje się rozwijanie układem eter dietylowy-eter naftowy-kwas octowy 50:49:1. Po wizualizacji typowe pasma triglicerydów i kwasów tłuszczowych zdrapuje się osobno i ekstrahuje dwukrotnie około 50 ml eteru dietylowego, suszy nad siarczanem sodowym i odparowuje w wyparce rotacyjnej.
Ester metylowy wytwarza się sposobem opisanym w FSA 1971, 216. Analizę metodą chromatografii gazowej wykonuje się w typowy sposób. Zawartość kwasu tłuszczowego i oleju triglicerydowego wylicza się w odniesieniu do wzorców wewnętrznych.
Przykład I (porównawczy). Przykład porównawczy ilustruje usuwanie metodą ciągłą sopstoku z oleju triglicerydowego, prowadzone w zwykły sposób.
Surowiec zawierał częściowo odży wicowany wodą olej rzepakowy o temperaturze około 105°C, o zawartości resztkowego fosforu około 271 ppm, zawartości żelaza około 4,3 ppm i zawartości wolnych kwasów tłuszczowych około 1,05%. Ten częściowo odżywicowany wodą olej wprowadzany w ilości 9 Mg/godz. mieszano z 0,15% objęt. 80% kwasu fosforowego, całość mieszano przez około 2,5 minuty i zobojętniano około 1,25% objęt. roztworu wodorotlenku sodowego o stężeniu 26° Be.
Zobojętniony olej wprowadzono do stałej czaszy wirówki ze standardową górną tarczą i rozdzielono na sopstok i fazę olejową. Uzyskany olej przemyto następnie dwukrotnie w zwykłych wirówkach do przemywania stosując około 10% wody.
Oznaczenia jakościowe oleju na różnych stadiach oczyszczania zestawiono w tabeli 1.
Sopstok uzyskany z pierwszej wirówki zawierający około 61,9% wag. mydeł i 21,1 % wag. oleju triglicerydowego (w przeliczeniu na masę tłuszczową) odrzucono. Woda płuczącą z pierwszego stadium mycia zawierała około 0,37% wag. mydeł i 0,08% wag. oleju triglicerydowego, podczas gdy woda płuczącą z drugiego stadium mycia zawierała około 0,004% wag. mydeł i 0,004% wag. oleju triglicerydowego.
170 604
Tabela 1
| P (ppm) | Fe (ppm) | WKT (%) | Mydła (ppm) | |
| Olej częściowo odżywicowany wodą | 271 | 4,3 | 1,05 | 1 |
| Po pierwszym wirowaniu | n.o. | n.o | n o | 600 |
| Po pierwszym stadium mycia | n o | n o | n.o | 88 |
| Po drugim stadium mycia | 1,0 | 0,02 | 0,026 | 61 |
WKT - wolne kwasy tłuszczowe; n.o. - nie oznaczano
Straty oleju triglicerydowego w linii produkcyjnej wyliczyć można jako sumę ilości oleju triglicerydowego zawartego w sopstoku oraz ilości oleju triglicerydowego usuniętego w czasie stadiów przemywania. Tą ostatnią wielkość szacuje się na 0,01%.
(Sffa * zawartość oleju triglicerydowego w sopstoku)/zawartość mydła w sopstoku + 0,01%, czyli [(1,024 * 21,1)/61,9 + 0,01] = 0,359%
Sffa = ilość sopstoku
Przykład II. W przykładzie tym przedstawiono usuwanie metodą ciągłą sopstoku z oleju triglicerydowego sposobem według wynalazku.
Surowiec zawierał częściowo odżywicowany wodą olej rzepakowy o temperaturze około 105°C, o zawartości resztkowego fosforu około 265 ppm, zawartości żelaza około 5,8 ppm i zawartości wolnych kwasów tłuszczowych około 1,09%. Ten częściowo odżywicowany wodą olej wprowadzany w ilości 9 Mg/godz. mieszano z 0,15% objęt. 80% kwasu fosforowego, całość mieszano przez około 2,5 minuty i zobojętniano około 1,25% objęt. roztworu wodorotlenku sodowego o stężeniu 26° Be, jak w przykładzie I (porównawczym).
Zobojętniony olej wprowadzono do pierwszej wirówki i w sposób ciągły rozdzielano na sopstok oraz fazę olejową, która w dalszym ciągu zawierała część mydeł obecnych w wyjściowym surowcu. Fazę olejową poddano drugiemu wirowaniu uzyskując olej obojętny i drugi sopstok, który w całości zawrócono do oleju wprowadzanego do pierwszej wirówki. Wkrótce po uruchomieniu instalacji osiągnięto stan stacjonarny.
