PL184321B1

PL184321B1 - Sposób wytwarzania stabilnej wodnej dyspersji pieniącego się środka powierzchniowo czynnego

Info

Publication number: PL184321B1
Application number: PL96322649A
Authority: PL
Inventors: Thierry Wetzel; Marie Claire L.H. Taelman
Original assignee: Ici Plc
Priority date: 1995-04-04
Filing date: 1996-03-19
Publication date: 2002-10-31
Also published as: HU228522B1; ATE212535T1; AU5113996A; HUP9900456A3; KR19980703589A; AR001503A1; CA2216964A1; KR100417365B1; EP0818984A2; PL322649A1; DE69618940T2; BR9604788A; HUP9900456A2; ES2171658T3; EP0818984B1; US6977238B1; JPH11503474A; DE69618940D1; CA2216964C; WO1996031187A2

Abstract

1 . Sposób wytwarzania stabilnej wodnej dyspersji pieniacego sie srodka powierzch- niowo czynnego, znamienny tym, ze w wodzie w temperaturze od 60 do 90°C, dysperguje sie wstepnie wytworzona zasadniczo jednorodna stala kompozycje srodka powierzchniowo czynnego, która zawiera co najmniej jeden pieniacy sie srodek powierzchniowo czynny i co najmniej jeden tluszczowy srodek amfifilowy; w proporcjach wagowych dla wytwo- rzenia kompozycji zawierajacej od 5 do 50% wagowych kompozycji srodka powierzch- niowo czynnego oraz od 50 do 95% wagowych wody. PL PL PL PL

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania stabilnej wodnej dyspersji pieniącego się środka powierzchniowo czynnego.

Znane są kompozycje środków powierzchniowo czynnych zawierające materiały zmiękczające, zwłaszcza w postaci produktów do higieny osobistej takich jak żele pod prysznic, pieniące się produkty w kremie do kąpieli, szampony, produkty do mycia twarzy i do szorowania ciała. W handlu produkty takie, zwłaszcza żele pod prysznic, często sprzedawane są jako tak zwane produkty „2 w 1”. Zazwyczaj materiały takie stanowią wodne emulsje materiałów zmiękczających, zwykle oleju zmiękczającego, zawierające jeden lub więcej materiałów powierzchniowo czynnych zdyspergowanych zazwyczaj w fazie wodnej, ale czasami również w fazie olejowej. Celem jest to, aby materiał(y) powierzchniowo czynne działały jako środki czyszczące i dobiera się je tak, aby tworzyły obfitą, kremowatą pianę po rozprowadzeniu w wodzie, na skórze lub na włosach, zwłaszcza przy zastosowaniu jako żele pod prysznic, pieniące się kremy do kąpieli lub szampony, a środek zmiękczający ma zapobiegać odparowaniu wilgoci w skórze, odtwarzając warstwę ochronną traconą w wyniku usuwania lipidów skórnych przez detergent, znajdujący się w produkcie czyszczącym, dzięki czemu niepotrzebne staje się późniejsze stosowanie kremu lub mleczka nawilżającego. Środki zmiękczające, zwłaszcza oleje zmiękczające, często wykazują niezgodność z pieniącymi się środkami powierzchniowo czynnymi takimi jak tłuszczowe alkiloeterosiarczany i betainowe środki powierzchniowo czynne, które są powszechnie stosowane w takich prodUktach, a pewne środki zmiękczające mogą w rzeczywistości działać jako środki przeciwpieniące. Produkty wykazujące właściwości powierzchniowo czynne zapewniające pienienie się, stabilność przy przechowywaniu oraz właściwości zmiękczające, zazwyczaj należy bardzo ostrożnie formułować, a dobór i proporcje składników odgrywają zazwyczaj decydującą rolę. Często również kolejność etapów produkcji jest bardzo istotna dla osiągnięcia powodzenia, zwłaszcza z uwagi na to, że bardzo prawdopodobne jest iż stosowanie intensywnego mieszania w obecności silnie pieniących się środków powierzchniowo czynnych spowoduje niekontrolowane pienienie się w procesie produkcyjnym. Konkretne receptury i procesy wymagane w celu uzyskania stabilnego produktu stwarzają poważne trudności producentom przy opracowywaniu produktów, gdyż dla każdego produktu należy opracowywać odrębny proces, co znacznie komplikuje planowanie produkcji i zapasów, gdyż formułowanie różnych produktów, pozornie podobnych pod innymi względami, może mieć niewiele wspólnych cech.

Wynalazek oparty jest na stwierdzeniu, że wytwarzanie takich produktów można znacznie uprościć poprzez stosowanie wstępnie przygotowanej dyspersji środka powierzchniowo czynnego zawierającej materiały powierzchniowo czynne, zwłaszcza łagodne materiały powierzchniowo czynne, tłuszczowe środki amfifilowe oraz ewentualnie, ale bardzo pożądanie, hydrokoloid, w postaci dyspersji w wodzie albo, co jest wysoce korzystne, w postaci stałej kompozycji, którą można następnie dyspergować w wodzie. Gdy wstępnie przygotowaną dyspersję środka powierzchniowo czynnego stanowi stała kompozycja, środek zmiękczający można wprowadzić do kompozycji dodając go do fazy wodnej przed dodaniem (stałej) dyspersji środka powierzchniowo czynnego, albo też dodając go do wody (lub dodając wodę do niego) równocześnie lub po dodaniu dyspersji środka powierzchniowo czynnego. Zapewnia to większą elastyczność procesów produkcyjnych. Uważa się, że pewne produkty, które można wytworzyć takim nowym, uproszczonym sposobem, są również nowe, choć można wytwarzać produkty, których składy są takie same lub zbliżone do składów znanych produktów typu „2 w 1”, dostępnych w handlu.

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania stabilnej wodnej dyspersji pieniącego się środka powierzchniowo czynnego, polegający na tym, że w wodzie, w temperaturze od 60 do 90°C, dysperguje się wstępnie wytworzoną zasadniczo jednorodną stałą kompozycję śród4

184 321 ka powierzchniowo czynnego, która zawiera co najmniej jeden pieniący się środek powierzchniowo czynny i co najmniej jeden tłuszczowy środek amfifilowy; w proporcjach wagowych dla wytworzenia kompozycji zawierającej od 5 do 50% wagowych kompozycji środka powierzchniowo czynnego oraz od 50 do 95% wagowych wody.

Wstępnie wytworzona stała kompozycja korzystnie dodatkowo zawiera co najmniej jeden hydrokoloid.

Dyspersja środka powierzchniowo czynnego korzystnie dodatkowo zawiera co najmniej jeden środek zmiękczający.

W korzystnym wykonaniu sposobu, środek zmiękczający miesza się ze wstępnie wytworzoną stałą kompozycją, środka powierzchniowo czynnego, dodaje się wodę i homogenizuje się mieszaninę ze zdyspergowaniem kompozycji środka powierzchniowo czynnego i zemulgowaniem środka zmiękczającego.

W innym wykonaniu wstępnie wytworzoną stalą kompozycję środka powierzchniowo czynnego dysperguje się w wodzie, homogenizuje się mieszaninę ze zdyspergowaniem kompozycji środka powierzchniowo czynnego, a następnie do dyspersji dodaje się środek zmiękczający.

Jako środek powierzchniowo czynny korzystnie stosuje się jeden lub więcej alkilosiarczanów, alkilosulfonianów, alkiloeterosiarczanów, alkilogliceryloeterosulfonianów, estrów alkilofosforanowych, etoksylowanych estrów alkilofosforanowych, sarkozynianów, pochodnych tauryny, alkilosulfooctanów, estrów hydroksyalkilosulfonianowych, alkilosulfobursztynianów, alkilosulfosukcynaminianów i acyloglutaminianów.

Jako tłuszczowy środek amfifilowy korzystnie stosuje się jeden lub więcej alkoholi tłuszczowych, kwasów tłuszczowych, estrów tłuszczowych gliceryny oraz estrów kwasów tłuszczowych z alkoholami wielowodorotlenowymi.

Jako hydrokoloid korzystnie stosuje się jeden lub więcej składników wybranych spośród skrobi, modyfikowanych skrobi lub dekstryn, żywic guar, modyfikowanych żywic guar, modyfikowanych celuloz, żywic ksantanowych, hydrofitowych polimerów karbomerowych, poliakryloamidów, polialkoholu winylowego, poliwinylopirolidonu, poliakrylanów, glikolu polietylenowego o bardzo dużym ciężarze cząsteczkowym, dyspergujących w wodzie glinek bentonitowych i glinokrzemianów.

