PL196634B1 - Sposób wytwarzania mocznika - Google Patents
Sposób wytwarzania mocznikaInfo
- Publication number
- PL196634B1 PL196634B1 PL334875A PL33487598A PL196634B1 PL 196634 B1 PL196634 B1 PL 196634B1 PL 334875 A PL334875 A PL 334875A PL 33487598 A PL33487598 A PL 33487598A PL 196634 B1 PL196634 B1 PL 196634B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- urea
- pressure
- melamine
- reactor
- ammonia
- Prior art date
Links
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 101
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 title claims abstract description 101
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 57
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 88
- 229920000877 Melamine resin Polymers 0.000 claims abstract description 75
- JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N melamine Chemical compound NC1=NC(N)=NC(N)=N1 JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 74
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 62
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims abstract description 42
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims abstract description 38
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims abstract description 34
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 31
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 30
- BVCZEBOGSOYJJT-UHFFFAOYSA-N ammonium carbamate Chemical compound [NH4+].NC([O-])=O BVCZEBOGSOYJJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- KXDHJXZQYSOELW-UHFFFAOYSA-N carbonic acid monoamide Natural products NC(O)=O KXDHJXZQYSOELW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 16
- KXDHJXZQYSOELW-UHFFFAOYSA-M Carbamate Chemical compound NC([O-])=O KXDHJXZQYSOELW-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 29
- 238000009434 installation Methods 0.000 abstract description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 29
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 24
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 14
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 12
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 12
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 10
- 239000000047 product Substances 0.000 description 10
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 8
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 8
- 229910001868 water Inorganic materials 0.000 description 8
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 7
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 4
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 4
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 3
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 3
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 3
- YZEZMSPGIPTEBA-UHFFFAOYSA-N 2-n-(4,6-diamino-1,3,5-triazin-2-yl)-1,3,5-triazine-2,4,6-triamine Chemical compound NC1=NC(N)=NC(NC=2N=C(N)N=C(N)N=2)=N1 YZEZMSPGIPTEBA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 239000002912 waste gas Substances 0.000 description 2
- 241000219112 Cucumis Species 0.000 description 1
- 235000015510 Cucumis melo subsp melo Nutrition 0.000 description 1
- FJJCIZWZNKZHII-UHFFFAOYSA-N [4,6-bis(cyanoamino)-1,3,5-triazin-2-yl]cyanamide Chemical compound N#CNC1=NC(NC#N)=NC(NC#N)=N1 FJJCIZWZNKZHII-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 239000012459 cleaning agent Substances 0.000 description 1
- 239000007859 condensation product Substances 0.000 description 1
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010494 dissociation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000005593 dissociations Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 150000007974 melamines Chemical class 0.000 description 1
- YSRVJVDFHZYRPA-UHFFFAOYSA-N melem Chemical compound NC1=NC(N23)=NC(N)=NC2=NC(N)=NC3=N1 YSRVJVDFHZYRPA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 229910000069 nitrogen hydride Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000012805 post-processing Methods 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000013589 supplement Substances 0.000 description 1
- 238000007669 thermal treatment Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C273/00—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
- C07C273/02—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds
- C07C273/12—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds combined with the synthesis of melamine
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
Abstract
1. Sposób wytwarzania mocznika, znamienny tym, ze strumie n gazu uwalniaj acy si e podczas wysokoci snieniowej syntezy melaminy i sk ladaj acy si e z amoniaku i ditlenku w egla, kondensuje si e pod ci snieniem rzeczywi scie równym ci snieniu panuj acemu w reaktorze melaminy, przy czym powsta- je bezwodny karbaminian amonowy, który nast epnie doprowadza si e do wysokoci snieniowej sekcji instalacji odp edowej mocznika. PL PL PL PL
Description
| RZECZPOSPOLITA POLSKA | (12) OPIS PATENTOWY (19) PL (21) Numer zgłoszenia: 334875 | (11) 196634 (13) B1 |
| (22) Data zgłoszenia: 20.01.1998 | (51) Int.Cl. C07C 273/12 (2006.01) | |
| (86) Data i numer zgłoszenia międzynarodowego: 20.01.1998, PCT/NL98/00036 | C07C 273/00 (2006.01) | |
| Urząd Patentowy | (87) Data i numer publikacji zgłoszenia międzynarodowego: | |
| Rzeczypospolitej Polskiej | 30.07.1998, WO98/32731 PCT Gazette nr 30/98 |
(54)
Sposób wytwarzania mocznika
| (73) Uprawniony z patentu: | |
| (30) Pierwszeństwo: | DSM N.V.,Heerlen,NL |
| 29.01.1997,NL,1005118 | (72) Twórca(y) wynalazku: |
| (43) Zgłoszenie ogłoszono: 27.03.2000 BUP 07/00 | Julius Gerardus Theodorus Van Wijck, Maastricht,NL Jozef Hubert Meessen,Gulpen,NL |
| (45) O udzieleniu patentu ogłoszono: 31.01.2008 WUP 01/08 | (74) Pełnomocnik: Wojasińska Ewa, POLSERVICE, Kancelaria Rzeczników Patentowych Sp. z o.o. |
(57) 1. Sposób wytwarzania mocznika, znamienny tym, że strumień gazu uwalniający się podczas wysokociśnieniowej syntezy melaminy i składający się z amoniaku i ditlenku węgla, kondensuje się pod ciśnieniem rzeczywiście równym ciśnieniu panującemu w reaktorze melaminy, przy czym powstaje bezwodny karbaminian amonowy, który następnie doprowadza się do wysokociśnieniowej sekcji instalacji odpędowej mocznika.
