PL171064B1 - Sposób otrzymywania sorbentu mieszanego i sorbent mieszany PL - Google Patents

Sposób otrzymywania sorbentu mieszanego i sorbent mieszany PL

Info

Publication number
PL171064B1
PL171064B1 PL29879693A PL29879693A PL171064B1 PL 171064 B1 PL171064 B1 PL 171064B1 PL 29879693 A PL29879693 A PL 29879693A PL 29879693 A PL29879693 A PL 29879693A PL 171064 B1 PL171064 B1 PL 171064B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
weight
parts
sorbent
polyamide
mineral
Prior art date
Application number
PL29879693A
Other languages
English (en)
Inventor
Tadeusz Wolski
Slawomir Kawka
Boguslaw Buszewski
Original Assignee
Akad Medyczna
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Akad Medyczna filed Critical Akad Medyczna
Priority to PL29879693A priority Critical patent/PL171064B1/pl
Publication of PL171064B1 publication Critical patent/PL171064B1/pl

Links

Landscapes

  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Abstract

1 Sposób otrzymywania sorbentu mieszanego, polegajacy na rozpuszczaniu poliamidu w roztworach kwasów mineralnych lub organicznych 1 wytracaniu sorbentu, znamienny tym, ze przygotowuje sie wodny roztwór, zawierajacy krzemiany metali alkalicznych i/lub amonu o stezeniu 1-20 czesci wagowych krzemianu i 80-99 czesci wagowych wody oraz roztwór poliamidu w kwasie mineralnym i/lub organicznym o skladzie polikaprolaktam (PA-6) w ilosci 1-30 czesci wagowych, kw'as organiczny i/lub mineralny korzystnie kwas siarkowy w ilosci 5-45 czesci wagowych, po czym roztwory te laczy sie przy ciaglym mieszaniu do momentu zobojetnienia i powstania zawiesmy sorbentu, która poddaje sie sedymentacji i przemywaniu przez repulpacje a uzyskany w ten sposób sorbent przenosi sie na urzadzenie filtrujace i odsacza sie od roztworu, po czym przemywa sie woda destylowana do zaniku reakcji na jony siarczanowe i do uzyskania pH przesaczu w granicach 6,8-7,2 zas wode pozostala w porach sorbentu usuwa sie przez przemywanie placka filtracyjnego rozpuszczal- nikiem organicznym korzystnie metanolem i suszenie w temperaturze do 40°C, nastepnie sorbent rozsiewa sie znanym sposobem na frakcje ziarnowe 2. Sorbent mieszany, zawierajacy poliamid, znam ienny tym, ze sklada sie z pelikularnego rdzenia krzemionkowego i powierzchniowej amorficznej warstwy zmodyfikowanego poliamidu, otrzymanych w wy- niku wspólstracania, przy czym reagentami stracajacymi sa roztwory poliamidu w kwasach mineialnych i/lub organicznych o skladzie polikaprolaktam (PA-6) w ilosci 1-30 czesci wagowych, kwas organiczny i/lub mineralny korzystnie kwas siarkowy w ilosci 5-45 czesci wagowych, woda destylowana w ilosci 25-94 czesci wagowych oraz wodny roztwór zawierajacy krzemiany metali alkalicznych i /lub amonu o stezeniu 1-20 czesci wagowych krzemianu i 80-99 czesci wagowych wody zas stosunek wagowy poliamidu do krzemionki zawiera sie w granicach od 1-1 do 1-100 czesci wagowych. PL

