PL186044B1 - Sposób wydzielania oleju z nasion roślin oleistych - Google Patents

Abstract

1. Sposób wydzielania oleju z nasion roślin oleistych, przez tłoczenie, ekstrakcję rozpuszczalnikiem, oddestylowanie rozpuszczalnika i wydzielanie oleju, znamienny tym, że nasiona poddaje tłoczeniu w temperaturze nie wyższej niż 313 K i otrzymane wytłoki, w temperaturze do 343 K, poddaje się ekstrakcji ciekłym rozpuszczalnikiem, a uzyskaną mieszaninę, po oddzieleniu fazy stałej, kontaktuje się, pod ciśnieniem od 5 do 30 MPa i w temperaturze do 363 K, z dwutlenkiem węgla użytym w ilości do 30 kilogramów dwutlenku węgla na 1 kilogram mieszaniny, po czym otrzymane dwie fazy rozdziela się na fazę olejową, z której po rozprężeniu usuwa się dwutlenek węgla, i fazę lekką, z której wydziela się rozpuszczalnik.

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wydzielania oleju z nasion roślin oleistych zapewniający zmniejszoną degradację oleju.

Oleje z nasion roślin oleistych wydziela się jednostopniowo przez tłoczenie lub dwustopniowo przez tłoczenie i ekstrakcję. Operację tłoczenia prowadzi się na zimno w temperaturze od 278 do 305 K lub w podwyższonej temperaturze od 325 do 355 K. Jakość tłoczonego oleju jest tym wyższa im niższa jest temperatura tłoczenia. Natomiast wydajność oleju rośnie ze wzrostem temperatury tłoczenia, jednakże, w podwyższonej temperaturze i w obecności tlenu zachodzą procesy degradacji oleju i powstają szkodliwe nadtlenki, wolne kwasy i inne niekorzystne produkty obniżające jakość oleju. Tłocząc olej na zimno uzyskuje się od 30 do 50% wagowych oleju zawartego w nasionach. Tłoczenie na gorąco pozwala zwiększyć uzysk oleju nawet do 75-85% wagowych. Możliwe jest ograniczenie procesów degradacji oleju przez przechowywanie nasion i prowadzenie operacji tłoczenia w atmosferze gazu obojętnego: helu, azotu czy dwutlenku węgla.

Jak już wspomniano w procesie tłoczenia nie jest możliwy 100%o uzysk oleju zawartego w nasionach i w celu zwiększenia tego uzysku oleju wytłoki poddaje się dodatkowo ekstrakcji rozpuszczalnikiem ciekłym, zwykle węglowodorem: heksanem lub cykloheksanem. W samej operacji ekstrakcji, jeśli jest ona prowadzona w umiarkowanej temperaturze i w atmosferze gazu obojętnego, olej nie ulega procesom degradacji. Produkty rozkładu i nadtlenki pojawiają się dopiero podczas operacji oddestylowania rozpuszczalnika. Mimo, że destylację rozpuszczalnika prowadzi się pod próżnią lub z parą wodną, konieczność usunięcia rozpuszczalnika z oleju do poziomu, poniżej 0,001% wagowego, zmusza do stosowania wysokich temperatur w kubie kolumny czy w aparacie wyparnym. Wysoka temperatura tej operacji i możliwość kontaktu z tlenem powoduje, że w oleju odzyskanym poprzez ekstrakcję pojawiają się nadtlenki i produkty rozkładu. Ma on znacznie niższąjakość od oleju tłoczonego na zimno. Tak więc znanymi sposobami nie jest możliwe uzyskanie oleju o wysokiej jakości i jednocześnie z wysoką wydajnością.

Sposób według wynalazku zapewnia uzyskanie z nasion roślin oleistych oleju o wysokiej jakości, zawierającego mało produktów rozkładu, i z wysoką wydajnością około 100% wagowych.