PL 196 634 B1
Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania mocznika, w którym do syntezowania mocznika wykorzystuje się strumień gazu uwalniający się podczas syntezy melaminy i składający się zasadniczo z amoniaku i ditlenku węgla.
Sposób taki jest opisany, inter alia, w GB-A-1 309 275. Jest w nim przedstawiony sposób wytwarzania mocznika, w którym do jego syntezy stosuje się gaz odlotowy, składający się zasadniczo z amoniaku i ditlenku węgla, otrzymywany podczas wytwarzania melaminy w wysokociśnieniowym procesie melaminowym. Zgodnie z tym sposobem, strumień gazu z separatora gaz/ciecz z instalacji melaminy, który składa się zasadniczo z amoniaku i ditlenku węgla, jest transferowany do niskociśnieniowej części konwencjonalnej wysokociśnieniowej instalacji mocznika. W wymienionej, niskociśnieniowej części, amoniak i ditlenek węgla, pochodzące z instalacji melaminy, są poddawane reakcji w dodatkowym reaktorze, tworzą c roztwór mocznika. Nastę pnie, podnosi się ciś nienie wymienionego roztworu mocznika i transferuje go do wysokociśnieniowej części tej samej instalacji mocznika.
Mocznik może być wytwarzany poprzez przepuszczenie amoniaku i ditlenku węgla pod odpowiednim ciśnieniem (na przykład, 12,5-35 MPa) i w odpowiedniej temperaturze (na przykład, 160-250°C) przez strefę syntezy, w której najpierw tworzy się karbaminian amonowy, zgodnie z reakcją:
2NH3 + CO2 H2N-CO-ONH4
Z utworzonego karbaminianu amonowego tworzy si ę nastę pnie mocznik poprzez dehydratację, zgodnie z równowagową reakcją:
h2n-co-onh4 θ h2n-co-nh2 + h2o
Zakres w jakim konwersja ta zachodzi zależy, inter alia, od temperatury oraz zastosowanego nadmiaru amoniaku. W procesie tym, otrzymywanym produktem reakcji jest roztwór, który składa się zasadniczo z mocznika, wody, karbaminianu amonowego i nie przereagowanego amoniaku. Karbaminian amonowy i nie przereagowany amoniak muszą być usunięte z roztworu i w większości przypadków są zawracane do strefy syntezy. Strefa syntezy może składać się z oddzielonych stref do tworzenia karbaminianu amonowego i mocznika. Jednakże, strefy te mogą być również połączone w jednym aparacie.
Należy rozumieć, że konwencjonalna wysokociśnieniowa instalacja mocznika jest instalacją, w której rozkład karbaminianu amonowego nie skonwertowanego do mocznika oraz usuwanie zwyczajowego nadmiaru amoniaku zachodzi pod znacznie niższym ciśnieniem, niż ciśnienie w samym reaktorze syntezy. W konwencjonalnej wysokociśnieniowej instalacji mocznika, reaktor do syntezy pracuje zazwyczaj w temperaturze 180-210°C i pod ciśnieniem 18-30 MPa. W konwencjonalnej wysokociśnieniowej instalacji mocznika, nie przereagowane reagenty są zawracane, po ekspansji, dysocjacji i kondensacji, pod ciśnieniem w zakresie pomiędzy 1,5 a 10 MPa, do syntezy mocznika. Ponadto, w przypadku konwencjonalnej wysokociśnieniowej instalacji mocznika, amoniak i ditlenek wę gla są wprowadzane bezpośrednio do reaktora mocznika. W konwencjonalnym wysokociśnieniowym procesie otrzymywania mocznika, stosunek molowy NH3/CO2 (=N/C stosunek) w syntezie mocznika wynosi od 3 do 5.
Niedogodnością, opisanego w GB-A-1 309 275, sposobu jest to, że konieczny jest dodatkowy reaktor, ponieważ strumień gazu, który jest doprowadzany z instalacji melaminy i który składa się zasadniczo z amoniaku i ditlenku węgla, ma zbyt niskie ciśnienie, nawet w przypadku wysokociśnieniowego procesu melaminowego, aby mógł być zastosowany bezpośrednio, w konwencjonalnej wysokociśnieniowej instalacji mocznika. Ponadto, sposób według GB-A-1 309 275, wymaga dodatkowej pompy, która przenosi wytworzony mocznik pod niskim ciśnieniem do sekcji wysokociśnieniowej.
Celem wynalazku jest znalezienie sposobu, który nie ma tych niedogodności.
Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania mocznika, charakteryzujący się tym, że strumień gazu uwalniający się podczas wysokociśnieniowej syntezy melaminy i składający się z amoniaku i ditlenku wę gla, kondensuje się pod ciś nieniem rzeczywiś cie równym ciś nieniu panują cemu w reaktorze melaminy, przy czym powstaje bezwodny karbaminian amonowy, który następnie doprowadza się do wysokociśnieniowej sekcji instalacji odpędowej mocznika.
Korzystnie w sposobie według wynalazku strumień karbaminianu, pochodzący z wysokociśnieniowego procesu melaminowego, doprowadza się do reaktora mocznika, do kolumny odpędowej, do wysokociśnieniowego kondensatora karbaminianu lub do łączących je rurociągów.
PL 196 634 B1
Korzystnie w sposobie według wynalazku reaktor syntezy w instalacji mocznika pracuje w temperaturze 160-220°C, pod ciśnieniem 12,5-17,5 MPa.
