PL199488B1

PL199488B1 - Narzędzie skrawające ze spieku twardego z powłoką diamentową oraz sposób wytwarzania takiego narzędzia

Info

Publication number: PL199488B1
Application number: PL349311A
Authority: PL
Inventors: Stefan M. Musche; Ralph Rudolf Hufschmied
Original assignee: Plasmotec Gmbh & Co Kg
Priority date: 2000-08-26
Filing date: 2001-08-24
Publication date: 2008-09-30
Also published as: SK12212001A3; HUP0103446A2; CZ20013086A3; EP1182274A1; HU0103446D0; NO20014124L; PL349311A1; EE200100451A; NO20014124D0

Abstract

Przedmiotem wynalazku jest narz edzie skrawaj ace ze spieku twardego z pow lok a diamentow a, sk ladaj ace si e z na lo zonej na pod lo ze warstwy diamentowej, stanowi acej zamkni ety korpus i osadzo- nej na niej warstwy w eglowej. Warstwa diamentowa jest polikrystaliczna, przy czym kryszta ly diamen- tu s a zorientowane statystycznie. Warstwa w eglowa ma struktur e amorficzn a, w której atomy w egla maja mniej ni z 70% wi aza n kowalencyjnych typu sp3. Przy wytwarzaniu narz edzia korpus ze spieku twardego pokrywa si e krystaliczn a warstw a diamentow a metod a osadzania z fazy gazowej w tempera- turach powy zej 800°C, po czym wystaj ace z korpusu kryszta ly diamentu pokrywa si e w procesie PVD typu "re-sputter", ze zmian a pow loki diamentowej typu sp3 na podwójne wi azania typu sp2, a nast ep- nie nak lada si e pow lok e w eglow a metod a PVD w temperaturze ni zszej ni z 500°C, przy czym warstw e w eglow a tworzy si e poprzez wprowadzenie gazu reaktywnego do struktury amorficznej. PL PL PL PL

Description

Opis wynalazku

Przedmiotem wynalazku jest narzędzie skrawające ze spieku twardego z powłoką diamentową oraz sposób wytwarzania takiego narzędzia.

Z niemieckiego opisu patentowego nr DE 36 08 734 znane jest narzę dzie do obróbki skrawaniem, składające się z korpusu lub podłoża ze spiekanych tworzyw ceramicznych, warstwy pośredniej z dwutlenku krzemu i warstwy roboczej z węglików lub azotków metali twardych, jak na przykład węglik tytanu, azotek tytanu, niobek, borek i węglik krzemu.

Znane narzędzia skrawające opisanego na wstępie rodzaju nie nadają się do skrawania detali grafitowych lub ceramicznych o bardzo wysokiej twardości. Do tego celu przeznaczone są narzędzia skrawające z powłoką diamentową, nakładaną zazwyczaj metodą osadzania z fazy gazowej.

Jak wiadomo z niemieckiego opisu patentowego nr DE 198 25 983, nakładanie faz diamentowych i węglikowych, zawierających warstwę wykazującą gradienty kompozytu, metodą osadzania z fazy gazowej pozwala zapobiec wystę powaniu odprysków warstwy od podł o ż a, co należ y tł umaczyć wyjątkowo dużymi cieplnymi naprężeniami ściskającymi w warstwach diamentowych przy chłodzeniu od temperatury powlekania. Własności istotne z użytkowego punktu widzenia, jak na przykład odporność na ścieranie i inne, nie uległy poprawie przy zastosowaniu rozwiązania, będącego przedmiotem tej publikacji.

Z uwagi na występujące przy obróbce detalu obciążenia o silnym działaniu erodującym bardziej korzystne od warstw kompozytowych wydają się, z uwagi na wyższą twardość, czyste warstwy diamentowe. Jednak poza płaszczyznami łupliwości (111) sieci diamentu słabe punkty przy zewnętrznym obciążeniu udarowym stanowią również granice ziarn, występujące w warstwach krystalicznych. Przy uderzaniu twardych, oderwanych od detalu cząstek proszku dochodzi do pęknięć i w dalszym przebiegu procesu następuje pękanie granic ziarn, co z kolei prowadzi do wybijania poszczególnych kryształów z warstwy diamentu. Ponieważ wielkość kryształów diamentu może sięgać nawet 1/3 lub 1/2 całkowitej grubości warstwy, powoduje to stosunkowo szybkie zużycie warstwy diamentowej.

