PL192652B1 - Sposób wytwarzania formy użytkowej pestycydu, forma użytkowa pestycydu i sposób traktowania przedmiotu martwego lub obszaru - Google Patents

Sposób wytwarzania formy użytkowej pestycydu, forma użytkowa pestycydu i sposób traktowania przedmiotu martwego lub obszaru

Info

Publication number
PL192652B1
PL192652B1 PL338781A PL33878198A PL192652B1 PL 192652 B1 PL192652 B1 PL 192652B1 PL 338781 A PL338781 A PL 338781A PL 33878198 A PL33878198 A PL 33878198A PL 192652 B1 PL192652 B1 PL 192652B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
active ingredient
anhydrous
pesticide
water
mixture
Prior art date
Application number
PL338781A
Other languages
English (en)
Other versions
PL338781A1 (en
Inventor
John Hoy
Rensburg Phillipus Jansen Van
Original Assignee
Plaaskem Proprietary Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Plaaskem Proprietary Ltd filed Critical Plaaskem Proprietary Ltd
Publication of PL338781A1 publication Critical patent/PL338781A1/xx
Publication of PL192652B1 publication Critical patent/PL192652B1/pl

Links

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A01AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01NPRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N25/00Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
    • A01N25/34Shaped forms, e.g. sheets, not provided for in any other sub-group of this main group

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Dentistry (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Plant Pathology (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Agronomy & Crop Science (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Pest Control & Pesticides (AREA)
  • Environmental Sciences (AREA)
  • Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)
  • Medical Preparation Storing Or Oral Administration Devices (AREA)
  • Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Detergent Compositions (AREA)
  • Glanulating (AREA)

Abstract

1. Sposób wytwarzania formy u zytkowej pestycydu w postaci tabletki, znamienny tym, ze: - miesza si e koncentrat zawiesiny, zawieraj acy co najmniej jeden sk ladnik aktywny w postaci pestycy- du, który w temperaturze 25°C ma posta c sta la, o srednim wymiarze cz astek poni zej 10 mikrometrów, w no- sniku wodnym, w którym sk ladnik aktywny jest nierozpuszczalny lub trudno rozpuszczalny, ze srodkiem su- szacym w postaci co najmniej cz esciowo bezwodnej soli, wch laniaj acej no snik wodny jako wod e hydratacyjn a i wytwarza si e mieszanin e oraz prasuje j a do co najmniej jednej jednostkowej formy u zytkowej. 10. Forma u zytkowa pestycydu w postaci tabletki, znamienna tym, ze zawiera domieszk e aktywnego skladnika w postaci pestycydu, który w temperaturze 25°C ma posta c sta la, o srednim wymiarze cz astek poni zej 3 mikrometrów i co najmniej czesciowo bezwodnej soli, która w formie u zytkowej jest co najmniej czesciowo uwodniona. 15. Sposób traktowania przedmiotu martwego lub obszaru, znamienny tym, ze: - wprowadza si e form e u zytkow a pestycydu w postaci tabletki zawieraj acej domieszk e aktywnego skladnika w postaci pestycydu, który w temperaturze 25°C ma posta c sta la, o srednim wymiarze cz astek poni zej 3 mikrometrów i co najmniej czesciowo bezwodnej soli, która w formie u zytkowej jest co najmniej czesciowo uwodniona, do uprzednio odmierzonej obj eto sci wody, z wytworzeniem stezenia aktywnego sk lad- nika w wodzie wy zszego od rozpuszczalno sci granicznej aktywnego sk ladnika w wodzie; - pozostawia si e form e u zytkow a do rozpadni ecia, z wytworzeniem zawiesiny aktywnego sk ladnika w wodzie; i - nanosi si e zawiesin e na traktowany przedmiot lub obszar. PL PL PL PL