Korzystnie w sposobie według wynalazku uwolniony z procesu melaminowego strumień karbaminianu ma temperaturę od 140°C do 200°C, ma ciśnienie od 8 do 40 MPa.
Korzystnie w sposobie według wynalazku uwolniony z procesu melaminowego strumień karbaminianu ma ciśnienie wyższe o 0-10 MPa niż ciśnienie w reaktorze mocznika, korzystniej o 0-2 MPa niż ciśnienie w reaktorze mocznika.
Należy rozumieć, że instalacja odpędowa mocznika jest instalacją, w której rozkład karbaminianu amonowego, który nie został skonwertowany do mocznika oraz usuwanie normalnego nadmiaru amoniaku, zachodzi w większości pod ciśnieniem, które jest zasadniczo prawie równe ciśnieniu w reaktorze syntezy. Ten rozkład/usuwanie zachodzi w kolumnie odpędowej, ewentualnie z dodatkowym medium do odpędzania. W procesie odpędzania, ditlenek węgla i/lub amoniak mogą być zastosowane jako medium do odpędzania, zanim wymienione składniki zostaną odprowadzone do reaktora. Omawiane tutaj odpędzanie zachodzi w kolumnie odpędowej usytuowanej za reaktorem, w której roztwór pochodzący z reaktora mocznika i zawierający, poza mocznikiem, karbaminian amonowy, wodę, amoniak oraz ditlenek węgla, jest poddawany odpędzaniu za pomocą dostarczanego ciepła. Możliwe jest również zastosowanie tutaj termicznego odpędzania. Termiczne odpędzanie oznacza, że karbaminian amonowy jest rozkładany, a występujący tam amoniak i ditlenek węgla są usuwane z roztworu mocznika wyłącznie poprzez dostarczane ciepło. Strumienie, które są uwalniane z kolumny odpędowej i zawierają amoniak oraz ditlenek węgla, są doprowadzane z powrotem przez wysokociśnieniowy kondensator karbaminianu do reaktora. Reaktor, kolumna odpędowa i wysokociśnieniowy kondensator karbaminianu tworzą najważniejsze elementy składowe wysokociśnieniowej sekcji instalacji odpędowej mocznika. W instalacji odpędowej mocznika, reaktor do syntezy, korzystnie, pracuje w temperaturze 160-220°C i pod ciśnieniem 12,5-17,5 MPa. W przypadku instalacji odpędowej stosunek N/C w syntezie wynosi od 2,5 do 4.
Strumień zasadniczo bezwodnego karbaminianu, pochodzący z kondensatora wysokociśnieniowego procesu melaminowego, jest doprowadzany do wysokociśnieniowej sekcji instalacji odpędowej mocznika i może zasilać, na przykład, reaktor mocznika, kolumnę odpędową, wysokociśnieniowy kondensator karbaminianowy lub rurociągi występujące pomiędzy nimi. Korzystnie, zasadniczo bezwodny karbaminian, pochodzący z kondensatora wysokociśnieniowego procesu melaminowego, jest doprowadzany bezpośrednio do reaktora mocznika.
Kondensacja może być przeprowadzona w kondensatorze, który pracuje pod ciśnieniem zasadniczo równym ciśnieniu w reaktorze melaminy. Korzystnie, kondensator jest zaprojektowany jako wymiennik ciepła. W tym przypadku, czynnik chłodzący jest doprowadzany do płaszcza bocznego, a strumień gazu, skł adają cy się z ditlenku wę gla i amoniaku, jest doprowadzany poprzez wią zkę rur. Możliwe jest również doprowadzanie strumienia gazu poprzez płaszcz, a czynnika chłodzącego poprzez wiązkę rur. Pomimo że, temperatura kondensacji, w omawianym kondensatorze wynosi 100-230°C, to jako czynnik chłodzący może być zastosowana woda zasilająca parownik, co stanowi dodatkową korzyść, jako że ciepło kondensacji może z korzyścią być zastosowane do wytwarzania pary niskociśnieniowej (0,3-1,0 MPa). Jeśli w otaczających instalacjach nie można z korzyścią zastosować omawianej niskociśnieniowej pary, to oczywiście woda chłodząca może być również zastosowana jako czynnik chłodzący.
Zaletą, wynikającą z wykorzystania strumienia karbaminianu z wysokociśnieniowej instalacji melaminy, jest to, że otrzymuje się zasadniczo bezwodny strumień karbaminianu, który jest doprowadzany do instalacji odpędowej mocznika. Zasadniczo bezwodny charakter tego strumienia zapewnia poprawioną wydajność w instalacji mocznika, w porównaniu z instalacją mocznika, do której doprowadzany jest z instalacji melaminy strumień karbaminianu zawierający wodę. Dodatkową korzyść można uzyskać poprzez bezpośrednie zasilanie reaktora mocznika strumieniem zasadniczo bezwodnego karbaminianu.
Ciśnienie strumienia karbaminianu, pochodzącego z kondensatora wysokociśnieniowej instalacji melaminy, wynosi 5-80 MPa, korzystnie 8-40 MPa. W szczególności, ciśnienie strumienia karbaminianu, pochodzącego z kondensatora wysokociśnieniowej instalacji melaminy, jest wyższe o 0-10 MPa, a zwłaszcza 0-2 MPa, od ciś nienia w reaktorze mocznika. Temperatura omawianego strumienia karbaminianu wynosi pomiędzy 100 a 230°C, korzystnie od 140 do 200°C.
