PL184251B1 - Nowy sposób destylacji tlenku etylenu - Google Patents
Nowy sposób destylacji tlenku etylenuInfo
- Publication number
- PL184251B1 PL184251B1 PL96326633A PL32663396A PL184251B1 PL 184251 B1 PL184251 B1 PL 184251B1 PL 96326633 A PL96326633 A PL 96326633A PL 32663396 A PL32663396 A PL 32663396A PL 184251 B1 PL184251 B1 PL 184251B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- column
- ethylene oxide
- zone
- distillation
- water
- Prior art date
Links
- IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N Ethylene oxide Chemical compound C1CO1 IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 61
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 37
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims abstract description 28
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 27
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 18
- 238000010791 quenching Methods 0.000 claims abstract description 10
- 230000000171 quenching effect Effects 0.000 claims abstract description 9
- 239000000945 filler Substances 0.000 claims abstract description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 18
- 238000012856 packing Methods 0.000 claims description 7
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 6
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical group C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 230000003014 reinforcing effect Effects 0.000 claims description 4
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 claims 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 claims 1
- 230000002528 anti-freeze Effects 0.000 claims 1
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- IKHGUXGNUITLKF-UHFFFAOYSA-N Acetaldehyde Chemical compound CC=O IKHGUXGNUITLKF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 10
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 6
- IKHGUXGNUITLKF-XPULMUKRSA-N acetaldehyde Chemical compound [14CH]([14CH3])=O IKHGUXGNUITLKF-XPULMUKRSA-N 0.000 description 5
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 5
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 4
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 description 3
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 3
- 230000002787 reinforcement Effects 0.000 description 3
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 2
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 2
- -1 ethylene glycol ethers Chemical class 0.000 description 2
- 239000002360 explosive Substances 0.000 description 2
- 150000002334 glycols Chemical class 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 2
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N Triethanolamine Chemical compound OCCN(CCO)CCO GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001299 aldehydes Chemical class 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 description 1
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 1
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 238000007700 distillative separation Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 150000002169 ethanolamines Chemical class 0.000 description 1
- YFTIOFHTBMRALM-UHFFFAOYSA-N ethene;formaldehyde Chemical compound C=C.O=C YFTIOFHTBMRALM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004880 explosion Methods 0.000 description 1
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 1
- 230000002706 hydrostatic effect Effects 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N methanone Chemical compound O=[14CH2] WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 230000002269 spontaneous effect Effects 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D301/00—Preparation of oxiranes
- C07D301/32—Separation; Purification
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
- B01D3/16—Fractionating columns in which vapour bubbles through liquid
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S203/00—Distillation: processes, separatory
- Y10S203/20—Power plant
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
- Epoxy Compounds (AREA)
Abstract
1. Nowy sposób destylacji tlenku etylenu z mieszaniny, zawierajacej tlenek ety- lenu, w kolumnie pod cisnieniem absolutnym wynoszacym 0,2 - 1 MPa i w temperatu- rze 20 - 180°C, przy czym czysty tlenek etylenu w cieklym albo gazowym stanie sku- pienia odciaga sie przez szczyt kolumny albo przez boczne odprowadzenie w czesci wzmacniajacej kolumny, znamienny tym, ze mieszanine poddawana destylacji pro- wadzi sie przez ulozone szeregowo strefy z pakietami z blachy metalowej albo z na- sypanymi ksztaltkami wypelnienia, które znajduja sie we wnetrzu kolumny i z których co najmniej jedna strefa polaczona jest z ukladem gasniczym, przez który spoza ko- lumny kieruje sie do strefy (stref) ciekly, mieszajacy sie z tlenkiem etylenu srodek gaszacy, skoro tylko cisnienie w kolumnie przekroczy wartosc graniczna. PL PL PL PL PL PL PL
Description
Przedmiotem omawianego wynalazku jest nowy sposób destylacji tlenku etylenu z mieszaniny, zawierającej tlenek etylenu, w kolumnie, przy czym czysty tlenek etylenu odciąga się przez szczyt kolumny albo przez boczne odprowadzenie w części wzmacniającej kolumny.
