PL174553B1 - Sposób wydajnego wydzielania czystego kaprolaktamu - Google Patents

Abstract

Sposób wydajnego wydzielania czystego kaprolaktamu z zatężonych wodnych W roztworów zawierających 85 -95% wagowych kaprolaktamu na drodze krystalizacji w temperaturze 350C i destylacji pod obniżonym ciśnieniem wydzielonego kryształu, prowadzonych w obecności związków alkalicznych, w którym strumień ługów macierzystych z operacji krystalizacji, ewentualnie poddaje się działaniu czynnika utleniającego przed skierowaniem do wcześniejszych etapówwyodrębniania kaprolaktamu a z operacji destylacji wyprowadza się pozostałość podestylacyjną, znamienny tym, że wyprowadzaną z operacji destylacji pozostałość podestylacyjną, zawierającą związki alkaliczne, łączy się z częścią strumienia ługów macierzystych z operacji krystalizacji, ewentualnie poddanych działaniu czynnika utleniającego, wprowadza do głównego strumienia zatężonego wodnego roztworu kaprolaktamu zawierającego 85 - 95% wagowych kaprolaktamu a następnie połączone strumienie kieruje się do operacji krystalizacji w temperaturze 35°C, po czym wydzielony kryształ destyluje się z dodatkiem związków alkalicznych, przy czym wielkość strumienia ługów macierzystych ewentualnie poddanych działaniu czynnika utleniającego dobiera się tak, aby zawartość związków alkalicznych w krysztale kaprolaktamu kierowanym do destylacji wynosiła 0,004 - 0,009% wagowych, korzystnie 0,006 do 0,002% wagowych, a pozostałą część strumienia ługów macierzystych ewentualnie poddanych działaniu czytnika utleniającego kieruje się do wcześniejszych etapów wyodrębniania kaprolaktamu.

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wydajnego wydzielania czystego kaprolaktamu, wytwarzanego w wyniku przegrupowania Beckmanna oksymu cykloheksanonu, na drodze krystalizacji 85 - 95% wodnych roztworów i destylacji pod obniżonym ciśnieniem wydzielonego kryształu kaprolaktamu, szczególnie z pozostałości podestylacyjnej.

W znanych sposobach wydzielania kaprolaktamu z produktu przegrupowania Beckmanna oksymu cyldoheksanonu, w przemysłowych rozwiązaniach, stosuje się w celu wydzielenia kaprolaktamu operacje ekstrakcji rozpuszczalnikiem organicznym a następnie wodą, po zneutralizowaniu surowego produktu przegrupowania za pomocą wodnego roztworu amoniaku. Ekstrakt wodny zawierający 30 - 36% - wagowych kaprolaktamu poddaje się zatężaniu do 85 - 95% - wagowych składnika po ewentualnej obróbce ekstraktu wodnego na wymieniaczach jonowych lub uwodornieniu zanieczyszczeń w obecności katalizatorów uwodornienia. Z zatężonego 85 - 95% roztworu, kaprolaktam wydziela się w wielostopniowym układzie destylacyjnym, zaś poszczególne etapy operacji destylacji jak odwodnienie i destylacja lub rektyfikacja, prowadzi się pod obniżonym ciśnieniem w obecności związków alkalicznych. W tak prowadzonym procesie wydzielania kaprolaktamu obok produktu, destylowanego kaprolaktamu, wyprowadza się frakcje niskowrzące i pozostałość podestylacyjną zawierające kaprolaktam, stanowiące o wielkości wydajności i stratach wydzielania kaprolaktamu.

