PL188072B1

PL188072B1 - Sposób otrzymywania kwasu mononadftalowego i jego soli

Info

Publication number: PL188072B1
Application number: PL98324738A
Authority: PL
Inventors: Alojzy Kłopotek; Beata Barbara Kłopotek; Tomasz Pajer; Agnieszka Szczygielska; Anna Ptasiewicz-Malinowska; Jolanta Wielicka; Leszek Lewicki
Original assignee: Inst Chemii Przemyslowej Im Pr; Zaklady Azotowe Pulawy Sa
Priority date: 1998-02-10
Filing date: 1998-02-10
Publication date: 2004-12-31
Also published as: PL324738A1

Abstract

1. Sposób otrzymywania kwasu mononadftalowego i jego soli, znamienny tym, że wodny roztwór nadtlenku wodoru o stężeniu 50=80% wagowych H2O2 lub roztwór otrzymany przez zmieszanie wodnego roztworu nadtlenku wodoru o stężeniu 50=80% wagowych H2O2 z wodnym roztworem wodorotlenku metalu alkalicznego lub mieszaniny wodorotlenków metali alkalicznych o stężeniu do 45% wagowych, nanosi się na ruchome złoże suchego, sproszkowanego bezwodnika kwasu ftalowego, ewentualnie w obecności stabilizatorów, następnie prowadzi się proces w temperaturze do 55°C a produkt otrzymany w postaci mokrego proszku suszy się.

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania kwasu mononadftalowego i jego soli.

Znany jest z opisu patentowego Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 2 273 774 sposób otrzymywania kwasu mononadftalowego, który polega na reakcji bezwodnika ftalowego z nadtlenkiem wodoru w postaci wodnego roztworu o stężeniu od 90 do 140% objętościowych w temperaturze 45-73°C i przy pH mieszaniny reakcyjnej nie przekraczającej 7,0, a następnie na odparowaniu wody pod zmniejszonym ciśnieniem z uzyskanej mieszaniny poreakcyjnej w celu otrzymania kwasu mononadftalowego w postaci stałej.

Według brytyjskiego opisu patentowego nr 891 211 do syntezy kwasu mononadftalowego użyto jako substratów: 98,5% wagowy roztwór nadtlenku wodoru oraz roztwór bezwodnika ftalowego w mieszaninie chloroformu z eterem. Zastosowano katalizator w postaci tlenków amin trzeciorzędowych, jak N-tlenek pirydyny. Zgodnie z francuskim opisem patentowym nr 1 452 737 syntetyzowano kwas mononadftalowy stosując bezwodnik ftalowy-', 70% wagowy roztwór nadtlenku wodoru oraz amoniak jako zasadę w środowisku 1,2-dwuchlorooctanu w temperaturze 40°C.

Kwas mononadftalowy uzyskano według opisu patentowego Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 2 813 896 stosując 30% wagowy roztwór nadtlenku wodoru w nadmiarze w stosunku do kwasu ftalowego, w temperaturze 40°C. Środowisko reakcji stanowił chlorek metylenu i kwas siarkowy. Po wysuszeniu warstwy organicznej nad siarczanem sodu i odparowaniu rozpuszczalnika otrzymano kwas mononadftalowy o temperaturze topnienia 110-112°C.

Zgodnie z polskim opisem patentowym nr 166 338 sposób wytwarzania kwasu mononadftalowego przez reakcję nadmiaru nadtlenku wodoru z bezwodnikiem kwasu ftalowego w środowisku wodnym polega na tym, że w wodnym roztworze zawierającym co najmniej 0,5% wagowych węglanu magnezowego i/lub siarczanu magnezowego w stosunku do bezwodnika kwasu o-ftalowego działa się pod ciśnieniem atmosferycznym w temperaturze 53 ± 2°C na nadtlenek wodoru bezwodnikiem kwasu o-ftalowego w stosunku molowym od 2:1 do 5:1 nadtlenku wodoru do bezwodnika kwasu o-ftalowego, a wytworzony w ten sposób kwas mononadftalowy wydziela się z mieszaniny poreakcyjnej przez jej schłodzenie do temperatury niższej od 15°C, i odfiltrowanie wydzielonego osadu kwasu mononadftalowego, który suszy się pod ciśnieniem atmosferycznym kondycjonowanym powietrzem o wilgotności względnej niższej od 40% w temperaturze niższej od 35°C, natomiast filtrat, zawierający nadmiar nieprzereagowanego nadtlenku wodoru zawraca się do procesu ponownej syntezy kwasu mononadftalowego.