Jako środek zmiękczający korzystnie stosuje się co najmniej jeden lub więcej ciekłych w normalnych warunkach olejów zmiękczających wybranych spośród olejów mineralnych lub parafinowych, glicerydowych olejów roślinnych, glicerydowych olejów zwierzęcych, syntetycznych olejów estrowych, olejów silikonowych i/lub środków zmiękczających, które są stałe w temperaturze otoczenia, wybranych spośród wosku jojoba, łoju oraz wosku kokosowego i/lub oleju kokosowego.

Jak to zaznaczono powyżej, produkty w postaci dyspersji, wytworzonych sposobem według wynalazku, są szczególnie przydatne do stosowania jako produkty higieny osobistej, zwłaszcza jako szampony i żele pod prysznic.

Pieniący się środek powierzchniowo czynny może stanowić lub zawierać anionowe, niejonowe lub amfoteryczne materiały powierzchniowo czynne. Do odpowiednich środków powierzchniowo czynnych typu anionowego należą alkilosiarczany takie jak laurylo-, oleiło- i stearylosiarczany, ałkiłosulfoniany, ałkiloeterosiarczany, ałkiłogłiceryłoeterosulfoniany, estry ałkiłofosforanowe, etoksylowane estry ałkilofosforanowe, sakrozyniany, pochodne taurynianowe, ałkilosułfooctany, estry hydroksyałkilosulfonianowe takie jak estry izetionowe, zwłaszcza tłuszczowych kwasów karboksylowych, np. kwas kokoiloizetionowy, kwas łauryłoizetionowy i kwas steaiyłoizetionowy (zazwyczaj stosowany jako sół sodowa), ałkiłosulfobursztyniany takie jak laurylo-, oleiło- i stearyłosulfobursztynian sodowy i/lub potasowy, alkilosulfosukcynaminiany oraz acylogłutaminiany. Takie anionowe środki powierzchniowo czynne zwykle stosuje się w postaci soli z metalami, zazwyczaj z metalami alkalicznymi, zwłaszcza z sodem lub potasem oraz soli amonowych lub z etanoloaminą. Takie środki powierzchniowo czynne zawierają zazwyczaj łańcuchy alkilowe C₁₂.₂o a jeszcze częściej C₁₄.₁₈. Do odpowiednich środków powierzchniowo czynnych typu niejonowego należą alkilowielocukry, zwłaszcza alkiłopiligłukozydy, alkoksylany estru sorbitanu oraz glukamidowe środki powierzchniowo czynne. Do odpowiednich amfoterycznych środków powierzchniowo czynnych należą, pochodne betainy, pochodne imidazoliny oraz amfo184 321 octany tłuszczowe, zwłaszcza kokoso-amfooctany. Środki powierzchniowo czynne mogą również obejmować mydła, zwłaszcza sole kwasów tłuszczowych z metalami alkalicznymi takie jak stearynian sodowy i/lub potasowy.

Przy stosowaniu w produktach higieny osobistej pożądane może być stosowanie łagodnych środków powierzchniowo czynnych. Pieniące się anionowe środki powierzchniowo czynne zazwyczaj stosowane sąjako sole z metalami alkalicznymi grup kwasowych, a jeśli grupa kwasowa pochodzi od stosunkowo słabego kwasu, uzyskuje się w wodzie alkaliczną mieszaninę, która może być agresywna w stosunku do ludzkiej skóry. W celu zmniejszenia agresywności środka powierzchniowo czynnego pożądane jest stosowanie anionowych środków powierzchniowo czynnych, któiych część hydrofilową stanowi anionowa reszta grupy stosunkowo mocnego kwasu, zazwyczaj grupa siarczanowa lub, jeszcze częściej, sulfonianowa. Do typowych przykładów takich środków powierzchniowo czynnych należą estry kwasów karboksylowych zawierających tłuszczowe, zwłaszcza Cg._2O alkilowe, podstawniki, z kwasami hydroksyalkilosulfonowymi takimi jak kwas izetionowy (kwas 2-hydroksy-etanosulfonowy, HO· CH₂· CH₂· SO₃H), w postaci soli, zazwyczaj soli metali alkalicznych, zwłaszcza soli sodowych izetionianów karboksylowych, przede wszystkim kokoiloizetionian sodowy. Kombinacje izetionianowych środków powierzchniowo czynnych i sulfobursztynianowych środków powierzchniowo czynnych, np. w przybliżeniu równych ilości kokoiloizetionianu sodowego i sulfobursztynianu sodowego, zapewniają szczególnie dobre wyniki. Takie łagodne środki powierzchniowo czynne można stosować same lub w kombinacji z innymi (ostrzejszymi) środkami powierzchniowo czynnymi, z tym że takie mieszaniny będą wykazywać pośrednią łagodność.

Korzystnie środek powierzchniowo czynny zawiera co najmniej 50% wagowych co najmniej jednego łagodnego środka powierzchniowo czynnego.

W obecnie najkorzystniejszym wykonaniu jako łagodny środek powierzchniowo czynny stosuje się alkilosulfonian i/lub izetionian tłuszczowy.

Określenie „tłuszczowy środek amfifilowy” odnosi się do związków, które są normalnie nierozpuszczalne w wodzie i zawierają łańcuch tłuszczowy, zazwyczaj łańcuch alkilowy, oraz polarną grupę hydrofilową. Polarna grupa hydrofilowa nie jest grupą która zapewnia rozpuszczalność związku w wodzie, choć będzie zazwyczaj przyczyniać się do nadania związkowi zdolności do dyspergowania w wodzie, a związek nie jest na tyle hydrofitowy, aby działać w układzie jako skuteczny środek powierzchniowo czynny; innymi słowy jakikolwiek udział we właściwościach powierzchniowo czynnych jest mniejszy w porównaniu z udziałem pieniącego się środka powierzchniowo czynnego.

Do odpowiednich materiałów należą alkohole tłuszczowe, zwłaszcza C_g.₂₄, przede wszystkim C₁₄_₂₀ alkohole tłuszczowe takie jak alkohol stearylowy, np. jako alkohol łojowy, a także jako produkt dostępny w handlu pod nazwami technicznymi alkohol cetostearylowy lub alkohol cetarylowy; kwasy tłuszczowe, zwłaszcza C_g_₂₄, przede wszystkim C₁₄.₂₀ kwasy tłuszczowe takie jak kwas stearynowy; estry tłuszczowe gliceryny, zwłaszcza mono-, dii triglicerydy C_g.₂₄, przede wszystkim C_]4.₂₀ kwasów tłuszczowych takie jak mono- i distearynian, laurynian i palmitynian glicerylu oraz inne podobne materiały, oraz estry kwasów tłuszczowych, zwłaszcza C_g_₂₄, przede wszystkim C₁₄.₂₀ kwasów tłuszczowych takich jak kwas laurynowy i stearynowy, z alkoholami wielowodorotlenowymi takimi jak sorbitan, np. laurynian sorbitanu. Podobnie jak alkohole tłuszczowe, również inne tłuszczowe środki amfifilowe (oraz oczywiście inne składniki układu) są dostępne w handlu i będą stosowane jako mieszaniny materiałów, np. ze źródeł naturalnych, jako produkcyjne frakcje destylatu lub świadomie połączone w celu uzyskania mieszaniny. Jakkolwiek rola tłuszczowego środka amfifilowego nie jest w pełni zrozumiałą okazuje się, że odgrywa on rolę w tworzeniu struktury w fazie wodnej układu (nawet jeśli sam może nie być w postaci roztworu w wodzie) i tym samym ułatwia dyspergowanie składników w układzie .