Możliwe jest zredukowanie zużycia poprzez zastosowanie amorficznych warstw wierzchnich bez granic ziarn. Możliwe byłoby osadzanie warstw typu DLC, które z uwagi na wyjątkowo niską w porównaniu do diamentu twardość nie wykazują stałej przyczepności względem warstw diamentowych, co powoduje przedwczesne całkowite zużycie narzędzia, zwłaszcza przy obróbce detali na sucho.

Z niemieckiego opisu patentowego nr DE 198 50 346 A1 znana jest warstwa diamentowa o teksturze (100) i regulowanej chropowatości powierzchni, przy czym we wgłębieniach chropowatej powierzchni umieszcza się dodatkowy materiał, na przykład warstwę typu DLC. W znanej warstwie diamentowej o teksturze (100) przeciwkorpus spoczywa całkowicie na płaskiej powierzchni, przy czym można wypełnić, w całości lub częściowo, wszystkie lub jedynie część wgłębień. Warstwę diamentową wytwarza się w dwóch etapach metodą osadzania z fazy gazowej, przy czym do gazu reakcyjnego, służącego do selektywnego rozrostu w kierunku 100 w pierwszym etapie, dodaje się mniejsze ilości azotu.

Z niemieckiego zgłoszenia patentowego nr DE 4142202 A1 znany jest element magnetyczny, który zawiera niezamkniętą krystaliczną warstwę diamentową ze znajdującą się na niej warstwą amorficznego węgla, zaś całkowita grubość elementu jest mniejsza niż 100 nm. Wytwarzanie krystalicznej warstwy diamentowej przeprowadza się metodą osadzania z fazy gazowej, zaś amorficznej warstwy węglowej metodą osadzania z fazy gazowej lub metodą PVD. Amorficzny węgiel wypełnia jedynie pustki pomiędzy wyspami diamentu, aby zapobiec osadzaniu się pyłu lub substancji chemicznych.

Celem wynalazku jest wyeliminowanie problemów zużycia, które występują przy obróbce skrawaniem na sucho detali grafitowych oraz ceramicznych przy użyciu powlekanego diamentem narzędzia skrawającego ze spieku twardego i są wywołane przez powstające podczas obróbki, twarde cząstki względnie pyły o silnym działaniu erodującym. W szczególności należy zmniejszyć szybkość zużywania się warstwy diamentowej i wydłużyć okres użytkowania narzędzia, zwłaszcza poprzez obniżenie początkowego zużycia głównych i bocznych powierzchni skrawających. Ponadto należy zabezpieczyć powierzchnię narzędzia przed zjawiskami erozyjnymi poprzez sprężyste podparcie warstwy diamentowej oraz polepszyć odprowadzanie wiórów.

Narzędzie skrawające ze spieku twardego z powłoką diamentową, składające się z nałożonej na podłoże warstwy diamentowej, stanowiącej zamknięty korpus, i osadzonej na niej warstwy węglowej, według wynalazku charakteryzuje się tym, że warstwa diamentowa jest polikrystaliczna, przy czym kryształy diamentu są zorientowane statystycznie, zaś warstwa węglowa ma strukturę amorficzną, w której atomy węgla mają mniej niż 70% wiązań kowalencyjnych typu sp3.

PL 199 488 B1

Korzystnie kryształy diamentu najwyższej warstwy zorientowanej statystycznie warstwy diamentowej przy całkowitej grubości warstwy od 2 do 10 μm wystają co najmniej 0,5 μm poza korpus, zaś warstwa węglowa ma wielowarstwową budowę z atomami węgla o wiązaniach typu sp2/sp3, pomiędzy którymi znajdują się atomy azotu, przy całkowitej grubości od 1 do 3 μm.

Korzystnie amorficzna warstwa węglowa jest związana chemicznie z warstwą diamentową za pomocą brzegowej strefy kryształów, stanowiącej warstwę chemisorpcyjną, przy czym występuje tu naprzemienne wiązanie par elektronów.

Korzystnie atomy w strefie przemiany w brzegowym obszarze warstwy diamentu są co najmniej w 70% rozmieszczone w wiązaniach typu sp2.

Korzystnie wytrzymałość kompozytu złożonego z warstwy diamentowej i węglowej, wyrażona w postaci parametru Lc (obciążenie krytyczne, mierzone w teście ryskowym), przy wstawieniu warstwy chemisorpcyjnej pomiędzy obie warstwy jest ponad trzykrotnie wyższa niż bez warstwy chemisorpcyjnej.

