PL190787B1 - Sposób wytwarzania bardzo czystej stałej melaminy - Google Patents

Abstract

1. Sposób wytwarzania bardzo czystej stalej melaminy ze stopionego mocznika otrzy- mywanego z instalacji mocznika, który to sposób obejmuje kombinacje nastepujacych etapów: (1) wprowadzanie stopionego mocznika do skrubera; (2) transportowanie stopionego mocznika ze skrubera do reaktora melaminy; (3) ogrzewanie i podwyzszanie cisnienia stopionego mocznika w reaktorze melaminy do temperatury i cisnienia wystarczajacych do produkcji stopionej melaminy i gazów odlotowych, przy czym stopiona melamina zawiera ciekla melamine, melaminowe produkty uboczne, a gazy odlotowe zawieraja CO 2 , NH 3 i pary melaminy; (4) zasysanie gazów odlotowych do skrubera, w którym stopiony mocznik wymywa pare melaminy z gazów odlotowych, odzyskujac ciekla melamine, a nastepnie zasysanie gazów odlotowych ze skrubera i zawracanie cieklej melaminy do reaktora melaminy; (5) transportowanie cieklej melaminy do naczynia chlodniczego, w którym chlodzi sie ciekla stopiona melamine, przez odparowanie amoniaku, do temperatury w przedziale od okolo 50°C do okolo 350°C, znamienny tym, ze po tym melamine transportuje sie; (6) do naczynia rozprezeniowego, w którym czas przebywania mieszaniny zawierajacej melamine i amoniak wynosi od 10 minut do dwu godzin, i odzyskuje sie melamine przez obni- zanie w naczyniu cisnienia do cisnienia atmosferycznego otrzymujac jako produkt bardzo czy- sta stala melamine. PL PL PL

Description

Opis wynalazku

Wynalazek dotyczy sposobu wytwarzania bardzo czystej stałej melaminy przy użyciu procesu wysokociśnieniowego, według którego stopioną melaminę transportuje się z reaktora do naczynia i chłodzi ciekłym amoniakiem tak, żeby otrzymać bezpośrednio z reaktora produktu bardzo czystą melaminę (99,5% wagowego do 99,95% wagowego) w postaci suchego proszku.

Melamina (2,4,6-triaminosymtriazyna) jest krystalicznym produktem o barwie białej wytwarzanym przez ogrzewanie mocznika.

Przez reakcję oczyszczonej melaminy krystalicznej z formaldehydem można otrzymać żywicę melaminową. Właściwości produktów wytwarzanych następnie z żywicy melaminowej w znacznym stopniu zależą od czystości melaminy krystalicznej użytej do otrzymania żywicy. Wytwarzanie bardzo czystej melaminy krystalicznej jest więc podstawowym pierwszym etapem otrzymywania produktu wywodzącego się z melaminy.

Pierwszym etapem otrzymywania żywicy melaminowej z melaminy krystalicznej jest wytwarzanie trimetylolomelaminy. Ta cząsteczka może łączyć się z innymi cząsteczkami tego samego rodzaju na drodze reakcji kondensacji. Formaldehyd lub melamina użyte w nadmiarze mogą także reagować z trimetylolomelaminą lub z jej polimerami, dając wiele możliwości rośnięcia łańcucha i sieciowania. Charakter i stopień polimeryzacji można zmieniać przez zmianę pH i intensywności ogrzewania w procesie utwardzania. Zanieczyszczenia w melaminie także wpływają na charakter reakcji polimeryzacji.

Główną zaletę żywic melaminowych stanowi to, że są one bardziej odporne na wodę i ciepło niż żywice mocznikowe. Żywice melaminowe mogą być syropami rozpuszczalnymi w wodzie (przy małym ciężarze cząsteczkowym) lub proszkami nierozpuszczalnymi (przy dużym ciężarze cząsteczkowym) dyspergowalnymi w wodzie. Żywice melaminowe są szeroko używane jako środki modelujące z dodatkiem α-celulozy, mączki drzewnej i proszków mineralnych jako wypełniaczy oraz środków barwiących. Żywice melaminowe są stosowane także do laminowania, wytwarzania klejów odpornych na temperatury wrzenia, zwiększania wytrzymałości papieru w stanie mokrym i wytwarzania wyrobów obiadowych oraz ozdobnych przedmiotów z tworzyw sztucznych. Ogólnie biorąc stosowanie żywic melaminowych umożliwia w efekcie otrzymywanie produktów lepszych od wyrobów z żywic mocznikowych.