W znanych rozwiązaniach zmniejszenie strat uzyskuje się przez włączenie strumienia pozostałości po destylacji do strumienia otrzymanego w przegrupowaniu Beckmanna oksymu cykloheksanonu i przeróbkę połączonych strumieni według opisanego sposobu obejmującego wydzielanie na drodze ekstrakcji kaprolaktamu z neutralizowanej mieszaniny pozostałości podestylacyjnej i produktu przegrupowania prowadzonego najczęściej za pomocą oleum. W takich sposobach następuje jednak, niekorzystne zjawisko zmniejszające wydajność wydzielania kaprolaktamu - w wyniku zmieszania pozostałości

174 553 podestylacyjnej o temperaturze 120 - 140°C z produktem przegrupowania Beckmanna oksymu cykloheksanonu o temperaturze 100 - 120°C następuje co prawda zneutralizowanie związków alkalicznych zawartych w pozostałości podestylacyjnej, za pomocą kwasu siarkowego zawartego w produkcie przegrupowania Beckmanna, ale jednocześnie następuje destrukcja tych połączeń kaprolaktamu z których można odzyskać pożądany produkt, np. z soli sodowej kaprolaktam i tworzenie się nowego rodzaju trudnousuwalnych związków będących zanieczyszczeniami w produkcie gotowym.

Ponadto ujemną stroną tych rozwiązań jest konieczność rozbudowania węzłów technologicznych neutralizowania, ekstrahowania i zatężania wodnego roztworu do stężenia 85 - 95% wagowych kaprolaktamu, związanego ze zwiększeniem wielkości strumieni technologicznych.

W polskim opisie patentowym nr 89.152 został podany sposób wydzielania kaprolaktamu w procesie jego produkcji na drodze destylacji kaprolaktamu z pozostałości podestylacyjnej jak też z produktu po przegrupowaniu Beckmanna oksymu cykloheksanonu polegający na tym, że wyprowadzoną z operacji destylacji pozostałość miesza się z produktem przegrupowania Beckmanna oksymu cylkoheksanonu z jednoczesnym ogrzaniem mieszaniny do temperatury powyżej W0°C, korzystnie do 125°C. Następnie do czasu zneutralizowania znajdującego się w mieszaninie kwasu siarkowego utrzymuje się jej temperaturę na poziomie 85°C, zaś po zneutralizowaniu wodą amoniakalną, warstwę organiczną, zawierającą kaprolaktam, poddaje się ekstrakcji trójchloroetylenem. Z roztworu w trójchloroetylenie wymywa się kaprolaktam wodą a uzyskany wodny roztwór kaprolaktamu po zatężeniu kieruje się do destylacji. Wydajność wydzielania kaprolaktamu określono w przykładzie na 98%, zaś uzyskany po destylacji kaprolaktam posiadał liczbę nadmanganianową równą 9800 s. Opisany sposób wydzielania kaprolaktamu charakteryzujący się stosunkowo wysoką wydajnością odznacza się jednak szeregiem wad. Przede wszystkim jego realizacja w skali przemysłowej związana jest ze zwiększeniem mocy przerobowej węzłów technologicznych, neutralizacji i ekstrakcji. Ponadto mieszanie pozostałości podestylacyjnej z produktem po przegrupowaniu oksymu cylkoheksanonu prowadzone w wysokiej temperaturze i ponowna obróbka w operacjach technologicznych neutralizacji i ekstrakcji jest głównym źródłem strat kaprolaktamu w roztworach siarczanu amonowego w procesie neutralizacji oraz w strumieniach wyprowadzanych w operacjach zneutralizowanego roztworu rozpuszczalnikiem organicznym i wodą. Mieszanie pozostałości podestylacy'nej z produktem po przegrupowaniu Beckmanna przebiegające w wysokiej temperaturze wpływa ponadto na obniżenie parametrów jakościowych kaprolaktamu.

