PL194903B1

PL194903B1 - Sposób wytwarzania melaminy

Info

Publication number: PL194903B1
Application number: PL347174A
Authority: PL
Inventors: Tjay Tjien Tjioe
Original assignee: Dsm Nv
Priority date: 1998-10-14
Filing date: 1999-06-10
Publication date: 2007-07-31
Also published as: TW546292B; NO20011834L; CN1156458C; EG21897A; US6548669B2; GB2342648A; EP1119556B1; EA003323B1; KR20010080115A; PL347174A1; DE69908161D1; ATE240946T1; EA200100435A1; AU753600B2; GB2342648B; NO20011834D0; GB9910745D0; CN1323299A; NL1010316C2; NO317339B1

Abstract

1. Sposób wytwarzania melaminy na drodze reakcji stopionego mocznika, oddzielanie otrzyma- nej stopionej melaminy od produktów gazowych powstalych w wyniku reakcji, i traktowanie stopu me- laminy w kolumnie amoniakiem w celu usuniecia dwutlenku wegla rozpuszczonego w stopionej mela- minie przy uzyciu amoniaku w kolumnie w ilosci od 0,02 do 3 ton amoniaku na tone melaminy, pracy kolumny pod cisnieniem od 1 do 40 MPa, temperaturze w kolumnie mieszczacej sie miedzy tempera- tura topnienia melaminy pod panujacym cisnieniem i 450°C, oraz czasie przebywania stopionej me- laminy w kolumnie wynoszacym od 1 minuty do 10 godzin, znamienny tym, ze kolumna ta jest ko- lumna barbotazowa z wypelnieniem lub kolumna podzielona na wiele przedzialów albo kolumna po- siadajaca zarówno strefy z wypelnieniem jak i wiele przedzialów, i ze zatrzymywanie cieczy w kolum- nie barbotazowej wynosi co najmniej 35%, przy czym zatrzymywanie cieczy jest zdefiniowane jako: ). odpedzania strefie w kolumny (objetosc ) odpedzania strefie w cieczy objetosc a (dynamiczn cieczy e zatrzymani = PL PL PL

Description

Opis wynalazku

Wynalazek dotyczy sposobu wytwarzania melaminy na drodze reakcji ciekłego mocznika i otrzymywanie stopionej melaminy, oddzielanie stopionej melaminy od produktów gazowych powstałych w wyniku reakcji, i traktowanie stopu melaminy amoniakiem w celu usunięcia większości rozpuszczonego w niej dwutlenku węgla.

Sposób taki jest opisany, między innymi, w opisie patentowym Stanów Zjednoczonych Ameryki nr US-A-3,116,294, w którym ujawniono sposób wytwarzania melaminy na drodze przekształcanie mocznika w melaminę, dwutlenek węgla i amoniak, przy czym melamina jest wytwarzana w fazie ciekłej a dwutlenek węgla i amoniak w fazie gazowej. Następnie oddziela się fazę gazową od fazy ciekłej, po czym stop melaminy traktuje amoniakiem w celu usunięcia rozpuszczonego w niej dwutlenku węgla. Mimo że, według opisu patentowego nr US-A-3,116,294, ujawniony sposób jest odpowiedni do wytwarzania melaminy o dużej czystości, ujawnienie nie dostarcza sposobu nadającego się do stosowania go na skalę przemysłową.

Ogólna metoda oczyszczania strumienia cieczy polega na stosowaniu procesu odpędzania, w ramach którego usuwa się zanieczyszczenia za pomocą gazu przepuszczanego przez ciecz. Odpędzanie wykonuje się często w kolumnach gazowych z wypełnieniem lub w kolumnach gazowych półkowych.

Kolumnami z wypełnieniem są kolumny naładowane kształtkami (wypełnieniem), które polepszają kontakt między różnymi fazami obecnymi w kolumnie. Te kształtki mogą mieć różne postacie, takie jak kule, pierścienie siodełka, różne wielkości i rozmaity skład materiałowy. Kształtki mogą być umieszczone w kolumnie z wypełnieniem bezładnie lub tworzyć specjalne zespoły ułożone jedne na drugich (wypełnienie strukturalne). W kolumnach gazowych z wypełnieniem, faza gazowa jest fazą rozpraszającą, z fazą ciekłą spływającą zwykle do dołu poprzez wypełnienie w postaci warstewek o dużej powierzchni kontaktu między fazami ciekłą i gazową.