Znane z opisów patentowych sposoby wytwarzania kwasu mononadftalowego w rozpuszczalnikach organicznych stwarzają zagrożenie dla zdrowia i bezpieczeństwa ludzi oraz środowiska w procesie jego wytwarzania ze względu na stosowanie toksycznych, palnych i wybuchowych rozpuszczalników organicznych, a ponadto z powodu użycia żrących i parzących mocnych kwasów nieorganicznych.

188 072

Znane sposoby wytwarzania kwasu mononadftalowego w środowisku wodnym z nadmiarem nadtlenku wodoru są wysoce energochłonne i pracochłonne ze względu na konieczność odparowania dużej ilości wody oraz konieczność stosowania operacji chłodzenia mieszaniny poreakcyjnej w celu wytrącenia z niej osadu kwasu mononadftalowego, a następnie jego odfiltrowania. Ponadto w sposobach tych zachodzą duże straty nadtlenku wodoru, co jest również przyczyną wysokich kosztów wytwarzania kwasu mononadftalowego dotychczas znanymi metodami.

Celem wynalazku jest usunięcie wad znanych sposobów wytwarzania kwasu mononadftalowego.

Sposób otrzymywania kwasu mononadftalowego i jego soli według wynalazku polega na tym, że wodny roztwór nadtlenku wodoru o stężeniu 50=80% wagowych H2O2, korzystnie 60=70%ο wagowych H2O2, lub roztwór otrzymany przez zmieszanie wodnego roztworu nadtlenku wodoru o stężeniu 50=-80% wagowych H2O2, z wodnym roztworem wodoronadtlenku metalu alkalicznego lub mieszaniny wodorotlenków metali alkalicznych o stężeniu do 45% wagowych, nanosi się na ruchome złoże suchego sproszkowanego bezwodnika ftalowego, korzystnie za pomocą dyszy rozpyłowej, ewentualnie w obecności stabilizatorów kwasu mononadftalowego. Jako stabilizatory stosuje się korzystnie sól disodową kwasu etylenodiaminotetraoctowego, bezwodnik kwasu maleinowego, bezwodnik kwasu octowego, zasadowy węglan magnezu, kwas fosfoniowy, pirofosforan sodu, azotan amonowy, mono i diestry kwasu o-fosforowego i oksyetylenowanych alkoholi tłuszczowych oraz ich sole dietanoloaminowe, N-tlenki alkilodietyloamin lub ich mieszaniny'.

Po naniesieniu na suchy sproszkowany bezwodnik kwasu ftalowego roztworu wodnego H2O2 lub roztworu wodnego H2O2 zmieszanego z wodorotlenkami metali prowadzi się reakcję przy ciągłym mieszaniu, w temperaturze do 55°C. W przypadku otrzymywania samego kwasu mononadftalowego utrzymuje się temperaturę korzystnie od 25 do 40°C, zaś w przypadku syntezy soli metali alkalicznych temperaturę utrzymuje się korzystnie w przedziale od 15 do 25°C.

Proces otrzymywania kwasu mononadftalowego prowadzi się korzystnie przy stosunku molowym nadtlenku wodoru do bezwodnika kwasu ftalowego od 0,6: 1 do 3: 1, a najkorzystniej przy stosunku 1:1.

Proces otrzymywania soli metali alkalicznych kwasu mononadftalowego prowadzi się korzystnie przy stosunku molowym nadtlenku wodoru do bezwodnika ftalowego od 2:1 do 1,2:1.

Proces otrzymywania soli metali alkalicznych kwasu mononadftalowego prowadzi się korzystnie przy stosunku molowym wodorotlenku metalu ziem alkalicznych do bezwodnika kwasu ftalowego od 0,01:1 do 2:1.

Otrzymany produkt w postaci mokrego proszku suszy się korzystnie do zawartości wody poniżej 1% wagowego w temperaturze korzystnie od 15 do 55°C, a najkorzystniej w temperaturze od 30 do 45 °C.