Często stosowane wykonanie w wytwarzaniu mocznika za pomocą procesu odpędowego jest opisane w European Chemical News, Urea Supplement, 17 stycznia 1969, strony 17-20. W procesie tym, roztwór syntezowy mocznika, utworzony w strefie syntezowej o wysokiej temperaturze i ciśnieniu,
PL 196 634 B1 jest poddawany pod ciśnieniem syntezowym obróbce odpędzania, poprzez przeciwprądowy kontakt z gazowym ditlenkiem węgla, z jednoczesnym doprowadzaniem ciepła. W procesie tym, większość występującego w roztworze karbaminianu amonowego rozkłada się do amoniaku i ditlenku węgla. Te produkty rozkładu są usuwane z roztworu w postaci gazowej i odprowadzane łącznie z małą ilością pary wodnej i ditlenku węgla stosowanego do odpędzania. Ponadto, aby przeprowadzić taką obróbkę odpędzania za pomocą ditlenku węgla, jak została opisana w tej publikacji, jest również możliwe przeprowadzenie obróbki termicznej lub za pomocą gazowego amoniaku jako gazu odpędowego lub za pomocą mieszaniny wymienionych gazów. Otrzymana podczas odpędzania mieszanina gazowa jest w większej części kondensowana i absorbowana w wysokociśnieniowym kondensatorze karbaminianu, po czym utworzony w tym procesie karbaminian amonowy, jest doprowadzany do strefy syntezowej, dla wytworzenia mocznika. Możliwe jest przeprowadzenie syntezy w jednym lub w dwóch reaktorach. Odpędzanie roztworu syntezowego mocznika za pomocą medium odpędzającego może być przeprowadzone w większej ilości niż jedna kolumna odpędowa.
Wysokociśnieniowy kondensator karbaminianu może, na przykład być zaprojektowany jako tak zwany skraplacz zanurzony, jak opisany w NL-A-8400839. W tym wypadku, poddawaną kondensacji mieszaninę gazową, wprowadza się do przestrzeni płaszcza wymiennika rurowego, do której to przestrzeni płaszcza doprowadza się również rozcieńczony roztwór karbaminianu, a uwolnione ciepło roztworu i kondensacji odprowadza się za pomocą medium przepływającego przez rury, na przykład wodę, która jest konwertowana w tym procesie do niskociśnieniowej pary. Skraplacz zanurzony może być usytuowany poziomo lub pionowo. Jednakże, szczególnie korzystne jest prowadzenie kondensacji w poziomo usytuowanym skraplaczu zanurzonym (tak zwany skraplacz basenowy; patrz, na przykład Nitrogen nr 222, lipiec-sierpień 1996, str.29-31) ponieważ w porównaniu ze skraplaczem zanurzonym usytuowanym pionowo, ciecz na ogół ma dłuższy czas przebywania w kondensatorze. W wyniku tego następuje tworzenie mocznika, który ma wpływ na wzrost temperatury wrzenia, także różnica temperatur pomiędzy roztworem karbaminianu zawierającego mocznik a czynnikiem chłodzącym, staje się większa, w wyniku czego poprawia się przenoszenie ciepła. Możliwe jest również umieszczenie w jednym aparacie strefy kondensacji i strefy syntezy, jak zostało to opisane na przykład w NL-A-1000416. W tym przypadku, tworzenie karbaminianu amonowego i mocznika, z ditlenku wę gla i amoniaku, zachodzi w reaktorze mocznika pod ciśnieniem 12,5-35 MPa. Omawiany reaktor mocznika składa się z usytuowanej poziomo strefy kondensacji i wymiennika ciepła (tak zwany reaktor basenowy; patrz, na przykład Nitrogen nr 222, lipiec-sierpień 1996, str.29-31), w którym amoniak i ditlenek węgla są dostarczane do reaktora i w dużym stopniu absorbowane przez roztwór syntezowy mocznika. Zasadnicza część ciepła powstającego wskutek kondensacji jest odprowadzana za pomocą wymiennika ciepła. Czas przebywania syntezowego roztworu mocznika w reaktorze dobiera się tak, aby utworzyło się co najmniej 85% teoretycznej ilości mocznika, po czym roztwór syntezowy mocznika przetwarza się do postaci roztworu mocznika lub mocznika w postaci ciała stałego.
Po procesie odpędzania, roztwór syntezowy mocznika spływa na dół do niskiego ciśnienia i odparowuje, a otrzymany w tym procesie stopiony mocznik jest całkowicie lub częściowo transferowany do instalacji melaminy.
Wytwarzanie melaminy przeprowadza się, korzystnie, wychodząc z mocznika jako surowca, korzystnie w postaci stopionej. Podczas wytwarzania melaminy tworzą się, jako produkty uboczne, amoniak i ditlenek węgla, a wytwarzanie przebiega zgodnie z niżej przedstawionym równaniem reakcji:
CO(NH2)2 C3N6H6 + 6 NH3 + 3 CO2
Wytwarzanie może być przeprowadzone pod ciśnieniem 5-80 MPa, bez katalizatora. Temperatura reakcji wynosi 300-500°C, a korzystnie 350-425°C.
Instalacja do wytwarzania melaminy, która jest odpowiednia według wynalazku, może obejmować, na przykład, skruber melaminy, reaktor, ewentualnie połączony z separatorem gaz/ciecz lub mający oddzielny separator gaz/ciecz, ewentualnie reaktor końcowy lub zbiornik starzenia się, umieszczone za reaktorem oraz chłodnicę produktu/sekcję odprowadzania produktu. Za skruberem melaminy umieszcza się kondensator do przekształcania strumienia gazu, pochodzącego ze skrubera melaminy, w zasadniczo bezwodny karbaminian amonowy.