Natomiast, kolumna półkowa zawiera pewną ilość półek lub płyt, które dzielą kolumnę na szereg oddzielnych przedziałów. Półki są zwykle umieszczone równolegle do siebie i rozmieszczone równomiernie wzdłuż osi kolumny. W czasie pracy kolumny półkowej, na każdej półce utrzymuje się zwykle cienka warstewka cieczy a duża przestrzeń między półkami jest wypełniona gazem co zapobiega porywaniu i zalewaniu. Termin porywanie oznacza stan w jakim kropelki cieczy są porywane lub wydmuchiwane przez przepływ gazu z jednego do drugiego przedziału. Podczas pracy w przeciwprądzie, porwane kropelki cieczy są wypychane w kierunku przeciwnym do kierunku przepływu całej masy cieczy. Termin zalewanie oznacza stan w jakim faza ciekła wypełnia przedział, likwiduje pożądaną przestrzeń gazową między przedziałami, i zaczyna wpływać do sąsiedniego przedziału. Nie skorygowany stan zalewania powoduje wypełnianie kolumny fazą ciekłą płynącą w kierunku przeciwnym do pożądanego kierunku przepływu. Stwierdzono, że stosowanie kolumn gazowych z wypełnieniem i kolumn gazowych półkowych do odpędzania gazu z ciekłej melaminy, zwłaszcza kolumn pracujących pod dużym ciśnieniem, daje niezadowalające wyniki zarówno pod względem czystości produktu jak i zużycia energii i gazu.

Zgłaszający stwierdził obecnie, że bez zwiększenia wielkości urządzenia odpędowego lub zwiększenia objętości stosowanego amoniaku, można osiągnąć dużo lepsze odpędzenie dwutlenku węgla z ciekłej melaminy. To polepszenie uzyskuje się przez użycie kolumny odpędowej cieczowej, zwanej także kolumną barbotażową, do usunięcia rozpuszczonego dwutlenku węgla z ciekłej melaminy. Według niniejszego wynalazku w kolumnie barbotażowej zużywa się od 0,02 do 3 ton amoniaku na tonę ciekłej melaminy przy pracy pod ciśnieniem od 1 do 40 MPa, w temperaturze między temperaturą topnienia melaminy pod ciśnieniem roboczym i 450°C i zapewnienie czasu przebywania ciekłej melaminy od 1 minuty do 10 godzin. Korzystnie, w kolumnie barbotażowej według niniejszego wynalazku zużywa się od 0,1 do 1 tony amoniaku na tonę melaminy przy pracy pod ciśnieniem od 4 do 25 MPa i zapewnieniu czasu przebywania ciekłej melaminy w kolumnie odpędowej od 10 minut do 3 godzin.

Ten sposób działania kolumny barbotażowej do odpędzania gazu z ciekłej melaminy różni się znacząco od sposobu stosowanego w kolumnie gazowej z wypełnieniem, gdyż w kolumnie barbotażowej amoniak gazowy nie tworzy fazy ciągłej, lecz występuje w postaci pęcherzyków w ciekłej melaminie, która stanowi ciągłą fazę ciekłą. Kolumna barbotażowa może pracować z prądem skrzyżowanym, we współprądzie i w przeciwprądzie między fazami gazową i ciekłą. Korzystnie, dobiera się taką wydajność przepływu amoniaku gazowego i taką średnicę kolumny, aby prędkość gazu liczona na przekrój poprzeczny pustej kolumny wynosiła od 0,001 do 0,2 m/sek, i korzystniej od 0,003 do

PL 194 903 B1

0,1 m/sek. Określenie „prędkość gazu liczona na przekrój poprzeczny pustej kolumny” oznacza przepływ objętościowy gazu (w m³/sek.) pod ciśnieniem roboczym podzielony przez powierzchnię przekroju kolumny (w m²).