Sole metali ziem alkalicznych sposobem według wynalazku otrzymuje się w ten sposób, że wodny roztwór nadtlenku wodoru o stężeniu 50=80% wagowych korzystnie 60=70% wagowych H 2O2, nanosi się korzystnie za pomocą dyszy rozpyłowej, na ruchome złoże suchego, sproszkowanego bezwodnika kwasu ftalowego, ewentualnie w obecności stabilizatorów, a następnie prowadzi się reakcję w temperaturze do 55°C. Do otrzymanego kwasu mononadftalowego dodaje się przy ciągłym mieszaniu wodorotlenek ziem alkalicznych i prowadzi się reakcję w temperaturze do 40°C, korzystnie 25=40°C a produkt otrzymany w postaci mokrego proszku suszy się.

Jako stablilizatory kwasu mononadftalowego stosuje się sól disodową kwasu etylenodiaminotetraoctowego, bezwodnik kwasu maleinowego, bezwodnik kwasu octowego, zasadowy węglan magnezu, kwas fosfoniowy, pirofosforan sodu, azotan amonowy, mono- i diestry kwasu o-fosforowego i oksyetylenowanych alkoholi tłuszczowych oraz ich sole dietanoloaminowe, N-tlenki alkilodietyloamin lub ich mieszaniny.

Reakcję otrzymywania kwasu mononadftalowego w pierwszym etapie procesu, prowadzi się przy stosunku molowym nadtlenku wodoru do bezwodnika ftalowego od 0,6:1 do 3:1, najkorzystniej 1:1, natomiast reakcję otrzymywania soli metali ziem alkalicznych kwasu

188 072 mononadftalowego w drugim etapie procesu, prowadzi się przy stosunku molowym wodorotlenku metalu ziem alkalicznych do bezwodnika kwasu ftalowego od 0,01:1 do 1:1, najkorzystniej od 0,5:1 do 1:1.

Otrzymany produkt w postaci mokrego proszku suszy się do zawartości wody, korzystnie poniżej 1% wagowego, w temperaturze od 15 do 55°C, najkorzystniej od 30 do 45°C.

Otrzymane sposobem według wynalazku sole metali alkalicznych kwasu mononadftalowego można przeprowadzić w sole metali ziem alkalicznych na drodze reakcji podwójnej wymiany z solami metali ziem alkalicznych kwasów nieorganicznych lub organicznych.

Nieoczekiwanie okazało się, że sposobem według wynalazku otrzymuje się prawie ze 100% wydajnością stosunkowo stabilny kwas mononadftalowy i jego sole metali alkalicznych oraz sole metali ziem alkalicznych w prostym, energooszczędnym, niepracochłonnym i proekologicznym procesie technologicznym -bez ścieków, odpadów i odgazów. Nieoczekiwanie okazało się również, że najlepszymi stabilizatorami kwasu mononadftalowego są sól disodowa kwasu etylenodiaminotetraoctowego, bezwodnik kwasu maleinowego, bezwodnik kwasu octowego i zasadowy węglan magnezu oraz ich kompozycje z innymi, wymienionymi stabilizatorami.

Kwas mononadftalowy i jego niepełne lub pełne sole metali alkalicznych oraz sole metali ziem alkalicznych wykazują w postaci wodnych roztworów silne działanie mikrobiobójcze i wybielające, co jest szczególnie ważne z punktu widzenia ich praktycznych zastosowań, także w niskich temperaturach - poniżej 40°C. Dzięki tym właściwościom kwas mononadftalowy i jego sole mogą być stosowane jako substancje przeciwdrobnoustrojowe, utleniacze i wybielacze chemiczne w medycynie, weterynarii, w obiektach użyteczności publicznej, w przemyśle włókienniczym, papierniczym, w przemyśle spożywczym, chemicznym i w transporcie oraz w gospodarstwach domowych. Mogą one być używane same lub w kompozycji z innymi substancjami chemicznymi.

Przedmiot wynalazku przedstawiono w poniższych przykładach wykonania.