Butylowane żywice melaminowe otrzymuje się przez włączanie alkoholu butylowego lub innych alkoholi w proces wytwarzania żywicy. Te żywice są rozpuszczalne w rozpuszczalnikach powłok farbiarskich i emalierskich oraz w innych powłokach powierzchniowych, często w połączeniu z alkidalami. Odznaczają się one wyjątkowo dużą prędkością utwardzania, twardością, odpornością na ścieranie i odpornością na rozpuszczalniki, mydła oraz żywność.

Żywice melaminowo-akrylowe są rozpuszczalne w wodzie i są używane do formowania bazowanych na wodzie wykończeń przemysłowych i samochodowych. Stosowanie żywic melaminowoakrylowych zapewnia uzyskiwanie gładkich i trwałych powierzchni wykończeń. Jednakże, tak samo jak w przypadku innych produktów bazowanych na melaminie, wyższość produktów bazowanych na żywicy melaminowo-akrylowej jest uwarunkowana dużą czystością wyjściowej melaminy krystalicznej.

Sposób oczyszczania melaminy wyjściowej polega na przekrystalizowaniu jej z wody w celu otrzymania produktu o dużej czystości (99% wagowych).

Opis patentowy Stanów Zjednoczonych nr US 5,514,796 opisuje sposób oczyszczania melaminy wytworzonej z mocznika w niekatalitycznym wysokociśnieniowym procesie, który polega na tym, że w pierwszej komorze schładzacza produktu gwałtownie ochładza się ciekłą melaminę ciekłym amoniakiem z wytworzeniem stałej melaminy pod ciśnieniem około 8,2 MPai w temperaturze od 177°C do 232°C, a następnie stałą melaminę wprowadza się do drugiej komory pod ciśnieniem około 8,2 MPa i redukuje się ciśnienie do ciśnienia atmosferycznego. Sposób otrzymywania i oczyszczania melaminy jest także opisany w patencie Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 4,565,867 autorstwa Thomasa et al., którego całkowite ujawnienie włączono tu dla informacji. Publikacja Thomasa ujawnia wysokociśnieniowy sposób wytwarzania melaminy z mocznika. W szczególności, jest opisana piroliza mocznika w reaktorze pod ciśnieniem od około 10,3 MPa do około 17,8 MPa i w temperaturze od około 353°C do około 427°C.

Otrzymany produkt reakcji zawiera ciekłą melaminę CO2 i NH3 i transportuje się go pod ciśnieniem jako mieszany strumień, do rozdzielacza. W rozdzielaczu tym, w którym w rzeczywistości utrzymuje się takie samo ciśnienie i temperaturę jak w reaktorze, rozdziela się produkt reakcji na strumień

PL 190 787 B1 gazowy i strumień ciekły. Strumień gazowy zawiera CO2 i NH3 jako gazy odlotowe oraz parę melaminy. Strumień ciekły składa się głównie z ciekłej melaminy. Strumień produktu gazowego poddaje się innej obróbce niż strumień produktu ciekłego. Produkt gazowy transportuje się do skrubera, podczas gdy ciekłą melaminę przesyła się do chłodnicy produktu. W skruberze wyżej wymienione gazy odlotowe CO2 i NH3, zawierające parę melaminy, przemywa się, w rzeczywistości pod takim samym ciśnieniem jak ciśnienie w reaktorze, stopionym mocznikiem, który ogrzewa się i chłodzi wymienione gazy odlotowe oraz usuwa zawartą wnich melaminę. Ogrzany dodatkowo stopiony mocznik, który zawiera melaminę, odprowadza się następnie do reaktora. W chłodnicy produktu obniża się ciśnienie melaminy i chłodzi ją ciekłym środkiem chłodniczym (korzystnie ciekłym amoniakiem) tak, aby otrzymać stałą melaminę jako produkt bez przemywania i dalszego oczyszczania jej.