Kolumnę barbotażową według niniejszego wynalazku korzystnie wyposaża się w wypełnienie. Gdy jest ono obecne, to może być ułożone przypadkowo lub strukturalnie, tak, aby miało odpowiednią przestrzeń otwartą dla przepływu żądanej ilości amoniaku gazowego. Korzystnie gaz przepływa równomiernie w przekroju poprzecznym kolumny. Gdy stosuje się wypełnienie, korzystnie wybiera się wypełnienia o powierzchni właściwej od 10 do 3000 m²/m3, a jeszcze korzystniej od 25 do 600 m2/m3.

Korzystniejsza jest kolumna barbotażowa, która nie jest wyposażona w wypełnienie, lecz podzielona płytami na dużą ilość przedziałów, w których ciecz jest poddawana działaniu amoniaku gazowego, który wprowadza się do stopu melaminy stosując model przepływu o prądzie skrzyżowanym, przeciwprądzie lub współprądzie. Możliwe są oczywiście także: kombinacja różnych modeli przypływu, kombinacja kolumny z wypełnieniem z kolumną półkową, lub kombinacja stref z wypełnieniem ze strefami półkowymi.

Jeżeli kolumna barbotażowa jest podzielona na przedziały za pomocą serii półek lub płyt, wtedy korzystnie liczba przedziałów jest mniejsza od 500 i korzystniej wynosi 100 lub mniej. Płyty stosowane do oddzielania przedziałów mogą być pełne lub perforowane. Jeżeli płyty są perforowane, wtedy perforacje mogą być tak rozmieszczone i ukształtowane, aby dopuszczały lub umożliwiały przepływ stopionej melaminy, amoniaku gazowego, lub obydwóch czynników. Nazwa płyta nie oznacza konstrukcji ograniczonej do ogólnie płaskiej struktury, lecz powinna być rozumiana jako obejmująca szereg konfiguracji strukturalnych, które mogą być stosowane do podziału kolumny na wiele przedziałów.

W pierwszej postaci wynalazku, przedziały są usytuowane obok siebie, i oddzielone przez jedną lub więcej płyt, pełnych lub perforowanych, stanowiąc grupę oddzielnych rur co najmniej częściowo wypełnionych ciekłą melaminą. W innej postaci wynalazku przedziały są usytuowane jeden pod drugim w konfiguracji piętrowej i są oddzielone od siebie przez jedną lub więcej płyt, pełnych lub perforowanych, umieszczonych zwykle poziomo w poprzek kolumny barbotażowej.

Jeżeli płyta jest perforowana w sposób umożliwiający przepływ gazu przez co najmniej niektóre otwory, wtedy osiąga się pewną prędkość przepływu gazu przez te otwory. Według niniejszego wynalazku, powinna być dobrana taka ilość i wielkość tych otworów, aby osiągnąć prędkość przepływu gazu przez otwory od 0,01 do 100 m/sek, korzystnie od 0,2 do 20 m/sek. W szczególności stwierdzono, że w celu osiągnięcia takich prędkości gazu można stosować otwory o średnicy od 0,1 do 200 mm, i korzystniej od 0,5 do 100 mm. Dla danej płyty korzystna jest całkowita powierzchnia przekroju otworów przeznaczonych do przepływu gazu stanowiąca od 0,02% do 30% powierzchni przekroju poprzecznego kolumny barbotażowej. Alternatywnie, jeżeli płyty nie są perforowane, dostateczna przestrzeń dla wymaganego przepływu cieczy i gazu musi być zapewniona między ścianą kolumny i płytami. Mimo tego, że gaz i ciecz mogą przepływać przez te same otwory, to jednak korzystne jest zaopatrzenie płyt w oddzielne otwory dla przepływu gazu i cieczy. Korzystne jest także równomierne rozmieszczenie otworów dla przepływu gazu w całym przekroju poprzecznym kolumny.