Niektórzy producenci kaprolaktamu stosują w omówionym wyżej procesie wydzielania i oczyszczania kaprolaktamu, dodatkowo, operację krystalizacji kaprolaktamu z zatężonych wodnych roztworów zawierających 85 do 95% kaprolaktamu. Operacją kończącą proces wydzielania jest także operacja destylacji - wydzielany w operacji krystalizacji kryształ kaprolaktamu poddawany jest destylacji pod zmniejszonym ciśnieniem w obecności związków alkalicznych. W tym sposobie możliwe jest zmniejszenie strat kaprolaktamu przez zmniejszenie ilości pozostałości podestylacyjnej, ale skierowanie jej do produktu po przegrupowaniu Beckmanna oksymu cylkoheksanonu nie wpływa znacząco na obniżenie strat produktu. Ponadto z węzła krystalizacji niezbędne jest wyprowadzenie ługów macierzystych i skierowanie ich do wcześniejszych etapów wydzielenia kaprolaktamu. Zazwyczaj część ługów macierzystych kieruje się do ponownej krystalizacji, ale przeważającą ich część wprowadza się do węzła neutralizowania a następnie do węzłów ekstrakcji rozpuszczalnikiem organicznym i wodą oraz operacji natężania. Jest oczywistym fakt, iż taki sposób wydzielania poprzedzający operacje krystalizacji i destylacji powoduje zmniejszenie wydajności, zaś konieczność zwiększenia zdolności produkcyjnych tych węzłów powoduje dadatkowe nakłady inwestycyjne.

Inny sposób wydajniejszego wydzielania kaprolaktamu z pozostałości podestylacyjnej wyprowadzanej z operacji destylacji poprzedzającej operację krystalizacji podano w opisie

174 553 patentowym USA nr 4.582.642. Sposób ten polega na oddestylowaniu kaprolaktamu z połączonych strumieni pozostałości podestylacyjnej i ługów macierzystych oraz innych strumieni technologicznych zawierających kaprolaktam w operacji destylacji z parą wodną w temperaturze 180 - 235°C w nieobecności kwasu fosforowego. Wadą tego sposobu jest duży wydatek ciepła na ogrzewanie połączonych strumieni oraz to, że jego realizację prowadzi się w odrębnej instalacji.

Według Europaeische Patentanmeldung nr 0306874 A2 wydzielić można z dobrą wydajnością kaprolaktam, czystszy niż pozostałości podestylacyjne, przez wygrzewanie pozostałości podestylacyjnej w temperaturze 250 - 500°C w obecności wodorotlenku sodowego lub potasowego z wysokowrzącymi węglowodorami. Sposób ten jest dość skomplikowany i wymaga stosowania wysokich temperatur, w których następuje degradacja kaprolaktamu do związków trudnousuwalnych z produktu.

Inny sposób wydzielenia i oczyszczenia kaprolaktamu z pozostałości podestylacyjnych podany w czechosłowackim opisie patentowym nr 216.955 polega na włączeniu rozcieńczonej wodą pozostałości podestylacyjnej do rozcieńczonych wodnych roztworów kaprolaktamu uzyskanych w procesie wytwarzania i następnie ekstrahowaniu rozpuszczalnikami organicznymi oraz zatężaniu wodnych roztworów. Sposób ten wymaga powiększonych gabarytów aparatów do ekstrakcji i zatężania. Jednocześnie przy realizacji odzysku kaprolaktamu z pozostałości według tego sposobu z układu wyprowadza się znaczący ilościowo strumień części smolistych zawierający kaprolaktam.

W amerykańskim opisie patentowym pat. USA nr 4.882.430 został podany sposób wydzielania kaprolaktamu zawartego w pozostałości po destylacji kaprolaktamu polegający na wieloetapowej obróbce w operacjach krystalizacji strumienia pozostałości podestylacyjnej wspólnie z przedgonami z tej destylacji. Strumienie te, każdy oddzielnie lub po zmieszaniu kieruje się z destylacji do wielostopniowego układu krystalizacji stanowiącego odrębną instalację. Kryształ kaprolaktamu z końcowego stopnia krystalizacji kieruje się do operacji ekstrakcji surowego laktamu a ługi macierzyste wyprowadzane są częściowo na zewnątrz węzła krystalizacji i częściowo po zmieszaniu z kryształem z poprzedniego stopnia kierowane są do następnego lub jako zawrót wewnętrzny do tego samego stopnia krystalizacji. Parametry jakościowe kryształu uzyskanego w tym procesie są wyższe od parametrów jakościowych strumieni kierowanych do wielostopniowego układu krystalizacji, co jest zgodne z oczekiwaniem, ale ze względu na zwot stopionego kryształu do węzła krystalizacji i wyprowadzania ługów macierzystych poza instalację, sposób według tego wynalazku charakteryzuje się niską wydajnością produktu. Wadą tego sposobu kaprolaktamu z pozostałości podestylacyjnej jest także to, że jest kosztowny a jego realizację dokonuje się w oddzielnej instalacji.

