PL191904B1 - Sposób efektywnego wytwarzania oksymu cykloheksanonu - Google Patents

Sposób efektywnego wytwarzania oksymu cykloheksanonu

Info

Publication number
PL191904B1
PL191904B1 PL332198A PL33219899A PL191904B1 PL 191904 B1 PL191904 B1 PL 191904B1 PL 332198 A PL332198 A PL 332198A PL 33219899 A PL33219899 A PL 33219899A PL 191904 B1 PL191904 B1 PL 191904B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
cyclohexanone
reactor
reaction
hydroxylamine
mixture
Prior art date
Application number
PL332198A
Other languages
English (en)
Other versions
PL332198A1 (en
Inventor
Magdalena Malinowska
Halina Stopa
Leszek Maciszewski
Czesław Brożek
Stanisław Rygiel
Jan Wais
Aleksandra Kondrat
Original Assignee
Zaklady Azotowe W Tarnowie Mos
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zaklady Azotowe W Tarnowie Mos filed Critical Zaklady Azotowe W Tarnowie Mos
Priority to PL332198A priority Critical patent/PL191904B1/pl
Publication of PL332198A1 publication Critical patent/PL332198A1/xx
Publication of PL191904B1 publication Critical patent/PL191904B1/pl

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

Sposób efektywnego wytwarzania oksymu cykloheksanonu w reakcji cykloheksanonu z wodnym roztworem siarczanu hydroksyloaminy przebiegający w przeciwprądowym, wielostopniowym układzie reaktorów wyposażonych w mieszadła, w którym w pierwszym reaktorze reakcyjnym proces jest prowadzony z nadmiarem hydroksyloaminy a reakcja zachodzi pomiędzy częścią hydroksyloaminy i nie przereagowanym cykloheksanonem zawracanym z końcowego reaktora reakcyjnego w mieszaninie z oksymem cykloheksanonu, przy jednoczesnym dozowaniu bezwodnego amoniaku regulującego stopień wzajemnego przereagowania cykloheksanolu hydroksyloaminy, znamienny tym, że proces oksymowania i neutralizacji wydzielonego kwasu siarkowego prowadzi się w trzech reaktorach reakcyjnych wyposażonych w mieszadła z regulowaną szybkością obrotów, tak że do pierwszego reaktora reakcyjnego wprowadza się 60 do 90%, całkowitej ilości roztworu hydroksylaminy i strumień mieszaniny cykloheksanonu i oksymu cykloheksanonu z trzeciego reaktora reakcyjnego oraz bezwodny amoniak w ilości niezbędnej do utrzymania pH mieszaniny reakcyjnej w zakresie 2,2 do 3,4....

