Opis wynalazku Przedmiotem wynalazku jest pow loka ochronna na elementy ze stopów metali, zw laszcza na elementy ze stopu ?-tytanowo-aluminiowego, przeznaczone do pracy w wysokich temperaturach i w temperaturach zmiennych w szerokim zakresie. Znany jest powszechnie sposób zwi ekszania zaroodporno sci i zarotrwa lo sci elementów wyko- nanych, mi edzy innymi, ze stopów tytanowo-aluminiowych, nara zonych na utlenianie podczas dzia la- nia wysokich temperatur, polegaj acy na ch lodzeniu tych elementów. Stosowanie tego sposobu wiaze sie z konieczno scia zmian konstrukcyjnych urz adze n, w których te elementy pracuj a, a to stanowi powa zn a barier e zarówno technologiczn a jak i ekonomiczn a. Z opisu patentowego US nr 5118581 jest znana pow loka zaroodporna na elementy ze stopu ?-tytanowo-aluminiowego, wytworzona ze szk la glinokrzemianowego w drodze wygrzewania elemen- tów pokrytych tym szk lem w temperaturze 1450-1505 K w czasie niezb ednym do wytworzenia mi edzy- fazowej warstwy krzemkowej mi edzy tym elementem i w la sciw a pow lok a szklist a. Natomiast z opisu patentowego US nr 5783315 jest znana pow loka ochronna na elementy ze stopów tytanu, któr a stanowi pojedyncza warstwa metaliczna z lo zona z tytanu, 5-40% atomowych chromu i 44-59% atomowych glinu, wytworzona na powierzchni tych elementów metod a natrysku plazmowego, ewentualnie pokryta dodatkow a warstw a ceramiczn a z tlenku cyrkonu stabilizowanego tlenkiem itru. Element pokryty t a warstw a, eksploatowany w temperaturze 1273 K, wykazuje po 160 godzi- nach powierzchniowy przyrost masy równy 0,2 mg/cm 2 . W opisie patentowym US nr 5837387 opisano pokrycie ochronne stopów ?-tytanowo- -aluminiowych, zawieraj ace w procentach atomowych: 34,5-41,5% tytanu, 49-53% aluminium i 9,5-12,5% chromu. Pow loka ta po 160 godzinach eksploatacji w temperaturze 1273 K wykazuje powierzchniowy przyrost masy rz edu 0,4 mg/cm 2 . Z opisu patentowego US nr 6599636 znane s a pow loki ochronne stopów ?-tytanowo- aluminiowych, zawieraj ace tytan, aluminium i tlen, charakteryzuj ace si e dwuwarstwow a budow a przy czym zewn etrzn a warstw e pow loki stanowi warstwa trójtlenku tytanu lub dwie podwarstwy trójtlenku tytanu i dwutlenku tytanu zwi azane z pod lo zem warstw a a-trójtlenku aluminium. Pow loki te s a przy- datne do pokrywania stopów ?-tytanowo-aluminiowych zawieraj acych w swym sk ladzie dodatkowo chrom, mangan, molibden, niob, tantal i ewentualnie wolfram. Pow loka ochronna na elementy ze stopów metali, zw laszcza na elementy ze stopu ?-tytanowo- -aluminiowego, zawieraj aca tytan i aluminium, wed lug wynalazku charakteryzuje si e tym, ze zawiera 36-50% atomowych tytanu, 50-60% atomowych aluminium oraz wolfram w ilo sci 0,5-14% atomowych i posiada struktur e nanokrystaliczn a i/lub amorficzn a. Pow lok e wed lug wynalazku nanosi si e korzystnie metod a magnetronow a w atmosferze gazów szlachetnych, korzystnie argonu przy ci snieniu co najwy zej 38 Pa w czasie co najmniej 10 minut przy potencjale ujemnym co najmniej 250 V przy lo zonym do elementu lub metod a odparowania lukowego w atmosferze gazów szlachetnych przy ci snieniu