PL193664B1

PL193664B1 - Sposób obróbki w zasadzie skoagulowanej przedmieszki oraz ciągły, przepływowy sposób wytwarzania kompozytu elastomerowego i urządzenie do wytwarzaniakompozytu elastomerowego

Info

Publication number: PL193664B1
Application number: PL00351964A
Authority: PL
Inventors: Bin Chung; Susan W. Green; Ivan Z. Podobnik; Joseph Cianciolo
Original assignee: Cabot Corp
Priority date: 1999-04-16
Filing date: 2000-04-13
Publication date: 2007-03-30
Also published as: DE60021547T2; JP5548740B2; US6372822B1; EP1171271A1; EP1595670B1; AU4346100A; PT1595670E; AR022043A1; KR20010113805A; US20020086917A1; KR100736311B1; JP5642059B2; DE60021547D1; USRE42099E1; ES2246847T3; JP2002542066A; BR0009801B1; ATE300406T1; EP1595670A2; WO2000062990A8

Abstract

1. Sposób obróbki w zasadzie skoagulowanej przed- mieszki zawieraj acej wype lniacz w postaci cz astek i elastomer, znamienny tym, ze doprowadza si e przedmieszk e do otworu do zasilania (102) portu ci ag lej mieszarki (100), która ma wielokrotne wirniki (106) zorientowane osiowo w wyd lu zonej komorze procesowej (104), przetwarza si e przedmieszk e w komorze procesowej (104) ci ag lej mieszarki (100) za pomo- c a regulowanego dzia lania wirników (106) i wy ladowuje si e przedmieszk e z wy ladowczego otworu (114) ci ag lej mieszar- ki (100). 8. Ci ag ly przep lywowy sposób wytwarzania kompozytu elastomerowego, znamienny tym, ze doprowadza si e ci ag ly strumie n pierwszego p lynu zawieraj acego lateks elastomerowy do strefy mieszania reaktora (14, 48) koagulatu, wyznaczaj a- cego wyd lu zon a stref e (52) koagulatu rozci agaj ac a si e od strefy mieszania do wy ladowczego ko nca, doprowadza si e pod ci snieniem ci ag ly strumie n drugiego p lynu ........ 11. Urz adzenie do wytwarzania kompozytu elastomero- wego wype lniacza w postaci cz astek zdyspergowanego w elastomerze, znamienne tym, ze zawiera reaktor (14, 48) koagulatu wyznaczaj acy stref e mieszania i wyd lu zon a stref e koagulatu rozci agaj ac a si e od strefy mieszania do wy la- dowczego ko nca, elementy (56) zasilaj ace w lateks do dopro- wadzania do strefy mieszania w sposób ci ag ly p lynu zawiera- j acego lateks elastomerowy, elementy zasilaj ace w wy- pe lniacz do doprowadzania p lynu ......... PL PL PL

Description

Opis wynalazku

Przedmiotem niniejszego wynalazku jest sposób obróbki w zasadzie skoagulowanej przedmieszki oraz ciągły, przepływowy sposób wytwarzania kompozytu elastomerowego i urządzenie do wytwarzania kompozytu elastomerowego.

Chodzi tu o sposoby i urządzenie do wytwarzania i obróbki kompozytów elastomerowych, a zwłaszcza sposoby z przepływem ciągłym i urządzenie do wytwarzania i obróbki elastomerowej przedmieszki wypełniacza w postaci cząstek drobno zdyspergowanego w elastomerze, na przykład elastomerowych kompozytów sadzowego wypełniacza w postaci cząstek zdyspergowanego w naturalnym kauczuku.

Liczne wyroby o znaczeniu handlowym wytwarza się z kompozycji elastomerowych, w których wypełniacz w postaci cząstek dysperguje się w każdym z różnych elastomerów syntetycznych, kauczuku naturalnym albo w mieszankach elastomerowych. Jako środek wzmacniający w naturalnym kauczuku albo innych elastomerach stosuje się na przykład szeroko sadzę, przy czym powszechne jest wytwarzanie przedmieszki, to jest elastomeru skoagulowanego z sadzą albo innym wypełniaczem, zawierającej ewentualnie różne dodatki, takie jak wypełniacz olejowy. Przedmieszkę sadzową można wytwarzać z sadzami o różnej jakości, to jest z sadzami, które mogą zmieniać się zarówno pod względem pola powierzchni na jednostkę ciężaru, jak i „struktury”.

Chociaż szeroki zakres parametrów eksploatacyjnych można uzyskać stosując aktualnie dostępne materiały i techniki produkcji, to w przemyśle istnieje od dawna potrzeba opracowania kompozycji elastomerowych, które mają lepsze właściwości, oraz zmniejszenia kosztów i złożoności aktualnych technik produkcji. W szczególności wiadomo na przykład, że poziom makrodyspersji, to jest jednorodność dyspersji sadzy albo innego wypełniacza w elastomerze, może mieć znaczny wpływ na właściwości eksploatacyjne. W przypadku kompozycji elastomerowych przygotowanych drogą intensywnego mieszania sadzy albo innego wypełniacza z naturalnym kauczukiem albo innym elastomerem (na przykład w mieszarce zamkniętej typu Bandury lub podobnej), każdy wzrost makrodyspersji wymaga dłuższego albo bardziej intensywnego mieszania, a w związku z tym istnieją niedogodności związane z wyższymi kosztami energii, czasem produkcji i podobnymi niedogodnościami. W przypadku wypełniaczy sadzowych o pewnym polu powierzchni i cechach charakterystycznych struktury dyspersja powyżej pewnego stopnia nie była już ani możliwa ani praktykowana handlowo przy zastosowaniu znanych urządzeń i technik mieszania. Poza tym takie przedłużone albo bardziej intensywne mieszanie rozkłada naturalny kauczuk albo inny elastomer przez zmniejszenie jego ciężaru cząsteczkowego, powodując nieprzydatność wykończonego mieszanego produktu elastomerowego do pewnych zastosowań.

Oprócz technik mieszania na sucho znane jest ciągłe doprowadzanie lateksu i zawiesiny sadzy do wyposażonego w mieszadło zbiornika koagulacyjnego. Takie „mokre techniki stosuje się powszechnie w przypadku elastomeru syntetycznego, takiego jak kauczuk styrenowo-butadienowy (SBR). Zbiornik koagulacyjny zawiera koagulant, taki jak roztwór soli albo wodny roztwór kwasu, który ma pH od około 2,5 do 4. Lateks i zawiesinę sadzy miesza się, a następnie koaguluje w zbiorniku koagulacyjnym na małe perełki (typowo o średnicy kilku milimetrów), nazywane mokrymi okruchami. Okruchy i odciekający kwas (albo solankę) oddziela się, typowo za pomocą wstrząsanego sita wibracyjnego, lub podobnego urządzenia. Następnie okruchy wsypuje się do drugiego zbiornika wyposażonego w mieszadło, w którym przemywa się je do uzyskania obojętnego albo prawie obojętnego pH. Z kolei okruchy poddaje się dodatkowym etapom przesiewania na sicie wibracyjnym, suszenia, itp. Zmiany tego sposobu zostały zasugerowane w przypadku koagulacji elastomerów naturalnych i syntetycznych. Z amerykańskiego opisu patentowego nr US 4029633, który podobnie jak niniejszy wynalazek jest przeniesiony na Cabot Corporation, jest znany ciągły sposób wytwarzania przedmieszki elastomerowej. Wodną zawiesinę sadzy przygotowuje się i miesza z lateksem naturalnego albo syntetycznego elastomeru. Ta mieszanina podlega tak zwanej operacji zagęszczania przez odstawanie, z zastosowaniem ewentualnie różnych znanych środków zagęszczających przez odstawanie. Po zagęszczeniu przez odstawanie mieszaniny sadza/lateks poddaje się ją etapowi koagulacji. Zagęszczoną przez odstawanie mieszaninę sadza/lateks wprowadza się specyficznie w postaci pojedynczego koherentnego strumienia do rdzenia strumienia cieczy koagulacyjnej. Stały strumień zagęszczonej przez odstawanie mieszaniny sadza/lateks poddaje się przed koagulacją ścinaniu i atomizacji za pomocą strumienia cieczy koagulacyjnej, a następnie przeprowadza do odpowiedniej strefy reakcji w celu zakoń czenia koagulacji. Po takim etapie koagulacji reszta procesu polega w zasadzie

PL 193 664 B1 na konwencjonalnym oddzieleniu okruchów od odpadowego „osocza produktu, przemywaniu i suszeniu okruchów. Podobny sposób jest znany z amerykańskiego opisu patentowego nr US 3048559. Wodną zawiesinę sadzy miesza się w sposób ciągły ze strumieniem lateksu naturalnego albo syntetycznego elastomeru, przy czym obydwa strumienie miesza się w warunkach opisanych jako polegających na silnej hydraulicznej burzliwości i udarze. Jak w przypadku wspomnianego wyżej opisu patentowego nr US 4029633, połączony strumień zawiesiny sadzy i lateksu elastomeru poddaje się następnie koagulacji drogą dodawania koagulacyjnego roztworu kwasu albo soli.

Ponieważ dobrą dyspersję wypełniacza koagulacyjnego w elastomerze uznano od pewnego czasu za ważny czynnik dla uzyskania produktu o stałej i dobrej jakości to znaczne wysiłki poświęcono opracowaniu sposobów postępowania w kierunku oceny jakości dyspersji w kauczuku. Opracowane sposoby obejmują na przykład protokół Cabot Dispersion Chart i różne sposoby postępowania oparte na analizie obrazowej. Jakość dyspersji można określić jako uzyskany stan zmieszania. Idealnym stanem dyspersji sadzy jest stan, w którym aglomeraty sadzy (albo pastylki) łamią się na agregaty (drogą mieszania dyspersyjnego) oddzielone od siebie jednorodnie w elastomerze (drogą mieszania rozdzielczego), z powierzchniami wszystkich agregatów sadzy całkowicie zwilżonymi matrycą kauczukową (co nazywa się zwykle inkorporacją agregatów).

Makrodyspersję sadzy albo innego wypełniacza w nieutwardzonym kauczuku naturalnym albo innym odpowiednim elastomerze można ocenić korzystając z analizy obrazu uciętych próbek powierzchni. Typowo do analizy obrazu zdejmuje się pięć do dziesięciu dowolnie wybranych obrazów optycznych powierzchni ucięcia. Znaki od ostrza, itp. usuwa się stosując numeryczną technikę filtrowania. Analiza obrazu uciętej powierzchni dostarcza zatem informacji co do jakości dyspersji sadzy w mieszance naturalnego kauczuku. Udział procentowy niezdyspergowanego obszaru D (%) wskazuje na jakość makrodyspersji sadzy. Gdy jakość makrodyspersji ulega degradacji, to wzrasta procentowy udział niezdyspergowanego obszaru. Jakość dyspersji można zatem polepszyć zmniejszając procentowy udział niezdyspergowanego obszaru.

Do pomiaru makrodyspersji sadzy albo innego wypełniacza można wykorzystać dostępny w handlu analizator obrazu, taki jak analizator obrazu model IBAS Compact dostępny w firmie Kontron Elektronik GmbH (Monachium, Niemcy). W ilościowych badaniach makrodyspersji stosowanych w przemyśle gumowym krytyczną wielkością odcięcia jest 10 mikrometrów. Defekty większe niż około 10 mikrometrów składają się typowo z niezdyspergowanej sadzy albo innego wypełniacza, jak również każdego grysu albo innych zanieczyszczeń, które mogą mieć wpływ na wynik zarówno wizualny, jak i funkcyjny. Zatem pomiar makrodyspersji obejmuje pomiar defektów na powierzchni (wytworzonych drogą cięcia preparatów mikroskopowych, wytłaczania albo cięcia) większych niż 10 mikrometrów, przy zbadaniu całkowitego obszaru takich defektów na jednostkę powierzchni z zastosowaniem procedury opartej na analizie obrazu. Makrodyspersje D (%) oblicza się następująco:

obszar niezdyspergowany Σ” i = 1 N

A_m ⁱ gdzie Am = całkowite badane pole powierzchni próbki

Ni = liczba defektów o wielkości Di

Di = średnica koła, które ma ten sam obszar co i obszar defektu (równoważna średnica koła) m = liczba obrazów.

W różnych przemysłach od dawna istnieje zapotrzebowanie na elastomerowe mieszanki wypełniacza w postaci cząstek zdyspergowanego w odpowiednim elastomerze, a zwłaszcza na przykład sadzy zdyspergowanej w kauczuku naturalnym, które mają lepszą makrodyspersję. Jak omówiono wyżej, lepsza makrodyspersja może zapewnić odpowiednio lepszą estetykę i funkcyjne cechy charakterystyczne. Szczególnie pożądane są nowe elastomerowe mieszanki sadzy w naturalnym kauczuku, w których lepszą makrodyspersję uzyskuje się razem z regulowaną lepkością według Mooneya, wyższym ciężarem cząsteczkowym naturalnego kauczuku i większą ilością związanego kauczuku.

Celem niniejszego wynalazku jest spełnienie niektórych albo wszystkich tych długo odczuwanych potrzeb.

Sposób obróbki w zasadzie skoagulowanej przedmieszki zawierającej wypełniacz w postaci cząstek i elastomer, odznacza się według wynalazku tym, że doprowadza się przedmieszkę do otworu do zasilania portu ciągłej mieszarki, która ma wielokrotne wirniki zorientowane osiowo w wydłużonej

PL 193 664 B1 procesowej komorze, przetwarza się przedmieszkę w procesowej komorze ciągłej mieszarki za pomocą regulowanego działania wirników i wyładowuje się przedmieszkę z wyładowczego otworu ciągłej mieszarki.

Korzystnie ponadto przepuszcza się przedmieszkę z wyładowczego otworu ciągłej mieszarki przez otwarty młyn.

Korzystnie ponadto przepuszcza się przedmieszkę z otwartego młyna przez układ chłodzenia wyposażony w natrysk wodny i przepuszcza się przedmieszkę z układu chłodzenia przez granulator oraz przepuszcza się przedmieszkę z granulatora przez urządzenie do belowania.

Korzystnie ponadto dodaje się do przedmieszki w ciągłej mieszarce dodatkowy materiał.

Korzystnie dodatkowy materiał wybiera się z grupy obejmującej dodatkowy wypełniacz, dodatkowy elastomer, drugą przedmieszkę, olej i inne dodatki.

Korzystnie przedmieszkę suszy się w ciągłej mieszarce.

Korzystnie w ciągłej mieszarce prowadzi się regulację lepkości według Mooneya przedmieszki.

Ciągły przepływowy sposób wytwarzania kompozytu elastomerowego, charakteryzuje się według wynalazku tym, że doprowadza się ciągły strumień pierwszego płynu zawierającego lateks elastomerowy do strefy mieszania reaktora koagulatu, wyznaczającego wydłużoną strefę koagulatu rozciągającą się od strefy mieszania do wyładowczego końca, doprowadza się pod ciśnieniem ciągły strumień drugiego płynu zawierającego wypełniacz w postaci cząstek do strefy mieszania reaktora koagulatu dla utworzenia mieszaniny z lateksem elastomerowym, przy czym mieszanina przechodzi w postaci ciągłego strumienia do wyładowczego końca, a wypełniacz w postaci cząstek jest skuteczny przy koagulowaniu lateksu elastomerowego i mieszanie pierwszego płynu i drugiego płynu w strefie mieszania ma wystarczająco dużo energii w zasadzie do całkowitego skoagulowania lateksu elastomerowego z wypełniaczem w postaci cząstek przed wyładowczym końcem, wyładowuje się w zasadzie ciągły strumień kompozytu elastomerowego z wyładowczego końca reaktora koagulatu, doprowadza się w zasadzie ciągły strumień kompozytu elastomerowego do otworu zasilającego ciągłej mieszarki wyposażonej w wielokrotne równoległe wirniki zorientowane osiowo w wydłużonej procesowej komorze, przetwarza się kompozyt elastomerowy w procesowej komorze ciągłej mieszarki za pomocą regulowanego działania wirników oraz wyładowuje się kompozyt elastomerowy z otworu wyładowczego ciągłej mieszarki.

Korzystnie ponadto przetwarza się kompozyt elastomerowy z otworu wyładowczego ciągłej mieszarki w otwartym młynie.

Korzystnie ponadto przepuszcza się kompozyt elastomerowy z otwartego młyna przez układ chłodzenia wyposażony w natrysk wodny, przepuszcza się kompozyt elastomerowy z układu chłodzenia przez granulator oraz przepuszcza się kompozyt elastomerowy z granulatora przez urządzenie do belowania.

Urządzenie do wytwarzania kompozytu elastomerowego wypełniacza w postaci cząstek zdyspergowanego w elastomerze, odznacza się według wynalazku tym, że zawiera reaktor koagulatu wyznaczający strefę mieszania i wydłużoną strefę koagulatu rozciągającą się od strefy mieszania do wyładowczego końca, elementy zasilające w lateks do doprowadzania do strefy mieszania w sposób ciągły płynu zawierającego lateks elastomerowy, elementy zasilające w wypełniacz do doprowadzania płynu zawierającego wypełniacz w postaci cząstek w postaci ciągłego strumienia do strefy mieszania dla utworzenia mieszaniny z płynem zawierającym lateks elastomerowy przechodzącym ze strefy mieszania do wyładowczego końca strefy koagulatu, przy czym odległość pomiędzy strefą mieszania i wyładowczym końcem jest wystarczająco duża dla umoż liwienia w zasadzie całkowitej koagulacji lateksu elastomerowego przed wyładowczym końcem oraz ciągłą mieszarkę, która ma otwór zasilający połączony roboczo z wyładowczym końcem strefy koagulatu do przyjmowania skoagulowanej mieszaniny lateksu elastomerowego i wypełniacza w postaci cząstek, otwór wyładowczy, wydłużoną komorę procesową i szereg wirników zorientowanych osiowo w komorze procesowej.

