PL175150B1 - Urządzenie do roztwarzania próbek analitycznych - Google Patents

Abstract

1. Urząązerne do roztwaazania prótbk ansdltyycnych zawierające metalowy, wysokociśnieniowy, dwuczęściowy korpus wewnątrz którego jest osadzony wymiennie teflonowy zbiornik zawierający próbki substancji poddawanej procesowi roztwarzania, zamknięty od góry teflonową pokrywą, znamienne tym, że ma dielektryczny wewnętrzny korpus(6) umtesectony między dolnym, metalowym korpusem (2) a wymiennym teflonowym zbiornikiem (5), podczas gdy w dnie dielektrycznego, wewnętrznego korpusu (6) jest osadzony mikrofalowy sprzęgający element (7), którego co najmniej dwie prętowe anteny (8, 9), są usytuowane w dolnej części bocznych ścian wewnętrznego, dielektrycznego korpusu (6), przyczym mikr^ofalowy, sprzęgający element (7) stanowi dzielnik mocy mikrofalowej w postaci metalowego pótpterścienin(20) na końcachktórego są osadzone prętowe anteny (8, 9) skierowane ku górze, zaś półpierścień (20) jest zaopatrzony w promieniście, do wnętrzajego okręgu skierowane doprowadzenie (21) w osi okręgu połączone z bolcem (22) usytuowanym równolegle do prętowych anten (8, 9), lecz skierowanym w przeciwną stronę ku dołowi, a stanowiącym przyłącze mikrofalowe.

Description

Przedmiotem wynalazku jest urządzenie do roztwarzania próbek analitycznych przeznaczone do roztwarzania próbek substancji badanych metodami analitycznymi, w którym to urządzeniu próbki są poddawane procesowi roztwarzania w warunkach wysokiej temperatury i wysokiego ciśnienia.

W wielu technikach analitycznych dla określenia głównych lub śladowych składników niezbędnym jest przygotowanie próbek jednorodnych w stanie ciekłym zawierających analizowane pierwiastki chemiczne. W tym celu badane substancje miesza się z ich rozpuszczalnikami a następnie nagrzewa się tak otrzymaną mieszaninę w zamkniętej komorze wysokociśnieniowej. Znane i stosowane są urządzenia do roztwarzania próbek analitycznych zbudowane w postaci metalowej dwuczęściowej komory wysokociśnieniowej, wewnątrz której jest umieszczony teflonowy lub kwarcowy pojemnik, w którym umieszcza się mieszaninę analizowanej substancji z jej rozpuszczalnikami. Taki pojemnik jest umieszczony wewnątrz wysokotemperaturowego pieca, w którym następuje nagrzewanie całej jego konstrukcji wraz z umieszczoną wewnątrz mieszaniną do temperatury w zakresie od 100°C do 500°C. Wzrost temperatury roztworu powoduje wzrost ciśnienia wewnątrz pojemnika, a w konsekwencji roztworzenie analizowanej substancji. Znana i stosowana konstrukcja charakteryzuje się długim czasem nagrzewania w

175 150 piecu oraz wysoką temperaturą metalowej komory utrudniającą jej wyjmowanie i rozkręcanie po zakończeniu nagrzewania.

Znaną i stosowaną jest konstrukcja urządzenia do mineralizacji próbek analitycznych opracowana przez firmę Anthon Paar, w której cała komora wysokociśnieniowa jest utworzona z odpornego mechanicznie materiału dielektrycznego - teflonu i komora taka jest umieszczona wewnątrz konwencjonalnej kuchni mikrofalowej celem szybkiego nagrzania umieszczonego wewnątrz komory roztworu analizowanej substancji. Rozwiązanie to wymaga stosowania dużej mocy mikrofal, najczęściej rzędu 400 W -s- 700 W, a ponadto utrudniony jest pomiar ciśnienia i temperatury w komorze w czasie nagrzewania, gdyż do wnęki kuchenki mikrofalowej nie można wprowadzić elementów i przewodów metalowych. Dalszą niedogodnością omawianego rozwiązania jest konieczność stosowania bardzo wytrzymałych mechanicznie materiałów dielektrycznych nie pochłaniających mikrofal.