Tlenek etylenu można wytwarzać przez utlenienie etylenu tlenem. Przy tym utlenianie przeprowadza się z reguły w reaktorze ze złożem nieruchomym w temperaturze wynoszącej 230 - 270°C (ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 5. wydanie, tom A 10, strony 117-135).
Odprowadzoną, otrzymaną z reakcji wytwarzania tlenku etylenu mieszaninę reakcyjną, zawierającą tlenek etylenu, etylen, ditlenek węgla, aldehyd octowy oraz składniki łatwo wrzące, jak metan, traktuje się wodą, aby w ten sposób oddzielić tlenek etylenu. Z otrzymanej przy tym mieszaniny, zawierającej tlenek etylenu i wodę, po usunięciu składników łatwo wrzących, można drogą destylacji otrzymać tlenek etylenu w czystej postaci.
184 251
Tlenek etylenu, na podstawie swej wysokiej reaktywności, jest ważnym półproduktem w przemyśle chemicznym. Służy on na przykład do syntezy glikolu etylenowego, eterów glikolu etylenowego, oligo- lub poliglikoli etylenowych albo etanoloamin.
Z drugiej strony wysoka reaktywność tlenku etylenu stanowi techniczny problem przy jego destylacji, ponieważ w panujących tam warunkach przy działaniu źródła zapłonu może on rozkładać się w sposób wybuchowy. Do tego, jak już podano, z również obecną wodą może dochodzić do tworzenia się glikoli.
Zadaniem omawianego wynalazku było więc zatem opracowanie nowego sposobu destylacji tlenku etylenu z mieszaniny zawierającej go, w którym to sposobie reakcja rozpadu tlenku etylenu, zwłaszcza w jego stadium początkowym, zostaje całkowicie stłumiona albo przerwana.
Obecnie stwierdzono, że destylację tlenku etylenu z mieszaniny zawierającej tlenek etylenu korzystnie przeprowadza się w kolumnie pod ciśnieniem absolutnym wynoszącym 2-10 barów (0,2 -1 MPa) i w temperaturze 20 - 180°C, przy czym czysty tlenek etylenu w ciekłym albo gazowym stanie skupienia odciąga się przez szczyt kolumny albo przez odprowadzenie boczne w części wzmacniającej kolumny, przy czym mieszaninę poddawaną destylacji prowadzi się przez ułożone szeregowo strefy z pakietami z blachy metalowej albo nasypanymi kształtkami wypełnienia, które znajdują się we wnętrzu kolumny i z których co najmniej jedna ze stref połączona jest z układem gaśniczym, przez który spoza kolumny kieruje się do strefy (stref) ciekły, mieszający się z tlenkiem etylenu, środek gaszący, skoro tylko ciśnienie w kolumnie przekroczy wartość graniczną.
Przeznaczona do destylacji mieszanina pochodzi przeważnie z procesu syntezy tlenku etylenu i obok niego zawiera jeszcze wodę. Dalszymi składnikami w tym przypadku mogą być np. glikol etylenowy, oligoglikole etylenowe, aldehydy, jak formaldehyd lub aldehyd octowy, albo metan.
Sposobem według wynalazku można również destylować takie mieszaniny, które obok tlenku etylenu zawierają np. metanol, glikole, mono-, di- lub trietanoloaminę albo C1-C4-mono- lub dialkiloetanoloaminy.
Poddawana destylacji mieszanina zawiera korzystnie, każdorazowo w odniesieniu do swego ciężaru, 10 - 90% wagowych, przeważnie 30 - 70% wagowych, tlenku etylenu i 90 -10% wagowych, korzystnie 70 - 30% wagowych, wody. Poza tym mieszanina może zawierać, każdorazowo w odniesieniu do swego ciężaru, 0 - 10% wagowych, korzystnie 0 - 5% wagowych, glikolu etylenowego oraz 0 - 10% wagowych, korzystnie 0 - 5% wagowych aldehydu octowego. Suma składników wynosi, ma się rozumieć, każdorazowo 100% wagowych.