Korzystnie ponadto zawiera elementy do przenoszenia w zasadzie ciągłego strumienia kompozytu elastomerowego z wyładowczego końca strefy koagulatu do otworu zasilającego ciągłej mieszarki.

Korzystnie ponadto zawiera otwarty młyn połączony poprzez przenośnik z wyładowczym końcem ciągłej mieszarki, układ chłodzenia wyposażony w natrysk wodny i połączony poprzez przenośnik z otwartym młynem, granulator połączony poprzez przenośnik z układem chłodzenia i urzą dzenie do belowania połączone poprzez przenośnik z granulatorem.

Sposób obróbki w zasadzie skoagulowanej przedmieszki, która ma wypełniacz w postaci cząstek i elastomer, obejmuje etapy doprowadzania przedmieszki do otworu zasilającego ciągłej

PL 193 664 B1 mieszarki, która ma szereg wirników zorientowanych osiowo w wydłużonej komorze procesowej, przetwarzania przedmieszki w procesowej komorze ciągłej mieszarki za pomocą regulowanego działania wirników i wyładowywania przedmieszki z otworu wyładowczego ciągłej mieszarki.

W niektórych korzystnych rozwią zaniach sposób moż e obejmować takż e etap przechodzenia przedmieszki z otworu wyładowczego ciągłej mieszarki przez otwarty młyn i ewentualnie etap domieszania do przedmieszki dodatkowego materiału w ciągłej mieszarce. W niektórych korzystnych rozwiązaniach dodatkowy materiał można wybierać z grupy obejmującej dodatkowy wypełniacz, dodatkowy elastomer, drugą przedmieszkę, olej i inne dodatki. W niektórych korzystnych rozwiązaniach przedmieszkę suszy się w ciągłym mieszalniku. W niektórych korzystnych rozwiązaniach w ciągłym mieszalniku reguluje się lepkość według Mooneya przedmieszki.

Ciągły przepływowy sposób wytwarzania kompozytu elastomerowego obejmuje etapy doprowadzania ciągłego strumienia pierwszego płynu zawierającego lateks elastomerowy do strefy mieszania reaktora koagulatu wyznaczającego wydłużoną strefę koagulatu rozciągającą się od strefy mieszania do końca wyładowczego, doprowadzania ciągłego strumienia drugiego płynu, zawierającego wypełniacz w postaci cząstek, pod ciśnieniem do strefy mieszania reaktora koagulatu z utworzeniem mieszaniny z lateksem elastomeru, przy czym mieszanina przechodzi w postaci ciągłego strumienia do wyładowczego końca, a wypełniacz w postaci cząstek jest efektywny przy koagulacji lateksu elastomeru, gdzie mieszanie pierwszego płynu i drugiego płynu w strefie mieszania jest wystarczająco energetyczne w zasadzie do całkowitego skoagulowania lateksu elastomeru z wypełniaczem w postaci cząstek przed końcem wyładowczym, wyładowania w zasadzie ciągłego strumienia kompozytu elastomerowego z wyładowczego końca reaktora koagulatu, doprowadzania w zasadzie ciągłego strumienia kompozytu elastomerowego do otworu zasilającego ciągłej mieszarki, która ma wielokrotne równoległe wirniki zorientowane osiowo w wydłużonej komorze procesowej, przetwarzania kompozytu elastomerowego w komorze procesowej ciągłej mieszarki za pomocą regulowanego działania wirników i wyładowywania kompozytu elastomerowego z otworu wyładowczego ciągłej mieszarki. W niektórych korzystnych rozwiązaniach sposób obejmuje ponadto etap przeprowadzania kompozytu elastomerowego od otworu wyładowczego ciągłej mieszarki przez otwarty młyn.

Urządzenie do wytwarzania kompozytu elastomerowego wypełniacza w postaci cząstek zdyspergowanego w elastomerze ma reaktor koagulatu wyznaczający strefę mieszania i wydłużoną strefę koagulatu rozciągającą się od strefy mieszania do końca wyładowczego, elementy zasilające w lateks do ciągłego doprowadzania płynu elastomerowego lateksu do strefy mieszania, elementy zasilające w wypełniacz do doprowadzania płynu zawierającego wypełniacz w postaci cząstek w postaci ciągłego strumienia do strefy mieszania z utworzeniem mieszaniny z płynem zawierającym lateks elastomerowy przechodzącym ze strefy mieszania do wyładowczego końca strefy koagulatu, przy czym odległość pomiędzy strefą mieszania i końcem wyładowczym jest wystarczająco duża dla umożliwienia w zasadzie całkowitej koagulacji lateksu elastomerowego przed ko ńcem wyładowczym, oraz ciągłą mieszarkę, która ma otwór zasilający połączony roboczo z wyładowczym końcem strefy koagulacji do przyjmowania skoagulowanej mieszaniny lateksu elastomerowego i wypełniacza w postaci cząstek, otwór wyładowczy, wydłużoną komorę procesową i szereg wirników zorientowanych osiowo w komorze procesowej. W niektórych korzystnych rozwiązaniach urządzenie ma ponadto elementy do przenoszenia w zasadzie ciągłego strumienia kompozytu elastomerowego z wyładowczego końca strefy koagulatu do zasilającego otworu ciągłej mieszarki.

Korzystnie przedmieszkę przetwarza się w ciągłej mieszarce, jak opisano wyżej, z dodatkiem innych materiałów. Dodatkowe materiały mogą być specyficznie dodatkowym wypełniaczem, dodatkowymi elastomerami, dodatkową przedmieszką zawierającą elastomerowy kompozyt i sadzę albo inny wypełniacz, każdym z różnych znanych dodatków stosowanych w kompozytach elastomerowych, takich jak przeciwutleniacze, środki przeciwozonowe, plastyfikatory, pomocnicze środki do przetwarzania (na przykład ciekłe polimery, oleje, itp.), żywice, środki opóźniające palenie, oleje wypełniające, środki smarujące i mieszanina każdego z nich, i układem wulkanizacyjnym, albo mieszaniną każdego z nich.

Sposób wytwarzania przedmieszki elastomerowej obejmuje jednoczesne doprowadzanie płynu zawierającego wypełniacz w postaci cząstek i płynu zawierającego elastomerowy lateks do strefy mieszania reaktora koagulatu, a następnie, jak omówiono wyżej, dalsze przetwarzanie w wytłaczarce odwadniającej i ciągłej mieszarce. Najkorzystniej reaktor koagulatu, wytłaczarka odwadniająca i ciągła mieszarka pracują ze sobą w linii produkcyjnej z ciągłym przepływem. Strefa koagulatu reaktora koagulatu rozciąga się od strefy mieszania, zwiększając korzystnie progresywnie swoje pole przekroju poprzecznego w kierunku współprądowym od wejściowego końca do wyładowczego końca. Lateks

PL 193 664 B1 elastomerowy może być albo naturalny albo syntetyczny, a płyn zawierający wypełniacz w postaci cząstek zawiera sadzę albo inny wypełniacz w postaci cząstek skuteczny przy koagulowaniu lateksu. Płyn zawierający wypełniacz w postaci cząstek doprowadza się do strefy mieszania korzystnie w postaci ciągłego, o wysokiej prędkości strumienia wtryskiwanego płynu, natomiast płyn lateksowy doprowadza się z mniejszą prędkością. Prędkość, szybkość przepływu i stężenie cząstek płynu zawierającego wypełniacz w postaci cząstek są wystarczające do spowodowania szybkoobrotowego mieszania z płynem lateksowym i burzliwego przepływu mieszaniny przynajmniej w przeciwprądowej części strefy koagulatu, tak aby skoagulować w zasadzie całkowicie lateks elastomerowy z wypełniaczem w postaci cząstek przed osiągnięciem wyładowczego końca. W ten sposób zgodnie z korzystnymi rozwiązaniami osiąga się w zasadzie pełną koagulację bez konieczności stosowania środka koagulacyjnego w postaci kwasu albo soli. Reaktor koagulatu jest omówiony szczegółowo w będącym w toku amerykańskim zgłoszeniu patentowym nr US 08/823411 i opublikowanym zgłoszeniu patentowym PCT nr PCT/US97/05276. Przedmieszkę z reaktora koagulatu doprowadza się przez wytłaczarkę odwadniającą w celu usunięcia masy wody z przedmieszki, a następnie doprowadza do otworu zasilającego omówionej wyżej ciągłej mieszarki, korzystnie w ciągłym strumieniu przepływowym z reaktora koagulatu. Ciągła mieszarka suszy przedmieszkę, zapewnia regulację lepkości według Mooneya elastomerowej przedmieszki, a w niektórych korzystnych rozwiązaniach regulację innych cech charakterystycznych i właściwości eksploatacyjnych przedmieszki drogą manipulacji parametrami roboczymi ciągłej mieszarki, włącznie z prędkością wirnika, przepustowością, wielkością rozwarcia otworu wyładowczego, temperaturą otworu wyładowczego i temperaturą komory procesowej. Zgodnie z niektórymi korzystnymi rozwiązaniami przedmieszka może być ewentualnie dalej przetwarzana po ciągłej mieszarce za pomocą otwartego młyna w celu dalszej regulacji lepkości przedmieszki według Mooneya. Jest to szczególnie korzystne ponieważ przedmieszka elastomerowa wytworzona w reaktorze koagulatu może mieć lepkość według Mooneya, która jest zbyt wysoka do wykorzystania w niektórych zastosowaniach. Aktualnie ustalono, że dalsze przetwarzanie przedmieszki za pomocą ciągłej mieszarki i otwartego mł yna zapewnia doskonałą regulację produktu w celu uzyskania pożądanej lepkoś ci według Mooneya i poziomu wilgotności.

W szczególnie korzystnych rozwiązaniach wynalazku wyż ej opisana wytłaczarka odwadniająca jest połączona z reaktorem koagulatu za pomocą przenośnika albo przewodu do przenoszenia przedmieszki z reaktora koagulatu do wytłaczarki odwadniającej, a ciągła mieszarka znajduje się bezpośrednio za wytłaczarką odwadniającą, tak że przedmieszkę wytwarza się i poddaje obróbce w procesie z ciągłym przepływem. Zatem do wytwarzania i obróbki przedmieszki elastomerowej tworzy się ciągłą linię procesową, która zapewnia znacznie większe oszczędności produkcji. Zastosowanie ciągłej mieszarki z wytłaczarką odwadniającą i reaktorem koagulatu w ciągłej linii procesowej może ułatwić regulację i zmianę parametrów roboczych produkcji linii produkcyjnej i obróbki przedmieszki bez przerywania ciągłej linii procesowej.

Korzystnie w urządzeniu opisany wyżej reaktor koagulatu, wytłaczarka odwadniającą i ciągła mieszarka są ze sobą sprzężone w linii produkcyjnej i obróbki przedmieszki. Zgodnie z niektórymi korzystnymi rozwiązaniami wynalazku przewiduje się otwarty młyn do chłodzenia przedmieszki elastomerowej i dalszej regulacji lepkości według Mooneya po jej przejściu przez ciągłą mieszarkę.

Urządzenie według wynalazku zawiera elementy do doprowadzania płynu zawierającego lateks elastomerowy do strefy mieszania wyżej wymienionego reaktora koagulatu, korzystnie pod niskim ciśnieniem i w warunkach w zasadzie przepływu laminarnego, oraz elementy do jednoczesnego doprowadzania płynu zawierającego wypełniacz w postaci cząstek do strefy mieszania pod ciśnieniem wystarczającym do wytworzenia, jak opisano wyżej, strumienia o odpowiedniej prędkości albo energii kinetycznej do porwania lateksu elastomerowego i osiągnięcia koagulacji zanim produkt płynący współprądowo ze strefy mieszania osiągnie wyładowczy koniec reaktora koagulatu. Zgodnie z niektórymi korzystnymi ukształtowaniami opisanymi szczegółowo niżej każdy z elementów do doprowadzania płynu zawierającego lateks elastomerowy i oddzielnych elementów do doprowadzania płynu zawierającego wypełniacz w postaci cząstek może zawierać kanał zasilający w głowicy mieszającej połączonej w jedną całość w zasadzie z rurowym członem wyznaczającym strefę koagulatu. Strefa mieszania może być przewidziana na połączeniu takich kanałów zasilających z głowicą mieszającą. Zgodnie z niektórymi korzystnymi rozwiązaniami wynalazku strefa mieszania jest po prostu współosiowym przedłużeniem strefy koagulatu. Progresywny wzrost pola przekroju poprzecznego reaktora koagulatu jest w niektórych korzystnych rozwiązaniach ciągły, a w niektórych korzystnych rozwiązaniach stopniowy. Wytłaczarka odwadniająca i ciągła mieszarka znajdują się za reaktorem koagulatu

PL 193 664 B1 w celu dalszego przetwarzania przedmieszki elastomerowej, zapewniając suszenie i regulację lepkości według Mooneya albo innych właściwości fizycznych i charakterystycznych właściwości eksploatacyjnych. W niektórych korzystnych ukształtowaniach otwarty młyn może być sprzężony z otworem wyładowczym ciągłej mieszarki, albo bezpośrednio albo poprzez przenośnik albo inny przewód, zapewniając jeszcze dalszą obróbkę przedmieszki elastomerowej. Dodatkowe opcjonalne i korzystne cechy opisanego tu urządzenia do ciągłego przepływowego elastomerowej przedmieszki są omówione niżej w szczegółowym opisie.

Kompozyty elastomeryczne stanowią produkt opisanego wyżej sposobu albo urządzenia. Zgodnie z korzystnymi rozwiązaniami uzyskuje się nowe elastomerowe kompozyty, które mają pewien poziom makrodyspersji wypełniacza w postaci cząstek, ciężar cząsteczkowy elastomeru, poziom obciążenia cząstkami, wybór wypełniacza w postaci cząstek (włącznie na przykład z wypełniaczami sadzowymi o nadzwyczaj wysokim polu powierzchni i niskiej strukturze), regulowaną lepkość według Mooneya i ewentualnie inne właściwości fizyczne i charakterystykę eksploatacyjną, nie osiąganą poprzednio. Dodatkowo można uzyskać, dla danej lepkości według Mooneya, odpowiednią równowagę pomiędzy ciężarem cząsteczkowym i związanym kauczukiem przedmieszki. Pod tym względem opisane tu sposoby i urządzenia mogą dać doskonałą makrodyspersję nawet niektórych wypełniaczy, takich jak sadza, która ma stosunek struktury do pola powierzchni DBP:CTAB mniejszy niż 1,2, a nawet mniejszy niż 1, w elastomerach, takich jak naturalny kauczuk, minimalizując jednocześnie degradację ciężaru cząsteczkowego elastomeru, i silnie regulowaną lepkość według Mooneya. Opracowano produkty pośrednie oraz produkty końcowe, które tworzy się z elastomerowych kompozytów wytworzonych sposobem albo za pomocą opisanego tu urządzenia według wynalazku, na przykład opon albo składniki opon. Dalsze przykłady takich produktów końcowych podane są poniżej.

Te i inne zalety różnych ukształtowań wynalazku będą lepiej zrozumiałe w odniesieniu do następującego szczegółowego omówienia niektórych korzystnych przykładów wykonania.

Przedmiot wynalazku jest bliżej objaśniony w przykładach wykonania na rysunku, na którym fig. 1 przedstawia ilustrację schematu technologicznego urządzenia i sposobu wytwarzania przedmieszki elastomerowej według niektórych korzystnych przykładów wykonania niniejszego wynalazku, fig. 2 - częściowo schematycznie w widoku z przodu korzystny przykład zgodny z ilustracją schematu technologicznego z fig. 1, fig. 3 - częściowo schematycznie w widoku z przodu alternatywny korzystny przykład wykonania zgodny z ilustracją schematu technologicznego z fig. 1, fig. 4 - w częściowym widoku w przekroju zespół głowica mieszająca/reaktor koagulatu według przykładu z fig. 3, fig. 5 w częściowym widoku w przekroju, odpowiadającym widokowi z fig. 4, alternatywny przykład wykonania, fig. 6 - alternatywny przykład w widoku w przekroju wzdłuż linii 6-6 z fig. 5, fig. 7 - w widoku w przekroju głowicę mieszającą odpowiednią do stosowania w alternatywnym korzystnym przykładzie wykonania, fig. 8 - schemat technologiczny części alternatywnego przykładu wykonania linii produkcyjnej przedmieszki z fig. 1, pokazujący ciągłą mieszarkę z fig. 1 w przekroju, i fig. 9 przedstawia schemat technologiczny części alternatywnego przykładu wykonania urządzenia i sposobu z fig. 1.