Wadę wyżej wymienionego sposobu Thomasa stanowi to, że otrzymuje się melaminę o czystości tylko około 99% wagowych. Thomas podał, że teoretyczna wydajność konwersji wynosi 99,19% czystej melaminy. Jednakże, w przykładzie zawartym w publikacji Thomasa w kolumnie 9, w wierszu 61, i w kolumnie 10, w wierszu 2, podano, że w sposobie Thomasa otrzymuje się melaminę nawet o jeszcze mniejszej czystości, wynoszącej tylko 98% wagowych. W przykładzie Thomasa, melamina jako produkt zawiera 0,81% wagowego mocznika, 0,03% wagowego CO2, 0,05% wagowego związków uwalniających melaminę i 0,07% wagowego stałych substancji organicznych (melemu, melamu i innych substancji). Taki produkt nie jest dostatecznie czysty, aby nadawał się do powszechnego stosowania a w szczególności nie jest dostatecznie czysty, aby można go było używać do wytwarzania powłok. Ponadto stabilność produktu podczas magazynowania jest niedostateczna, co w efekcie powoduje pogorszenie jego właściwości.

Dlatego więc istnieje zapotrzebowanie na ekonomiczny sposób otrzymywania bardzo czystej melaminy (99,5% wagowego).

Przedmiotem wynalazku jest dostarczenie ulepszonego sposobu wytwarzania melaminy z mocznika umożliwiającego otrzymywanie czystej melaminy w postaci suchego proszku bezpośrednio z reaktora produktu. Ściślej biorąc przedmiotem wynalazku jest zaproponowanie ulepszonego wysokociśnieniowego procesu wytwarzania melaminy z mocznika, według którego melaminę o dużej czystości otrzymuje się w postaci suchego proszku bezpośrednio z ciekłej stopionej melaminy przez chłodzenie.

Wynalazek dostarcza sposób wytwarzania bardzo czystej stałej melaminy ze stopionego mocznika otrzymanego z instalacji mocznika, który to sposób obejmuje kombinację następujących etapów:

(1) wprowadzanie stopionego mocznika do skrubera;

(2) transportowanie stopionego mocznika ze skrubera do reaktora melaminy;

(3) ogrzewanie i podwyższanie ciśnienia stopionego mocznika w reaktorze melaminy do temperatury i ciśnienia wystarczających do produkcji stopionej melaminy i gazów odlotowych, przy czym stopiona melamina zawiera ciekłą melaminę, melaminowe produkty uboczne, a gazy odlotowe zawierają CO2, NH3 i pary melaminy;

(4) zasysanie gazów odlotowych do skrubera, w którym stopiony mocznik wymywa parę melaminy z gazów odlotowych, odzyskując ciekłą melaminę, a następnie zasysanie gazów odlotowych ze skrubera i zawracanie ciekłej melaminy do reaktora melaminy;

(5) transportowanie ciekłej melaminy do naczynia chłodniczego, w którym chłodzi się ciekłą stopioną melaminę, przez odparowanie amoniaku do temperatury od około 50°C do około 350°C; a następnie melaminę transportuje się (6) do naczynia rozprężeniowego, w którym czas przebywania mieszaniny zawierającej melaminę i amoniak wynosi od 10 minut do dwu godzin i odzyskuje się melaminę przez obniżanie w naczyniu ciśnienia do ciśnienia atmosferycznego otrzymując jakoprodukt bardzo czystą melaminę.

Korzystnie melaminę chłodzi się do temperatury w przedziale od 75 do 275°C, jeszcze korzystniej w przedziale od 100 do 200°C.

Korzystnie tylko melaminę transportuje się z naczynia chłodniczego do naczynia rozprężeniowego.

Korzystnie ciśnienie w naczyniu chłodniczym schładzającym do temperatury 50 - 350°C jest wyższe niż 2 MPa.

Wynalazek dostarcza alternatywny sposób wytwarzania bardzo czystej stałej melaminy ze stopionego mocznika otrzymanego z instalacji mocznika, obejmujący kombinację następujących etapów:

(1) wprowadzanie stopionego mocznika do skrubera;

(2) transportowanie stopionego mocznika ze skrubera do reaktora melaminy;

PL 190 787 B1 (3) ogrzewanie i podwyższanie ciśnienia stopionego mocznika reaktorze melaminy do temperatury i ciśnienia wystarczających do produkcji stopionej melaminy i gazów odlotowych, przy czym stopiona melamina zawiera ciekłą melaminę, melaminowe produkty uboczne, a gazy odlotowe zawierają CO2, NH3 i pary melaminy;