Description

Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania formy użytkowej pestycydu. Wynalazek dotyczy także formy użytkowej pestycydu i sposobu traktowania przedmiotu martwego lub obszaru.
Europejski opis patentowy 0 777 964 A ujawnia sposób wytwarzania formy użytkowej, który obejmuje zmieszanie co najmniej jednego składnika aktywnego, będącego pestycydem, który w temperaturze 25°C występuje w postaci stałej, jest trudno rozpuszczalny w wodzie i ma średni wymiar cząstki poniżej 5 mikronów, ze środkiem rozsadzającym, z wytworzeniem mieszaniny nadającej się do prasowania; i prasowanie tej mieszaniny w jednostkową formę użytkową, zdolną do rozpadu w wodzie z wytworzeniem zawiesiny wymienionego aktywnego skł adnika w wodzie. W ujawnionym sposobie nie stosuje się ani metod przygotowania zawiesiny ani środków suszących.
Niemiecki opis patentowy nr 25 12 247 A ujawnia wytwarzanie stabilizowanych tabletek zawierających składniki wrażliwe na wilgoć, ale o stosunkowo dużym wymiarze cząstek.
Opis patentowy Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 4172714 A ujawnia wytwarzanie kompozycji herbicydu, w której wymiar cząstek jest również względnie duży, herbicyd nakłada się w postaci względnie dużych peletek tak, aby herbicyd stosować w formie stężonej na względnie niewiele miejsc.
Międzynarodowe zgłoszenie patentowe opublikowane pod numerem WO 93/13658 ujawnia tabletki preparatu zawierające pestycyd i układ dostarczania. Układ dostarczania zawiera szereg kombinacji kwasu/zasady, środek dyspergujący, środek zwilżający, poliwinylopirolidon i charakterystyczny wewnętrzny środek osuszający dla zapewnienia stabilności tabletki. Składniki preparatu miele się do średniego rozmiaru cząstek od 5 do 15 mikrometrów i formuje do postaci tabletek oraz stosuje się środek musujący dla uzyskania rozpadu tabletek. W ujawnionym rozwiązaniu nie wytwarza się koncentratu zawiesiny jak w obecnym zgłoszeniu. W publikacji WO 93/13658 ujawniono również, że rozdrabnianie do mniejszych rozmiarów cząstek spowoduje, że tabletki nie będą się rozpadały, co różni cytowane rozwiązanie od rozwiązania według niniejszego wynalazku.
Niemiecki opis patentowy nr 41 09921 C1 ujawnia wytwarzanie stałego produktu, ale bez etapu prasowania, o względnie dużym wymiarze cząstek składników.
Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania formy użytkowej pestycydu w postaci tabletki, charakteryzujący się tym, że:
- miesza się koncentrat zawiesiny, zawierający co najmniej jeden składnik aktywny w postaci pestycydu, który w temperaturze 25°C ma postać stałą, o średnim wymiarze cząstek poniżej 10 mikrometrów, w nośniku wodnym, w którym składnik aktywny jest nierozpuszczalny lub trudno rozpuszczalny, ze środkiem suszącym w postaci co najmniej częściowo bezwodnej soli, wchłaniającej nośnik wodny jako wodę hydratacyjną i wytwarza się mieszaninę oraz prasuje ją do co najmniej jednej jednostkowej formy użytkowej.
Koncentrat zawiesiny wytwarza się korzystnie przez zmieszanie składnika aktywnego w postaci cząstek stałych, o średnim wymiarze cząstek powyżej 10 mikrometrów i nośnika wodnego i miele na mokro koncentrat zawiesiny z rozdrobnieniem składnika aktywnego do średniego wymiaru cząstek wynoszącego poniżej 10 mikrometrów.
W sposobie korzystnie stosuje się co najmniej częściowo bezwodną sól wybraną z grupy obejmującej bezwodny siarczan magnezu, bezwodny siarczan sodu, bezwodny octan sodu i bezwodny chlorek wapnia.
Korzystnie do koncentratu zawiesiny i/lub do mieszaniny zawierającej składnik aktywny i środek suszący dodaje się dodatkową substancję, którą jest tlenek zdolny do tworzenia wodorotlenku z nośnikiem wodnym i którą to dodatkową substancję stanowi tlenek wapnia i/lub tlenek magnezu.
Korzystnie w sposobie do koncentratu zawiesiny przed i/lub po jej rozdrobnieniu dodaje się środek dyspergujący składnik aktywny i/lub środek przeciw pienieniu i/lub środek zapobiegający sedymentacji.
Korzystnie stosuje się składnik aktywny, którym jest pestycyd o rozpuszczalności w wodzie poniżej 1000 mg/l w temperaturze 25°C i o temperaturze topnienia wyższej niż 70°C.
Sposób korzystnie charakteryzuje się tym, że przed sprasowaniem w jednostkową formę użytkową, jeśli to potrzebne, do mieszaniny dodaje się środek rozsadzający.
W sposobie korzystnie wytwarza się mieszaninę zawierają c ą :
Składnik % (wagowych)
Koncentrat zawiesiny 25 do 40
Wypełniacz/surfaktant/dyspergator 8
PL 192 652 B1
Sól bezwodna 30 do 40
Środek rozsadzający 12 do 37
Sposób korzystnie charakteryzuje się tym, że mieszaninę odstawia się do całkowitej hydratacji soli i jeśli to konieczne, mieszaninę rozdrabnia się przed prasowaniem.
Przedmiotem wynalazku jest także forma użytkowa pestycydu w postaci tabletki, charakteryzująca się tym, że zawiera domieszkę aktywnego składnika w postaci pestycydu, który w temperaturze 25°C ma postać stałą, o średnim wymiarze cząstek poniżej 3 mikrometrów i co najmniej częściowo bezwodnej soli, która w formie użytkowej jest co najmniej częściowo uwodniona.