co najwy zej 10 Pa w czasie co najmniej 5 minut przy potencjale ujemnym co najmniej 180 V przy lo zonym do pokrywanego elementu bad z metod a ablacji laserowej w pró zni lub w atmosferze gazów szlachetnych przy ci snieniu co najwy zej 1 kPa w czasie co najmniej 20 minut. Obecno sc w pow loce wed lug wynalazku, poza tytanem i aluminium, wy lacznie wolframu okaza- la si e czynnikiem o charakterze wyra znie barierowym, redukuj acym istotnie penetracyjne w la sciwo sci tlenu przez pow lok e do pod loza i wyra znie intensyfikuj acym przemieszczanie si e atomów aluminium do zewn etrznej powierzchni pow loki. Obecnosc wolframu powoduje, i z pow loka od zewn atrz w g lab do pod lo za posiada charakter jednolity i równocze snie p lynnie zmienny co do sk ladu, od a-trójtlenku alu- minium od zewn atrz do fazy ?-tytanowo-aluminiowo-wolframowej, wiaz acej pow lok e do i z pod lo zem, a jednocze snie obecno sc wolframu w obszarze pow loki przylegaj acym do pod lo za utrzymuje wysok a adhezj e pow loki do pod lo za i nadaje jej w la sciwo sci, zw laszcza w zakresie rozszerzalno sci cieplnej, nieomal identyczne z wla sciwo sciami pod lo za, co przy eksploatacji szczególnie w warunkach szybkich zmian temperatur w szerokim zakresie zapobiega odwarstwianiu pow loki, a w konsekwencji jej z lusz- czaniu z pod lo za. Sposób wed lug wynalazku ilustruj a poni zsze przyk lady nie ograniczaj ac jego zakresu. Procenty w przyk ladach oznaczaj a procenty atomowe, za s Ti, Al, W oznaczaj a symbole pierwiastków tytanu, aluminium i wolframu.PL 203 632 B1 3 P r z y k l a d I. Obróbce poddano model zaworu wydechowego silnika spalinowego w kszta lcie sto zka o sred- nicy podstawy 20 mm i k acie rozwarcia przy wierzcho lku 2/3 p rad, wykonany ze stopu ?-TiAl o struk- turze ziarnistej i sk ladzie 50% Ti i 50% Al. Przed obróbk a powierzchni e sto zka przeszlifowano papie- rami sciernymi o ziarnisto sci rosn acej stopniowo od 300 do 1500 ziarn/cm 2 i op lukano w myjce ultra- d zwi ekowej w k apieli z acetonu w czasie 100 s. Tak przygotowany sto zek zawieszono pionowo na drucie platynowym w komorze pró zniowej wyposa zonej w dwa stacjonarne magnetrony ko lowe z p la- skimi tarczami wykonanymi ze spieku o sk ladzie 47% Al, 42% Ti i 11% W. Tarcza jednego z magne- tronów by la usytuowana równolegle do podstawy sto zka i o s jej symetrii pokrywa la si e z osi a symetrii stozka, za s tarcza drugiego magnetronu by la usytuowana równolegle do tworz acej sto zka i o s jej sy- metrii przechodzi la przez srodek podstawy sto zka. Po odpompowaniu powietrza z komory przepusz- czano przez ni a argon z szybko scia 0,1 cm 3 /s pod ci snieniem 5 Pa, zas do sto zka przy lozono poten- cja l ujemny 800 V wywo luj ac w gazie wy ladowanie jarzeniowe o pr adzie 1 mA/cm 2 w czasie 600 s. Nast epnie obni zono ci snienie w komorze do 0,05 Pa i przy niezmienionej szybko sci przep lywu gazu wprowadzono sto zek w ruch obrotowy z szybko scia 0,2 rad/s, po czym wzbudzono wy ladowanie ma- gnetronowe w obydwu magnetronach w czasie 4800 s. Moc wy ladowania magnetronu umieszczonego na wprost podstawy sto zka by la równa 2,4 kW, za s moc wy ladowania drugiego magnetronu 5 kW. Stwierdzono, i z przyrost masy sto zka po obróbce by l równy 21,7 mg, za s rentgenowska analiza fazowa powierzchni sto zka, przy wykorzystaniu monochromatycznego promieniowania rentgenow- skiego CoK a o d lugo sci fali ?