Sposób wytwarzania narzędzia skrawającego ze spieku twardego z powłoką diamentową, składające się z nałożonej na podłoże warstwy diamentowej, stanowiącej zamknięty korpus, i osadzonej na niej warstwy węglowej, według wynalazku charakteryzuje się tym, że korpus ze spieku twardego pokrywa się krystaliczną warstwą diamentową metodą osadzania z fazy gazowej w temperaturach powyżej 800°C, po czym wystające z korpusu kryształy diamentu pokrywa się w procesie PVD typu „re-sputter, ze zmianą powłoki diamentowej typu sp3 na podwójne wiązania typu sp2, a następnie nakłada się powłokę węglową metodą PVD w temperaturze niższej niż 500°C, przy czym warstwę węglową tworzy się poprzez wprowadzenie gazu reaktywnego do struktury amorficznej.

Korzystnie wiązanie węglowe w brzegowej strefie polikrystalicznej warstwy diamentowej przekształca się w procesie „re-sputter w temperaturach pomiędzy 300-400°C poprzez przegrupowanie atomów, z wiązania typu sp3 w wiązanie typu sp2, a następnie metodą PVD tworzy się z elektrody węglowej w temperaturach 250-300°C amorficzną warstwę węglową.

Okazało się, że chemiczne osadzanie sprężystych warstw węglowych w pustkach krystalicznej warstwy diamentowej powoduje zmniejszenie podatności na zużycie, przy czym rozwarstwieniu na styku warstwy diamentowej i węglowej zapobiega się za pomocą dodatkowej warstwy chemisorpcyjnej, która tworzy ciągliwy obszar przejściowy. Ponadto zapobiega się wczepianiu cząstek proszku w warstwę diamentową względnie gromadzeniu się ich w rowku wiórowym, co znacznie wydłuża czas pracy nowego narzędzia skrawającego.

W celu zdefiniowania warstw typu sp3 i sp2 należy się odnieść do publikacji H. Hakena i H.C. Wolfa „Atom- und Quantenphysik („Fizyka atomowa i kwantowa), wydanie 3, strony 416-419. W zasadzie chodzi tutaj o proces typu „re-sputter (ponownego napylania), w którym atomy węgla są odrywane z brzegowej strefy warstwy diamentowej, wskutek czego z trójwymiarowego układu typu sp3 w kształcie piramidy powstaje dwuwymiarowa warstwa typu sp2. Zmianę budowy warstwy można zaobserwować przy użyciu różnych metod, na przykład spektroskopii RAMAN.

Przedmiot wynalazku jest uwidoczniony w przykładach wykonania na rysunku, na którym fig. 1 przedstawia schematycznie budowę narzędzia skrawającego, fig. 2 - schemat blokowy sposobu wytwarzania narzędzia, zaś fig. 3 - warunki reakcji do wytwarzania sprężystych struktur warstw węglowych.

Na fig. 1 przedstawiony jest ceramiczny korpus 1 ze spieku twardego, który może być wykonany z różnych tworzyw. Przykładowo korpus może być wykonany z tworzyw ceramicznych na bazie węglików, jak węglik wolframu i węglik tytanu, zawierające po 5-10% kobaltu.

Na korpusie 1 znajduje się polikrystaliczna warstwa diamentowa 2, nakładana metodą osadzania z fazy gazowej. Na stronie odwrotnej do korpusu ze spieku twardego warstwa ma ostre krawędzie i zawiera zorientowane bezładnie, leżące swobodnie ściany 4 kryształów i pustki 5.

Strefa brzegowa najwyżej położonych kryształów warstwy diamentowej ulega takiemu przekształceniu wskutek specjalnego procesu typu „re-sputter, że w węglu zamiast uprzednich wiązań diamentowych typu sp3 istnieją wiązania typu sp2. W powierzchnię kryształów diamentowych wrasta zatem cieniutka warstwa chemisorpcyjna, stanowiąca podłoże dla nakładanej później powłoki ze sprężystą warstwą węglową, która również zawiera grafitopodobne wiązania typu sp2 i diamentopodobne wiązania typu sp3.

Po procesie typu „re-sputter w pustkach 5 krystalicznej warstwy diamentowej 2 z węglem o wiązaniach typu sp2 na powierzchnię nanosi się metodą PVD warstwę amorficznego grafito- i diamentopodobnego węgla 3. Struktura jest ukształtowana na podobieństwo znanej amorficznej warstwy węglowej, jednak ma wielowarstwową budowę w wyniku zmieniającego się stosunku udziału bardziej miękkiego wiązania typu sp2 do twardszego wiązania typu sp3, który to stosunek zmienia się pomię4

PL 199 488 B1 dzy 1:2 i 2:1. Powoduje to redukcję naprężeń własnych w warstwie, w związku z czym ma ona mikrotwardość zmniejszoną w porównaniu do diamentu (8-10.000 HV) i wynoszącą od 1 do 2.000 HV przy znacznie większej ciągliwości struktury wielowarstwowej.