(4) zasysanie gazów odlotowych do skrubera, w którym stopiony mocznik wymywa pary melaminy z gazów odlotowych, odzyskując ciekłą melaminę, a następnie zasysanie gazów odlotowych ze skrubera i zawracanie ciekłej melaminy do reaktora melaminy;

(5) transportowanie ciekłej melaminy do naczynia do starzenia, przy czym ciekła melamina i amoniak przebywają w tym naczyniu od 10 minut do dwóch godzin;

(6) transportowanie ciekłej melaminy do naczynia chłodzącego, w którym ciekłą stopioną melaminę chłodzi się, poprzez odparowanie amoniaku, do temperatury od około 50°C do około 350°C, a następnie melaminę transportuje się;

(7) do naczynia rozprężeniowego, w którym czas przebywania mieszaniny zawierającej melaminę i amoniak wynosi od 10 minut do dwu godzin i odzyskuje się melaminę poprzez obniżanie ciśnienia w naczyniu rozprężającym do ciśnienia atmosferycznego wytwarzając jako produkt bardzo czystą stałą melaminę.

Wynalazek będzie teraz opisany bardziej szczegółowo.

Wynalazcy odkryli, że czystość melaminy można zwiększyć a stabilność magazynowania znacznie zwiększyć w porównaniu z konwencjonalnym sposobem wytwarzania stałej melaminy z mocznika (korzystnie) stosując sposób stanowiący kombinację etapów.

Sposób według wynalazku jest zrealizowany w instalacji odpowiedniej do wytwarzania melaminy z mocznika. Instalacja odpowiednia do wytwarzania melaminy może składać się ze skrubera, reaktora melaminy połączonego w jedną całość z rozdzielaczem gaz/ciecz lub ewentualnie połączonego z oddzielnym rozdzielaczem gaz/ciecz, naczynia chłodniczego i naczynia rozprężeniowego.

Każde z naczyń stosowanych w tym sposobie jest przeznaczone do płynów pod zwiększonym ciśnieniem i jest połączone z innymi naczyniami za pomocą przewodów, poprzez które materiały można transportować przy użyciu siły ciążenia lub za pośrednictwem mechanicznych urządzeń pompujących. Instalacja nadająca się do adaptacji lub modernizacji umożliwiająca praktyczne zastosowanie niniejszego wynalazku jest opisana w publikacji Thomasa, której całkowite ujawnienie zostało tu włączone dla informacji.

Skruber jest naczyniem, które posiada co najmniej jeden wlot dla stopionego mocznika, co najmniej jeden przewód wlotowy dla stopionej melaminy i wlot dla gazów odlotowych, co najmniej jeden przewód wylotowy do wyładunku stopionego mocznika i co najmniej jeden wylot do odprowadzania gazów CO2 i NH3. Skruber może być zaopatrzony w płaszcz przeznaczony do dodatkowego chłodzenia go. Skruber może być także wyposażony w wewnętrzne elementy chłodzące lub przegrody.

Reaktor melaminy jest naczyniem posiadającym co najmniej jeden przewód wlotowy dla mieszaniny stopionego mocznika i ciekłej melaminy, co najmniej jeden przewód wlotowy amoniaku lub tym podobne, co najmniej jeden przewód wylotowy prowadzący do zintegrowanego rozdzielacza gaz/ciecz (ewentualnie do oddzielnego rozdzielacza gaz/ciecz) i co najmniej jeden przewód wylotowy dla mieszaniny stopionej melaminy, która ma być transportowana do naczynia chłodniczego. Zintegrowany separator gaz/ciecz lub ewentualnie oddzielny separator gaz/ciecz, jest naczyniem posiadającym co najmniej jeden przewód wlotowy prowadzący z reaktora melaminy i co najmniej jeden przewód wylotowy prowadzący do skrubera.

Naczynie chłodnicze posiada co najmniej jeden przewód wlotowy dla mieszaniny stopionej melaminy, co najmniej jeden przewód wlotowy dla doprowadzanego pompą czynnika chłodniczego, np. dla ciekłego amoniaku lub tym podobne, i co najmniej jeden przewód wylotowy prowadzący do naczynia rozprężeniowego.