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania nowego sorbentu mieszanego i nowy sorbent mieszany
Badania chromatograficzne skomplikowanych mieszanin związków chemicznych wymagają zastosowania faz stacjonarnych, zawierających na swojej powierzchni ugrupowania chemiczne zapewniające optymalną selektywność w stosunku do rozdzielanych substancji
Jednym z adsorbentów używanych do rozdzielania licznych grup związków pochodzenia naturalnego jest polikaprolaktam zwany PA-6 Znane są metody otrzymywania tego sorbentu między innymi przez rozpuszczanie odpadów poliamidowych (tkaniny, przędza) w roztworach kwasów mineralnych lub organicznych i następnie wytrącanie sorbentu z otrzymanych roztworów za pomocą wodorotlenków; amonowego i metali alkalicznych (patenty: PL 136473, PL 136474, PL 136475, PL 136476 z 1985r.).
Sorbenty otrzymywane według sposobów podanych w powyższych patentach doskonale nadająsiędo rozdzielania ekstraktów roślinnych, zawierających fenole, fenolokwasy,polifenole, flawonoidy, dabsylowe pochodne amin, aminokwasów i niektórych alkaloidów.
Wadą znanych sorbentów jest ich stosunkowo niewielka odporność mechaniczna, co powoduje ograniczenie możliwości zastosowania tych faz stacjonarnych do chromatografu cienkowarstwowej (TLC) i bezciśnieniowej chromatografu kolumnowej (LC). Próby wykorzystania poliamidu PA-6 jako fazy stacjonarnej do cieczowej chromatografu kolumnowej z wymuszonym przepływem fazy ruchomej, czy tez kolumn do ekstrakcji z fazy stałej (SPE) prowadzą do ubijania złoża i sprasowania ziaren poliamidu, co w efekcie powoduje zatkanie kolumny
Sposób według wynalazku, polega na tym, że przygotowuje się wodny roztwór, zawierający krzemiany metali alkalicznych i/lub amonu o stężeniu 1-20 części wagowych krzemianu i
171 064
80-99 części wagowych wody oraz roztwór poliamidu w kwasie mineralnym r/lub oigamcznym o składzie: polikaprolaktam zwany PA-6 w ilości 1-30 części wagowych, kwas mineralny i/lub
Α.-ιΎ'Ίηι,-'την l/nrorrct , ikmizuJ α· trno V\tznc ciork/iunk ri/ ii. ... VII l\. h CŁO J1W1 rw o j W HUO'
..... νζ^γονι nu^jłłj^i, v&jm i uu.w ui y LV łączy się przy ciągłym mieszaniu do momentu zobojętnienia i powstania zawiesiny sorbentu, którą poddaje się sedymentacji i przemywania przez repulpację a uzyskany w ten sposób sorbent przenosi się na urządzenie filtrujące i odsącza się od roztworu, po czym przemywa się wodą destylowaną do zaniku reakcji na jony siarczanowe i do uzyskania pH przesączu w granicach 6,8-7,2, zaś wodę pozostałą w porach sorbentu usuwa się przez przemywanie placka filtracyjnego rozpuszczalnikiem organicznym korzystnie metanolem i suszenie w temperaturze do 40°C, następnie sorbent rozsiewa się znanym sposobem na frakcje ziarnowe.
Nowy sorbent według wynalazku składa się z pelikularnego rdzenia krzemionkowego i powierzchniowej amorficznej warstwy zmodyfikowanego poliamidu, otrzymanych w wyniku współstrącania, przy czym reagentami strącającymi są roztwory: poliamidu w kwasach mineralnych i/lub organicznych o składzie: polikaprolaktam (PA-6) w ilości 1 -30 części wagowych, kwas organiczny i/lub mineralny, korzystnie kwas siarkowy w ilości 5-45 części wagowych, woda destylowana w ilości 25-94 części wagowych oraz wodny roztwór zawierający krzemiany metali alkalicznych i/lub amonu o stężeniu 1-20 części wagowych krzemianu i 80-99 części wagowych wody. zaś stosunek wagowy poliamidu do krzemionki zawiera się w granicach od 1:1 do 1:100 części wagowych.
Sorbent według wynalazku charakteryzuje się kulistym kształtem ziarna, stosunkowo dużą. w odniesieniu do sorbentów poliamidowych, wytrzymałością mechaniczną oraz obecnością na powierzchni ziarna żelu krzemionkowego warstwy amorficznego poliamidu z aktywnymi grupami: peptydową, karboksylową, aminową i nitrylową.
Przykład I. 50 g odpadów poliamidowych w postaci nici rozpuszczono w roztworze kwasu siarkowego, zawierającego 2000 g wody destylowanej i 500 g H2SO4 o gęstości d = 1,84 kg/dm’. Proces rozpuszczania prowadzono w temperaturze 90°C. Następnie otrzymany roztwór o konsystencji kleju ochłodzono do temperatury 20°C. Równolegle przygotowano 5 dm3 roztworu krzemianu sodowego, zawierającego 615 g Na2SiO’1 4385 g wody.
Kwaśny roztwór PA-6 dozowano do zasadowego roztworu krzemianu sodu w ciągu 45 minut przy ciągłym mechanicznym mieszaniu z prędkością mieszadła 200 obr./min. Po zaobserwowaniu, że w roztworze pojawia się osad sorbentu zwiększono szybkość mieszania do 360 obr./min. i kontynuowano dozowanie roztworu PA-6. Następnie mieszano zawartość naczynia reakcyjnego przez 4 godziny, zachowując szybkość mieszania na poziomie 360 obr./min Po zakończeniu mieszania, zawiesinę pozostawiono na 24 godziny do sedymentacji, po czym zlewarowano roztwór znad osadu i wprowadzono do zawiesiny 5 dm’ wody destylowanej, uruchomiono mieszadło na 2 godziny, po czym sedymentowano sorbent przez 10 godzin i ponownie lewarowano ciecz z nad osadu. Proces przemywania i mieszania powtarzano trzykrotnie. Po trzeciej repulpacji sorbent przeniesiono na nuczę próżniową z filtrem bibułowym 1 odsączono. Placek filtracyjny przemyto trzykrotnie na nuczy wodą destylowaną w ilości 500 cm3 na jedno przemywanie. Każdy przesącz badano na zawartość jonów siarczanowych dodając do wycieku 3% roztwór BaCh. Po stwierdzeniu nieobecności jonów SO4- w przesączu, placek filtracyjny przemyto 500 cm3 bezwodnego metanolu, który odsączono, a sorbent przeniesiono na tacę 1 suszono w temperaturze 35°C.
Suchy sorbent rozsiano na frakcje wyodrębniając ziarno o średnicy 40-60 pm oraz 100 -450 pm. Otrzymany w ten sposób sorbent poddano badaniom fizykochemicznym. Badany sorbent mieszany posiadał następujące parametry fizykochemiczne:
Rozmiar ziarna
Powierzchnia właściwa SBET
100-150 pm 108,8 m2g·'
Średnica porów D Objętość porów V Pokrycie powierzchni P
9,4 nm 0,4 cm3g'1 40,63 C % w/w 7,66 N % w/w 6,53 H % w/w
Ziarno miało kształt kulisty.
171 064
Przykład II. Do naczynia reakcyjnego o pojemności 5 dm'’, zawierającego 2 dm3 wody dozowano jednocześnie roztwór krzemianu amonowego o składzie K/2S1O3, 110 g H2O 890 g, oraz roztwór PA-6 w kwasie mrówkowym o okładzie PA-6 2,2 g, HCOOH 92g, H/O 500 g. Czas dozowania obu roztworów wynosił 60 minut. Zawartość naczynia reakcyjnego stale mieszano z prędkością 100-120 obr./min. Po wytrąceniu sorbentu proces przemywania, suszenia i frakcjonowania prowadzono jak w przykładzie I. Otrzymany sorbent miał zbliżone cechy fizykochemiczne jak w przykładzie 1.
Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz. Cena 2,00 zł