Zgodnie z niniejszym wynalazkiem, można także stosować kombinację kolumny barbotażowej z wypełnieniem z kolumną podzieloną na przedziały lub wykonać zarówno obszary z wypełnieniem jak i przedziały wewnątrz pojedynczej kolumny barbotażowej. Ponadto, niezależnie od specjalnej wybranej konfiguracji kolumny barbotażowej, ujawniony proces odpędzania można wykonywać jako proces okresowy albo ciągły.

Zasadniczą różnicę między kolumną barbotażową według niniejszego wynalazku a kolumną gazową zazwyczaj stosowaną do odpędzania gazu z ciekłej melaminy stanowi zwiększone zatrzymywanie cieczy podczas pracy kolumny. To zatrzymywanie cieczy jest zdefiniowane przez następujące równanie:

(dynamiczna objętość cieczy w strefie odpędzania) (objętość kolumny w strefie odpędzania)

Użyty tu termin dynamiczna objętość cieczy oznacza całkowitą objętość kolumny minus statyczna objętość cieczy. (Dla pomiarów doświadczalnych patrz: H.Z. Kister, Distillation Design, McGraw-Hill (1992), rozdział 8.2.14). Termin „strefa odpędzania” oznacza sekcję kolumny odpędowej między miejscem, w którym gaz odpędzający pierwszy raz kontaktuje się z cieczą i miejscem, w którym większość gazu odpędzającego traci kontakt z cieczą.

PL 194 903 B1

Konstrukcja konwencjonalnych kolumn odpędowych (kolumn gazowych z wypełnieniem lub kolumn gazowych półkowych) jest dostosowana do osiągania małego zatrzymywania cieczy, zwykle poniżej 20%, w przypadku dobrej konstrukcji, i często poniżej 10%. W przeciwieństwie do tego, kolumna barbotażową według niniejszego wynalazku jest skonstruowana tak, aby zatrzymywanie cieczy wynosiło co najmniej 35%, korzystnie powyżej 50%, i najkorzystniej powyżej 70%.

W niniejszym sposobie korzystne jest takie prowadzenie procesu, aby ciekła melamina poddawana odpędzaniu gazu w kolumnie barbotażowej była równocześnie chłodzona do temperatury między temperaturą wlotową i temperaturą krystalizacji ciekłej melaminy. Takie chłodzenie osiąga się korzystnie przez wprowadzanie do urządzenia odpędowego amoniaku gazowego o temperaturze od 150°C do 350°C.

Zaletę niniejszego wynalazku stanowi, wytwarzanie gotowej melaminy o znacznie mniejszej zawartości związków zawierających tlen od zawartości osiąganej przez odpędzanie w kolumnie gazowej. Przykładami związków zawierających tlen są: amelina, amelid, mocznik, kwas cyjanurowy i ureidomelamina. W szczególności, stosując niniejszy sposób, można otrzymać końcowy produkt melaminowy o zawartości związków zawierających tlen konsekwentnie poniżej 0,7% wagowego. Korzystnie, należy wybrać takie warunki prowadzenia procesu, aby zlikwidować tworzenie się produktów ubocznych deamonifikacji, a zwłaszcza utrzymać zawartość melamu poniżej 1,5% wagowych w celu osiągnięcia czystości końcowego produktu melaminowego powyżej 98,5% wagowych.

Ten wynik można osiągnąć przez utrzymywanie dostatecznie dużego ciśnienia amoniaku nad ciekłą melaminą, zależnego od temperatury ciekłej melaminy, i przez stosowanie niniejszego wynalazku do usuwania dwutlenku węgla i związków zawierających tlen w kolumnie barbotażowej. Mimo tego, że w danej temperaturze, stosując większe ciśnienie amoniaku zmniejsza się zawartość melamu w ciekłej melaminie, większe ciśnienie amoniaku zwiększa ilość amoniaku potrzebnego do utrzymania jednakowej wydajności odpędzania.

Niniejszy wynalazek zaspokaja potrzeby związane z projektowaniem i pracą kolumny barbotażowej, w której można usuwać za pomocą amoniaku z ciekłej melaminy rozpuszczony w niej dwutlenek węgla.