Różnorodność metod, wydzielenia czystego kaprolaktamu z pozostałości podestylacyjnych, zalecanych w omawianych sposobach jest związana z faktem różnicy w ilości pozostałości oraz ilości i charakteru zanieczyszczeń znajdujących się w pozostałości powstającej w destylacji wówczas, gdy operacja ta jest operacją kończącą proces wydzielania i oczyszczania kaprolaktamu i jest poprzedzona operacją krystalizacji z zatężonych wodnych roztworów, i wówczas gdy z operacji destylacji destylat kierowany jest do operacji krystalizacji z ropuszczalnika np. wody lub do operacji krystalizacji ze stopu kaprolaktamu. Odmienności te są głównym powodem niemożności prostego przeniesienia technik skutecznych w jednej technologii do drugiej tzn. niemożliwe jest proste przeniesienie sposobu dającego względnie zadawalające rezultaty wydzielenia czystego kaprolaktamu z technologii, w której operacja destylacji poprzedza operację krystalizacji do technologii, w której kryształ wydzielony z zatężonych wodnych roztworów kierowany jest do operacji destylacji. Stwierdzono, że ta odmienność jest także główną przyczyną niemożności uzyskania z zadawalającą wydajnością kaprolaktamu o wysokich parametrach jakościowych w procesie, w którym poddano wielostopniowej krystalizacji zatężony wodny roztwór kaprolaktamu wspólnie z przedgonami i pozo174 553 stałością podestylacyjną po destylacji kryształu kaprolaktamu, nawet przy wyprowadzeniu z układu krystalizacji części ługów macierzystych nie jest możliwe uzyskanie kaprolaktamu o dobrych parametrach jakościowych. Jednocześnie, wyprowadzenie poza krystalizację ługów macierzystych obniża w znaczącym stopniu wydajność wydzielenia kaprolaktamu z pozostałości podestylacyjnej.

Celem wynalazku jest wydzielenie kaprolaktamu o wysokiej czystości z wyeliminowaniem wyżej wymienionych niedogodności i taki sposób prowadzenia procesu w praktyce przemysłowej, aby w głównym ciągu produkcyjnym otrzymać z wysoką wydajnością czysty kaprolaktam z pozostałości po destylacji kaprolaktamu.

Zgodnie z wynalazkiem wyprowadzoną z operacji destylacji pozostałość podestylacyjną, zawierającą związki alkaliczne, łączy się z częścią strumienia ługów macierzystych z operacji krystalizacji, ewentualnie poddanych działaniu czynnika utleniającego, i wprowadza do głównego strumienia zatężonego wodnego roztworu kaprolaktamu zawierającego 85 do 95% wagowych kaprolaktamu a następnie połączone strumienie kieruje się do operacji krystalizacji w temperaturze 35°C, zaś wydzielony kryształ destyluje się z dodatkiem związków alkalicznych. Wielkość strumienia ługów macierzystych ewentualnie poddanych działaniu czynnika utleniającego dobiera się tak, aby zawartość związków alkalicznych w krysztale kaprolaktamu kierowanym do destylacji wynosiła 0,004 do 0,009% wagowych, korzystnie 0,006 do 0,007% wagowych. Pozostałą część strumienia ługów macierzystych ewentualnie poddanych działaniu czynnika utleniającego kieruje się do wcześniejszych etapów wyodrębniania kaprolaktamu.