Claims (2)

  1. Zastrzeżenia patentowe
    1. Sposób otrzymywania sorbentu mieszanego, polegający na rozpuszczaniu poliamidu w roztworach kwasów mineralnych lub organicznych i wytrącaniu sorbentu, znamienny tym. ze przygotowuje się wodny roztwór, zawierający krzemiany metali alkalicznych i/lub amonu o stężeniu 1-20 części wagowych krzemianu i 80-99 części wagowych wody oraz roztwór poliamidu w kwasie mineralnym i/lub organicznym o składzie polikaprolaktam (PA-6) w ilości 1 -30 części wagowych. kwas organiczny i/lub mineralny korzystnie kwas siarkowy w ilości 5-45 części wagowych, po czym roztwory te łączy się przy ciągłym mieszaniu do momentu zobojętnienia i powstania zawiesiny sorbentu, którą poddaje się sedymentacji i przemywaniu przez repulpację a uzyskany w ten sposób sorbent przenosi się na urządzenie filtrujące i odsącza się od roztworu, po czym przemywa się wodą destylowaną do zaniku reakcji na jony siarczanowe i do uzyskania pH przesączu w granicach 6,8-7,2 zaś wodę pozostałą w porach sorbentu usuwa się przez przemywanie placka filtracyjnego rozpuszczalnikiem organiczmym korzystnie metanolem i suszenie w temperaturze do 40°C, następnie sorbent rozsiewa się znanym sposobem na frakcje ziarnowe.
  2. 2. Sorbent mieszany, zawierający poliamid, znamienny tym, że składa się z pelikularnego rdzenia krzemionkowego i powierzchniowej amorficznej warstwy zmodyfikowanego poliamidu, otrzymanych w wyniku współstrącania, przy czym reagentami strącającymi są roztwory: poliamidu w kwasach mineralnych i/lub organicznych o składzie: polikaprolaktam (PA-6) w ilości 130 części wagowych, kwas organiczny i/lub mineralny koizystnie kwas siarkowy w ilości 5-45 części wagowych, woda destylowana w ilości 25-94 części wagowych oraz wodny roztwór zawierający''krzemiany metali alkalicznych i /lub amonu o stężeniu 120 części wagowych krzemianu i 80-99 części wagowych wody zaś stosunek wagowy poliamidu do krzemionki zawiera się w granicach od 1-1 do 1-100 części wagowych.
    <· *
PL29879693A 1993-04-30 1993-04-30 Sposób otrzymywania sorbentu mieszanego i sorbent mieszany PL PL171064B1 (pl)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL29879693A PL171064B1 (pl) 1993-04-30 1993-04-30 Sposób otrzymywania sorbentu mieszanego i sorbent mieszany PL