Przykład I. Do reaktora kwasoodpomego, wyposażonego w mieszadło mechaniczne, płaszcz chłodniczy, dozownik powietrza suszącego, termometr i dyszę rozpyłową wprowadza się 70 kg suchego, sproszkowanego bezwodnika kwasu ftalowego. Zawartość reaktora miesza się i na ruchome złoże bezwodnika kwasu ftalowego nanosi się za pomocą dyszy rozpyłowej 26,8 kg wodnego roztworu nadtlenku wodoru o stężeniu 60% wagowych H2O2 w czasie 15--20 minut. Po zakończeniu operacji napylania bezwodnika kwasu ftalowego wodnym roztworem nadtlenku wodoru, prowadzi się przy ciągłym mieszaniu zawartości reaktora egzotermiczną reakcję utleniania i hydrolizy bezwodnika kwasu ftalowego do kwasu mononadftalowego przez 10--15 minut, utrzymując, temperaturę mieszaniny reakcyjnej w granicach 30-35°C przez odpowiednio dobraną szybkość cyrkulacji wody w układzie chłodniczym. Następnie - przy ciągłym mieszaniu zawartości reaktora - do wytworzonego w postaci mokrego, białego proszku kwasu mononadftalowego dodaje się 7 kg soli disodowej kwasu etylenodiaminotetraoctowego jako stabilizatora kwasu mononadftalowego i prowadzi proces stabilizacji przez 50-:-60 minut utrzymując temperaturę masy reakcyjnej poniżej 40°C. Otrzymany w ten sposób stabilizowany kwas mononadftalowy w postaci białego, mokrego proszku suszy się w reaktorze do zawartości wody poniżej 1% wagowego powietrzem o temperaturze 30-35°C i o wilgotności względnej niższej od 40%, przy czym wilgotność względna powietrza odlotowego z reaktora nie powinna przekraczać 80%. Wydajność procesu wytwarzania stabilizowanego kwasu mononadftalowego wynosi 98,7% w stosunku do teoretycznej.

Przykład II. Do reaktora kwasoodpomego, wyposażonego w mieszadło mechaniczne, płaszcz chłodniczy, dozownik suszącego powietrza, dozowniki substratów, dyszę rozpyłową i termometr, wprowadza się 140 kg suchego, sproszkowanego bezwodnika kwasu ftalowego. Zawartość reaktora miesza się i dozuje do niego 1,7 kg suchego, sproszkowanego, zasadowego węglanu magnezu jako stabilizatora. Po wymieszaniu obu składników napyla się je - przy ciągłym mieszaniu - 53,6 kg wodnego roztworu nadtlenku wodoru o stężeniu 60% wagowych H2O2, w którym uprzednio rozpuszczono jako stabilizator i antyzbrylacz sól dietanoloaminową fosforanu polioksyetylenowanego alkoholu laurylowego. Proces utleniania i hydrolizy bezwodnika kwasu ftalowego do kwasu mononadftalowego prowadzi się w temperaturze 35--42°C w czasie 40--50 minut, odbierając ciepło egzotermicznych reakcji za pomocą układu

188 072 chłodniczego reaktora. Otrzymany w ten sposób stabilizowany kwas mononadftalowy w postaci mokrego, białego proszku suszy się w reaktorze do zawartości wody poniżej 1% wagowego przez dozowanie do niego powietrza. Wydajność produktu syntezy wynosi 99,8% w stosunku do teoretycznej.

Przykład III. Do reaktora kwaso- i ługoodpomego wyposażonego w mieszadło mechaniczne, płaszcz chłodniczy, dyszę rozpyłową, dozownik suszącego powietrza, dozowniki substratów i termometr, wprowadza się 105 kg suchego, sproszkowanego bezwodnika kwasu ftalowego. Zawartość reaktora miesza się i na ruchome złoże bezwodnika kwasu ftalowego nanosi się za pomocą dyszy rozpyłowej 44 kg nadtlenku wodoru o stężeniu 60% wagowych H2O2, w którym uprzednio rozpuszczono 3 kg wodnego roztworu wodorotlenku sodowego o stężeniu 40% wagowych NaOH. Proces hydrolizy i utleniania oraz częściowej neutralizacji bezwodnika kwasu ftalowego do niepełnych soli kwasu mononadftalowego prowadzi się w temperaturze 40+45°C w czasie 20+25 minut odbierając ciepło egzotermicznych reakcji za pomocą układu chłodniczego reaktora. Otrzymaną w ten sposób mieszaninę soli sodowej kwasu mononadftalowego i kwasu mononadftalowego w postaci mokrego, białego proszku suszy się w reaktorze lub suszami do zawartości wody niższej od 1% wagowego za pomocą klimatyzowanego, suszącego powietrza o temperaturze niższej od 40°C i wilgotności względnej niższej od 40%. Wydajność procesu wytwarzania mieszaniny soli sodowej kwasu mononadftalowego z kwasem mononadftalowym wynosi 99,6% w stosunku do wydajności teoretycznej.