Pierwszą wirówkę stosowaną w tym doświadczeniu stanowiła wirówka ze stałą czaszą, ze standardową górną tarczą, jak w przykładzie I (porównawczym), natomiast drugą wirówkę stanowiła samooczyszczająca się wirówka tarczowa, której czasza została wyposażona w dysze do ciągłego usuwania żywicy.
Oznaczenia jakościowe oleju na różnych stadiach oczyszczania zestawiono w tabeli 2.
Sopstok uzyskany z pierwszej wirówki zawierający około 70,4% wag. mydeł i 17,6% wag. oleju triglicerydowego (w przeliczeniu na suchą masę) odrzucono. Sopstok uzyskany z drugiej wirówki, zawierający około 98% oleju triglicerydowego i 0,16% mydeł (w przeliczeniu na suchą masę) w całości zawrócono do oleju wprowadzanego do pierwszej wirówki. Strumień zawracany stanowił sopstok w ilości około 2820 kg/godz.
Tabela 2
| P (ppm) | Fe (ppm) | WKT (%) | Mydła (ppm) | |
| Olej częściowo odżywicowany wodą | 265 | 5,8 | 1,09 | 2 |
| Po pierwszym wirowaniu | n o | n.o. | n o | 551 |
| Po drugim wirowaniu | 3,3 | 0,026 | 0,023 | 77 |
Straty oleju triglicerydowego w procesie prowadzonym sposobem według wynalazku wyliczyć można w taki sam sposób jak w przykładzie poprzednim (porównawczym).
(Sffa * zawartość oleju triglicerydowego w sopstoku/zawartość mydła w sopstoku, czyli (1,067 * 17,6)/70,4 = 0,267%
170 604
Z powyższego przykładu w sposób wyraźny wynika, że olej obojętny o minimalnej zawartości resztkowego mydła uzyskać można sposobem według wynalazku bez konieczności stosowania etapów przemywania, zmniejszając problemy związane z utylizacją ścieków oraz stosując dwie wirówki zamiast trzech. Wyraźnie widać również, że straty oleju triglicerydowego są mniejsze.
Przykład III. W przykładzie tym przedstawiono usuwanie metodą ciągłą sopstoku z oleju triglicerydowego sposobem według wynalazku. Zastosowano taki sam sposób postępowania jak w przykładzie II, z tym że około 200 litrów/godz. wody wymieszano z fazą olejową opuszczającą pierwszą wirówkę, przed jej wprowadzeniem do drugiej wirówki.
Surowiec zawierał częściowo odżywicowany wodą olej rzepakowy o temperaturze około 105°C, o zawartości resztkowego fosforu około 288 ppm, zawartości żelaza około 3,99 ppm i zawartości wolnych kwasów tłuszczowych około 0,94%.
Oznaczenia jakościowe oleju narożnych stadiach oczyszczania zestawiono w tabeli 3.
Sopstok uzyskany z pierwszej wirówki zawierający około 66,2% wag. mydeł i 18,1 % wag. oleju triglicerydowego (w przeliczeniu na suchą masę) odrzucono. Sopstok uzyskany z drugiej wirówki, zawierający około 99,5% oleju triglicerydowego i 0,07% mydeł (w przeliczeniu na suchą masę) w całości zawrócono do oleju wprowadzanego do pierwszej wirówki. Strumień zawracany stanowił sopstok w ilości około 2790 kg/godz.
Tabela 3
| P (ppm) | Fe (ppm) | WKT (%) | Mydta (ppm) | |
| Olej częściowo odżywicowany wodą | 288 | 3,99 | 0,94 | 0 |
| Po pierwszym wirowaniu | n.o. | n.o. | n.o | 236 |
| Po drugim wirowaniu | 1,6 | 0,021 | 0,024 | -31 |
Straty oleju triglicerydowego w procesie prowadzonym sposobem według wynalazku wyliczyć można w taki sam sposób jak w przykładzie poprzednim.
(Sffa * zawartość oleju triglicerydowego w sopstoku)/zawartość mydła w sopstoku, czyli (0,916* 18,1)/66,2 = 0,25%
Z powyższego przykładu w sposób wyraźny wynika, że olej obojętny o jeszcze niższej zawartości fosforu i żelaza uzyskuje się w wyniku wymieszania pewnej ilości wody z olejem uzyskanym z pierwszej wirówki, przy czym straty oleju triglicerydowego są jeszcze mniejsze niż w przykładzie Π.
170 604
Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz.