Hydrokoloid stanowi materiał hydrofitowy, który może być koloidalnie zdyspergowany w układzie wodnym. Zazwyczaj materiałami takimi mogą być materiały organiczne lub nieorganiczne. Organiczne hydrokoloidy stanowią zazwyczaj polimery monomerów zawierających grupy hydrofitowe, a do odpowiednich przykładów należą skrobie, np. skrobia kukurydziana i skrobia pszenną modyfikowane skrobie, np. częściowo eteryfikowane skrobie, dek6

184 321 stryny, żywica guar, modyfikowana żywica guar i inne podobne polisacharydy, modyfikowane celulozy takie jak karboksyalkilo-, zwłaszcza karboksymetylocelulozy, żywice ksantanowe, hydrofilowe polimery karbomerowe, poliakryloamidy, polialkohol winylu, poliwinylopirolidon, poliakrylany oraz glikol polietylenowy o bardzo dużym ciężarze cząsteczkowym. Nieorganiczne hydrokoloidy stanowią zazwyczaj tlenki o hydrofilowych powierzchniach, których odpowiednie przykłady stanowią dyspergujące się w wodzie glinki bentonitowe i glinokrzemiany. Wydaje się, że hydrokoloid działa jako środek zwiększający lepkość fazy wodnej, modyfikator właściwości reologicznych oraz hydrofilowy środek strukturotwórczy. Stwierdzono, że hydrokoloid może znacząco poprawić stabilność produktów dyspersyjnych, zwłaszcza przy przedłużonym przechowywaniu lub przechowywaniu w stosunkowo wysokich temperaturach (w przyspieszonych teslach starzeniowych, ale w warunkach zbliżonych do normalnego przechowywania przez użytkownika w łazienkach). W przypadku kompozycji zawierających hydrokoloidy nie występują trudności w uzyskiwaniu kompozycji stabilnych w cyklicznym

3-miesięcznym teście w cyklu 50°C/40°C/temperatura otoczenia/-5°C i w 1-miesięcznym teście w cyklu -5°C/40°C (12 godzin/12 godzin). W opisie odniesienie do stabilnych kompozycji dotyczy kompozycji, które spełniają takie normy dotyczące testów stabilności.

Środek zmiękczający dodawany jest do kompozycji w celu poprawy dotyku skóry oraz właściwości nawilżających lub kondycjonujących samej kompozycji. Środek zmiękczający może stanowić i zazwyczaj stanowi materiał oleisty, ciekły w temperaturze otoczenia. Może być on także stały w temperaturze otoczenia i w takim przypadku w masie będzie on stanowił woskowatą substancję stałą, pod warunkiem że będzie ciekły w podwyższonej temperaturze, w której można go dodać i zemulgować w kompozycji. Jak to opisano poniżej, kompozycję wytwarza się zazwyczaj w temperaturach do 100°C, tak że temperatury topnienia stałych środków zmiękczających powinny wynosić poniżej 100°C, a zazwyczaj poniżej 70°C. Do odpowiednich olejów zmiękczających ciekłych w normalnych warunkach należą niepolame oleje, np. mineralne lub parafinowe, zwłaszcza oleje izoparafinowe takie jak produkty sprzedawane przez ICI Surfactants jako Arlamol HD, albo oleje polarne, np. roślinne oleje glicerydowe, zwierzęce oleje glicerydowe takie jak produkty sprzedawane przez ICI Surfactants jako Arlamol M812 (trigliceryd kaprylowy/kaprynowy), oleje syntetyczne, np. syntetyczne oleje estrowe takie jak produkty sprzedawane przez iCI Surfactants jako Arlamol IMP i Arlamol DOA, a także oleje silikonowe takie jak olej dimetikonowy lub silikony zawierające polioksyalkilenowe łańcuchy boczne w celu zwiększenia ich hydrofilowości. Do odpowiednich materiałów zmiękczających, które mogą być stałe w temperaturze otoczenia, ale ciekłe w temperaturach, w których zazwyczaj wytwarza się dyspersje według wynalazku, należy wosk jojoba, łój oraz wosk/olej kokosowy. Można stosować i często stosuje się kompozycje środków zmiękczających, a w pewnych przypadkach stałe środki zmiękczające mogą być w całości lub częściowo rozpuszczone w ciekłych środkach zmiękczających. Gdy środek zmiękczający jest stały w temperaturze otoczenia, uzyskana dyspersja może z technicznego punktu widzenia nie być emulsją (choć w większości przypadków nie można łatwo dokładnie określić rodzaju zdyspergowanej fazy oleistej), z tym że dyspersje takie zachowują się tak, jakby były rzeczywistymi emulsjami, tak że użyte w opisie określenie emulsja obejmuje takie dyspersje.

Z powyższego opisu można wywnioskować, że pewne materiały można zakwalifikować zarówno jako oleje zmiękczające jak i tłuszczowe środki amfifilowe. Wydaje się, że jest tak dlatego iż kompozycje zawierające tłuszczowy środek amfifilowy mogą tworzyć kremowate dyspersje w wodzie, które łatwo pienią się, zapewniają przyjemny dotyk skórze i wykazują działanie zmiękczające, nawet jeśli olej zmiękczający nie został konkretnie dodany do kompozycji. Alkohole tłuszczowe takie jak alkohol stearylowy, a także kwasy oraz mono- i diglicerydy sfa^to^^ią tłuszczowe środki amfifilowe, które mogą działać również jako środki zmiękczające.

W przypadku dyspersji wytworzonych sposobem według wynalazku, celem jest powstanie kremowatych emulsji zapewniających przyjemny dotyk skóry. Stwierdzono, że emulsje takie zawierają zazwyczaj warstwy podwójne spęcznionego środka powierzchniowo czynnego, które całkowicie lub częściowo otaczają cząstki lub kropelki fazy rozproszonej. Tego typu morfologię stwierdza się w emulsjach zapewniających gładki dotyk skóry oraz stabil184 321 nych. Stwierdzono, że obecność takich dwuwarstw poprawia zdolność do nawilżania i kondycjonowania skóry.

Dyspersje, wytworzone sposobem według wynalazku mogą wykazywać lepkości odpowiednie dla wyrobów do higieny osobistej, w zakresie od mleczek i płynów do kremów. Tak więc dyspersje środka powierzchniowo czynnego, tłuszczowego środka amfifilowego i hydrokoloidu (jeśli jest obecny) w wodzie wykazują lepkości, które w zależności od podanych stężeń można uszeregować następująco:

Stężenie (% wagowe)	25	30	35	40
Lepkość (Pa s)	2	45	60	500

Podstawowe składniki dyspersji wytworzonych sposobem według wynalazku zazwyczaj występują w następujących proporcjach (w % wagowych):

Materiał	zakres szeroki	zakres zwykły	wielkość typowa
środek powierzchniowo czynny	10-60	30-55	około 50
tłuszczowy środek amfifilowy	5-30	10-25	około 15
koloid hydrofilowy	0-35	15-30	około 25
olej zmiękczający	0-30	10-25	około 20

W dyspersjach wytworzonych sposobem według wynalazku zawartość wody wynosi 5095% w stosunku do całkowitej wagi wody, środka powierzchniowo czynnego, tłuszczowego środka amfifilowego i hydrokoloidu (jeśli jest obecny). W tym zakresie zawartość wody wynosi zwykle 55-95%, a jeszcze częściej 60-80% wagowych, przy odpowiednich proporcjach środka powierzchniowo czynnego, tłuszczowego środka amfifilowego i hydrokoloidu (jeśli jest obecny).

Do innych materiałów, które można wprowadzać do kompozycji, należą materiały wymienione poniżej:

Środki smarujące i/lub nawilżające, zwłaszcza poliole takie jak gliceryna, sorbitol, glikol propylenowy, glikol butylenowy, polioksyetylenowany sorbitol, estry polioksyetyle-nowanej gliceryny, glikol polietylenowy (PEG) (zwłaszcza PEG o ciężarze cząsteczkowym do PEG 400) i polioksyetylenowany metyloglukozyd. Takie materiały działają w kompozycjach finalnych jako środki nawilżające i składniki zapobiegające zamarzaniu, a ponadto mogą poprawić one dotyk skóry po zastosowaniu produktu. Mogą być one ponadto korzystne z punktu widzenia procesu produkcyjnego, gdyż mogą działać jako środki smarujące w stałych kompozycjach środka powierzchniowo czynnego, które można stosować jako półprodukty w sposobie według wynalazku. Może to spowodować, że wytwarzanie stałej kompozycji środka powierzchniowo czynnego będzie łatwiejsze, a sama stała kompozycja będzie bardziej jednorodna.

Środki strukturotwórcze fazy rozproszonej takie jak dające się dyspergować w wodzie woski, np. woski pochodzenia roślinnego i zwierzęcego, takie jak wosk pszczeli, woski syntetyczne oraz woski mineralne i naftowe. Środek strukturotwórczy będzie zazwyczaj stosowany w ilości od około 1 do około 10%, jeszcze częściej od około 2 do około 8%, a zwłaszcza od około 2 do około 6% wstępnie przygotowanej kompozycji środka powierzchniowo czynnego, a zazwyczaj w ilości od około 0,2 do 4%, jeszcze częściej od około 0,5 do około 2%, np. od około 0,5 do około 1% wagowego w stosunku do wodnej dyspersji według wynalazku.