Przykład IV. Do reaktora kwaso- i ługoodpomego wyposażonego w mieszadło mechaniczne, płaszcz chłodniczy, dyszę rozpyłową, dozownik suszącego powietrza, dozowniki substratów i termometr wprowadza się 70 kg bezwodnika kwasu ftalowego. Zawartość reaktora miesza się i na ruchome złoże bezwodnika kwasu ftalowego nanosi się za pomocą dyszy rozpyłowej 17 kg nadtlenku wodoru w postaci 70% wagowego wodnego roztworu, w którym uprzednio rozpuszczono 10 kg 40% wodnego roztworu wodorotlenku sodu. Proces hydrolizy, utleniania i częściowej neutralizacji bezwodnika kwasu ftalowego do kwasu mononadftalowego oraz soli sodowej kwasu mononadftalowego prowadzi się w temperaturze 40+45°C w czasie 20+25 minut, odbierając ciepło egzotermicznych reakcji za pomocą układu chłodniczego reaktora. Do otrzymanej w ten sposób mieszaniny soli sodowej kwasu mononadftalowego i kwasu mononadftalowego dozuje się - przy ciągłym mieszaniu zawartości reaktora - 6 kg suchego siarczanu magnezu, w przeliczeniu na bezwodny siarczan magnezu. Reakcję podwójnej wymiany prowadzi się w temperaturze 35+40°C w czasie 20+30 minut uzyskując mieszaninę soli magnezowych kwasu mononadftalowego i kwasu mononadftalowego w postaci mokrego, białego proszku, który suszy się w reaktorze lub w suszami do zawartości wody niższej od 1% wagowego za pomocą klimatyzowanego powietrza o temperaturze 30+40°C i wilgotności względnej niższej od 40%. Wydajność procesu wytwarzania mieszaniny soli magnezowych kwasu mononadftalowego z kwasem mononadftalowym wynosi 99,5% w stosunku do wydajności teoretycznej.

Przykład V. Do reaktora kwaso- i ługoodpomego, wyposażonego w mieszadło mechaniczne, płaszcz chłodniczy, dozownik powietrza suszącego, dozowniki substratów, termometr i dyszę rozpyłową wprowadza się 210 kg suchego, sproszkowanego bezwodnika kwasu ftalowego. Zawartość reaktora miesza się i na ruchome złoże bezwodnika kwasu ftalowego nanosi się za pomocą dyszy rozpyłowej 68,9 kg wodnego roztworu nadtlenku wodoru o stężeniu 70% wagowych H2O2 w czasie 25+30 minut. Po zakończeniu operacji napylania bezwodnika kwasu ftalowego wodnym roztworem nadtlenku wodoru prowadzi się przy ciągłym mieszaniu zawartości reaktora egzotermiczną reakcję utleniania i hydrolizy bezwodnika kwasu ftalowego do kwasu mononadftalowego, przez 10-^l5 minut, utrzymując temperaturę mieszaniny reakcyjnej w granicach 35+40°C przez odpowiednio dobraną szybkość cyrkulacji wody w układzie chłodniczym. Następnie - przy ciągłym mieszaniu zawartości reaktora - do wytworzonego kwasu mononadftalowego w postaci mokrego, białego proszku dozuje się 82,7 kg wodorotlenku magnezu i prowadzi proces otrzymywania soli magnezowej kwasu mononadftalowego przez 60 minut utrzymując temperaturę masy reakcyjnej w granicach 30-35°C. Otrzymaną w ten sposób sól magnezową kwasu mononadftalowego w postaci białego, mo188 072 krego proszku suszy się w reaktorze lub w suszami do zawartości wody poniżej 1% Wagowego powietrzem o temperaturze 30^35°C i o wilgotności względnej niższej od 30%, przy czym wilgotność względna powietrza odlotowego w reaktorze lub suszami nie powinna przekraczać 80%. Wydajność procesu otrzymywania soli magnezowych kwasu mononadftalowego wynosi 98,8% w stosunku do teoretycznej.