Nowy sposób według wynalazku przeprowadza się w kolumnie, korzystnie z częścią wzmacniającą. Odpowiednimi kolumnami są zwykłe, w zasadzie znane kolumny destylacyjne, jakie opisano np. w Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 5. wydanie, tom B3, strony 4-82 do 4-94 albo w Klaus Sattier „Thermische Trennverfahren: Grundlagen, Auslegung, Apparate”, Verlag Chemie, 1988, strony 25-27.
W swym wnętrzu kolumny posiadają wiele ułożonych szeregowo stref z pakietami z blachy metalowej albo z nasypanymi kształtkami wypełnienia. Główne znaczenie ma to, że dzięki szczególnemu prowadzeniu przez te strefy przeznaczonej do destylacji mieszaniny osiąga się bardzo dobre działanie destylacyjnego rozdzielenia oraz również można przeciwdziałać rozpadowi tlenku etylenu. Mogą przy tym być korzystne przewidziane we wnętrzu kolumny dodatkowe strefy z pakietami z blachy metalowej albo nasypanymi kształtkami wypełnienia, które działają tylko jako bariery rozpadu.
Odpowiednimi kształtkami wypełnienia, stosowanymi jako materiał rozdzielczy, są np. znane pierścienie Raschig'a, pierścienie Pall'a albo pierścienie Białeckiego z metalu lub ceramiki.
Odpowiednie pakiety z blachy metalowej są również znane i znajdują się w handlu pod nazwą Gempak® (Glitsch, Inc. Dallas, TX, USA), Mellapak® (Gebr. Sulzer, Winterthur, Szwajcaria) albo Relapak. Opisano je np. w Ul-Imann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 5. wydanie, tom B3, strony 4-82 do 4-94, albo w Reinhard Billet ,JPacked Tower in Processing and Environmetal Technology”, Verlag Chemie, Weinheim, 1995, strony 25-27.
184 251
Obok tych stref kolumna destylacyjna posiada jeszcze w zasadzie zwykłe układy zbierające i rozdzielające.
Korzystnie destylację przeprowadza się w kolumnie, w której powierzchnia właściwa strefy z pakietami z blachy metalowej wynosi z reguły 100 - 1000 m2, korzystnie 125 - 750 m2, każdorazowo w odniesieniu do m3 strefy z pakietem z blachy metalowej lub w kolumnie w której powierzchnia właściwa strefy z nasypanymi kształtkami wypełnienia wynosi z reguły 100 - 1000 m2, w odniesieniu do m3 strefy nasypowej.
Destylację przeprowadza się korzystnie w kolumnie posiadającej wiele stref z pakietami z blachy metalowej. Szczególnie korzystnie nowy sposób przeprowadza się w kolumnie, która posiada 2 - 20, korzystnie 3 - 15, a zwłaszcza 4 - 8, zaś najkorzystniej 4 - 6, tych stref z upostaciowanymi pakietami z blachy metalowej.
Wysokość poszczególnych stref pakietowych wynosi 1 - 15 m, korzystnie 3 - 8 m.
Strefy z pakietami z blachy metalowej albo z nasypanymi kształtkami wypełnienia połączone są z jednym albo więcej zainstalowanymi poza kolumną układami gaśniczymi, które zawierają środek gaszący.
Układ gaśniczy, stanowiący z reguły wypełniony środkiem gaszącym pojemnik, który może dodatkowo zawierać niewielką ilość gazu obojętnego, np. azotu, połączony jest z kolumną za pomocą przewodów rurowych i w zasadzie znanych urządzeń pomiarowych i regulacyjnych. Przy tym środek gaszący, np. po otwarciu zaworów można kierować do kolumny za pomocą pomp. W korzystnej postaci wykonania sposobu według wynalazku układy gaśnicze umieszczone są powyżej wymienionych wyżej stref. W ten sposób w procesie gaszenia wykorzystuje się hydrostatyczne ciśnienie środka gaszącego.
W celu optymalnego rozprowadzenia środka gaszącego w kolumnie może być korzystne zastosowanie znajdujących się w niej zwykłych układów zbierających i rozdzielających.
Jako środki gaszące można stosować ciecze mieszające się z tlenkiem etylenu. Korzystnie stosuje się wodę. Woda gasząca, np. woda chłodząca albo woda rzeczna, może przy tym zawierać jeszcze środki pomocnicze, np. środki zapobiegające zamarzaniu.