Wynalazek przewiduje także kolumnę barbotażową, w której równocześnie odpędza się gaz z ciekłej melaminy i chłodzi ją do temperatury między temperaturą wlotową i temperaturą krystalizacji ciekłej melaminy za pomocą amoniaku gazowego o temperaturze od 150 do 350°C.

Wytwarzanie melaminy według niniejszego wynalazku rozpoczyna się korzystnie wychodząc z ciekłego mocznika jako surowca. Ciekły mocznik reaguje w reaktorze w odpowiedniej temperaturze i pod odpowiednim ciśnieniem tworząc melaminę, NH3 i CO2 według następującego równania:

6CO(NH2)2 C₃N₆H₆ + 6NH₃ + 3CO₂

Tę reakcję można prowadzić pod dużym ciśnieniem, korzystnie od 4 do 25 MPa, bez stosowania katalizatora, i w wysokiej temperaturze, korzystnie od 350 do 425°C. Gazowe produkty uboczne, NH3 i CO2, zazwyczaj oddziela się następnie od ciekłej melaminy i korzystnie zawraca do sąsiadującej instalacji produkcji mocznika.

W jednej z postaci wynalazku, melaminę wytwarza się z mocznika w aparacie składającym się ze skrubera, reaktora melaminy, rozdzielacza gaz/ciecz, kolumny barbotażowej i urządzenia chłodniczego produktu. Korzystnie, rozdzielacz gaz/ciecz jest połączony z kolumną barbotażową w jeden zespół. Wytwarzanie melaminy z mocznika przy użyciu tego aparatu rozpoczyna się od wprowadzania ciekłego mocznika do skrubera pod ciśnieniem od 1 do 40 MPa, korzystnie od 4 do 25 MPa, i w temperaturze wyższej od temperatury topnienia mocznika. Skruber może być wyposażony w płaszcz chłodzący lub w wewnętrzne elementy chłodzące w celu umożliwienia dodatkowego chłodzenia.

W skruberze ciekły mocznik kontaktuje się z gazami reakcyjnymi z rozdzielacza gaz/ciecz. Gazy reakcyjne składają się głównie z CO2 i NH3 i zawierają także małą ilość pary melaminy. Stopiony mocznik wypłukuje parę melaminy z gazów reakcyjnych i ochładza gazy od temperatury reaktora, to znaczy od temperatury między 350 i 425°C do temperatury między 170 i 240°C. Wypłukane gazy reakcyjne usuwa się ze szczytu skrubera i korzystnie zawraca do sąsiadującej wytwórni mocznika, gdzie stosuje się je do wytwarzania mocznika.

Wstępnie ogrzany ciekły mocznik razem z melaminą wypłukaną z gazów reakcyjnych wprowadza się do reaktora pracującego pod ciśnieniem od 1 do 40 MPa, korzystnie od 4 do 25 MPa, i w temperaturze między temperaturą topnienia melaminy i 450°C. Ciekły mocznik ze skrubera można wproPL 194 903 B1 wadzać do reaktora za pomocą pompy wysokociśnieniowej, lub alternatywnie, przynajmniej częściowo grawitacyjnie, jeżeli skruber jest umieszczony powyżej reaktora.

W reaktorze, ciekły mocznik ogrzewa się do temperatury od 325 do 450°C, korzystnie od około 350 do 425°C, pod ciśnieniem od 1 do 40 MPa, aby przekształcić mocznik w melaminę, CO2 i NH3. Do reaktora można dozować dodatkowy amoniak w postaci ciekłej lub w formie gorącego gazu, w celu przeciwdziałania tworzeniu się produktów kondensacji (deamonifikacji) melaminy, takich jak melam, melem i melon, i/lub ułatwienia mieszania zawartości reaktora. Ilość amoniaku dostarczanego do reaktora jest zazwyczaj proporcjonalna do ilości mocznika wprowadzanego do reaktora i może wynosić do 10 moli amoniaku, korzystnie do 5 moli amoniaku, i najkorzystniej od 0,1 do 2 moli amoniaku, na mol mocznika.