Przykład VI. Otrzymany według przykładów I i II kwas mononadftalowy oraz uzyskaną mieszaninę soli sodowej kwasu mononadftalowego z kwasem mononadftalowym, uzyskaną według przykładu III, i mieszaninę soli magnezowych kwasu mononadftalowego z kwasem mononadftalowym według przykładu IV wynalazku, poddano badaniom stabilności oznaczając w nich zmiany aktywnego tlenu w czasie. Oznaczenia wykonano metodą jodometryczną, polegającą na utlenianiu jonów jodkowych J“ do wolnego jodu przez aktywny tlen zawarty w kwasie mononadftalowym i jego solach. Wydzielony aktywny jod w postaci KJ3 odmiareczkowano 0,1 n wodnym roztworem tiosiarczanu sodu stosując jako wskaźnik świeżo przygotowany 1% wodny roztwór skrobi. Zawartość aktywnego tlenu w kwasie mononadftalowym i jego solach obliczono według wzoru:

m gdzie:

O^a - zawwtość <ćtyvwiego tlenu [ % %aw·],

V o ottotośw woenogo rowovom Na2S2O3 zuta/ta do miareczkowania [cm³], N - nonmaność goćrwol·u ttoćiiucczan.[ gsołu, m - natwaiż.ka kwaisu mononadftalowego i jego soli [g],

0,008 - liczba gramów aktywnego tlenu odpowiadająca 1 cm3 1 normalnego roztworu Na2S2S3 [g].

Uzyskane wyniki badań obrazuje tabela 1.

Tabela 1

Zmiana zawartości aktywnego tlenu w kwasie mogogaaftalćwym i jego solach w czasie, otrzymanych sposobem według wynalazku.

Nr przykładu według wynalazku	Zmiana zawartości aktywnego tlenu w czasie	Spadek zawartości aktywnego tlenu po 3 miesiącach
po wytworzeniu	po 1 miesiącu	po 2 miesiącach	po 3 miesiącach
I	5,90	5,37	4,97	4,85	17,8
II	6,49	6,37	6,11	5,92	8,8
III	7,07	6,44	6,34	6,04	14,6
IV	6,15	5,87	5,33	4,97	19,2
I bez stabilizatora	4,57	1,39	112	0,74	83,81

Powyższe wyniki wskazują, że najlepszą stabilizacją charakteryzuje się kwas mononadftalowy uzyskany sposobem według przykładu II wynalazku, natomiast nie stabilizowany kwas mogonadfśalowy traci szybko aktywny tlen.

Przykład VII. Otrzymany sposobem wg przykładu II wynalazku oraz wg opisu patentowego Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 2 813 896 kwas mononadfitalowy poddano badaniom działania wybielającego w porównaniu do nadboranu sodowego. Zdolność wybielającą oznaczono przy użyciu sztucznie zabrudzonych tkanin testowych: EMPA 111 - zabrudzonej krwią wołową, eMpA 112 - zabrudzonej kakao i EMPA 114 - zabrudzonej czerwonym winem. Oznaczono ^^metrycznie stopień białości próbek sztucznie brudzonych tkanin testowych, po czym poddawano je działaniu środków wybielających w postaci roztworu wodnego o stężeniu 10 g środka/l w temperaturze 40°C i 80°C przez okres 0,5 godziny. Po biologiu próbki tkanin testowych płukano w wodzie, suszono, a następnie oznaczono ich stopień białości. Zdolność wybielającą badanych środków w odniesieniu do poszczególnych rodzajów tkanin testowych obliczono według wzoru: P = [/X - B/ / /A - B/] · 100, gdzie P - zdolność wybiela8

188 072 jąca w procentach, X - średni stopień białości próbek zabrudzonej sztucznie tkaniny testowej po bieleniu chemicznym, B - średni stopień białości próbek zabrudzonej sztucznie tkaniny testowej przed bieleniem chemicznym, A - średni stopień białości nie brudzonych, kontrolnych próbek białej tkaniny testowej.

