PL189794B1 - Sposób wytwarzania etylobenzenu - Google Patents

Abstract

1. Sposób wytwarzania etylobenzenu, przez dzialanie w pierwszym etapie etylenu na benzen suchy w obecnosci stalego chlorku glinu lub jego cieklych kompleksów z poli- etylobenzenami w temperaturze 70 - 120°C pod cisnieniem normalnym lub podwyzszo- nym, destylacyjne wydzielenie z otrzymanego alkilatu etylobenzenu, nieprzereagowanego benzenu i frakcji dietylobenzenowej, znamienny tym, ze w drugim etapie czesc frakcji dietylobenzenowej w ilosci nie wiekszej niz 50% masowych po zmieszaniu z benzenem suchym, przesyla sie do odstojnika mieszaniny reakcyjnej otrzymywanej w pierwszym etapie w reaktorze alkilacji, natomiast pozostala ilosc wydestylowanej frakcji dietyloben- zenowej poddaje sie procesowi transalkilacji z benzenem mokrym w osobnym reaktorze z mieszaniem w temperaturze 0 - 120°C i w czasie 15 - 180 minut, w obecnosci stalego chlorku glinu z ewentualnym dodatkiem chlorku etylu, po czym otrzymana mieszanine reakcyjna przesyla sie do reaktora alkilacji i przerabia dalej w znany sposób. PL

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania etylobenzenu przez alkilację benzenu etylenem w obecności chlorku glinu jako katalizatora lub jego ciekłych kompleksów z węglowodorami polietylobenzenowymi.

W dotychczasowych znanych procesach alkilacji benzenu etylenem w obecności chlorku glinu jako katalizatora, proces syntezy etylobenzenu polega na podawaniu do przepływowego reaktora kolumnowego benzenu, etylenu oraz stałego chlorku glinu lub jego ciekłych kompleksów z polietylobenzenami. Reakcja alkilacji benzenu przebiega zazwyczaj w fazie ciekłej w temperaturze 70 - 120°C pod normalnym lub podwyższonym ciśnieniem. Otrzymywana po oddzieleniu kompleksu chlorku glinu mieszanina reakcyjna zwana alkilatem, po myciu wodą i roztworem wodnym ługu sodowego, zawiera przeciętnie około 50% wagowych benzenu, 40% wagowych etylobenzenu i około 10% wagowych wyżej wrzącej frakcji polietylobenzenowej. Otrzymywany alkilat poddawany jest następnie destylacji z wydzieleniem etylobenzenu oraz nieprzereagowanego benzenu i frakcji polietylobenzenowej, które zawracane są do procesu.

Według polskiego zgłoszenia patentowego P-321 926 proces wytwarzania etylobenzenu za pomocą alkilacji benzenu etylenem, prowadzi się w dwóch etapach. W pierwszym etapie do reaktora alkilacji wprowadza się benzen suchy o zawartości wody poniżej 50 mg/kg, etylen oraz stały chlorek glinu z ewentualnym dodatkiem chlorku etylu jako aktywatora lub ciekły kompleks chlorku glinu z polietylobenzenami. Reakcję prowadzi się w temperaturze 70 - 120°C przy stosunku molowym etylenu do benzenu 0,2 - 0,6. Kwaśny alkilat wyprowadza się z górnej części alkilatora do odstojnika, a następnie po oddzieleniu warstwy kompleksu katalitycznego, po myciu wodą, neutralizacji roztworem wodnym ługu sodowego i ponownym myciu wodą, alkilat poddaje się destylacji z wydzieleniem etylobenzenu, nieprzereagowanego benzenu i frakcji dietylobenzenowej, charakteryzującej się temperaturą początku wrzenia nie niższą niż 170°C.

189 794

W drugim etapie otrzymaną frakcję dietylobenzenową miesza się z benzenem mokrym zawierającym wodę w ilości powyżej 100 mg/kg i poddaje się reakcji transalkilacji w temperaturze 60 - 120°C w czasie 15 - 180 minut w obecności ciekłych kompleksów chlorku glinu z polietylobenzenami. Otrzymaną mieszaninę poreakcyjną, odprowadzaną z górnej części reaktora transalkilacji łączy się z kwaśnym alkilatem otrzymywanym w pierwszym etapie i przerabia dalej w znany sposób.