Wybuchowy rozkład gazowego tlenku etylenu związany jest ze wzrostem ciśnienia aż do dziesięciokrotnego ciśnienia początkowego.
Jeżeli ma miejsce rozkład ciekłego tlenku etylenu, przez powstające z rozkładu gazy może być osiągnięte jeszcze wyższe ciśnienie. Przy przekroczeniu ustawialnej wartości granicznej ciśnienia uruchamia się proces gaszenia, przy tym wartość graniczna wynosi na ogół 0,01 - 4 barów (0,001 - 0,4 MPa), korzystnie 0,1-2 barów (0,01 - 0,2 MPa) szczególnie korzystnie 0,2 - 1 bara (0,02 - 0,1 MPa), a zwłaszcza około 0,5 bara (0,05 MPa) powyżej ciśnienia roboczego w kolumnie. Po okresie wynoszącym około 5-60 sekund, korzystnie około 15 sekund, środek gaszący wchodzi do upakowanych stref.
W przypadku rozpadu postępującego na dół, czoło rozpadu porusza się szybciej niż czoło gaszenia. Rozpad zostaje tu zatrzymany dopiero w strefie upakowania leżącej poniżej, ponieważ ta strefa została już opłukana środkiem gaszącym i dlatego panujące tam warunki nie dopuszczają do dalszego rozpadu tlenku etylenu. W przypadku rozpadu poruszającego się ku górze, czoło rozpadu i czoło gaszenia poruszają się w kierunku do siebie i spotykają się, z czego wynika proces gaszenia.
Podczas procesu gaszenia do kolumny kieruje się tyle środka gaszącego, korzystnie wody, że stosunek wagowy tlenek etylenu: środek gaszący w gaszonym obrębie między dwiema strefami upakowania wynosi przy gaszeniu poniżej 80:20, korzystnie poniżej 70:30.
Korzystny jest sposób postępowania, w którym każda strefa z upakowaniami z blachy metalowej albo z nasypanymi kształtkami wypełnienia połączona jest z oddzielnym układem gaśniczym.
Pojemnik ze środkiem gaszącym najwyższego układu gaśniczego korzystnie ukształtowany jest jako większy niż pojemniki pozostałych układów gaśniczych. W przypadku około 1,5- do 2-krotnie większego ukształtowania tego pojemnika zabezpiecza się to, że w całej kolumnie może nastąpić wyprzedzenie środka gaszącego, dzięki czemu zostaje dodatkowo zintensyfikowany proces gaszenia.
184 251
W sposobie według wynalazku, przeprowadzanym metodą ciągłą, przeznaczoną do destylacji mieszaninę, zawierającą tlenek etylenu, kieruje się do kolumny na około 30 - 80%, korzystnie około 50%, jej wysokości. Stopień deflegmacji wynosi 1,5:1 do 6:1, korzystnie 2,5:1 do 3,5:1. Destylację przeprowadza się pod ciśnieniem absolutnym wynoszącym 2-10 barów (0,2 - 1 MPa), korzystnie 2,5-4 barów (0,25 - 0,4 MPa) i w temperaturze 10 - 180°C, korzystnie 30 - 150°C.
Czysty tlenek etylenu odciąga się jako frakcję szczytową albo przez odprowadzenie boczne we wzmacniającej części kolumny.
Korzystny sposób postępowania polega na tym, że czysty tlenek etylenu w gazowym stanie skupienia odciąga się przez szczyt kolumny albo w gazowym lub ciekłym stanie skupienia przez odprowadzenie boczne.
Jeżeli tlenek etylenu odciąga się przez odprowadzenie boczne we wzmacniającej części kolumny, wówczas łatwo wrzące składniki, np. formaldehyd, można korzystnie odciągać jako frakcję szczytową.
Przy destylacji mieszaniny, zawierającej tlenek etylenu i wodę, z reguły wodę odciąga się w kubie kolumny.
W przypadku destylacji mieszaniny, zawierającej tlenek etylenu, wodę i aldehyd octowy, czysty tlenek etylenu odciąga się korzystnie przez szczyt kolumny, mieszaninę, zawierającą aldehyd octowy, tlenek etylenu i wodę, przez odprowadzenie boczne w części odpędowej kolumny, a wodę w kubie kolumny.