Forma użytkowa korzystnie charakteryzuje się tym, że bezwodną solą jest sól wybrana z grupy obejmującej bezwodny siarczan magnezu, bezwodny siarczan sodu, bezwodny octan sodu i bezwodny chlorek wapnia.
Forma użytkowa korzystnie zawiera co najmniej jedną dodatkową substancję stanowiącą tlenek zdolny do reakcji z wodą z wytworzeniem wodorotlenku, przy czym tlenek stanowi tlenek magnezu i/lub tlenek wapnia.
Forma użytkowa korzystnie zawiera dodatkowo środek dyspergujący składnik aktywny i/lub środek przeciw pienieniu i/lub środek zapobiegający sedymentacji i/lub środek rozsadzający.
Forma użytkowa korzystnie jako składnik aktywny zawiera pestycyd o rozpuszczalności w wodzie poniżej 1000 mg/l w temperaturze 25°C i o temperaturze topnienia wyższej niż 70°C.
Przedmiotem wynalazku jest także sposób traktowania przedmiotu martwego lub obszaru, charakteryzujący się tym, że:
- wprowadza się formę użytkową pestycydu w postaci tabletki zawierającej domieszkę aktywnego składnika w postaci 30 pestycydu, który w temperaturze 25°C ma postać stałą, o średnim wymiarze cząstek poniżej 3 mikrometrów i co najmniej częściowo bezwodnej soli, która w formie użytkowej jest co najmniej częściowo uwodniona, do uprzednio odmierzonej objętości wody, z wytworzeniem stężenia aktywnego składnika w wodzie wyższego od rozpuszczalności granicznej aktywnego składnika w wodzie;
- pozostawia się formę użytkową do rozpadnięcia, z wytworzeniem zawiesiny aktywnego składnika w wodzie; i
- nanosi się zawiesinę na traktowany przedmiot lub obszar.
Zgodnie więc z pierwszym aspektem wynalazku, jego przedmiotem jest sposób wytwarzania formy użytkowej, który to sposób obejmuje:
- mieszanie koncentratu zawiesiny, zawierającego co najmniej jeden składnik aktywny, który w temperaturze 25°C występuje w postaci ciała stałego, o średnim wymiarze cząstek poniżej 10 mikronów, w ciekłym nośniku, w którym składnik aktywny jest nierozpuszczalny lub trudno rozpuszczalny, i środek suszący dla ciekłego nośnika, absorbujący co najmniej część ciekłego nośnika koncentratu zawiesiny, tym samym co najmniej częściowo osuszając składnik aktywny, z wytworzeniem mieszaniny zawierającej aktywny składnik i środek suszący;
- sprasowanie mieszaniny w co najmniej jedną jednostkową formę użytkową.
Sposób może obejmować utworzenie koncentratu zawiesiny na drodze mieszania aktywnego składnika i ciekłego nośnika.
Sposób może obejmować rozdrobnienie aktywnego składnika w postaci ciała stałego o średnim wymiarze cząstek powyżej 10 mikronów, w celu osiągnięcia średniego wymiaru cząstek poniżej 10 mikronów. Aktywny składnik można rozdrobnić tak, aby średni wymiar cząstek był mniejszy niż 5 mikronów, a nawet mniejszy niż 3 mikrony, np. mniejszy niż 1 mikron. Rozdrobnienie moż na osią gnąć metodą mielenia na mokro koncentratu zawiesiny, np. w młynku kulowym, z wytworzeniem cząstek aktywnego składnika o pożądanym wymiarze.
Choć w zasadzie można stosować dowolny ciekły nośnik, w którym aktywny składnik jest nierozpuszczalny lub trudno rozpuszczalny, korzystnie jako ciekły nośnik stosuje się wodę.
Środek suszący lub osuszający jest przynajmniej częściowo substancją bezwodną. Przynajmniej częściowo bezwodna substancja może być bezwodną solą, która wchłania wodę (nośnik) jako wodę hydratacyjną. Bezwodną sól można wybrać z grupy obejmującej bezwodny siarczan magnezu, bezwodny siarczan sodu, bezwodny octan sodu i bezwodny chlorek wapnia. Można stosować nadmiar molowy bezwodnej soli w stosunku do wody będącej nośnikiem występującej w koncentracie zawiesiny. Przykładowa proporcja molowa bezwodnej soli do wody będącej nośnikiem może wynosić od około 2:1 do 2,5:1. W niektórych przypadkach może się okazać, że zastosowana proporcja bezwodnej
PL 192 652 B1 soli, w stosunku do wody będącej nośnikiem, niekoniecznie musi stanowić nadmiar molowy. Np. pewne bezwodne sole mogą wchłaniać więcej niż równomolową ilość wody hydratacyjnej.
Sposób może obejmować dodanie do koncentratu zawiesiny i/lub do mieszaniny dodatkowej substancji zdolnej do reakcji z częścią wody występującej w koncentracie zawiesiny, tym samym także do suszenia aktywnego składnika. Dodatkową substancją może być tlenek, który jest zdolny do reakcji z wodą z wytworzeniem wodorotlenku. Dodatkową substancj ą moż e być tlenek magnezu i/lub tlenek wapnia. Tlenek magnezu i/lub tlenek wapnia mogą zatem zastąpić niektóre ze stosowanych substancji bezwodnych. Typowo mogą one zastąpić od 25% do 50% wagowych stosowanych substancji bezwodnych.
Sposób obejmuje dodanie środka dyspergującego aktywny składnik i/lub środka przeciw pienieniu i/lub środka zapobiegającego sedymentacji do koncentratu zawiesiny przed i/lub po jego rozdrobnieniu.