Rozumie się, że załączone rysunki nie są koniecznie wykonane w dokładnej skali i niektóre cechy mogły zostać powiększone lub zmniejszone dla wygody albo jasności ilustracji. Jeżeli nie wskazano inaczej albo nie wynika to wyraźnie z tekstu, to odniesienia kierunkowe zastosowane w następującym omówieniu są oparte na orientacji części składowych przedstawionych na rysunkach. Na ogół urządzenie według różnych przykładów wykonania wynalazku można stosować w różnych układach. W ramach umiejętności specjalisty w tej dziedzinie, o ile korzysta się z niniejszego opisu, będzie mieścić się określenie odpowiednich rozmiarów i orientacji z zastosowaniem zwykłych technicznych umiejętności i biorąc pod uwagę dobrze znane czynniki szczególne dla przewidywanego zastosowania, takie jak pożądane wielkości produkcji, wybór materiału, cykl pracy, itp. Dla tej samej cechy albo elementu odnośniki liczbowe zastosowane na jednym rysunku mogą być stosowane na innych rysunkach.

Następująca treść jest szczegółowym opisem niektórych korzystnych ukształtowań niniejszego wynalazku i nie ma ona na celu ograniczenia niniejszego wynalazku do opisanych niżej przykładów wykonania.

Dzięki opisanemu tu sposobowi i urządzeniu mokrą przedmieszkę elastomerową można przetwarzać w celu usunięcia wilgoci, zmniejszenia lepkości według Mooneya i ewentualnie zmieszania z innymi materiałami. Przedmieszkę wytwarza się korzystnie w procesie ciągłym przepływowym, polegającym na mieszaniu płynów zawierających lateks elastomerowy i wypełniacz w postaci cząstek w warunkach burzliwości i regulacji przepływu wystarczających do osiągnięcia koagulacji nawet bez

PL 193 664 B1 stosowania tradycyjnych środków koagulujących. Rzeczywiście można natychmiast uznać, że dużą zaletą z punktu widzenia przemysłu stanowi to, iż uzyskuje się okruchy przedmieszki elastomerowej, to znaczy uzyskuje się skoagulowany lateks bez konieczności albo intensywnej mastykacji na sucho elastomeru z wypełniaczem albo wystawienia kompozycji ciekły lateks/cząstki na działanie strumienia albo zbiornika koagulanta. Zatem przy rutynowym wdrażaniu przemysłowym można uniknąć kosztów i złoż oności stosowania kwaś nych roztworów koagulacyjnych. Poprzednie techniki polegające na wstępnym mieszaniu lateksu i cząstek, takie jak opisany wyżej w wspomnianym opisie patentowym nr US 3048559 i opisie patentowym nr US 4029633, nie uznają nawet możliwości uzyskania koagulacji bez wystawienia mieszaniny lateks/cząstki na działanie zwykłego roztworu koagulanta z towarzyszącymi temu kosztami i niedogodnościami związanymi z zagospodarowaniem odpadów. Elastomerowa przedmieszka wytworzona za pomocą sposobu z ciągłym przepływem może mieć lepkość według Mooneya i poziom wilgotności, które są zbyt wysokie dla niektórych zastosowań. Dzięki zastosowaniu wytłaczarki odwadniającej i ciągłej mieszarki, opisanych szczegółowo niżej, suszy się przedmieszkę elastomerową i reguluje jej lepkość według Mooneya, optymalizując jednocześnie ciężar cząsteczkowy i związany kauczuk.

Szybkości doprowadzania płynu lateksowego i płynu zawierającego wypełniacz w postaci cząstek do strefy mieszania reaktora koagulatu można dokładnie mierzyć w celu uzyskania dużych wydajności, z niewielką ilością wolnego lateksu i niewielką ilością nieskoagulowanego wypełniacza w okruchach produktu na wył adowczym koń cu reaktora koagulatu. Nie wchodzą c w teori ę rozumie się aktualnie, że w strefie mieszania ustala się układ kwazi-jednofazowy z tym wyjątkiem, że w strefie koagulatu tworzy się tam i ewentualnie za nią koagulat w postaci substancji stałej. Uważa się, że nadzwyczaj wysoka szybkość doprowadzania płynu zawierającego wypełniacz w postaci cząstek do strefy mieszania reaktora koagulatu i różnica prędkości względem zasilania w płyn lateksowy mają znaczenie dla uzyskania wystarczającej burzliwości, to jest wystarczająco energetycznego ścinania lateksu drogą udaru strumienia płynu zawierającego wypełniacz w postaci cząstek w celu starannego wymieszania i dyspersji cząstek w płynie lateksowym i koagulacji. Wysokie energie mieszania dają okruchy przedmieszki produktu o doskonałej dyspersji wraz z regulowanym doprowadzaniem produktu. Koagulat tworzy się, a następnie formuje w pożądany produkt wytłaczania.

Niżej są omówione niektóre korzystne przykłady sposobów i urządzenia do wytwarzania opisanych tu nowych kompozytów elastomerowych. O ile w niektórych korzystnych przykładach wykonania wynalazku można stosować wiele różnych wypełniaczy i elastomerów, to niektóre części następującego szczegółowego opisu sposobu i urządzenia według wynalazku będą opisywać dla wygody ich zastosowanie głównie przy wytwarzaniu przedmieszki zawierającej naturalny kauczuk i sadzę. W ramach umiejętności specjalisty w tej dziedzinie, pod warunkiem korzystania z tego opisu, mieści się stosowanie opisanego tu sposobu i urządzenia zgodnie z omówionymi niżej zasadami działania z wytworzeniem przedmieszki zawierają cej szereg alternatywnych albo dodatkowych elastomerów, wypełniaczy i innych materiałów. Mówiąc pokrótce takie sposoby wytwarzania przedmieszki elastomerowej polegają na jednoczesnym doprowadzaniu zawiesiny sadzy albo innego wypełniacza i płynu zawierającego lateks naturalnego kauczuku albo innego odpowiedniego płynu elastomerowego do strefy mieszania reaktora koagulatu. Strefa koagulatu rozciąga się od strefy mieszania, korzystnie z progresywnym wzrostem pola przekroju poprzecznego w kierunku współprą dowym od końca wejściowego do końca wyładowczego. Zawiesinę doprowadza się korzystnie do strefy mieszania w postaci ciągłego, o dużej prędkości strumienia wtryskiwanego płynu, podczas gdy płyn zawierający lateks kauczuku naturalnego doprowadza się ze stosunkowo niską prędkością. Duża prędkość, natężenie przepływu i stężenie cząstek w zawiesinie wypełniacza są wystarczające do spowodowania mieszania i wysokiego ścinania płynu lateksowego, burzliwości przepływu mieszaniny przynajmniej w przeciwprą dowej części strefy koagulatu i w zasadzie peł nej koagulacji lateksu elastomerowego przed wyładowczym końcem. Zatem zgodnie z korzystnymi rozwiązaniami w zasadzie pełną koagulację można uzyskać bez konieczności stosowania środka koagulacyjnego w postaci kwasu albo soli. Korzystny ciągły przepływowy sposób wytwarzania kompozytów elastomerowych obejmuje ciągłe i jednoczesne doprowadzanie płynu lateksowego i zawiesiny wypełniacza do strefy mieszania reaktora koagulatu oraz ustalenie ciągłego, półzamkniętego przepływu mieszaniny lateksu i zawiesiny wypełniacza w strefie koagulatu. Okruchy kompozytu elastomerowego w postaci „ślimaków albo globulek wyładowuje się z wyładowczego końca reaktora koagulatu w postaci w zasadzie stałego strumienia współbieżnie z początkowym doprowadzaniem strumienia lateksu i zawiesiny sadzy do strefy mieszania reaktora koagulatu. Należy nadmienić, że przepływ rdzeniowy i warunki ciśnienia atmosferycznego

PL 193 664 B1 albo prawie atmosferycznego na wyładowczym końcu reaktora koagulatu są bardzo korzystne przy ułatwianiu regulacji i gromadzenia produktu w postaci kompozytu elastomerowego, takich jak pośrednie albo kolejne dalsze etapy przetwarzania. Szybkości doprowadzania płynu lateksowego na bazie naturalnego kauczuku i zawiesiny sadzy do strefy mieszania reaktora koagulacji można dokładnie odmierzać w celu uzyskania szybkości z wysoką wydajnością, z niewielką ilością wolnego lateksu i niewielką ilością niezdyspergowanej sadzy w okruchach produktu na wyładowczym końcu reaktora koagulatu. Nie wchodząc w teorię rozumie się aktualnie, że w strefie mieszania ustala się kwazijednofazowy układ z tym wyjątkiem, że w niej i ewentualnie poza nią tworzy się w strefie koagulatu stała substancja koagulatu. Uważa się, że nadzwyczaj wysoka szybkość doprowadzania zawiesiny sadzy do strefy mieszania reaktora koagulatu oraz różnica szybkości względem doprowadzania płynu lateksowego na bazie naturalnego kauczuku mają znaczenie przy uzyskiwaniu wystarczającej burzliwości, to jest wystarczającego ścinania lateksu drogą udaru strumienia płynu zawierającego wypełniacz w postaci cząstek, w celu starannego zmieszania i zdyspergowania cząstek do cieczy lateksowej oraz koagulacji. Wysokie energie mieszania dają nowy produkt z doskonałą makrodyspersją, razem z regulowanym doprowadzaniem produktu. Koagulat tworzy się, a następnie formuje w pożądany produkt wytłaczania. Następnie masę wody w produkcie wytłaczania usuwa się korzystnie za pomocą wytłaczarki odwadniającej (na przykład od zawartości wody w przybliżeniu 80% do zawartości od 15 do 25%) i przetwarza dalej za pomocą ciągłej mieszarki w celu wysuszenia przedmieszki elastomerowej do pożądanego poziomu (na przykład w przybliżeniu poniżej zawartości wody 1%) oraz regulacji jej lepkości według Mooneya. W niektórych korzystnych rozwiązaniach przedmieszkę przetwarza się następnie za pomocą otwartego młyna w celu dalszej regulacji lepkości według Mooneya przedmieszki elastomerowej.

Wyżej wymienione korzystne urządzenia i techniki wytwarzania opisanych tu kompozytów elastomerowych są omówione w związku z załączonymi rysunkami, na których w ciągłym przepływowym sposobie przy wytwarzaniu elastomerycznej przedmieszki stosuje się ciągły, półzamknięty strumień lateksu elastomerowego, na przykład lateksu kauczuku naturalnego (lateks świeżo zebrany albo koncentrat) zmieszanego z zawiesiną wypełniacza, na przykład wodną zawiesiną sadzy, w reaktorze koagulatu tworzącym wydłużoną strefę koagulatu, która rozciąga się, korzystnie ze zwiększającym się progresywnie polem przekroju poprzecznego, od końca wejściowego do końca wyładowczego. Określenie strumień „półzamknięty dotyczy bardzo korzystnej cechy i oznacza, że droga przepływu, po której następuje zmieszany płyn lateksowy i zawiesina wypełniacza w reaktorze koagulatu, jest zamknięta albo w zasadzie zamknięta przed strefą mieszania i jest otwarta na przeciwnym współprądowym końcu reaktora koagulacji, to jest na wyładowczym końcu reaktora koagulacji. Warunki burzliwości w przedniej części strefy koagulatu są utrzymywane w początkowym, przynajmniej kwazi-stałym stanie w zasadzie współbieżnie z warunkami przepływu rdzeniowego na otwartym wyładowczym końcu reaktora koagulacji. Wyładowczy koniec jest „otwarty przynajmniej w tym sensie, że umożliwia wyładowanie koagulatu na ogół pod ciśnieniem atmosferycznym albo bliskim atmosferycznemu i typowo drogą prostego spadania grawitacyjnego (ewentualnie na osłoniętej albo osiatkowanej drodze przepływu) do odpowiedniego środka gromadzącego, takiego jak lej samowyładowczy połączony z wytłaczarką odwadniającą. Zatem strumień półzamknięty daje w wyniku gradient burzliwości rozciągający się osiowo albo wzdłużnie przynajmniej w części reaktora koagulatu. Nie wchodząc w teorię aktualnie rozumie się, że strefa koagulacji ma znaczenie dla umożliwienia mieszania z dużą burzliwością i koagulacji w przedniej części reaktora koagulacji, w zasadzie razem z rdzeniowym przepływem wyładowczym stałego produktu na wyładowczym końcu. Wtryskiwanie zawiesiny sadzy albo innego wypełniacza w postaci ciągłego strumienia do strefy mieszania ma miejsce początkowo jednocześnie z łatwością gromadzenia okruchów przedmieszki elastomerowej wyładowanej w zasadzie w warunkach przepływu rdzeniowego i na ogół pod otaczającym ciśnieniem na wyładowczym końcu reaktora koagulatu. Podobnie osiowe prędkości zawiesiny przez dyszę zawiesinową do strefy mieszania i typowo na przednim końcu strefy koagulatu są znacznie wyższe niż na końcu wyładowczym. Prędkość osiowa zawiesiny wynosi typowo kilkadziesiąt do trzystu metrów na sekundę (kilkaset stóp na sekundę), gdy zgodnie z omówionymi niżej korzystnymi rozwiązaniami wchodzi ona do strefy mieszania, korzystnie z małej, przelotowej, osiowo zorientowanej rury zasilającej. Prędkość osiowa otrzymanego strumienia na wejściowym końcu reaktora koagulatu z rozszerzającym się polem przekroju poprzecznego może wynosić w typowym zastosowaniu na przykład od 1,5 do 60 metrów na sekundę (5 do 20 stóp na sekundę), a zwłaszcza od 2,1 do 4,6 metrów na sekundę (7 do 15 stóp na sekundę). I ponownie odwrotnie, na koń cu wył adowczym pr ę dkość osiowa wyładowywanego tam produktu

PL 193 664 B1 w postaci okruchów przedmieszki wynosi w typowym zastosowaniu w przybliż eniu od 0,3 do 3,0 metrów na sekundę (1 do 10 stóp na sekundę), a zwłaszcza od 0,6 do 1,5 metrów na sekundę (2 do 5 stóp na sekundę). Stąd wyż ej wspomniany, półzamknięty burzliwy przep ływ wykazuje bardzo waż ną zaletę polegającą na tym, że lateks kauczuku naturalnego albo innego elastomeru koaguluje się drogą mieszania z sadzą albo innym wypełniaczem nawet przy braku kolejnej obróbki w strumieniu albo zbiorniku kwasu, soli albo innego roztworu koagulacyjnego, z doprowadzaniem regulowanego, korzystnie kwazi-uformowanego produktu z reaktora koagulatu do dalszego przetwarzania.

W związku z tym należy także uznać w tym wzglę dzie, że zaburzenie przepływu zmniejsza się wzdłuż reaktora koagulatu w kierunku wyładowczego końca. Znaczący przepływ rdzeniowy stałego produktu uzyskuje się przed wyładowczym końcem w zależności od takich czynników, jak procentowy udział wykorzystania przepustowości, wybór materiału, itp. Odniesienie tu do przepływu, który jest w zasadzie przepływem rdzeniowym na albo przed końcem wyładowczym reaktora koagulatu, należy rozumieć w świetle faktu, że strumień na końcu wyładowczym składa się głównie albo całkowicie z okruchów przedmieszki, to jest globulek albo „ś limaków skoagulowanej przedmieszki elastomerowej. Okruchy kwazi-formuje się typowo dla wewnętrznego kształtu strefy koagulatu w punkcie wzdłuż strefy koagulatu, w którym przepływ staje się w zasadzie przepływem rdzeniowym. Wciąż posuwająca się do przodu masa „ślimaków albo globulek ma korzystnie przepływ rdzeniowy w tym sensie, że wędrują one na ogół albo głównie osiowo w kierunku wyładowczego końca i w każdym punkcie czasowym w danym przekroju strefy koagulatu w pobliżu wyładowczego końca mają prawie jednorodną prędkość, tak że są łatwo gromadzone i regulowane do dalszego przetwarzania. Zatem opisany tu aspekt mieszania fazy płynnej można przeprowadzić korzystnie w warunkach stanu ustalonego albo stanu kwazi-ustalonego, co daje w wyniku wyższe stopnie jednorodności produktu.

Opisane tu korzystne rozwiązanie sposobu i urządzenia jest przedstawione schematycznie na fig. 1. Specjalista w tej dziedzinie uzna, że różne aspekty konfiguracji układu, dobór składników, itp. będą zależeć w pewnym stopniu od szczególnych cech charakterystycznych przewidywanego zastosowania. Stąd na przykład takie czynniki jak maksymalna zdolność przepustowa i elastyczność w doborze materiałów bę dą mieć wpływ na wielkość i rozmieszczenie składników układu. Na ogół takie rozważania będą się dobrze mieścić w umiejętnościach specjalisty w tej dziedzinie, pod warunkiem korzystania z niniejszego opisu. Widać, że układ przedstawiony na fig. 1 zawiera środek do doprowadzania lateksu naturalnego kauczuku albo innego płynu zawierającego lateks elastomerowy pod niskim ciśnieniem i z niską prędkością w sposób ciągły do strefy mieszania reaktora koagulatu. Dokładniej pokazany jest zbiornik ciśnieniowy lateksu 10 przeznaczony do utrzymywania doprowadzania lateksu pod ciśnieniem. Alternatywnie można stosować zbiornik magazynowy lateksu wyposażony w pompę perystaltyczną albo szereg pomp albo w inny odpowiedni ś rodek doprowadzają cy przystosowany do trzymania płynu zawierającego lateks elastomerowy, doprowadzanego linią zasilającą 12 do strefy mieszania reaktora 14 koagulatu. Płyn lateksowy w zbiorniku 10 może być utrzymywany pod ciśnieniem powietrza albo azotu, itp., tak że płyn lateksowy doprowadza się do strefy mieszania przy nadciśnieniu panującym w linii, korzystnie mniejszym niż 68,9 kPa (10 psig), jeszcze korzystniej około 13,8-55,2 kPa (2-8 psig), a typowo około 34,5 kPa (5 psig). Ciśnienie doprowadzania lateksu, linie przepływowe, połączenia, itp., elementów zasilających w lateks powinny być tak rozmieszczone, aby utrzymywać ścinanie w płynącym płynie lateksowym na możliwie niskim poziomie. Na przykład wszystkie linie przepływowe są korzystnie gładkie, tylko ze zwojami o dużym promieniu, jeżeli takie istnieją, i gładkimi albo z poszerzonymi wzajemnymi połączeniami typu linia z linią. Ciśnienie dobiera się w taki sposób, aby uzyskać pożądaną szybkość przepływu do strefy mieszania, przy czym przykładowo użyteczna szybkość przepływu wynosi nie więcej niż około 3,7 metra na sekundę (12 stóp na sekundę).