Cena 2,00 zł
Claims (7)
- Zastrzeżenia patentowe1. Sposób rafinowania oleju glicerydowego obejmujący obróbkę zobojętniającą, w której środek alkaliczny miesza się z olejem glicerydowym i obróbkę rozdzielającą, w której powstały sopstok oddziela się od oleju glicerydowego poddając olej rozdzielaniu w dwóch separatorach odśrodkowych połączonych szeregowo, znamienny tym, że co najmniej 1 % wag. oleju przechodzi dwukrotnie przez obydwa separatory.
- 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że olej glicerydowy po zobojętnieniu środkiem alkalicznym poddaje się pierwszemu rozdzielaniu odśrodkowemu, w którym sopstok o małej zawartości oleju triglicerydowego oddziela się od fazy olejowej, po czym fazę olejową uzyskaną z pierwszego separatora odśrodkowego poddaje się drugiemu rozdzielaniu odśrodkowemu w celu usunięcia drugiego sopstoku, a drugi sopstok w całości zawraca się do oleju wprowadzanego do pierwszego separatora odśrodkowego.
- 3. Sposób według zastrz. 2, znamienny tym, że drugi separator odśrodkowy nastawia się tak, aby uzyskany olej glicerydowy o minimalnej zawartości resztkowego mydła oraz sopstok zawierający znaczne ilości oleju glicerydowego.
- 4. Sposób według zastrz. 1 albo 2, albo 3, znamienny tym, że fazę olejową uzyskaną z pierwszego separatora odśrodkowego miesza się z wodą stosowaną w ilości 0,01 - 10% wag.
- 5. Sposób według zastrz. 4, znamienny tym, że stosuje się wodę w ilości 0,5 - 5% wag.
- 6. Sposób według zastrz. 5, znamienny tym, że wodę wybiera się z grupy czynników obejmujących wodę, rozcieńczony nietoksyczny kwas, wodę zawierającą sole oraz rozcieńczony nietoksyczny środek alkaliczny.
- 7. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że przed obróbką zobojętniającą olej glicerydowy poddaje się odżywicowaniu wodą, obróbce kwasem, albo odżywicowaniu wodą, a następnie obróbce kwasem.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP92200665 | 1992-03-09 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL297991A1 PL297991A1 (en) | 1993-11-02 |
| PL170604B1 true PL170604B1 (pl) | 1997-01-31 |
Family
ID=8210473
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL93297991A PL170604B1 (pl) | 1992-03-09 | 1993-03-08 | Sposób rafinowania oleju glicerydowego PL PL |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5362893A (pl) |
| EP (1) | EP0560121A3 (pl) |
| JP (1) | JPH06234992A (pl) |
| CA (1) | CA2091015A1 (pl) |
| CZ (1) | CZ279943B6 (pl) |
| HU (1) | HUT65870A (pl) |
| PL (1) | PL170604B1 (pl) |
| SK (1) | SK17693A3 (pl) |
Families Citing this family (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6511690B1 (en) | 2001-02-01 | 2003-01-28 | Carolina Soy Products, Inc. | Soybean oil process |
| US7544820B2 (en) | 2001-02-01 | 2009-06-09 | Carolina Soy Products Llc | Vegetable oil process |
| MY150129A (en) * | 2004-04-09 | 2013-11-29 | Archer Daniels Midland Co | Method of preparing fatty acid alkyl esters from waste or recycled fatty acid stock |
| US7112688B1 (en) | 2005-08-11 | 2006-09-26 | Carolina Soy Products, Llc | Soybean oil process |
| GB2458709A (en) * | 2008-05-19 | 2009-09-30 | Smet Ballestra Engineering S A | Centrifugal separation process for refining triglyceride oils |
| CN102304385A (zh) * | 2011-08-12 | 2012-01-04 | 华东理工大学 | 一种直馏柴油脱酸方法及其实现装置 |
| CN104232299B (zh) * | 2014-08-15 | 2017-01-25 | 中山大学 | 发酵制药生产中废弃植物油的回收再生方法 |
| EP3098293A1 (en) | 2015-05-27 | 2016-11-30 | Evonik Degussa GmbH | A process for removing metal from a metal-containing glyceride oil comprising a basic quaternary ammonium salt treatment |
| GB2538758A (en) | 2015-05-27 | 2016-11-30 | Green Lizard Tech Ltd | Process for removing chloropropanols and/or glycidol |
| EP3098292A1 (en) * | 2015-05-27 | 2016-11-30 | Evonik Degussa GmbH | A process for refining glyceride oil comprising a basic quaternary ammonium salt treatment |
| EP3483237A1 (de) | 2017-11-10 | 2019-05-15 | Evonik Degussa GmbH | Verfahren zur extraktion von fettsäuren aus triglyceridölen |