Zatem koncentrat zawiesiny może zawierać aktywny składnik, środek dyspergujący, środek przeciw pienieniu, środek zapobiegający sedymentacji i wodę jako nośnik dla innych składników. Korzystniej koncentrat zawiesiny może zawierać:
Składnik % (wagowych)
Aktywny składnik 40 do 50
Środek dyspergujący 7
Środek przeciw pienieniu < 1
Środek zapobiegający sedymentacji < 1
Woda ilość bilansująca
Środek dyspergujący może być środkiem powierzchniowo czynnym takim jak typowy używany w proszku zwilż alnym lub preparacie koncentratu zawiesiny, np. lignosulfonian taki jak lignosulfonian sodu lub dostępny z firmy Borregaard pod nazwą handlową Borresperse CA; kondensat, sól sodowa kwasu naftalenosulfonowego/formaldehyd; alkiloarylosulfonian sodu; kondensat nonylofenol/tlenek alkilenu, taki jak kondensat nonylofenol/tlenek etylenu lub nonylofenol/tlenek propylenu taki jak SYNPERONIC NPE 1800 (nazwa handlowa) dostępny z firmy ICI; kondensat alkohol etylenowy/ tlenek propylenu; laurylosiarczan sodu, służący także jako środek zwilżający np. dostępny pod nazwą handlową EMPICOL LZ z firmy Lankro; diizopropylonaftalenosulfonian sodu służący także jako środek zwilżający np. dostępny pod nazwą handlową AEROSOL OS z firmy Cyanamid; kondensat sól sodowa kwasu naftalenosulfonowego/formaldehyd np. dostępny pod nazwą handlową TAMOL NNO lub TAMOL DN z firmy BASF; fosforan oksyetylenowanego poliarylofenolu, który w wodnym środowisku jest środkiem dyspergującym i który jest dostępny np. pod nazwą handlową SOPROPHOR FL z firmy Rhone-Poulenc; itp.
Podczas gdy składnik aktywny może być dowolnym odpowiednim składnikiem aktywnym, takim jak środek terapeutyczny, środek przeciw robakom, pigment lub barwnik itp, zgłaszający uważa, że sposób znajdzie specyficzne, ale niekoniecznie jedyne, zastosowanie do otrzymywania formy użytkowej, w których składnikiem aktywnym jest pestycyd, np. insektycyd, herbicyd, fungicyd, środek roztoczobójczy itp.
Składnik aktywny może więc być pestycydem trudno rozpuszczalnym w wodzie, a woda ciekłym nośnikiem umożliwiającym uzyskanie koncentratu zawiesiny, tak jak to opisano powyżej. Rozpuszczalność pestycydu w wodzie może wynosić poniżej 1000 mg/l w temperaturze 25°C, korzystnie poniżej 50 mg/l w temperaturze 25°C. Korzystnie temperatura topnienia pestycydu powinna przekraczać 70°C.
Pestycyd może być herbicydem takim jak atrazyna, symazyna, cyjanazyna, terbutylazyna, diuron, chlorosulfuron, metsulfuron, tralkoksydin lub 2-(2-chloro-4-mezylobenzoilo)cykloheksano-1,3-dion; insektycydem takim jak deltametryna, lindan, karbaryl, endosulfan lub karbofuran; fungicydem takim jak tiofanat metylowy, karbendazym, flutriafol, heksakonazol, chlorotalonil, tlenochlorek miedzi, kaptan lub tiuram; lub środkiem roztoczobójczym takim jak heksytiazoks, cyheksatyna, amitraz lub akrynatryna.
Sposób może obejmować dodanie do mieszaniny, przed prasowaniem w jednostkową formę użytkową, środka rozsadzającego.
Środek rozsadzający może posiadać zdolność rozdrabniającą na zasadzie musowania lub pęcznienia w kontakcie z wodą. Środek pęczniejący w kontakcie z wodą może być usieciowanym poliwinylopirolidonem służącym także jako spoiwo. Np., usieciowany poliwinylopirolidon może być dostępny pod nazwą handlową POLYPLASDONE XL z firmy GAF Corp. lub pod nazwą handlową KOLLIDON CL z firmy BASF. Jednakże, można także zastosować inny odpowiedni środek rozsadzaPL 192 652 B1 jący, pęczniejący w kontakcie z wodą, taki jak zmodyfikowana żywica celulozowa dostępna np. pod nazwą handlową AC-DL-SOL z firmy FMC Corporation; glikolan sodowy skrobi taki jak dostępny pod nazwą handlową EKPLOTAB z firmy Protea Chemical Services; lub spoiwo z mikrokrystalicznej celulozy takie jak dostępne pod nazwą handlową Avicel PH101 z firmy FMC Corp. Jeżeli środek ma zdolność musowania w kontakcie z wodą, może być kombinacją kwasu i zasady np. kwasu winowego i węglanu lub wodorowęglanu metalu alkalicznego np. wodorowęglanu sodu.
Sposób obejmuje także dodanie do mieszaniny lub do koncentratu zawiesiny, przed zmieszaniem z bezwodną solą, jedne go lub więcej z następujących środków takich jak:
- dodatkowy surfaktant, taki jak opisane powyżej, w celu zahamowania rozpadania się aktywnego składnika;
- noś nik absorpcyjny, taki jak koloidalna krzemionka np. AEROSOL 20° (nazwa handlowa), ziemia okrzemkowa lub glinka np. atapulgit;
- spoiwo, takie jak mikrorozdrobniona celuloza dostępna np. pod nazwą handlową ELCEMA P100 z firmy Degussa, służąca także jako wypełniacz i środek rozsadzający; lub monohydrat laktozy dostępny np. pod nazwą handlową LUDIPRESS z firmy BASF, będący jednocześnie pomocniczym środkiem do tabletkowania;
- ś rodek poś lizgowy, taki jak stearynian magnezu;
- środek ulepszaj ący plastyczność, taki jak krzemionka absorpcyjna np. SIPERNAT 22S (nazwa handlowa) z firmy Degussa, która jest suszoną rozpyłowo zmieloną krzemionką, działającą jako środek uplastyczniająco-przeciwzbrylający; i