Odpowiednie płyny na bazie lateksu elastomerowego zawierają zarówno naturalne, jak i syntetyczne lateksy elastomerowe i mieszaniny lateksów. Lateks musi oczywiście nadawać się do koagulacji za pomocą wybranego wypełniacza w postaci cząstek i musi nadawać się do przewidywanego przeznaczenia albo zastosowania końcowego wyrobu gumowego. W ramach umiejętności specjalisty w tej dziedzinie mieś ci się wybór odpowiedniego lateksu elastomerowego albo odpowiedniej mieszaniny lateksów elastomerowego do stosowania w opisanych tu sposobach i urządzeniu, pod warunkiem korzystania z tego opisu. Przykładowe elastomery obejmują, lecz nie tylko, kauczuki, polimery (na przykład homopolimery, kopolimery i ewentualnie terpolimery) 1,3-butadienu, styrenu, izoprenu, izobutylenu, 2,3-dwumetylo-1,3-butadienu, akrylonitrylu, etylenu, propylenu, itp. Elastomer może mieć temperaturę przejścia w stan szklisty (Tg), zmierzoną drogą różnicowej kalorymetrii skaningowej (DSC),

PL 193 664 B1 od około -120°C do około 0°C. Przykłady obejmują, lecz nie są do nich ograniczone, kauczuk styrenowo-butadienowy (SBR), kauczuk naturalny i jego pochodne, takie jak kauczuk chlorowany, polibutadien, poliizopren, poli(styreno-ko-butadien) i obciążone olejem pochodne każdego z nich, przy czym stosować można także mieszaniny każdego z nich. Lateks może mieć postać wodnej cieczy nośnej. Alternatywnie, ciekły nośnik może być rozpuszczalnikiem węglowodorowym. W każdym razie płyn na bazie lateksu elastomerowego musi nadawać się do regulowanego ciągłego doprowadzania, przy odpowiedniej szybkości, ciśnieniu i stężeniu, do strefy mieszania. Do szczególnie odpowiednich kauczuków syntetycznych należą kopolimery zawierające od około 10 do około 70% wagowych styrenu i od około 90 do około 30% wagowych butadienu, takie jak kopolimer złożony z 19 części styrenu i 81 części butadienu, kopolimer złoż ony z 30 części styrenu i 70 części butadienu, kopolimer złożony z 43 części styrenu i 57 części butadienu i kopolimer złożony z 50 części styrenu i 50 części butadienu, polimery i kopolimery sprzężonych dienów, takie jak polibutadien, poliizopren, polichloropren, itp., oraz kopolimery takich sprzężonych dienów z polimeryzującym z nim monomerem zawierającym grupę etylenową, takim jak styren, metylostyren, chlorostyren, akrylonitryl, 2-winylopirydyna, 5-metylo-2-winylopirydyna, 5-etylo-2-winylopirydyna, 2-metylo-5-winylopirydyna, alkilopodstawione akrylany, winyloketon, metyloizopropenyloketon, eter metylowo-winylowy, kwasy alfa-metylenokarboksylowe oraz ich estry i amidy, takie jak kwas akrylowy i amid kwasu dwualkiloakrylowego. Do stosowania odpowiednie są tu także kopolimery etylenu i inne wyższe alfa-olefiny, takie jak propylen, buten-1 i penten-1. Jak nadmieniono niż ej, kompozycje kauczukowe zgodnie z niniejszym wynalazku mogą zawierać, oprócz elastomeru i wypełniacza, środek sprzęgający oraz ewentualnie różne środki wspomagające przetwarzanie, wypełniacze olejowe i środki przeciwrozpadowe.

W zwią zku z tym rozumie się , ż e opisane tu kompozyty elastomerowe obejmują wulkanizowane kompozycje (VR), termoplastyczne produkty wulkanizacji (TPV), elastomery termoplastyczne (TPE) i termoplastyczne poliolefiny (TPO), przy czym materiał y TPV, TPE i TPO klasyfikuje się dalej pod względem ich zdolności do wytłaczania i formowania wiele razy bez utraty właściwości eksploatacyjnych.

Tam, gdzie lateks elastomerowy jest lateksem kauczuku naturalnego, lateks kauczuku naturalnego może stanowić świeżo zebrany lateks kauczuku naturalnego albo koncentrat lateksu (wytworzony na przykład drogą odparowania, wirowania albo odstawania). Lateks kauczuku naturalnego musi oczywiście nadawać się do koagulacji za pomocą sadzy. Lateks przygotowuje się typowo w nośniku wodnym, przy czym alternatywnie ciekły nośnik może być rozpuszczalnikiem węglowodorowym. W każ dym razie pł yn na bazie lateksu kauczuku naturalnego musi nadawać się do regulowanego ciągłego doprowadzania do strefy mieszania z odpowiednią prędkością, ciśnieniem i stężeniem. Dobrze znana nietrwałość lateksu naturalnego kauczuku może być korzystnie wykorzystana w tym sensie, że poddaje się go w układzie stosunkowo niskiemu ciśnieniu i niskiemu ścinaniu do czasu porwania go do wyżej wspomnianego półzamkniętego burzliwego strumienia po zetknięciu się w strefie mieszania z zawiesiną sadzy o nadzwyczaj wysokiej prędkości i energii kinetycznej. Na przykład w niektórych korzystnych rozwiązaniach kauczuk naturalny doprowadza się do strefy mieszania przy nadciśnieniu około 34,5 kPa (5 psig), z prędkością doprowadzania od około 0,9 do 3,7 m/s (3 do 12 stóp na sekundę), a zwłaszcza od około 1,2 do 1,8 m/s (4 do 6 stóp na sekundę). Wybór odpowiedniego lateksu albo mieszaniny lateksów mieści się dobrze w umiejętnościach specjalisty w tej dziedzinie, pod warunkiem korzystania z niniejszego opisu, i znajomości kryteriów wyboru na ogół dobrze rozpoznanych w przemyśle.

Płyn zawierający wypełniacz w postaci cząstek, na przykład sadzę, doprowadza się do strefy mieszania na wejściowym końcu reaktora 14 koagulatu linią zasilającą 16. Zawiesina może zawierać każdy odpowiedni wypełniacz w odpowiednim płynie nośnikowym. Wybór płynu nośnikowego będzie zależeć w znacznym stopniu od wyboru wypełniacza w postaci cząstek i od parametrów układu. Stosować można ciecze zarówno wodne, jak i niewodne, przy czym w wielu rozwiązaniach korzystna jest woda ze względu na jej koszt, dostępność i przydatność do stosowania przy produkcji zawiesin sadzy i niektórych innych wypełniaczy.

Gdy stosuje się wypełniacz sadzowy, to wybór sadzy będzie zależeć w znacznym stopniu od przewidywanego zastosowania produktu w postaci przedmieszki elastomerowej. Wypełniacz sadzowy może ewentualnie obejmować każdy materiał, który można przeprowadzić w zawiesinę i doprowadzać do strefy mieszania zgodnie z opisanymi tu zasadami. Do innych odpowiednich wypełniaczy w postaci cząstek należą na przykład wypełniacze przewodzące, wypełniacze wzmacniające, wypełniacze zawierające krótkie włókna (które mają typowo współczynnik kształtu L/D mniejszy niż 40), płatki, itp.

PL 193 664 B1

Stąd przykładowym wypełniaczem, który można stosować przy wytwarzaniu przedmieszki elastomerowej zgodnie z opisanymi tu sposobami i urządzeniem, jest sadza, krzemionka dymna, krzemionka strącona, sadza powlekana, sadze z wprowadzonymi chemicznymi grupami funkcyjnymi, takie jak sadze, które mają przyłączone grupy organiczne, oraz sadza poddana obróbce krzemem, albo samodzielnie albo w połączeniu z każdą inną sadzą. Sadze z wprowadzonymi chemicznymi grupami funkcyjnymi obejmują sadze znane z międzynarodowego zgłoszenia patentowego nr PCT/US95/16194 (WO 9618688). W sadzy poddanej obróbce krzemem substancje zawierające krzem, takie jak tlenek albo węglik krzemu, są rozdzielone przynajmniej na części agregatów sadzy jako samoistna część sadzy. Sadze konwencjonalne istnieją w postaci agregatów, przy czym każdy agregat składa się z pojedynczej fazy, którą jest wę giel. Ta faza może istnieć w postaci krystalitów grafitowych i ewentualnie bezpostaciowego węgla i jest zwykle mieszaniną tych dwóch postaci. Jak już omówiono tu w innym miejscu, agregaty sadzy można modyfikować drogą odkładania substancji zawierających krzem, takich jak krzemionka, przynajmniej na części powierzchni agregatów sadzy, w wyniku czego uzyskuje się produkt, który można opisać jako sadze powleczone krzemem. Materiały opisane tu jako sadze powleczone krzemem nie są agregatami sadzy, które zostały powleczone albo w inny sposób zmodyfikowane, lecz stanowią w rzeczywistości inny rodzaj agregatów. W sadzach poddanych obróbce krzemem agregaty zawierają dwie fazy, z których jedna jest węglem, który wciąż będzie obecny w postaci krystalitów grafitowych i ewentualnie bezpostaciowego wę gla, natomiast druga faza jest krzemem (i ewentualnie inną substancją zawierają krzem). Zatem faza substancji zawierającej krzem sadzy poddanej obróbce krzemem stanowi samoistną część agregatu i jest rozdzielona przynajmniej na części agregatu. Można ocenić, że agregaty wielofazowe różnią się całkowicie od wspomnianych wyżej sadz powleczonych krzemem, które składają się ze wstępnie utworzonych, jednofazowych agregatów sadzy, które mają osadzone na swojej powierzchni substancji zawierające krzem. Takie sadze mogą być poddane obróbce powierzchniowej w celu wprowadzenia krzemowej grupy funkcyjnej na powierzchnię agregatu sadzy. W tym procesie istniejący agregat poddaje się obróbce odkładając albo nakładając krzemionkę (oraz ewentualnie inną substancję zawierającą krzem) przynajmniej na część powierzchni agregatów. Na przykład do odkładania bezpostaciowej krzemionki na powierzchni agregatów sadzy w zawiesinie wodnej przy wysokim pH, takim jak 6 albo większym, jak omówiono w japońskiej niezbadanej wyłożonej (Kokai) publikacji nr 63-63755, stosować można wodny roztwór krzemianu sodowego. Dokładniej, sadzę można dyspergować w wodzie uzyskując wodną zawiesinę składającą się z około 5% wagowych sadzy i 95% wagowych wody. Zawiesinę ogrzewa się do temperatury powyżej około 70°C, takiej jak 85-95°C, a pH nastawia powyżej 6, na przykład 10-11, za pomocą roztworu alkaliów.

Oddzielnie przygotowuje się roztwór krzemianu sodowego zawierający taką ilość krzemionki, która ma być odłożona na sadzy, i roztwór kwasu w celu doprowadzenia roztworu krzemianu sodowego do obojętnego pH. Roztwór krzemianu sodowego i kwasu dodaje się po kropli do zawiesiny, którą utrzymuje się przy jej początkowej wartości pH w zależności od potrzeby za pomocą roztworu kwasu albo alkaliów, przy czym utrzymuje się także temperaturę roztworu. Proponowana szybkość dodawania roztworu krzemianu sodowego polega na wzorcowaniu dodawania po kropli, tak aby dodawać około 3% wagowych kwasu krzemowego na godzinę w stosunku do całkowitej ilości sadzy. Zawiesinę należy mieszać w czasie dodawania, a po jego zakończeniu w ciągu od około kilku minut (na przykład 30) do kilku godzin (na przykład 2-3). W przeciwieństwie do tego sadze poddane obróbce krzemem można otrzymywać drogą wytwarzania sadzy w obecności lotnych związków zawierających krzem. Takie sadze wytwarza się korzystnie w modułowym albo „stopniowym piecowym reaktorze do sadzy, który ma strefę spalania, po której następuje strefa o rozszerzającej się średnicy, strefa wtryskiwania materiału zasilającego o ograniczonej średnicy i strefa reakcji. Za strefą reakcji znajduje się strefa wygaszania. Płyn gaszący, na ogół wodę, rozpyla się do strumienia nowo utworzonych cząstek sadzy wypływających ze strefy reakcji. Przy wytwarzaniu sadzy poddanej obróbce krzemem wyżej wspomniany lotny związek zawierający krzem wprowadza się do reaktora sadzowego w punkcie przed strefą wygaszania. Użytecznymi związkami są związki lotne w temperaturach reaktora sadzowego i ich przyk ł ady obejmują , lecz nie tylko, krzemiany, takie jak czteroetoksyortokrzemian (TEDS) i czterometoksyortokrzemian, silany, takie jak czterochlorosilan i trojchlorometylosilan, oraz lotne polimery krzemowe, takie jak ośmiometylocykloczterosiloksan (OMTS). Szybkość przepływu lotnego związku określa ciężar procentowy krzemu w poddanej obróbce sadzy. Ciężar procentowy krzemu w poddanej obróbce sadzy wynosi typowo od około 0,1 do 25 procent, korzystnie od około 0,5 do około 10 procent, a zwłaszcza od około 2 do około 6 procent. Lotny związek można mieszać wstępnie z materiałem

PL 193 664 B1 zasilającym tworzącym sądzę i wprowadzać z materiałem zasilającym do strefy reakcyjnej. Alternatywnie lotny związek można wprowadzać do strefy reakcyjnej oddzielnie, albo przed albo za punktem wtryskiwania materiału zasilającego.

Jak zauważono wyżej, stosować można dodatki i w tym względzie można spodziewać się, że środki sprzęgające użyteczne przy sprzęganiu krzemionki albo sadzy będą użyteczne przy sadzach poddanych obróbce krzemem. Sadze i liczne inne odpowiednie wypełniacze w postaci cząstek są dostępne w handlu i są znane specjaliście w tej dziedzinie.

Wybór wypełniacza w postaci cząstek albo mieszaniny wypełniaczy w postaci cząstek będzie zależeć w znacznym stopniu od przewidywanego zastosowania produktu w postaci przedmieszki elastomerowej. Tak jak jest on tu zastosowany, wypełniacz w postaci cząstek może obejmować każdy materiał, który można przeprowadzić w zawiesinę i doprowadzić do strefy mieszania zgodnie z opisanymi tu zasadami. Do odpowiednich wypełniaczy w postaci cząstek należą na przykład wypełniacze przewodzące, wypełniacze wzmacniające, wypełniacze zawierające krótkie włókna (które mają typowo współczynnik kształtu L/D mniejszy niż 40), płatki, itp. Oprócz sadzy i wspomnianych wyżej wypełniaczy typu krzemionki wypełniacze można wytwarzać z glinki, szkła, polimeru, takiego jak włókno aramidowe, itp. W ramach umiejętności specjalisty w tej dziedzinie mieści się wybór odpowiednich wypełniaczy w postaci cząstek do stosowania w opisanym tu sposobie i urządzeniu, pod warunkiem korzystania z niniejszego opisu, i należy spodziewać się, że stosując wiedzę zaczerpniętą z niniejszego opisu każdy wypełniacz nadający się do stosowania w kompozycjach elastomerowych można wprowadzić do kompozytów elastomerowych. Oczywiście stosować można także mieszaniny omówionych tu, różnych wypełniaczy w postaci cząstek.