Wypełniacze, pigmenty, barwniki i rozjaśniacze optyczne takie jak dwutlenek tytanu; wieloczwartorzędowe związki amoniowe jako środki kondycjonujące; perfumy, środki zapachowe i/lub olejki eteryczne; rozpuszczalne w wodzie i/lub w oleju witaminy lub ich pochodne Albo prekursory; antyutleniacze i/lub środki konserwujące (zazwyczaj w ilości do około 1%); środki zapewniające efekt perłowy; środki złuszczające i/lub zdrapujące; ekstrakty roślinne, zwłaszcza ekstrakty roślinne rozpuszczalne w wodzie; hydroksy-, zwłaszcza α-hydroksy-i/lub wielonienasycone kwasy; fosfolipidy; białka i/lub aminokwasy i/lub ich pochodne; elektrolity; NMF (naturalny czynnik nawilżający); środki intensyfikujące pienienie i/lub stabilizatory plany, np. mono- i/lub dietanoloamidy i/lub tlenki amin; oraz pochodne estrów sacharozy.

184 321

Stwierdzono, że można osiągnąć znaczącą elastyczność w kolejności dodawania różnych składników, zwłaszcza wtedy, gdy środek powierzchniowo czynny, tłuszczowy środek amfifilowy oraz, jeśli jest stosowany, hydrokoloid, zastosuje się w postaci wstępnie przygotowanej stałej kompozycji środka powierzchniowo czynnego, która zazwyczaj jest w postaci płatków. Dla wygody składniki olejowe kompozycji, np. środek zmiękczający i inne materiały rozpuszczalne w oleju wstępnie miesza się uzyskując składnik olejowy, podobnie jak materiały rozpuszczalne w wodzie wstępnie miesza się uzyskując składnik rozpuszczalny w wodzie. Zazwyczaj do składników tych nie dodaje się środków zapachowych, gdyż wprowadza się je osobno do produktu w stosunkowo niskich temperaturach, zazwyczaj poniżej 40°C, np. w około 35°C, aby uniknąć niepożądanemu ich ulatnianiu się.

W jednym z wykonań wynalazku kompozycję środka powierzchniowo czynnego, składnik olejowy i składnik rozpuszczalny w wodzie miesza się, po czym dodaje się wodę, zazwyczaj w temperaturze 60-90°C, zwłaszcza w 70-90°C, np. w około 80°C i uzyskaną mieszaninę miesza się w podwyższonej temperaturze w celu jej ujednorodnienia. W tym celu zadowalające wydaje się mieszanie, np. za pomocą mieszadła łopatkowego z szybkością 250500 obrotów/minutę (około 4-8,5 Hz), zazwyczaj przez 10-15 minut. Następnie kompozycję miesza się intensywniej w podwyższonej temperaturze, tak aby zemulgować składnik olejowy. Do takiego mieszania odpowiednim urządzeniem wydaje się być mieszarka ze statorem i rotorem (w skali laboratoryjnej zadowalająco zachowuje się mieszarka Ultra Turrax) o szybkości 6Οθ0-12ΟΟΟ obrotów/minutę (1ΟΟ-2θ0 Hz), np. około 9000 obrotów/minutę (150 Hz) przy czasie mieszania od 30 s do 3 minut, zazwyczaj przez około 1 minutę. Następnie kompozycję chłodzi się do temperatury otoczenia, zazwyczaj z łagodnym mieszaniem dodając w razie potrzeby środek zapachowy w temperaturze około 35°C.

W innym wykonaniu kompozycję środka powierzchniowo czynnego dodaje się do gorącej wody, zazwyczaj o temperaturze 60-90°C, zwłaszcza 70-90°C, np. około 80°C i uzyskaną mieszaninę miesza się w sposób opisany powyżej do osiągnięcia jednorodności, a następnie intensywniej do zhomogenizowania. Po zhomogenizowaniu dodaje się składnik olejowy i składnik rozpuszczalny w wodzie podczas chłodzenia z łagodnym mieszaniem do temperatury otoczenia (dodając środek zapachowy w około 35°C), albo też po schłodzeniu kompozycji do temperatury otoczenia, pod warunkiem, że składniki olejowe są ciekłe w temperaturze, w której dodaje się je do mieszaniny. Dogodnie składniki rozpuszczalne w wodzie są również ciekłe w temperaturze ich dodawania (lub dodawane są w postaci roztworu wodnego). Wydaje się, że nawet łagodne mieszanie składnika olejowego w zhomogenizowanej kompozycji środka powierzchniowo czynnego w wodzie może zapewnić uzyskanie dobrze zdyspergowanej emulsji składnika olejowego w kompozycji wodnej.

Do zastosowań dyspersji wytworzonych sposobem według wynalazku należą; kompozycje pod prysznic typu „2 w 1”, stanowiące kombinację kompozycję środków powierzchniowo czynnych typu żelu pod prysznic i mleczka lub kremu do ciała; pieniące się kompozycje w kremie do kąpieli; szampony w kremie; płyn lub krem do usuwania makijażu, ciekła emulsja do impregnowania tkanki po usunięciu makijażu; kompozycje typu mydła do rąk w kremie; kompozycje do czyszczenia twarzy; pieniące się kompozycje w kremie do twarzy; krem czyszczący/złuszczający, zwłaszcza do stosowania na twarz. Przy takich zastosowaniach, kompozycje w postaci dyspersji wytworzonych sposobem według wynalazku, będą zazwyczaj i korzystnie oparte na łagodnych środkach powierzchniowo czynnych wymienionych powyżej, a wykorzystanie łagodnych środków powierzchniowo czynnych w ostatecznych zastosowaniach i w kompozycjach do takich ostatecznych zastosowań stanowi konkretny dodatkowy aspekt wynalazku.

Poniższe przykłady ilustrują wynalazek. Wszystkie części i procenty są wagowe, o ile nie zaznaczono inaczej.

Materiały

Kompozycje środka powierzchniowo czynnego (SB) stanowią wstępnie przygotowane płatkowane stałe kompozycje zawierające środek powierzchniowo czynny, tłuszczowy środek amfifilowy i hydrokoloid w podanych poniżej ilościach zaznaczonych dla konkretnych kompozycji. Konkretne kompozycje zastosowane w przykładach określone są skrótami SBA, SBB i SBC.

184 321

SBA - kompozycja środka powierzchniowo czynnego o następującym składzie wagowym:

Materiał	% wagowe
kokoiloizetionian sodowy	25
laurylosulfobursztynian sodowy	25
betainowy środek powierzchniowo czynny	1,5
alkohol stearylowy	15
wosk strukturotwórczy	2,5
skrobia kukurydziana	25
środek nawilżający, pigment itp.	6

SBB - kompozycja środka powierzchniowo czynnego o następującym składzie wagowym:

Materiał	% wagowe
kokoiloizetionian sodowy	27
laurylosulfobursztynian sodowy	24
betainowy środek powierzchniowo czynny	1
alkohol łojowy	15
wosk strukturotwórczy	5
skrobia pszenna	20
środek nawilżający itp.	9

SBC - kompozycja środka powierzchniowo czynnego o następującym składzie wagowym:

Materiał	% wagowe
kokoiloizetionian sodowy	27
laurylosulfobursztynian sodowy	24
betainowy środek powierzchniowo czynny	10
alkohol łojowy	15
wosk strukturotwórczy	5
skrobia	20
środek nawilżający itp.	8

Alpantha Arlamol M812

Arlamol HE Arlamol HD Arlamol POA8 Arlamol DOA Arlamol E

Arlamol F04/G50 Germaben II

Mieszanina alarntoiny i DL-pcntenolu

Trigliceryd kapiyOowy/kapiynowy środek zmiękczajycy z ICI Surfactants

PEG-7 kokosem glicerylu z ICI Surfactants

Izoparaflnowy (izohekstdieeenowy) śRodek zmiękczający z ICI SurfacCmts Polidecenowy środek zmiękczający zlCI. Surfactants Dioktyloadypinianowy środek zmiękczający z ICI Surfactants Eter stearylowy glikolu polipropylenowego - środek zmiękczający z ICI Surfactants