Urządzenie do roztwarzania próbek charakteryzuje się tym, że ma dielektryczny, wewnętrzny korpus umieszczony między dolnym, metalowym korpusem a wymiennym, teflonowym zbiornikiem próbek analitycznych, przy czym w dnie dielektrycznego, wewnętrznego korpusu jest osadzony mikrofalowy sprzęgający element, którego co najmniej dwie prętowe anteny są usytuowane w dolnej części bocznych ścian wewnętrznego dielektrycznego korpusu. Mikrofalowy, sprzęgający element stanowi dzielnik mocy mikrofalowej w postaci metalowego półpierścienia na końcach którego są osadzone prętowe anteny skierowane ku górze, przy czym półpierścień jest zaopatrzony w promieniście, do wnętrza jego okręgu skierowane doprowadzenie, w osi okręgu połączone z bolcem usytuowanym równolegle do prętowych anten lecz skierowanym w przeciwną stronę ku dołowi a stanowiącym przyłącze mikrofalowe.

W korzystnej postaci wynalazku, urządzenie według wynalazku ma statyczny bezpiecznik ciśnienia utworzony przez metalowy grzybek dociskany krążkowymi sprężynami osadzonymi przesuwnie na grzybku a ściskanymi nakrętką gwintowo osadzoną w górnym, metalowym korpusie, ponadto urządzenie według wynalazku ma dynamiczny bezpiecznik ciśnienia utworzony przez przewężenie w grubości teflonowej pokrywy utworzone współosiowo z przelotowym otworem w grzybku, przy czym między teflonową pokrywą a grzybkiem, w obszarze wymienionego przewężenia i otworu jest usytuowana płytka utworzona z metalowej folii.

Urządzenie według wynalazku ma korzystnie kolektor zaopatrzony w chłodnicę obejmującą metalowy korpus do wysokości równej co najmniej połowie wysokości teflonowego zbiornika, zaś całe urządzenie do roztwarzania od góry aż po kołnierz kolektora jest otoczone osłoną z tworzywa sztucznego, zaś chłodnica stanowi jednolitą całość z dolnym, metalowym korpusem.

Rozwiązanie według wynalazku usuwa niedogodności związane z wykorzystaniem znanych i stosowanych rozwiązań, a ponadto pozwala na bezpieczne uzyskiwanie większych ciśnień, większą dokładność i powtarzalność roztwarzania próbek. Prowadząc proces roztwarzania za pomocą mikrofal w metalowej komorze wysokociśnieniowej można stosować czujniki temperatury i ciśnienia dla monitorowania procesu roztwarzania bez zakłócania jego przebiegu. W konsekwencji umożliwia to automatyzację całego procesu drogą sterowania generatorem wielkiej częstotliwości sygnałami elektrycznymi proporcjonalnymi do temperatury i ciśnienia roztwarzania próbki. Urządzenie posiada łatwość sprzężenia go poprzez element przyłącza mikrofalowego jakim jest bolec elementu sprzęgającego z generatorem mikrofalowym bezpośrednio lub przez przewód koncentryczny. Wykonanie urządzenia w jednej z dwóch wersji chłodzenia pozwala na łatwą i prostą obsługę oraz dużą szybkość procesu powtarzalnego roztwarzania kolejnych próbek. Utworzenie bezpieczników nadmiarowych ciśnienia - dynamicznego i statycznego zapewnia pełne bezpieczeństwo obsługi wykluczające możliwość niszczącej eksplozji przy wszelkich pomyłkach spowodowanych zamianą substancji próbki z inną substancją o właściwościach wybuchowych.

Przedmiot wynalazku jest bliżej przedstawiony w przykładach wykonania za pomocą rysunku, na którym fig. 1 przedstawia w przekroju pionowym urządzenie w wersji z chłodzeniem utworzonym z chłodnicy i kolektora, w którym jest osadzony dolny, metalowy korpus urządzenia, zaś całe urządzenie jest zaopatrzone w statyczny i dynamiczny bezpiecznik nadmiarowy ciśnienia, fig. 2 i 3 przedstawia jedno z wykonań mikrofalowego elementu sprzęgającego,

175 150 fig. 4 i 5 przedstawia inną postać mikrofalowego elementu sprzęgającego, natomiast fig. 6 przedstawia fragment przekroju pionowego urządzenia w kolejnej postaci, w której chłodnica jest utworzona bezpośrednio w dolnej części dolnego, metalowego korpusu.