Przedstawiony w powyższym opisie patentowym proces alkilacji benzenu etylenem, charakteryzuje się wysoką selektywnością i dobrym uzyskiem etylobenzenu o wysokim stopniu czystości, przy jednoczesnym stosunkowo zwiększonym zużyciu chlorku glinu w przeliczeniu na jednostkę uzyskiwanego etylobenzenu.

Stwierdzono, że można wytwarzać etylobenzen o wysokim stopniu czystości i z dobrą wydajnością przy niższym zużyciu chlorku glinu, jeżeli proces alkilacji benzenu etylenem prowadzi się według wynalazku.

Sposób wytwarzania etylobenzenu według wynalazku polega na tym, że w pierwszym etapie do reaktora alkilacji wprowadza się benzen suchy o zawartości wody poniżej 50 mg/kg, etylen oraz stały chlorek glinu z ewentualnym dodatkiem chlorku etylu jako aktywatora lub ciekły kompleks chlorku glinu z polietylobenzenami. Reakcję prowadzi się w temperaturze 70 - 120°C przy stosunku molowym etylenu do benzenu 0,3 - 0,6. Mieszaninę reakcyjną wyprowadza się z reaktora alkilacji do odstojnika, a następnie po ewentualnym oddzieleniu warstwy kompleksu katalitycznego AICI3, całość poddaje się myciu wodą. Zneutralizowany roztworem wodnym NaOH i przemyty ponownie wodą produkt alkilacji (alkilat), poddaje się z kolei destylacji z wydzieleniem etylobenzenu, nieprzereagowanego benzenu i trakcji dietylobenzenowej o temperaturze początku wrzenia nie niższej niż 170°C.

W drugim etapie, co stanowi istotę wynalazku, otrzymaną frakcję dietylobenzenową w ilości nie większej niż 50% masowych po zmieszaniu z benzenem suchym, przesyła się do odstojnika mieszaniny reakcyjnej otrzymywanej w pierwszym etapie, gdzie dietylobenzeny ulegają reakcji transalkilacji w obecności chlorku glinu zawartego w mieszaninie reakcyjnej wytworzonej w alkilatorze. Pozostałą ilość wydestylowanej w pierwszym etapie frakcji dietylobenzenowej, poddaje się procesowi transalkilacji z benzenem mokrym o zawartości wody powyżej 100 mg/kg w osobnym reaktorze z mieszaniem w temperaturze 60 - 120°C i w czasie 15 - 180 minut, w obecności stałego chlorku glinu z ewentualnym dodatkiem chlorku etylu. Wytworzoną w reaktorze transalkilacji mieszaninę reakcyjną przesyła się następnie do reaktora alkilacji i całość przerabia dalej w znany sposób.

W celu zwiększenia efektywności procesu transalkilacji frakcji dietylobenzenowej i zmniejszenia ilości zużywanego w procesie chlorku glinu, korzystnie jest poddawać reakcji transalkilacji w reaktorze z mieszaniem 50 - 80% masowych otrzymywanej frakcji dietylobenzenowej.

Korzystnym jest również, aby proces transalkilacji frakcji dietylobenzenowej prowadzić w reaktorze zbiornikowym z mieszadłem lub w kolumnowym reaktorze przepływowym, zaopatrzonym w urządzenie mieszające zawartość za pomocą wymuszonego obiegu zamkniętego, pracującego w układzie kolumnowy reaktor przepływowy - zbiomik pośredni - pompa cyrkulacyjna.