=0,17902 nm wykaza la, i z osadzona na nim pow loka mia la struktur e amorficzn a o sk ladzie: 48% Al, 10% W i 42% Ti, wyznaczonym metod a rentgenowskiej analizy fluore- scencyjnej. Sto zek poddano nast epnie wygrzewaniu w temperaturze 1173 K w atmosferze statyczne- go powietrza, przy ci snieniu 100 kPa w czasie 120 godzin. Masa sto zka po procesie wygrzewania wzros la o 0,47 mg, za s analiza jego powierzchni, wykonana metod a jak wy zej, wykaza la obecno sc dwóch faz: korundu OC-AI 2 O 3 oraz ?-TiAl. Badania uzupe lniaj ace sk ladu chemicznego powierzchni stozka metodami spektrometrii energii elektronów Augera, EDS oraz EBSD wykaza ly, i z na po- wierzchni pow loki wyst epowa ly jedynie atomy Al i O i tworz a one faz e a-AI 2 O 3 . Metod a skaningowej mikroskopii elektronowej, na zg ladzie sko snym pod k atem p/12 rad do tworz acej sto zka i do jego pod- stawy, wykazano, i z grubo sc pow loki na ca lej powierzchni sto zka by la równa 8 µm. Dodatkowo, meto- dami Augera oraz EDS, wyznaczono profile sk ladu chemicznego w kierunku prostopad lym do po- wierzchni sto zka. Stwierdzono, i z pow loka sk lada si e z cienkiej warstewki o grubo sci oko lo 0,3 µm wyst epuj acej tu z przy samej powierzchni pow loki i z lozonej wy lacznie z atomów Al i O tworz acych faz e a-Al 2 O 3 , natomiast pod t a warstewk a znajdowa la si e warstwa z lo zona z atomów Al, Ti i W w pro- porcjach takich jak w pow loce bezpo srednio po jej osadzeniu, przy czym tu z pod cienk a warstewk a powierzchniow a z lo zon a z atomów Al i O odpowiadaj ac a fazie a-Al 2 O 3 udzia l Al jest nieznacznie ni z- szy i stopniowo wzrasta z odleg lo scia od powierzchni pow loki osi agaj ac pierwotne st ezenie w pow loce przed wygrzewaniem to jest 48% atomowych na g leboko sci oko lo 1,5 µm od powierzchni. Badania sk ladu fazowego wykaza ly, i z pod wp lywem wygrzewania pierwotna amorficzna pow loka TiAlW uleg la przemianie w polikrystaliczn a pow lok e ?-TiAl(W) tj. o takim samym sk ladzie fazowym jak pod lo ze sto z- ka co zapewni lo bardzo dobr a adhezj e mi edzy pow lok a i powierzchni a sto zka. Obliczona na podstawie przyrostu masy sto zka paraboliczna sta la szybko sci utleniania pow loki by la równa 1,4·10 -14 g 2 /cm 4 · s, czyli ni zsza o cztery rz edy wielko sci od parabolicznej sta lej szybko sci utleniania pod loza ze stopu µ?-TiAl o jednakowym udziale atomowym sk ladników oraz ni zsza o trzy rz edy wielko sci od parabolicznej sta lej szybko sci utleniania pow loki ?