Urządzenie do roztwarzania próbek analitycznych według wynalazku ma metalowy, wysokociśnieniowy, dwuczęściowy korpus utworzony z górnego metalowego korpusu 1 i dolnego, metalowego korpusu 2 łączonych ze sobą bagnetowo. Dolnym metalowy korpus 2 jest osadzony w kolektorze 3 zaopatrzonym w chłodnicę 4 otaczającą go do wysokości równej co najmniej połowie wysokości wymiennego teflonowego zbiornika 5 próbki substancji poddawanej procesowi mineralizacji, który to, teflonowy zbiornik 5 jest usytuowany wewnątrz dielektrycznego, wewnętrznego korpusu 6 osadzonego w dolnym metalowym korpusie 2. W dnie dielektrycznego, wewnętrznego korpusu 6 jest osadzony mikrofalowy, sprzęgający element 7, którego co najmniej dwie prętowe anteny 8 i 9 są usytuowane w dolnej części bocznej ściany cylindrycznego, dielektrycznego, wewnętrznego korpusu 6. Wymienny, teflonowy zbiornik 5 jest zamknięty teflonową pokrywą 10 dociskaną do kołnierza 11 wymiennego teflonowego zbiornika 5 grzybkiem 12 poprzez krążkowe sprężyny 13 osadzone na grzybku 12 i ściskane nakrętką 14 gwintowo osadzoną w górnym, metalowym korpusie 1. Takie zamknięcie wymiennego teflonowego zbiornika 5 stanowi jednoczenie statyczny bezpiecznik ciśnieniowy, umożliwiający przy nadmiernym wzroście ciśnienia wewnątrz zbiornika 5 na uchylenie teflonowej pokrywy 10 poprzez przemieszczenie się grzybka 12 pokonuj ącego opór ściskanych krążkowych sprężyn 13. Teflonowa pokrywa 10 wymiennego, teflonowego zbiornika 5 ma ukształtowane symetrycznie przewężenie 15 grubości usytuowane współosiowo względem przelotowego otworu 16 utworzonego symetrycznie w grzybku 12. Między teflonową pokrywą 10 a grzybkiem 12, w obszarze wymienionego przewężenia 15 i otworu 16 w grzybku 12 jest umieszczona płytka 17 z metalowej folii. Płytka 17, przewężenie 15 i otwór 16 w grzybku 12 tworzą dynamiczny bezpiecznik ciśnienia wewnątrz wymiennego teflonowego zbiornika 5.

Cały wysokociśnieniowy mineralizator, od góry aż po kołnierz 18 kolektora 3 jest otoczony osłoną 19 z tworzywa sztucznego. Sprzęgający, mikrofalowy element 7 (fig. 2 i fig. 3) stanowi dzielnik mocy mikrofalowej w postaci metalowego półpierścienia 20 na końcach którego są osadzone prętowe anteny 8 i 9 skierowane ku górze, przy czym półpierścień 20 jest zaopatrzony w promieniście, do wnętrza jego okręgu skierowane doprowadzenie 21, które w osi okręgu jest połączone z bolcem 22 usytuowanym równolegle do prętowych anten 8 i 9 lecz skierowanym w przeciwną stronę ku dołowi, a stanowiącym przyłącze mikrofalowe. Mikrofalowy, sprzęgający element 7 jest odizolowany do dolnego, metalowego korpusu dielektrycznego płytką 23, zaś bolec 22 mikrofalowego sprzęgającego elementu 7 jest odizolowany dielektryczną tuleją 24 wokół której w kolektorze 3 jest usytuowany mikrofalowy dławik 25. Mikrofalowy sprzęgający element 7 w innym wykonaniu (fig. 4 i fig. 5) ma dzielnik mocy mikrofalowej w postaci dwóch wycinków 26,27 pierścienia połączonych paskowym doprowadzeniem 28 w środku którego jest osadzony bolec 29 skierowany w przeciwną stronę względem prętowych anten 30, 31, 32, 33 osadzonych na końcach wymienionych wycinków 26 i 27 pierścienia. Bolec 29 stanowi element przyłącza mikrofalowego. Jako mikrofalowy element sprzęgający można stosować pierścień zaopatrzony w więcej niż dwa prętowe anteny i posiadający odpowiednio ukształtowane doprowadzenia.