Description

Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest sposób efektywnego wytwarzania oksymu cykloheksanonu w wyniku reakcji cykloheksanonu z wodnym roztworem siarczanu hydroksyloaminy.
W znanych sposobach przemysłowego wytwarzania oksymu cykloheksanonu stosuje się najczęściej przeciwprądowy, dwustopniowy, wieloreaktorowy układ.
Sposób oksymowania cykloheksanonu wodnym roztworem siarczanu hydroksyloaminy, przedstawiony w pracy „Proizwodstwo kaprołaktama” pod redakcją W. Owczinnikowa i W. Ruczinskogo, Izdatielstwo „Chimija”, Moskwa, 1977 r, charakteryzuje się zastosowaniem układów reaktorów, zaopatrzonych w mieszadła oraz w wewnętrzne wężownice i płaszcze chłodzące lub w układy zewnętrznych chłodnic z wymuszoną cyrkulacją mieszanin reakcyjnych.
Cykloheksanon kierowany jest do kolumny ekstrakcyjnej, do której podawany jest w przeciwprądzie wodny roztwór siarczanu amonu po separatorze I° oksymacji i zawierający 0,2 do 0,3% wagowych siarczanu hydroksyloaminy i 0,3% wagowych oksymu cykloheksanonu i cykloheksanonu. Wodny roztwór siarczanu amonu po kolumnie ekstrakcyjnej kieruje się po dalszej obróbce na przerób na siarczan nawozowy. Wzbogacony o oksym cykloheksanon kierowany jest do reaktora I°, do które3 go z separatora II° podawany jest siarczan amonu zawierający 20 do 60 g/dm3 nie przereagowanej hydroksyloaminy oraz wodny 25% roztwór amoniaku. W reaktorze I° utrzymywana jest temperatura na poziomie 40°C. Mieszaninę reakcyjną po reaktorze I° kieruje się do separatora, z którego warstwę nieorganiczną - wodny roztwór siarczanu amonu wprowadza się do kolumny ekstrakcyjnej, warstwę organiczną - cykloheksanon zawierający 30% wagowych oksymu cykloheksanonu, kieruje się do reaktora II° oksymacji. Do tego reaktora wprowadza się wodny roztwór siarczanu hydroksyloaminy uprzednio zneutralizowany amoniakiem do pH 4. Do reaktora II° wprowadzany jest również wodny roztwór amoniaku w ilości wymaganej do utrzymywania pH środowiska w granicach 4,5 do 5,0, a temperatura reakcji - 75 do 80°C. Mieszanina reagentów po reaktorze II° rozdzielana jest w separatorze na :warstwę organiczną - oksym cykloheksanonu zawierający 4,5 do 5% wagowych wody, 0,1 do 0,2% wagowych nie przereagowanego cykloheksanonu, ślady siarczanu hydroksyloaminy, ślady siarczanu amonu oraz warstwę nieorganiczną - mieszaninę siarczanu amonu i siarczanu hydroksyloaminy, kierowaną do reaktora I° oksymacji. Wszystkie reaktory oksymacji zaopatrzone są w mieszadła turbinowe o 500 obrotach /min.
W niektórych rozwiązaniach przemysłowych do neutralizacji wydzielającego się w reakcji oksymowania kwasu siarkowego i utrzymania wymaganego pH środowiska reakcyjnego, stosuje się bezwodny amoniak kierowany do obiegu cyrkulacyjnego mieszanin reagentów, w jednym lub wielu punktach tego obiegu przy jednoczesnym zastosowaniu zewnętrznych układów chłodzących.
Najczęściej w skali technicznej proces oksymowania cykloheksanonu wodnym roztworem siarczanu hydroksyloaminy prowadzi się w sposób następujący : do pierwszego reaktora reakcyjnego oksymowania doprowadza się wodny roztwór siarczanu hydroksyloaminy o sumarycznym stężeniu jonów SO4 ok. 35% - wagowych oraz mieszaninę cykloheksanonu z oksymem cykloheksanonu zawierającą 20 do 30% wagowych cykloheksanonu.
W pierwszym reaktorze reakcyjnym w temperaturze 70°C uzyskiwanej w wyniku zachodzącej reakcji oksymowania przy jednoczesnym dozowaniu bezwodnego amoniaku, przereagowywuje część cykloheksanonu. Końcowe przereagowanie cykloheksanonu zachodzi w drugim reaktorze reakcyjnym oksymowania w temperaturze nie wyższej niż 80°Ci pH środowiska reakcyjnego 4,2 do 4,5 uzyskiwanego poprzez dozowanie bezwodnego amoniaku. Uzyskaną mieszaninę w pierwszym reaktorze reakcyjnym oksymowania, rozdziela się; warstwę organiczną stanowi oksym cykloheksanonu, produkt końcowy procesu oksymowania oraz warstwę nieorganiczną - wodny roztwór mieszaniny siarczanu amonu i siarczanu hydroksyloaminy. Warstwę nieorganiczną kieruje się do drugiego reaktora reakcyjnego oksymowania, do którego dozowany jest cykloheksanon i bezwodny amoniak. Reakcja oksymowania zachodzi w dwóch reaktorach oksymowania w temperaturze 80 do 90°C i przy zachowaniu pH środowiska w drugim reaktorze na poziomie 4,2 do 4,5. Powstałą mieszaninę reakcyjną rozdziela się; warstwę organiczną mieszaninę cykloheksanonu i oksymu kieruje się do pierwszego reaktora reakcyjnego oksymowania, a warstwę nieorganiczną, którą stanowi wodny roztwór siarczanu amonu odprowadza się do dalszej obróbki, do przerobu na siarczan amonu nawozowy.