Naczynie rozprężeniowe zawiera co najmniej jeden przewód wlotowy dla mieszaniny ciekłej melaminy z naczynia chłodniczego, co najmniej jeden przewód wylotowy dla nadmiaru amoniaku i co najmniej jeden przewód wylotowy dla stałej melaminy jako produktu.

Reakcja według wynalazku, która wytwarza bardzo czystą stałą melaminę z mocznika, daje także NH3 i CO2 jako produkty uboczne. Reakcja ta przebiega według następującego równania:

6CO(NH2)2 ® C3N6H6 + 6NH3 + 3CO2

Pierwszym etapem wytwarzania melaminy jest doprowadzanie pompą stopionego mocznika z instalacji mocznika do skrubera. Stopiony mocznik wprowadza się do skrubera pod ciśnieniem od

PL 190 787 B1 około 5 MPa do około 25 MPa, korzystnie od około 8 MPa do około 20 MPa, i w temperaturze wyższej od temperatury topnienia mocznika.

W skruberze stopiony mocznik styka się z gazami reakcyjnymi płynącymi z reaktora melaminy zintegrowanego z rozdzielaczem gaz/ciecz lub z oddzielnego rozdzielacza gaz/ciecz zainstalowanego w kierunku z prądem od reaktora. W przypadku oddzielnego rozdzielacza gaz/ciecz, ciśnienie i temperatura są w nim w rzeczywistości takie same jak ciśnienie i temperatura w reaktorze melaminy. Gazy reakcyjne z reguły składają się z CO2 i NH3 oraz zawierają także pewną ilość pary melaminy. Stopiony mocznik wymywa parę melaminy z gazu odlotowego i zawraca ciekłą melaminę do reaktora. W trakcie procesu wymywania gazy odlotowe zostają ochłodzone od wyższej temperatury jaką miały w reaktorze melaminy, np. od temperatury w przedziale od około 350°C do około 425°C w reaktorze melaminy, do temperatury w przedziale od około 170°C do około 240°C w skruberze a stopiony mocznik ogrzewa się do temperatury w przedziale od około 170°C do około 240°C. Gazy odlotowe odprowadza się ze szczytu skrubera i na przykład zawraca je do instalacji mocznika jako surowiec wyjściowy do produkcji mocznika.

Stopiony mocznik odbiera się ze skrubera razem z wymytą ciekłą melaminę i transportuje go, np. pompą wysokociśnieniową do reaktora melaminy, w którym panuje ciśnienie od około 5 MPa do około 25 MPa lub korzystnie od około 8 MPa do około 20 MPa. Do transportowania stopionego mocznika do reaktora melaminy można także użyć siłę ciężkości umieszczając skruber powyżej reaktora.

W reaktorze melaminy ogrzewa się stopiony mocznik do temperatury od około 325°C do około 450°C, korzystnie od około 350°C do około 425°C, pod takim ciśnieniem jak podano powyżej, i w takich warunkach stopiony mocznik przekształca się w ciekłą melaminę, CO2 i NH3. Ilość amoniaku, np. w postaci cieczy lub jako gorącą parę, można mierzyć w reaktorze. Wprowadzany amoniak może służyć do zapobiegania tworzenia się produktów kondensacji melaminy takich jak melam, melem i melon, jak również jako środek ułatwiający mieszanie zawartości reaktora. Ilość amoniaku doprowadzanego do reaktora melaminy wynosi od około 0 do około 10 moli na mol mocznika; korzystnie od około 0 do około 5 moli a zwłaszcza od około 0 do 2 moli amoniaku na mol mocznika.

CO2 i NH3, powstające w reakcji, jak również dodatkowo dostarczany amoniak, pobierany z rozdzielacza gaz/ciecz, np. ze szczytu reaktora melaminy lub ewentualnie z oddzielnego rozdzielacza gaz/ciecz, można doprowadzać do reaktora. Rozdzielacz gaz/ciecz służy do oddzielania gazów odlotowych od ciekłej melaminy.

Wynikową mieszaninę gazu odlotowego przesyła się do skrubera w celu odzyskania ciekłej melaminy z par melaminy i w celu ogrzania stopionego mocznika. Ciekłą melaminę transportuje się z reaktora do naczynia chłodniczego.