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL29879693A PL171064B1 (pl) 1993-04-30 1993-04-30 Sposób otrzymywania sorbentu mieszanego i sorbent mieszany PL

Publications (1)

Publication Number Publication Date
PL171064B1 true PL171064B1 (pl) 1997-02-28

Family

ID=20060025

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL29879693A PL171064B1 (pl) 1993-04-30 1993-04-30 Sposób otrzymywania sorbentu mieszanego i sorbent mieszany PL

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL171064B1 (pl)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Awual et al. Assessment of enhanced nitrite removal and monitoring using ligand modified stable conjugate materials
El-Kammah et al. Enhanced removal of Indigo Carmine dye from textile effluent using green cost-efficient nanomaterial: Adsorption, kinetics, thermodynamics and mechanisms
Awual Efficient phosphate removal from water for controlling eutrophication using novel composite adsorbent
Afkhami et al. Modified maghemite nanoparticles as an efficient adsorbent for removing some cationic dyes from aqueous solution
Özdemir et al. Adsorption of cationic dyes from aqueous solutions by sepiolite
Malkoc et al. Adsorption of chromium (VI) on pomace—an olive oil industry waste: batch and column studies
US9828404B2 (en) Crosslinked polymeric substrates methods of preparation and end use applications of the substrates
Paudyal et al. Removal of fluoride by effectively using spent cation exchange resin
Khambhaty et al. Efficient removal of Brilliant Blue G (BBG) from aqueous solutions by marine Aspergillus wentii: Kinetics, equilibrium and process design
Yılmaz et al. Response surface approach for optimization of Hg (II) adsorption by 3-mercaptopropyl trimethoxysilane-modified kaolin minerals from aqueous solution
Xu et al. Characteristics of diethylenetriamine-crosslinked cotton stalk/wheat stalk and their biosorption capacities for phosphate
Arshadi et al. Removal of methyl orange on modified ostrich bone waste–a novel organic–inorganic biocomposite
Liu et al. Influence of the presence of three typical surfactants on the adsorption of nickel (II) to aerobic activated sludge
Almanassra et al. Adsorption of lead ions from an aqueous solution onto NaOH-modified rice husk
CN112237897A (zh) 一种层状双金属基纳米镧材料及其制备方法和应用
Fan et al. Selective removal of iron from aqueous solution using ion imprinted thiocyanato-functionalized silica gel sorbents
Wang et al. Adsorption of congo red using ethylenediamine modified wheat straw
Wabaidur et al. Dodecyl sulfate chain anchored bio-char to sequester triaryl methane dyes: Equilibrium, kinetics, and adsorption mechanism
Martin Activated carbon product selection for water and wastewater treatment
Prabhakaran et al. A column system for the selective extraction of U (VI) and Th (IV) using a new chelating sorbent
Demirbaş et al. Adsorption kinetics of a cationic dye from wastewater
Hernandez-Gonzalez et al. Development, synthesis, and application of magnetic layered double hydroxides (Fe3O4@ SiO-LDH/DS−) as an efficient adsorbent for the removal of tetracyclines from milk samples
JP2003225559A (ja) 植物バイオマスを原料とする吸着剤
PL171064B1 (pl) Sposób otrzymywania sorbentu mieszanego i sorbent mieszany PL
WO1999055626A1 (fr) Materiau permettant d&#39;introduire dans de l&#39;eau potable des elements inorganiques necessaires sur le plan physiologique