Reakcja oksymowania cykloheksanonu zachodzi na granicy faz - dla prawidłowego więc przebiegu reakcji oprócz parametrów temperatury i pH środowiska, ma wpływ intensywne mieszaniedlatego w reaktorach procesowych stosuje się szybkobrotowe mieszadła.
PL 191 904 B1
Miarą efektywności przebiegu procesu oksymowania cykloheksanonu jest ilość powstających zanieczyszczeń oraz ilość cykloheksanonu, wody i siarczanu amonu pozostających w oksymie cykloheksanonu. Ponadto o efektywności procesu oksymowania decydują straty hydroksyloaminy spowodowane jej rozkładem, stopień odzysku organiki (cykloheksanonu i oksymu cykloheksanonu) z wodnego roztworu siarczanu amonu.
Znane są sposoby poprawy efektywności procesu oksymowania cykloheksanonu, takie jak usuwanie z oksymu siarczanu amonu i /lub cykloheksanonu przez przepuszczanie ciekłego oksymu przez wymieniacze jonowe. Według opisu patentu amerykańskiego nr 4 873 369 - uzyskano zmniejszenie zawartości siarczanu amonu z poziomu 80 mg/kg oksymu do 3 mg/kg oksymu.
Innym sposobem poprawy efektywności procesu oksymowania jest np. prowadzenie tego procesu przy stężeniu soli amonowych i hydroksyloaminy w granicach 40 do 50% wag . Według, patentu polskiego nr120 254 uzyskany w ten sposób oksym cykloheksanonu charakteryzuje się zawartością wody około 3,1% wagowych i około 0,06% wag cykloheksanonu.
Według innego rozwiązania prowadzenia procesu oksymowania (pat. polski nr 81 358, pat. ameryk. nr 4 031 139) proces prowadzi się w obecności niemieszających się z wodą rozpuszczalników stosując jednocześnie bufory stabilizujące pH środowiska reakcyjnego.
Wszystkie powyższe rozwiązania wpływające na poprawę elektywności i ekonomiki procesu oksymowania cykloheksanonu, są jednak kosztowne, energetycznie niekorzystne i wymagają często dodatkowej, kosztownej aparatury.
Sposób wg wynalazku eliminuje powyższe niedogodności, umożliwia poprawę efektywności procesu oksymowania cykloheksanonu, przy zachowaniu wysokich parametrów jakościowych oksymu cykloheksanonu.
Zgodnie z wynalazkiem, sposób efektywnego wytwarzania oksymu cykloheksanonu w reakcji cykloheksanonu z wodnym roztworem siarczanu hydroksyloaminy przebiegający w przeciwprądowym, wielostopniowym układzie reaktorów reakcyjnych wyposażonych w mieszadła, w którym w pierwszym reaktorze reakcyjnym proces prowadzony jest z nadmiarem hydroksyloaminy w stosunku do cykloheksanonu a reakcja zachodzi pomiędzy częścią hydroksyloaminy a nie przereagowanym cykloheksanonem zawracanym z końcowego reaktora reakcyjnego w mieszaninie z oksymem cykloheksanonu, przy jednoczesnym dozowaniu bezwodnego amoniaku regulującego stopień wzajemnego przereagowania cykloheksanonu i hydroksyloaminy polega na tym , że proces oksymowania i neutralizowania wydzielonego kwasu siarkowego prowadzi się w trzech reaktorach reakcyjnych wyposażonych w mieszadła z regulowaną szybkością obrotów tak, że do pierwszego reaktora reakcyjnego wprowadza się 60 do 90% całkowitej ilości roztworu siarczanu hydroksyloaminy i strumień mieszaniny cykloheksanonu i oksymu cykloheksanonu oraz bezwodny amoniak w ilości niezbędnej do utrzymania pH mieszaniny reakcyjnej w zakresie 2,2 do 3,4.
Następnie otrzymaną mieszaninę kieruje się do drugiego reaktora reakcyjnego, do którego wprowadza się 10 do 40% pozostałej ilości roztworu siarczanu hydroksyloaminy oraz bezwodny amoniak w ilości niezbędnej do utrzymania pH mieszaniny reakcyjnej w zakresie 4,2 do 5,0 po czym wyprowadza się z tego reaktora strumień oksymu cykloheksanonu, zaś roztwór siarczanu amonu i nie przereagowanego siarczanu hydroksyloaminy z tego reaktora miesza się z cykloheksanonem i kieruje do trzeciego reaktora reakcyjnego po wcześniejszym schłodzeniu tej mieszaniny do temperatury w zakresie 55 do 60°C.