W jednym z wykonań sposobu, melaminę wytwarza się z mocznika w instalacji obejmują cej, na przykład, kondensator, skruber melaminy, reaktor do wytwarzania melaminy, ewentualnie reaktor końcowy lub zbiornik starzenia się oraz chłodnicę produktu. W tym przypadku, stopiony mocznik jest doprowadzany z instalacji mocznika do skrubera melaminy pod ciśnieniem 5-80 MPa, korzystnie
PL 196 634 B1
8-40 MPa i w temperaturze wyższej od temperatury topnienia mocznika. Omawiany skruber melaminy może być zaopatrzony w płaszcz, dla zapewnienia dodatkowego chłodzenia w skruberze. Skruber melaminy może być również zaopatrzony w wewnętrzne czynniki chłodzące. W skruberze melaminy ciekły mocznik kontaktuje się z gazami reakcyjnymi z reaktora melaminy lub z oddzielnego separatora, umieszczonego za reaktorem. Gazy reakcyjne zasadniczo składają się z ditlenku węgla i amoniaku i zawierają również pewną ilość par melaminy. Stopiony mocznik wymywa pary melaminy z gazu odlotowego i przenosi wymienioną melaminę z powrotem do reaktora.
Gazy odlotowe, składające się zasadniczo z amoniaku i ditlenku węgla, są usuwane z górnej części skrubera melaminy, przekształcane w kondensatorze na karbaminian amonowy i zawracane do sekcji wysokociśnieniowej instalacji mocznika, w której mocznik jest wytwarzany z zastosowaniem procesu odpędowego, aby mogły tam być wykorzystane jako surowiec do wytwarzania mocznika.
Ciśnienie omawianego strumienia karbaminianu jest prawie równe ciśnieniu w reaktorze melaminy i wynosi 5-80 MPa, korzystnie 8-40 MPa. W szczególności, ciśnienie jest wyższe o 0-10 MPa od ciśnienia w reaktorze mocznika, a zwłaszcza 0-2 MPa wyższe od ciśnienia w reaktorze mocznika.
Temperatura omawianego strumienia karbaminianu wynosi, korzystnie 140-200°C.
Wstępnie ogrzany mocznik jest usuwany ze skrubera melaminy i doprowadzany, łącznie z wymytą melaminą, za pomocą, na przykład, pompy wysokociśnieniowej, do reaktora, w którym panuje ciśnienie 5-80 MPa, a korzystnie 8-40 MPa. W transferowaniu stopionego mocznika do reaktora melaminy można również wykorzystać grawitację, poprzez umieszczenie skrubera melaminy powyżej reaktora.
W reaktorze, stopiony mocznik jest ogrzewany do temperatury 300-500°C, korzystnie do około 350-425°C, pod ciśnieniem 5-80 MPa, korzystnie 8-40 MPa, w których to warunkach mocznik jest przekształcany do melaminy, ditlenku węgla i amoniaku.
Do reaktora może być doprowadzana pewna ilość amoniaku. Dodany amoniak może służyć, na przykład, jako środek oczyszczający dla zapobiegania blokowania dna reaktora lub uniknięcia tworzenia produktów kondensacji melaminy, takich jak melam, melem oraz melon lub dla pobudzania mieszania w reaktorze. Ilość amoniaku dodawanego do reaktora wynosi 0-10 moli na mol mocznika, korzystnie stosuje się 0-5 moli, a zwłaszcza 0-2 moli amoniaku na mol mocznika. Wytworzony podczas reakcji ditlenek węgla i amoniak, jak również amoniak dodatkowo wprowadzony, zbierają się w sekcji oddzielania, na przykład, w górnej części reaktora, ale możliwe jest również umieszczenie oddzielnego separatora za reaktorem, i są oddzielane w stanie gazowym od ciekłej melaminy. Wytworzona mieszanina gazowa przechodzi do skrubera melaminy w celu usunięcia par melaminy oraz wstępnego ogrzania stopionego mocznika. Ciekłą melaminę usuwa się z reaktora i w tym wykonaniu, transferuje się, na przykład, do reaktora końcowego, ale możliwe jest również bezpośrednie przetransferowanie do chłodnicy produktu.
Jeśli stosuje się reaktor końcowy lub zbiornik starzenia się, to doprowadza się do kontaktu ciekłej melaminy z 0,01-10 moli amoniaku na mol melaminy, a korzystnie 0,1-2 moli amoniaku na mol melaminy. Czas kontaktu w reaktorze końcowym lub zbiorniku starzenia się wynosi od 1 minuty do 10 godzin. Temperatura i ciśnienie w reaktorze końcowym lub zbiorniku starzenia się są prawie takie same jak w reaktorze, w którym mocznik jest przekształcany do melaminy. Występująca w reaktorze końcowym lub zbiorniku starzenia się ciekła melamina jest usuwana z reaktora końcowego lub zbiornika starzenia się i transferowana do chłodnicy produktu. W chłodnicy produktu, ciekła melamina jest schładzana poprzez kontakt z czynnikiem chłodzącym. Korzystnie, jako czynnik chłodzący wybiera się amoniak, a zwłaszcza ciekły amoniak. Zgodnie z tym sposobem, melaminę przekształca się do postaci sproszkowanej i usuwa z aparatu chłodzącego przez dolną część chłodnicy produktu.