Warstwa węglowa ma, z uwagi na swą amorficzną strukturę o swobodnie odkształcalnej objętości i wielowarstwowości, własności tłumiące i znajduje się w pustkach 5 pomiędzy poszczególnymi kryształami warstwy diamentowej 2. Pochłania ona energię uderzenia proszkowych wiórów lub cząstek twardej substancji i umożliwia ochronę ścian 4 kryształów przed erozją mechaniczną. Kolejną zaletą jest niezakłócone odprowadzanie wiórów w rowkach wiórowych.

Na fig. 2 przedstawione są schematycznie poszczególne etapy sposobu wytwarzania narzędzia skrawającego według wynalazku. Wytwarzanie krystalicznej warstwy diamentowej metodą osadzania z fazy gazowej prowadzi się w typowych warunkach na zasadzie „hot-filament (gorącego włókna), przy czym jako gazy procesowe stosuje się wodór i metan, prowadzone przez gorący drut żarowy w temperaturze 2000°C. Gazy procesowe podlegają przy tym uaktywnieniu termicznemu, wskutek czego uwalniane są duże ilości węgla atomowego, osadzane na przeciwległym podłożu w postaci drobnokrystalicznej cienkiej powłoki diamentowej.

Następnie prowadzi się proces typu „re-sputter w najwyższej brzegowej strefie warstwy diamentowej techniką PVD w temperaturze 200-250°C i atmosferze argonu. Krystaliczna struktura atomów węgla zostaje przy tym zniszczona wskutek ostrzeliwania wysokoenergetycznymi jonami argonu. Wskutek przenoszenia impulsów przy uderzaniu jonami argonu następuje rozsadzanie wiązań typu sp3 i zmiana uporządkowania atomów węgla. Wybijane atomy węgla kondensują częściowo ponownie w utworzone podczas procesu „re-sputter pustki międzyatomowe, wskutek czego powstaje warstwa węgla o wiązaniach typu sp2. Ponieważ ta amorfizowana powierzchniowa warstwa diamentowa ma budowę bardzo zbliżoną do osadzanej na niej, sprężystej warstwy węglowej z amorficznych składników grafito- i diamentopodobnych, tworzy ona znakomite podłoże dla chemicznego związania tej warstwy. Zachodzi wobec tego wewnętrzne zrastanie warstwy diamentowej z warstwą naparowywaną.

Bardziej ciągliwą i miękką warstwę diamentową osadza się metodą rozpylania elektrody węglowej. Temperatura zmienia się pomiędzy 250 i 300°C, podobnie jak udział azotu (fig. 3), zależnie od tego, czy wytwarzana warstwa jest grafito-, czy też diamentopodobna. Temperatura pracy warstwy wynosi 450°C, zaś współczynnik tarcia leży pomiędzy 0,1 i 0,3.

Amorficzna warstwa węglowa 3 tworzy sprężyste podparcie dla wierzchołków chropowatości na powierzchni warstwy diamentowej 2, zaś w następstwie lepszego odprowadzania wiórów zapewnia wyjątkowo korzystne odprowadzanie ciepła ze strefy skrawania.

W korzystnym przypadku zastosowania niniejszego wynalazku ostrza boczne i rowki wiórowe powlekanego diamentem narzędzia skrawającego ze spieku twardego są pokryte amorficznym grafityzowanym węglem. Łagodzi to zjawiska związane ze spiętrzaniem powstających w trakcie skrawania cząstek proszku przy ich odprowadzaniu. Węgiel amorficzny działa na zasadzie powierzchni odbojowej, pełniąc równocześnie rolę suchego środka smarowego, i umożliwia swobodne wyślizgiwanie się wiórów. Pozwala to zwiększyć o około 30% posuw przy skrawaniu detali grafitowych lub ceramicznych, powodując jednocześnie wydłużenie czasu pracy narzędzia.