Taki sposób według wynalazku prowadzenia procesu oksymowania cykloheksanonu wodnym roztworem siarczanu hydroksyloaminy w przeciwprądowym, trójstopniowym układzie reaktorów, powoduje znaczne zmniejszenie ilości powstających zanieczyszczeń. Do reaktora I° wprowadzany jest nieprzereagowany cykloheksanon i oksym cykloheksanonu z reaktora III° oraz 60 do 90% wymaganej ilości wodnego roztworu siarczanu hydoksyloaminy. Reakcja oksymowania cykloheksanonu zachodzi w środowisku kwaśnym, regulowanym przez odpowiednie dozowanie bezwodnego amoniaku. Mieszanina reakcyjna z reaktora I° kierowana jest do reaktora II°, do którego wprowadza się pozostałe 10 do 40% wodnego roztworu siarczanu hydroksyloaminy. Dozowany jest również bezwodny amoniak w ilości zapewniającej pH środowiska reakcyjnego o 20 do 60% wyższego od pH środowiska reakcyjnego w I°. Uzyskany w reaktorze II° oksym cykloheksanonu charakteryzuje się niską zawartością zanieczyszczeń organicznych. Strumień nieorganiczny po II° zawierający nieprzereagowaną hydroksyloaminę, o temperaturze nie wyższej niż 80°C, miesza się z uprzednio schłodzonym do około 30°C cykloheksanonem, po czym uzyskaną mieszaninę schładza się w wymiennikach ciepła, w których czynnikami chłodzącymi jest wodny roztwór siarczanu hydroksyloaminy i tzw. woda obiegowa wtórna.
PL 191 904 B1
Wychłodzona mieszanina reagentów wprowadzana jest do reaktora III°. Stopień przereagowania cykloheksanonu w tym reaktorze reguluje się poprzez dozowanie bezwodnego amoniaku, tak aby pH środowiska reakcyjnego było o 5 do 20% wyższe od pH środowiska reakcyjnego w reaktorze II°, temperatura nie wyższa niż 85°C, a czas kontaktu reagentów z bezwodnym amoniakiem był krótszy o 10 do 50% od czasu kontaktu reagentów z bezwodnym amoniakiem w reaktorach I° i II°. Jednocześnie w reaktorach procesowych zastosowano płynną regulację obrotów mieszadeł pozwalającą na utrzymywanie stabilnej, stałej powierzchni wymiany masy i ciepła, niezależnej od zmiennych obciążeń reaktorów procesowych reagentami.
Taki sposób prowadzenia procesu pozwala na poprawę selektywności reakcji oksymacji w przeliczeniu na cykloheksanon, nie powodując dodatkowych strat hydroksyloaminy.
Wynalazek został zilustrowany na rysunku, na którym fig. 1 przedstawia schemat procesu oksymowania cykloheksanonu.
Do pierwszego reaktora reakcyjnego 1 wprowadza się część roztworu siarczanu hydroksyloaminy po uprzednim jej podgrzaniu w wymienniku ciepła 4 mieszaniną siarczanu amonu i siarczanu hydroksyloaminy uzyskaną w reaktorze 2 i oddzieloną w aparacie rozdzielczym 6. Mieszaninę reakcyjną z reaktora 1 skierowuje się do drugiego reaktora reakcyjnego 2, do którego dodaje się pozostałą część roztworu siarczanu hydroksyloaminy. Równocześnie do reaktora 1i 2 doprowadzony jest bezwodny amoniak. Mieszanina reakcyjna po reaktorze 2 rozdzielana jest w aparacie rozdzielczym 6. Górną warstwę - oksym cykloheksanonu kieruje się do procesu przegrupowania Beckmanna, dolną warstwę - mieszaninę siarczanu amonu i siarczanu hydroksyloaminy, miesza się z uprzednio schłodzonym wymienniku ciepła 7 cykloheksanonem. Jako czynnik chłodzący można stosować wodę zimną. Mieszaninę reagentów schładza się dodatkowo również w wymienniku ciepła 4 i dochładza się w wymienniku ciepła 8, chłodzony zimną wodą obiegową, po czym skierowuje się ją do trzeciego reaktora reakcyjnego 3,do którego również dozuje się bezwodny amoniak. Mieszanina reakcyjna po reaktorze 3 rozdzielana jest w aparacie rozdzielczym 5, z którego warstwę organiczną tj. oksym cykloheksanonu i cykloheksanon skierowuje się do reaktora 1, a warstwę nieorganiczną, tj. roztwór siarczanu amonu, do dalszego przerobu na nawozowy siarczan amonu.
Wynalazek został objaśniony w przykładach wykonania, z których pierwszy jest przykładem porównawczym.
Przykład 1. Do pierwszego reaktora I° wprowadzono 2 360 kg/h wodnego roztworu siarczanu hydroksyloaminy o temperaturze 50°C i zawartości 72 g/dm3 hydroksyloaminy oraz mieszaninę oksymu z cykloheksanonem w ilości 3 964 kg/h i składzie: 25% wagowych cykloheksanonu, 4% wagowych wody, 0,5% wagowych zanieczyszczeń organicznych i 70,5% wagowych oksymu cykloheksanonu. Dodatkowo do reaktora dozowano bezwodny amoniak w ilości zapewniającej temperaturę w tym reaktorze na poziomie 71°C. Reagenty przelewem wprowadzono do drugiego reaktora I° dozując jednocześnie bezwodny amoniak w takiej ilości, aby pH środowiska było w granicach 4,4 ± 0,3, a temperatura procesu nie przekraczała 81°C. Po rozdzieleniu warstw uzyskano oksym cykloheksanonu w ilości 2 911 kg/h i zawartości 0,04% wagowych cykloheksanonu, śladów hydroksyloaminy i siarczanu amonu oraz mieszaninę siarczanu amonu i około 42 g/dm3 nie przereagowanego siarczanu hydroksyloaminy, którą to mieszaninę skierowano do pierwszego reaktora II°, do którego wprowadzono 2 790 kg/h cykloheksanonu, przy jednoczesnym dozowaniu bezwodnego amoniaku w ilości nie powodującej wzrostu temperatury w tym reaktorze. Mieszaninę reakcyjną skierowano przelewem do drugiego reaktora II°, do którego również dozowano bezwodny amoniak w ilości pozwalającej utrzymać pH środowiska na poziomie 4,4 ± 0,3, a temperatura wynikowa kształtowała się na poziomie 95 ±4°C. Po rozdzieleniu mieszaniny reakcyjnej, warstwę organiczną o składzie jak wyżej, skierowano do pierwszego reaktora I°, a roztwór siarczanu amonu o stężeniu 46% wagowych i zawartości hydroksyloaminy poniżej 0,05 g/dm3 do dalszego przerobu. Stopień przereagowania cykloheksanonu do oksymu cykloheksanonu wyniósł 90,49%.