| CN114540117B (zh) * | 2022-02-28 | 2023-08-18 | 湖北新铭生物能源科技有限公司 | 一种重复利用脱皂剂的粗甲酯脱皂设备及方法 |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2666074A (en) | 1951-03-29 | 1954-01-12 | Sharples Corp | Refining fatty oils |
| US2702813A (en) | 1952-03-05 | 1955-02-22 | Laval Separator Co De | Refining of fatty oils and fats |
| GB804022A (en) * | 1954-08-12 | 1958-11-05 | Noblee & Thoerl G M B H | Process for the refinement of fatty acid esters |
| NL113586C (pl) * | 1956-04-26 | 1900-01-01 | ||
| DE2360146A1 (de) * | 1973-12-03 | 1975-06-05 | Unilever Nv | Verfahren zur herstellung goldgelb naturgefaerbter speiseoele mit verbesserter haltbarkeit |
| GB1541017A (en) * | 1975-03-10 | 1979-02-21 | Unilever Ltd | Degumming process for triglyceride oils |
| US4927544A (en) * | 1988-07-06 | 1990-05-22 | N.V. Vandemoortele International | Process for the continuous removal of a gum phase from triglyceride oil |
| EP0507363B1 (en) * | 1991-04-02 | 1993-05-19 | N.V. Vandemoortele International | Process for the continuous removal of a gum phase from triglyceride oil |
-
1993
- 1993-02-24 EP EP19930102837 patent/EP0560121A3/en not_active Ceased
- 1993-03-03 JP JP5042796A patent/JPH06234992A/ja active Pending
- 1993-03-04 US US08/026,418 patent/US5362893A/en not_active Expired - Fee Related
- 1993-03-04 CA CA002091015A patent/CA2091015A1/en not_active Abandoned
- 1993-03-08 HU HU9300640A patent/HUT65870A/hu unknown
- 1993-03-08 CZ CZ93367A patent/CZ279943B6/cs unknown
- 1993-03-08 PL PL93297991A patent/PL170604B1/pl unknown
- 1993-03-09 SK SK176-93A patent/SK17693A3/sk unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| HUT65870A (en) | 1994-07-28 |
| US5362893A (en) | 1994-11-08 |
| HU9300640D0 (en) | 1993-05-28 |
| PL297991A1 (en) | 1993-11-02 |
| CZ36793A3 (en) | 1994-11-16 |
| CA2091015A1 (en) | 1993-09-10 |
| JPH06234992A (ja) | 1994-08-23 |
| CZ279943B6 (cs) | 1995-09-13 |
| EP0560121A3 (en) | 1994-07-27 |
| EP0560121A2 (en) | 1993-09-15 |
| SK17693A3 (en) | 1993-12-08 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Wiedermann | Degumming, refining and bleaching soybean oil | |
| Čmolík et al. | Physical refining of edible oils | |
| CA1273021A (en) | Process for producing degummed vegetable oils and gums of high phosphatidic acid content | |
| CA2430188C (en) | Method for pretreating crude oils and raw fats for the production of fatty acid esters | |
| PL170604B1 (pl) | Sposób rafinowania oleju glicerydowego PL PL | |
| Haraldsson | Degumming, dewaxing and refining | |
| US4162260A (en) | Oil purification by adding hydratable phosphatides | |
| CS197206B2 (en) | Method of refining trigliceride oils,especially removing resinous parts | |
| Ohlson | Modern processing of rapeseed | |
| Shah et al. | Aqueous isopropyl alcohol for extraction of free fatty acids from oils | |
| EP0507363B1 (en) | Process for the continuous removal of a gum phase from triglyceride oil | |
| Braae | Degumming and refining practices in Europe | |
| JPH0153999B2 (pl) | ||
| US20060096159A1 (en) | Method for improving the long term stability of biodiesel | |
| US2415313A (en) | Recovery of valuable fractions from glyceride oils | |
| US4927544A (en) | Process for the continuous removal of a gum phase from triglyceride oil | |
| Hong | Quality of byproducts from chemical and physical refining of palm oil and other oils | |
| HU205970B (en) | Process for decomposing soap-precipitations with high temperature treating | |
| GB2141438A (en) | Deodorization and stabilisation of palm oil and palm oil fractions | |
| KR20230162701A (ko) | 옥수수 왁스 옥시데이트 및 에스테르화 생성물 | |
| EP0583648A2 (en) | Continuous refining process with reduced waste streams | |
| George et al. | Lipid profile of process streams of palm oil mill | |
| GB2144143A (en) | Refining of palm oils | |
| US2732388A (en) | Treatment of fatty oils | |
| SU755834A1 (ru) | Способ очистки экстракционного растительного масла1 |