W przypadku destylacji mieszaniny, zawierającej tlenek etylenu, wodę, formaldehyd i aldehyd octowy, korzystnie mieszaninę złożoną z formaldehydu i tlenku etylenu odciąga się przez szczyt kolumny, czysty tlenek etylenu przez odprowadzenie boczne we wzmacniającej części kolumny, zaś mieszaninę, zawierającą aldehyd octowy, tlenek etylenu i wodę, przez odprowadzenie boczne w części odpędowej kolumny, natomiast wodę w kubie kolumny.
Ilość ciepła potrzebną do destylacji można doprowadzać w różny sposób. I tak, na przykład w przypadku destylacji mieszaniny, zawierającej tlenek etylenu i wodę, do kuba kolumny, do części odpędowej kolumny albo przez ogrzewanie destylowanej mieszaniny (zasilającej). W przypadku destylacji mieszaniny, zawierającej tlenek etylenu i wodę, szczególnie korzystne jest doprowadzanie ciepła do części odpędowej kolumny albo przez ogrzewanie mieszaniny zasilającej, gdyż przez wodny układ istnieje wewnątrz środek gaszący, który przeciwdziała rozpadowi tlenku etylenu.
Szczególnie korzystny sposób postępowania polega na tym, że destylację przeprowadza się w kolumnie zaopatrzonej w okładzinę, przy czym przestrzeń pomiędzy kolumną i okładziną przepłukuje się gazem obojętnym, np. ditlenkiem węgla albo azotem, korzystnie azotem. Dzięki tym zabiegom można osiągnąć dodatkową ochronę przed zewnętrznymi źródłami zapłonu, które mogą inicjować wybuchowy rozpad tlenku etylenu.
Nowy sposób ciągłej destylacji tlenku etylenu wg wynalazku zabezpiecza i kontroluje samorzutny rozpad tlenku etylenu, tak że nie dochodzi do wybuchu i zniszczenia aparatury destylacyjnej. Czystość tlenku etylenu otrzymanego sposobem według wynalazku jest bardzo duża. Dla przykładu, w przypadku destylacji otrzymywanej w wyniku syntezy tlenku etylenu mieszaniny reakcyjnej, zawierającej uwodniony tlenek etylenu, otrzymuje się tlenek etylenu o zawartości aldehydu octowego wynoszącej najwyżej 30 ppm, a wody najwyżej 60 ppm.
Przykład
Proces przeprowadzono w urządzeniu o następujących parametrach:
- Przekrój kolumny
- Z 20 strefami pakietów wysokości
- Z pakietami z blachy metalowej o powierzchni właściwej
- Każdorazowo z układem gaśniczym
- złożonego z pojemnika o objętości
- napełnionego mieszaniną woda/glikol z
- połączonym przewodem o średnicy i pompą z kolumną
1,5 m 2 m
500 m2/m3
6m3 5 n?