Korzystne rozwiązania wynalazku zgodne z fig. 1 są dostosowane szczególnie dobrze do wytwarzania płynu zawierającego wypełniacze w postaci cząstek, stanowiącego wodne zawiesiny sadzy. Zgodnie ze znanymi zasadami rozumie się, że w celu uzyskania tej samej wydajności koagulacji sadze, które mają niższe pole powierzchni na jednostkę ciężaru, muszą być stosowane w wyższym stężeniu w zawiesinie cząstek, niż w przypadku niższych stężeń sadzy, która ma wyższe pole powierzchni na jednostkę ciężaru. Zbiornik mieszający 18 wyposażony w mieszadło przyjmuje wodę i sadzę, na przykład sadzę ewentualnie w postaci pastylek, do wytworzenia początkowego płynu mieszaniny. Taki płyn mieszaniny przechodzi przez otwór wyładowczy 20 do przewodu 22 płynu wyposażonego w elementy pompujące 24, taki jak pompa przeponowa lub temu podobny. Linia 28 prowadzi płyn mieszaniny przez otwór wlotowy 30 do młyna koloidalnego 32 albo alternatywnie do umieszczonego na przewodzie urządzenia rozcierającego, itp. Sadzę dysperguje się w wodnej cieczy nośnikowej z utworzeniem płynu dyspersyjnego, który przepuszcza się do homogenizatora 34 przez otwór wylotowy 31 i linię 33 płynu. Elementy pompujące 36, stanowiące korzystnie pompę kawitacyjną, itp., przewiduje się w linii 33. Homogenizator 34 dysperguje bardziej drobno sadzę w cieczy nośnikowej z utworzeniem zawiesiny sadzy, którą doprowadza się do strefy mieszania reaktora 14 koagulatu, który ma otwór wlotowy 37 w łączności cieczowej z linią 33 od młyna koloidowego 32. Homogenizator 34 może stanowić korzystnie na przykład układ Microfluidizer® dostępny w handlu w firmie Microfluidics International Corporation (Newton, Massachusetts, USA). Odpowiednie są także homogenizatory, takie jak modele homogenizatorów serii MS18, MS45 i MC120 dostępne w firmie the APV Homogenizer Division of APV Gaulin, Inc. (Wilmington, Massachusetts, USA). Inne odpowiednie homogenizatory są dostępne w handlu i będą oczywiste dla specjalisty w tej dziedzinie, pod warunkiem korzystania z niniejszego opisu. Sadza w wodzie przygotowana zgodnie z opisanym wyżej układem będzie mieć typowo co najmniej około 90% aglomeratów o wielkości mniejszej niż około 30 mikrometrów, a zwłaszcza co najmniej około 90% aglomeratów o wielkości mniejszej niż około 20 mikrometrów. Sadzę rozdrabnia się korzystnie do średniej wielkości 5-15 mikrometrów, na przykład około 9 mikrometrów. Przez otwór wyjściowy 38 sadza przechodzi z homogenizatora do strefy mieszania linią zasilającą 16. Sadza może osiągać w etapie homogenizacji ciśnienie 6,9 · 10⁴ do 10,3 · 10⁵ kPa (10000 do 15000 psi) i opuszczać homogenizator przy ciśnieniu około 4,1 · 10³ kPa (600 psi) albo większym. Wysoką zawartość sadzy wykorzystuje się korzystnie do zmniejszenia próby usuwania nadmiaru wody albo innego nośnika, przy czym korzystna jest typowo zawartość sadzy od 10 do 30 procent wagowych. Specjalista w tej dziedzinie uzna, pod warunkiem korzystania z tego opisu, że w celu uzyskania pożądanej zawartości sadzy (w phr- częściach na 100 części kauczuku) w przedmieszce, zawartość sadzy (w procentach wagowych) w zawiesinie i szybkość przepływu zawiesiny do strefy mieszania powinny być skoordynowane z szybkością przepływu lateksu kauczuku naturalnego do strefy mieszania. Zawartość sadzy będzie wybierana zgodnie ze znanymi zasadami w celu uzyskania cech

PL 193 664 B1 charakterystycznych materiału i właściwości eksploatacyjnych odpowiednich do przewidywanego zastosowania wyrobu. Na przykład sadze o wartości CTAB 10 albo większej stosuje się typowo w ilości wystarczającej do uzyskania zawartości sadzy w przedmieszce, co najmniej około 30 phr.

Zawiesinę stosuje się korzystnie przy wytwarzaniu przedmieszki bezpośrednio po jej przygotowaniu. Przewody płynu prowadzące zawiesinę oraz wszystkie ewentualne zbiorniki trzymające i tym podobne, powinny ustalić albo utrzymywać warunki, które w zasadzie konserwują dyspersję sadzy w zawiesinie. Oznacza to, że powinno się zapobiegać albo zmniejszać znaczącą ponowną aglomerację albo osiadanie w zawiesinie wypełniacza w postaci cząstek w racjonalnie praktycznym stopniu. Na przykład wszystkie linie przepływowe są korzystnie gładkie, z gładkimi wzajemnymi połączeniami linia z linią . Pomiędzy homogenizatorem i strefą mieszania stosuje się ewentualnie akumulator w celu zmniejszenia fluktuacji ciśnienia i prędkości zawiesiny w końcówce dyszy zawiesinowej w strefie mieszania.

Płyn zawierający lateks kauczuku naturalnego albo inny płyn zawierający lateks elastomerowy przepuszczony do strefy mieszania linią zasilającą 12 i zawiesina sadzy doprowadzona do strefy mieszania linią zasilającą 16 przy omówionych wyżej właściwych parametrach procesowych mogą dawać nową kompozycję elastomerową, a zwłaszcza okruchy przedmieszki elastomerowej. Można umieszczać także elementy do wprowadzania różnych dodatków do przedmieszki elastomerowej. Dodatkowy płyn zawierający jeden albo więcej dodatków można doprowadzać do strefy mieszania w postaci oddzielnego strumienia zasilającego, przy czym jeden albo więcej dodatków można także wstępnie mieszać, jeżeli jest to pożądane, z zawiesiną sadzy albo, co jest bardziej typowe, z płynem zawierającym lateks elastomerowy. Dodatki można wprowadzać do przedmieszki także później, na przykład drogą mieszania na sucho. Dla specjalisty w tej dziedzinie są dobrze znane liczne dodatki i obejmują one na przykład przeciwutleniacze, środki przeciwozonowe, plastyfikatory, środki wspomagające przetwarzanie (na przykład ciekłe polimery, oleje, itp.), żywice, środki opóźniające palenie, oleje wypełniające, środki smarujące i mieszaninę każdego z nich. Ogólne stosowanie i wybór takich dodatków są dobrze znane specjaliście w tej dziedzinie i ich zastosowanie w opisanym tu układzie będzie łatwo zrozumiałe na podstawie niniejszego opisu.

Zespół strefa mieszania/strefa koagulatu jest omówiony bardziej szczegółowo niżej. Okruchy przedmieszki elastomerowej przepuszcza się z wyładowczego końca reaktora 14 koagulatu do odpowiedniego urządzenia suszącego i mieszającego. W korzystnym rozwiązaniu z fig. 1 okruchy przedmieszki przeprowadza się najpierw za pomocą środka przenoszącego 42 do wytłaczarki odwadniającej 40. W rutynowym korzystnym rozwiązaniu zgodnym z rozwiązaniem przedstawionym na fig. 1 z wytwarzaniem przedmieszki kauczuku naturalnego w wypełniaczem sadzowym w operacji odwadniania zawartość wody zmniejsza się typowo od około 70-80% wagowych do około 15-25% wagowych, przy czym wodę odprowadza się z wytłaczarki odwadniającej 40 w postaci strumienia odciekowego 43. Odpowiednie wytłaczarki odwadniające są dobrze znane i dostępne w handlu na przykład w firmie French Oil Machinery Co. (Piqua, Ohio, USA).

Przedmieszkę przeprowadza się z wytłaczarki odwadniającej 40 przenośnikiem albo drogą prostego opadania grawitacyjnego albo za pomocą innego odpowiedniego elementu 101 do ciągłej mieszarki 100, a następnie do otwartego młyna 120. W rutynowych korzystnych rozwiązaniach zgodnych z rozwią zaniem przedstawionym na fig. 1, w których wytwarza się przedmieszkę naturalnego kauczuku z wypełniaczem sadzowym, operacja mieszania i mielenia zmniejsza typowo zawartość wody od około 15-25% wagowych do mniej niż 1% wagowych. W niektórych korzystnych rozwiązaniach dodatki można łączyć z przedmieszką w ciągłej mieszarce 100. W szczególności dodatki, takie jak przeciw-utleniacze, środki przeciwozonowe, plastyfikatory, środki wspomagające przetwarzanie (na przykład ciekłe polimery, oleje, itp.), żywice, środki opóźniające palenie, oleje wypełniające i mieszanina każdego z nich, można dodawać w ciągłej mieszarce 100. W niektórych innych korzystnych rozwiązaniach dodatkowe elastomery można łączyć w ciągłej mieszarce 100 z wytworzeniem mieszanek elastomerowych. Przykładowe elastomery obejmują, lecz nie tylko, kauczuki, polimery (na przykład homopolimery, kopolimery i ewentualnie terpolimery) 1,3-butadienu, styrenu, izoprenu, izobutylenu, 2,3-dwumetylo-1,3-buta-dienu, akrylonitrylu, etylenu, propylenu, itp. W ciągłej mieszarce przedmieszkę suszy się i poddaje mastykacji oraz reguluje jej lepkość według Mooneya i ciężar cząsteczkowy i minimalizuje zmniejszenie kauczuku zwią zanego. Odpowiednie ciąg łe mieszarki są dobrze znane i dostępne w handlu, włącznie na przykład z mieszarką Unimix Continuous Mixer firmy Farrel Corporation z Ansonia, CT.

PL 193 664 B1

Jak widać na fig. 1 i 8, przedmieszkę elastomerową doprowadza się z reaktora 14 koagulatu do wytłaczarki odwadniającej 40, a następnie do otworu zasilającego 102 utworzonego w wydłużonej komorze procesowej 104 ciągłej mieszarki 100. W niektórych korzystnych rozwiązaniach otwór zasilający 102 jest lejem samowyładowczym, który ułatwia grawitacyjne spadanie przedmieszki elastomerowej z wytłaczarki odwadniającej 40. Otwór zasilający 102 może być także zasilany za pomocą elementu przenoszącego, takiego jak przenośnik taśmowy, przewód, rura albo inny środek odpowiedni do transportowania przedmieszki elastomerowej. Komora procesowa 104 znajduje się wewnątrz obudowy 105 ciągłej mieszarki 100. Widać, że wydłużone wirniki 106 są równoległe względem siebie i zorientowane osiowo w komorze procesowej 104. Wirniki 106 są napędzane silnikiem 108 poprzez redukującą przekładnię 110 i łożyska 112. Wirniki 106 są przystosowane zgodnie ze znanymi konstrukcjami do osiowego przetwarzania materiału w wydłużonej komorze procesowej 104. Jak widać na fig. 8, wielokrotne wirniki 106 są zorientowane osiowo w komorze procesowej 104. Wirniki 106 są podzielone korzystnie na segmenty, przy czym różne segmenty mają ewentualnie różne konfiguracje gwintów albo ślimaków. W korzystnym rozwiązaniu komora procesowa 104 zawiera dwa wirniki 106 o różnych profilach. Do odpowiednich wirników 106 o różnych profilach należy na przykład wirnik, model 7 i 15, firmy Farrel Corporation z Ansonia, CT. W korzystnym rozwiązaniu wirniki 106 zawierają płyn, który może mieć regulowaną temperaturę w celu zapewnienia ogrzewania i ewentualnie chłodzenia przedmieszki elastomerowej.

Jak widać w rozwiązaniu przedstawionym na fig. 8, każdy wirnik 106 ma pierwszy segment 116 i drugi segment 118. Gdy przemieszka elastomerowa przechodzi przez komorę procesową 104, to wirniki poddają materiał mastykacji, tym samym mieszając i susząc przedmieszkę elastomerową. W komorze procesowej 104 przewidziany jest otwór 109 do dodawania ciekł ych dodatków. Suche materiały można dodawać do przedmieszki elastomerowej poprzez otwór zasilający 102. W komorze procesowej 104 przewiduje się także otwór wentylacyjny 111 w celu umożliwienia odprowadzania wilgoci w czasie suszenia przedmieszki elastomerowej. Przedmieszka elastomerowa opuszcza komorę procesową 104 przez otwór wyładowczy 114. Pierwsze urządzenie 115 do regulacji temperatury zapewnia ogrzewanie i ewentualnie chłodzenie ciągłej mieszarki 100, typowo za pomocą ogrzanej wody. Drugie urządzenie do regulacji temperatury 117 zapewnia ogrzewanie i ewentualnie chłodzenie otworu wyładowczego 114, typowo za pomocą zimnej wody. W czasie typowego procesu ciepło jest doprowadzane w czasie rozruchu, a następnie, gdy proces jest w pełnym biegu, ogrzewanie przerywa się i rozpoczyna chłodzenie. W czasie rozruchu ciepło doprowadza się typowo w szczególności do komory procesowej 104 i otworu wyładowczego 114, a w czasie działania chłodzenie stosuje się w szczególności do otworu zasilającego 102, komory procesowej 104 i wirników 106. W typowym zastosowaniu z nominalną przepustowością przedmieszki elastomerowej 0,126 kg/s (1000 funtów/godz.) drogą chłodzenia można odprowadzić w przybliżeniu 73,26 Kj/s - 146,53 Kj/s (250000500000 BTU/godz.). Jak nadmieniono wyżej, w korzystnych rozwiązaniach ciągłej mieszarki 100 suszy się przedmieszkę oraz reguluje jej lepkość według Mooneya oraz ciężar cząsteczkowy nie zmniejszając jednocześnie nadmiernie udziału kauczuku związanego. W niektórych korzystnych rozwiązaniach ciągłej mieszarki 100 można zmniejszyć zawartość wody w przedmieszce elastomerowej w przybliżeniu od 25% wagowych do mniej niż około 1% wagowego.

Regulacja parametrów roboczych ciągłej mieszarki 100 umożliwia regulację lepkości według Mooneya, zawartości wilgoci, ciężaru cząsteczkowego i związanego kauczuku w przedmieszce elastomerowej. Do takich parametrów roboczych należy przepustowość ciągłej mieszarki, szybkość obracania się wirników, wielkość otworu wyładowczego i temperatura oraz temperatura komory procesowej.

W niektórych korzystnych rozwiązaniach przedmieszkę elastomerową wyładowaną z ciągłej mieszarki 100 doprowadza się do otwartego młyna 120. Przedmieszkę elastomerową wyładowuje się w postaci długiego produktu wytłaczania i przed wprowadzeniem jej do otwartego młyna 120 można ją ciąć na mniejsze długości. Przedmieszkę elastomerową można ewentualnie doprowadzać do otwartego młyna 120 poprzez przenośnik 119. Przenośnik 119 może być przenośnikiem taśmowym, przewodem, rurą albo innym odpowiednim elementem do transportowania przedmieszki elastomerowej z cią głej mieszarki 100 do otwartego m łyna 120. Otwarty młyn 120 zawiera parę wałków 122, które regulują dalej lepkość według Mooneya przedmieszki elastomerowej. Wałki 122 można ewentualnie ogrzewać albo chłodzić zapewniając lepsze działanie otwartego młyna 120. W niektórych rozwiązaniach w otwartym młynie 120 można zmniejszać temperaturę przedmieszki elastomerowej w przybliżeniu do 100°C.

PL 193 664 B1

Jak widać na fig. 9, po opuszczeniu otwartego młyna 120 przedmieszka elastomerowa może być ewentualnie doprowadzana przenośnikiem 200 do układu chłodzenia 202. Układ chłodzenia 202 może zawierać natrysk 204 wody chłodzącej, przy czym jego woda jest doprowadzana ze zbiornika wody chłodzącej 206 albo innego źródła wody. Wodę z natrysku 204 wody chłodzącej można rozpylać bezpośrednio na przedmieszkę elastomerową. W niektórych rozwiązaniach do wody natrysku wodnego można dodawać środek przeciw zlepianiu się, na przykład Promol, produkowany przez firmę Hans W. Barbe z Niemiec i zawierający krzemiany i stearynian wapniowy albo stosować go zamiast natrysku wodnego. Następnie przedmieszkę elastomerową można ewentualnie doprowadzać przenośnikiem 208 do granulatora 210. Jeżeli zastosowano natrysk 204 wodą chłodzącą, to do usuwania wszelkiej wody chłodzącej, która nie odparowała z przedmieszki elastomerowej, można ewentualnie zastosować nóż powietrzny 212 albo inną dmuchawę powietrzną pod wysokim ciśnieniem albo inny odpowiedni środek. Przedmieszkę elastomerową można następnie opcjonalnie doprowadzać przenośnikiem 214 do urządzenia do belowania 216, w postaci prasy, w której przedmieszkę elastomerową można belować mniej albo bardziej ściśle albo gęsto drogą zmiany czasu przebywania, to jest ciśnienia i czasu przebywania w urządzeniu do belowania 216 w zależności od jej przewidywanego zastosowania. Na przykład luźniejsza bela może być korzystna do stosowania w mieszarce Banbury, itp.

Jak wskazano wyżej, ciągłą mieszarkę, w której realizuje się sposób i urządzenie według niniejszego wynalazku, można regulować, regulując w ten sposób zmianę lepkości według Mooneya, ciężar cząsteczkowy, kauczuk związany oraz suszenie przedmieszki przetworzonej w ciągłej mieszarce. Stopień zmiany i wartość końcową tych parametrów dobiera się w zależności od przewidywanego zastosowania otrzymanej przedmieszki. W ramach umiejętności specjalisty w tej dziedzinie, pod warunkiem korzystania z tego opisu, mieści się dobór odpowiednich konstrukcji wirników i warunków oraz parametrów roboczych wirników w celu regulacji lepkości według Mooneya, ciężaru cząsteczkowego, związanego kauczuku i suszenia przedmieszki elastomerowej przetworzonej w ciągłej mieszarce. Lepkość według Mooneya przedmieszki wytworzonej w reaktorze koagulatu jest typowo większa niż lepkość pożądana w pewnych zastosowaniach końcowych. W ciągłej mieszarce można zmniejszać korzystnie lepkość według Mooneya do wybranej dolnej wartości.