W jeszcze innym wykonaniu sposobu według wynalazku, pomiędzy reaktorem lub ewentualnie reaktorem końcowym a chłodnicą produktu, występuje etap odparowywania. W wymienionym etapie odparowywania, ciekła melamina przekształca się do gazowej melaminy, w którym to procesie produkty uboczne, takie jak, na przykład, melam pozostają poza wyparką. Stanowi to zaletę, ponieważ ilość produktów ubocznych w melaminie jest zmniejszona. W ten sposób otrzymuje się melaminę o bardzo wysokim stopniu czystości. Możliwe jest również doprowadzenie dodatkowej ilości amoniaku podczas odparowywania. Zgodnie z tym sposobem, gazowa melamina jest następnie schładzana za pomocą amoniaku w chłodnicy produktu.
Wynalazek jest bardziej szczegółowo wyjaśniony w przedstawionych dalej przykładach.
P r z y k ł a d 1
Strumień gazu 53,6 kg/godz. jest transferowany ze skrubera melaminy do kondensatora. Ciśnienie wymienionego strumienia gazu wynosi 8 MPa, a temperatura 186°C. Skład strumienia, jak poniżej:
PL 196 634 B1
50,3% wag. amoniaku,
49,3% wag. ditlenku węgla,
0,2% wag. wody,
0,2% wag. mocznika.
Ciśnienie w kondensatorze jest utrzymywane na poziomie prawie 8 MPa, a temperaturę obniża się. W temperaturze 144°C następuje prawie całkowita kondensacja strumienia gazu. Wytworzoną ciekłą mieszaninę transferuje się za pomocą pompy do sekcji wysokociśnieniowej syntezy mocznika.
P r z y k ł a d 2
Strumień gazu 60 kg/godz. jest transferowany ze skrubera melaminy do kondensatora. Ciśnienie wymienionego strumienia gazu wynosi 15 MPa, a temperatura 202°C. Skład strumienia, jak poniżej:
50,3% wag. amoniaku,
49,2% wag. ditlenku węgla,
0,3% wag. wody,
0,2% wag. mocznika.
Ciśnienie w kondensatorze jest utrzymywane na poziomie rzeczywiście 15 MPa, a temperaturę obniża się. W temperaturze 166°C następuje prawie całkowita kondensacja strumienia gazu. Wytworzoną ciekłą mieszaninę transferuje bezpośrednio do sekcji wysokociśnieniowej syntezy mocznika i zasila się nią wlot wysokociś nieniowego kondensatora karbaminianu.
P r z y k ł a d 3
Strumień gazu 51,2 kg/godz. jest transferowany ze skrubera melaminy do kondensatora. Ciśnienie wymienionego strumienia gazu wynosi 20 MPa, a temperatura 207°C. Skład strumienia, jak poniżej:
50,4% wag. amoniaku,
49,2% wag. ditlenku węgla,
0,2% wag. wody,
0,2% wag. mocznika.
Ciśnienie w kondensatorze jest utrzymywane na poziomie prawie 20 MPa, a temperaturę obniża się. W temperaturze 175°C następuje prawie całkowita kondensacja strumienia gazu, a jednocześnie wytwarza się parę o ciśnieniu 0,3 MPa. Wytworzoną ciekłą mieszaninę transferuje bezpośrednio do sekcji wysokociśnieniowej syntezy mocznika i doprowadza się ją do rurociągu zasilającego reaktor mocznika.
Claims (8)
- Zastrzeżenia patentowe1. Sposób wytwarzania mocznika, znamienny tym, że strumień gazu uwalniający się podczas wysokociśnieniowej syntezy melaminy i składający się z amoniaku i ditlenku węgla, kondensuje się pod ciśnieniem rzeczywiście równym ciśnieniu panującemu w reaktorze melaminy, przy czym powstaje bezwodny karbaminian amonowy, który następnie doprowadza się do wysokociśnieniowej sekcji instalacji odpędowej mocznika.
- 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że strumień karbaminianu, pochodzący z wysokociśnieniowego procesu melaminowego, doprowadza się do reaktora mocznika, do kolumny odpędowej, do wysokociśnieniowego kondensatora karbaminianu lub do łączących je rurociągów.
- 3. Sposób według zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, że reaktor syntezy w instalacji mocznika pracuje w temperaturze 160-220°C.
- 4. Sposób według zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, że reaktor syntezy w instalacji mocznika pracuje pod ciśnieniem 12,5-17,5 MPa.
- 5. Sposób według zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, że uwolniony z procesu melaminowego strumień karbaminianu ma temperaturę od 140°C do 200°C.
- 6. Sposób według zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, że uwolniony z procesu melaminowego strumień karbaminianu ma ciśnienie od 8 do 40 MPa.
- 7. Sposób według zastrz. 6, znamienny tym, że uwolniony z procesu melaminowego strumień karbaminianu ma ciśnienie wyższe o 0-10 MPa niż ciśnienie w reaktorze mocznika.