W tabeli 2 zestawiono uzyskane wyniki badań.

Tabela 2

Działanie wybielające otrzymanego różnymi sposobami kwasu mononadftalowego i nadboranu sodowego w stosunku do tkanin testowych EMPA 111,112 i 114.

Lp.	Rodzaj tkaniny	Temperatura (°C)	Zdolność wybielająca (%) produktu:
według przykładu II wynalazku	według opisu patentowego USA 2 813 896	nadboranu sodowego
1.	EMPA 111	40	29,8	18,7	10,6
80	28,9	17,4	15,6
2.	EMPA 112	40	25,5	10,1	0,0
80	7,0	4,3	8,2
3.	EMPA 114	40	77,4	41,6	28,8
80	53,1	25,4	65,5

Na podstawie danych zawartych w tabeli 2 stwierdzono, że najlepsze właściwości wybielające posiada kwas mononadftalowy otrzymany sposobem wg przykładu II wynalazku, przy czym jego właściwości wybielające w temperaturze 40°C wielokrotnie przewyższają właściwości nadboranu sodowego i są znacznie wyższe od produktu otrzymanego wg opisu patentowego Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 2 813 896.

Przykład VIII. Otrzymany według sposobu podanego w przykładzie II wynalazku oraz według opisu patentowego Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 2 813 896 kwas mononadftalowy poddano badaniom działania dezynfekującego w porównaniu do nadboranu sodowego. Działanie drobnoustrojobójcze określono w odniesieniu do czterech drobnoustrojów testowych: Escherichia coli, Pseudomonas aeruginosa, Staphylococcus aureus i Candida albicans - oznaczając stężenie związku, przy którym następuje całkowite zniszczenie drobnoustrojów. Badania wykonano zgodnie z metodyką Państwowego Zakładu Higieny'.

Tabela 3 zawiera uzyskane wyniki badań.

Tabela 3

Działanie mikrobiobójcze uzyskanego różnymi sposobami kwasu mononadftalowego w odniesieniu do drobnoustrojów testowych w porównaniu do nadboranu sodowego.

^Lp.	Nazwa drobnoustroju testowego	Minimalne stężenie biobójcze (%)
kwasu mononadftalowego otrzymane według:	nadboranu sodowego
przykładu II wynalazku	opisu patentowego Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 2 8 13 896
1.	Escherichia coli	0,1	0,40	0,30
2.	Pseudomonas aeruginosa	0,1	0,80	0,75
3.	Staphylococcus aureus	0,2	0,60	0,75
4.	Candida albicans	0,2	0,35	0,30

Z danych zawartych w tablicy 3 wynika, że najlepsze właściwości dezynfekujące wykazuje kwas mononadftalowy otrzymany sposobem według wynalazku.

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 60 egz. Cena 2,00 zł.