-TiAl osadzonej metod a magnetronow a w takich samych warunkach, lecz bez dodatku stopowego W. P r z y k l a d II. Obróbce poddano element scianki ognioodpornej ze stopu 40%Ti i 60% Al w postaci p lytki o wymiarach 50x50x1 mm 3 , przygotowany jak w przyk ladzie I. P lytk e zawieszono w komorze pró z- niowej mi edzy dwoma, umieszczonymi naprzeciw siebie magnetronami ko lowymi. Tarcza jednego by la wykonana ze stopu TiAl o równym udziale atomowym obydwu sk ladników, za s drugiego - ze spieku A1W, w którym udzia ly atomowe Al i W by ly równe odpowiednio 70% i 30%. Moc magnetro- nu z tarcz a z TiAl by la równa 5 kW, za s magnetronu z tarcz a z A1W 2 kW, a zawieszona p lytka obraca la si e z szybko sci a k atow a 1,7 rad/s. Po 4500 s rozpylania magnetronowego masa p lytki zwi ekszy la si e o 90,2 mg, pow loka osadzona na p lytce mia la struktur e amorficzn a za s jej sk lad chemiczny, ustalony metod a mikroanalizy rentgenowskiej, by l nast epuj acy: 54% Al, 5% W i 41% Ti. Po wyj eciu z komory pró zniowej p lytk e poddano 320 cyklom obróbki, z których ka zdy sk lada l si ePL 203 632 B1 4 z nagrzewania w powietrzu pod ci snieniem atmosferycznym do temperatury 1173 K, wygrzewania w tej temperaturze w czasie 1350 s i ch lodzenia do temperatury 310 K. Masa p lytki po 320 cyklach wzros la o 24,4 mg, za s badania sk ladu fazowego powierzchni pow loki osadzonej na p lytce, metod a dyfraktometru rentgenowskiej, wykaza ly obecno sc dwóch faz: korundu a-Al 2 O 3 oraz ?-TiAl. Badania metodami Augera, EDS i EBSD wykaza ly, i z na powierzchni pow loki wyst epuje faza a-Al 2 O 3 o grubo- sci 1,3 µm, a pod ni a znajduje si e faza o strukturze ?-TiAl, z lo zona z pierwiastków Al, Ti oraz W, za s ca lkowita grubosc pow loki by la równa 4,5 µm. Paraboliczna sta la szybko sci utleniania, obliczona na podstawie przyrostu masy w wyniku utlenienia, by la równa 5,1 · 10 -13 g 2 /cm 4 · s, czyli o cztery rz edy wielko sci mniejsza od parabolicznej sta lej szybko sci utleniania w takich samych warunkach pod lo za ze stopu ?-TiAl o jednakowym udziale atomowym sk ladników, bez dodatków stopowych. P r z y k l a d III. Obróbce poddano model lopatki turbinowej o d lugo sci 70 mm i szeroko sci 25 mm z równoato- mowego stopu TiAl, przygotowany jak w przyk ladzie I. Lopatk e zawieszono w komorze pró zniowej na drucie wolframowym zamocowanym w stalowym przepu scie obrotowym, izolowanym elektrycznie od komory, w odleg lo sci 350 mm od zród la rozpylania lukowego w postaci tarczy wykonanej z drobno- ziarnistego spieku o sk ladzie 54% Al, 42% Ti i 4% W. Po odpompowaniu powietrza z komory prze- puszczano przez ni a argon z szybko scia 0,1 cm 3 /s pod ci snieniem 3 Pa, za s do lopatki przy lozono napi ecie polaryzacji -600 V w czasie 60 s i nast epnie napi ecie ujemne 1200 V w czasie 60 s, w celu oczyszczenia powierzchni i zwi ekszenia adhezji mi edzy pow lok a i pod lo zem. Po oczyszczeniu po- wierzchni obni zono ci snienie argonu do 0,2 Pa, lopatk e wprowadzono w ruch obrotowy z szybko scia 0,25 rad/s i przy lo zono do niej potencja l ujemny 180 V, po czym wzbudzono wy ladowanie lukowe przy jednoczesnym intensywnym chlodzeniu katody wod a. Czas intensywnego odparowywania katody pod wp lywem luku o nat ezeniu pr adu 100 A i mocy 18 kW wynosi l 1200 s. Nast epnie luk wy laczono pozo- stawiaj ac przep lyw argonu a z do sch lodzenia lopatki, po czym wyj eto j a z komory pró zniowej. Przyrost masy lopatki by l równy 2,6 mg/cm 2 . Metod a rentgenowskiej analizy fazowej stwierdzono, i z pow loka osadzona na lopatce mia la struktur e krystaliczn a odpowiadaj ac a fazie ?