CO2 i NH3 tworzące się w wyniku reakcji, jak również większość dodatkowego amoniaku dodanego do reaktora, usuwa się z ciekłej melaminy albo w oddzielnym rozdzielaczu gaz/ciecz albo, korzystniej, w kombinacji rozdzielacza gaz/ciecz z kolumną barbotażową. Do kolumny barbotażowej wprowadza się także dodatkowy amoniak w ilości 0,02 - 3 ton amoniaku na tonę melaminy w celu ułatwienia usuwania rozpuszczonego dwutlenku węgla. Zaletę niniejszego wynalazku stanowi likwidowanie produktów ubocznych zawierających tlen przez szybkie usuwanie większości dwutlenku węgla z ciekłej melaminy działaniem amoniaku w kolumnie barbotażowej.

Jak podano wyżej, mieszaninę gazów usuwanych z rozdzielacza gaz/ciecz wprowadza się do skrubera w celu usunięcia pary melaminy i wstępnego ogrzania ciekłego mocznika.

Jeżeli ciekła melamina z kolumny barbotażowej ma temperaturę wyższą od temperatury topnienia melaminy, wtedy ciekłą melaminę można chłodzić do niższej temperatury wciąż jeszcze wyższej od temperatury topnienia melaminy. Ciekła melamina opuszczająca reaktor korzystnie ma temperaturę powyżej 380°C i może zostać ochłodzona o co najmniej 5°C, korzystniej o co najmniej 15°C, najkorzystniej, do temperatury wyższej o 5 - 20°C od temperatury krzepnięcia melaminy. To chłodzenie może mieć miejsce w rozdzielaczu gaz/ciecz, w kolumnie barbotażowej lub w oddzielnym urządzeniu chłodzącym, stosowanym oddzielnie lub razem. Pożądane chłodzenie można realizować przez wtryskiwanie czynnika chłodniczego, np. amoniaku gazowego lub ciekłego, lub w wymienniku ciepła zainstalowanym oddzielnie lub połączonym z innym urządzeniem takim jak kolumna barbotażowa.

Ciekłą melaminę, korzystnie razem z pewną ilością amoniaku gazowego, wprowadza się następnie do przyrządu rozpylającego, takiego jak dysza lub zawór, i rozpyla w urządzeniu chłodniczym produktu. W urządzeniu chłodniczym ciekłą melaminę można chłodzić dodatkowo przez mieszanie z czynnikiem chłodniczym takim jak ciekły amoniak lub zimny amoniak gazowy. Atmosferę amoniaku utrzymuje się korzystnie wewnątrz urządzenia chłodniczego produktu, utrzymując przy tym ciśnienie amoniaku od 0,1 do 25 MPa. W urządzeniu chłodniczym produktu ciekłą melaminę zestala się i chłodzi otrzymując proszek melaminowy o temperaturze niższej od temperatury krzepnięcia melaminy.

Wiele szczegółów wynalazku objaśniają poniższe przykłady.

P r zykła d I

Ciekłą melaminę o zawartości 2,3% związków zawierających tlen poddano odpędzaniu za pomocą amoniaku. Urządzenie odpędzające było podzielone na sześć przedziałów, umieszczonych jeden nad drugim, z płytami perforowanymi (sitami) między nimi, działających jak cieczowa kolumna barbotażowa. Każda płyta sitowa miała sześć otworów do przepływu gazu o średnicy 1 mm. Płyta sitowa była zaopatrzona na krawędzi w listwę skierowaną do dołu, chroniącą przed przepływaniem gazu między ścianą a płytą. Ciekła melamina spływała do dołu z jednego przedziału do drugiego przez przewód opadowy. Ciśnienie w urządzeniu odpędzającym wynosiło 18,2 MPa a temperatura 366°C. Amoniak gazowy doprowadzano do dna urządzenia odpędzającego z prędkością 1,3 kg/godzinę a ciekłą melaminę na szczyt urządzenia odpędzającego z prędkością 1,6 kg/godzinę, wytwarzając przepływ przeciwprądowy. Urządzenie odpędzające miało średnicę wewnętrzną 4 cm i wysokość kolumny cieczowej 2 m. Zatrzymywanie cieczy w kolumnie barbotażowej wynosiło powyżej 97%. Po odpędzeniu, produkt końcowy zawierał tylko 0,21% wagowego związków zawierających tlen a zawartość melaminy w nim wynosiła 99,2% wagowych.

