PL171708B1 - Sposób wytwarzania środka chwastobójczego do celów pozarolniczych - Google Patents

Abstract

Sposób wytwarzania środka chwastobójczego do celówpozarolniczych, zawierającego jako substancję czynną N-fosfonometyloglicynę (FMG), zawartą w ścieku otrzymanym po reakcji glicyny z formaliną w silnie zasadowym środowisku, w temperaturze 273-283K. a następnie w reakcji otrzymanej soli N-hydroksymetyloglicyny z fosforynem trialkilowym, ogrzewaniu w temperaturze 340-363K, hydrolizie kwasem mineralnym, krystalizacji i oddzieleniu kryształów FMG, znamienny tym, że ściek zawierający 2-3% wagowych FMG poddaje się neutralizacji do pH od 4,5-5,5, destylacji próżniowej pod ciśnieniem 75-80hPa, prowadzonej do momentu odebrania destylatu w ilości 58-60% wsadu do destylacji, ochłodzenia do temperatury pokojowej, filtracji mieszaniny poreakcyjnej powstałej po destylacji i ochłodzeniu w celu oddzielenia wytrąconego osadu chlorku sodu, w wyniku których to czynności otrzymuje się klarowny roztwór o zawartości 5,4-6,5% wagowych FMG.

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania środka chwastobójczego, przeznaczonego głównie do zwalczania zbędnej roślinności metodą dolistną na terenach nieużytkowanych rolniczo, na przykład: na placach składowych, drogach, torach i nasypach kolejowych, boiskach, cmentarzach ltp. Środek zawiera jako substancję czynną N-fosfonometyloglicynę /FMG/ w postaci soli amonowej.

Środki chwastobójcze, posiadające jako substancję czynną FMG, znane są z polskich opisów patentowych nr 82 741, 129 853 i 121 281. Znane środki chwastobójcze, posiadające jako substancję czynną FMG, charakteryzują się tym, że obok substancji pomocniczych zawierają skuteczną ilość FMG, przeważnie w postaci soli takich jak np: sól jedno-dimetyloaminowa, jednoamonowa, jednobutyloaminowa, jednoizopropyloaminowa, jednosodowa, dwusodowa, trójsodowa, sól z trzeciorzędową oksyetylenowaną aminą tłuszczową, a również mogą zawierać dodatkowo nieorganiczne sole amonowe, takie jak np. chlorek amonowy i/lub siarczan amonowy w ilości co najmniej 50% wagowych w stosunku do użytej FMG lub jej soli.

Znane środki chwastobójcze, posiadające jako substancję czynną FMG, mogą być stosowane w postaci znanych form użytkowych, takich jak roztwory wodne, lub w rozpuszczalnikach organicznych, w postaci proszków do rozpuszczania w wodzie, proszków zawiesinowych, areozoli itp. Substancję czynną - FMG - do opisywanych wyżej środków otrzymuje się różnymi metodami, znanymi na przykład z polskich opisów patentowych nr 89 273, 105 557, 136 276.

Jeden ze sposobów otrzymywania FMG, opisany w polskim opisie patentowym nr 159 424, polega na reakcji glicyny z formaliną w silnie zasadowym środowisku w temperaturze 273-283K, a następnie wprowadzeniu do mieszaniny poreakcyjnej zawierającej sól N-hydroksymetyloglicyny fosforynu trialkilowego, w temperaturze 340-363K i hydrolizie kwasem mineralnym otrzymanego estru alkilowego N-fosfonometyloglicyny. Mieszaninę poreakcyjną po hydrolizie zobojętnia się do pH 1,9-2,1 i prowadzi krystalizację FMG. Kryształy FMG oddziela się od roztworu i przemywa jednokrotnie wodą. Ściek z produkcji FMG, powstający w ilości 5t na tonę FMG zawiera od 2 do 3% wagowych FMG, kilkanaście procent wagowych NaCl oraz nieprzereagowane substraty i produkty reakcji ubocznych, takie jak glicyna, kwas glikolowy i fosforany w łącznej ilości 10-12% wagowych. Ściek ten jest bardzo uciążliwy z punktu widzenia ochrony środowiska. Charakteryzuje się wysokimi wskaźnikami ChZT-Cr: 84300 mg 02/dm³ i BZT5: 20000 mg 02/dm³. Jego toksyczność po 96h dla Daphnia magna

171 708 wynosi Ro= 1:-400. Jak wskazują przytoczone wyżej wskaźniki, nie można go kierować bezpośrednio do kanałów ściekowych.