W naczyniu chłodniczym chłodzi się ciekłą stopioną melaminę, przez odparowywanie amoniaku, do temperatury w przedziale od około 50°C do około 350°C, korzystnie od około 75°C do około 275°C a w szczególności od około 100°C do około 200°C. Ciśnienie w naczyniu chłodniczym wynosi korzystnie > około 2 MPa a w szczególności mieści się w przedziale od około 8 MPa do około 25 MPa. Mieszaninę wynikową składającą się z melaminy i amoniaku transportuje się następnie do naczynia rozprężeniowego. W czasie transportowania melaminy do naczynia rozprężeniowego można także dodać dodatkową ilość amoniaku. Mieszaninę składającą się z melaminy i amoniaku trzyma się w naczyniu rozprężeniowym przez pewien okres czasu w takiej samej temperaturze i pod takim samym ciśnieniem jakie panują w naczyniu chłodniczym.

W naczyniu rozprężeniowym, przed rozprężeniem mieszaniny, temperatura i ciśnienie są korzystnie w przybliżeniu takie same jak temperatura i ciśnienie w naczyniu chłodniczym. W naczyniu rozprężeniowym składniki mieszaniny jakimi są melamina i amoniak utrzymuje się w zetknięciu ze sobą przez pewien okres czasu. Czas przebywania mieszaniny składającej się z melaminy i amoniaku w naczyniu rozprężeniowym wynosi od około 10 minut do około dwu godzin, po upływie którego to czasu mieszaninę rozpręża się. Oczyszczoną stałą melaminę zawraca się z naczynia rozprężeniowego a amoniak wprowadza ponownie do obiegu i zawraca do procesu.

W innej postaci sposobu ciekłą melaminę, przed przetransportowaniem jej do naczynia chłodniczego, poddaje się obróbce w naczyniu do starzenia. W naczyniu do starzenia można ponownie zetknąć stopioną melaminę z amoniakiem w ilości od 0,01 mola do około 10 moli amoniaku na mol melaminy i korzystnie w ilości od około 0,1 mola do około 2 moli amoniaku na mol melaminy. Czas zetknięcia w kadzi do starzenia mieści się w przedziale od około jednej minuty do około trzech godzin, korzystnie w przedziale od około dwóch minut do około dwóch godzin. Temperatura w naczyniu do starzenia mieści się w przedziale od około 325°C do około 450°C a ciśnienie w przedziale od około

PL 190 787 B1

MPa do około 25 MPa. Jest korzystne, gdy temperatura i ciśnienie w naczyniu do starzenia są w rzeczywistości takie same jak w reaktorze, w którym następuje przekształcenie mocznika w melaminę. Amoniak opuszczający naczynie do starzenia można następnie kierować do reaktora melaminy. W szczególności w naczyniu do starzenia następuje przekształcanie produktów kondensacji melaminy w melaminę. Naczynie do starzenia jest umieszczone w kierunku z prądem w stosunku do reaktora/rozdzielacza.

W jeszcze innej postaci sposobu znajduje się dodatkowo etap odparowywania między reaktorem melaminy i naczyniem chłodniczym. Wtej postaci sposobu gazową melaminę chłodzi się ciekłym amoniakiem.

Wynalazek objaśnia opis figury 1, która przedstawia schematycznie proces wytwarzania melaminy.