Sposób według wynalazku polega na tym, że nasiona rośliny oleistej poddaje się, w pierwszym etapie, tłoczeniu w temperaturze nie przekraczającej 313 K. Wytłoczyny z pier186 044 wszego etapu poddaje się ekstrakcji ciekłym rozpuszczalnikiem, korzystnie heksanem lub cykloheksanem, w temperaturze do 343 K. Po oddzieleniu stałej pozostałości, otrzymany ekstrakt (mieszanina oleju i rozpuszczalnika) kontaktuje się, pod ciśnieniem od 5 do 30 MPa, w temperaturze do 363 K, korzystnie od 303 do 323 K, z dwutlenkiem węgla podawanym w ilości do 30 kilogramów na 1 kilogram mieszaniny oleju i rozpuszczalnika, a uzyskane w ten sposób dwie fazy rozdziela się. Fazę ciężką stanowi olej z niewielką ilością dwutlenku węgla, który usuwa się przez rozprężenie. Olej po rozprężeniu zawiera poniżej 0,001% wagowego rozpuszczalnika i ma jakość porównywalną z jakością oleju uzyskanego z tłoczenia. Z fazy lekkiej, zawierającej dwutlenek węgla i rozpuszczalnik, wydziela się rozpuszczalnik. Pozbawiony rozpuszczalnika dwutlenek węgla korzystnie jest zawracać do procesu.

Korzystnie jest kontaktować z dwutlenkiem węgla mieszaninę oleju i rozpuszczalnika, poddaną wstępnie destylacji pod obniżonym ciśnieniem w temperaturze nieprzekraczającej 340 K, tak aby mieszanina po destylacji nie zawierała więcej niż 10% wagowych rozpuszczalnika.

Korzystne jest również aby z dwutlenku węgla wydzielać rozpuszczalnik przez adsorpcję na sorbencie stałym, zwłaszcza na węglu aktywnym, pod ciśnieniem od 4 do 25 MPa.

Ze względu na procesy degradacji dobrze jest przechowywać zarówno nasiona rośliny oleistej jak i wytłoki przed ekstrakcją oraz oleje z tłoczenia, ekstrakt i olej z ekstrakcji, w atmosferze gazu obojętnego, np. dwutlenku węgla, w temperaturze nie przekraczającej 293 K.

Przykład 1. Nasiona wiesiołka po zbiorze przechowywano w pojemniku plastykowym w atmosferze odtlenionego dwutlenku węgla w temperaturze 278 K. Zimne nasiona w ilości 0,35 kg umieszczono w prasie laboratoryjnej i poddano tłoczeniu. Temperatura pod koniec tłoczenia oleju wynosiła 308 K. Uzyskano 0,0455 kg oleju. Olej umieszczono w naczyniu szklanym pod atmosferą dwutlenku węgla i przechowywano w temperaturze 278 K. Wytłoki w ilości 0,301 kg przeniesiono do kolby o pojemności 5 litrów, umieszczonej w łaźni wodnej a zaopatrzonej w mieszadło i chłodnicę zwrotną. Do naczynia wprowadzono 3,0 kilograma heksanu. Przez chłodnicę zwrotną do kolby wprowadzano mały strumień dwutlenku węgla. Ciecz w kolbie utrzymywano przez 4 godziny w temperaturze 313 K intensywnie mieszając. Po tym czasie ekstrakt zawierający olej i heksan oddzielono od stałej pozostałości. Ekstrakt poddano destylacji pod obniżonym ciśnieniem 0,03 MPa. Zawartość heksanu w oleju po destylacji wynosiła 2,1% wagowego. Olej po destylacji w ilości 0,25 kg umieszczono w ciśnieniowym ekstraktorze o pojemności 500 cm³ . Ekstraktor wyposżóony by ł w tensometryczny miernik ciśnienia, termoaarę, płaszcz wodny zasilany wodą z termostatu, i ogrzewany zawór rozprężający. Do przewodu za zaworem rozprężającym podłączony był chłodzony do temperatury 273 K separator i odbieralnik. Produkty ciekłe z separatora zbierane były w odbieralniku a gaz z separatora przesyłano do mokrego gazomierza. W temperaturze 308 K i pod ciśnieniem 11 MPa, przez ekstraktor przesłano 2,5 kg dwutlenku węgla. W odbieralniku odebrano 0,004 kg ciekłego heksanu. Zawartość heksanu w oleju po ekstrakcji dwutlenkiem węgla wynosiła 0,00015% wagowego. Olej po ekstrakcji dwutlenkiem węgla umieszczono w naczyniu plastikowym w atmosferze dwutlenku węgla i przechowywano w temperaturze 278 K. Po 60 dniach przechowywania olej z tłoczenia i po ekstrakcji poddano analizie.