- wypełniacz rozpuszczalny w wodzie, taki jak rozpuszczalna skrobia, mocznik lub chlorek sodu.
Mieszanina może więc zawierać koncentrat zawiesiny, dodatkowy surfaktant, bezwodną sól i ś rodek rozsadzający. Przykładowo mieszanina może zawierać:
Składnik % (wagowych)
Koncentrat zawiesiny 25 do 40
Wypełniacz/surfaktant/dyspergator 8
Sól bezwodna 30 do 40
Spoiwo/środek rozsadzający 12 do 37
Jeśli to konieczne, mieszaninę dodatkowo przetwarza się w postać odpowiednią do prasowania. Mieszaninę można odstawić na odpowiedni okres czasu wystarczający do zakończenia hydratacji soli, tj. absorpcji wody, tym samym przygotowując ją do prasowania. Czas absorpcji wody lub hydratacji będzie zależał od rodzaju użytej bezwodnej soli, lecz typowo mieści się on w zakresie od około 12 godzin do około 72 godzin. Jeśli to konieczne, przed prasowaniem mieszaninę można rozdrobnić np. zmielić. Sposób charakteryzuje się tym, że mieszaniny przed prasowaniem nie trzeba suszyć w podwyż szonej temperaturze.
Wynalazek dotyczy także formy użytkowej przygotowanej według sposobu zgodnie z pierwszym aspektem wynalazku.
Zgodnie z drugim aspektem wynalazku dotyczy on formy użytkowej w formie sprasowanej jednostkowej formy użytkowej, obejmującej domieszkę aktywnego składnika w postaci stałej o temperaturze 25°C, o średnim rozmiarze cząstki poniżej 10 mikronów i substancji, która może występować w postaci bezwodnej, a w postaci dawkowania jest co najmniej częściowo uwodniona. Postać dawkowania może być taka jak uprzednio opisano.
Zgodnie z trzecim aspektem wynalazku, jego przedmiotem jest sposób traktowania przedmiotu lub obszaru, obejmujący:
- wprowadzenie formy użytkowej według wynalazku, do wstę pnie określonej objętości wody takiej, aby stężenie aktywnego składnika w wodzie było większe od jego rozpuszczalności granicznej w wodzie;
- pozostawienie formy uż ytkowej do rozpadnię cia, z wytworzeniem zawiesiny aktywnego sk ł adnika w wodzie; i
- nakł adanie zawiesiny na traktowany przedmiot lub miejsce.
Wynalazek zostanie opisany następującymi nieograniczającymi przykładami.
P r z y k ł a d l
A) Przygotowanie koncentratu zawiesiny
Przygotowano koncentrat zawiesiny zawierający 50% (wagowych) deltametryny, przez zmieszanie w młynku Dyno (nazwa handlowa) następujących składników we wskazanych proporcjach wagowych. Młynek Dyno jest młynkiem kulowym składającym się z nieruchomej obudowy, w której
PL 192 652 B1
obraca się wirnik tak, aby jego prędkość obwodowa wynosiła 10-15 m/s. Młynek wypełnia się do około
85% objętości kulkami szklanymi o średnicy 1 mm.
Składnik % (wagowy)
Deltametryna techniczna 98,5%, jako składnik aktywny 50,76
Synperonic NPE 1800 (nazwa handlowa), dostępny z firmy ICI, jako środek dyspergujący 6,60
Silcolapse 5000 A (nazwa handlowa), środek przeciw pienieniu, dostępny z firmy Rhone-Poulenc 0,10
Kelzan D (nazwa handlowa), środek zapobiegający sedymentacji, dostępny z 0,04
firmy Kelco Inc Woda 42,50
B) Przygotowanie tabletek według wynalazku Stosując metody podane w opisie przygotowano tabletkę o następującym składzie,: Składnik % (wagowy)
Deltametryna 50% (wagowych), koncentrat zawiesiny otrzymany w (A) 40,00
Tamol DN (nazwa handlowa), surfaktant dostępny z firmy BASF 8,00
Bezwodny siarczan magnezu 40,00
Kollidon CL (nazwa handlowa), środek rozsadzający, dostępny z firmy BASF 12,00
Tamol DN rozpuszczono w koncentracie zawiesiny, mieszając w mieszalniku planetarnym. Na-
stępnie dodano jednorazowo bezwodny siarczan magnezu. Mieszaninę mieszano aż do osuszenia do drobnego granulatu. Mieszalnik wyłączono, przykryto i pozostawiono przez noc, aby reakcja hydratacji siarczanu magnezu przebiegła do końca, tj. do efektywnego zaabsorbowania wody. Czas absorpcji wody wyniósł około 12 godzin. Następnie mieszaninę krótko mieszano w celu rozbicia skawalonych,
suchych granulek, do rozmiarów umożliwiających umieszczenie ich w młynku. Całkowicie suche gra-
nulki zmielono w młynku typu młotkowego z sitem 1-2 mm. Do sproszkowanego koncentratu dodano Kollidon CL i mieszano razem w młynku. Uzyskaną homogeniczną mieszaninę wprowadzono do tabletkarki i sprasowano pod ciśnieniem około 5 MPa do postaci tabletek o masie 2 g. Uzyskane tabletki
miały następujący skład:
Składnik % (wagowy)
Deltametryna jako składnik aktywny 20,00
Zanieczyszczenia 0,30
Synperonic NPE 1800 2,64
Silcolapse 5000 A 0,04
Kelzan D 0,02
Bezwodny siarczan magnezu 40,00
Tamol DN 8,00
Kollidon CL 12,00
Woda 17,00
Bezwodny siarczan magnezu może absorbować wodę, w postaci swojej wody hydratacyjnej,
w stosunku molowym do 7 moli wody na 1 mol siarczanu magnezu. Bezwodny siarczan magnezu zastosowano w nadmiarze teoretycznym w stosunku do masy podstawowej około 2:1. Daje to pewność, że bezwodny siarczan magnezu zwiąże całą wodę zawartą w koncentracie zawiesiny. Zatem zastosowanie bezwodnego siarczanu magnezu zapewnia osuszenie koncentratu zawiesiny, wystarczające do jego sprasowania, bez konieczności późniejszego suszenia w podwyższonej temperaturze.