Przykład I. W pierwszym etapie syntezy etylobenzenu do przepływowego reaktora kolumnowego doprowadza się 14 t/godz. benzenu suchego, 2,3 t/godz. etylenu oraz 10 kg/godz. chlorku etylu i prowadzi się proces alkilacji w obecności chlorku glinu dodawanego w ilości 65 kg/godz. Mieszanina poreakcyjna (alkilat) zawierająca 52,2% benzenu, 38,0% etylobenzenu i 9,8% dietylobenzenów, kierowana jest do odstojnika katalizatora, a następnie do mycia wodą, neutralizacji ługiem sodowym i do destylacji alkilatu. Z destylacji neutralnego alkilatu otrzymuje się 8,5 t/godz. nieprzereagowanego benzenu, 6,2 t/godz. etylobenzenu oraz 1,0 t/godz. frakcji dietylobenzenowej. W drugim etapie procesu do osobnego reaktora przepływowego doprowadza się 1,0 t/godz. frakcji dietylobenzenowej, zmieszanej z 3.0 t/godz. benzenu mokrego, zawierającego 500 ppm wody oraz 60 kg/godz. chlorku glinu. Reakcję transalkilacji prowadzi się w trakcie mieszania w temperaturze 70°C przez 1 godz. Otrzymana mieszanina poreakcyjna (transalkilat), zawierająca 53,0% benzenu, 37,1% etylobenzenu, 9,9% dietylobenzenów oraz 1,5% chlorku glinu, kierowana jest do alkilatora.

189 794

Dalszy proces alkilacji benzenu etylenem w etapie pierwszym prowadzony jest w obecności chlorku glinu, zawartego w mieszaninie reakcyjnej wytworzonej w transalkilatorze. Natomiast pozostałą część frakcji dietylobenzenowej z procesu destylacji alkilatu, w ilości 0,6 t/godz. miesza się z 2 t/godz. benzenu i wprowadza się do odstojnika katalizatora, gdzie prowadzi się reakcję transalkilacji dietylobenzenów w masie alkilatu zawierającego chlorek glinu w temperaturze 90°C przez 2 godz. Otrzymana łącznie mieszanina reakcyjna przerabiana jest dalej w sposób analogiczny jak w etapie pierwszym.

Zużycie chlorku glinu w całym procesie wytwarzania etylobenzenu prowadzonym według wynalazku, wynosi 9,68 kg w przeliczeniu na 1t etylobenzenu, w porównaniu do 10,48 kg/1t etylobenzenu dla procesu bez dodatkowej transalkilacji prowadzonej w odstojniku katalizatora.

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 50 egz.

Cena 2,00 zł.

Claims (3)

1. Zastrzeżenia patentowe

   1. Sposób wytwarzania etylobenzenu, przez działanie w pierwszym etapie etylenu na benzen suchy w obecności stałego chlorku glinu lub jego ciekłych kompleksów z polietylobenzenami w temperaturze 70 - 120°C pod ciśnieniem normalnym lub podwyższonym, destylacyjne wydzielenie z otrzymanego alkilatu etylobenzenu, nieprzereagowanego benzenu i frakcji dietylobenzenowej, znamienny tym, że w drugim etapie część frakcji dietylobenzenowej w ilości nie większej niż 50% masowych po zmieszaniu z benzenem suchym, przesyła się do odstojnika mieszaniny reakcyjnej otrzymywanej w pierwszym etapie w reaktorze alkilacji, natomiast pozostałą ilość wydestylowanej frakcji dietylobenzenowej poddaje się procesowi transalkilacji z benzenem mokrym w osobnym reaktorze z mieszaniem w temperaturze 60 - 120°C i w czasie 15 - 180 minut, w obecności stałego chlorku glinu z ewentualnym dodatkiem chlorku etylu, po czym otrzymaną mieszaninę reakcyjną przesyła się do reaktora alkilacji i przerabia dalej w znany sposób.
2. 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że reakcji transalkilacji z benzenem mokrym w osobnym reaktorze z mieszaniem poddaje się 50 - 80% masowych otrzymywanej frakcji dietylobenzenowej.
3. 3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że proces transalkilacji frakcji dietylobenzenowej z benzenem prowadzi się w reaktorze zbiornikowym z mieszadłem lub w przepływowym reaktorze kolumnowym, zaopatrzonym w urządzenie umożliwiające mieszanie zawartości reaktora za pomocą wymuszonego obiegu zamkniętego, pracującego w układzie reaktor transalkilacji - zbiomik pośredni - pompa cyrkulacyjna.