15% wag. glikolu 200 mm
184 251
- Miejsce bocznego odprowadzenia dla par acetaldehyd/tlenek etylenu
- Miejsce bocznego odprowadzenia dla ciekłego czystego tlenku etylenu
- Doprowadzenie przez złoże 12
Parametry procesu:
Ciśnienie na szczycie kolumny destylacyjnej Stopień deflegmacji (orosienie(6)/odprowadzany produkt(4) Ilości doprowadzanych składników
Ilość doprowadzona złoże 5 złoże 17
2,5 bar (2,5.102kPa)
1:4,5 kg/kg
38% wag. tlenku etylenu
60% wag. wody
0,5% wag. formaldehydu
1% wag. acetaldehydu
0,5% wag. łatwo wrzące składniki
5,2 t/h
184 251
| r- | gaz odlotowy | 69,06 | 2,02 | 28,92 | 0,08 | 04^ vT | CS O r—4 Ά of | ||||
| Ό | orosienie | 99,56 | Γ<γ θ' | a CL Cl CS 1“^ | m r“4 θ' | 6,04 | 04^ vT | CS O ‘A, of | |||
| Όϊ | odprowadzenie łatwo wrzących substancji ze szczytu kolumny | 99,56 | ογ cf | 12 ppm | 0,13 | 0,36 | 32,3 | CS O r“4 «Α of | |||
| Tj- | odprowadzenie tlenku etylenu | S- & O ir> | 99,97 | a & «η | a a o i—4 | 200 ppm | ογ rH | 35,6 | CS O τ—H of | ||
| en | boczne odprowadzenie acetaldehydu | 53,77 | 43,28 | m | 04 | 0,50 | 110,5 | CS o ł-H »A of | |||
| 04 | odprowadzenie z kuba kolumny | 97,60 | i—H θ' | 0,54 | r—( | 2,93 | 140,9 | & F—< «Α of | |||
| doprowa- dzenie | 59,94 | 38,00 | TT o | ΚΊ rH | 0,46 | 04^ | V? 04 | & of | |||
| numer strumienia | %wag. | % wag. | bij \O | bó ee £ | %wag. | 3 | o o | kPa | |||
| Składniki | Woda | Tlenek etylenu | Formaldehyd | | Acetaldehyd | łatwo wrzące składniki | Masa strumienia | Λ i l-s O u | Ciśnienie |
184 251
Przykładowa kolumna dla oczyszczania tlenku etylenu z układem gaśniczym
Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 50 egz.
Cena 2,00 zł.
Claims (9)
- Zastrzeżenia patentowe1. Nowy sposób destylacji tlenku etylenu z mieszaniny, zawierającej tlenek etylenu, w kolumnie pod ciśnieniem absolutnym wynoszącym 0,2 -1 MPa i w temperaturze 20 - 180°C, przy czym czysty tlenek etylenu w ciekłym albo gazowym stanie skupienia odciąga się przez szczyt kolumny albo przez boczne odprowadzenie w części wzmacniającej kolumny, znamienny tym, że mieszaninę poddawaną destylacji prowadzi się przez ułożone szeregowo strefy z pakietami z blachy metalowej albo z nasypanymi kształtkami wypełnienia, które znajdują się we wnętrzu kolumny i z których co najmniej jedna strefa połączona jest z układem gaśniczym, przez który spoza kolumny kieruje się do strefy (stref) ciekły, mieszający się z tlenkiem etylenu środek gaszący, skoro tylko ciśnienie w kolumnie przekroczy wartość graniczną.
- 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że destylacji poddaje się mieszaninę, zawierającą tlenek etylenu i wodę.
- 3. Sposób według zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, że destylacji poddaje się mieszaninę, która, w odniesieniu do swego ciężaru zawiera 10 - 90% wagowych tlenku etylenu i 90 - 10% wagowych wody.
- 4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że destylację przeprowadza się w kolumnie, w której powierzchnia właściwa strefy z pakietami z blachy metalowej wynosi 100 - 1000 m2 na m3 strefy pakietu metalowego.
- 5. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że destylację przeprowadza się w kolumnie, w której powierzchnia właściwa strefy z nasypanymi kształtkami wypełnienia wynosi 100 -1000 m2 na m3 strefy nasypowej.
- 6. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że destylację przeprowadza się w kolumnie, posiadającej 2-20 stref z pakietami z blachy metalowej.
- 7. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że destylację przeprowadza się w kolumnie, w której każda strefa z pakietami z blachy metalowej albo z nasypanymi kształtkami wypełnienia połączona jest z oddzielnym układem gaśniczym.
- 8. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że jako środek gaszący stosuje się wodę ewentualnie z dodatkiem środka zapobiegającego zamarzaniu.