Na fig. 8 przedstawiono schematycznie układ 58 do wprowadzania suchych dodatków przewodem 171 i otworem zasilającym 102 do ciągłej mieszarki 100. Na fig. 9 przedstawiono także schematycznie podsystem 59 do wprowadzania ciekłych dodatków przewodem 172 i otworem zasilającym 102 do ciągłej mieszarki 100. Przewody 171, 172, mogą być na przykład rurami, przenośnikami taśmowymi albo innymi elementami do transportowania materiału z odpowiedniego podukładu do ciągłej mieszarki 100. Przykładowe dodatki obejmują na przykład wypełniacz (który może być taki sam albo różnić się od wypełniacza stosowanego w reaktorze koagulatu, przy czym przykładowe wypełniacze obejmują krzemionkę i tlenek cynku, który działa także jako środek wulkanizujący), inne elastomery, inną albo dodatkową przedmieszkę, przeciwutleniacze, środki przeciwozonowe, plastyfikatory, środki wspomagające przetwarzanie (na przykład kwas stearynowy, który stosować można także jako środek wulkanizujący, ciekłe polimery, oleje, woski, itp.), żywice, środki opóźniające palenie, oleje wypełniające, środki smarujące i mieszaninę każdego z nich. Dodatek elastomerów może dawać za pomocą ciągłej mieszarki 100 mieszanki elastomerów. Przykładowe elastomery obejmują, lecz nie tylko, kauczuki, polimery (na przykład homopolimery, kopolimery i ewentualnie ter-polimery) 1,3-butadienu, styrenu, izoprenu, izobutylenu, 2,3-dwumetylo-1,3-butadienu, akrylonitrylu, etylenu, propylenu, itp. Oczywiście do przedmieszki elastomerowej wytworzonej w reaktorze koagulatu 14 w ciągłej mieszarce 100 można dodawać każde połączenie elastomerów, dodatków i drugiej przedmieszki.

Wymiary i szczególne cechy charakterystyczne konstrukcji reaktora 14 koagulatu, włącznie z zespołem strefa mieszania/strefa koagulatu, odpowiednie dla rozwiązania według fig. 1 będą zależeć częściowo od takich czynników projektowych, jak pożądana przepustowość, wybór przetwarzanego materiału, itp. Jedno z korzystnych rozwiązań jest przedstawione na fig. 2, na której reaktor 48 koagulatu ma głowicę mieszającą 50 przyłączoną do strefy 52 koagulatu z cieczoszczelną uszczelką na złączu 54. Na fig. 2 przedstawiono schematycznie pierwszy podukład do doprowadzania lateksu elastomerowego do strefy mieszania w postaci elementów 56 zasilających w lateks, podukład do doprowadzania zawiesiny sadzy albo innego płynu zawierającego wypełniacz w postaci cząstek do strefy mieszania w postaci elementów 57 zasilających w wypełniacz oraz podukład 58 do doprowadzania ewentualnego dodatkowego płynu, sprężonego powietrza, itp. do komory mieszania. Widać, że głowica mieszająca 50 ma trzy kanały zasilające 60, 61 i 62. Kanał zasilający 60 jest przewidziany dla płynu na bazie lateksu kauczuku naturalnego, a kanał zasilający 62 jest przewidziany do bezpośredniego

PL 193 664 B1 doprowadzania gazu i ewentualnie dodatkowego płynu. W połączeniu z korzystnymi rozwiązaniami, w których stosuje się bezpoś rednie wstrzykiwanie dodatków, znaczną korzyść uzyskuje się w połączeniu z dodatkami węglowodorowymi albo ogólniej z dodatkami nie mieszającymi się z wodą. Chociaż jest dobrze znane stosowanie emulsyjnych produktów pośrednich do wytwarzania emulsji dodatków nadających się do wstępnego mieszania z lateksem elastomerowym, to korzystne rozwiązania według niniejszego wynalazku, w których stosuje się wstrzykiwanie dodatków, mogą wyeliminować nie tylko potrzebę emulsyjnych produktów pośrednich, lecz także i wyposażenie, takie jak zbiorniki, sprzęt dyspergujący, itp., stosowane poprzednio przy wytwarzaniu emulsji, a stąd można uzyskać zmniejszenie kosztów produkcyjnych i złożoności. Jak omówiono niżej, kanał zasilający 61, przez który zawiesinę doprowadza się do strefy mieszania, jest korzystnie współosiowy ze strefą mieszania i strefą koagulatu reaktora koagulatu. Chociaż pokazany jest tylko jeden kanał zasilający do przyjmowania płynu na bazie lateksu elastomerowego, to dookoła centralnego kanału zasilającego, przez który zawiesinę doprowadza się do strefy mieszania, można rozmieścić odpowiednią liczbę kanałów zasilających. Zatem na przykład w rozwiązaniu przedstawionym na fig. 2 przewiduje się cztery kanały zasilające, przez które powietrze otaczające albo powietrze pod wysokim ciśnieniem albo inny gaz doprowadza się do komory mieszania. Powietrze pod ciśnieniem można wstrzykiwać w podobny sposób z zawiesiną przez centralny osiowy kanał zasilający 61. Jeżeli nie są stosowane, to pomocnicze kanały zasilające można czasowo albo na stałe szczelnie zamykać.

Widać, że strefa 52 koagulatu reaktora 48 koagulacji ma pierwszą część 64, która ma długość osiową, którą można wybrać w zależności od konstrukcyjnych celów szczególnego przewidywanego zastosowania. Strefa koagulatu może mieć ewentualnie stałe pole przekroju poprzecznego na całej albo w zasadzie na całej swojej długości osiowej. Zatem na przykład reaktor koagulatu może wyznaczać prosty, rurowy kanał przepływowy ze strefy mieszania do wyładowczego końca. Jednak z omówionych wyżej przyczyn i jak widać w korzystnym rozwiązaniu przedstawionym na rysunku, pole przekroju poprzecznego strefy 52 koagulatu wzrasta progresywnie od wejściowego końca 66 do wyładowczego końca 68. Dokładniej, pole przekroju poprzecznego wzrasta w kierunku wzdłużnym od wejściowego końca do wyładowczego końca. W rozwiązaniu przedstawionym na fig. 2 strefa koagulatu wzrasta pod względem swojego pola przekroju poprzecznego progresywnie w tym sensie, że wzrasta ono w sposób ciągły po stałej części 64 przekroju poprzecznego. Przez odniesienie do średnicy i pola przekroju poprzecznego reaktora koagulatu (albo bardziej właściwie strefy koagulatu wyznaczonej w reaktorze koagulatu) i innych części składowych rozumie się, jeżeli nie stwierdzono inaczej, pole przekroju poprzecznego otwartego kanału przepływowego i średnicę wewnętrzną takiego kanału przepływowego.

Widać, że kompozyt elastomerowy, a w szczególności skoagulowany lateks w postaci okruchów 72 przedmieszki, jest wyładowywany z reaktora 48 koagulatu przez kanał rozdzielczy 70. Kanał rozdzielczy 70 jest nastawnym przewodem przyłączonym do reaktora koagulacji na wyładowczym końcu 68. Kanał jest nastawny, tak że przepuszcza selektywnie okruchy przedmieszki elastomerowej 72 do każdego z różnych miejsc odbierających. Ta cecha charakterystyczna ułatwia korzystnie usuwanie okruchów przedmieszki ze strumienia produktu, na przykład w celu zbadania, albo na początku procesu produkcyjnego, gdy początkowa niestabilność procesu może dać w wyniku gorszy produkt. Ponadto kanał rozdzielczy zapewnia elastyczność konstrukcyjną kierując produkt po procesie przetwarzania z reaktora koagulatu na różne ścieżki. Zgodnie z korzystnym rozwiązaniem z fig. 1 widać, że okruchy 72 przedmieszki wyładowywane z reaktora 48 przez kanał rozdzielczy 70 są przyjmowane przez wytłaczarkę odwadniającą 40, a stąd doprowadzane poprzez otwór zasilający 102 do ciągłej mieszarki 100.

Widać, że wielkość przekroju poprzecznego reaktora 48 koagulatu wzrasta pod ogólnym kątem α pomiędzy końcem wejściowym 66 i końcem wyładowczym 68. Kąt α jest większy niż 0° i w korzystnych rozwiązaniach jest mniejszy niż 45°, korzystnie mniejszy niż 15°, a zwłaszcza wynosi od 0,5° do 5°. Widać, że kąt α jest połową kąta w tym sensie, że mierzy się go od środkowej wzdłużnej osi strefy koagulatu do punktu A na zewnętrznym obwodzie strefy koagulatu na końcu reaktora koagulatu. W związku z tym należy rozumieć, że pole przekroju poprzecznego przedniej części reaktora koagulatu, to jest części w pobliżu wejściowego końca 66, wzrasta korzystnie wystarczająco wolno, aby uzyskać kwaziformowanie koagulatu zgodnie z omówionymi wyżej zasadami. Zbyt duży kąt rozszerzenia strefy koagulatu może dać w wyniku przedmieszkę elastomerową nie wytwarzaną w pożądanej postaci okruchów w kształcie globulek albo „ślimaków i po prostu rozpylającą się przez reaktor koagulatu. Zbyt powolne zwiększanie się przelotowego otworu reaktora koagulatu może dać w wyniku w niektórych

PL 193 664 B1 rozwiązaniach cofanie się albo zatykanie materiału zasilającego i produktu reakcji w głowicy mieszającej. W tylnej części strefy koagulatu, w której lateks został już w zasadzie skoagulowany i przepływ stał się przepływem rdzeniowym, strefa koagulatu może rozciągać się albo ze wzrostem albo bez wzrostu pola przekroju poprzecznego. Zatem odniesienie tu do strefy koagulatu w korzystnych rozwiązaniach, które mają progresywnie zwiększające się pole przekroju poprzecznego, należy rozumieć jako odniesienie głównie do tej części strefy koagulatu, w której przepływ nie jest w zasadzie przepływem rdzeniowym.

Pole przekroju poprzecznego strefy koagulacji (to jest przynajmniej przednia jej część, jak omówiono bezpośrednio wyżej) może wzrastać raczej w sposób stopniowy, niż w sposób ciągły przedstawiony w rozwiązaniu na fig. 2. W rozwiązaniu przedstawionym na fig. 3 widać, że ciągły układ przepływu przy wytwarzaniu przedmieszki elastomerowej zgodnie z opisanym tu sposobem i urządzeniem zawiera zespół głowica mieszająca/strefa koagulatu, w którym pole przekroju poprzecznego strefy koagulatu wzrasta w sposób stopniowy. Poszczególne sekcje strefy koagulatu w takim stopniowym rozwiązaniu mają poszerzone połączenie z przyległymi sekcjami, to jest łączą się one tworząc gładką i na ogół ciągłą powierzchnię strefy koagulatu w przeciwieństwie na przykład do ostrego albo chwilowego wzrostu średnicy od jednej sekcji do następnej. Strefa koagulatu z fig. 3 wzrasta w trzech etapach, tak że istnieją cztery różne sekcje albo podstrefy 74-77. Zgodnie z zasadami konstrukcyjnymi omówionymi bezpośrednio wyżej pole przekroju poprzecznego strefy 53 koagulatu wzrasta od końca wejściowego 66 do punktu A na wyładowczym końcu 68 pod ogólnym kątem, który zapewnia wymaganą regulację przepływu w przedniej części reaktora koagulatu. Pierwsza sekcja 74 może być przyjęta jako zawierająca (a) część o stałej średnicy głowicy mieszającej 50 bezpośrednio za strefą mieszania i (b) część o takiej samej albo podobnej średnicy połączoną z nią na złączu 54 na wejściowym końcu 66. Ta pierwsza sekcja ma stałą średnicę przekroju poprzecznego D1 i osiowy wymiar albo długość L1. W tej pierwszej sekcji 74 długość L1 powinna być większa niż trzy razy średnica D1, korzystnie większa niż pięć razy średnica D1, a zwłaszcza od około 12 do około 18 razy większa niż średnica D1. Ta sekcja ma typowo długość około piętnaście razy większą niż średnica D1. Każda następna sekcja ma korzystnie stałą wielkość przekroju poprzecznego i pole przekroju poprzecznego w przybliżeniu dwa razy większe niż pole poprzedniej (to jest poprzedzającej) sekcji. Zatem na przykład sekcja 75 ma stałą wielkość przekroju poprzecznego i pole przekroju poprzecznego, które jest dwa razy większe niż pole sekcji 74. Podobnie pole przekroju poprzecznego sekcji 76 jest dwa razy większe niż pole sekcji 75, a pole przekroju poprzecznego sekcji 77 jest dwa razy większe niż pole sekcji 76. W każdej sekcji 75-77 długość jest korzystnie trzy razy większa niż jej średnica, jeszcze korzystniej około trzy do siedmiu razy większa niż jej średnica, a na ogół około pięć razy większa niż jej średnica. Zatem na przykład w sekcji 76 wzdłużny wymiar L3 jest korzystnie około pięć razy większy niż jej średnica D3.

Zespół głowicy mieszającej i strefy koagulacji, odpowiadający rozwiązaniu z fig. 3, jest przedstawiony w widoku w częściowym przekroju poprzecznym na fig. 4. Głowica mieszająca 50 jest połączona w jedną całość z przedłużeniem 53 strefy koagulatu poprzez złącze 54, przy czym wyznacza ona strefę mieszania, w której wielokrotne kanały zasilające 60, 61, 62 tworzą połączenie z wydłużonym, w zasadzie cylindrycznym kanałem 80 w zasadzie współosiowym z częścią strefy koagulatu w przedł u ż eniu 53. Należ y uznać , ż e nie jest to istotne dla operatywno ś ci opisanego tu sposobu i urzą dzenia w celu dokładnego wyznaczenia granic strefy mieszania i ewentualnie strefy koagulatu. W konstrukcji obszaru złącza kanałów przepływowych możliwe są liczne warianty, co będzie oczywiste dla specjalisty w tej dziedzinie, pod warunkiem korzystania z niniejszego opisu. Pod tym względem, w postaci ogólnie korzystnej wskazówki, w rozwiązaniach typu przedstawionego na przykład na fig. 4, końcówka zawiesinowa 67 znajduje się na ogół przed początkiem części cylindrycznej 80 i jest w przybliżeniu scentrowana wzdłużnie w złączu kanałów zasilających. W takich rozwiązaniach minimalne pole przekroju poprzecznego wyznaczone przez pozorny stożek od końcówki zawiesinowej 67 do obwodowego obrzeża na początku cylindrycznej części 80 jest korzystnie większe albo przynajmniej równe polu przekroju poprzecznego kanału 60 doprowadzającego lateks. Zarówno kanał 80, jak i przynajmniej przednia część strefy koagulacji, w której istnieje burzliwość przepływu w zasadzie przed całkowitą koagulacją lateksu elastomerowego, mają kołowy przekrój poprzeczny.

Widać, że elementy do doprowadzania zawiesiny sadzy albo innego płynu zawierającego wypełniacz w postaci cząstek stanowi rura zasilającą 82 rozciągająca się w zasadzie współosiowo z komorą mieszania do otworu albo koń cówki 67 dyszy zawiesinowej, która jest otwarta w kierunku strefy koagulatu, przy czym jest to bardzo korzystna cecha omówionych tu korzystnych rozwiązań. Jak omówiono wyżej, zawiesinę sadzową doprowadza się do strefy mieszania z bardzo dużą prędkością

PL 193 664 B1 w porównaniu z prędkością lateksu, a osiowy układ wąskiej przelotowej rury 82 zasilającej daje w wyniku doskonałe rozwinięcie się burzliwoś ci przepływu. Średnica Dm kanału 80 (która, jak wspomniano wyżej, jest korzystnie w zasadzie równa średnicy D1 bezpośrednio następującej części sekcji 74 strefy koagulatu) jest korzystnie co najmniej dwa razy większa niż wewnętrzna średnica rury zasilającej w zawiesinę 82, jeszcze korzystniej od około cztery do osiem razy większa niż średnica rury zasilającej 82, a typowo od około siedem do osiem razy większa niż ta średnica. Widać, ze rura zasilająca 82 tworzy cieczoszczelne zamknięcie z otworem wejściowym 83 na przednim końcu kanału zasilającego 61 głowicy mieszającej 50. Średnica osiowej rury zasilającej 82 jest wyznaczona głównie wymaganą szybkością przepływu objętościowego i osiową szybkością zawiesiny, gdy przechodzi ona przez końcówkę 67 dyszy zawiesinowej do komory mieszania. Właściwa albo wymagana objętość może być łatwo określona przez specjalistę w tej dziedzinie, pod warunkiem korzystania z niniejszego opisu, i będzie ona częściowo funkcją stężenia i wyboru materiałów. Rozwiązania, takie jak tu przedstawione i opisane, w których rurę zasilającą w zawiesinę sadzy można wyjmować, zapewniają pożądaną elastyczność przy produkcji różnych kompozycji przedmieszek w różnych okresach czasu. Rurę zasilającą w jednym cyklu produkcyjnym można usuwać i zastępować większą albo mniejszą rurą przelotową odpowiednią dla kolejnej produkcji. Z punktu widzenia ciśnienia i prędkości zawiesiny, przy których stosuje się rurę zasilającą, można ją nazwać elementem rozpylającym albo wtryskującym do strefy mieszania. Należy przez to rozumieć, przynajmniej w niektórych rozwiązaniach, wstrzykiwanie z wielką szybkością zawiesiny do obszaru w zasadzie już wypełnionego płynem. Stąd jest ona elementem natryskowym w sensie jej natychmiastowego rozdzielania w miarę jak przechodzi ona przez końcówkę dyszy zawiesinowej, a nie koniecznie w sensie kropelek materiału swobodnie unoszących się po prostej trajektorii rozchodzenia się.