Przykład 2. Do pierwszego reaktora reakcyjnego 1 wprowadzono 1416 kg/h roztworu siarczanu hydroksyloaminy o składzie jak w przykładzie 1, podgrzanego do 60°C ciepłem mieszaniny cykloheksanonu i siarczanu amonu + siarczan hydroksyloaminy oraz 3 950 kg/h mieszaniny oksymu cykloheksanonu i cykloheksanonu (produkt z trzeciego reaktora reakcyjnego 3), o składzie 25% wagowych cykloheksanonu, 4% wagowych wody, 71% wagowych oksymu i 0,04% wagowych zanieczyszczeń organicznych. Jednocześnie do pierwszego reaktora reakcyjnego 1 dozowano bezwodny amoniak w ilości pozwalającej na utrzymanie pH środowiska na poziomie 3,4, a temperatura w reaktorze nie przekraczała 71°C. Reagenty przelewem skierowano do drugiego reaktora reakcyjnego 2, do którego
PL 191 904 B1 wprowadzono 944 kg/h roztworu siarczanu hydroksyloaminy oraz dozowano bezwodny amoniak w ilości pozwalającej na utrzymanie pH środowiska na poziomie 5,0 i temperatury reakcji nie wyższej niż 81°C. Po rozdzieleniu warstw uzyskano 2 921,5 kg/h oksymu cykloheksanonu o zawartości cykloheksanonu 0,02% wagowych, 3,8% wagowych wody, oraz mieszaninę siarczanu amonu i około 37 g/dm3 siarczanu hydroksyloaminy, którą to mieszaninę zmieszano z 2 790 kg/h, wcześniej schłodzonym do 25°C cykloheksanonem. Uzyskaną mieszaninę reagentów skierowano do układu wymienników ciepła schładzając ją do 60°C. Jako czynniki chłodzące wykorzystano wtórne obiegi wody zimnej i biegowej mieszaninę reagentów skierowano do trzeciego reaktora reakcyjnego 3, do którego dozowano równocześnie bezwodny amoniak w ilości takiej, aby zapewnić pH środowiska na poziomie 5,0, i temperaturę reakcji nie wyższą niż 85°C. Po rozdzieleniu mieszaniny reakcyjnej warstwę organiczną skierowano do reaktora 1, a roztwór siarczanu amonu o stężeniu 46% wagowych i zawartości hydroksyloaminy poniżej 0,05 g/dm3, do dalszego przerobu. Wydajność procesu oksymowania liczona na wytworzony oksym cykloheksanonu wzrosła w przykładzie 2 o 0,32 % w porównaniu do przykładu 1.
P r z y k ł a d 3. Do pierwszego reaktora reakcyjnego 1 wprowadzono 2151 kg/h roztworu siarczanu hydroksyloaminy o składzie jak w przykładzie 1, podgrzanego do 60°C ciepłem mieszaniny cykloheksanonu i siarczanu amonu + siarczan hydroksyloaminy oraz 4 280 kg/h mieszaniny oksymu cykloheksanonu i cykloheksanonu (produkt z trzeciego reaktora reakcyjnego 3), o składzie 25% wagowych cykloheksanonu, 4% wagowych wody, 71% wagowych oksymu i 0,03% wagowych zanieczyszczeń organicznych. Jednocześnie do reaktora 1 dozowano bezwodny amoniak w ilości pozwalającej na utrzymanie pH środowiska na poziomie 2,2 a temperatura w reaktorze nie przekraczała 71°C. Reagenty przelewem skierowano do reaktora 2, do którego wprowadzono 209 kg/h roztworu siarczanu hydroksyloaminy oraz dozowano bezwodny amoniak w ilości pozwalającej na utrzymanie pH środowiska na poziomie 4,2 i temperatury reakcji nie wyższej niż 81°C. Po rozdzieleniu warstw uzyskano 2 922 kg/h oksymu cykloheksanonu o zawartości cykloheksanonu 0,015 % wagowych, 3,8% wagowych wody, oraz mieszaninę siarczanu anionu i około 38 g/dm3 siarczanu hydroksyloaminy, którą to mieszaninę zmieszano z 2 790 kg/h wcześniej schłodzonym do 25°C cykloheksanonem. Uzyskaną mieszaninę reagentów skierowano do układu wymienników ciepła schładzając ją do 55°C. Jako czynniki chłodzące wykorzystano obiegi wody zimnej. Mieszaninę reagentów skierowano do reaktora 3, do którego dozowano równocześnie bezwodny amoniak w ilości takiej, aby zapewnić pH środowiska na poziomie 5,0 i temperaturę reakcji nie wyższą niż 85°C. Po rozdzieleniu mieszaniny reakcyjnej warstwę organiczną skierowano do reaktora 1, a roztwór siarczanu amonu o stężeniu 46% wagowych i zawartości hydroksyloaminy poniżej 0,05 g/dm skierowano do dalszego przerobu. Wydajność procesu oksymacji liczona na wytworzony oksym cykloheksanonu wzrosła w przykładzie 2 o 0,34 % w porównaniu do przykładu 1.