- 9. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że środek gaszący kieruje się do strefy (stref), skoro tylko ciśnienie w kolumnie przekroczy ciśnienie robocze o 0,001 - 0,4 MPa.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19542829A DE19542829A1 (de) | 1995-11-17 | 1995-11-17 | Verfahren zur Destillation von Ethylenoxid |
| PCT/EP1996/004818 WO1997019069A1 (de) | 1995-11-17 | 1996-11-05 | Verfahren zur destillation von ethylenoxid |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL326633A1 PL326633A1 (en) | 1998-10-12 |
| PL184251B1 true PL184251B1 (pl) | 2002-09-30 |
Family
ID=7777675
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL96326633A PL184251B1 (pl) | 1995-11-17 | 1996-11-05 | Nowy sposób destylacji tlenku etylenu |
Country Status (17)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6123812A (pl) |
| EP (1) | EP1021428B1 (pl) |
| JP (1) | JP2000500472A (pl) |
| KR (1) | KR19990067536A (pl) |
| CN (1) | CN1184218C (pl) |
| AR (1) | AR004572A1 (pl) |
| AU (1) | AU7565096A (pl) |
| BR (1) | BR9611599A (pl) |
| CA (1) | CA2233209A1 (pl) |
| DE (2) | DE19542829A1 (pl) |
| ES (1) | ES2161380T3 (pl) |
| MY (1) | MY116581A (pl) |
| PL (1) | PL184251B1 (pl) |
| RU (1) | RU2181721C2 (pl) |
| TW (1) | TW363062B (pl) |
| UA (1) | UA52630C2 (pl) |
| WO (1) | WO1997019069A1 (pl) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19703627A1 (de) * | 1997-01-31 | 1998-08-06 | Basf Ag | Verfahren zur Ehtylenoxid-Reindestillation |
| US20040104108A1 (en) * | 2002-12-03 | 2004-06-03 | Mason Robert Michael | High capacity purification of thermally unstable compounds |
| JP5054765B2 (ja) * | 2007-04-17 | 2012-10-24 | アークレイ株式会社 | 基質濃度測定方法および基質濃度測定装置 |
| US8257558B2 (en) * | 2008-07-31 | 2012-09-04 | Dow Technology Investments Llc | Alkylene oxide purification systems |
| JP2014527456A (ja) | 2011-05-13 | 2014-10-16 | ノボマー， インコーポレイテッド | 触媒的カルボニル化用触媒および方法 |
| MA41513A (fr) | 2015-02-13 | 2017-12-19 | Novomer Inc | Procédé de distillation pour la production d'acide acrylique |
| US10221150B2 (en) | 2015-02-13 | 2019-03-05 | Novomer, Inc. | Continuous carbonylation processes |
| MA41510A (fr) | 2015-02-13 | 2017-12-19 | Novomer Inc | Procédé de production d'acide acrylique |
| AR110833A1 (es) | 2017-01-19 | 2019-05-08 | Novomer Inc | Métodos y sistemas para el tratamiento de óxido de etileno |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4134797A (en) * | 1978-02-21 | 1979-01-16 | Halcon Research & Development Corporation | Process for recovery of ethylene oxide containing low levels of aldehydic impurities |
| DE2850254C2 (de) * | 1978-11-20 | 1982-03-11 | Chemische Werke Hüls AG, 4370 Marl | Verfahren und Vorrichtungen zum Schutz von Ethylenoxid erzeugenden und verarbeitenden Anlagen vor einem Ethylenoxiddampf-Zerfall |
| DE2946080C2 (de) * | 1978-11-20 | 1982-06-03 | Chemische Werke Hüls AG, 4370 Marl | Vorrichtung zum Schutz von Ethylenoxid erzeugenden und verarbeitenden Anlagen vor einem Ethylenoxiddampf-Zerfall |
| US5244604A (en) * | 1992-04-02 | 1993-09-14 | Uop | Packing-enhanced baffled downcomer fractionation tray |
-
1995
- 1995-11-17 DE DE19542829A patent/DE19542829A1/de not_active Withdrawn
-
1996
- 1996-05-11 UA UA98063162A patent/UA52630C2/uk unknown
- 1996-11-05 PL PL96326633A patent/PL184251B1/pl unknown
- 1996-11-05 JP JP9519330A patent/JP2000500472A/ja active Pending
- 1996-11-05 KR KR1019980703558A patent/KR19990067536A/ko not_active Abandoned
- 1996-11-05 AU AU75650/96A patent/AU7565096A/en not_active Abandoned