Tabletki, po umieszczeniu w wodzie w ilości jedna tabletka na 5 litrów wody, rozpadają się w czasie 1 minuty. Analiza mikroskopowa wykazała, że większość czą stek w zawiesinie miała rozmiar w zakresie 0,5-2 mikronów.
Preparaty według poniższych przykładów 2, 3 i 4 wytworzono w identyczny sposób jak w przykładzie 1, poza różniącymi je od przykładu 1 opisanymi poniżej w przykładach składnikami. Ponadto, w przykładach 2 i 3 czas absorpcji wody wynosił 72 godziny.
PL 192 652 B1
P r z y k ł a d 2
Składnik % (wagowy)
Deltametryna 50% (wagowych), 40, 00 koncentrat zawiesiny
Tamol DN 8,00
Bezwodny siarczan sodu 40,00
Kollidon CL 12,00
2,5 g tabletkę sprasowano pod ciśnieniem około 5 MPa. Tabletka była znacznie twardsza, niż tabletka według przykładu 1, tj. tabletka zawierająca siarczan magnezu. Tabletka umieszczona w wodzie, w proporcji jedna tabletka na 5 litrów wody, rozpadła się w czasie około 4,5 minuty. Analiza mikroskopowa wykazała, że większość cząstek w zawiesinie miała rozmiar w zakresie 0,5-2 mikronów.
P r z y k ł a d 3
Składnik % (wagowy)
Deltametryna 50% (wagowych), 40,00 koncentrat zawiesiny
Tamol DN 8,00
Bezwodny octan sodu 40,00
Kollidon CL 12,00
2,5 g tabletkę sprasowano pod ciśnieniem około 5 MPa. Tabletka była bardziej miękka, niż tabletka według przykładu 2, tj. tabletka zawierająca siarczan sodu. Tabletka umieszczona w wodzie, w proporcji 1 tabletka na 5 litrów wody, rozpadła się w czasie około 2 minut. Analiza mikroskopowa wykazała, że większość cząstek w zawiesinie miała rozmiar w zakresie 0,5-2 mikronów.
P r z y k ł a d 4
2,0 g tabletkę wytworzono stosując zastrzeżony środek roztoczobójczy.
Składnik % (wagowy)
Akrynatryna 40% (wagowych), 25,0 koncentrat zawiesiny dostępny z firmy Hoechst
Schering AgrEvo SA, zawierający 50% (wagowych) wody
Borresperse CA, lignosiarczan, środek dyspergują- 8,0 cy dostępny z firmy Borregaard
Bezwodny siarczan magnezu 30,0
Kollidon CL 5,0
Avicel PH 101, spoiwo, mikrokrystaliczna celuloza 32,0 dostępna z firmy FMC Corp
Uzyskana tabletka posiada zadowalające właściwości po rozpuszczeniu lub rozproszeniu w wodzie.
Zgłaszający stwierdził, że w przypadku aktywnych pestycydów wymagających stosowania bardzo małych ilości, typowo około kilku gramów na hektar, do skutecznego, dokładnego i równego rozprowadzenia podczas stosowania pożądane są bardzo małe cząstki pestycydu, typowo o średnim wymiarze poniżej 5 mikronów, a nawet poniżej 1 mikrona, rozproszone w opisanym powyżej ciekłym nośniku, zazwyczaj wodzie. Ponadto, im mniejszy wymiar cząstki, tym większa jest jej powierzchnia, co sprzyja efektywnemu uwalnianiu pestycydu po zastosowaniu na obszar lub podłoże. Jednakże, dotychczas otrzymywanie pestycydów w formie tabletek nastręczało pewien problem, a mianowicie, gdy cząstki pestycydu były zbyt małe, uzyskiwano nie zadowalający stopień dyspersji tabletki w ciekłym nośniku. Jednakże niespodziewanie stwierdzono, że w sposobie i w przypadku formy użytkowej będących przedmiotem wynalazku, jeśli średni wymiar cząstki pestycydu jest mniejszy niż 5 mikronów, a zazwyczaj od 1 do 3 mikronów lub nawet poniżej 1 mikrona, osiąga się szybkie rozpadanie i wysoki stopień dyspersji. Ponadto, uzyskane tabletki mają odpowiednią twardość, która umożliwia operowanie na polu, a tabletki w dyspersji mają doskonałe własności tworzenia zawiesiny.
Formy użytkowe według niniejszego wynalazku są zatem dobrymi nośnikami takich pestycydów, ponieważ są zwarte, a zatem łatwe do transportu i przechowywania, a także ich postać umożliwia bezpiecznie przenoszenie. Ponadto, nie ma konieczności pozbywania się dużych, zużytych pojemników po pestycydach. Ponadto są one łatwe do zdyspergowania i efektywnego i dokładnego rozprowadzania, tak jak to opisano powyżej, tj. z minimalnymi stratami.
PL 192 652 B1
Ponadto, zgłaszający stwierdził nieoczekiwanie, że uzyskany średni wymiar cząstki aktywnego składnika pestycydu, po zdyspergowaniu tabletki w wodzie, był zgodnie z wymaganiami mniejszy niż 3 mikrony, pomimo ż e skł adnik aktywny, po zmieleniu do rozmiarów poniż ej 5 mikronów, a nastę pnie sprasowaniu ze środkiem rozsadzającym, dawał tabletkę, choć można by wówczas oczekiwać skupiania się w cząstki o większych rozmiarach. Jednakże, jak wspomniano, nieoczekiwanie stwierdzono, że średni wymiar cząstki składnika aktywnego w uzyskiwanych zawiesinach utrzymywał się nadal na poziomie 0,5-3 mikronów.
Zgłaszający uważa, że sposób według wynalazku, który nie wymaga suszenia preparatu w piecu suszącym, przed formowaniem w tabletki, daje korzyści w porównaniu do przygotowywania tabletek z zastosowaniem takiego etapu suszenia, szczególnie ze względu na koszty inwestycyjne i operacyjne, ponieważ nie jest potrzebna instalacja pieca. Znikają także koszty operacyjne związane z użytkowaniem pieca, takie jak koszty ogrzewania i koszty pracy (ładowanie i rozładowanie pieca).