W kolejnej postaci wynalazku (fig. 6) wewnątrz denka i bocznej, cylindrycznej ściany wewnętrznego, dielektrycznego korpusu 6’ jest usytuowany sprzęgający element, zaś sam wymieniony dielektryczny korpus 6’ jest osadzony w dolnym metalowym korpusie.

W bocznej, cylindrycznej ścianie dolnego, metalowego korpusu jest utworzona chłodnica 4’, otaczająca teflonowy, wymienny zbiornik 5 próbek co najmniej do połowy jego wysokości. Zbiornik 5 próbek jest osadzony wewnątrz dielektrycznego korpusu 6’, który z kolei jest osadzony wewnątrz dolnego, metalowego korpusu.

175 150

Fig.6

175 150

Fig.5

175 150

Fig.3

175 150

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz. Cena 2,00 zł

Claims (5)

1. Zastrzeżenia patentowe

   1. Urządzenie do roztwarzania próbek analitycznych zawierające metalowy, wysokociśnieniowy, dwuczęściowy korpus wewnątrz któregojest osadzony wymiennie teflonowy zbiornik zawierający próbki substancji poddawanej procesowi roztwarzania, zamknięty od góry teflonową pokrywą, znamienne tym, że ma dielektryczny wewnętrzny korpus (6) umieszczony między dolnym, metalowym korpusem (2) a wymiennym teflonowym zbiornikiem (5), podczas gdy w dnie dielektrycznego, wewnętrznego korpusu (6) jest osadzony mikrofalowy sprzęgający element (7), którego co najmniej dwie prętowe anteny (8, 9), są usytuowane w dolnej części bocznych ścian wewnętrznego, dielektrycznego korpusu (6), przy czym mikrofalowy, sprzęgający element (7) stanowi dzielnik mocy mikrofalowej w postaci metalowego półpierścienia (20) na końcach którego są osadzone prętowe anteny (8,9) skierowane ku górze, zaś półpierścień (20) jest zaopatrzony w promieniście, do wnętrza jego okręgu skierowane doprowadzenie (21) w osi okręgu połączone z bolcem (22) usytuowanym równolegle do prętowych anten (8, 9), lecz skierowanym w przeciwną stronę ku dołowi, a stanowiącym przyłącze mikrofalowe.
2. 2. Urządzenie według zastrz. 1, znamienne tym, że ma statyczny bezpiecznik ciśnienia utworzony przez metalowy grzybek (12) dociskany do pokrywy (10) krążkowymi sprężynami (13) osadzonymi na grzybku (12) a ściskanymi nakrętką (14) gwintowo osadzoną w górnym, metalowym korpusie.
3. 3. Urządzenie według zastrz. 1, znamienne tym, że ma dynamiczny bezpiecznik ciśnienia utworzony przez przewężenie (15) grubości teflonowej pokrywy (10), utworzone współosiowo z przelotowym otworem (16) w grzybku (12), przy czym między teflonową pokrywą (10), a grzybkiem (12), w obszarze wymienionego przewężenia (15) i otworu (16) jest usytuowana płytka (17) utworzona z metalowej folii.
4. 4. Urządzenie według zastrz. 1, znamienne tym, że kolektor (3) zaopatrzony w chłodnicę (4) obejmującą dolny metalowy korpus (2) do wysokości równej co najmniej połowę wysokości teflonowego zbiornika (5), zaś całe urządzenie do roztwarzania od góry aż po kołnierz (18) kolektora (3) jest otoczone osłoną (19) z tworzywa sztucznego.
5. 5. Urządzenie według zastrz. 4, znamienne tym, że chłodnica (4) stanowi jednolitą całość z dolnym, metalowym korpusem (2).