-TiAl, natomiast jej sk lad, wy- znaczony metod a rentgenowskiej analizy fluorescencyjnej, by l nast epuj acy: 55% Al, 3% W i 42% Ti. Nast epnie lopatk e poddano 320 cyklom obróbki, z których ka zdy sk lada l si e z nagrzewania w powie- trzu pod ci snieniem atmosferycznym do temperatury 1173 K, wygrzewania w tej temperaturze w cza- sie 1350 s i ch lodzenia do temperatury 310 K. Stwierdzony przyrost masy by l równy 0,9 mg/cm 2 , za s rentgenowska analiza fazowa powierzchni wykaza la obecno sc dwóch faz: korundu a-Al 2 O 3 oraz ?-TiAl. Badanie sk ladu chemicznego obszaru przy powierzchni metodami Augera, EDS oraz EBSD wykaza lo, iz faza a-Al 2 O 3 mia la grubosc oko lo 2,2 µm, za s pod nia znajdowa la si e faza ?-TiAl(W). W drodze prze- lamania próbki przy pomocy skaningowej mikroskopii elektronowej stwierdzono, i z ca lkowita grubosc pow loki by la równa 6,5 µm. Paraboliczna sta la szybko sci utleniania powierzchni lopatki, obliczona na podstawie przyrostu masy, by la równa 1,9 · 10 -12 g 2 /cm 4 · s, czyli ni zsza o trzy rz edy wielko sci od pa- rabolicznej sta lej szybko sci utleniania w takich samych warunkach pod lo za ze stopu ?-TiAl o jednako- wym udziale atomowym Al i Ti. P r z y k l a d IV. Obróbce poddano podk ladk e dystansow a ze stopu 40%Ti i 60%Al o srednicy 30 mm i grubo- sci 1,5 mm, przygotowan a jak w przyk ladzie I. Podk ladk e zawieszono w komorze pró zniowej, w odle- g losci 350 mm od zród la rozpylania lukowego w postaci tarczy wykonanej z drobnoziarnistego spieku o sk ladzie 50% Al, 42% Ti i 8% W. Po odpompowaniu powietrza z komory przepuszczano przez ni a argon z szybko sci a 0,1 cm 3 /s pod ci snieniem 3 Pa, za s do podk ladki przy lo zono napi ecie polaryzacji -600 V w czasie 60 s i nast epnie -1200 V w czasie 60 s, w celu oczyszczenia jej powierzchni i zwi ekszenia adhezji mi edzy pow lok a i pod lo zem. Po oczyszczeniu podk ladki obni zono ci snienie argonu do 0,2 Pa, wprowadzono podk ladk e w ruch obrotowy z szybko sci a 0,4 rad/s, po czym przy lozono do niej poten- cja l ujemny 200 V i wzbudzono wy ladowanie lukowe przy jednoczesnym intensywnym ch lodzeniu katody wod a. Czas intensywnego odparowywania katody pod wp lywem luku o nat ezeniu pr adu 80 A i mocy 16 kW wynosi l 1200 s. Nast epnie luk wy laczono pozostawiaj ac przep lyw argonu a z do sch lo- dzenia podk ladki, po czym wyj eto j a z komory pró zniowej i stwierdzono przyrost masy 2 mg/cm 2 . Me- tod a rentgenowskiej analizy fazowej stwierdzono, i z osadzona pow loka posiada la struktur e krysta- liczn a odpowiadaj ac a fazie ?-TiAl, za s jej sk lad wyznaczony metod a rentgenowskiej analizy fluore- scencyjnej by l nast epuj acy: 51% Al, 7% W i 42% Ti. Nast epnie podk ladk e poddano utlenieniu w wa- runkach jak w przyk ladzie I. Po 120 godzinach wygrzewania w temperaturze 1223 K w atmosferze statycznego powietrza przy ci snieniu 100 kPa nast api l dalszy wzrost masy podk ladki o 1,4 mg, za sPL 203 632 B1 5 rentgenowska analiza fazowa powierzchni próbki wykaza la obecno sc dwóch faz: korundu a-Al 2 O 3 oraz ?