Wyniki szslic

Olej	Liczba kwasowa	Liczba estrowa	Liczba zmydlszis	Nadtlenki (mmol O/kg)
tłoczony	3,59	186,4	193,0	3,4
ekstrahowany	4,00	189,4	193,5	4,0

Przykład 2. Nasiona ogótecczika po zbiorze przechowywano w pojemniku plastykowym w atmosferze helu, w temperaturze 278 K. Zimne nasiona w ilości 0,40 kg umieszczono w prasie laboratoryjnej i poddano tłoczeniu. Temperatura pod koniec tłoczenia oleju wynosiła 307 K. Uzyskano 0,048 kg oleju. Olej umieszczono w naczyniu szklanym w atmosferze helu i przechowywano w temperaturze 278 K. Wytłoki w ilości 0,30 kg przeniesiono do kolby o pojemności 5 litrów, umieszczonej w łaźni wodnej a zaopatrzonej w mieszadło i chłodnicę

186 044 zwrotną. Do naczynia wprowadzono 2,0 kilograma heksanu. Przez chłodnicę zwrotną do kolby wprowadzano mały strumień helu. Ciecz w kolbie utrzymywano przez 4 godziny w temperaturze 315 K intensywnie mieszając. Po tym czasie ekstrakt zawierający olej i heksan oddzielono od stałej pozostałości.

Ekstrakt poddano destylacji pod obniżonym ciśnieniem 0,046 MPa. Zawartość heksanu w oleju po destylacji wynosiła 5,3% wagowego. Olej po destylacji w ilości 0,30 kg umieszczono w ciśnieniowym ekstraktorze o pojemności 500 cm³ . Eksrraktor wyoosżźoyy był w tensometryczny miernia ciśnienia, termoparę, płaszcz wodny zasilany wodą z termostatu, i ogrzewany zawór rozprężający. Do przewodu za zaworem rozprężającym podłączony był chłodzony do temperatury 273 K separator i odbieralnik. Produkty ciekłe z separatora zbierane były w odbieralniku a gaz z separatora przesyłano do mokrego gazomierza. W temperaturze 310 K i pod ciśnieniem 10 MPa, przez ekstraktor przesłano 3,5 kg dwutlenku węgla. W odbieralniku odebrano 0,011 kg ciekłego heksanu. Zawartość heksanu w oleju po ekstrakcji dwutlenkiem węgla wynosiła 0,00007% wagowego. Olej po ekstrakcji dwutlenkiem węgla umieszczono w naczyniu plastikowym w atmosferze helu i przechowywano w temperaturze 278 K. Po 60 dniach przechowywania olej z tłoczenia i po ekstrakcji poddano analizie.