P r zykła d p or ó wn a wc zy A

Ciekłą melaminę o zawartości 2,3% związków zawierających tlen poddano odpędzaniu za pomocą amoniaku. Użyto ponownie urządzenie odpędzające z przykładu I, lecz stosowano je tak jak tradycyjną gazową kolumnę odpędzającą z tylko cienką warstwą fazy ciekłej na płytach sitowych. Amoniak gazowy doprowadzano do dna urządzenia odpędzającego z prędkością 1,3 kg/godzinę a ciekłą melaminę na szczyt urządzenia odpędzającego z prędkością 1,6 kg/godzinę, wytwarzając

PL 194 903 B1 przepływ przeciwprądowy. Ciśnienie w urządzeniu odpędzającym wynosiło 18,2 MPa a temperatura 366°C. Zatrzymywanie cieczy w kolumnie gazowej wynosiło poniżej 10%. Po odpędzeniu, produkt końcowy zawierał 1,1% wagowego związków zawierających tlen a zawartość melaminy w nim wynosiła 98,3% wagowych.

P r z y k ł a d II

Ciekłą melaminę o zawartości 2,1% związków zawierających tlen poddano odpędzaniu za pomocą amoniaku. Urządzenie odpędzające było wypełnione kształtkami o powierzchni właściwej 250 m²/m^{3 4 5 6 7} i działało jako cieczowa kolumna barbotażowa. Ciśnienie w urządzeniu odpędzającym wynosiło 18,1 MPa a temperatura 369°C. Amoniak gazowy doprowadzano do dna urządzenia z prędkością 1,3 kg/godzinę a ciekłą melaminę na szczyt urządzenia odpędzającego z prędkością 1,6 kg/godzinę wytwarzając przepływ przeciwprądowy. Urządzenie odpędzające miało średnicę wewnętrzną 4 cm i wysokość kolumny cieczowej 2 m. Zatrzymywanie cieczy w kolumnie barbotażowej wynosiło powyżej 95%. Po odpędzeniu, produkt końcowy zawierał tylko 0,18% wagowego związków zawierających tlen a zawartość melaminy w nim wynosiła 99,0%.

P r zykła d p or ó wn a wc zy B

Ciekłą melaminę o zawartości 2,1% związków zawierających tlen poddano odpędzaniu za pomocą amoniaku. Użyto ponownie urządzenie odpędzające z przykładu II, lecz stosowano je tak jak tradycyjną gazową kolumnę odpędzającą z tylko cienką warstwą fazy ciekłej na wypełnieniu. Amoniak gazowy doprowadzano do dna urządzenia odpędzającego z prędkością 1,3 kg/godzinę a ciekłą melaminę na szczyt urządzenia odpędzającego z prędkością 1,6 kg/godzinę, wytwarzając przepływ przeciwprądowy. Ciśnienie w urządzeniu odpędzającym wynosiło 18,1 MPa a temperatura 369°C. Zatrzymywanie cieczy w kolumnie gazowej wynosiło poniżej 10%. Po odpędzeniu, produkt końcowy zawierał 1,0% wagowy związków zawierających tlen a zawartość melaminy w nim wynosiła 98,2% wagowych.