Poli(eter perfiuorometyloizopropylowy) w glicerynie z ICI Surfactants Środekkon serwujący z Sutton Laboratories

184 321

Florabeads

Florasun 90 Keltrol F PolymerJR125

Olej silikonowy Brij 72 Brij 721 Laurex CS Tensiomild HM 935

Tegobetain L7 Atlas G-1823 Atlas G-2330 Arlatone 2121 Arlatone 1489 Clearam CH 40 Glucidex V17 Guar C261 N

Wossk jojoba w perełkach z Fioralech (środek zmiękczający Stefy w temperaturze otoczenia)

OEjj sjonecznikowy z Fioralech Żywica ksrrnamowa z Kelco

ΡοΙί-czwarSorzędowy amoniowy polimer jko i^j^r^t^^^cjÓNuaji^c^y z Union Carbide

Dimetikonowy oiEcj silikonowy o lepkośćj stetycznrej 100 nP^a s

Pochodna 2E0 alk oholu sleaiyjowego z ICI j Surfacriuits

Pochodna 21 EO aksohoiu steayiiowego z ICj S^irr^^^cautŁs

AUoohoj łiuzzczowy (głównie alkohoj sleas/iowyj zMarchon

Sól disodowa tulfóbursztynirnówegó estru etoksylowanego alkoholu laurylowego z Hi-kson Mrnro

Kokosormtidopsopyjobetemaz Goidscłmtidt εοΙιϋϋζονπγ^τΙβΒτηπη PEG 6000 z I'Cj SurfacrNis

Pochodna 30EO sorbitolu z ICj βηΗΐ-οΑίΝήβ

Kompozycja sreaiyntriNiu órbtianuu j kokosmu ^^c^łrćr^ozyj z ICjS^uraataiite Decyiogiukozyd j kokoióiZzeiionsćNj sodowy w wcdZtle z ΟΞυϋοΑΝτί8 Estyriikowsisa woskowate skrobra łu^łurr^<ZiSN^a z Roąuetle Só j sodowa karboksymefyiołkrob j z Roąuetle

Cosnudtra Giarr C226 j N j chiorek hydsokssprsopyjotimretyiomsonjovy z Henkel

Metody badań

Pomiary lepkości kompozycji wykoNywano wiskozymetrem Brookfieid'a LVT w 25°C, 6 obrotów/minutę (0,1 Hz) z wrzecionami typu od A do F); wielkości podano w Pa s.

Przykłady wytwarzania

We wszystkich opisanych. poniżej przykładach wytwarzania stosowano następujące 4 składniki:

1) Kompozycja środka powierzchniowo czynnego SBA opisana powyżej (SB);

2) Dodstkt rozpuszczalne w oleju (OSA) - środek zmięk-zają-y i jakiekolwiek inne materiały rozpuszczalne w oleju;

3) Dodatki rozpuszczalne w wodzie (WSA) - takie jak dodatkowy hydrokoloid np. żywica ktsNteNówa;

4) Wods (w poniższych przykładach zastosowano wodę destylowaną).

Stosowane ilości zmieniające się w zależności od wyewsrzsnego produktu podano poniżej w przykładach kompozycji. W głównych etspa-h metod stosowano zbiornik mieszania.

Sposoby wytwarzania

Sposób 1: (Partia w skali od 400 g do 2 kg)

1) Wodę ogrzewa się do 90°C;

2) Kompozycję środka powierzchniowo czynnego, dodatki rozpuszczalne w oleju i dodatki rozpuszczalne w wodzie odważa się do zbiorniks mieszania;

3) Wodę dodaje się do mieszaniny w zbiorniku mieszania przy umiarkowanym mieszaniu z szybkością, około 250-500 obróiów/miNuię (około 40-80 Hz) utrzymując temperaturę około 80°C. Mieszanie kontynuuje się przez 10-15 minui sż do uzysksNiajedNorodNej dyspersji;

4) MietzsNmę homogenizuje się w 80°C mieszając ją w mieszsace typu rotor/siator (Ultra-Turr^) z szybkością około 9000 obrotów/minutę (150 Hz) przez około 1 minutę;

5) Mieszaninę chłodzi się do Temperatury oio-zenia z łagodnym mieszaniem;

6) Podczas chłodzenia środek zspr-howy dodaje się do emulsji w temperaturze około 35°C.

W wariancie tej metody etap homogenizacji wykonuje się bezpośrednio przed chłodzeniem.

Sposób 2: (Psriir w skrli od 400 g do 2 kg)

1) Gorącą wodę o temperaturze 90°C dodaje się do kompozycji środka powierzchniowo czynnego w zbiorniku mieszanta;

2) Mieszaninę miesza się (z szybkością około 250-500 obrotów/minutę) utrzymując temperaturę około 80°C przez 10-15 minut sż do uzyskania jednorodnej dyspersji;

184 321

3) Mieszaninę homogenizuje się w 80°C mieszając ją w mieszarce typu rotor/stator (Ultra-Turrax) z szybkością około 9000 obrotów/minutę (150 Hz) przez około 1 minutę;

4) Mieszaninę chłodzi się do temperatury otoczenia z łagodnym mieszaniem;

5) Przed, w czasie lub po schłodzeniu dodatki rozpuszczalne w oleju i dodatki rozpuszczalne w wodzie w postaci ciekłej dodaje się do mieszaniny (z łagodnym mieszaniem);

6) Podczas chłodzenia środek zapachowy dodaje się do emulsji w temperaturze około 35°C.

Sposób 3: (Partia w skali od 400 g do 2 kg)

1) Kompozycję środka powierzchniowo czynnego (w postaci płatków) dodaje się do gorącej wody w 80°C w zbiorniku mieszania z umiarkowanym mieszaniem (z szybkością około 250-500 obrotów/minutę) utrzymując temperaturę około 80°C przez 10-15 minut aż do uzyskania jednorodnej dyspersji:

2) Mieszaninę homogenizuje się w 80°C mieszając ją w mieszarce typu rotor/stator (Ultra-Turrax) z szybkością około 9000 obrotów/minutę przez około 1 minutę;

3) Mieszaninę chłodzi się do temperatury otoczenia z łagodnym mieszaniem;

4) Przed, w czasie lub po schłodzeniu dodatki rozpuszczalne w oleju i dodatki rozpuszczalne w wodzie w postaci ciekłej dodaje się do mieszaniny (z łagodnym mieszaniem);

5) Podczas chłodzenia środek zapachowy dodaje się do emulsji w temperaturze około 35°C.

Przykłady receptur (FE1 do FE7)

W przykładach tych podano procenty (wagowe) materiałów stosowanych do wytwarzania określonych prodUktów. Dowolny ze sposobów opisanych powyżej można wykorzystać w przypadku dowolnego przykładu receptury od FE1 do 7.

Przykład receptury 1: „2 w 1” żel pod prysznic + mleczko do ciała

Materiał	% (wagowe)
SB	SBA	30,0
OSA	Arlamol M812	5,0
Arlamol HE	3,0
WSA	Germaben II	1,0
Woda		do 100

Lepkość tego produktu wynosi 30 Pa s.

Przykład receptury 2: „2 w 1” żel pod prysznic + mleczko do ciała

Materiał	% (wagowe)
SB	SBA	35,0
OSA	Olej silikonowy	5,0
WSA	Germaben II	1,0
Woda		do 100

Lepkość tego produktu wynosi 60 Pa s.

Przykład receptury 3: Pieniący się krem do kąpieli

Materiał	% (wagowe)
SB	SBA	25,0
OSA	Arlamol HE	5,0
WSA	Germaben II	1,0
Woda		do 100

184 321

Lepkość tego produktu wynosi 20 Pa s.

Przykład receptury 4: Pieniący się krem czyszczący do twarzy i ciała

Materiał	% (wagowe)
SB	SBA	35,0
OSA	Florabeads	5,0
WSA	Germaben II	4,0
Woda		do 200

Lepkość tego produktu wynosi 60 Pa s.

Przykład receptury 5: Ciekły środek do usuwania makijażu

Materiał	% (wagowe)
SB	SBA	20,0
OSA	Arlamol HD	5,0
WSA	Keltrol F	0,3
Germaben II	4,0
Woda		do 400

Lepkość tego produktu wynosi 5 Pa s.