Sposób według wynalazku daje możliwość wydzielenia kaprolaktamu o wysokiej czystości z dużą wydajnością, zaś realizacja w skali przemysłowej w głównym ciągu procesu produkcyjnego, nie wymagająca budowy odrębnych instalacji, jest ekonomicznie efektywna. Wysoka wydajność wydzielenia czystego kaprolaktamu stanowiąca zaletę wynalazku jest oczywiście pochodną zmniejszenia strat kaprolaktamu przez wyeliminowanie możliwości destrukcji kaprolaktamu i jego połączeń zachodzących w temperaturze surowego produktu przegrupowania Beckmanna lub pozostałości podestylacyjnych tj. w temperaturze 100 - 140°C. Zgodnie z wynalazkiem mieszanie pozostałości po destylacji z ługami macierzystymi i następnie z głównym strumieniem wodnego roztworu kaprolaktamu zawierającego 85 do 95% wagowych kaprolaktamu przebiega w znacznie niższej temperaturze. Ponadto sposób według wynalazku umożliwia wykorzystanie związków alkalicznych zawartych w pozostałości podestylacyjnej do zapewnienia właściwego pH strumienia kierowanego do krystalizacji i właściwy poziom związków alkalicznych w krysztale kaprolaktamu kierowanym do destylacji pod obniżonym ciśnieniem.

Wynalazek został objaśniony w przykładach wykonania, z których pierwszy jest przykładem porównawczym.

Przykład I. Do mieszalnika wyposażonego w zewnętrzny wymiennik ciepła, chłodzonego wodą i cyrkulacyjną pompę obiegową, dozowano w sposób ciągły produkt przegrupowania Beckmanna oksymu cyldoheksanonu za pomocą oleum, o temperaturze 90°C zawierający 45,0% wagowych kaprolaktamu przy zachowaniu szybkości 2293 kg/godz oraz 180 kg/godz pozostałości po destylacji kryształu kaprolaktamu o temperaturze 127°C zawierającej 95,5% wagowych kaprolaktamu i 0,69% wagowych związków alkalicznych w przeliczeniu na 100% wodorotlenek sodowy. Mieszaninę produktu po przegrupowaniu Beckmanna i pozostałości podestylacyjnej chłodzono do temperatury procesu przegrupowania równej 90°C i podawano do procesu neutralizacji kwasu siarkowego 13% wodnym roztworem amoniaku, podawanym z szybkością 3480 kg/godz o temperaturze 25°C.

Mieszaninę po procesie neutralizowania rozdzielono w odpowiednim mieszalniku na warstwę surowego oleju laktamowego zawierającą 65% wagowych kaprolaktamu i wodną warstwę zawierającą 42% wagowych siarczanu amonowego, którą skierowano do układów wypamych wytwarzających siarczan amonowy nawozowy. Do warstwy surowego oleju laktamowego wprowadzono 335 kg/godz ługów macierzystych z operacji