Claims

Zastrzeżenia patentowe

1. Sposób otrzymywania kwasu mononadftalowego i jego soli, znamienny tym, że wodny roztwór nadtlenku wodoru o stężeniu 50+80% wagowych H2O2 lub roztwór otrzymany przez zmieszanie wodnego roztworu nadtlenku wodoru o stężeniu 50+80% wagowych H2O2 z wodnym roztworem wodorotlenku metalu alkalicznego lub mieszaniny wodorotlenków metali alkalicznych o stężeniu do 45% wagowych, nanosi się na ruchome złoże suchego, sproszkowanego bezwodnika kwasu ftalowego, ewentualnie w obecności stabilizatorów, następnie prowadzi się proces w temperaturze do 55°C a produkt otrzymany w postaci mokrego proszku suszy się.
2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że nanosi się na wodny roztwór nadtlenku wodoru o stężeniu 60+70% wagowych H2O2.
3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że wodny roztwór nadtlenku wodoru lub wodny roztwór nadtlenku wodoru i wodorotlenków metali alkalicznych nanosi się na ruchome złoże bezwodnika ftalowego za pomocą dyszy rozpyłowej.
4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że jako stabilizatory kwasu mononadftalowego stosuje się sól disodową kwasu etylenodiaminotetraoctowego, bezwodnik kwasu maleinowego, bezwodnik kwasu octowego, zasadowy węglan magnezu, kwas fosfoniowy, pirofosforan sodu, azotan amonowy, mono- i diestry kwasu o-fosforowego i oksyetylenowanych alkoholi tłuszczowych oraz ich sole dietanoloaminowe, N-tlenki alkilodietyloamin lub ich mieszaniny.
5. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że proces otrzymywania kwasu mononadftalowego prowadzi się w temperaturze od 25 do 40°C.
6. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że proces otrzymywania soli metali alkalicznych prowadzi się w temperaturze od 15 do 25 °C.
7. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że proces otrzymywania kwasu mononadftalowego, prowadzi się przy stosunku molowym nadtlenku wodoru do bezwodnika kwasu ftalowego od 0,6: 1 do 3: 1, najkorzystniej 1:1.
8. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że proces otrzymywania soli metali alkalicznych kwasu mononadftalowego, prowadzi się przy stosunku molowym nadtlenku wodoru do bezwodnika ftalowego od 2: 1 do 1,2:1.
9. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że proces otrzymywania soli metali alkalicznych kwasu mononadftalowego, prowadzi się przy stosunku molowym wodorotlenku metalu alkalicznego do bezwodnika kwasu ftalowego od 0,01: 1 do 2: 1.
10. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że produkt suszy się do zawartości wody poniżej 1% wagowego w temperaturze od 15 do 55°C, najkorzystniej od 30 do 45°C.
11. Sposób otrzymywania kwasu mononadftalowego i jego soli, znamienny tym, że wodny roztwór nadtlenku wodoru o stężeniu 50+80% wagowych H2O2 nanosi się na ruchome złoże suchego, sproszkowanego bezwodnika kwasu ftalowego ewentualnie w obecności stabilizatorów a następnie prowadzi się reakcję w temperaturze do 55°C a do otrzymanego kwasu mononadftalowego dodaje się przy ciągłym mieszaniu wodorotlenek metalu ziem alkalicznych i prowadzi się reakcję w temperaturze do 40°C a produkt otrzymany w postaci mokrego proszku suszy się.
12. Sposób według zastrz. 11, znamienny tym, że nanosi się wodny roztwór nadtlenku wodoru o stężeniu 60+70% wagowych H2O2.
13. Sposób według zastrz. 11, znamienny tym, że wodny roztwór nadtlenku wodoru nanosi się na ruchome złoże bezwodnika ftalowego za pomocą dyszy rozpyłowej.
14. Sposób według zastrz. 11, znamienny tym, że jako stabilizatory kwasu mononadftalowego stosuje się sól disodową kwasu etylenodiaminotetraoctowego, bezwodnik kwasu maleinowego, bezwodnik kwasu octowego, zasadowy węglan magnezu, kwas fosfoniowy, pirofosforan sodu, azotan amonowy, mono- i diestry kwasu o-fosforowego i oksyetylenowanych

188 072 alkoholi tłuszczowych oraz ich sole dietanoloaminowe, N-tlenki alkilodietyloamin lub ich mieszaniny.
15. Sposób według zastrz. 11, znamienny tym, że reakcję otrzymywania kwasu mononadftalowego prowadzi się w temperaturze 25-h40°C.
16. Sposób według zastrz. 11, znamienny tym, że reakcję otrzymywania kwasu mononadftalowego prowadzi się przy stosunku molowym nadtlenku wodoru do bezwodnika ftalowego od 0,6: 1 do 3: 1, najkorzystniej 1:1.
17. Sposób według zastrz. 11, znamienny tym, że reakcję otrzymywania soli metali ziem alkalicznych kwasu mononadftalowego prowadzi się przy stosunku molowym wodorotlenku metalu ziem alkalicznych do bezwodnika kwasu ftalowego od 0,01:1 do 1:1, najkorzystniej od 0,5 : 1 do 1:1.
18. Sposób według zastrz. 11, znamienny tym, że produkt suszy się do zawartości wody poniżej 1% wagowego w temperaturze od 15 do 55°C, najkorzystniej od 30 do 45°C.