Wyniki analiz

Olej	Liczba kwasowa	Liczba estrowa	Liczba zmydlania	Nadtlenki (mmol O/kg)
tłoczony	3,69	188,3	195,1	3,5
ekstrahowany	4,11	187,2	194,2	3,8

Przykład 3. Wytłoki, otrzymane jak w przykładzie 2, w ilości 0,31 kg przeniesiono do kolby o pojemności 5 litrów, umieszczonej w łaźni wodnej a zaopatrzonej w mieszadło i hłodnicę zwrotną. Do naczynia wprowadzono 1,0 kilograma heksanu. Przez chłodnicę zwrotną do kolby wprowadzano mały strumień helu. Ciecz w kolbie utrzymywano przez 4 godziny w temperaturze 318 K intensywnie mieszając. Po tym czasie ekstrakt zawierający olej i heksan oddzielono od stałej pozostałości. Ekstrakt w ilości 0,34 kg umieszczono w ciśnieniowym ekstraktorze jak w przykładzie 2. W temperaturze 310 K i pod ciśnieniem 10 MPa, przez ekstraktor przesłano 7,5 kg dwutlenku węgla. W odbieralniku odebrano 0,26 kg ciekłego heksanu. Zawartość heksanu w oleju po ekstrakcji dwutlenkiem węgla wynosiła 0,0001% wagowego. Olej po ekstrakcji dwutlenkiem węgla umieszczono w naczyniu plastykowym w atmosferze helu i przechowywano w temperaturze 278 K. Po 60 dniach przechowywania olej z tłoczenia i po ekstrakcji poddano analizie.

Wyniki analiz

Olej	Liczba kwasowa	Liczba estrowa	Liczba zmydlania	Nadtlenki (mmol O/kg)
tłoczony	3,59	184,3	194,0	3,2
ekstrahowany	3,81	185,1	195,5	3,1

Przykład 4. Dwutlenek węgla zawierający 1% wagowy heksanu pod ciśnieniem 10 MPa i temperaturze 305 K i szybkością 0,05 kg/h podawano do reaktora o pojemności 500 cm wypełnionego węglem aktywnym. Po przejściu przez reaktor dwutlenek węgla rozprężano i wychwytywano heksan w płuczce z wypełnieniem zawierającej izopropanol. Temperatura w płuczce wynosiła -15°C. Objętość rozprężonego dwutlenku węgla mierzono w temperaturze 20°C wodnym gazomierzem. W oparciu o analizę chromatograficzną roztworu z płuczki i objętość gazu przesłanego przez reaktor określano zawartość heksanu w dwutlenku węgla opuszczającym reaktor. Zawartość heksanu wynosiła: po 1 godzinie 0,001% wagowego, po 4 godzinach 0,001% wagowego, po 10 godzinach 0,002% wagowego, po 50 godzinach 0,01 % wagowego.

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 50 egz. Cena 2,00 zł.

Claims (3)

Zastrzeżenia patentowe

1. Sposób wydzielania oleju z nasion roślin oleistych, przez tłoczenie, ekstrakcję rozpuszczalnikiem, oddestylowanie rozpuszczalnika i wydzielanie oleju, znamienny tym, że nasiona poddaje tłoczeniu w temperaturze nie wyższej niż 313 K i otrzymane wytłoki, w temperaturze do 343 K, poddaje się ekstrakcji ciekłym rozpuszczalnikiem, a uzyskaną mieszaninę, po oddzieleniu fazy stałej, kontaktuje się, pod ciśnieniem od 5 do 30 MPa i w temperaturze do 363 K, z dwutlenkiem węgla użytym w ilości do 30 kilogramów dwutlenku węgla na 1 kilogram mieszaniny, po czym otrzymane dwie fazy rozdziela się na fazę olejową, z której po rozprężeniu usuwa się dwutlenek węgla, i fazę lekką, z której wydziela się rozpuszczalnik.

2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że ekstrakt przed zmieszaniem z dwutlenkiem węgla, poddaje się wstępnie destylacji pod obniżonym ciśnieniem, w temperaturze nie przekraczającej 340 K i odpędza się rozpuszczalnik do ilości poniżej 10% wagowych.

3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że rozpuszczalnik z dwutlenku węgla wydziela się przez adsorpcję na sorbencie stałym, zwłaszcza na węglu aktywnym, pod ciśnieniem od 4 do 25 MPa.