174 553 krystalizacji kaprolaktamu z zatężonych jego wodnych roztworów, wcześniej poddanych działaniu czynnika utleniającego zanieczyszczenia 4% wodnego roztworu nadmanganianu potasowego w temperaturze 50°C, i następnie ekstrahowano kaprolaktam za pomocą 6880 kg/godz trójchloroetylenu w kolumnie rotacyjno - dyskowej. Uzyskany w operacji ekstrakcji 18% roztwór kaprolaktamu w tróchloroetylenie poddano ponownej ekstrakcji wodą, również w kolumnie rotacyjno - dyskowej za pomocą 3050 wody/godz uzyskując 33% wodny roztwór kaprolaktamu. Roztwór ten zatężano w trójstopniowym układzie wyparnym do uzyskania roztworu zawierającego 90% wagowych kaprolaktamu. Zatężony roztwór kaprolaktamu zmieszano w mieszalniku z pozostałą częścią ługów macierzystych z operacji krystalizacji w ilości 1005 kg/godz oraz z wodnym roztworem wodorotlenku sodowego zawierającego 0,25 kg/godz NaOH w przeliczeniu na 100% NaOH, następnie po wymieszaniu uzyskaną mieszaninę poddano krystalizacji w układzie jedno - stopniowym w temperaturze 35°C. Uzyskany kryształ kaprolaktamu w ilości 1355 kg/godz oddzielono od ługów macierzystych w wirówce zawierał 3,5% wagowych wody oraz 0,018% wagowych związków alkalicznych w przeliczeniu na 100% wodorotlenek sodowy. Kryształ kaprolaktamu stopiono i skierowano do operacji destylacji, zaś ługi macierzyste w ilości 1340 kg/godz podzielono na dwa strumienie; 3,35 kg/godz skierowano do utleniania wodnym roztworem nadmanganianu potasowego a pozostałą część zmieszano w mieszalniku z zatężanym do 90% roztworem kaprolaktamu z trójstopniowego układu wyparnego. W wyniku destylacji stopionego kryształu kaprolaktamu, prowadzonej pod ciśnieniem 0,8 kPa w temperaturze 120°C z dodatkiem 0,8 kg NaOH/godz w roztworze wodnym uzyskano 1011 kg/godz kaprolaktamu odbierając jednocześnie 117 kg/godz frakcji niskowrzących oraz 180 kg pozostałości podestylacyjnej. Pozostałość podestylacyjną skierowano do mieszania z produktem przegrupowania Beckmanna oksymu cykloheksanonu. Uzyskano kaprolaktam o liczbie nadmanganianowej (3% wodnego roztworu) - 20 000 s, zawartości lotnych zasad - 0,4 mmol NHa/kg, absorbancji przy 290 nm (50% wodnego roztworu) - 0,02 i indeksie nadmanganianowym (Pi) (według 150 - 8660) - 3,0. Wydajność wydzielenia kaprolaktamu wyniosła 98% w stosunku do kaprolaktamu zawartego w produkcie przegrupowania Beckmanna oksymu cykloheksanonu za pomocą oleum.

Przykład II. Produkt po przegrupowaniu Beckmanna oksymu cykloheksanonu za pomocą oleum o temperaturze 90°C w ilości 2293 kg/godz zawierającej 45% wagowych kaprolaktamu podawano do instalacji neutralizowania kwasu siarkowego 13% wodnym roztworem amoniaku w ilości 3482 kg/godz. W wyniku procesu neutralizowania w odpowiednim odstojniku otrzymano rozdział na warstwę surowego oleju laktamowego zawierającego 65% wagowych kaprolaktamu i warstwę zawierającą 42% wagowych siarczanu amonowego, którą skierowano do układów wyparnych wytwarzających nawozowy siarczan amonowy. Do warstwy surowego oleju laktamowego wprowadzono część ługów macierzystych w ilości 335 kg/godz z operacji krystalizacji kaprolaktamu z zatężonych jego wodnych roztworów. Powstałą mieszaninę poddano w kolumnie rotacyjno - dyskowej ekstrakcji kaprolaktamu trójchloroetylenem w ilości 6060 kg/godz. Uzyskany w operacji ekstrakcji 18% roztwór kaprolaktamu w trójchloroetylenie poddano ponownej ekstrakcji wodą, również w kolumnie rotacyjno - dyskowej za pomocą 2992 kg/godz wody otrzymując 33% wodny roztwór kaprolaktamu. Roztwór ten zatężano w trójstopniowym układzie wyparnym do uzyskania roztworu 90% wagowych kaprolaktamu.

Zatężony roztwór kaprolaktamu mieszano z 180 kg/godz pozostałości po destylacji kryształu kaprolaktamu o temperaturze 127°C, zawierającej 95,5% wagowych kaprolaktamu i 0,43% wagowych związków alkalicznych w przeliczeniu na 100% wodorotlenek sodowy oraz 335 kg/godz ługów macierzystych z operacji krystalizacji kaprolaktamu wcześniej poddanych działaniu czytnika utleniającego zanieczyszczenia 4% roztworu nadmanganianu potasowego w temperaturze 50°C. Tak uzyskaną mieszaninę o temperaturze 69°C przy zachowaniu pH tej mieszaniny na poziomie 5-6 zmieszano z pozostałą częścią ługów macierzystych w ilości 670 kg/godz i poddano krystalizacji w