Przykład receptury 6: Pieniący się krem do twarzy

Materiał	% (wagowe)
SB	SBA	35,0
OSA	Arlamol HD	2,0
WSA	Germaben II	4,0
Woda		do 200

Lepkość tego produktu wynosi 40 Pa s.

Przykład receptury 7: Szampon z odżywką w kremie

Materiał	% (wagowe)
SB	SBA	30,0
OSA	Polymer JR425	0,1
WSA	Germaben II	2,0
Woda		do 200

Lepkość tego produktu wynosi 35 Pa s.

Przykłady receptur 8-15

Kompozycje w przykładach receptur FE8-FE25 wykonano stosując w 3 próbkach w każdym przykładzie a) 25%, b) 33% i c) 38% SBB z dodatkiem 0,2% środka Keltrol i 3% różnych środków zmiękczających/olejów (z wodą do 200%), poprzez dyspergowanie SBB w wodzie w około 80°C z mieszaniem, dodanie środka Keltrol, a następnie oleju, uzyskując kompozycje o składzie podanym poniżej w tabeli 4. W tabeli 2 podano lepkości stosowanych olejów (OV) mierzone w temperaturze otoczenia (wiskozymetr Brookfieid'a, wrzeciono 2 przy szybkości 42-60 s dla FE 8-24 i 6-60 s dla FE 25, wielkości w mPa s) oraz napięcia międzyfazowe olej/woda (IT) (oznaczane w tensiometrze KrUssa lub uzyskane od dostawców,

184 321 wielkości w mN m'¹). Lepkość każdej z 3 kompozycji FE 8-15 mierzono w 1 dzień i 1 miesiąc po ich wykonaniu. Stabilność kompozycji oznaczano także po przechowywaniu w temperaturze otoczenia (Amb), w 5°C, 40°C i 50°C. Ilościowe wyniki pomiarów lepkości i stabilności zamieszczono poniżej w tabeli 1.

Przykłady receptur 16 i 17

Kompozycję środka powierzchniowo czynnego można elastycznie wykorzystywać do wytwarzania wielu różnych produktów finalnych. W celu zilustrowania tego wykonano 2 produkty przez zmieszanie 10% jednej z dwóch kremów w postaci emulsji olej w wodzie z wodną kompozycją SBB (35%), środkiem konserwującym (zależnie od potrzeb, zazwyczaj około 1%) oraz wodą (do 100%). Produkty wytwarzano ogrzewając wodę do 80°C, dodając SBB (w postaci płatków) ze stopniowym mieszaniem w 75-80°C aż do jednorodnego zdyspergowania kompozycji środka powierzchniowo czynnego, dyspersję chłodzono z łagodnym mieszaniem do około 35°C i dodawano krem w postaci emulsji olej w wodzie.

Jako krem w postaci emulsji olej w wodzie w FE 16 zastosowano krem „oleosomowy” o składzie:

Materiał	% wag.
Skład fazy olejowej:
Brij 72	3,0
Brij 721	2,0
Arlamol E	4,0
Arlamol HD	5,0
Laurex CS	1,0
Kwas stearynowy	1,5
Olej silikonowy	1,0
Zdyspergowanej w fazie wodnej zawierającej:
Glikol propylenowy	4,0
Środek konserwujący (zależnie od potrzeb)	około 1
Woda	do 100
zawiera także:
środek zapachowy (Kalica 74519 z Firmenich)	0,2

oraz w przypadku FE 17 krem „hydrosomowy” o składzie

Materiał	% wag.
1	2
skład fazy olejowej:
Arlamol HD	10,0
Arlamol M812	4,0
Olejek awokado	2,0
Florasun 90	2,0
Octan a-tokoferolu	1,0
Alkohol behenylowy	2,0

184 321 cd. tabeli

1	2
Kompozycja antyutleniaczy	0,1
Zdyspergowanej w fazie wodnej zawierającej:
Arlatone 2121	5,5
Gliceryna	4,0
Środek konserwujący (w zależności dd potrzeby)	około 1
woda	do 100
zawiera także:
żywica ksantanowa	0,2
środek zapachowy (Bougust Tdujdurs 916,88 z Fritzche Dodge and Olcott GmbH)	0,2

Przykłady receptur 19 i 20

W przykładach tych zilustrowano dodawanie dyspersji środka powierzchniowo czynnego (SBB) według wynalazku do gotowych produktów w celu działania jako środek zmętniający, zapewniający dodatkowe działanie zmiękczające, zwiększoną zgodność z olejem w kompozycji i/lub jako środek zapewniający łagodność.

FE 19 (a i b) - łagodny środek do mycia twarzy

90-95 części wagowych gotowej kompozycji w postaci łagodnego środka do mycia twarzy o następującym składzie:

Materiał % wagowe

Tensiomild HM 935 20,0

T egobetain L7 10,0

Arlatone 1489 10,0

Chlorek sodowy 0,1

Atlas G-1823 3,5

Środek konserwujący (zależnie od potrzeb) około 1 woda do 100 ogrzano do około 75°C, 10 lub 5 części wagowych kompozycji środka powierzchniowo czynnego SBB zdyspergowano w kompozycji ze stopniowym mieszaniem i produkt schłodzono do temperatury otoczenia. Ostateczna kompozycja zawierająca 5% SBB (FE 19a) wykazywała lepkość 25 Pa s po 1 miesiącu (wrzeciono E), a ostateczna kompozycja zawierająca 10% SBB (FE 19b) wykazywała lepkość 8θ Pa s po 1 miesiącu (wrzeciono F). Wytwarzanie kompozycji w skali laboratoryjnej powtórzono w skali pilotażowej 5 kg uzyskując równie korzystne wyniki.

FE20 - Kompozycja łagodnego i nawilżającego kremu pod prysznic Kompozycję o składzie:

Materiał	% wagowe
A	Ftarasun 90	4,0
	Atlas G-2330	2,0
	SBB	10,0
	Woda (razem) do	100
B	Arlatone 1489	10,0
C	Mocznik	1,0
	Alpantha	0,5
D	Środek konsenvujący (zalżżnie od potrzeb)	okota 1
	środek zapachowy (Belle Vue z Fiemsniąh)	0,3
E	Allae G-1823	6,0
	otrzymano ogrzewając składniki fazy A do 80°C	z łagodnym mieszaniem rż do równo-

miernego zdyspergowania kompozycji, dodano fazę B z łagodnym mieszaniem, schłodzono

184 321 z mieszaniem, rozpuszczono składniki fazy C w wodzie oraz dodano środek zapachowy i konserwujący do dyspersji w około 35°C z łagodnym mieszaniem, a na koniec dodano Atlas G-I823 z mieszaniem. Produkt końcowy wykazywał lepkość po 1 miesiącu około 20 Pa s (wrzeciono E). W tym przykładzie kompozycja środka powierzchniowo czynnego SBB działa jako środek zapewniający zgodność środka powierzchniowo czynnego z olejem, a badania mikroskopowe produktu wykazały, że olej jest zdyspergowany w postaci drobnych kropelek w kompozycji środka powierzchniowo czynnego.

Przykłady receptur 21-24

Poniżej podano kolejne przykłady kompozycji detergentowych zawierających kompozycje środka powierzchniowo czynnego w postaci dyspersji wytworzonych sposobem według wynalazku.

FE21 - Mleczko do czyszczenia twarzy typu 2 w 1

Kompozycję o składzie:

Materiał % wagowe

A K^ell^r^ol F <^,2

Woda (łącznie) do 100

B SBB 25,0

C środek konserwuj ący(zależmie od potrzeb) około 1

Arlamol F04/G50 ^,5 wykonane ogrzewając wodę dc ckcłk 80°C, dyspergując ksantan w wodzie z łagodnym mieszaniem, dodając SBB z łagodnym mieszaniem i utrzymując temperaturę około 75-80°C aż do równomiernego zdyspergewania mieszaniny, dodając środek konserwujący i środek zmiękczający Arlamel z łagodnym mieszaniem, a następnie chłodząc dc temperatury otoczenia z łagodnym mieszaniem. Produkt końcowy wykazywał lepkość pe 1 miesiącu oOołe 20 Pa s (wrzeciono E).