- 8. Sposób według zastrz. 7, znamienny tym, że uwolniony z procesu melaminowego strumień karbaminianu ma ciśnienie wyższe o 0-2 MPa niż ciśnienie w reaktorze mocznika.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NL1005118A NL1005118C2 (nl) | 1997-01-29 | 1997-01-29 | Werkwijze voor de bereiding van ureum. |
| PCT/NL1998/000036 WO1998032731A1 (en) | 1997-01-29 | 1998-01-20 | Process for preparing urea |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL334875A1 PL334875A1 (en) | 2000-03-27 |
| PL196634B1 true PL196634B1 (pl) | 2008-01-31 |
Family
ID=19764295
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL334875A PL196634B1 (pl) | 1997-01-29 | 1998-01-20 | Sposób wytwarzania mocznika |
Country Status (16)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6111138A (pl) |
| EP (1) | EP0977731B1 (pl) |
| JP (1) | JP4063333B2 (pl) |
| KR (1) | KR100522226B1 (pl) |
| CN (1) | CN1119326C (pl) |
| AT (1) | ATE220392T1 (pl) |
| AU (1) | AU726205B2 (pl) |
| CA (1) | CA2279235C (pl) |
| DE (1) | DE69806475T2 (pl) |
| ES (1) | ES2180139T3 (pl) |
| ID (1) | ID22135A (pl) |
| NL (1) | NL1005118C2 (pl) |
| NO (1) | NO312545B1 (pl) |
| PL (1) | PL196634B1 (pl) |
| TW (1) | TW513396B (pl) |
| WO (1) | WO1998032731A1 (pl) |
Families Citing this family (31)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6380385B1 (en) | 1995-12-07 | 2002-04-30 | Agrolinz Melanin Gmbh | Process for the preparation of pure melamine |
| AT411830B (de) | 1998-12-03 | 2004-06-25 | Agrolinz Melamin Gmbh | Verfahren zur herstellung von harnstoff unter einbindung der melamin-offgase in eine harnstoffanlage |
| NL1014280C2 (nl) * | 2000-02-03 | 2001-08-06 | Dsm Nv | Werkwijze voor de bereiding van melamine uit ureum. |
| NL1021637C2 (nl) * | 2002-07-29 | 2004-01-30 | Dsm Nv | Werkwijze voor het vergroten van de capaciteit van een ureumfabriek. |
| US8585623B2 (en) | 2004-12-22 | 2013-11-19 | Ossur Hf | Orthopedic device |
| US8231560B2 (en) | 2004-12-22 | 2012-07-31 | Ossur Hf | Orthotic device and method for securing the same |
| US7713225B2 (en) | 2004-12-22 | 2010-05-11 | Ossur Hf | Knee brace and method for securing the same |
| US8425441B2 (en) * | 2004-12-22 | 2013-04-23 | Ossur Hf | Spacer element for use in an orthopedic or prosthetic device |
| US7794418B2 (en) * | 2004-12-22 | 2010-09-14 | Ossur Hf | Knee brace and method for securing the same |
| US7597675B2 (en) * | 2004-12-22 | 2009-10-06 | össur hf | Knee brace and method for securing the same |
| US8216170B2 (en) | 2004-12-22 | 2012-07-10 | Ossur Hf | Orthopedic device |
| PL1752447T3 (pl) * | 2005-08-10 | 2011-03-31 | Urea Casale Sa | Zintegrowany proces produkcji mocznika i melaminy |
| US7687041B2 (en) * | 2008-02-27 | 2010-03-30 | Kellogg Brown & Root Llc | Apparatus and methods for urea production |
| KR101332485B1 (ko) | 2009-08-21 | 2013-11-26 | 아사히 가세이 케미칼즈 가부시키가이샤 | Ｎ-치환 카르밤산 에스테르의 제조 방법 및 상기 ｎ-치환 카르밤산 에스테르를 사용하는 이소시아네이트의 제조 방법 |
| KR101389545B1 (ko) | 2012-04-27 | 2014-05-30 | 제우스산업 주식회사 | 암모니아 가스를 재사용하여 글리세롤로부터 글리세롤 카보네이트를 제조하는 방법 |
| EP2919603B1 (en) | 2012-11-13 | 2016-09-21 | Össur HF | Fastener member for affixation to a structure in an orthopedic device and method for securing the same |
| CN105228564B (zh) | 2013-01-07 | 2017-11-14 | 奥索有限责任公司 | 矫形装置及其固定方法 |
| EP2950758B1 (en) | 2013-01-31 | 2020-11-18 | Össur HF | Progressive force strap assembly for use with an orthopedic device |
| EP2950759B1 (en) | 2013-01-31 | 2020-05-13 | Ossur Hf | Orthopedic device having detachable components for treatment stages |
| EP2983627B1 (en) | 2013-04-08 | 2018-12-12 | Ossur hf | Strap attachment system for orthopedic device |
| WO2016112110A1 (en) | 2015-01-06 | 2016-07-14 | Ossur Iceland Ehf | Orthopedic device for treating osteoarthritis of the knee |
| EP3053915A1 (en) * | 2015-02-06 | 2016-08-10 | Casale SA | Method for revamping a high pressure melamine plant |
| US11253384B2 (en) | 2016-06-06 | 2022-02-22 | Ossur Iceland Ehf | Orthopedic device, strap system and method for securing the same |
| US11850175B2 (en) | 2016-06-06 | 2023-12-26 | Ossur Iceland Ehf | Orthopedic device, strap system and method for securing the same |
| EP3691578B1 (en) | 2017-10-06 | 2023-09-13 | Ossur Iceland EHF | Orthopedic device for unloading a knee |
| IT201800006795A1 (it) * | 2018-06-29 | 2019-12-29 | Procedimento di conversione diretta di off-gas anidri da impianti melammina in urea | |
| USD882803S1 (en) | 2018-10-08 | 2020-04-28 | Ossur Iceland Ehf | Orthopedic shell |
| USD908458S1 (en) | 2018-10-08 | 2021-01-26 | Ossur Iceland Ehf | Hinge cover |
| USD888258S1 (en) | 2018-10-08 | 2020-06-23 | Ossur Iceland Ehf | Connector assembly |