174 553 układzie jednostopniowym w temperaturze 35°C. Uzyskany kryształ kaprolaktamu w ilości 1366 kg/godz oddzielono od ługów macierzystych w wirówce zawierał 3,5% wagowych wody oraz 0,006% wagowych związków alkalicznych w przeliczeniu na 100% wodorotlenek sodowy. Kryształ kaprolaktamu stopiono i skierowano do operacji destylacji zaś ługi macierzyste w ilości 1340 kg/godz podzielono na trzy strumienie; 335 kg/godz skierowano do ekstrakcji, 335 kg/godz do utleniania wodnym roztworem nadmanganianu potasowego, a pozostałą część zmieszano z roztworem powstałym ze zmieszania zatężonego do 90% wagowych kaprolaktamu i ługów macierzystych po operacji utleniania. W wyniku destylacji stopionego kryształu kaprolaktamu, prowadzonej pod ciśnieniem 0,8 kPa w temperaturze 120°C z dodatkiem 0,8 kg/godz NaOH w roztworze wodnym uzyskano 1022 kg/godz kaprolaktamu odbierając równocześnie 112 kg/godz frakcji niskowrzących oraz 180 kg pozostałości podestylacyjnej. Pozostałość podestylacyjną skierowano do mieszania z zatężonym do 90% wagowych roztworem kaprolaktamu, ługami macierzystymi po uprzednim poddaniu ich operacji utleniania zanieczyszczeń oraz pozostałą częścią ługów macierzystych po wcześniejszym odprowadzeniu ich części do operacji ekstrakcji kaprolaktamu trójchloroetylenem. Uzyskano kaprolaktam o liczbie nadmanganianowej (3% wodnego roztworu) - 22 000 s, zawartość lotnych zasad - 0,2 mmol NH/kg, absorbanq'j przy 290 nm (50% wodnego roztworu) - 0,2 i indeksie nadmanganianowym (Pi) (według ISO 8660) - 2,5.

Wydajność wydzielenia kaprolaktamu wyniosła 99% w stosunku do kaprolaktamu zawartego w produkcie przegrupowania Beckmanna oksymu cyłkoheksanonu za pomocą oleum.

174 553

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz

Cena 2,00 zł

Claims (1)

1. Zastrzeżenie patentowe

   Sposób wydajnego wydzielania czystego kaprolaktamu z zatężonych wodnych roztworów zawierających 85 -95% wagowych kaprolaktamu na drodze krystalizacji w temperaturze 35°C i destylacji pod obniżonym ciśnieniem wydzielonego kryształu, prowadzonych w obecności związków alkalicznych, w którym strumień ługów macierzystych z operacji krystalizacji, ewentualnie poddaje się działaniu czynnika utleniającego przed skierowaniem do wcześniejszych etapów wyodrębniania kaprolaktamu a z operacji destylacji wyprowadza się pozostałość podestylacyjną, znamienny tym, że wyprowadzaną z operacji destylacji pozostałość podestylacyjną, zawierającą związki alkaliczne, łączy się z częścią strumienia ługów macierzystych z operacji krystalizacji, ewentualnie poddanych działaniu czynnika utleniającego, wprowadza do głównego strumienia zatężonego wodnego roztworu kaprolaktamu zawierającego 85 - 95% wagowych kaprolaktamu a następnie połączone strumienie kieruje się do operacji krystalizacji w temperaturze 35°C, po czym wydzielony kryształ destyluje się z dodatkiem związków alkalicznych, przy czym wielkość strumienia ługów macierzystych ewentualnie poddanych działaniu czynnika utleniającego dobiera się tak, aby zawartość związków alkalicznych w krysztale kaprolaktamu kierowanym do destylacji wynosiła 0,004 - 0,009% wagowych, korzystnie 0,006 do 0,007% wagowych, a pozostałą część strumienia ługów macierzystych ewentualnie poddanych działaniu czynnika utleniającego kieruje się do wcześniejszych etapów wyodrębniania kaprolaktamu.