Claims

1. na drodze reakcji stopionego mocznika, oddzielanie otrzymanej stopionej melaminy od produktów gazowych powstałych w wyniku reakcji, i traktowanie stopu melaminy w kolumnie amoniakiem w celu usunięcia dwutlenku węgla rozpuszczonego w stopionej melaminie przy użyciu amoniaku w kolumnie w ilości od 0,02 do 3 ton amoniaku na tonę melaminy, pracy kolumny pod ciśnieniem od 1 do 40 MPa, temperaturze w kolumnie mieszczącej się między temperaturą topnienia melaminy pod panującym ciśnieniem i 450°C, oraz czasie przebywania stopionej melaminy w kolumnie wynoszącym od 1 minuty do 10 godzin, znamienny tym, że kolumna ta jest kolumną barbotażową z wypełnieniem lub kolumną podzieloną na wiele przedziałów albo kolumną posiadającą zarówno strefy z wypełnieniem jak i wiele przedziałów, i że zatrzymywanie cieczy w kolumnie barbotażowej wynosi co najmniej 35%, przy czym zatrzymywanie cieczy jest zdefiniowane jako:

. . (dynamiczna objętość cieczy w strefie odpędzania) zatrzymanie cieczy = -----i-(objętość kolumny w strefie odpędzania).

2. Sposób według zas^z. 1, znam ienny t^r^, że kolumna barbooażowa ress zaopattzona w wypełnienie.

3. Sposób według zastrz. 2, znamienny tym, że wypełnienie ma powierzchnię właściwą od 10 do 3000 m²/m³.

4. Sposób według zas^z. 1, znamiennytym, że obróbkęamoniakiem wykonuje się w kooumnńe barbotażowej posiadającej od 2 do 100 przedziałów.

5. Sposób według zastrz. 4, znamienny tym, że przedziały są usytuowane obok siebie i podzielone przez jedną lub więcej płyt, mających ewentualnie, 1 lub więcej otworów w każdej płycie.

6. Sposób według zastrz. 4-5, znamienny tym, że przedziały stanowią oddzielne rury, które całkowicie lub częściowo są wypełnione stopioną melaminą.

7. Sposób według zast:rz. 4, znamienny tym, że przedziały są usytuowane jeden pod drugim i są podzielone przez 1 lub więcej płyt umieszczonych poziomo, mających, ewentualnie, 1 lub więcej otworów w każdej płycie.

PL 194 903 B1

8. Sposób według zastrz. 5-7, znamienny tym, że dobiera się taką ilość i wielkość otworów, aby stiągnąć ozęOOsćć ozadoływu gsag ozara srwszy sO 0,2 m/ódO Os 20 m/ódO.

9. Spośóbwodługzaatrz. 5-7,z namiennytym. że śćzdoiccotworZw przadkaacaśyyhdoprzar pływu gaag wynsti sO 0,5 mm Os 100 mm.

10. Sposób według zastrz. 5-7, znamienny tym, ze całkowita powierzahnia przadozju oSworów ozaranacasnych Os ozadoływu gaag wynsti sO 0,02% Os 30% ozadOzsjg osozadaandgs Oslumny.

11. Sposób według zaatrz. 1-10, znamienny tym, że dobiera się taką w^^c^^ju^c^^ć; pozeptywu amsniaOg gaaswdgs i taOą ćzdOnicę Oslumny, aby ozęOOsćć gaag licasna na ozadOzbj osozadcany ouótdj Oslumny wynsóiła sO 0,001 Os 0,2 m/ódO.

12. Spośóbwodługzaatrz. 1 d^z namiennytym, że ciekłąmelaminę w kolumniebbłZbtaaewoj zbwnscadćnid chłsOai óię Os temodzaruzy mięOay temodzatuzą wlstswą i temodzatuzą Ozyóraliaacji ótsoisndj mdlaminy.

13. Spośóbwodługzaatrz. 12, znnmienny tym. de traie zhłoSoanie zśiąggsię zrzadstaśowonid amsniaOu gaaswdgs s temodzaruzad sO 150°C Os 350°C.

14. Sposób wodług zaatrz. νΐ^. znnmiennn tym, że zawortaść związków zawierałąccyh 1len w Osńcswym ozsOuOcid mdlaminswym wynsói osniedj 0,7% wagswdgs.

15. Sposób wodług z^sóz. 1111, z nnmienny tym. że zawortość metemu w dośńcwom zrzSogcid wynsói osniedj 1,5% wagswdgs.

16. Sposób wodług zaatrz. 1-15, znymiermy tym, że z^a^^atc^^ć; meleminy w kośńcwom proOuOcid wynsói 98,5% wagswych.