| US11872150B2 (en) | 2020-12-28 | 2024-01-16 | Ossur Iceland Ehf | Sleeve and method for use with orthopedic device |
| AU2023384849A1 (en) | 2022-11-22 | 2025-06-05 | Stamicarbon B.V. | Coupled urea melamine plant |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3503970A (en) * | 1967-07-19 | 1970-03-31 | Mitsui Toatsu Chemicals | Integrated process for producing urea and melamine |
| DE1770969C3 (de) * | 1968-07-25 | 1978-08-24 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zur Rückführung der Abgase der Melaminsynthese in die Hamstoffsynthese |
| JPS5022020B1 (pl) * | 1969-11-01 | 1975-07-28 | ||
| US3723430A (en) * | 1970-10-28 | 1973-03-27 | Nissan Chemical Ind Ltd | Method for reclamation of melamine waste gas |
| US4433146A (en) * | 1982-04-07 | 1984-02-21 | Stamicarbon B.V. | Process for the preparation of melamine |
| NL8400839A (nl) * | 1984-03-16 | 1985-10-16 | Unie Van Kunstmestfab Bv | Werkwijze voor de bereiding van ureum. |
-
1997
- 1997-01-29 NL NL1005118A patent/NL1005118C2/nl not_active IP Right Cessation
-
1998
- 1998-01-20 ES ES98900772T patent/ES2180139T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1998-01-20 CA CA002279235A patent/CA2279235C/en not_active Expired - Fee Related
- 1998-01-20 KR KR10-1999-7006744A patent/KR100522226B1/ko not_active Expired - Fee Related
- 1998-01-20 AU AU55788/98A patent/AU726205B2/en not_active Ceased
- 1998-01-20 JP JP53185498A patent/JP4063333B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1998-01-20 DE DE69806475T patent/DE69806475T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1998-01-20 AT AT98900772T patent/ATE220392T1/de active
- 1998-01-20 ID IDW990763A patent/ID22135A/id unknown
- 1998-01-20 TW TW087100694A patent/TW513396B/zh not_active IP Right Cessation
- 1998-01-20 WO PCT/NL1998/000036 patent/WO1998032731A1/en not_active Ceased
- 1998-01-20 PL PL334875A patent/PL196634B1/pl unknown
- 1998-01-20 CN CN98803584A patent/CN1119326C/zh not_active Expired - Fee Related
- 1998-01-20 EP EP98900772A patent/EP0977731B1/en not_active Expired - Lifetime
-
1999
- 1999-07-28 US US09/361,710 patent/US6111138A/en not_active Expired - Lifetime
- 1999-07-29 NO NO19993698A patent/NO312545B1/no not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| ES2180139T3 (es) | 2003-02-01 |
| PL334875A1 (en) | 2000-03-27 |
| AU726205B2 (en) | 2000-11-02 |
| US6111138A (en) | 2000-08-29 |
| NO993698D0 (no) | 1999-07-29 |
| ATE220392T1 (de) | 2002-07-15 |
| NO312545B1 (no) | 2002-05-27 |
| NO993698L (no) | 1999-09-21 |
| NL1005118C2 (nl) | 1998-07-30 |
| TW513396B (en) | 2002-12-11 |
| CA2279235C (en) | 2006-12-12 |
| CN1251088A (zh) | 2000-04-19 |
| ID22135A (id) | 1999-09-09 |
| EP0977731A1 (en) | 2000-02-09 |
| KR100522226B1 (ko) | 2005-10-17 |
| KR20000070500A (ko) | 2000-11-25 |
| DE69806475D1 (de) | 2002-08-14 |
| EP0977731B1 (en) | 2002-07-10 |
| CA2279235A1 (en) | 1998-07-30 |
| CN1119326C (zh) | 2003-08-27 |
| JP4063333B2 (ja) | 2008-03-19 |
| WO1998032731A1 (en) | 1998-07-30 |
| JP2001509159A (ja) | 2001-07-10 |
| DE69806475T2 (de) | 2003-02-27 |
| AU5578898A (en) | 1998-08-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| PL196634B1 (pl) | Sposób wytwarzania mocznika | |
| AU713191B2 (en) | Process for the preparation of urea | |
| EP0706519B1 (en) | Process for the preparation of melamine | |
| EA200400015A1 (ru) | Улучшенный способ получения меламина высокой чистоты с высоким выходом | |
| EP0808836A1 (en) | Method for the preparation of melamine | |
| US20260062392A1 (en) | Melamine process with purification of melamine offgas | |
| US6114579A (en) | Process for the preparation of urea | |
| US6730811B1 (en) | Process for the preparation of urea | |
| WO2003095516A1 (en) | Process for the production of melamine from urea, and particularly to obtain melamine-free off-gas in the first separation step | |
| US20050119483A1 (en) | Method for purifying a melamine melt | |
| US20030028020A1 (en) | Process for the synthesis of high purity melamine | |
| US7153962B1 (en) | Process for gently cooling and crystallizing melamine from a melamine melt or from the gaseous phase | |
| US12391655B1 (en) | Melamine process with a two-stage purification of melamine offgas | |
| EP4349817B1 (en) | Melamine process with a two-stage purification of melamine offgas | |
| KR100509078B1 (ko) | 멜라민의 제조방법 | |
| EP0888315A1 (en) | Method for the preparation of melamine | |
| MXPA99007028A (en) | Process for preparing urea | |
| WO2007000176A1 (en) | Process for gently cooling and crystallizing melamine from a melamine melt or from the gaseous phase |