Widać, że dodatkowe kanały zasilające 60 i 62 tworzą odpowiednio złącze 84, 85 z kanałem zasilającym 60 i tylnym kanałem 80 pod kątem β. Kąt β może mieć w wielu rozwiązaniach wartość od ponad 0° do mniej niż 180°. Kąt β może wynosić typowo na przykład od 30° do 90°. Pożądane jest unikanie ujemnego ciśnienia, to jest kawitacji płynu lateksowego, gdy jest on porywany przez zawiesinę o wysokiej prędkości wychodzącą z końcówki dyszy zawiesinowej 67, ponieważ może to niekorzystnie powodować nierówne mieszanie prowadzące do nietrwałego produktu przedmieszki. Do komory mieszania można wprowadzać powietrze albo inny gaz do wspomagania przerywania każdego takiego podciśnienia. Poza tym jest pożądane, aby wydłużona linia zasilająca w lateks naturalnego kauczuku prowadząca do otworu wejściowego 86 kanału zasilającego 60 działała jako zbiornik płynu lateksowego. W korzystnym rozwiązaniu przedstawionym na fig. 4 kanał zasilający w lateks 60 przecina się ze strefą mieszania sąsiadującą z końcówką 67 dyszy zawiesinowej. Alternatywnie jednak kanał zasilający w lateks może przecinać się z kanałem mieszania przed albo za końcówką 67 dyszy zawiesinowej.

Zawiesinę sadzy albo inny płyn zawierający wypełniacz w postaci cząstek doprowadza się typowo do rury zasilającej 82 pod nadciśnieniem powyżej około 2,1·10³ kPa (300 psig), takim jak od około 3,4·10³ kPa do 3,4·10⁴ kPa (500 do 5000 psig), na przykład około 6,8·10³ kPa (1000 psig). Ciekłą zawiesinę doprowadza się korzystnie do strefy mieszania przez końcówkę 67 dyszy zawiesinowej z prędkością powyżej 30,5 m/s (100 stóp na sekundę), korzystnie od około 30,5 do 243,8 m/s (100 do około 800 stóp na sekundę), a zwłaszcza od około 61 do 152,4 m/s (200 do 500 stóp na sekundę), na przykład około 106,7 m/s (350 stóp na sekundę). Strzałki 51 na fig. 4 przedstawiają ogólny kierunek przepływu lateksu elastomerowego i pomocniczych materiałów zasilających przez kanały zasilające 60 i 62 do kanału 80 poniżej końcówki 67 dyszy zawiesinowej. Zatem, zgodnie w przedstawionymi wyżej liczbami, płyny zawiesiny i lateksu doprowadza się do stref mieszania ze znacznie różniącymi się prędkościami strumieni zasilających. Nie wchodząc w teorię rozumie się aktualnie, że inny materiał zasilający osiąga warunki ścinania lateksu w strefie mieszania, prowadzące do dobrej makrodyspersji i koagulacji.

Alternatywne korzystne rozwiązanie jest przedstawione na fig. 5 i 6, w którym pojedyncza osiowa rura zasilająca 82 w rozwiązaniu przedstawionym na fig. 4 jest zastąpiona przez kilka rozciągających się osiowo rur zasilających 90-92, przy czym można stosować nawet większą liczbę rur zasilających, na przykład do około 6 albo 8 rozciągających się osiowo rur zasilających. Elastyczność produkcyjną osiąga się korzystnie stosując różne rury zasilające o różnych średnicach do wytwarzania różnych kompozycji. Wiele rur zasilających można stosować także jednocześnie w celu uzyskania dobrej burzliwości przepływu w strefie mieszania i w strefie koagulatu reaktora koagulatu.

PL 193 664 B1

Alternatywne rozwiązanie głowicy mieszającej jest przedstawione na fig. 7. Widać, że głowica mieszająca 150 wyznacza strefę mieszania 179. Osiowy kanał zasilający 161 przyjmuje rurę zasilającą 182 przystosowaną do doprowadzania zawiesiny sadzy albo innego płynu z wypełniaczem w postaci cząstek z wysoką prędkością do komory mieszania 179. Widać, że centralny otwór przelotowy w rurze zasilają cej 182 kończy się na końcówce 167 dyszy zawiesinowej. Powierzchnia 168 dyszy o stałej średnicy znajduje się bezpośrednio przed końcówką 167 dyszy zawiesinowej prowadząc do obszaru o większym otworze przelotowym 169. Wymiar osiowy powierzchni 168 jest korzystnie od około 2 do 6, na przykład około 5 razy większy niż jego średnica. Drugi kanał zasilający 160 tworzy złącze 184 ze strefą mieszania 179 pod kątem 90° w celu doprowadzania płynu na bazie lateksu elastomerowego do strefy mieszania. Średnica przekroju poprzecznego kanału zasilającego w płyn lateksowy 160 jest znacznie większa niż średnica przekroju poprzecznego końcówki 167 dyszy zawiesinowej i powierzchni 168. Nie wchodząc w teorię uważa się, że osiowe wydłużenie powierzchni 168 dyszy, sprzężone z sekcją otworu przelotowego o rozszerzonej średnicy przed powierzchnią dyszy, zapewnia korzystnie stabilność przepływu zawiesiny przez rurę zasilającą 182 do strefy mieszania 179. Ustalono, że otwór przelotowy rury zasilającej 182 działa dobrze ze skosem 20°, to jest z obszarem stożkowym 169, który rozszerza się w kierunku przeciwprądowym pod kątem około 20°. Za strefą mieszania 179 znajduje się wydłużona strefa koagulatu. Zgodnie z omówionymi wyżej zasadami taka strefa koagulatu powinna być wydłużona tylko marginesowo. Oznacza to, że jej wymiar osiowy musi być tylko marginesowo dłuższy niż jej średnica, przy czym jednak stosuje się korzystnie progresywnie rozszerzającą się strefę koagulatu.

Jak omówiono wyżej, koagulacja przedmieszki elastomerowej jest w zasadzie zakończona przy końcu albo przed końcem reaktora koagulatu. Oznacza to, że koagulacja ma miejsce w strefie koagulatu reaktora koagulatu bez konieczności dołączania strumienia roztworu koagulacyjnego, itp. Nie wyklucza to możliwości, że pewna początkowa koagulacja może mieć miejsce już w strefie mieszania. Strefę mieszania można uważać w związku z tym za wydłużoną część strefy koagulatu. Także i odniesienie w zasadzie do całkowitej koagulacji przed opuszczeniem przez przedmieszkę elastomerową reaktora koagulatu nie należy uważać za wykluczenie możliwości kolejnych etapów przetwarzania i kolejnej obróbki dla każdego z róż nych celów wła ściwych dla przewidywanego zastosowania wyrobu końcowego. W związku z tym w zasadzie całkowita koagulacja w korzystnych rozwiązaniach opisanego tu sposobu z zastosowaniem lateksu kauczuku naturalnego oznacza, że koaguluje się, co najmniej około 95% wagowych kauczukowego węglowodoru lateksu, korzystnie co najmniej około 97% wagowych, a zwłaszcza co najmniej około 99% wagowych.

Ujawniony i opisany tu sposób i urządzenie dają kompozyty elastomerowe, które mają doskonałe właściwości fizyczne i parametry eksploatacyjne. Kompozyty elastomerowe wytworzone sposobem według niniejszego wynalazku obejmują kompozycje przedmieszek wytworzone wyżej opisanym sposobem i w wyżej opisanym urządzeniu, jak również mieszanki pośrednie i produkty końcowe wykonane z takich kompozycji przedmieszek. Należy nadmienić, że przedmieszkę elastomerową można wytwarzać stosując lateks kauczuku naturalnego (koncentrat lateksu albo świeżo zebrany lateks) razem w wypeł niaczem sadzowym o róż nej jakoś ci, która to przedmieszka ma doskonał e wł a ś ciwoś ci fizyczne i parametry eksploatacyjne. Zastosowano z powodzeniem sadze istniejące aktualnie w szerokim użyciu przemysłowym do takiego zastosowania, jak bieżnik opony, jak również sadze uważane dotychczas za nieodpowiednie do zastosowania przemysłowego w znanym urządzeniu produkcyjnym i znanymi sposobami. Ta nieprzydatność na skutek ich wysokiego pola powierzchni i niskiej struktury powodująca ich niepraktyczność dla uzyskania akceptowalnych poziomów makrodyspersji w rutynowych handlowych poziomach obciążenia w przypadku sadzy i ewentualnie dla zachowania ciężaru cząsteczkowego elastomeru jest bardzo korzystna dla opisanych tu kompozycji przedmieszki elastomerowej. Ustalono, że takie kompozyty elastomerowe mają doskonałą dyspersję sadzy w kauczuku naturalnym, regulowaną lepkość według Mooneya i poziom wilgoci wraz z dobrym zachowaniem ciężaru cząsteczkowego naturalnego kauczuku. Co więcej, te korzystne wyniki uzyskano bez konieczności stosowania etapu koagulacji z zastosowaniem zbiornika do obróbki albo strumienia roztworu kwasu albo innego koagulanta. Stąd można uniknąć nie tylko kosztów i złożoności takiej obróbki koagulacyjnej, lecz także konieczności manipulacji ze strumieniami wypływającymi w czasie takich operacji.

Znanymi dotychczas technikami mastykacji na sucho nie można było osiągnąć równomiernej dyspersji takich wypełniaczy bez znaczącej degradacji ciężaru cząsteczkowego, ani nie można było regulować do pożądanego poziomu lepkości według Mooneya przedmieszki, a zatem nie można było wytwarzać kompozycji przedmieszki naturalnego kauczuku, wywarzanych według niektórych korzystnych

PL 193 664 B1 rozwiązań niniejszego wynalazku. W związku z tym opisano kompozyty elastomerowe, które wykazują doskonałą makrodyspersję sadzy w naturalnym kauczuku i regulowaną lepkość według Mooneya oraz poziom lepkości, nawet sadz o stosunku pola powierzchni do struktury DBPA:CTAB mniejszym niż 1,2, a nawet mniejszym niż 1,0, z wysokim ciężarem cząsteczkowym naturalnego kauczuku. Znanymi technikami mieszania nie osiągano w przeszłości takiej doskonałej makrodyspersji sadzy bez znaczącej degradacji naturalnego kauczuku, a zatem nie wytwarzano kompozycji przedmieszek i innych kompozytów elastomerowych zgodnie z niniejszym wynalazkiem. Zgodnie z tym opisem korzystne nowe kompozycje przedmieszki elastomerowej, które mają nie osiągalne dotychczas poziomy makrodyspersji sadzy i poziomy regulowanej lepkości według Mooneya, można stosować zamiast poprzednio znanej przedmieszki o gorszej makrodyspersji. Zatem opisaną tu przedmieszkę można wprowadzać do wulkanizowanych mieszanek zgodnie ze znanymi technikami. Ustalono, że w korzystnych rozwiązaniach takie nowe wulkanizowane mieszanki mają właściwości fizyczne i parametry eksploatacyjne na ogół porównywalne, a w niektórych okolicznościach znacznie lepsze niż inne porównywalne wulkanizowane mieszanki zawierające przedmieszkę o gorszej makrodyspersji. Jednak przedmieszkę można wytwarzać według niniejszego wynalazku ze skróconym czasem mieszania, zmniejszonym dopływem energii i ewentualnie innymi oszczędnościami kosztów.

Szczególnie w niektórych korzystnych rozwiązaniach można wytwarzać przedmieszkę z lateksu kauczuku naturalnego i wypełniacza sadzowego, która ma doskonałe właściwości fizyczne i parametry eksploatacyjne. Nadzwyczajną makrodyspersję sadzy uzyskuje się nawet wtedy, gdy stosuje się sadze o wyjątkowo wysokim polu powierzchni i niskiej strukturze, bez jakiegoś stopnia degradacji naturalnego kauczuku, który mógłby być spowodowany suchą mastykacją w ciągu wystarczającego długiego okresu czasu i przy wystarczających poziomach intensywności mieszania w celu uzyskania tego samego stopnia dyspersji sadzy. Szczególnie korzystne pod tym względem są nowe kompozycje przedmieszki na bazie naturalnego kauczuku, w których wysoki stopień dyspersji uzyskuje się stosując sadze, które mają stosunek pola powierzchni do struktury, DBPA:CTAB, mniejszy niż 1,2, a nawet mniejszy niż 1,0. Stosowaną tu strukturę sadzy można mierzyć jako wartość adsorpcji ftalanu dwubutylu (DPBA), wyrażoną w centymetrach sześciennych DBPA na 100 gramów sadzy, zgodnie ze sposobem postępowania podanym w ASTM D2414. Pole powierzchni sadzy można mierzyć jako CTAB wyrażone w metrach kwadratowych na gram sadzy, zgodnie ze sposobem postępowania podanym w ASTM D3765-85. Zatem uzyskuje się nową przedmieszkę z kauczuku naturalnego, która ma nieosiągalne dotychczas połączenia właściwości fizycznych, takich jak rozkład ciężarów cząsteczkowych i poziomy dyspersji wypeł niacza, i ewentualnie zawieraj ą c ą dotychczas nieprzydatne wypełniacze, takie jak sadza o nadzwyczaj wysokim polu powierzchni i niskiej strukturze. Jakość dyspersji przedmieszki z naturalnego kauczuku wytworzonej za pomocą opisanych tu sposobów i urządzenia można wykazać w odniesieniu do dobrze znanych cech charakterystycznych MWsol (średnia ważona) i makrodyspersji. Zwłaszcza poziom makrodyspersji w przedmieszce wytworzonej według korzystnych rozwiązań jest znacznie lepszy niż w przedmieszce w przybliżeniu o takim samym MWsol wytworzonej z zastosowaniem mastykacji na sucho. Co więcej, jakość dyspersji w tych korzystnych rozwiązaniach nie zależy znacząco od morfologii wypełniacza sadzowego. Należy uznać, że inne czynniki mające wpływ na poziom dyspersji osiągalnej z zastosowaniem opisanego tu sposobu i urządzenia obejmują stężenie sadzy w zawiesinie, całkowitą energię pobraną przez zawiesinę i energię pobraną w czasie mieszania strumieni płynów, itp.

Jakość makrodyspersji sadzy w opisanej tu przedmieszce z naturalnego kauczuku jest znacznie lepsza niż makrodyspersja w poprzednio znanej przedmieszce w przybliżeniu o równym MWsol (średnia ważona). W niektórych korzystnych rozwiązaniach nowych kompozytów elastomerowych doskonały rozkład sadzy uzyskuje się z MWsol w przybliżeniu takim jak MWsol naturalnego kauczuku w stanie świeżo zebranego lateksu (na przykład w przybliżeniu 1000000). Zaleta jakości dyspersji jest szczególnie znacząca w wyżej wspomnianych korzystnych rozwiązaniach z zastosowaniem sadzy o niskiej strukturze i wysokim polu powierzchni, na przykład DBPA mniejszym niż 110 cm³/100 g, CTAB większym niż 45 do 65 m²/g i stosunku DBPA:CTAM mniejszym niż 1,2, a zwłaszcza mniejszym niż 1,0.

Sposoby i urządzenie według niniejszego wynalazku zapewniają elastomerową przedmieszkę o lepszej wartości przemysłowej. Regulowanie lepkości według Mooneya i poziomu wilgotności przedmieszki elastomerowej dają produkt, który lepiej nadaje się do niektórych korzystnych zastosowań końcowych. Stosowanie ciągłej mieszarki zmniejsza albo nawet eliminuje konieczność dalszej mastykacji w procesach współprądowych w instalacjach użytkownika końcowego. Dostarczenie dodatkowych elastomerów, dodatków i przedmieszki w ciągłej mieszarce eliminuje dodatkowe etapy przetwa22

PL 193 664 B1 rzania w instalacjach użytkownika końcowego, w których przedmieszkę stosuje się do wytwarzania produktów końcowych.

Sposoby i urządzenie według niniejszego wynalazku można wykorzystać do wytwarzania wyrobów, które obejmują, lecz nie tylko, opony, bieżniki opon, ścianki boczne opon, druciane osnowy do opon, poduszkę gumową do bieżnikowanych opon, gumowe części składowe do zawieszeń silników, gąsienice do zbiorników, pasy górnicze, gumowe części składowe zawieszeń hydraulicznych, podpory mostów i izolatory sejsmiczne.

Poniżej podano wyniki doświadczeń z zastosowaniem opisanego tu wynalazku, gdzie „FCM oznacza ciągłą mieszarkę albo mieszarkę Farrel Unimix Continuous Mixer, a „OM oznacza otwarty młyn:

Dane z próby #1

Tę próbę prowadzono w celu zbadania zdolności suszenia ciągłej mieszarki (FCM). Próba była przeznaczona także do badania podatności na dodawanie i wprowadzanie strumienia oleju. Tę mokrą próbkę wykonywano z koncentratu lateksu kauczuku naturalnego i sadzy typu N351. Do ciągłej mieszarki doprowadzano przedmieszkę o poziomie wilgotności w przybliżeniu 20% wagowych.