-TiAl. Badania sk ladu chemicznego powierzchni podk ladki metodami Augera, EDS oraz EBSD wykaza ly, ze faza a-Al 2 O 3 posiada la grubo sc tylko oko lo 0,3 µm, za s pod ni a znajdowa la si e faza ?-TiAl(W). Po prze lamaniu podk ladki przy pomocy skaningowej mikroskopii elektronowej stwier- dzono, i z ca lkowita grubo sc pow loki by la równa 4,5 µm. Paraboliczna sta la szybko sci utleniania po- wierzchni, obliczona na podstawie przyrostu masy, by la równa 1,8 · 10 -14 g 2 /cm 4 · s, czyli ni zsza o cztery rz edy wielko sci od parabolicznej sta lej szybko sci utleniania w takich samych warunkach pod lo za ze stopu ?-TiAl o równym udziale atomowym Al i Ti. P r z y k l a d V. Obróbce poddano model lopatki turbosprezarki ze stopu Ti (50%) i Al (50%), o d lugo sci 37 mm i szeroko sci 12 mm, przygotowany jak w przyk ladzie I. Lopatk e umieszczono w komorze pró zniowej na stoliku obrotowym w odleg lo sci 60 mm od p laskiej tarczy wykonanej z drobnoziarnistego spieku o sk ladzie 46% Al, 41% Ti i 13% W. Po odpompowaniu powietrza z komory do momentu, gdy jego cisnienie resztkowe powietrza by lo równe 2 · 10 -14 Pa, na lopatk e naniesiono, metod a ablacji lasero- wej, amorficzn a pow lok e ?-TiAlW, u zywaj ac impulsowego lasera neodymowego Nd:YAG pracuj acego na podstawowej sk ladowej harmonicznej o d lugo sci fali 1064 nm. Na tarcz e ze spieku TiAlW w czasie 4 godzin kierowano wi azk e lasera o energii 0,6 J, strumieniu 40 J/cm 2 , cz estotliwo sci powtarzania impulsów 50 Hz i czasie pojedynczego impulsu 10 ns. Rentgenowska analiza fazowa powierzchni lopatki przy wykorzystaniu monochromatycznego promieniowania rentgenowskiego CoK a o d lugo sci fali ?=0,1792 nm wykaza la, i z osadzona pow loka posiada la struktur e amorficzn a, a jej sk lad, wyzna- czony metod a rentgenowskiej analizy fluorescencyjnej, by l taki sam, jak tarczy ze spieku. Nast epnie lopatk e poddano 400 cyklom obróbki, z których ka zdy sk lada l si e z nagrzewania w powietrzu pod ci- snieniem atmosferycznym do temperatury 1173 K, wygrzewania w tej temperaturze w czasie 1800 s i ch lodzenia do temperatury 310 K. Masa lopatki po 400 cyklach wzros la o 2,4 mg. Rentgenowska analiza fazowa powierzchni przy wykorzystaniu monochromatycznego promieniowania rentgenow- skiego CoK a wykaza la obecno sc dwóch faz: korundu a-Al 2 O 3 oraz ?-TiAl. Badania uzupe lniaj ace sk la- du chemicznego obszaru przy powierzchni metodami Augera, EDS i EBSD wykaza ly, i z w obszarze w pobli zu powierzchni pow loki wyst epowa ly jedynie atomy Al i O, przy czym tworzy ly one faz e a-Al 2 O 3 . Po wykonaniu prze lomu lopatki, wykorzystuj ac metody skaningowej mikroskopii elektronowej stwierdzono, i z ca lkowita grubo sc pow loki by la równa 2 µm. Po wyznaczeniu metod a Augera profili sk ladu chemicz- nego na prze lomie lopatki stwierdzono, i z pow loka sk lada si e z cienkiej warstewki o grubo sci oko lo 0,5 µm usytuowanej tu z przy samej powierzchni pow loki i zawieraj acej wy lacznie atomy Al i O, za s pod ni a po- w loka zawiera Al, Ti i W we wzajemnych proporcjach takich, jakie wyst epowa ly bezpo srednio po osa- dzeniu czyli pierwotna amorficzna pow loka TiAlW pod wp lywem wygrzewania w temperaturze 1173 K ulega przemianie w polikrystaliczn a pow lok e ?