FE22 - Krem pod prysznic typu 2 w 1

Kompozycję o składzie:

Materiał % wagowe

A GuarC261N 0,3

Woda (łącznie) do 100

B SBB 35,0

C Ś^r^od^O konserwujący(zależnie odootrzeb) oOoOo 1

Arlatone 1489 2,0

D Śł^odc^k zapachowy (BlueWater z Dragocco) 0,3 wykonano ogrzewając wodę do około 80°C, dyspergując modyfikowaną żywicę guar w wodzie z łagodnym mieszaniem, dodając SBB z łagodnym mieszaniem i utrzymując temperaturę około 75-80°C aż do równomiernego zdyspergowania mieszaniny, dodając środek konserwujący i Arlatone 1489 z łagodnym mieszaniem, a następnie chłodząc do temperatury otoczenia z łagodnym mieszaniem 1 dodając środek zapachowy w temperaturze około 35°C. Produkt końcowy wykazywał lepkość po 1 miesiącu około 47 Pa s (wrzeciono E). Wytwarzanie kompozycji w skali laboratoryjnej powtórzono w skali pilotażowej 100 kg uzyskując równie korzystne wyniki.

FE23 - Kompozycja czyszcząca typu 2 w 1

Kompozycję o składzie:

Materiał % wagowe

A K^^lt^r^ol F 0,2

WoOa (łącznie) do 1 Oo

B SBB 30,0

C Środek Oonserwujący(zależnieodporizeb) oO^tOo 1

D Florabeads 0,0 wykonano ogrzewając wodę do około 80°C, dyspergując ksantan w wodzie z łagodnym mieszaniem, Oodając SBB z łagodnym mieszaniem i utrzymując temperaturę około 75-80°C aż Oo równomiernego zdyspergowania mieszaniny, dodając środek konserwujący, a następnie chłodząc 0o temperatury otoczenia z łagodnym mieszaniem i środek zdrapujący z łagodnym

184 321 mieszaniem w około 35°C. Produkt końcowy wykazywał lepkość po 1 miesiącu około 36 Pa · s (wrzeciono E).

FE24 - Kompozycja myjąca z olejem roślinnym typu 2 w 1 Kompozycję o składzie:

Materiał	% wagowe
A	Keltro 1F	0,2
	Woda (łącznie) do	100
B	SBB	31,0
C	Środek konsewsujący (aalernie od potreebl	około 1
	Gliceryna	2,0
D	Florasun 90	2,0
	Środek zapachowy (Blue Wrter)	0,3

wykonano ogrzewając wodę do około 80°C, dyspergując ksantan w wodzie z łagodnym mieszaniem, dodając SBB z łagodnym mieszaniem i utrzymując temperaturę około 75-80°C aż do równomiernego zdyspergowania mieszaniny, dodając środek konserwujący i glicerynę z łagodnym mieszaniem, a następnie chłodząc do temperatury otoczenia z łagodnym mieszaniem i dodając środek zapachowy i olej Florasun z łagodnym mieszaniem w około 35°C. Produkt końcowy wykazywał lepkość po 1 miesiącu około 28 Pa s (wrzeciono E). Wytwarzanie kompozycji w skali laboratoryjnej powtórzono w skali pilotażowej 5 kg uzyskując równie korzystne wyniki.

Przykład receptury 25 (a i b)

Przykład ten ilustruje wprowadzanie modyfikowanych skrobi do kompozycji. Kompozycje o następującym składzie:

Materiał % wagowe

A Modyfikowana skrobia 2,0

SBB 30,0

Woda (łącznie) do 100

B Środek konsensujący (zależnie od potrzeb) około 1 wykonano ogrzewając wodę do około 80°C, dyspergując modyfikowaną skrobię w wodzie z łagodnym mieszaniem, dodając SBB z łagodnym mieszaniem i utrzymując temperaturę około 75-80°C aż do równomiernego zdyspsrgrwania mieszaniny, dodając środek konserwujący z łagodnym mieszaniem, a następnie chłodząc do temperatury otrczsnia z łagodnym mieszaniem. W tych testach laboratoryjnych środka zmiękczającego i zapachowego nie dodawano, z tym że można js dodać w celu otrzymania produktu handlowego opisanego powyżej. Konkretne stosowane materiały oraz wyniki pomiarów lepkości i stabilności podano w tabeli 2 poniżej (w kolumnie oznaczonej jako „sp” podano, które wrzeciono zastosowano). Przykład receptury 26 (a do c)

Przykład ten ilustruje zastosowanie modyfikowanych skrobi w kompozycjach. Kompozycje o następującym składzie:

Materiał % wagowe

SBC 30,0

Środek konserwujący (zależnie od potrzeb) około 1

Wrda (łącznie) dr 100 wykonano ogrzewając wodę do około 80°C, dyspergując SBC w wodzie z łagodnym mieszaniem w około 75-80°C aż do równomiernego zdyspergowania mieszaniny, dodając środek konserwujący z łagodnym mieszaniem, a następnie chłodząc do temperatury otoczenia z łagodnym mieszaniem. Jedną próbkę wykonano z pominięciem skrobi w Kompozycji środka powierzchniowo czynnego (w celu skompensowania tego dostosowując ilości w ostatecznej kompozycji). W tych testach laboratoryjnych środka zmiękczającego i zapachowego nie dodawano, z tym że można je dodać w celu otrzymania produktu handlowego opisanego powyżej. Konkretne stosowane materiały oraz wyniki pomiarów lepkości i stabilności podano w tabeli 2 poniżej.

184 321

Przykład receptury 27

Kompozycje FE 27 wykonano w sposób opisany dla kompozycji FE26, z tym że hydrokoloid zastosowany w SBC stanowiła kombinacja 1,7% wagowego Clearam CH 40 i 3,3% wagowego skrobi pszennej.

Stosowane materiały i wyniki badań podano w tabeli 2 poniżej.

Przykład receptury 28 (a do c)

Kompozycje te wykonano w sposób opisany dla kompozycji FE26 zasadniczo stosując skrobię pszermąjako hydrokoloid, z następującymi odstępstwami:

fE 28a - zastąpiono kokoiloizetionian sodowy taką samą ilością sulfobursztynianowego środka powierzchniowo czynnego (w kompozycji zastosowano 12,5% wagowego środka Tensiomild HM 935);

FE 28b - ilość wosku strukturotwórczego zwiększono do 2,4% wagowych, a ilość alkoholu łojowego zmniejszono do 2,4% wagowych;

FE 28c - zastosowano alkohol łojowy w ilości 4,8% wagowych bez jakiegokolwiek wosku strukturotwórczego.

Produkt FE2Bb sprawiał w dotyku przyjemne wrażenie mimo stosunkowo wysokiej lepkości. Wyniki ilościowe badań tych kompozycji podano w tabeli 3 poniżej.

Przykład receptury 29

Wykonano kompozycję środka powierzchniowo czynnego o następującym składzie:

Materiał	% wagowe
kokoiloizetionian sodowy	20
laurylosulfobursztynian sodowy	28
betainowy środek powierzchniowo czynny	1
alkohol łojowy	18
wosk strukturotwórczy	3
skrobia pszenna	20
środek nawilżający itp.	10

Dyspersyjny produkt wykonano z tej kompozycji środka powierzchniowo czynnego w sposób podany dla kompozycji FE26. Dyspersja była bardzo płynna, a bezpośrednio po wytworzeniu jej lepkość była stosunkowo niska. Dyspersja stała się nieco bardziej lepka po przechowywaniu przez 1 tydzień.

Przykład receptury 30

Kompozycję FE 30 wykonano w sposób opisany dla kompozycji FE26, z tym że wosk strukturotwórczy stosowany w SBC zastąpiono równą wagowo ilością monostearynianu glicerylu. Uzyskano bardzo płynną dyspersję o stosunkowo niskiej lepkości.

Przykłady receptur 31 (a i b)

Wykonano kompozycje środka powierzchniowo czynnego o następującym składzie:

Materiał	% wagowe
FE31a	FE31b
1	2	3
kokoiloizetionian sodowy	24	18
laurylosulfobursztynian sodowy	35	28
betainowy środek powierzchniowo czynny	2	1
alkohol łojowy	21	17
wosk strukturotwórczy	4	3

184 321 cd. tabeli

2	2	3
skrobia pszenna	-	23
Guar C262 N	2	4
środek nawilżający itp.	42	9

Kompozycje dyspersyjne w wodzie FE3 2 a i FE32 b wykonano w sposób opisany dla FE26 (zmniejszając ilość FE3 4 a w celu skompensowania nieobecności skrobi pszennej). Okazało się, że guar przyczynia się do osiągnięcia zwartości obydwu kompozycji. Produkt bez skrobi pszennej był bardziej płynny w temperaturze 40°C, ale wykazywał w dalszym ciągu lepką konsystencję w 50°C. Obydwie kompozycje zapewniały bardzo przyjemny dotyk skóry.