- 1996-11-05 EP EP96938088A patent/EP1021428B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1996-11-05 DE DE59607379T patent/DE59607379D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1996-11-05 RU RU98111932/04A patent/RU2181721C2/ru active
- 1996-11-05 WO PCT/EP1996/004818 patent/WO1997019069A1/de not_active Ceased
- 1996-11-05 BR BR9611599A patent/BR9611599A/pt not_active IP Right Cessation
- 1996-11-05 ES ES96938088T patent/ES2161380T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1996-11-05 CN CNB961983523A patent/CN1184218C/zh not_active Expired - Lifetime
- 1996-11-05 US US09/068,549 patent/US6123812A/en not_active Expired - Lifetime
- 1996-11-05 CA CA002233209A patent/CA2233209A1/en not_active Abandoned
- 1996-11-13 AR ARP960105155A patent/AR004572A1/es not_active Application Discontinuation
- 1996-11-15 MY MYPI96004749A patent/MY116581A/en unknown
- 1996-11-15 TW TW085114038A patent/TW363062B/zh active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US6123812A (en) | 2000-09-26 |
| BR9611599A (pt) | 1999-06-15 |
| CN1184218C (zh) | 2005-01-12 |
| MX9803289A (es) | 1998-09-30 |
| EP1021428A1 (de) | 2000-07-26 |
| JP2000500472A (ja) | 2000-01-18 |
| DE59607379D1 (de) | 2001-08-30 |
| CN1202165A (zh) | 1998-12-16 |
| UA52630C2 (uk) | 2003-01-15 |
| PL326633A1 (en) | 1998-10-12 |
| EP1021428B1 (de) | 2001-07-25 |
| ES2161380T3 (es) | 2001-12-01 |
| AR004572A1 (es) | 1998-12-16 |
| KR19990067536A (ko) | 1999-08-25 |
| DE19542829A1 (de) | 1997-05-22 |
| MY116581A (en) | 2004-02-28 |
| RU2181721C2 (ru) | 2002-04-27 |
| WO1997019069A1 (de) | 1997-05-29 |
| TW363062B (en) | 1999-07-01 |
| CA2233209A1 (en) | 1997-05-29 |
| AU7565096A (en) | 1997-06-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0730559B1 (en) | Process for preparing alkylene oxides | |
| US5008046A (en) | Process for the continuous esterification of fatty acids | |
| PL184251B1 (pl) | Nowy sposób destylacji tlenku etylenu | |
| US6270739B1 (en) | Process for the removal of carbon dioxide from 3,4-epoxy-1-butene process recycle streams | |
| EP0557117A1 (en) | Oxidation of isobutane to tertiary butyl hydroperoxide | |
| CA2273539C (en) | Process for working up crude, liquid vinyl acetate | |
| US5985100A (en) | Process for separating butanol and dibutyl ether by means of dual-pressure distillation | |
| US6833057B1 (en) | Pure ethylene oxide distillation process | |
| US3475504A (en) | Process for the chlorination of olefinic hydrocarbons and ethylenically unsaturated chlorohydrocarbons | |
| RU2399617C2 (ru) | Устройство и способ для получения этиленоксида | |
| US4504675A (en) | Method for making isobutyric acid or esters thereof | |
| US4097520A (en) | Preparation of peracetic acid by oxidation of acetaldehyde | |
| EP1183249B1 (en) | Process for recovering 3,4-epoxy-1-butene | |
| US5523425A (en) | Process for producing Chlorohydrins | |
| CN1156458C (zh) | 蜜胺制备方法 | |
| US2779721A (en) | Method of drying butylene oxides | |
| RU2127245C1 (ru) | Способ получения хлоруглеводородов метанового ряда | |
| RU2007383C1 (ru) | Способ очистки диэтилмалеата | |
| US6596882B2 (en) | Recovery and purification of 3,4-epoxy-1-butene using water-miscible solvents | |
| RU2041188C1 (ru) | Жидкофазный способ получения метилхлорида | |
| US7029557B2 (en) | Method for producing an aqueous hydroxylamine solution devoid of salt | |
| MXPA98003289A (en) | Etil oxide distillation | |
| US20080132717A1 (en) | Propylene oxide system | |
| CN120641387A (zh) | 纯化异丙醇的方法 | |
| US3328265A (en) | Process for the quantitative separation of formaldehyde from aqueous solutions by pressure distillation |