Test porównawczy do oceny czasu pracy

Parametry eksploatacyjne:

Rodzaj grafitu: drobne ziarno o wielkości 3 - 5 μm

Średnica frezu: 8 mm

Prędkość skrawania: Vc = 450 m/min ac = 16 mm

Prędkość posuwu: f = 2500 m/min ap = 8 mm

Kryterium oceny czasu pracy: szerokość śladu ścierania 0,1

	Czas pracy lub droga pracy
Narzędzie według wynalazku (DIP)	128 m
Narzędzie powlekane diamentem	100 m

Jako następny test porównawczy do zbadania przyczepności warstwy służy test ryskowy. Wyznaczano przy tym obciążenie krytyczne, przy którym występowały pierwsze odpryski warstwy węglowej. Uwzględniano je jako wskaźnik związania kompozytu złożonego z warstwy węglowej i diamentowej. Obciążenia krytyczne dla warstwy węglowej, związanej z diamentem poprzez warstwę chemiPL 199 488 B1 sorpcyjną wynosiły 10,8 N w porównaniu do 2,7 N, które uzyskano dla warstw, wytwarzanych bez etapu pośredniego w postaci procesu „re-sputter. Dzięki temu w przypadku zastosowania nowego sposobu przyczepność warstw była znacznie lepsza, czego rezultatem jest większa ciągliwość całej warstwy.

Claims

Zastrzeżenia patentowe

1. Narzędzie skrawające ze spieku twardego z powłoką diamentową, składające się z nałożonej na podłoże warstwy diamentowej, stanowiącej zamknięty korpus, i osadzonej na niej warstwy węglowej, znamienne tym, że warstwa diamentowa (2) jest polikrystaliczna, przy czym kryształy diamentu są zorientowane statystycznie, zaś warstwa węglowa (3) ma strukturę amorficzną, w której atomy węgla mają mniej niż 70% wiązań kowalencyjnych typu sp3.
2. Narzędzie skrawające według zastrz. 1, znamienne tym, że kryształy diamentu najwyższej warstwy zorientowanej statystycznie warstwy diamentowej przy całkowitej grubości warstwy od 2 do

10 μm wystają co najmniej 0,5 μτι poza korpus (6), zaś warstwa węglowa ma wielowarstwową budowę z atomami węgla o wiązaniach typu sp2/sp3, pomiędzy którymi znajdują się atomy azotu, przy całkowitej grubości od 1 do 3 μm.
3. Narzędzie skrawające według jednego z poprzednich zastrz., znamienne tym, że amorficzna warstwa węglowa jest związana chemicznie z warstwą diamentową za pomocą brzegowej strefy kryształów (7), stanowiącej warstwę chemisorpcyjną, przy czym występuje tu naprzemienne wiązanie par elektronów.
4. Narzędzie skrawające według jednego z poprzednich zastrz., znamienne tym, że atomy w strefie przemiany w brzegowym obszarze warstwy (7) diamentu są co najmniej w 70% rozmieszczone w wiązaniach typu sp2.
5. Narzędzie skrawające według jednego z poprzednich zastrz., znamienne tym, że wytrzymałość kompozytu złożonego z warstwy diamentowej i węglowej, wyrażona w postaci parametru Lc (obciążenie krytyczne, mierzone w teście ryskowym), przy wstawieniu warstwy chemisorpcyjnej pomiędzy obie warstwy jest ponad trzykrotnie wyższa niż bez warstwy chemisorpcyjnej.
6. Sposób wytwarzania narzędzia skrawającego ze spieku twardego z powłoką diamentową, składające się z nałożonej na podłoże warstwy diamentowej, stanowiącej zamknięty korpus, i osadzonej na niej warstwy węglowej, znamienny tym, że korpus (1) ze spieku twardego pokrywa się krystaliczną warstwą diamentową (2) metodą osadzania z fazy gazowej w temperaturach powyżej 800°C, po czym wystające z korpusu kryształy diamentu pokrywa się w procesie PVD typu „re-sputter, ze zmianą powłoki diamentowej typu sp3 na podwójne wiązania typu sp2, a następnie nakłada się powłokę węglową metodą PVD w temperaturze niższej niż 500°C, przy czym warstwę węglową tworzy się poprzez wprowadzenie gazu reaktywnego do struktury amorficznej.
7. Sposób według zastrz. 6, znamienny tym, że wiązanie węglowe w brzegowej strefie polikrystalicznej warstwy diamentowej przekształca się w procesie „re-sputter w temperaturach pomiędzy 300-400°C poprzez przegrupowanie atomów, z wiązania typu sp3 w wiązanie typu sp2, a następnie metodą PVD tworzy się z elektrody węglowej w temperaturach 250-300°C amorficzną warstwę węglową.