Próbka	Obcią- żenie Sadza (phr)	Obcią- żenie olejem (Phr)	Szybkość kg/h (funty/- godz.) na sucho	Obroty/s Obro- ty/min	Otwór (%)	Tempera- tura produktu °C (F)	Wilgot- ność (%)	MV	MW	Kauczuk związany
Produkt początkowy dwuskł. #1	35	-	-	-	-	-	20	112,5	762K	49,77
Produkt początkowy dwuskł. #2	35	-	-	-	-	-	20	110,1	740K	44,94
#1	34	17	210,9 (465)	8,33 (500)	33	135 (275)	1,32	68,7	681K	31,55
#2	35	18	168,7 (372)	8,33 (500)	23	149 (300)	0,70	68,6	692K	33,64
#3	34	18	168,7 (372)	8,59 (510)	17	157 (315)	0,14	68,2	687K	37,28
#4	-	17	168,7 (372)	8,50 (510)	17	166 (330)	0,40	66,2	672K	32,63
#5	34	20	190,1 (419)	7,50 (450)	32	157 (306)	0,39	65,6	702K	34,68

Dane z próby #2

Tę próbę prowadzono w celu zbadania zdolności suszenia ciągłej mieszarki (FCM). Próba była przeznaczona także do badania podatności na dodawanie i wprowadzanie strumienia oleju. Tę mokrą próbkę wykonywano z koncentratu lateksu kauczuku naturalnego i sadzy typu N220. Do ciągłej mieszarki doprowadzano przedmieszkę o poziomie wilgotności w przybliżeniu 25% wagowych.

PL 193 664 B1

Próbka	Obcią- żenie sadza (phr)	Obcią- żenie olejem (phr)	Szybkość kg/h (funty/- godz.) na sucho	Obroty/s Obro- ty/min	Otwór (%)	Tempera- tura produktu °C (F) maks.	Wilgot- ność (%)	MV	MW	Kauczuk związany
Produkt początkowy dwuskł. #1	54	-	-	-	-	-	'25	196,0	707K	76,63
Produkt początkowy dwuskł. #2	-	-	-	-	-	-	'25	160,9	723K	75,84
#12	54	4	181,4 (400)	7,08 (425)	35	163 (325)	0,25	135,4	537K	72,79
#13	54	3	152,4 (336)	6,25 (375)	38	171 (340)	0,08	135,9	510K	70,11

Dane z próby #3

Tę próbę prowadzono w celu zbadania zdolności suszenia ciągłej mieszarki (FCM), przy czym do próby wprowadzono także otwarty młyn (OM). Próba była przeznaczona także do badania podatności na dodawanie i wprowadzanie strumieni oleju, kwasu stearynowego (SA) i przeciwutleniacza (Santoflex 6PPD). Tę mokrą próbkę wykonywano ze świeżo zebranego lateksu kauczuku naturalnego i doświadczalnej sadzy A firmy Cabot. Do ciągłej mieszarki doprowadzano przedmieszkę o poziomie wilgotności w przybliżeniu 22% wagowych.

Próbka	Obciążenie sadzą (phr)	Obciążenie olejem (phr)	Obciąże- nie SA/6PPD (phr)	Szybkość kg/h (funty/- godz.) na sucho	Obroty/s (Obroty/- min)	Otwór (%)	Maksy- malna tempera- tura produktu °C (F)	Wilgotność (%)
Produkt początkowy	50	-	-	-	-	-	-	22
6A OM	49	-	-	-	-	-	-	-
7A FCM	49	-	2/1	137 (302)	4,33 (260)	42	177 (350)	0,25
7A OM	-	-	7	98,4 (217)	-	-	88 (190)	0,35
8A FCM	46	5	2/1	141,5 (312)	4,42 (265)	41	160 (320)	0,58
8A OM	-	5	2/1	90,7 (200)	-	-	-	0,61

PL 193 664 B1

Próbka	MV	MW	Kauczuk związany	Makrodyspersja
Produkt początkowy	194	609K	77,81	A-4/0,30
6A OM	171	332K	69,30	A-4/0,06
7A FCM	157	517K	74,66	A-4/0,13
7A OM	135	386K	66,84	-
8A FCM	138	496K	70,83	A-4/0,10
8A OM	118	440K	56,82	-

Dane z próby #4

Tę próbę prowadzono w celu zbadania zdolności suszenia ciągłej mieszarki (FCM), przy czym do próby włączono także otwarty młyn (OM). Próba była przeznaczona także do badania podatności na dodawanie i wprowadzanie strumieni oleju, kwasu stearynowego (SA), krzemionki i przeciwutleniacza (Santoflex 6PPD). Tę mokrą próbkę wykonywano ze świeżo zebranego lateksu kauczuku naturalnego i sadzy typu N220. Do ciągłej mieszarki wprowadzano przedmieszkę o zawartości wilgoci w przybliżeniu 25% wagowych.

Próbka	Obciąże- nie sadza (phr)	Obciążenie olejem (phr)	Obciążenie krzemionką (phr)	Obciąże- nie SA/6PPD (phr)	Szybkość kg/h (funty/- godz.) na sucho	Obroty/s (Obroty/- min)	Otwór (%)	Maksy- malna tempera- tura produktu °C (F)	Wilgot- ność (%)
Produkt początkowy	53	-	-	-	-	-	-	-	'25
1A FCM	53	-	-	-	226,80 (500)	7,50 (450)	42	-	1,27
1A OM	-	-	-	-	108,9 (240)	-	-	200	0,23
2C FCM	53	8,5	-	-	205,5 (453)	8,08 (485)	35	320	0,39
2C OM	55	8,5	-	-	172,4 (380)	-	-	240	0,22
3A FCM	52	8,5	-	3,1/3,1	220,9 (487)	8,33 (500)	40	340	0,06
3A OM	51	8,5	-	3,1/3,1	245,0 (540)	-	-	210	0,25
5A FCM	52	8,5	8	3,1/3,1	213,2 (470)	8,17 (490)	41	330	0,24
5A OM	51	8,5	8	3,1/3,1	245,0 (540)	-	-	210	0,34

PL 193 664 B1

Próbka	MV	MW	Kauczuk związany, %	Makrodyspersja
Produkt początkowy	154	688K	55,79	B-5/0,40
1A FCM	148	536K	69,33	A-4/0,07
1A OM	134	493K	69,44	-
2C FCM	98	557K	60,62	A-3/0,03
2C OM	108	494K	66,91	A-3/0,09
3A FCM	90	610K	36,31	A-3/0,02
3A OM	90	636K	42,61	A-4/0,11
5A FCM	103	573K	51,70	B-4/0,33
5A OM	90	552K	48,67	A-4/0,20

Dane z próby #5

Próbę prowadzono w celu zbadania zdolności suszenia ciągłej mieszarki (FCM), przy czym do próby włączono także otwarty młyn (OM). Tę mokrą próbkę wykonywano ze świeżo zebranego lateksu kauczuku naturalnego i sadzy typu N234. Do ciągłej mieszarki doprowadzano przedmieszkę o zawartości wilgoci w przybliżeniu 24% wagowych.

Próbka	Obciążenie sadzą (phr)	Szybkość kg/h (funty/godz.) na sucho	Obroty/s (Obroty/min)	Otwór (%)	Maksymalna temperatura produktu °C (F)	Wilgotność (%)
Produkt początkowy	51	-	-	-	-	'24
FC1FCM	52	136,9	4,17	44	171	0,50
(300)	(250)		(340)
FC1 OM	52	-	-	-	-	0,15

Próbka	MV	MW	Kauczuk związany	Makrodyspersja
Produkt początkowy	218	645K	72,21	A-4/0,18
FC1 FCM	160	467K	69,36	A-3/0,03
FC1 OM	141	335K	63,55	A-4/0,12

Dane z próby #6

Tę próbę prowadzono w celu zbadania zdolności suszenia ciągłej mieszarki (FCM), przy czym do tej próby włączono także otwarty młyn (OM). Próba była przeznaczona także do badania podatności na dodawanie i wprowadzanie strumieni olejów, kwasu stearynowego (SA), tlenku cynku (ZnO), krzemionki i przeciwutleniacza (Santoflex 6PPD). W czasie tej próby w przypadku próbki FA4 badano także możliwość dodawania kauczuku butadienowego. Tę mokrą próbkę wykonywano ze świeżo

PL 193 664 B1 zebranego lateksu kauczuku naturalnego i sadzy typu N220. Do ciągłej mieszarki doprowadzano przedmieszkę o zawartości wilgoci w przybliżeniu 20% wagowych.

Próbka	Obcią- żenie sadzą (phr)	Obcią- żenie olejem (Phr)	Obcią- żenie krze- mionką (Phr)	Obcią- żenie SA/6PPD/- ZnO (Phr)	Szybkość kg/h (funty/- godz.) na sucho	Obroty/s (Obro- ty/min)	Otwór (%)	Maksymal- na temperatura produktu °C (F)	Wilgotność (%)
Produk początkowy	74	-	-	-	-	-	-	-	'20
FA3 FCM	-	7,9	7,1	2,9/2,9 -/5,0	181,6 (400)	5 (300)	59	168 (335)	0,37
FA3 OM	73	7,9	7,1	2,9/2,9 -/5,0	-	-	-	-	0,14
FA4 FCM	-	5,5	5,0	2,0/2,0 -/3,5	181,6 (400)	5 (300)	48	166 (330)	0,63
FA4 OM	55	5,5	5,0	2,0/2,0 -/3,5	-	-	-	-	0,19

Próbka	MV	MW	Kauczuk związany, %	Makrodyspersja
Produkt początkowy	> 200	611K	70,74	A-3/0,10
FA3 FCM	154	483K	70,71	A-3/0,10
FA3 OM	133	362K	54,58	A-4/0,17
FA4 FCM	125	370K	44,08	-
FA4 OM	113	376K	43,68	C-6/1,36

Dane z próby #7

Tę próbę prowadzono w celu zbadania zdolności suszenia ciągłej mieszarki (FCM), przy czym do tej próby włączono także otwarty młyn (OM). Próba miała także na celu zbadanie zdolności dodawania i wprowadzania strumieni oleju, kwasu stearynowego (SA), tlenku cynkowego (ZnO), krzemionki i przeciwutleniacza (Santoflex 6PPD). Tę mokrą próbkę wykonywano ze świeżo zebranego lateksu kauczuku naturalnego i sadzy typu N220. Do ciągłej mieszarki wprowadzano przedmieszkę o zawartości wilgoci w przybliżeniu 24% wagowych.

PL 193 664 B1

Próbka	Obcią- żenie sadzą (phr)	Obcią- żenie olejem (Phr)	Obcią- żenie krze- mionką (Phr)	Obcią- żenie SA/6PPD- /ZnO (Phr)	Szybkość kg/h (funty/- godz.) na sucho	Obroty/s (Obro- ty/min)	Otwór (%)	Maksymal- na temperatura produktu °C (F)	Wilgotność (%)
Produkt początkowy	53	-	-	-	-	-	-	-	'24
FA1 FCM	53	8,5	-	3,1/3,1	181,4 (400)	6,83 (410)	39	171 (339)	0,45
FBI OM	54	8,5	-	3,1/3,1	-	-	-	-	0,31
FB2 FCM	53	8,5	7,7	3,1/3,1 -/5,4	181,4 (400)	5,5 (330)	49	172 (342)	0,44
FB2 OM	53	8,5	7,7	3,3/3,1 -/5,4	-	-	-	-	0,26

Próbka	MV	MW	Kauczuk związany, %	Makrodyspersja
Produkt początkowy	189	751K	63,42	A-3/0,09
FB1 FCM	84	671K	41,04	A-3/0,07
FB1 OM	86	600K	43,91	A-4/0,06
FB2 FCM	78	609K	49,85	A-4/0,14
FB2 OM	80	468K	49,34	A-4/0,17

Na podstawie powyższego opisu jest oczywiste dla specjalisty w tej dziedzinie, że można poczynić różne dodatki i modyfikacje bez odchodzenia od zakresu i idei wynalazku. Należy rozumieć, że wszystkie takie dodatki i zmiany są objęte następującymi zastrzeżeniami.

Claims

1. Sposób obróbki w zasadzie skoagulowanej przedmieszki zawierającej wypełniacz w postaci cząstek i elastomer, znamienny tym, że doprowadza się przedmieszkę do otworu do zasilania (102) portu ciągłej mieszarki (100), która ma wielokrotne wirniki (106) zorientowane osiowo w wydłużonej komorze procesowej (104), przetwarza się przedmieszkę w komorze procesowej (104) ciągłej mieszarki (100) za pomocą regulowanego działania wirników (106) i wyładowuje się przedmieszkę z wyładowczego otworu (114) ciągłej mieszarki (100).

2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że ponadto przepuszcza się przedmieszkę z wyładowczego otworu (114) ciągłej mieszarki (100) przez otwarty młyn (120).

3. Sposób według zastrz. 2, znamienny tym, że ponadto przepuszcza się przedmieszkę z otwartego mł yna (120) przez ukł ad chł odzenia (202) wyposaż ony w natrysk wodny (204) i przepuszcza się przedmieszkę z układu chłodzenia (202) przez granulator (210) oraz przepuszcza się przedmieszkę z granulatora (210) przez urządzenie do belowania (216).

4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że ponadto dodaje się do przedmieszki w ciągłej mieszarce (100) dodatkowy materiał.

PL 193 664 B1

5. Sposób według zastrz. 4, znamienny tym, że dodatkowy materiał wybiera się z grupy obejmującej dodatkowy wypełniacz, dodatkowy elastomer, drugą przedmieszkę, olej i inne dodatki.

6. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że przedmieszkę suszy się w ciągłej mieszarce (100).

7. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że w ciągłej mieszarce (100) prowadzi się regulację lepkości według Mooneya przedmieszki.

8. Ciągły przepływowy sposób wytwarzania kompozytu elastomerowego, znamienny tym, że doprowadza się ciągły strumień pierwszego płynu zawierającego lateks elastomerowy do strefy mieszania reaktora (14, 48) koagulatu, wyznaczającego wydłużoną strefę (52) koagulatu rozciągającą się od strefy mieszania do wyładowczego końca, doprowadza się pod ciśnieniem ciągły strumień drugiego płynu zawierającego wypełniacz w postaci cząstek do strefy mieszania reaktora (14, 48) koagulatu dla utworzenia mieszaniny z lateksem elastomerowym, przy czym mieszanina przechodzi w postaci ciągłego strumienia do wyładowczego końca, a wypełniacz w postaci cząstek jest skuteczny przy koagulowaniu lateksu elastomerowego i mieszanie pierwszego płynu i drugiego płynu w strefie mieszania ma wystarczająco dużo energii w zasadzie do całkowitego skoagulowania lateksu elastomerowego z wypełniaczem w postaci cząstek przed wyładowczym końcem, wyładowuje się w zasadzie ciągły strumień kompozytu elastomerowego z wyładowczego końca reaktora (14, 48) koagulatu, doprowadza się w zasadzie ciągły strumień kompozytu elastomerowego do otworu zasilającego (102) ciągłej mieszarki (100) wyposażonej w wielokrotne równoległe wirniki (106) zorientowane osiowo w wydł u ż onej komorze procesowej (104), przetwarza się kompozyt elastomerowy w komorze procesowej (104) ciągłej mieszarki (100) za pomocą regulowanego działania wirników (106) oraz wyładowuje się kompozyt elastomerowy z otworu wyładowczego (114) ciągłej mieszarki (100).

9. Sposób według zastrz. 8, znamienny tym, że ponadto przetwarza się kompozyt elastomerowy z otworu wyładowczego (114) ciągłej mieszarki w otwartym młynie (120).

10. Sposób według zastrz. 9, znamienny tym, że ponadto przepuszcza się kompozyt elastomerowy z otwartego młyna (120) przez układ chłodzenia (202) wyposażony w natrysk wodny (204), przepuszcza się kompozyt elastomerowy z układu chłodzenia (202) przez granulator (210) oraz przepuszcza się kompozyt elastomerowy z granulatora (210) przez urządzenie do belowania (216).

11. Urządzenie do wytwarzania kompozytu elastomerowego wypełniacza w postaci cząstek zdyspergowanego w elastomerze, znamienne tym, że zawiera reaktor (14, 48) koagulatu wyznaczający strefę mieszania i wydłużoną strefę koagulatu rozciągającą się od strefy mieszania do wyładowczego końca, elementy (56) zasilające w lateks do doprowadzania do strefy mieszania w sposób ciągły płynu zawierającego lateks elastomerowy, elementy (57) zasilające w wypełniacz do doprowadzania płynu zawierającego wypełniacz w postaci cząstek w postaci ciągłego strumienia do strefy mieszania dla utworzenia mieszaniny z płynem zawierającym lateks elastomerowy przechodzącym ze strefy mieszania do wyładowczego końca strefy (52) koagulatu, przy czym odległość pomiędzy strefą mieszania i wyładowczym końcem jest wystarczająco duża dla umożliwienia w zasadzie całkowitej koagulacji lateksu elastomerowego przed wyładowczym końcem oraz ciągłą mieszarkę (100), która ma otwór zasilający (102) połączony roboczo z wyładowczym końcem strefy (52) koagulatu do przyjmowania skoagulowanej mieszaniny lateksu elastomerowego i wypełniacza w postaci cząstek, otwór wyładowczy, wydłużoną komorę procesową i szereg wirników (106) zorientowanych osiowo w komorze procesowej (104).

12. Urządzenie według zastrz. 11, znamienne tym, że ponadto zawiera elementy do przenoszenia w zasadzie ciągłego strumienia kompozytu elastomerowego z wyładowczego końca strefy koagulatu do otworu zasilającego (102) ciągłej mieszarki (100).

13. Urządzenie według zastrz. 11, znamienne tym, że ponadto zawiera otwarty młyn (120) połączony poprzez przenośnik (119) z wyładowczym końcem (114) ciągłej mieszarki (110), układ chłodzenia (202) wyposażony w natrysk wodny (204) i połączony poprzez przenośnik (200) z otwartym młynem (120), granulator (210) połączony poprzez przenośnik (208) z układem chłodzenia (202) i urządzenie do belowania (216) połączone poprzez przenośnik (214) z granulatorem (210).