Claims (15)

  1. Zastrzeżenia patentowe
    1. Sposób wytwarzania formy uż ytkowej pestycydu w postaci tabletki, znamienny tym, ż e:
    - miesza się koncentrat zawiesiny, zawierający co najmniej jeden składnik aktywny w postaci pestycydu, który w temperaturze 25°C ma postać stałą, o średnim wymiarze cząstek poniżej 10 mikrometrów, w nośniku wodnym, w którym składnik aktywny jest nierozpuszczalny lub trudno rozpuszczalny, ze środkiem suszącym w postaci co najmniej częściowo bezwodnej soli, wchłaniającej nośnik wodny jako wodę hydratacyjną i wytwarza się mieszaninę oraz prasuje ją do co najmniej jednej jednostkowej formy użytkowej.
  2. 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że koncentrat zawiesiny wytwarza się przez zmieszanie składnika aktywnego w postaci cząstek stałych, o średnim wymiarze cząstek powyżej 10 mikrometrów i nośnika wodnego i miele na mokro koncentrat zawiesiny z rozdrobnieniem składnika aktywnego do średniego wymiaru cząstek wynoszącego poniżej 10 mikrometrów.
  3. 3. Sposób według zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, ż e stosuje się co najmniej częściowo bezwodną sól wybraną z grupy obejmującej bezwodny siarczan magnezu, bezwodny siarczan sodu, bezwodny octan sodu i bezwodny chlorek wapnia.
  4. 4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, ż e do koncentratu zawiesiny i/lub do mieszaniny zawierającej składnik aktywny i środek suszący dodaje się dodatkową substancję, którą jest tlenek zdolny do tworzenia wodorotlenku z nośnikiem wodnym i którą to dodatkową substancję stanowi tlenek wapnia i/lub tlenek magnezu.
  5. 5. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, ż e do koncentratu zawiesiny przed i/lub po jej rozdrobnieniu dodaje się środek dyspergujący składnik aktywny i/lub środek przeciw pienieniu i/lub środek zapobiegający sedymentacji.
  6. 6. Sposób według zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, ż e stosuje się składnik aktywny, którym jest pestycyd o rozpuszczalności w wodzie poniżej 1000 mg/l w temperaturze 25°C i o temperaturze topnienia wyższej niż 70°C.
  7. 7. Sposób według zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, że, przed sprasowaniem w jednostkową formę użytkową, jeśli to potrzebne, do mieszaniny dodaje się środek rozsadzający.
  8. 8. Sposób według zastrz. 7, znamienny tym, ż e wytwarza się mieszaninę zawierającą:
    Składnik % (wagowych)
    Koncentrat zawiesiny 25 do 40
    Wypełniacz/surfaktant/dyspergator 8
    Sól bezwodna 30 do 40
    Środek rozsadzający 12 do 37
  9. 9. Sposób według zastrz. 8, znamienny tym, że mieszaninę odstawia się do całkowitej hydratacji soli i jeśli to konieczne, mieszaninę rozdrabnia się przed prasowaniem.
  10. 10. Forma użytkowa pestycydu w postaci tabletki, znamienna tym, że zawiera domieszkę aktywnego składnika w postaci pestycydu, który w temperaturze 25°C ma postać stałą, o średnim wymiarze cząstek poniżej 3 mikrometrów i co najmniej częściowo bezwodnej soli, która w formie użytkowej jest co najmniej częściowo uwodniona.
    PL 192 652 B1
  11. 11. Forma użytkowa według zastrz. 10, znamienna tym, że bezwodną solą jest sól wybrana z grupy obejmują cej bezwodny siarczan magnezu, bezwodny siarczan sodu, bezwodny octan sodu i bezwodny chlorek wapnia.
  12. 12. Forma użytkowa według zastrz. 10, znamienna tym, że zawiera co najmniej jedną dodatkową substancję stanowiącą tlenek zdolny do reakcji z wodą z wytworzeniem wodorotlenku, przy czym tlenek stanowi tlenek magnezu i/lub tlenek wapnia.
  13. 13. Forma użytkowa według zastrz. 10, znamienna tym, że zawiera dodatkowo środek dyspergujący składnik aktywny i/lub środek przeciw pienieniu i/lub środek zapobiegający sedymentacji i/lub środek rozsadzający.
  14. 14. Forma użytkowa według zastrz. 10, znamienna tym, że jako składnik aktywny zawiera pestycyd o rozpuszczalności w wodzie poniżej 1000 mg/l w temperaturze 25°C i o temperaturze topnienia wyższej niż 70°C.
  15. 15. Sposób traktowania przedmiotu martwego lub obszaru, znamienny tym, że:
    - wprowadza się formę użytkową pestycydu w postaci tabletki zawierającej domieszkę aktywnego składnika w postaci pestycydu, który w temperaturze 25°C ma postać stałą, o średnim wymiarze cząstek poniżej 3 mikrometrów i co najmniej częściowo bezwodnej soli, która w formie użytkowej jest co najmniej częściowo uwodniona, do uprzednio odmierzonej objętości wody, z wytworzeniem stężenia aktywnego składnika w wodzie wyższego od rozpuszczalności granicznej aktywnego składnika w wodzie;
    - pozostawia się formę użytkową do rozpadnięcia, z wytworzeniem zawiesiny aktywnego składnika w wodzie; i
    - nanosi się zawiesinę na traktowany przedmiot lub obszar.
PL338781A 1997-08-22 1998-08-21 Sposób wytwarzania formy użytkowej pestycydu, forma użytkowa pestycydu i sposób traktowania przedmiotu martwego lub obszaru PL192652B1 (pl)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
ZA977579 1997-08-22