Nieoczekiwanie okazało się że omawiany wyżej ściek można zagospodarować i nostęnując sposobem według wynalazku otrzymać z niego ściek mszczący skutecznie chwasty, nadający się, ze względu na znaczną zawartość chlorku sodu, do zastosowania na terenach pozarolniczych. Sposób wytwarzania środka chwastobójczego do celów pozarolniczych, według wynalazku, polega na zneutralizowaniu ścieku zawierającego 2-3% wagowych FMG stężoną wodą amoniakalną do pH 4,5-5,5 w celu przeprowadzenia FMG w sól amonową, oddestylowaniu pod próżnią (pod ciśnieniem 75-80 hPa) 58 do 60% wagowych w stosunku do wsadu destylacyjnego i odfiltrowaniu wytrąconego w trakcie zatężania osadu chlorku sodu. Filtrat jest gotowym środkiem chwastobójczym o zawartości 5,4 do 6,5% wagowych FMG w postaci soli amonowej. Preparat wykazał w badaniach biologicznych wysoką skuteczność niszczenia perzu i innej zbędnej roślinności. Jest niepalny, a na podstawie badań toksyczności ostrej zaliczono go do środków praktycznie nieszkodliwych - czyli do V klasy toksyczności.

Sposób wytwarzania środka chwastobójczego do celów pozarolniczych według wynalazku umożliwia wykorzystanie FMG zawartego w ścieku i co jest bardzo ważne, eliminuje trudne do innego rozwiązania problemy dalszego postępowania z tym ściekiem. Przedstawiony wynalazek jest bardzo istotny dla wytwórni FMG, gdyż zmniejsza ilość powstałych ścieków z tej wytwórni z 5 ton na tonę FMG do około 0,5 t na tonę FMG. Ponadto stosując sposób według wynalazku odzyskuje się około 10%o substancji czynnej znajdującej się w nieużytecznym ścieku.

Sposób wykonania jest bliżej objaśniony w przykładzie wykonania.

Przykład.

Proces prowadzi się w zestawie destylacyjnym składającym się z: reaktora o pojemności 4 dm³ (zaopatrzonego w mieszadło, termometr, płaszcz grzewczo-chłodzący), skraplacza oparów, zbiornika destylatu i układu próżniowego. Do reaktora wprowadza się 2,5 kg ścieku zawierającego 2,03% wagowych fMg. Przy uruchomionym mieszadle dozuje się 0,19 kg 25% wody amoniakalnej do osiągnięcia pH=5, tak aby temperatura nie przekroczyła 30°C. Całość miesza się przez 0,5 h. Następnie prowadzi się destylację próżniową pod ciśnieniem 75 hPa. w wyniku której oddestylowuje się, 1,61 kg wody. Po skończonej destylacji, schłodzoną do temperatuiy pokojowej zawiesinę filtruje się. Przesącz w ilości 0,85 kg jest gotowym środkiem chwastobójczym do celów pozarolniczych o zawartości 5,4% wagowych FMG w postaci soli amonowej. Wilgotny osad w ilości 0,23 kg zawiera głównie chlorek sodu i stanowi odpad.

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz. Cena 2,00 zł

Claims (1)

1. Zastrzeżenie patentowe

   Sposób wytwarzania środka chwastobójczego do celów pozarolniczych, zawierającego jako substancję czynną N-fosfonometyloghcynę (FMG), zawartą w ścieku otrzymanym po reakcji glicyny z formaliną w silnie zasadowym środowisku, w temperaturze 273-283K, a następnie w reakcji otrzymanej soli N-hydroksymetyloglicyny z fosforynem trialkilowym, ogrzewaniu w temperaturze 340-363K, hydrolizie kwasem mineralnym, krystalizacji i oddzieleniu kryształów FMG, znamienny tym, że ściek zawierający 2-3% wagowych FMG poddaje się neutralizacji do pH od 4,5-5,5, destylacji próżniowej pod ciśnieniem 75-80hPa, prowadzonej do momentu odebrania destylatu w ilości 58-60% wsadu do destylacji, ochłodzenia do temperatury pokojowej, filtracji mieszaniny poreakcyjnej powstałej po destylacji i ochłodzeniu w celu oddzielenia wytrąconego osadu chlorku sodu, w wyniku których to czynności otrzymuje się klarowny roztwór o zawartości 5,4-6,5% wagowych FMG.