Stopiony mocznik o temperaturze około 140°C doprowadza się przewodem 1do skrubera 2. Z rozdzielacza 3 gaz/ciecz, który jest połączony z reaktorem 4 melaminy, strumień gazu składający z NH3, CO2 i pary melaminy wprowadza się do skrubera 2 poprzez przewód 5. W skruberze 2 wymywa się melaminę ze strumienia gazu za pomocą stopionego mocznika. Stopiony mocznik razem z wymytą ciekłą melaminą transportuje się przez przewód 6 ze skrubera 2 do reaktora 4 melaminy. Strumień gazu, składający się z NH3 i CO2, opuszczający skruber 2, kieruje się przewodem 7 np. do sąsiedniej instalacji mocznika. Dodatkowy amoniak można dostarczać przewodem 8 do reaktora 4 melaminy, np. w celu zlikwidowania tworzenia się produktów ubocznych. Reakcję w reaktorze 4 melaminy można wykonywać pod wysokim ciśnieniem, np. pod ciśnieniem w przedziale od około 5 MPa do około 25 MPa, bez potrzeby stosowania katalizatora. Temperatura reakcji może zmieniać się w przedziale od około 325°C do około 450°C i korzystnie mieści się w przedziale od około 350°C do około 425°C. Strumień cieczy z rozdzielacza 3 gaz/ciecz odprowadza się poprzez przewód 9 do naczynia chłodniczego 10. Amoniak dostarcza się przez przewód 11 do pompy 12 i następnie pompuje go przez przewód 13 pod żądanym ciśnieniem i w żądanej temperaturze do naczynia chłodniczego 10. W naczyniu chłodniczym 10 chłodzi się stopioną melaminę amoniakiem do temperatury w przedziale od około 50°C do około 350°C, korzystnie w przedziale od około 75°C do około 275°C, a zwłaszcza w przedziale od około 100°C do około 200°C. Korzystne ciśnienie w naczyniu chłodniczym 10 jest większe od około 2 MPa a zwłaszcza ciśnienie to mieści się w przedziale od około 8 MPa do około 25 MPa. Ten etap chłodzenia daje w efekcie mieszaninę składającą się z melaminy i amoniaku. Część lub całość mieszaniny amoniaku i melaminy transportuje się następnie do naczynia rozprężeniowego 15. Korzystnie, samą melaminę transportuje się z naczynia chłodniczego 10 do naczynia rozprężeniowego 15. Alternatywnie, część lub całość amoniaku z mieszaniny można transportować z melaminą do naczynia rozprężeniowego 15. Jeżeli transportuje się tylko melaminę, wówczas dodatkowy amoniak można mierzyć w naczyniu rozprężeniowym 15. Dopuszcza się, aby w naczyniu rozprężeniowym 15, mieszanina melaminy i amoniaku lub, alternatywnie, melamina i dodatkowo dodany amoniak stykały się ze sobą w ciągu 10 minut do dwu godzin, korzystnie w ciągu od dziesięciu minut do dwóch godzin. Podczas tego okresu stykania się w naczyniu rozprężeniowym 15 temperatura i ciśnienie w naczyniu rozprężeniowym 15 są zasadniczo takie same jak temperatura i ciśnienie w naczyniu chłodniczym 10. Można także zastosować pośrednie naczynie stykowe między naczyniem chłodniczym 10 i naczyniem rozprężeniowym 15, w którym mieszanina melaminowa styka się z amoniakiem przez okres czasu analogiczny do okresu czasu, w którym mieszanina jest poddawana stykaniu się z amoniakiem w naczyniu rozprężeniowym 15. Czas stykania się melaminy z amoniakiem jest niezbędny do tego, aby umożliwić przekształcenie produktów kondensacji melaminy takich jak melam, melem i melon w stałą melaminę, zwiększając w ten sposób czystość melaminy jako produktu. Na zakończenie, rozpręża się mieszaninę w naczyniu rozprężeniowym do ciśnienia atmosferycznego i wyładowuje bardzo czysty stały produkt melaminowy poprzez przewód 16. Amoniak otrzymany w naczyniu rozprężeniowym zawraca się do procesu przez przewód 17.

Odmiany instalacji przedstawionej na figurze i opisanej powyżej można także stosować z oddzielnym rozdzielaczem 3 zamiast połączenia reaktor melaminy/rozdzielacz 3, 4. Odmiany mogą także zawierać naczynie do starzenia służące do odbierania ciekłej melaminy bezpośrednio po opuszczeniu reaktora melaminy drogą poprzez przewód 9 prowadzący do naczynia chłodniczego 10. Instalacja według wynalazku może także zawierać odparowalnik w kierunku z prądem od reaktora melaminy/rozdzielacza na trasie przewodu 9 tuż przed naczyniem chłodniczym.

PL 190 787 B1

Przykład

Z reaktora melaminy przetransportowano 100 g stopionej melaminy do autoklawu i zmieszano z amoniakiem. Wytworzono mieszaninę melaminy w proszku z amoniakiem. Zawartość autoklawu utrzymywano pod ciśnieniem 8 MPa i w temperaturze 175°C. Czas przebywania w autoklawie wynosił 45 minut, po upływie którego mieszaninę rozprężono do ciśnienia atmosferycznego. Otrzymano melaminę w proszku o czystości 99,7% wagowego.