Claims (1)

  1. Sposób efektywnego wytwarzania oksymu cykloheksanonu w reakcji cykloheksanonu z wodnym roztworem siarczanu hydroksyloaminy przebiegający w przeciwprądowym, wielostopniowym układzie reaktorów wyposażonych w mieszadła, w którym w pierwszym reaktorze reakcyjnym proces jest prowadzony z nadmiarem hydroksyloaminy a reakcja zachodzi pomiędzy częścią hydroksyloaminy i nie przereagowanym cykloheksanonem zawracanym z końcowego reaktora reakcyjnego w mieszaninie z oksymem cykloheksanonu, przy jednoczesnym dozowaniu bezwodnego amoniaku regulującego stopień wzajemnego przereagowania cykloheksanonu i hydroksyloaminy, znamienny tym, że proces oksymowania i neutralizacji wydzielonego kwasu siarkowego prowadzi się w trzech reaktorach reakcyjnych wyposażonych w mieszadła z regulowaną szybkością obrotów, tak że do pierwszego reaktora reakcyjnego wprowadza się 60 do 90%, całkowitej ilości roztworu hydroksyloaminy i strumień mieszaniny cykloheksanonu i oksymu cykloheksanonu z trzeciego reaktora reakcyjnego oraz bezwodny amoniak w ilości niezbędnej do utrzymania pH mieszaniny reakcyjnej w zakresie 2,2 do 3,4 a następnie otrzymaną mieszaninę kieruje się do drugiego reaktora reakcyjnego, do którego wprowadza się 10 do 40% pozostałej ilości roztworu siarczanu hydroksyloaminy oraz bezwodny amoniak w ilości niezbędnej do utrzymania pH mieszaniny reakcyjnej w zakresie 3,0 do 4,5 po czym wyprowadza się z tego reaktora strumień oksymu cykloheksanonu, zaś roztwór siarczanu amonu i nie przereagowanego siarczanu hydroksyloaminy z tego reaktora po zmieszaniu cykloheksanonem kieruje się do trzeciego reaktora reakcyjnego po wcześniejszym schłodzeniu tej mieszaniny do temperatury w zakresie 55 do 60°C.
PL332198A 1999-03-23 1999-03-23 Sposób efektywnego wytwarzania oksymu cykloheksanonu PL191904B1 (pl)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL332198A PL191904B1 (pl) 1999-03-23 1999-03-23 Sposób efektywnego wytwarzania oksymu cykloheksanonu