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL338781A1 PL338781A1 (en) 2000-11-20
PL192652B1 true PL192652B1 (pl) 2006-11-30

Family

ID=25586559

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL338781A PL192652B1 (pl) 1997-08-22 1998-08-21 Sposób wytwarzania formy użytkowej pestycydu, forma użytkowa pestycydu i sposób traktowania przedmiotu martwego lub obszaru

Country Status (18)

Country Link
US (1) US6506409B1 (pl)
EP (1) EP1005270B1 (pl)
CN (1) CN1191755C (pl)
AP (1) AP1101A (pl)
AT (1) ATE233048T1 (pl)
AU (1) AU744416C (pl)
BR (1) BR9811985B1 (pl)
CZ (1) CZ295652B6 (pl)
DE (1) DE69811682T2 (pl)
ES (1) ES2193562T3 (pl)
HU (1) HU224526B1 (pl)
IL (1) IL134491A (pl)
OA (1) OA11292A (pl)
PL (1) PL192652B1 (pl)
RU (1) RU2199212C2 (pl)
TR (1) TR200000474T2 (pl)
TW (1) TW486359B (pl)
WO (1) WO1999009823A1 (pl)

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TR200200503T2 (tr) * 1999-08-26 2002-06-21 Aventis Cropscience S.A. Bir piretrinoid içeren sulu süspansiyon konsantrelerin hazırlanması
US20050186271A1 (en) * 2004-02-24 2005-08-25 Sheskey Paul J. Process for dispersing a fluid in a mass of solid particles
CN101379964B (zh) * 2008-07-17 2012-04-04 张少武 一种噻螨酮悬浮剂及其制备方法
CA3007796C (en) 2011-05-03 2019-02-19 Roderick William PHILLIPS Furniture apparatuses, and kits, systems, and uses of same
WO2013075212A1 (en) 2011-11-23 2013-05-30 Phillips Roderick William Spray apparatuses, uses of diatomaceous earth, and methods of controlling insect populations
WO2014108914A1 (en) 2013-01-08 2014-07-17 Reliance Industries Limited Polymeric composition and a method for preparation thereof
CN104920442A (zh) * 2015-04-10 2015-09-23 青岛科技大学 一种溴氰菊酯水分散漂浮片剂及其制备方法

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3330729A (en) * 1963-10-04 1967-07-11 Goodrich Co B F Sustained release tablet containing medicament admixed in a waterinsoluble acrylic acid cross-linked polymer and selected basic magnesium or calcium diluent
DE2512247A1 (de) * 1975-03-20 1976-10-14 Thomae Gmbh Dr K Gegen feuchtigkeit stabilisierte presslinge mit feuchtigkeitsempfindlichen inhaltsstoffen
US4172714A (en) * 1976-12-20 1979-10-30 E. I. Du Pont De Nemours And Company Dry compactible, swellable herbicidal compositions and pellets produced therefrom
DE69033861T2 (de) * 1989-08-30 2002-06-06 Kynoch Agrochemicals (Proprietary) Ltd., Sandton Herstellung eines Dosierungsmittels
DE4109921C1 (en) * 1991-03-26 1992-11-05 Woellner-Werke Gmbh & Co, 6700 Ludwigshafen, De Moulded solid, cleaning, disinfection and/or preservation agent - obtd. from mixt. of powdered agents and auxiliary materials which are put in shaped container
FI943206A0 (fi) * 1992-01-06 1994-07-05 Du Pont Tablettiformulaatio, jossa on sisäinen kuivausaine

Also Published As

Publication number Publication date
CN1268024A (zh) 2000-09-27
CN1191755C (zh) 2005-03-09
CZ2000639A3 (cs) 2000-06-14
TR200000474T2 (tr) 2000-09-21
IL134491A (en) 2005-06-19
HU224526B1 (hu) 2005-10-28
HUP0003566A3 (en) 2001-03-28
ATE233048T1 (de) 2003-03-15
AU9546598A (en) 1999-03-16
EP1005270A1 (en) 2000-06-07
AU744416C (en) 2002-10-17
US6506409B1 (en) 2003-01-14
TW486359B (en) 2002-05-11
CZ295652B6 (cs) 2005-09-14
RU2199212C2 (ru) 2003-02-27
EP1005270B1 (en) 2003-02-26
ES2193562T3 (es) 2003-11-01
DE69811682D1 (de) 2003-04-03
IL134491A0 (en) 2001-04-30
BR9811985B1 (pt) 2009-12-01
OA11292A (en) 2003-10-22
DE69811682T2 (de) 2004-02-12
AP2000001743A0 (en) 2000-03-31
PL338781A1 (en) 2000-11-20
BR9811985A (pt) 2000-09-05
AU744416B2 (en) 2002-02-21
AP1101A (en) 2002-09-02
HUP0003566A2 (hu) 2001-02-28
WO1999009823A1 (en) 1999-03-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5922337A (en) Active ingredient dosage device
EP1168916B1 (en) Agrochemical formulations
PL192652B1 (pl) Sposób wytwarzania formy użytkowej pestycydu, forma użytkowa pestycydu i sposób traktowania przedmiotu martwego lub obszaru
US5981433A (en) Lignosulfonate/ethoxylated poly(1-phenylethyl)phenol dispersing agents and agrochemicals comprised thereof
EP1488697A1 (en) Granulated wettable powder
EP1830635B1 (en) Reduced foam dispersions and formulations therefor
CN101204151A (zh) 氟环唑水分散粒剂及其制备方法
MXPA00001768A (es) Dispositivo dosificador
RU2093986C1 (ru) Таблетированный пестицидный препарат, диспергируемый в воде, и способ его получения
RU2147179C1 (ru) Пестицидное дозированное средство в виде единичной прессованной формы
JPH0656604A (ja) 水田用除草剤
WO2007052256A2 (en) Pesticidal compositions and method for their preparation
AU2005321984A1 (en) Reduced foam dispersions and formulations therefor

Legal Events

Date Code Title Description
RECP Rectifications of patent specification
LAPS Decisions on the lapse of the protection rights

Effective date: 20070821