-TiAl(W) tj. o takim samym sk ladzie fazowym jaki ma pod lo ze lopatki, co zapewnia lo bardzo dobr a adhezj e. Paraboliczna sta la szybko sci utleniania, obli- czona na podstawie przyrostu masy, by la równa 1 · 10 -13 g 2 /cm 4 · s, czyli ni zsza o cztery rz edy wielko- sci od parabolicznej sta lej szybko sci utleniania w takich samych warunkach pod lo za ze stopu ?-TiAl o jednakowym udziale atomowym Al i Ti. P r z y k l a d VI. Obróbce poddano model odwracacza ci agu silnika odrzutowego w postaci p lytki o przek atnej 40 mm i grubo sci 3 mm ze stopu TiAl o sk ladzie 60% Al i 40% Ti, przygotowany jak w przyk ladzie I. P lytk e umieszczono w komorze pró zniowej na stoliku obrotowym w odleg lo sci 60 mm od p laskiej tarczy wy- konanej z drobnoziarnistego spieku o sk ladzie 50% Al, 39% Ti i 11% W i prowadzono proces osadza- nia pow loki jak w przyk ladzie V w czasie 8 godzin. Rentgenowska analiza fazowa powierzchni p lytki przy wykorzystaniu monochromatycznego promieniowania rentgenowskiego CoK a o d lugo sci fali ?.=0,1792 nm wykaza la, i z pow loka posiada la struktur e amorficzn a a jej sk lad, wyznaczony metod a rentgenowskiej analizy fluorescencyjnej, by l taki sam, jak tarczy ze spieku. Nast epnie p lytk e poddano wygrzewaniu w temperaturze 1173 K w atmosferze statycznego powietrza przy ci snieniu 100 kPa w czasie 120 godzin. Stwierdzono przyrost masy p lytki równy 0,07 mg/cm 2 . Metod a rentgenowskiej analizy fazowej powierzchni przy wykorzystaniu mono chromatycznego promieniowania rentgenow- skiego CoK a stwierdzono obecno sc dwóch faz: korundu a-Al 2 O 3 oraz ?-TiAl. Badania uzupe lniaj ace sk ladu chemicznego powierzchni metodami Augera oraz EBSD wykaza- ly, i z w pobli zu powierzchni pow loki wyst epuj a jedynie atomy Al i O tworz ace faz e a-Al 2 O 3 . Po wyko- naniu prze lomu p lytki metoda skaningowej mikroskopii elektronowej wykaza la, i z ca lkowita grubo sc pow loki jest równa oko lo 3,5 µm. Po wyznaczeniu metod a Augera oraz EDS profili sk ladu chemiczne-PL 203 632 B1 6 go na prze lomie p lytki stwierdzono, i z na pow lok e sk lada la si e cienka warstewka o grubo sci oko lo 0,2 µm, wyst epuj aca tuz przy samej powierzchni pow loki, w sk lad której wchodzi ly wy lacznie atomy Al i O, natomiast po t a warstewk a pow loka zawiera la Al, Ti i W w proporcjach takich, jak bezpo srednio po osadzeniu. Badania sk ladu fazowego wykaza ly, ze pod wp lywem wygrzewania w temperaturze w temperaturze 1173 K pierwotna amorficzna pow loka TiAlW uleg la przemianie w polikrystaliczn a pow lok e ?-TiAl(W) o takim samym sk ladzie fazowym jak pod lo ze, co zapewnia lo bardzo dobr a adhezj e mi edzy pow lok a a pod lo zem. Paraboliczna sta la szybko sci utleniania p lytki, obliczona na podstawie przyrostu masy, by la równa 1,1 · 10 -14 g 2 /cm 4 · s, czyli ni zsza o cztery rz edy wielko sci od parabolicznej stalej szybko sci utleniania w takich samych warunkach pod lo za ze stopu ?-TiAl o jednakowym udziale atomowym Al i Ti. PL PL PL PL PL PL PL PL PL PL PL PL PL PL PL PL