Tabela 1

Nr	Środek zmiękczający/olej	%	Lepkość (Pa s)	Stabilność (1 miesiąc)
FE	Materiał	OV	IT	SBA	1 dzień	1 mies.
8a	Arlamol HD	38,6	3,0	25	2,4	48,0	+++	-H-+	-H-+	+++
8b	33	20,0	48,0	+++	+++	+++	+++
8c	38	80,0	80,0	+++	+++	+++	+++
9a	Arlamol POA8	80,5	28,5	25	4,9	20,0	+++	+-H-	++(S)	+++
9b	33	22,0	32,0	+++	+++	++(S)	-H-+
9c	38	55,0	59,0	+++	+++	++(S)	+-H-
lOa	Olej słonecznikowy	70,5	23,9	25	4,9	29,0	+++	+++	+++	+-H-
lOb	33	36,0	67,0	+++	+++	+++	. +++
20c	38	80,0	433,0	+++	+++	+++	+++
22	Arlamol M822	20,2	20,2	25	2,6	24,0	+++	+++	-H-+	+++
4 4 b	33	64,0	86,0	+++	+++	+++	+++
42c	38	86,0	4 49,0	+++	+++	+++	+++
22a	Arlamol DOA	7,5	27,0	25	2,4	23,0	+++	+++	+++	+-H-
22b	33	50,0	66,0	+++	-h-+	+++	-H-+
42c	38	62,0	86,0	+++	+++	+++	+++
43a	Arlamol E	74,0	5,2	25	26,0	30,0	+++	+-h-	+++	+-H-
43b	33	55,0	44,0	+++	+++	-h-+	+++
43c	38	408,0	70,0	+++	+++	+++	+++
Ma	Olej silikonowy	350,0	42,7	25	2,9	25,0	+++	+++	+++	+++
14b	33	27,0	44,0	+++	+++	+++	+++
24c	38	39,0	78,0	+++	+-H-	+++	+++
45a	Gliceryna	640,0		25	2,4	24,0	+-H-	+++	-h-+	+++
25b	33	21,0	44,0	+h-	+-H-	+++	+++
25c	38	37,0	92,0	+++	+-h-	-h+	+++

184 321

Tabela 2

Nr	Modyfikowania skrobia	Lepkość (Pa s)	Stabilność (1 miesiąc)
FE	1 dzień	sp	1 miesiąc	sp	5°C	Amb	40°C	50°C
25a	Clearam CH40	41,3	E	53,0	F	+++	+++	+++	+++
25b	Glycidex V17	40,6	E	45,2	E	+++	-h—+	+++	+++
26a	bez skrobi	1,2	A	14,8	E	+++	+++	++(S)	+++
26b	skrobia pszenna	0,8	B	46,8	E	+++	+++	++(S)	+++
26c	Cleaeam CH40	10,1	E	126,4	F	+++	+++	+++	+++
27a	Clearam CH40 + skrobia pszenna	13,1	B	49,9	E	+++	+++	++(S)	+++

Tabela 3

Nr	Uwagi odnośnie Kompozycji	Lepkość (Pa s)	Stabilność (1 miesiąc)
FE	1 dzień	sp	1 miesiąc	^sp	5°C	Amb	40°C	50°C
28a	sulfobursztynian ale bez SCI	87,3	F	>300	F	+++	+++	+++	+++
28b	zwiększona ilość wosku strukturolwórczegd	0,2	A	50, 7	E	+++	+++	++(S)	h +
28c	bez wosku strukluedtwórczegd	0,2	A	31,2	E	+++	+++	0	0

Klucz do wyników testów stabilności w tabelach 1-3 +++ Kompozycja stabilna, ++ nieznaczne rozwarstwianie - (S) oznacza nieznaczną synerszę, + znaczące rozwarstwianie - (S) oznacza znaczną, syneeezę,

Kompozycja zasadniczo w Całości rozdzieliła się.

184 321

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 70 egz.

Cena 4,00 zł.

Claims

Zastrzeżenia patentowe

1. Sposób wytwarzania stabilnej wodnej dyspersji pieniącego się środka powierzchniowo czynnego, znamienny tym, że w wodzie w temperaturze od 60 do 90°C, dysperguje się wstępnie wytworzoną zasadniczo jednorodną stałą kompozycję środka powierzchniowo czynnego, która zawiera co najmniej jeden pieniący się środek powierzchniowo czynny i co najmniej jeden tłuszczowy środek amfifilowy; w proporcjach wagowych dla wytworzenia kompozycji zawierającej od 5 do 50% wagowych kompozycji środka powierzchniowo czynnego oraz od 50 do 95% wagowych wody.
2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że wstępnie wytworzona stała kompozycja dodatkowo zawiera co najmniej jeden hydrokoloid.
3. Sposób według dowolnego z zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, że dyspersja środka powierzchNiowo czynnego dodatkowo zawiera co najmniej jeden środek zmiękczający.
4. Sposób według zastrz. 3, znamienny tym, że środek zmiękczający miesza się ze wstępnie wytworzoną stałą kompozycją środka powierzchniowo czynnego, dodaje się wodę i homogenizuje się mieszaninę ze zdyspergowaniem kompozycji środka powierzchniowo czynnego i zemulgowaniem środka zmiękczającego.
5. Sposób według zastrz. 3, znamienny tym, że wstępnie wytworzoną stałą kompozycję środka powierzchniowo czynnego dysperguje się w wodzie, homogenizuje się mieszaninę ze zdyspergowaniem kompozycji środka powierzchniowo czynnego, a następnie do dyspersji dodaje się środek zmiękczający.
6. Sposób według dowolnego z zastrz. 1 albo 2, albo 4, albo 5, znamienny tym, że jako środek powierzchniowo czynny stosuje się jeden lub więcej alkilosiarczanów, alkilosulfonianów, alkiloeterosiarczanów, alkilogliceryloeterosulfonianów, estrów alkilofosforanowych, etoksylowanych estrów alkilofosforanowych, sarkozynianów, pochodnych tauryny, alkilosulfooctanów, estrów hydroksyalkilosulfonianowych, alkilosulfobursztynianów, alkilosulfosukcynaminianów i acyloglutaminianów.
7. Sposób według dowolnego z zastrz. 1 albo 2, albo 4, albo 5, znamienny tym, że jako tłuszczowy środek amfifilowy stosuje się jeden lub więcej alkoholi tłuszczowych, kwasów tłuszczowych, estrów tłuszczowych gliceryny oraz estrów kwasów tłuszczowych z alkoholami wielowodorotlenowymi.
8. Sposób według dowolnego z zastrz. 2 albo 4, albo 5, znamienny tym, że jako hydrokoloid stosuje się jeden lub więcej składników wybranych spośród skrobi, modyfikowanych skrobi lub dekstryn, żywic guar, modyfikowanych żywic guar, modyfikowanych celuloz, żywic ksantanowych, hydrofilowych polimerów karbomerowych, poliakryloamidów, polialkoholu winylowego, poliwinylopirolidonu, poliakrylanów, glikolu polietylenowego o bardzo dużym ciężarze cząsteczkowym, dyspergujących w wodzie glinek bentonitowych i glinokrzemianów.
9. Sposób według dowolnego z zastrz. 4 albo 5, znamienny tym, że jako środek zmiękczający stosuje się co najmniej jeden lub więcej ciekłych w normalnych warunkach olejów zmiękczających wybranych spośród olejów mineralnych lub parafinowych, glicerydowych olejów roślinnych, glicerydowych olejów zwierzęcych, syntetycznych olejów estrowych, olejów silikonowych i/lub środków zmiękczających, które są stałe w temperaturze otoczenia, wybranych spośród wosku jojoba, łoju oraz wosku kokosowego i/lub oleju kokosowego.
10. Sposób według dowolnego z zastrz. 1 albo 2, albo 4, albo 5, znamienny tym, że środek powierzchniowo czynny zawiera co najmniej 50% wagowych co najmniej jednego łagodnego środka powierzchniowo czynnego.

184 321
11. Sposób według zastrz. 10, znamienny tym, że jako łagodny środek powierzchniowo czynny stosuje się alkilosulfonian i/lub izetionian' tłuszczowy.