Zaletę sposobu według niniejszego wynalazku stanowi to, że wytwarza się bardzo czystą melaminę (99,5% wagowego do 99,95% wagowego), nadającą się faktycznie do wszystkich zastosowań, zwłaszcza do powłok, otrzymując ją w postaci suchego proszku bezpośrednio z reaktora.

Claims (7)

1. Sposób wytwarzania bardzo czystej stałej melaminy ze stopionego mocznika otrzymywanego z instalacji mocznika, który to sposób obejmuje kombinację następujących etapów:

(1) wprowadzanie stopionego mocznika do skrubera;

(2) transportowanie stopionego mocznika ze skrubera do reaktora melaminy;

(3) ogrzewanie i podwyższanie ciśnienia stopionego mocznika w reaktorze melaminy do temperatury i ciśnienia wystarczających do produkcji stopionej melaminy i gazów odlotowych, przy czym stopiona melamina zawiera ciekłą melaminę, melaminowe produkty uboczne, a gazy odlotowe zawierają CO2, NH3 i pary melaminy;

(4) zasysanie gazów odlotowych do skrubera, w którym stopiony mocznik wymywa parę melaminy z gazów odlotowych, odzyskując ciekłą melaminę, a następnie zasysanie gazów odlotowych ze skrubera i zawracanie ciekłej melaminy do reaktora melaminy;

(5) transportowanie ciekłej melaminy do naczynia chłodniczego, w którym chłodzi się ciekłą stopioną melaminę, przez odparowanie amoniaku, do temperatury w przedziale od około 50°C do około 350°C, znamienny tym, że po tym melaminę transportuje się;

(6) do naczynia rozprężeniowego, w którym czas przebywania mieszaniny zawierającej melaminę i amoniak wynosi od 10 minut do dwu godzin, i odzyskuje się melaminę przez obniżanie w naczyniu ciśnienia do ciśnienia atmosferycznego otrzymując jako produkt bardzo czystą stałą melaminę.

2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że melaminę chłodzi się do temperatury w przedziale od 75 do 275°C.

3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że melaminę chłodzi się do temperatury w przedziale od 100 do 200°C.

4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że melaminę kontaktuje się z amoniakiem w naczyniu rozprężającym w ciągu dziesięciu minut do dwóch godzin.

5. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że zasadniczo tylko melaminę transportuje się z naczynia chłodniczego do naczynia rozprężeniowego.

6. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że ciśnienie w naczyniu chłodniczym schładzającym do temperatury 50 - 350°C jest wyższe niż 2 MPa.

7. Sposób wytwarzania bardzo czystej stałej melaminy ze stopionego mocznika otrzymywanego z instalacji mocznika, który to sposób obejmuje kombinację następujących etapów:

(1) wprowadzanie stopionego mocznika do skrubera;

(2) transportowanie stopionego mocznika ze skrubera do reaktora melaminy;

(3) ogrzewanie i podwyższanie ciśnienia stopionego mocznika w reaktorze melaminy do temperatury i ciśnienia wystarczających do produkcji stopionej melaminy i gazów odlotowych, przy czym stopiona melamina zawiera ciekłą melaminę, melaminowe produkty uboczne, a gazy odlotowe zawierają CO2, NH3 i pary melaminy;

(4) zasysanie gazów odlotowych do skrubera, w którym stopiony mocznik wymywa pary melaminy z gazów odlotowych, odzyskując ciekłą melaminę, a następnie zasysanie gazów odlotowych ze skrubera i zawracanie ciekłej melaminy do reaktora melaminy;

(5) transportowanie ciekłej melaminy do naczynia do starzenia, przy czym ciekła melamina i amoniak przebywają w tym naczyniu od 10 minut do dwóch godzin;

PL 190 787 B1 (6) transportowanie ciekłej melaminy do naczynia chłodzącego, w którym ciekłą stopioną melaminę chłodzi się, poprzez odparowanie amoniaku, do temperatury od około 50°C do około 350°C znamienny tym, że po tym melaminę transportuje się;

(7) do naczynia rozprężeniowego, w którym czas przebywania mieszaniny zawierającej melaminę i amoniak wynosi od 10 minut do dwu godzin i odzyskuje się melaminę poprzez obniżanie ciśnienia w naczyniu rozprężającym do ciśnienia atmosferycznego wytwarzając jako produkt bardzo czystą stałą melaminę.