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL332198A PL191904B1 (pl) 1999-03-23 1999-03-23 Sposób efektywnego wytwarzania oksymu cykloheksanonu

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL332198A1 PL332198A1 (en) 2000-09-25
PL191904B1 true PL191904B1 (pl) 2006-07-31

Family

ID=20074044

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL332198A PL191904B1 (pl) 1999-03-23 1999-03-23 Sposób efektywnego wytwarzania oksymu cykloheksanonu

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL191904B1 (pl)

Also Published As

Publication number Publication date
PL332198A1 (en) 2000-09-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4053507A (en) Method of recovering unreacted materials and heat in urea synthesis
CA1064524A (en) Azeotropic nitration of benzene
CN111086977B (zh) 一种利用萃余酸制备mcp、mdcp的方法
US10730761B2 (en) Treatment method of an aqueous solution containing urea, ammonia and carbon dioxide and treatment equipment therefor
CN102580499B (zh) 一种含氨废气处理方法
EP3199518B1 (en) Process for producing high-purity aqueous urea solution in urea production process
CN106379918B (zh) 一种非循环复分解法生产硝酸钾联产氯化铵钾的方法
US6676917B2 (en) Process for the production of hydrochloric acid and neutralized sulfates
EP3626695B1 (en) Method for producing ammonium sulfate nitrate
US4231961A (en) Process for preparation of urea
US3204000A (en) Manufacture of nitrotoluenes
CN108706610A (zh) 一种由硫酸铵回收氨和高品质石膏的方法
PL191904B1 (pl) Sposób efektywnego wytwarzania oksymu cykloheksanonu
EP0014884B1 (de) Verfahren zur Aufarbeitung von ammoniumsulfathaltigem Abwasser
US3852273A (en) Process for preparing and recovering lactams
SU814272A3 (ru) Способ получени фосфорнойКиСлОТы
CN109650407A (zh) 一种利用工业废硫酸生产硫酸铵的方法
US4021422A (en) Process for the recovery of ε-caprolactam from reaction mixture of ε-caprolactam and sulphuric acid
US4073635A (en) Process for producing a slurry suitable for the manufacture of a mixed fertilizer containing nitrogen plus phosphorus
JP4257893B2 (ja) リン酸の存在下でのモノニトロトルエンの製造のための連続等温方法
WO2014102106A1 (en) Steam stripping inorganic process liquid discharged from hpo® extraction section and utilizing heat of condensation
US20260035256A1 (en) System and process for the production of uan
EP4547642A1 (en) Process for producing nitrobenzene
SU682447A1 (ru) Способ получени фосфорной кислоты
CN109292808A (zh) 一种低氨耗的己内酰胺生产工艺

Legal Events

Date Code Title Description
LAPS Decisions on the lapse of the protection rights

Effective date: 20060323